Laboratorio de Q. A.

Cuantitativa – Determinación Gravimétrica de Aluminio

I. INTRODUCCIÓN

El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la Química

Analítica, en la cual la cantidad de analito se determina por medio de una pesada.
Este se separa de los demás componentes de la mezcla, así como del solvente.
El método más utilizado de separación es de precipitación, otros métodos
importantes son electrólisis, extracción con solventes, cromatografía y
volatilización.
El precipitado debe ser tan poco soluble, de manera tal que el constituyente
en cuestión precipite cuantitativamente y la cantidad de analito que no precipite
no sea detectable analíticamente.
La sustancia que se pesa debe tener una composición estequiométrica
definida o ser convertible en ella de manera simple y, por último, ser de alta
pureza.
Este último requisito es el más difícil de cumplir.

II. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

¿Cuánto es el costo del análisis de una muestra con Aluminio?

¿Toma mucho tiempo el análisis de una muestra que contiene Aluminio?
¿Cuál es la utilidad del Aluminio en la industria?

III. OBJETIVOS

3.1 OBJETIVO GENERAL

Determinar la cantidad de aluminio al final de la experiencia

3.2 OBJETIVO ESPECÍFICO

Lograr la precipitación del aluminio, usando un agente de precipitación

orgánico
Calcular el factor gravimétrico

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IV. MARCO TEÓRICO

4.1 ANTECEDENTES DEL ESTUDIO

4.2 INFORMACIÓN CIENTÍFICA

4.2.1 PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS REACTIVOS

PRECIPITANTES
De manera ideal, un agente precipitante debería reaccionar específicamente,
o al menos selectivamente con el analito. Son raros los reactivos específicos que
reaccionan sólo con una especie química. Los reactivos selectivos, que son más
comunes, reaccionan con un número limitado de especies. Además de la
especificidad o selectividad, el reactivo precipitante ideal reaccionaría con el
analito para dar un producto tal que:
1. Sea fácilmente filtrable y lavable para quedar libre de contaminantes.
2. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que las pérdidas
del analito durante la filtración y el lavado sean despreciables.
3. No reaccione con componentes atmosféricos.
4. Tenga una composición conocida después de secar o de calcinar, si
fuera necesario.
Hay muy pocos reactivos que producen precipitados con todas estas
propiedades deseables.

Tamaño de partícula y capacidad de filtración de los precipitados

En el trabajo gravimétrico se prefieren en general los precipitados formados

por partículas grandes, ya que éstas son más fáciles de filtrar y lavar para
eliminar impurezas. Además, este tipo de precipitados generalmente son más
puros que los precipitados divididos en partículas finas.

Factores que determinan el tamaño de partícula de los precipitados

El tamaño de las partículas de los sólidos formados por precipitación es
sumamente variable. En un extremo se encuentran las suspensiones coloidales,
cuyas partículas finas (diámetros de 𝐼𝑂−7 𝑎 𝐼𝑂−4 𝑐𝑚) son in visibles a simple
vista. Las partículas coloidales no tienen tendencia a sedimentar ni se filtran con
facilidad. En el otro extremo están las partículas que tienen dimensiones del
orden de varias décimas de milímetro. La dispersión temporal de tales partículas
de una suspensión cristalina tienden a sedimentar espontáneamente y pueden
filtrarse con facilidad.

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Durante muchos años los científicos han estudiado la formación de

precipitados, pero el mecanismo de este proceso no es bien conocido. Sin
embargo, se sabe que el tamaño de la partícula de un precipitado está influido
por variables experimentales, como la solubilidad del precipitado, la temperatura
y la concentración de los reactivos, así como por la velocidad con la que se
mezclan. El efecto neto de estas variables puede explicarse, al menos
cualitativamente, por la suposición de que el tamaño de la partícula está
relacionado con una propiedad del sistema denominada sobresaturación relativa
sobresaturación relativa.

𝑄−𝑆
𝑠𝑜𝑏𝑟𝑒𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 =
𝑆

Donde Q es la concentración del soluto en cualquier momento, y S es su

solubilidad en el equilibrio.

En general las reacciones de precipitación son tan lentas que, aun cuando el
reactivo precipitante se agregue gota a gota a la solución del analito, puede
producirse algo de sobresaturación. La prueba experimental indica que el
tamaño de la partícula de un precipitado varía inversamente con el grado de
sobresaturación relativa promedio durante el tiempo en que se está agregando
el reactivo. Así, cuando (Q - S)/S es grande, el precipitado tiende a ser coloidal;
pero cuando el cociente es pequeño, es más factible que se forme un sólido
cristalino.

El efecto de la sobresaturación relativa sobre el tamaño de partícula puede

explicarse a partir de que los precipitados se forman por dos vías distintas: por
nucleación y por crecimiento de la partícula. El tamaño de partícula de un
precipitado recién formado estará determinado por la preponderancia de un
proceso sobre otro.

En la nucleación muy pocos iones, átomos o moléculas (a lo sumo cuatro o

cinco) se juntan para formar partículas sólidas estables. Con frecuencia, estos
núcleos se forman sobre la superficie de contaminantes sólidos suspendidos,
como las partículas de polvo. La precipitación posterior implica una competencia
entre la nucleación adicional y el crecimiento de núcleos ya existentes
(crecimiento de partícula). Si predomina la nucleación, se forma un precipitado
que consiste de numerosas partículas pequeñas; si predomina el crecimiento, se
producen partículas grandes y menos numerosas.

Se cree que la velocidad de nucleación aumenta considerablemente con el

aumento de la sobresaturación relativa, mientras que la velocidad de crecimiento
de partícula sólo aumenta moderadamente. Así, cuando se forma un precipitado
a una alta sobresaturación relativa, la nucleación es el principal mecanismo de
precipitación, formándose un gran número de pequeñas partículas. Por otro lado,

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la baja sobresaturación relativa hace que predomine el crecimiento de partícula

al depositarse el sólido sobre las partículas ya existentes, dado que ya no hay
más nucleación, formándose una suspensión cristalina.

Control experimental del tamaño de partícula

Las variables experimentales que minimizan la sobresaturación y favorecen

la formación de precipitados cristalinos incluyen: temperaturas elevadas para
aumentar la solubilidad del precipitado, el uso de soluciones diluidas (para
minimizar Q), y una adición lenta del reactivo precipitante junto con una buena
agitación. Con las últimas dos medidas también se minimiza la concentración del
soluto (Q).

También pueden obtenerse partículas más grandes controlando el pH,

siempre y cuando la solubilidad del precipitado dependa4e éste. Por ejemplo, se
pueden obtener cristales grandes de oxalato de calcio que se filtran con facilidad
si la masa del precipitado se toma en un ambiente ligeramente ácido en el que
la sal es moderadamente soluble. La precipitación se completa por la adición
lenta de solución de amoniaco hasta que la acidez sea suficientemente baja para
que precipite la cantidad necesaria de oxalato de calcio; el precipitado adicional
producido durante este proceso se forma sobre las partículas sólidas formadas
en la primera etapa.

Desgraciadamente, en la práctica no es posible que se formen muchos

precipitados cristalinos. En cambio, es común que se forme un sólido coloidal
cuando un precipitado tiene tan baja solubilidad que S siempre es despreciable
con respecto de Q. De ahí que. la sobresaturación relativa se mantenga alta
durante todo el proceso de precipitación, dando como resultado una suspensión
coloidal. Por ejemplo, en condiciones factibles para un análisis los óxidos
hidratados de hierro (III), aluminio y cromo (III), así como los sulfuros de la
mayoría de los iones de metales pesados, sólo forman coloides debido a que
tienen muy baja solubilidad.

El cloruro de plata es un buen ejemplo de cómo el concepto de

sobresaturación relativa es imperfecto. Este compuesto comúnmente forma un
coloide, y sin embargo su solubilidad molar no es muy distinta a la de otros
compuestos como BaSO4, el cual generalmente forma cristales.

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Precipitados coloidales.

Las suspensiones coloidales normalmente son estables durante periodos

indefinidos y no se usan como tal en el análisis gravimétrico, ya que sus
partículas son muy pequeñas y no se filtran con facilidad. Por suerte, mediante
calentamiento, agitación o adición de un electrolito se puede reducir la
estabilidad de la mayoría de estas suspensiones. Con medidas como éstas las
partículas coloidales individuales se juntan y forman una masa amorfa que
sedimenta y puede filtrarse. Al proceso de convertir una suspensión coloidal en
un sólido filtrable se le conoce como coagulación o aglomeración.

Coagulación de coloides.

Las suspensiones coloidales son estables debido a que todas las partículas
están cargadas ya sea negativa o positivamente, razón por la cual se rechazan
entre si. Esta carga es resultado de los cationes o aniones que están unidos a la
superficie de las partículas. Al proceso por el que los iones se retienen sobre la
superficie de un sólido se le conoce como adsorción. Se puede demostrar con
facilidad que las partículas coloidales están cargadas observando su migración
en un campo eléctrico.

La tendencia de los iones a adsorberse en una superficie sólida iónica se

origina en las fuerzas de enlace normales responsables del crecimiento de los
cristales. Un ion plata, por ejemplo, que esté en la superficie de una partícula de
cloruro de plata tiene insatisfecha parcialmente su capacidad de enlace con
aniones debido a su localización en la superficie.

Los aniones son atraídos a este sitio por las mismas fuerzas que mantienen
a los iones cloruro en la red de cloruro de plata. Los iones cloruro en la superficie
del sólido ejercen una atracción análoga para los cationes disueltos en el
disolvente.

El tipo y número de iones retenidos en la superficie de una partícula coloidal

depende de manera compleja de diversas variables. Sin embargo, para una
suspensión producida en el transcurso de un análisis gravimétrico, la especie
adsorbida y por tanto la carga de la partícula se puede predecir fácilmente, ya
que los iones que forman la red por lo general son retenidos más fuertemente
que los otros iones. Así, al principio de que se agrega cloruro de sodio a una
solución que contiene nitrato de plata, las partículas coloidales del nitrato de plata
formado están cargadas positivamente, como se ve en la figura 6-2. Esta carga
se debe a la adsorción de algunos iones plata que están en exceso en el medio.

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Sin embargo, la carga de las partículas se vuelve negativa cuando se ha

agregado una cantidad suficiente de cloruro de sodio para tener un exceso de
iones cloruro; ahora, la principal especie adsorbida es el ion cloruro. La carga en
la superficie es mínima cuando en el sobrenadante ninguno de los iones está en
exceso.

El grado de adsorción y por lo tanto la carga en una partícula dada aumenta

con rapidez cuando la concentración del ion en la red se hace mayor. Sin
embargo, finalmente la superficie de las partículas se cubre con los iones
adsorbidos y la carga se vuelve constante e independiente de la concentración.

Métodos para minimizar las impurezas adsorbidas en los coloides.

La pureza de muchos coloides coagulados se mejora con la digestión.

Durante este proceso, el agua del sólido es removida para dar una masa más
densa y de menor área de superficie específica para la adsorción.

También puede ser útil lavar un coloide coagulado con una solución que
contenga un electrolito volátil, ocasionando el desplazamiento de electrolitos no
volátiles que puedan estar presentes. En general, el lavado no elimina mucho de
los iones primeramente adsorbidos debido a que es muy fuerte la atracción entre
estos iones y la superficie del sólido. No obstante, puede ocurrir intercambio
entre los contra iones existentes y los iones del líquido de lavado. Por ejemplo,
en la determinación de plata por precipitación con ion cloruro, éste último es la
especie que primero se adsorbe.

El lavado con una solución ácida convierte gran parte de la capa de contra
ion a iones hidronio, y así, tanto los iones cloruro como los iones hidronio se
retienen en el sólido, los cuales se eliminan en forma de HCI volátil al secar el
precipitado.

Independientemente del tratamiento empleado, un coloide coagulado

siempre tendrá cierto grado de contaminación, aún después de un lavado
exhaustivo. El error que se introduce en el análisis por esta causa puede ser tan
bajo como 1 a 2 ppmil, como en el caso de la coprecipitación de nitrato de plata
con cloruro de plata. Por otro lado, la coprecipitación de hidróxidos de metales
pesados con óxidos hidratados de hierro trivalente o aluminio puede introducir
errores del orden de porcentajes, que en general es inaceptable.

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Reprecipitación.

Una forma drástica pero efectiva para minimizar los efectos de la adsorción
es la reprecipitación o doble precipitación, en la que el sólido filtrado se
redisuelve y se vuelve a precipitar. Es común que el primer precipitado sólo
acarree una fracción del contaminante presente en el disolvente original. Así, la
solución que contiene el precipitado redi suelto tiene una concentración
significativamente menor del contaminante que la solución original; además de
que hay menos adsorción durante la segunda precipitación.

La reprecipitación aumenta de forma considerable el tiempo necesario para

un análisis, pero con frecuencia es necesario este procedimiento en precipitados
tales como los óxidos hidratados de hierro (III) y de aluminio, que tienen gran
tendencia a adsorber los hidróxidos de cationes de metales pesados como zinc,
cadmio y manganeso.

Formación de cristales mixtos

En la formación de cristales mixtos uno de los iones de la red cristalina de un

sólido se remplaza por un ion de otro elemento. Para que ocurra este intercambio
es necesario que los dos iones tengan la misma carga y que su tamaño no difiera
en más de 5 %; además, las dos sales deben pertenecer a la misma clase de
cristales. Por ejemplo, el sulfato de bario formado al añadir cloruro de bario a una
solución que contiene sulfato, plomo y iones acetato, está sumamente
contaminado por sulfato de plomo, aun cuando los iones acetato normalmente
evitan la precipitación de sulfato de plomo al complejar el plomo.

Aquí, los iones plomo remplazan parte de los iones bario en los cristales de
sulfato de bario. Otros ejemplos de coprecipitación por formación de cristales
mixtos incluyen al MgKPO4 en MgNH4PO4, 5r504 en BaSO4, y MnS en CdS.

El grado de contaminación por cristales mixtos está regido por la ley de acción
de masas y aumenta cuando la relación contaminantelanalito se incrementa. La
formación de cristales mixtos es un tipo de coprecipitación particularmente
molesta, ya que se pue

SECADO Y CALCINACIÓN DE LOS PRECIPITADOS

Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su

masa se haga constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier
especie volátil arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados también se

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calcinan para descomponer e sólido y obtener un compuesto de composición

conocida. Este nuevo compuesto se de nomina con frecuencia forma pasable.

APLICACIONES DE LOS METODOS GRAVIMÉTRICOS

Los métodos gravimétricos se han desarrollado para la mayor parte de los

aniones y cationes inorgánicos, así como para especies neutras como agua,
dióxido de azufre, dióxido de carbono y yodo. También pueden determinarse
diversas sustancias orgánicas por este método. Como ejemplos se incluyen:
lactosa en los productos lácteos, salicilatos en preparaciones farmacéuticas,
fenolftaleína en laxantes, nicotina en pesticidas, colesterol en cereales y
benzaldehído en extractos de almendras. Como se ve, los métodos
gravimétricos están entre los procedimientos analíticos que tienen la más amplia
aplicación.

Agentes precipitantes inorgánicos

Estos reactivos normalmente forman con el analito sales ligeramente solubles

u óxidos hidratados. Como puede verse por los numerosos usos que tiene cada
reactivo, la mayoría de los reactivos inorgánicos no sor' muy selectivos.

Agentes precipitantes orgánicos

Se han desarrollado numerosos reactivos orgánicos para la determinación

gravimétrica de especies inorgánicas.

Entre estos reactivos orgánicos se encuentran dos tipos: uno forma

productos no iónicos ligeramente solubles denominados compuestos de
coordinación; el otro forma productos en donde el enlace entre las especies
inorgánicas y el reactivo es principalmente iónico~

Los reactivos orgánicos que producen compuestos de coordinación poco

solubles, normalmente contienen al menos dos grupos funcionales. Cada uno de
estos grupos es capaz de enlazarse con un catión al donar un par de electrones.
Los grupos funcionales están localizados de tal forma en la molécula que en la
reacción se origina un anillo de cinco o seis miembros. Los reactivos que forman
compuestos de este tipo se denominan agentes quelantes, y sus productos se
conocen como quelatos.

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Los quelatos metálicos son relativamente no polares y, como consecuencia,

su solubilidad en agua es baja, pero es alta en los líquidos orgánicos. Con
frecuencia, estos compuestos tienen baja densidad y a menudo son de color
intenso. Ya que los compuestos de coordinación no se humedecen con el agua,
se secan con facilidad abajas temperaturas. En los párrafos siguientes se
describen dos reactivos quelantes que son muy utilizados.

CÁLCULOS EN EL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

En el procedimiento gravimétrico usual, se pesa el precipitado y a partir de

este valor se calcula el peso de analito presente en la muestra analizada. Por
consiguiente, el porcentaje de analito A es:

% A = (peso de A / peso de la muestra) ∗ 100

Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con
frecuencia se utiliza un factor gravimétrico. Este factor se define como el valor
numérico de la relación de un equivalente gramo del constituyente buscado, a un
equivalente gramo del compuesto pesado.

Peso de A = peso del precipitado ∗ factor gravimétrico

Por lo tanto:

% A = (peso del precipitado ∗ factor gravimétrico / peso de la muestra) ∗ 100

Para establecer un factor gravimétrico se deben señalar, en primer lugar, el

peso molecular o el peso atómico del analito en el numerador y el de la sustancia
pesada en el denominador; en segundo lugar, el número de átomos o moléculas
que aparecen en el numerador y en el denominador deben ser equivalentes
químicamente (esto es, surgir de la relación estequiometria).

4.2.2 ALUMINIO

El aluminio es un elemento químico, de símbolo Al y número atómico 13. Se

trata de un metal no ferromagnético. Es el tercer elemento más común
encontrado en la corteza terrestre. Los compuestos de aluminio forman el 8 %
de la corteza de la tierra y se encuentran presentes en la mayoría de las rocas,
de la vegetación y de los animales.
En estado natural se encuentra en
muchos silicatos (feldespatos, plagioclasas y micas). Este metal se extrae

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únicamente del mineral conocido con el nombre de bauxita, por transformación

primero en alúmina mediante el proceso Bayer y a continuación en aluminio
metálico mediante electrólisis.

Este metal posee una combinación de propiedades que lo hacen muy útil
en ingeniería de materiales, tales como su baja densidad (2700 kg/m³) y su alta
resistencia a la corrosión. Mediante aleaciones adecuadas se puede aumentar
sensiblemente su resistencia mecánica (hasta los 690 MPa).
Es buen conductor de la electricidad y del calor, se mecaniza con facilidad y
es muy barato. Por todo ello es desde mediados del siglo XX2 es el metal que
más se utiliza después del acero.
Fue aislado por primera vez en 1825 por el físico danés H. C. Oersted. El
principal inconveniente para su obtención reside en la elevada cantidad
de energía eléctrica que requiere su producción. Este problema se compensa
por su bajo coste de reciclado, su extendida vida útil y la estabilidad de su precio

4.2.2.1 CARACTERÍSTICAS

4.2.2.1.1 CARACTERÍSTICAS FÍSICAS

El aluminio es un elemento muy abundante en la naturaleza, solo aventajado
por el oxígeno y el silicio. Se trata de un metal ligero, con una densidad de
2700 kg/m³, y con un bajo punto de fusión (660 °C). Su color es grisáceo y refleja
bien la radiación electromagnética del espectro visible y el térmico. Es buen
conductor eléctrico (entre 35 y 38 m/(Ω mm²)) y térmico (80 a 230 W/(m·K))

4.2.2.1.2 CARACTERÍSTICAS MECÁNICAS

Es un material blando (escala de Mohs: 2-3-4) y maleable. En estado puro
tiene un límite de resistencia en tracción de 160-200 N/mm² (160-200 MPa).
Todo ello le hace adecuado para la fabricación de cables eléctricos y láminas
delgadas, pero no como elemento estructural. Para mejorar estas propiedades
se alea con otros metales, lo que permite realizar sobre las operaciones de
fundición y forja, así como la extrusión del material. También de esta forma se
utiliza como soldadura

4.2.2.1.3 CARACTERÍSTICAS QUÍMICAS

La capa de valencia del aluminio está poblada por tres electrones, por lo que
su estado normal de oxidación es III. Esto hace que reaccione con el oxígeno de
la atmósfera formando con rapidez una fina capa gris mate de alúmina Al2O3,
que recubre el material, aislándolo de posteriores corrosiones. Esta capa puede
disolverse con ácido cítrico.

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A pesar de ello es tan estable que se usa con frecuencia para extraer otros
metales de sus óxidos. Por lo demás, el aluminio se disuelve en ácidos y bases.
Reaccionan con facilidad con el ácido clorhídrico y el hidróxido sódico.

4.2.2.2 APLICACIONES Y USOS

La utilización industrial del aluminio ha hecho de este metal uno de los más
importantes, tanto en cantidad como en variedad de usos, siendo hoy un material
polivalente que se aplica en ámbitos económicos muy diversos y que resulta
estratégico en situaciones de conflicto. Hoy en día, tan solo superado por el
hierro/acero. El aluminio se usa en forma pura, aleado con otros metales o en
compuestos no metálicos.
En estado puro se aprovechan sus propiedades ópticas para fabricar espejos
domésticos e industriales, como pueden ser los de los telescopios reflectores.
Su uso más popular, sin embargo, es como papel aluminio, que consiste en
láminas de material con un espesor tan pequeño que resulta fácilmente maleable
y apto por tanto para embalaje alimentario. También se usa en la fabricación de
latas y tetrabriks.
Por sus propiedades eléctricas es un buen conductor, capaz de competir en
coste y prestaciones con el cobre tradicional. Dado que, a igual longitud y masa,
el conductor de aluminio tiene poco menos conductividad, resulta un
componente útil para utilidades donde el exceso de peso es importante. Es el
caso de la aeronáutica y de los tendidos eléctricos donde el menor peso implica
en un caso menos gasto de combustible y mayor autonomía, y en el otro la
posibilidad de separar las torres de alta tensión.
Además de eso, aleado con otros metales, se utiliza para la creación de
estructuras portantes en la arquitectura y para fabricar piezas industriales de todo
tipo de vehículos y calderería. También está presente en enseres domésticos
tales como utensilios de cocina y herramientas. Se utiliza asimismo en
la soldadura aluminotérmica y como combustible químico y explosivo por su alta
reactividad. Como presenta un buen comportamiento a bajas temperaturas, se
utiliza para fabricar contenedores criogénicos. Cuanto más puro, será más
liviano y en algunas piezas de aviación, tendrá una alta resistencia gracias al
oxígeno que lo compone. Es conocido como "Aluminio oxigenado o Aero
Aluminio".
El uso del aluminio también se realiza a través de compuestos que forma. La
misma alúmina, el óxido de aluminio que se obtiene de la bauxita, se usa tanto
en forma cristalina como amorfa. En el primer caso forma el corindón, una gema
utilizada en joyería que puede adquirir coloración roja o azul, llamándose
entonces rubí o zafiro, respectivamente. Ambas formas se pueden fabricar
artificialmente. y se utilizan como el medio activo para producir la inversión de
población en los láser. Asimismo, la dureza del corindón permite su uso como
abrasivo para pulir metales.
Los medios arcillosos con los cuales se fabrican las cerámicas son ricos
en aluminosilicatos. También los vidrios participan de estos compuestos. Su alta
reactividad hace que los haluros, sulfatos, hidruros de aluminio y la forma
hidróxida se utilicen en diversos procesos industriales tales

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Laboratorio de Q. A. Cuantitativa – Determinación Gravimétrica de Aluminio

como mordientes, catálisis, depuración de aguas, producción de papel o curtido

de cueros. Otros compuestos del aluminio se utilizan en la fabricación de
explosivos.

4.2.2.3 PRODUCCIÓN
El aluminio es uno de los elementos más abundantes de la corteza terrestre
(8 %) y uno de los metales más caros en obtener. La producción anual se cifra
en unos 33,1 millones de toneladas, siendo China y Rusia los productores más
destacados, con 8,7 y 3,7 millones respectivamente. Una parte muy importante
de la producción mundial es producto del reciclaje. En 2005 suponía
aproximadamente un 20 % de la producción total. A continuación se lista unas
cifras de producción:
La materia prima a partir de la cual se extrae el aluminio es la bauxita, que
recibe su nombre de la localidad francesa de Les Baux, donde fue extraída por
primera vez. Actualmente los principales yacimientos se encuentran en el Caribe,
Australia, Brasil y África porque la bauxita extraída allí se disgrega con más
facilidad.
Es un mineral rico en aluminio, entre un 20 % y un 30 % en masa, frente al
10 % o 20 % de los silicatos alumínicos existentes en arcillas y carbones. Es un
aglomerado de diversos compuestos que contiene caolinita, cuarzoóxidos de
hierro y titania, y donde el aluminio se presenta en varias formas hidróxidas como
la gibbsita Al (OH)3, la boehmita AlOOH y la diásporo AlOOH.
La obtención del aluminio se realiza en dos fases: la extracción de
la alúmina a partir de la bauxita (proceso Bayer) y la extracción del aluminio a
partir de esta última mediante electrolisis. Cuatro toneladas de bauxita producen
dos toneladas de alúmina y, finalmente, una de aluminio.
El proceso Bayer comienza con el triturado de la bauxita y su lavado con una
solución caliente de hidróxido de sodio a alta presión y temperatura. La sosa
disuelve los compuestos del aluminio, que al encontrarse en un medio
fuertemente básico, se hidratan:

Al(OH)3 + OH- + Na* → Al(OH)4- + Na*

AlO(OH)2 + OH- + H2O + Na* → Al(OH)4- + Na*

Los materiales no alumínicos se separan por decantación. La solución

cáustica del aluminio se enfría luego para recristalizar el hidróxido y separarlo de
la sosa, que se recupera para su ulterior uso. Finalmente, se calcina el hidróxido
de aluminio a temperaturas cercanas a 1000 °C, para formar la alúmina.

2 Al(OH)3 → Al2O3 + 3 H2O

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Laboratorio de Q. A. Cuantitativa – Determinación Gravimétrica de Aluminio

El óxido de aluminio así obtenido tiene un punto de fusión muy alto (2000 °C)
que hace imposible someterlo a un proceso de electrolisis. Para salvar este
escollo se disuelve en un baño de criolita, obteniendo una mezcla eutéctica con
un punto de fusión de 900 °C. A continuación se procede a la electrólisis, que se
realiza sumergiendo en la cuba unos electrodos de carbono (tanto
el ánodo como el cátodo), dispuestos en horizontal. Cada tonelada de aluminio
requiere entre 17 y 20 MWh de energía para su obtención, y consume en el
proceso 460 kg de carbono, lo que supone entre un 25 % y un 30 % del precio
final del producto, convirtiendo al aluminio en uno de los metales más caros de
obtener.
De hecho, se están buscando procesos alternativos menos costosos que el
proceso electrolítico. El aluminio obtenido tiene un pureza del 99,5 % al 99,9 %,
siendo las impurezas de hierro y silicio principalmente. De las cubas pasa al
horno donde es purificado mediante la adición de un fundente o se alea con otros
metales con objeto de obtener materiales con propiedades específicas. Después
se vierte en moldes o se hacen lingotes o chapas.

4.2.2.4 ALEACIONES

El aluminio puro es un material blando y poco resistente a la tracción. Para

mejorar estas propiedades mecánicas se alea con otros elementos,
principalmente magnesio, manganeso, cobre, zinc y silicio, a veces se añade
también titanio y cromo. La primera aleación de aluminio, el
popular duraluminiofue descubierta casualmente por el metalúrgico
alemán Alfred Wilm y su principal aleante era el cobre. Actualmente las
aleaciones de aluminio se clasifican en series, desde la 1000 a la 8000, según el
siguiente cuadro.

V. MATERIALES Y EQUIPO

5.1.1 MATERIALES E INSTRUMENTOS

Trípode
Luna de reloj
Mechero bunsen
Bagueta
Termómetro
Pipeta
Luna de reloj
Vaso de precipitado
Papel filtro

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5.1.2 REACTIVOS

Solución de 𝐴𝑙 3+
Solución de
Oxinato de aluminio
Acetato de amonio

5.2 PROCESO TECNOLÓGICO

1. Pesar por triplicado entre 0.10 − 0.15𝑔 de muestra en un vaso de 600𝑚𝑙

2. Disolver con 𝐻𝐶𝑙 diluido, añadiendo gota a gota y diluir 100 𝑚𝑙 con 𝐻2 𝑂
destilada.
3. Calentar entre 70 − 80°𝐶 y agregar a la solución tibia, 40 𝑚𝑙 de solución
de oxina (solución al 5% de 8 – hidroxiquinoleína en HAc 2N)
4. Añadir lentamente solución de acetato de amonio 2N hasta la formación
de una precipitado permanente. Agregar 20𝑚𝑙 más de acetato de amonio
por cada 100𝑚𝑙 de solución total
5. Digerir el precipitado aproximado 60 min sin calentar
6. Filtrar al vacío a través de un crisol gooch, previamente tarado.
Comprobar en el filtrado, si la precipitación fue completa, añadiendo un
poco de oxina.
7. Lavar el precipitado con agua destilada fría.
8. Desecar el precipitado hasta peso constante a 120 – 130°C
9. Pesar el oxinato de aluminio 𝐴𝑙(𝐶9 𝐻6 𝑂𝑁)3
10. Calcular el %𝐴𝑙 y %𝐴𝑙2 𝑂3 presentes en la muestra
11. Reportar la desviación de los tres resultados

5.3 RECOJO DE LA DATA

1 2 3 4 5
W muestra 0.1002 0.1395 0.1266 0.1289 0.1440
W papel 1.1700 1.1424 1.0915 1.1328 1.0837

W ppdo 0.068 0.1414 0.0789 0.0842 0.0857

%𝑨𝒍𝟐 𝑶𝟑 7.5329 11.2624 6.81 7.2069 6.55

%𝑨𝒍 4.07185 6.0817 3.739 3.9193 3.570

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Laboratorio de Q. A. Cuantitativa – Determinación Gravimétrica de Aluminio

5.4 CÁLCULOS

Hallando el porcentaje de Aluminio

0.068 ∗ 0.06 ∗ 100

%𝐴𝑙1 = = 4.07185%
0.1002

0.1414 ∗ 0.06 ∗ 100

%𝐴𝑙2 = = 6.0817%
0.1395

0.0789 ∗ 0.06 ∗ 100

%𝐴𝑙3 = = 3.739%
0.1266

0.0842 ∗ 0.06 ∗ 100

%𝐴𝑙4 = = 3.9193%
0.1289

0.0857 ∗ 0.06 ∗ 100

%𝐴𝑙5 = = 3.570%
0.1440

Hallaremos el valor a reportar:

3.570 − 3.739 − 3.9193 − 4.07185 − 6.0817

Hallamos la media y mediana

3.570 + 3.739 + 3.9193 + 4.07185 + 6.0817

𝑋̅ =
5
𝑋̅ = 4.27637
𝑀𝑒 = 3.9193

Rechazo de datos

𝑸𝒆𝒙𝒑 𝟏 𝒑𝒂𝒓𝒂 𝟑. 𝟓𝟕𝟎%

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Laboratorio de Q. A. Cuantitativa – Determinación Gravimétrica de Aluminio

3.739 − 3.570
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.0673 < 0.712
6.0817 − 3.570

𝑁𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 0.0673

𝑸𝒆𝒙𝒑𝟐 𝒑𝒂𝒓𝒂 𝟔. 𝟎𝟖𝟏𝟕%

6.0817 − 4.07185
𝑄𝑒𝑥𝑝2 = = 0.8002 > 0.712
6.0817 − 3.570

𝑆𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 0.8002

Aplicando métodos estadísticos

̅|
|𝑿𝒊 − 𝑿

|3.570 − 4.27637| = 0.71637

|3.739 − 4.27637| = 0.54737

|3.9193 − 4.27637| = 0.36707

|4.07185 − 4.27637| = 0.21452

|6.0817 − 4.27637| = 1.79533

0.71637 + 0.54737 + 0.36707 + 0.21452 + 1.79533

𝑑𝑝𝑋̅ =
5

𝑑𝑝𝑋̅ = 0.728132

|𝑿𝒊 − 𝑴𝒆|

|3.570 − 3.9193| = 0.3493

|3.739 − 3.9193| = 0.1803

|3.9193 − 3.9193| = 0

|4.07185 − 3.9193| = 0.15255

|6.0817 − 3.9193| = 2.1624

16
Laboratorio de Q. A. Cuantitativa – Determinación Gravimétrica de Aluminio

0.3493 + 0.1803 + 0 + 0.15255 + 2.1624

𝑑𝑝𝑀𝑒 =
5

𝑑𝑝𝑀𝑒 = 0.56891

𝑑𝑝𝑀𝑒 < 𝑑𝑝𝑋̅ 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑜 𝑡𝑎𝑛𝑡𝑜 𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑎 𝑟𝑒𝑝𝑜𝑟𝑡𝑎𝑟 𝑒𝑠 0.56891

Hallamos el coeficiente de variación

0.716372 + 0.547372 + 0.367072 + 0.214522 + 1.795332

𝑠=√
4

𝑠 = 1.0267

1.0267
𝑐𝑣 = ∗ 100%
5.52

𝑐𝑣 = 18.6%

Hallamos los límites de confiabilidad

2.78 ∗ 1.0267
𝐿𝐶95% = 4.27637 ±
√5

𝐿𝐶95% = 4.27637 ± 1.27645

Porcentaje de recuperación

4.27637
%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = ∗ 100
5.96

%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 71.7511%

Comparación con el valor conocido

𝑐𝑜𝑚𝑝 = 5.96 − 4.27637
𝑐𝑜𝑚𝑝 = 1.68363

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Laboratorio de Q. A. Cuantitativa – Determinación Gravimétrica de Aluminio

VI. CONCLUSIONES

Luego de realizar el análisis estadístico para cada uno de los datos

obtenidos se tiene que el promedio representan mejor los porcentajes.
El porcentaje promedio de aluminio es de 4.24768%

VII. RECOMENDACIONES

Se debe de mantener un entorno limpio, sin contaminantes en nuestra

muestro para evitar tener datos tan dispersos como lo es experimento c)
en donde el % Al es de 31.30%, se ha generado mucha dispersión de
datos, carece de precisión.
Tener cuidado de dejar la solución de AlCl3 calentar mucho tiempo, ya que
se podría resecar, la muestra a tratar.
Encender la balanza 30 minutos antes de utilizarla.
Limpiar constantemente la balanza.
Usar guantes de laboratorio.
Nivelar la balanza.

VIII. BIBLIOGRAFÍA

Química Analítica
o Douglas A. Skoog, F. James Holler, Donald M. West, Stanley R.
Crouch.
o 7ª Edición
o Editorial Mc. Graw-Hill 2001

Química Analítica
o Gary D. Christian
o 2da Edición
o Editorial Limusa 1988

Química Analítica Cuantitativa

o James S. Fritz, George H. Schenk
o Editorial Limusa 1993

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