Universidad Tecnológica de México

Estructura de la materia

Reporte Práctica 2

Profesor: Ing. Ignacio Manuel Escobar

Contreras Ramírez Miguel Ángel

De La Cruz López Frida Monserrat

Hernández Hernández Carlos Enrique

López González Daniel Leonardo

Vallejo Romero Erick

Aceptado Rechazado
 INVESTIGACIÓN PREVIA
FUNDAMENTO Y PROCEDIMIENTO DE DESTILACIÓN, CROMATOGRAFIA,
SUBLIMACIÓN RECRISTALIZACIÓN

DESTILACIÓN: Una mezcla de dos líquidos miscibles destila a una temperatura que
no coincide con las temperaturas de ebullición de los dos líquidos componentes de la
mezcla. Esta temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o inferior. El
vapor que se desprende no tiene la composición del líquido original, sino que es más
rico en el volátil.

PROCEDIMIENTO:

 Se acoplan las diferentes piezas del montaje de destilación al matraz que

contiene el líquido a destilar.
 Se abre lentamente el grifo (entrada de H2O) conectado al refrigerante de
destilación.
 Se calienta el matraz con la ayuda de una placa calefactora, manteniendo
el aceite a destilar en agitación constante, hasta alcanzar la temperatura
de ebullición del líquido a destilar (o del componente más volátil si se trata
de una mezcla).
 Es necesario mantener la calefacción hasta que la mayor parte de líquido
haya destilado, sin dejar nunca que se seque totalmente el contenido del
matraz.
CROMATOGRAFÍA: La separación de los diferentes componentes de una
mezcla que se encuentran en un líquido o gas es el resultado de las diferentes
interacciones de los solutos a medida que se desplazan alrededor o sobre una
sustancia líquida o sólida (la fase estacionaria). Las diversas técnicas para la
separación de mezclas complejas se fundamentan en la diversidad de afinidades de
las substancias por un medio móvil gas o líquido y un medio absorbente
estacionario (papel, gelatina, alúmina o sílice) a través del cual circulan.

PROCEDIMIENTO:

 Recorta una tira del papel poroso que tenga unos 4 cm de ancho y una altura un
poco mayor a la del vaso.
 Enrolla un extremo en un lápiz (puedes fijarlo con cinta adhesiva) de tal manera
que el otro extremo llegue al fondo del vaso.
 Pinta una mancha con un marcador negro en el extremo libre de la tira, a unos 2
cm del borde. Procura que sea intensa, pero que no ocupe mucho espacio.
 Vierte alcohol en el vaso hasta una altura de 1 cm, aproximadamente.
 Coloca la tira dentro del vaso de tal forma que el extremo quede inmerso en el
alcohol, pero la mancha fuera de él.
 Para mejores resultados, puedes tapar el vaso para evitar que el alcohol se
evapore.
 Observa lo que ocurre: a medida que el alcohol va ascendiendo a lo largo de la
tira, arrastra consigo los diversos pigmentos que contiene la mancha de tinta.
Como no todos son arrastrados con la misma velocidad, al cabo de un rato se
ven franjas de colores.
 SUBLIMACIÓN: La sublimación es el paso de estado sólido a estado gaseoso
directamente, sin pasar por el estado líquido. Cualquier sustancia puede sublimar si
se eligen adecuadamente las condiciones de presión y temperatura. No obstante, a
la presión ambiental no todas las sustancias son sublimables, por lo que si en una
mezcla tenemos
una sustancia que sí lo es a esa presión, podremos separarla de las demás sin
más que calentar suficientemente la mezcla.
Las condiciones necesarias para que se produzca la sublimación de
Cualquier sustancia, ya sea un elemento o un compuesto, son aquellas
presiones y temperaturas que corresponden a la línea que separa los estados
sólido y gas en el diagrama de estados para dicha sustancia.

PROCEDIMIENTO:

 El proceso de la sublimación es el siguiente:

 1. Se calienta, en este caso, Yodo sólido en un vaso de precipitación, este se
va a convertir en vapor.
 2. Al vaso de precipitación se le pone una superficie fría por encima.
 3. El vapor del Yodo choca con la superficie fría que se encuentra encima, y
al bajar la temperatura, hace que el Yodo vuelva a su estado sólido en forma
de cristales.
 RECRISTALIZACIÓN: Los productos sólidos que se obtienen en una reacción
suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer
del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más
adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por
cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de
disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.

PROCEDIMIENTO:

El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente

a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas
insolubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la
cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en
forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las
aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan
secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el
proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

2.- ¿QUÉ ESPERAS OBTENER DE LA DESTILACIÓN?

Esperamos obtener la fragancia de lo que se va a destilar, es este caso fue la canela,

queremos deshacernos de toda la grasa que tiene y así poder obtener su aroma
original.
3.- ¿CUÁLES SON LOS USOS Y APLICACIONES DEL ÁCIDO SALICÍLICO?

El ácido salicílico es una sustancia con propiedades para mejorar los síntomas del
acné, quitar verrugas y disminuir los callos y durezas que salen por la edad. Está
indicado tanto para personas jóvenes como maduras, para tratar imperfecciones de la
piel producidas por una mala formación de la melanina o para recuperar el tejido con un
aspecto más suave y liso. Hay que tener en cuenta algunas contraindicaciones o
efectos secundarios como hipersensibilidad, pero en general es una sustancia muy
utilizada en cosmética y para tratamientos dermatológicos.

El ácido salicílico, también es empleado como materia prima en el proceso de la

elaboración de la aspirina.

Experimento 1

Destilación simple

1) En un matraz bola de fondo plano de 250ml, colocar aproximadamente 5g del

sustrato triturado (canela, anís de estrella, mente o clavo) y adicionar 150 ml de
agua.
2) Montar el equipo de destilación como se muestra en la figura No. 1.
3) Verificar que la corriente de agua fluya correctamente por el refrigerante.
4) Colectar la mezcla agua/aceite en un vaso de precipitado de 250 ml (se observa
como una mezcla lechosa)
5) Suspender el calentamiento después de 30 min.
6) Colocar el destilado en un embudo de extracción y adicionar 7ml de hexano. Agitar
vigorosamente y colectar la fase orgánica en un vaso de precipitado de 50ml
7) Calentar el contenido del vaso en una parrilla de calentamiento a temperatura
regular hasta evaporación total del hexano, cuidando no inhalar directamente los
vapores.
8) Anota las características y propiedades del aceite esencial obtenido.

Figura 1
 Reporte experimento 1

En la clase pudimos llevar a cabo el método de destilación simple por medio de agua y
canela, colocada dentro de un matraz, y que con la ayuda del mechero calentamos
aproximadamente hasta 90°C, posteriormente nos dimos cuenta de que el vapor que
subía y circulaba atreves del refrigerante pasaba por una fase de condensación,
obteniendo un liquido que poco a poco se depositaba en otro recipiente. Después de
obtener el liquido extraído de la canela se le agrego un poco de hexano y se deposito
en un embudo de extracción. Este se agito vigorosamente hasta que casi por un
momento parecía una mezcla homogénea que con el paso de los segundos, los
líquidos comenzaron a separarse y se pudo llevar a cabo el proceso de decantación
extrayendo el hexano del embudo y depositando el extraído de la canela en un
recipiente para someterlo a calentamiento con el fin de eliminar el hexano que pudo
haber quedado, obteniendo como resultado un liquido con aspecto aceitoso o viscoso ,
pero que desprendía un aroma demasiado agradable y a su vez intenso.

Experimento 2

Sublimación del naftaleno

1) En un vaso de precipitados de 150 ml colocar el naftaleno.
2) Sobre el vaso colocar un vidrio de reloj con hielo. Aproximadamente 2 hielos para
evitar que esta agua se derrame dentro del vaso de precipitados.
3) Iniciar el calentamiento a fuego moderado.
4) Suspender el calentamiento cuando se interrúmpala emisión de vapores.
5) Después de observar y anotar las características del producto purificado, colecta los
cristales de naftaleno sublimados y colócalos en el recipiente asignado en la mesa
de reactivos.

Reporte del experimento 2

En este experimento se colocó el naftaleno en el vaso de precipitados, un vidrio de reloj

con hielos seco cubre la parte superior del vaso y se colocó en la parrilla para iniciar el
calentamiento.

Una vez que la temperatura subió algunos grados, en el interior del vaso el naftaleno
comenzó a realizar su cambio de fase sólida a un estado gaseoso, llevándose a cabo
una separación de impurezas de naftaleno, y al interior de pudimos observar pequeñas
luces brillantes, que a la hora de subir y chocar contra el vidrio de reloj, el naftaleno
bajaría bruscamente su temperatura, provocando que rápidamente regresara a su
estado sólido y manifestándose en forma de pequeños cristales pegados al vidrio de
reloj y alrededor del vaso.
 Experimento 3

Recristalización

1) En un matraz Erlenmeyer de 125ml. Coloca 1g de ácido salicílico y agrégale 2 gotas

de azul de metileno.
2) Adiciona 10 ml de agua y calienta a ebullición.
3) Retira el matraz del fuego y adiciona una "pizca" de carbón activado y calienta
nuevamente a ebullición durante un minuto.
4) Filtra la mezcla en caliente en un vaso de precipitado de 50ml. Usando un embudo
de vidrio con papel filtro.
5) Introduce el filtrado en un recipiente con hielo e induce la cristalización raspando las
paredes del recipiente con la varilla de vidrio
6) Filtra al vacío los cristales obtenidos.
7) Anota tus observaciones y resultados y coloca la sustancia purificada en el
recipiente asignado en la mesa de reactivos.

Reporte de experimento 3

En este experimento, un sólido que se separa de un crudo de reacción suele ir

acompañado de impurezas, por lo que es necesario someterlo a un proceso posterior
de purificación mediante la técnica que se denomina recristalización

En este experimento pudimos observar la técnica para llevar a cabo la recristalización,

utilizando el acido salicílico como materia a recristalizar y el azul de metileno como
disolvente, posteriormente la mezcla de estas dos sustancias se pone al fuego para
obtener una mayor solubilidad. Una vez que esta mezcla elevo su temperatura
suministramos carbón activado con la función de un absorbente.

Los siguientes pasos que se realizaron fueron la filtración de la mezcla en caliente

para retirar las impurezas de la mezcla, posterior mente se dejo reposar la sustancia
en un recipiente con hielos y después se llevo a cabo un filtrado al vacio, obteniendo
como resultado pequeños trozos de material solido en forma cristalina que se pego por
las paredes y en el fondo del vaso.
Preguntas

En base a los resultados experimentales explica sí el método

destilación empleado en la práctica, es el adecuado.
A nuestro parecer la destilación simple si es la técnica correcta ya que el proceso se
puede llevar a cabo con menor energía en comparación a otros tipos de destilación

¿Cuáles son las ventajas y desventajas de la destilación simple?

La destilación simple se usa típicamente solamente si los puntos de ebullición de los

componentes de la mezcla están separados por al menos 25 grados Celsius. Como
mencionamos en la respuesta anterior la destilación simple se puede llevar a cabo
con poca temperatura a comparación de otros procesos y como desventaja,
tenemos que en la destilación simple no tenemos una libertad de pureza del 100%.

Aplicación de la destilación simple en la industria.

Este tipo de destilación se usa para la industria de las bebidas (vinos y licores),
algunas esencias, desodorantes etc.

Cite 2 razones que justifique el que el agua fría en un refrigerante se

haga circular en sentido ascendente

 El agua efectivamente debe ir de abajo hacia arriba ya que el tubo debe ser
llenado en su totalidad.
 El agua al ir en sentido ascendente pasaría más lento provocando una mayor
eficacia para el enfriador

¿Cuántos tipos de destilación existen? Aplícalos brevemente.

 Destilación simple que se utiliza para la obtención de vinos y licores, además

de algunas esencias, también se usa en la industria química para la
separación de sustancias simples o complejas.
 Destilación fraccionada que se utiliza principalmente para separa líquidos
que son cercanos en su punto de ebullición la destilación del petróleo crudo
y del gas natural.
 Destilación al vacio. Es utilizada para destilar sustancias por debajo de su
punto de ebullición y se utiliza para extraer gas oíl, diesel y aceites
lubricantes.
  Destilación por arrastre de vapor
 La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite
la separación de sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de
otros productos no volátiles.
 Esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones
de ser: Volátiles inmiscibles en agua y con punto de ebullición alto (superior a
100°C). este proceso lo llevan a cabo en industrias cosméticas y
farmacéuticas, a demás de industrias de alimentos.

Conclusiones.

En lo que pudimos observar en el laboratorio, fue la comprobación de los cambios de

fase de algunos compuestos y algunas mezclas, aprendimos que estos procesos sirven
para la separación de sustancias y la separación de las impurezas que contienen.
Aprendimos como es que se produce la re cristalización, la destilación, y además
pudimos observar que por medio de la filtración pudimos separar un sólido de un
líquido, para ello recurrimos a el papel filtro donde se retuvieron las partículas
absorbidas por el carbón activado. Aprendimos como se lleva a cabo un proceso de
decantación, que consiste en separar las fases basándose en la característica principal
de las sustancias (la densidad), en donde el menos denso quedo en la parte superior y
le mas denso quedo en la parte inferior del recipiente.

En otra parte de la práctica pudimos entender y comprobar que por el método de la

destilación sirve como un método de separación y de purificación de tipo líquido
miscible, en el cual se basa la técnica de separación mediante su punto de ebullición
pasando por un proceso de decantación.