Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia da Bahia

Departamento de Química-DQ
Docente: Djane Santiago de Jesus
Turma:8831
Equipe Técnica: Ana Paula de Andrade Barbosa
Camila Leite Bruno
Carlos Eduardo de Jesus Carvalho
Gabriel de Jesus

Relatório do experimento II
“Calibração de Vidrarias Volumétricas”

Salvador, 12 de Julho de 2018

 Apresentação
O prezado relatório descreve as atividades desenvolvidas pelos discentes do
Instituto Federal da Bahia(IFBA): Ana Paula, Camila Leite, Carlos Eduardo e
Gabriel de Jesus acerca do procedimento de calibração de uma pipeta
volumétrica de 25,00mL. Serão descritos objetivos, procedimento
experimental, resultados e discussões e as conclusões referentes ao
experimento intitulado “Calibração de Vidrarias Volumétricas”.

Salvador, 03/08/2018

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 Sumário
1.Objetivos específicos....................................................................04
2.Introdução......................................................................................05
3.Procedimento experimental..........................................................08
3.1.Materiais...................................................................................08
3.2.Métodos…….............................................................................08
4.Resultados e discussões..............................................................09
5.Conclusão......................................................................................11
6.Bibliografias...................................................................................12

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1.Objetivos específicos
.Calibrar uma pipeta volumétrica de 25,00mL;
.Verificar se a vidraria se encontra dentro das especificações do fabricante;
.Verificar se o erro associado é menor que 0,1%.

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2. Introdução
Os instrumentos volumétricos são utilizados diferentemente nas análises
em laboratório, seja nos procedimentos de transferência, tomadas de
alíquotas, ou nos que envolvem a contenção, durante o preparo de soluções,
por exemplo. Os mesmos possuem certificados de lote, que são emitidos
pelos fabricantes, os quais, no entanto, não substituem os certificados de
calibração, visto que tais documentos são desenvolvidos partindo de um
controle de qualidade amostral que possui uma estimativa estatística.
As vidrarias são fabricadas de acordo a sua aplicabilidade nos
procedimentos experimentais, possuindo desde o ato de sua fabricação um
erro associado, que qual varia, também, com a calibração realizada no
respectivo material. Dentre as vidrarias desenvolvidas e calibradas para
transferir um volume de líquido conhecido, encontram-se:
Tabela 1: Tolerância de buretas Classe A

.Buretas, vidros manufaturados precisamente com graduações que lhe

permitem medir o volume de líquido através de uma torneira na parte inferior,
sendo uma medição feita pela subtração da leitura do nível antes e depois do
escoamento pela mesma. As graduações das buretas podem Classe A (a
mais exata) são certificadas para encontrar as tolerâncias descritas na Tabela

1.
Figura 1: Pipetas comuns: (a) aferida; (b) graduada (Mohr); (c) Ostwald-Folin;
(d) sorolóriga. [Cortesia A. H. Thomas Co., Philadelphia, PA.]
.Pipetas e seringas, sendo os quatro tipos mais comuns descritas na Figura
1. A pipeta de transferência, é calibrada para transferir um volume fixo. A
última gota de líquido não é drenada da pipeta, devendo permanecer na
mesma. A pipeta de medição é calibrada é calibrada para transferir um volume
variado,que se determina entre os volumes indicados antes e depois da
transferência. A pipeta de Ostwald-Folin e a pipeta sorológica são similares à
pipeta de transferência, com a diferença de que a última gota deverá ser

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soprada para fora.
As pipetas são fabricadas com as especificações das Classes A e B,
estando, a seguir, algumas das tolerâncias típicas da Classe B. No caso da
Classe A, os valores são aproximadamente a metade.
Tabela 2: Tolerâncias típicas de pipetas da Classe B

Do mesmo modo que possuem vidrarias desenvolvidas e calibradas para

transferir um volume de líquido conhecido, existem as criadas para conter um
dado volume, sendo, normalmente, a mais utilizada:
.Balões volumétricos, calibrados para conter um volume particular de
solução a 20ºC quando a parte inferior do menisco é ajustada no centro do
traço de aferição no colo do balão. A temperatura do balão e do liquido contido
por ele é importante, porque o líquido e o vidro se expandem quando
aquecidos.
Tabela 3: Tolerância de balões volumétricos Classe A

O uso dessas vidrarias, ao longo dos anos, bem como as diferentes formas
de manuseio das mesmas levam à um desgaste do seu respectivo filme
líquido, ocasionando a sua descalibração e levando a erros sistemáticos, que
são caracterizados pela repetibilidade da falha em análises realizadas sob
condições semelhantes. Com isso, essas vidrarias, tornam-se passíveis de
uma nova calibração, proporcionando a verificação do erro associado a
vidraria, bem como a determinação do volume real que é escoado ou contido
pelas mesmas à temperatura de trabalho.
Um processo de calibração ideal exige algumas condições específicas de
pressão e temperatura, onde o adequado seria em atmosfera de vácuo e a
3,98ºC, temperatura em que a densidade da água encontra-se o mais próximo
de 1g/mL. Entretanto, por serem condições de difícil acesso em um laboratório
comum, a calibração é normalmente realizada nas condições de temperatura
e pressão usuais, sendo os dados corrigidos em função dos efeitos de
empuxo de ar, dilatação dos materiais, densidades e considerando os pesos

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da balança em aço inox. Tais correções são obtidas por meio da utilização da
fórmula abaixo, bem como pela tabela dos respectivos fatores de correção:
Tabela 4: Fatores de correção do volume à T(ºC) ou à 20ºC, com uma
amplitude de temperatura de 20ºC.

Na calibração dos aparelhos volumétricos, é necessário observar uma série

de condições. O mesmo deve encontrar-se rigorosamente limpo, sendo
utilizado soluções diluídas de sabão ou em casos mais extremos o detergente
Extran, e seco. A vidraria e a água que vai ser usada na calibração devem ter
permanecido, na sala de trabalho, o tempo suficiente para alcançarem o
equilíbrio térmico com o meio. A temperatura da sala deve ser, tanto quanto,
constante, para que não se verifiquem variações de volume durante a
operação. Faz se uso da água destilada; não há necessidade de usar água
livre de ar. É reduzido ao mínimo o contato das mãos com o aparelho a
calibrar. A temperatura é tomada com a aproximação de 0,5ºC.
Um material volumétrico é passível de uma nova calibração no momento em
que não há uma reprodutibilidade dos resultados de uma análise, por menores
que sejam os erros sistemáticos, no que se refere aos erros operacionais e de
método, assim estando relacionado aos erros instrumentais, visto que estão
associados ao instrumento em questão.
No que se refere aos erros sistemáticos, numa calibração alguns deles são
de extrema importância na constatação do erro associado a vidraria e para
descobrir se a mesma se encontra ou não dentro da respectiva especificação
do fabricante para a vidraria. Dentre eles, o erro absoluto:
Err(absoluto)=Volume(verdadeiro)-Volume(experimental)
E o erro relativo, que pode ser descrito pela fórmula abaixo:
Err(relativo)=(Err(absoluto)/Volume(verdadeiro))x100

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3.Procedimento experimental
3.1.Materiais
Tabela 1: Materiais utilizados para a calibração de uma pipeta volumétrica de
25,00mL

Vidraria Pipeta Béquer (50,0mL)

volumétrica(25,00mL)

Quantidade 1 2

Diversos Pissete Papel Pesa-Filtro

toalha (40x60)

Quantidade 1 2 1

Equipamento Balança analítica

Quantidade 1

Marca/Informações Shimadzu (aur 220)/ n°09/127V

3.2.Métodos
.Medir a temperatura da água (o líquido de calibração);
.Pesar com exatidão um pesa-filtro de 50mL, devidamente limpo e
seco, com o auxílio de um papel toalha;
.Transferir para o pesa filtro uma alíquota de 25,00mL, tomando o
devido cuidado para que a água não respingue;
.Pesou-se o pesa-filtro com a alíquota;
.Efetuar os cálculos de correção de volume à temperatura de trabalho;
.Repetir o procedimento acima até a obtenção de três medidas de
volume à 20 graus Celsius concordantes com um desvio de no
máximo 0,0125.

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4.Resultados e discussões

Tabela 1: Dados correspondentes à calibração de uma pipeta volumétrica de

25,00mL

Determinação 01 02 03 04 05 06

Temperatura do
líquido(°C) 22 22 20 20 21 20

Massa do Pesa-
48,0027 48,0044 48,2724 48,0041 48,0041 48,0212
Filtro(g)

Massa(Pesa-
72,8935 72,8917 73,1449 72,8897 72,8795 72,9171
-Filtro+líquido(g))

Massa do
24,8908 24,8873 24,8725 24,8856 24,8754 24,8959
líquido(g)

Volume do líquido
24,9729 24,9624 24,9421 24,9553 24,9500 24,9656
à T(°C)

Volume do líquido
24,9704 24,9669 24,9421 24,9553 24,9500 24,9656
à 20°C

Volume médio do
24,96mL
líquido a 20°C

Especificações do
fabricante(Pipeta ± 0,03mL
de 25,00mL)

Determinações
concordantes 01/02 01/05 02/05

Desvio da análise 0,0035 0,0048 0,0013

Erro relativo da
proveta de 0,16%
25,00mL

Erro absoluto da 0,04

proveta de
25,00mL
*/ é equivalente à conjução aditiva “e”.

Durante a calibração de uma pipeta volumétrica de 25,00mL, fez-se necessário pesar um

pesa-filtro que seria utilizado, posteriormente, na determinação da massa das alíquotas
aferidas no instrumento volumétrico em questão, o qual foi previamente limpo e seco.
Utilizou-se do mesmo, para tal medida, devido ao seu grau de precisão em determinações de
massa, pois evita a perda de material por evaporação devido a vedação proporcionada pela

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sua tampa. Tendo-se realizado todas as determinações necessárias a fim de encontrar no
mínimo 3 valores concordantes entre si, converteu-se os volumes de todas as determinações
à temperatura de trabalho para a temperatura em que a vidraria foi aferida no ato de
fabricação, 20ºC, por meio das devidas fórmulas de conversão que utilizam fatores de
correção considerando-se, dentre outros fatores, a densidade da água como
aproximadamente 1g/mL, visto que a mesma varia muito pouco à temperatura de trabalho,
para que assim se determinasse os valores concordantes e, por conseguinte, descobrir o real
volume escoado pelo instrumento. Assim, por meio dos devidos cálculos de determinação
dos respectivos desvios da análise, encontrou-se como valores concordantes as
determinações 01, 02 e 05, onde o desvio, isto é a diferença entre a primeira e a segunda, foi
de 0,0035, entre a primeira e a quinta foi de 0,0048 e entre a segunda e a quinta foi de
0,0013, calibrando, assim, a pipeta volumétrica.

Tendo-se encontrado as medidas concordantes, determinou-se o volume médio escoado

pela vidraria, que foi de 24,96mL, podendo associá-lo ao erro absoluto da análise, que foi de
0,004, e posteriormente, com o erro relativo que foi de 0,16%, assim não podendo ser
utilizada em procedimentos que admitem um erro associado menor que 0,1%. Analisando-se
a volume médio escoado com as especificações do fabricante para uma pipeta de 25,00mL,
observou-se que a mesma encontra-se abaixo das especificações do fabricante, que é de
0,003mL para mais ou para menos, sendo assim o volume máximo escoado para uma pipeta
dentro das especificações 25,03mL e o mínimo 24,97mL.

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5.Conclusão
Foi possível calibrar uma pipeta volumétrica de 25,00mL, visto que
descobriu-se o real valor escoado pela vidraria, que foi de 24,96mL a 20°C. A
partir desse valor pôde-se observar que ela não está dentro das
especificações do fabricante, que é de 0,03mL. Por meio do cálculo do erro
associado ao instrumento pode-se concluir que o mesmo não poderia ser
utilizado em experimentos cujo erro admitido seja menor ou igual a 0,1%, pois
o seu erro é de 0,16%.

6.Bibliografias

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 6.1.Livros
[1].HARRIS, C. D. Análise Química Quantitativa, 5º edição, editora LTC, 2001,
Rio de Janeiro.
[2].VOGEL, I. A. Análise Química Quantitativa, 6º edição, editora LTC, 2002, Rio
de Janeiro.
[3].OHLWEILER, A. O. Química Analítica Quantitativa, volume 1, 3º edição,
Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1982, Rio de Janeiro.
6.2.Sites
[1].Pro Lab, materiais para laboratório, disponível em:
http://www.prolab.com.br/blog/calibracao-de-vidrarias-volumetricas-de-
laboratorio/, acessado em 1º de Agosto de 2018.
[2].Instituto Newton C. Braga(NBC), disponível em:
http://www.newtoncbraga.com.br/index.php/almanaque/421-densidadeda-agua-
em-diversastemperaturas.html, acessado em 1º de Agosto de 2018.

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