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Marco teórico

La cristalización es el mejor método para la purificación de un sólido a temperatura


ambiente. Un compuesto sólido se cristaliza formando una solución saturada de él,
a temperatura elevada y en el disolvente apropiado, del cual al enfriarse se separa
el compuesto de forma cristalina.

Un disolvente adecuado es aquel que:

 El soluto sea muy soluble a temperatura elevada.


 Que el soluto sea muy poco soluble en él a baja temperatura.
 Que no reaccione con el soluto.
 Que sea lo suficientemente volátil para que sea fácil de eliminar de los
cristales.
 Que las impurezas sean bastante más solubles en frío que el soluto.

En esta práctica se realizará la cristalización I del ácido acetilsalicílico (C9H8O4).

Hipótesis

El ácido acetilsalicílico, extraído de la aspirina, se cristalizará utilizando como


disolvente el alcohol etílico.

Variable dependiente e independiente

Dependiente: La solubilidad del ácido acetilsalicílico.

Independiente: La temperatura.
Material

 Bomba de vacío
 Embudo Büchner
 Matraz Kitasato de 250mL
 Soporte universal
 Anillo metálico
 Matraz Erlenmeyer de 100mL
 Embudo de talle corto
 Parrilla de calentamiento
 Aparato Fisher-Johns
 8 pipetas de 1Ml
 Mortero
 Papel filtro de poro mediano y grueso
 Agitador magnético
 3 vasos de precipitados de 100mL
 Vidrio de reloj
 Termómetro de -10/150 C°
 Porta objetos para aparato Fisher-Johns
 Fomi
 Tubo de ensaye
 Agitador de vidrio
 Trampa de vacío

-Reactivos:

 Gragea de aspirina
 Hexano
 Etanol (alcohol etílico)
 Dicloro metano
 Metanol 300mL
 Éter de petróleo
 Agua
Procedimiento

Para llevar a cabo la cristalización es necesario triturar la aspirina hasta obtener 5g,
después se busca el disolvente universal haciendo las pruebas de solubilidad, ya
obtenido el disolvente ideal se vierte los 5g de aspirina en un vaso de precipitado
de 100mL vaciando 42mL del disolvente universal. La mezcla se pone en una
parrilla de calentamiento con un agitador magnético durante 20 minutos. Pasado
ese tiempo se procede a filtrar a vacío (primera filtración) colocando papel filtro de
poro medio doblado adecuadamente.

El residuo (líquido) es enfriado hasta llegar a la temperatura ambiente, después en


trasladado a un recipiente (ya previamente hecho) con agua, hielo y sal hasta ver la
formación de los cristales. Pasando así, a la filtración a vacío (segunda filtración) en
un embudo Büchner remojado con el disolvente ideal frío. Ya filtrado los cristales
procedemos a traspasarlo a un vidrio de reloj para poder llevarlo a la mufla durante
50 minutos a 90 °C. Obtenido el producto seco se realiza la prueba del punto de
fusión con el aparato Fisher-Jonhs. Comprobado el punto de fusión se actúa a
etiquetar la muestra vaciándola en un frasco ámbar de 10mL.

Pesar una aspirina. Triturar 5g de aspirina.

Realizar las pruebas de solubilidad Ya elegido el disolvente


con los disolventes orgánicos a adecuado, verter la aspirina
temperatura ambiente y a ebullición. triturada con 42mL del
disolvente ideal.
El residuo (líquido) se filtra a gravedad En la parrilla de calentamiento

vertiendo un poco de disolvente agregar el agitador magnético

caliente en el embudo con papel filtro durante 20 minutos.

de poro medio.

Filtraos a con

papel filtro de poro

El filtrado (líquido) se pasa a un recipiente grueso vertiendo un

con agua, hielo y sal ya previamente enfriado poco de disolvente

a temperatura ambiente. Lo dejamos en el frío en el mismo

recipiente hasta la formación de los cristales. papel filtro.

Ya secados los cristales, se Ya filtrado insertamos en la

procede a pesarlos en la balanza mufla para el secado de los

analítica. cristales a 90°C durante 50

minutos.

Realizada la prueba se

Se realiza la prueba del punto de procede a etiquetar los

Fusión en el aparato Fisher-Jonhs. cristales en un frasco.


Esquema de los aparatos

Aparato Fisher-Johns:

Filtración a vacío:
Parrilla de calentamiento y agitación:

Resultados
Análisis y discusión de los resultados

En esta cristalización no se obtuvo el rendimiento teórico por la pérdida de ácido


acetilsalicílico en la filtración a gravedad y vacío ya que la técnica no fue la
adecuada.

Conclusiones

Se demostró que el disolvente ideal para el ácido acetilsalicílico es el etanol en el


grupo de los disolventes orgánicos que se utilizaron en la práctica.
Bibliografía

- Louis F. Fieser. Experimentos Orgánicos. Barcelona: Reverté; 1967. P. 14-20.

- H. Dupont Durst, George W. Gokel. Experimental Organic Chemistry. 2nd ed. San
Francisco: McGraw-Hill; 1978. P. 74-83.

- John McMurry. Química Orgánica. 8ª ed. México: CENAGAGE Learning; 2012. P.


184-195.

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