LAPORAN PRAKTIKUM

OPERASI TEKNIK KIMIA II

“EQUILIBRIUM STILL”

GROUP : A
Wiki Aditya Putra 1631010068
Elok Putri Rachmawati 1631010090

Tanggal Percobaan : 13 September 2018

LABORATORIUM RISET DAN OPERASI TEKNIK KIMIA

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UPN “VETERAN”JAWA TIMUR
SURABAYA
2018
 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Proses perpindahan massa merupakan salah satu proses yang cukup
penting. Peprindahan massa merupakan peristiwa yang dijumpai hampir dalam
setiap operasi dalam kegiatan teknik kimia. Salah satu proses tersebut adalah
distilasi yang merupakan proses pemisahan campuran cair-cair menjadi
komponen-komponennya dengan berdasarkan pada perbedaan kemampuan atau
daya penguapan komponen-komponen tersebut. Adanya perbedaan kemampuan
penguapan antara komponen-komponen tersebut dikenal sebagai volatilitas
relatif.. Distilasi batch adalah salah satu di antara proses-proses tersebut. Distilasi
atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam
penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian
didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih
rendah akan menguap lebih dulu. Penerapan proses ini didasarkan pada teori
bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik
didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton
Dalam percobaan kali ini terdapat beberapa prosedur yang harus dilakukan
antara lain siapkan labu destilasi dengan larutan biner (air-asam asetat) pada
konsentrasi tertentu, lalu panaskan larutan hingga mencapai titik didihnya dan
terbentuk distilat, selanjutnya biarkan beberapa menit sampai keadaan steady
(catat suhu dalam keadaan konstan ini), kemudian ambil sample dari bagian atas
(distilat) yang keluar melewati kondensor dan sample dari labu (residu) pada saat
yang bersamaan sekitar 15cc biarkan dingin dan kemudian ambil 5cc untuk
penentuan konsentrasinya (titrasi dengan NaOH 1N) dan ulang percobaan dengan
variasi konsentrasi umpan.
Dalam percobaan ini terdapat beberapa tujuan antara lain untuk
memperoleh data kesetimbangan larutan biner ( air-asam asetat )serta untuk
menentukan harga relative volatilitas larutan biner ( air-asam asetat ) dan

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 1

 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

untukmengetahui cara kerja proses destilasi, untuk mengetahui metode yang

digunakan untuk memisahkan larutan biner. Serta untuk dapat membuat grafik
antar fase uap, vs fase liquid dan grafik antar fase uap, liquid vs temperatur.

I.2 Tujuan Percobaan

1. Untuk memperoleh data kesetimbangan larutan biner ( air-asam asetat ).
2. Untuk menentukan harga relative volatilitas larutan biner (air-asam asetat ).
3. Untuk membuat grafik konsentrasi fase uap (X) dan konsentrasi fase cair
(Y).

I.3 Manfaat Percobaan

1. Praktikan dapat mengetahui metode yang digunakan untuk memisahkan
larutan biner.
2. Praktikan dapat membuat grafik antara fase uap, vs fase liquid.
3. Praktikan dapat membuat grafik antara fase uap, liquid vs temperatur.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 2

 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Secara Umum

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan campuran
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan
atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik
didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap
ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit
operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori
bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik
didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum
Dalton.
II.1.1. Pembagian Destilasi
Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :
1. Destilasi system biner
2. Destilasi system multi komponen
(Murni, 2013)

1. Destilasi sistem biner

Teori dasar destilasi biner :
a. Jika suatu campuran biner pada suasana liquid dipanaskan pada tekanan
konstant , maka pada saat tekanan uap yang dihasilkan campuran tersebut sama
dengan tekanan sistem, maka akan terjadi kondisi didih, kondisi ini disebut titik
didih (bubble point).
b. Jika campuran berada pada fasa uap didinginkan, maka pada kondisi tekanan
uap pada campuran tersebut sama dengan tekanan sistem, maka campuran tersebut
akan mengembun. Kondisi ini disebut titik embun (daw point).
2. Destilasi sistem multi komponen

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 3

 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

Perhitungan destilasi multi komponen lebih rumit dibandingkan dengan

perhitungan destilasi biner karena tidak adapat digunakan secara grafis. Dasar
perhitungannya adalah penyelesaian persamaan-persamaan neraca massa, neraca
energi dan kesetimbangan secara simultan. Bila destilasi melibatkan C komponen
dengan N buah tahap kesetimbangan maka jumlah persamaan yang terlibat dalam
perhitungan adalah N × C persamaan neraca massa, N × C relasi kesetimbangan
dan N persamaan neraca energi.
Perhitungan destilasi multi komponen dilakukan dengan 2 tahap :
1) Perhitungan awal, dilakukan dengan metode pintas ( Shortcut Calculation
). Perhitungan awal digunakan untuk analisis kualitatif dari suatu kolom
distilasi atau perhitungan awal rancangan dengan tujuan:
a. Memperkirakan komposisi produk atas dan bawah
b. Tekanan sistem
c. Jumlah tahap kesetimbangan
d. Lokasi umpan masuk
2) Perhitungan tahap demi tahap dilakukan dengan metode eksak yang
merupakan penyelesaian banyak persamaan aljabar :
a. Metode sederhana dengan kalkulator
b. Metode MESH dengan program komputer
(Lestari, 2014)
II.1.2. Proses Destilasi
Destilasi adalah cara pemisahan zat cair dari campurannya berdasarkan
perbedaan titik didih atau berdasarkan kemapuan zat untuk menguap. Dimana zat
cair dipanaskan hingga titik didihnya, serta mengalirkan uap ke dalam alat
pendingin (kondensor) dan mengumpulkan hasil pengembunan sebagai zat cair.
Pada kondensor digunakan air yang mengalir sebagai pendingin. Air pada
kondensor dialirkan dari bawah ke atas, hal ini bertujuan supaya air tersebut dapat
mengisi seluruh bagian pada kondensor sehingga akan dihasilkan proses
pendinginan yang sempurna. Saat suhu dipanaskan, cairan yang titik didihnya
lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Uap ini akan dialirkan dan kemudian

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 4

 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

didinginkan sehingga kembali menjadi cairan yang ditampung pada wadah

terpisah. Zat yang titik didihnya lebih tinggi masih tertinggal pada wadah semula.
Prinsip dari destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya dari
tekanan dan suhu tertentu. Tujuan dari destilasi adalah pemurnian zat cair pada
titik didihnya dan memisahkan cairan dari zat padat. Uap yang dikeluarkan dari
campuran disebut sebagai uap bebas. Kondensat yang jatuh sebagai destilat dan
bagian cair yang tidak menguap sebagai residu. Apabila yang diinginkan adalah
bagian bagian campurannya yang tidak teruapkan dan bukan destilatnya maka
proses tersebut dinamakan pengentalan dengan evaporasi. Destilasi adalah sebuah
aplikasi yang mengikuti prinsip-prinsip ”Jika suatu zat dalam larutan tidak sama-
sama menguap, maka uap larutan akan mempunyai komponen yang berbeda
dengan larutanaslinya”. Jika salah satu zat menguap dan yang lain tidak,
pemisahan dapat terjadi sempurna. Tetapi jika kedua zat menguap tetapi tidak
sama, maka pemisahnya hanya akan terjadi sebagian, akan tetapi destilat atau
produk akan menjadi kaya pada suatu komponen dari pada larutan aslinya.
Pada percobaan distilasi rangkaian alat juga perlu diperhatikan, pastikan
antara sambungan bagian yang satu dengan sambungan bagian yang lainnya tidak
terjadi kebocoran. Karena apabila terjadi kebocoran distilat yang terbentuk
menjadi lebih sedikit karena ada sebagian uap yang keluar dari rangkaian ditilasi.
Labu distilasi tidak hanya di isi dengan sample tetapi ditambahkan juga batu didih
yang akan mencegah terjadinya proses bumping pada saat pemanasan. Pada saat
labu distilasi dipanaskan maka akan terbentuk gelembung-gelembung udara yang
besar, dengan adanya batu didih maka gelembung-gelembung udara tadi diserap
oleh pori-pori batu didih dan dikeluarkan kembali dalam bentuk gelembung udara
yang lebih kecil sehingga dapat mencegah terjadinya ledakan pada labu distilasi.
(Gustireza, 2013)
Dalam kesetimbangan destilasi, di asumsikan bahwa semua komponen
yang berada pada fase cair dan fase uap berada pada keadaan keseimbangan yaitu
suhu dan tekanan konstan.
(Winkle, 1967)

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 5

 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

Destilasi dapat di lakukan dengan menggunakan salah satu dari dua

metode. Metode pertama di dasarkan pada produksi uap dengan memanaskan
campuran cair untuk dipisahkan dan mengembunkan uap tanpa membiarkan
cairan apapun kembali kemudian disertai refluks. Metode kedua di dasarkan pada
kembainya bagian kondensat ke kondisi yang masih dalam kondisi sedemikian
sehingga cairan yang kembali ini di bawa ke dalam kontak dengan uap menuju
kondensor. Salah satu dari metode ini dapat dilakukan sebagai proses kontinu atau
sebagai proses batch.
(Mc. Cabe, 1993)
Proses pemisahan larutan biner (dua komponen) secara distilasi sering
dijumpai dalam industri. Sebagai data dasar dalam penyelesaian persoalan distilasi
adalah data keseimbangan antara fasa liquid dan fasa uap dari sistem yang
didistilasi.
Untuk sistem dua komponen A dan B (biner) dimana A adalah komponen
yang lebih volatile ada pada kedua fasa, maka ada 4 variabel dalam system ini
yaitu tekanan, temperature, konsentrasi A dalam liquid (x) dan konsentrasi A
dalam fasa uap (y). Data keseimbangan umumnya dinyatakan dengan dengan
temperature dan konsentrasi pada tekanan konstan, atau dapat pula dinyatakan
dengan grafik antara konsentrasi fasa uap (y) vs konsentrasi fasa liquid (x).
Beberapa cara untuk membuat kurva keseimbangan, antara lain dengan :
Hukum Roult, Relative Volatilitas, Hukum Henry dan Ratio Keseimbangan Uap-
liquid.
Suatu kesetimbangan uap-liquida sangat ditentukan oleh hukum fasa, yang
dirumuskan sebagai berikut :
F = C – P + 2…………………(1)
Dimana , F = Jumlah derajad kebebasan
C = Jumlah komponen
P = Jumlah fasa

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 6

 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

Pada percobaan equilibrum still, yang di bicarakan adalah sistem biner,

jadi untuk penerepan persamaan di atas adalah C=2 dan P=2 sehingga jika
dimasukan ke dalam persamaan diatas, diperoleh hasil F = 2 – 2 + 2 =2.
Komponen A dan B, dimana komponen A adalah yang lebih volatile dari
pada komponen, maka ada 4 variabel yang berpengaruh dalam sistem ini, yaitu
Tekanan ( P ), Temperatur ( T ), Konsentrasi komponen A dalam fasa liquida ( X )
dan konsentrasi komponen A dalam uap ( Y ). Data kesetimbangan biasanya
dinyatakan dengan temperatur dan konsentrasi pada tekanan konstan atau dapat
pula dinyatakan dalam grafik antara konsentrasi fasa uap ( Y ) vs konsentrasi fasa
liquida ( X ).
Ada beberapa cara untuk membuat kurva kesetimbangan, antara lain :
a. Dengan Vapour – Liquida Equilibrium Ratio
Apabila fasa liquida dan uap tidak mengikuti hukum Roult, maka dapat
digunakan "Vapour – Liquida Equilibrum Ratio", K yang dirumuskan sebagai
YA = KA x XA, dimana
1  KB
XA 
K A  K B ……………………(2)

Harga K dapat diperoleh dengan cara perhitungan thermodinamika tergantung

pada suhu dan tekanan sistem. Untuk harga K dapat dilihat pada perry 3 rd
ed. P.569
b. Dengan Hukum Roult
Berdasarkan hukum Roult untuk larutan ideal dan biner
PA = PAo x XA............................(3)
PA = tekanan partial komponen A dalam uap
PAo = tekanan uap murni komponen A pada suhu yang sama
XA = mol fraksi komponen A dalam liquida.
PA PA X A P X
Sedangkan, YA    A A
PA  PB PA X A  PB (1  X A ) PB ……………..(4)

Dimana, YA = mole fraksi komponen A dalam liquida

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 7

 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

P = tekanan total sistem

Karena tekanan uap komponen tergantung pada temperaturnya, maka untuk
larutan yang dianggap ideal dapat di gambarkan kurva keserimbangan.

c. Dengan Relative Volatile

Merupakan salah satu pengukuran secara numerik yang disebut faktor
pemisahan atau dalam kasus distilasi disebut relative volatile. Ratio
konsentrasi A dan B dalam satu fase terhadap yang lainya disebut relative
volatility.
Y * (1  Y *) Y * (1  X *)
 
X* X * (1  Y *)
(1  X *) …………………………..(5)
Y* = mole fraksi komponen dalam fase uap / vapour
X* = mole fraksi komponen dalam fasa liquida.
d. Dengan Hukum Henry
Hukum lain yang hampir sama dengan hukum Roult adalah hukum
Henry,
PA = H x XA………………………………………….(6)
Dimana : PA = tekanan partial komponen A
N = konstanta Henry pada suhu tertentu
XA = mole fraksi A
Pada kenyataanya, hukum Henry ini berlaku dengan baik bila harga
XA kecil dan sebaliknya hukum Henty akan berlaku dengan baik bila harga
XB kecil.
(Tim Dosen, 2017)

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 8

 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

II.2 Sifat Bahan

1. Asam Asetat
Sifat Fisika:
a. Fase : liquid
b. Densitas : 1,049 g/cm3
c. Titik lebur : 16.6 oC
d. Titik didih : 118.1 oC
e. Bau : Menyengat
f. Warna : Tidak bewarna
Sifat Kimia:
a. Rumus Molekul : C2H4O2
b. Berat Molekul : 60,05 g/mol
c. pH = 2
d. Sangat Korosif terhadap besi
(Anonim,2013 “MSDS Acetic Acid”)
2. Aquadest
Sifat Fisika:
a. Fase : liquid
b. Bau : tidak berbau
c. Warna : Tidak bewarna / jernih
d. Densitas : 0,998 g/cm3(cairan pada 20oC)
e. Titik beku : 0oC
f. Titik didih : 100oC
Sifat Kimia:
a. Rumus kimia : H2O
b. Massa molar : 18,0152 g/mol
c. Tidak Korosif
(Anonim,2013 “MSDS Water”)
3. Natrium Hidroksida
Sifat Fisika:

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 9

 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

a. Fase : padat
b. Densitas : 2,1 g/cm3
c. Titik lebur : 318oC (591 K)
d. Titik didih : 1390oC (1663K)
e. Warna : putih
Sifat Kimia:
a. Rumus molekul : NaOH
b. Massa molar : 39,9971 g/mol
c. pH : 13.5
(Anonim,2013 “MSDS Sodium Hydroxide”)
4. Indikator PP
Sifat Fisika :
a. Fase : liquid
b.Densitas : 1,277 g/cm3 (32oC)
c. Warna : tidak bewarna
d. Mudah larut dalam air,methanol, diethyl ether
Sifat Kimia:
a.Rumus kimia : C20H14O4
b.Massa molar : 318,32 g/mol
c. Mudah larut dalam air
d. pH netral
e. Tidak korosif terhadap kaca
(Anonim,2013 “MSDS Phenolphthalein”)

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 10

 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

II.3 Hipotesa
Semakin besar konsentrasi asam asetat, maka semakin besar destilat yang di
hasilkan, maka semakin besar pula harga relative volatilitynya.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 11

 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

II.4 Diagram Alir

Buat campuran Air dan Asam Asetat (Konsentrasi tertentu)

Masukkan ke dalam labu destilasi

Panaskan sampai mendidih dan terbentuk destilat

Ambil destilat dan residu, kemudian dinginkan

Titrasi dengan NaOH 1 N dan Indikator PP

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 12

 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM
III.1 Bahan
1. Asam asetat
2. Aquadest
3. Natrium Hidroksida
4. Indikator PP

III.2 Alat
1. Piknometer 7. Thermometer
2. Gelas Ukur 8. Pipet
3. Labu Ukur 9. Statif + Klem
4. Erlenmeyer 10. Buret
5. Pengaduk 11. Rangkaian Alat Destilasi
6. Kaca Arloji

III.3 Gambar Alat

Pikonometer Gelas Ukur Labu Ukur Erlenmeyer

Pengaduk Kaca Arloji Thermometer Pipet

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 13

 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

Statif + Klem Buret

III.4. Gambar Rangkaian Alat

6
2

4
7

3
5
1

Gambar . Alat Equilibrium Still

Keterangan:
1. Kompor Listrik 5. Beaker Glass
2. Thermometer 6. Kondensor tegak
3. Labu Leher Tiga 7. Kondensor Miring
4. Divider

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 14

 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

III.5. Prosedur
1. Labu distilasi diisi dengan larutan biner (air-asam asetat) pada konsentrasi
tertentu.
2. Panaskan larutan hingga mencapai titik didihnya dan terbentuk distilat,
selanjutnya biarkan beberapa menit sampai keadaan steady (catat suhu
dalam keadaan konstan ini)
3. Ambil sample dari bagian atas (distilat) yang keluar melewati kondensor
dan sample dari labu (residu) pada saat yang bersamaan sekitar 15 cc,
biarkan dingin dan kemudian ambil 5 cc untuk penentuan konsentrasinya
(titrasi dengan NaOH 1 N)
4. Percobaan diulang dengan variasi konsentrasi umpan.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 15

 LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“EQUILIBRIUM STILL”
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2017. “MSDS Acetic Acid”. (https://sciencelab.com/msds/acetic_acid).
Diakses pada tanggal 8 September 2018 pukul 07:45 WIB
Anonim. 2013. “MSDS Phenolphthalein”.
((https://sciencelab.com/msds/phenolphthalein). Diakses pada tanggal 8
September 2018 pukul 10:02 WIB
Anonim. 2013. “MSDS Sodium Hydroxide”.
(https://sciencelab.com/msds/sodium_hydroxide).Diakses pada tanggal 8
September 2018 pukul 07:45 WIB
Anonim. 2017. “MSDS Water”. (https://sciencelab.com/msds/water). Diakses
pada tanggal 8 September 2018 pukul 10:08 WIB
Gustireza.2013.”pengertian destilasi dan macam
macamnya”.(http://gustireza2906.blogspot.co.id/2013/10/pengertian-
destilasi-dan-macam-macam.html).Diakses pada tanggal 8 september 2018
pukul 09.54 WIB.
Lestari, Fania. 2014. “Kimia Analitik”.
(http://fannialestari.blogspot.co.id/2014/01/kimia-analitik-ii.html).Diakses
pada tanggal 8 September 2018 pukul 09.58 WIB.
McCabe, W smith J.C and Harriot P.1993.”Unit Operation of Chemical
Engineering”.New York: Mc-Graw Hill.
Murni.2013.” Sarana Berbagi Ilmu Pemisahan Campuran Dengan Metode
Destilasi”.(https://murni.blogspot.co.id/2013/.” Sarana-Berbagi-Ilmu-
Pemisahan-Campuran-Dengan-Metode-Destilasi.html).Di akses pada
tanggal 8 September 2018 pukul 09.59 WIB.
Tim Dosen.2018.”Equilibrium Still”.Surabaya: Jurusan Teknik Kimia Fakultas
Teknik Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur.
Winkle, Matthew van.1967.”Distillation”.New York: Mc. Graw Hill.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II 16