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Universidad Nacional del

Callao
Facultad de Ingeniería Química

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA


TÍTULO: INFORME DE LA 1°PRÁCTICA DE LABORATORIO
TEMA: DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD
PROFESOR: Ing.
ALUMNO: ZAPATA RODRÍGUEZ, ERICK
CICLO: V
1. INTRODUCCIÓN

Todos los alimentos contienen agua en mayor o menor proporción. El agua se encuentra en los
alimentos en dos formas: agua libre y agua ligada. El agua libre es la forma predominante, se
libera con facilidad por evaporación o por secado. El agua ligada está combinada o unida en
alguna forma química a las proteínas y a las moléculas de sacáridos y adsorbida en la superficie
de las partículas coloidales.

El hecho de conocer este contenido es de gran importancia y poder modificarlo tiene


aplicaciones inmediatas: saber cuál es la composición centesimal del producto, controlar las
materias primas en la industria y facilitar su elaboración, prolongar su conservación
impidiendo el desarrollo de microorganismos y otras reacciones de deterioro químicas o
enzimáticas indeseables, mantener su textura y consistencia, frenar los intentos de fraude y
adulteración si el producto no cumple los límites fijados por la normativa vigente, etc. Sin
embargo, en algunas ocasiones, es difícil determinar con exactitud y precisión la cantidad de agua
de un alimento.

2. OBJETIVOS

 Comprender el fundamento del método gravimétrico indirecto por desecación en


estufa para determinación del contenido en humedad de un alimento.
 Conocer el procedimiento experimental para su realización en el laboratorio.
 Calcular el porcentaje de humedad de un alimento utilizando el método de secado en
estufa.
3. MARCO TEÓRICO
En el calentamiento de ciertas clases de muestras a una temperatura de 105 - 110 °C se
desprende la humedad que contiene y se puede determinar por diferencia de pesos entre la
muestra inicial y la muestra seca obtenida a peso constante.

En los alimentos, por ejemplo, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan
sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua
varían entre un 60 y 95% en los alimentos naturales. El agua puede existir en dos formas
generales: "agua libre" y "agua ligada". El agua libre o adsorbida, que es la forma predominante,
se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el
cálculo del contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en
los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligadas a las proteínas. Estas
formas requieren para su eliminación en forma de vapor un calentamiento de distinta intensidad.
Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo carbonizan. Así
pues, la frase "% de agua" no significa nada a menos que se indique el método de determinación
usado.

El contenido de agua, muestra si un producto que se pretende comercializar y producir tiene


propiedades estándares como:

– Aptitud para almacenamiento

– Aglomeración en el caso de tratarse de un polvo

– Estabilidad microbiológica

– Propiedades de flujo, viscosidad

– Peso en seco

– Concentración o pureza

– Grado comercial (cumplimiento de los acuerdos de calidad)

– Valor nutricional del producto

– Conformidad legal (regulaciones normativas en cuanto a alimentación)


4. FUNDAMENTOS DEL MÉTODO

Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de humedad
en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su
eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos
métodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación,
es preciso tener presente que:

 Algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente,


 A cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que
se volatilizan otras sustancias además de agua,
 También pueden perderse otras materias volátiles aparte de agua.

El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa


con o sin utilización complementaria de vacío, incluye la preparación de la muestra,
pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. No obstante, antes de
utilizar este procedimiento deben estimarse las posibilidades de error y tener en cuenta
una serie de precauciones:

1. Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes con un


contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vacío a temperaturas
que no excedan de 70°C.
2. Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para productos, como
las especias, ricas en sustancias volátiles distintas del agua.
3. La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de agua
en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ahí que sea
necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo
parcialmente la ventilación y en las estufas de vacío dando entrada a una lenta
corriente de aire seco.
4. Muchos productos son, tras su deshidratación, bastante higroscópicos; es
preciso por ello colocar la tapa del pesa sustancias o de la cápsula que contiene
la muestra inmediatamente después de abrir la estufa e introducirla en un
desecador. Es necesario también pesar tan pronto como la muestra alcance la
temperatura ambiente.
5. La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre los
aminoácidos y los azúcares reductores (reacción de Maillard) libera agua
durante la deshidratación y se acelera a temperaturas elevadas. Los alimento ricos
en proteínas y azúcares reductores deben, por ello, desecarse con precaución, de
preferencia en una estufa de vacío a 60°C.
Lavado y
secado de la
placa Petri

Pesado de la
placa Petri

Pesado de la placa
Petri + Muestra

Calentamiento en
la Estufa

Llevarlo al Desecador de
Sílica gel hasta que la
placa Petri con nuestra
muestra se enfríe

Registrar el nuevo peso


de la placa Petri +
muestra.
5. MATERIALES

 Placa Petri
 Pinza
 Estufa
 Balanza Analítica
 Desecador de Sílica gel
 Harina de Trigo
6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1) Lavar y secar la placa Petri.


2) Pesar la placa Petri en la Balanza Analítica.
3) Pesar alrededor de 3g de muestra (harina de trigo) en la placa Petri
4) Llevar a la estufa durante una hora.
5) Retirar de la estufa (con las pinzas) y llevarlo al Desecador hasta que
enfríe.
6) Una vez enfriado, retirar y pesar en la Balanza Analítica.
7) Repetir el paso 4, 5 y 6 pero ahora con los periodos de tiempo en la
estufa de 30 y 15 minutos.

7. CÁLCULOS Y RESULTADOS

GRUPO I GRUPO II GRUPO III

Wplaca 44.248g 45.455g 47.033g

Wmuestra inicial 3.00g 3.010g 2.999g

Wmuestra (1h) 2.646g 2.653g 2.637g

Wmuestra (1.30h) 2.634g 2.645g 2.621g

Wmuestra(1.45h) 2.669g 2.669g 2.631g

%Humedad 11.03 11.33 12.27

Wimuestra − Wf muestra
=
%  Humedad × 100
Wimuestra
 Peso de la placa Petri:

GRUPO I GRUPO II GRUPO III

Wplaca Petri 44.248g 45.455g 47.033g

 Peso de la placa Petri + Muestra:

GRUPO I GRUPO II GRUPO III


Wplaca + muestra 47.248g 48.465g 50.032g

 Peso de la Muestra:

GRUPO I GRUPO II GRUPO III


Wmuestra 3.000g 3.010g 2.999g

 Se procede a colocar la muestra en la estufa a 105°C por una hora y


luego se deja enfriar en el desecador, después procedemos a pesar
la muestra.

GRUPO I GRUPO II GRUPO III


Wmuestra (1) 2.646g 2.653g 2.637 g

 Después del primer secado calculamos:

GRUPO I GRUPO II GRUPO III


ΔWmuestra (1) 0.354g 0.357g 0.362 g
%Humedad (1) 11.80 11.86 12.07
 Se coloca nuevamente la muestra en la estufa a 105°C por 30
minutos, y luego se deja en el desecador hasta que se enfríe y
procedemos a pesarlo nuevamente:

GRUPO I GRUPO II GRUPO III


Wmuestra (2) 2.634g 2.645g 2.621 g

 Después del segundo secado calculamos:

GRUPO I GRUPO II GRUPO III


ΔWmuestra (2) 0.366g 0.365g 0.378 g
%Humedad (2) 12.20 12.126 12.60

 Se coloca nuevamente la muestra en la estufa a 105°C por 15


minutos, y luego se deja en el desecador hasta que se enfríe y
procedemos a pesarlo nuevamente:

GRUPO I GRUPO II GRUPO III


Wmuestra (3) 2.669g 2.669g 2.631 g

 Después del tercer secado calculamos:

GRUPO I GRUPO II GRUPO III


ΔWmuestra (3) 0.331g 0.341g 0.368 g
%Humedad (3) 11.03 11.33 12.27

El fundamento del método gravimétrico indirecto por desecación para el


análisis de la humedad de un alimento consiste en la medición de la pérdida de
peso de la muestra debida a la evaporación de agua
 Para calcular el valor a reportar , primero evaluaremos si se puede
rechazar algún valor evaluando el Qcrítico.

Sean los datos de %Humedad (3): 12.126,12.20 y 12.60:

2
  n=3
 ∑ Xi − X 
s=  i  X = 12.31
n −1
12.126 − 12.31 =
2
0.033856
12.20 − 12.31 =
2
0.0121
0.130056
=s = 0.255 12.60 − 12.31 =
2
0.0841
2
2
 
 ∑ Xi − X  =
0.130056
s  i 
%  CV= × 100
X

0.255
CV=
%     × 100=  2.071
12.31

Qexp erimental 〉 Qcrítico ⇒ Se rechaza el dato


Si             
Qexp erimental 〈 Qcrítico ⇒ No se rechaza el dato
Si               

Para         
el dato de 12.126 :
12.20 − 12.126
=
Qexp erimental = 0.156
12.60 − 12.126
Qcrítico  al  95% = 0.97

Qexp erimental =0.156               


〈 Qcrítico =0.970 ⇒ No se rechaza el  dato

Para         
el dato de 12.60 :
12.60 − 12.20
=
Qexp erimental = 0.84
12.60 − 12.126
Qexp erimental = 〈 Qcrítico =
0.970 ⇒ No se rechaza el   dato
0.84             
Valor     dela Harina deTrigo =1 
Teórico del % Humedad        4.1
X1 12.126
Valor   
a reportar X2 12.20
de=
%    Recuperación × 100
Valor  teórico X3 12.60
Calculamos     
el valor a reportar :
X = 12.31
Me = 12.20

Xi − X X i − Me
12.126 0.184 0.074
12.20 0.11 0
12.60 0.29 0.4
ΣTOTAL 0.584 0.474

dpx =
∑X i −X
dpMe =
∑X i − Me
n n

0.584 0.474
=
dpx = 0.195 =
dpMe = 0.158
3 3

dpx dpMe
DRx = DRMe =
X Me

0.195 0.158
DRx= × 100= 1.58 DRMe= × 100= 1.295
12.31 12.20

los cálculos realizados concluimos que el VALOR A REPORTAR = 12.20


De                   

Valor   
a reportar
de=
%    Recuperación × 100
Valor  teórico

12.20
de Recuperación=
%     × 100= 86.52
14.1
8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
 Antes de pesar, calibrar y ajustar con cuidado a cero la balanza.
 La balanza debe mantenerse lo más limpia posible.

 Las partes móviles, nunca deben tocarse con los dedos.

 Nunca deben colocarse las muestras directamente en los platillos.

 Las pesadas deben realizarse en el menor tiempo posible, para evitar absorción de
humedad del aire.

 Evitar colocar una cama que exceda la capacidad de una balanza.

http://repositorio.lamolina.edu.pe/bitstream/handle/UNALM/1928/Q02_C658%20-
T.pdf?sequence=1&isAllowed=y