Práctica de absorción atómica

I. Optimización de señal y curvas de calibración.

Para realizar este punto, se leyó una curva de calibración de cobre, primero con una
longitud de onda de 324.4 nm utilizando esfera de impacto y después spoiler y
posteriormente se leyó la curva a una longitud de 327.4nm utlizando spoiler.

esfera de impacto spoiler

=324.4nm Abs Abs
ppm a b c promedio a b c promedio
2 0.122 0.123 0.123 0.123 0.074 0.073 0.071 0.073
4 0.234 0.238 0.234 0.235 0.146 0.145 0.145 0.145
6 0.348 0.355 0.352 0.352 0.213 0.21 0.213 0.212
8 0.476 0.475 0.465 0.472 0.287 0.285 0.278 0.283
10 0.57 0.574 0.575 0.573 0.347 0.346 0.35 0.348
Tabla 1. Curva de calibración de Cu con esfera de impacto y con spoiler.

Gráfica 1. Curva de calibración de Cu con spoiler y con esfera de impacto.

La pendiente de la ecuación de una curva de calibración, está relacionada con la
sensibilidad, al ser mayor la pendiente, la sensibilidad también lo es, por lo que podemos
observar de acuerdo a los resultados obtenidos que el utilizar la esfera de impacto, aumenta
la sensibilidad de la técnica.
𝐶𝑠𝑡(0.0044)
Ccarac= 𝐴𝑏𝑠

324.4nm 327.4nm
Ccarac
Para 5ppm de Cu la absorbancia fue de 0.12, al girar el quemador, esta disminuyó a 0.046.
 II. Interferencias
a) Interferencias físicas
Abs a b promedio
5g/mL Cu 0.088 0.088 0.088
5g/mL Cu + H2SO4 0.073 0.074 0,074
Podemos observar que la presencia del ácido sulfúrico, disminuye la respuesta del equipo a
la presencia del cobre.

b) Interferencias de ionización
Para observar este tipo de interferencia, lo primero que se hizo fue leer una curva de
calibración de potasio (0.1, 0.5 y 0.9 g/mL) utilizando =766.5nm
Posteriormente se leyó esta misma curva en presencia de 1000ppm de Li, observando que
la absorbancia es mayor para cada uno de los puntos. Al hacer una lectura de la solución de
Li, encontramos que esta contiene un poco de potasio, ya que el valor de absorbancia fue de
0.034 por lo que a los resultados obtenidos, se les restó esta cantidad para eliminar lo
aportado por el blanco de Li.
Al ajustar con AZ (auto cero) el equipo utilizando el blanco de litio, se obtuvieron otros
valores de absorbancia para cada punto de la curva de calibración, es de apreciarse, que el
Li aumenta la respuesta del equipo al potasio.
Resultados:

K K+ 1000ppm Li K+1000ppm Li (AZ blanco Li)

conc. abs abs abs
g/mL a b c promedio a b c promedio a b c promedio
0.1 0.008 0.006 0.006 0.007 0.019 0.02 0.021 0.020 0.021 0.023 0.022 0.022
0.5 0.029 0.026 0.025 0.027 0.051 0.055 0.053 0.053 0.051 0.051 0.052
0.9 0.051 0.052 0.053 0.052 0.082 0.08 0.083 0.082 0.08 0.081 0.079 0.080
Tabla 2.Curvas de calibración de potasio, con y sin Li.

Gráfica 2. Curvas de calibración de potasio.

 concentración
(K)
abs s/ AZ c/ AZ
problema abs b c d promedio g/mL g/mL
agua C.U. 0.080 0.077 0.081 0.085 0.081 1.757 1.814
agua casa 0.054 0.054 0.053 0.054 1.055 1.067
Tabla 3. Concentración de las muestras problema.

c) Interferencias químicas

abs
Ca(g/mL) Al(g/mL) a b c promedio
5 0 0.104 0.104 0.103 0.104
5 5 0.104 0.105 0.104 0.104
5 30 0.04 0.04 0.04 0.040
Tabla 4. Ca en presencia de Al en diferentes cantidades.

abs
Ca(g/mL) Al(g/mL) La(g/mL) a b c promedio
5 0 1500 0.135 0.135 0.136 0.135
5 5 1500 0.137 0.138 0.139 0.138
5 30 1500 0.135 0.136 0.135 0.135
Tabla 5. Ca en presencia de Al y La.

Gráfica 3. Ca 5g/mL + Al en diferentes concentraciones con y sin La

De acuerdo a los resultados, podemos observar lo siguiente, pequeñas cantidades de Al no
interfieren con la lectura de Ca, sin embargo al ir aumentando la concentración de aluminio,
la absorbancia se abate para la lectura del calcio. Por otro lado, podemos observar que el
lantano elimina la interferencia que tiene el aluminio sobre el calcio.
d) Interferencias moleculares.

AA (exp) AA-BG
abs abs
a b c d promedio a b c promedio
0.1 g/mL Cd 0.015 0.010 0.015 0.012 0.013 0.006 0.009 0.007 0.007
0.1 g/mL Cd +NaCl 0.017 0.021 0.024 0.022 0.021 0.008 0.008 0.007 0.008
Tabla 6. Lectura de Cd modo AA y AA-BG
Para leer en modo AA debido a la poca sensibilidad del equipo, se expandió la señal para
poder observar absorbancia a esta concentración, por lo cual cada lectura fue tomada 4
veces, ya que la señal oscilaba mucho, de cualquier manera podemos observar que la
presencia del NaCl interfiere en gran medida en la lectura del cadmio, utilizando el modo
AA-BG (corrector de fondo) esta interferencia es eliminada.
Conclusiones:
De acuerdo a los diferentes resultados observados, podemos decir que hay muchos
factores que pueden afectar mejorando u opacando la señal deseada, por un lado es
importante ajustar las condiciones del equipo (alinear lámpara, ajustar , ajustar la relación
aire-oxidante, quemador, Split, etc.) y por otro, considerar los diferentes componentes de la
solución a analizar para considerar las diferentes interferencias que se pueden presentar.