FOTOMETER NYALA

I. Tujuan Percobaan
- Dapat menggunakan alat spektrometer nyala.
- Dapat menganalisa cuplikan secara sprektrometer nyala.

II. Dasar Teori

Fotometer nyala adalah alat yang berdasarkan prinsip sprectum emisi. Fotometer nyala
merupakan alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik untuk menentukan
konsentrasi ion logam tertentu, diantaranya Natrium, Kalium, Lithium, dan Kalsium.
Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran
emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh
suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran
ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.
Misalkan logam Natrium menghasilkan pijaran warna kuning, Kalium memancarkan
warna ungu sedangkan Litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Hal inila
telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut. Besaran intensitas sinar
pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga
metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya
secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang
sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air
sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.
Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi
dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang
gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke
orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital
semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari
fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali
kekeadaan dasar.
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh tiap-tiap
unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala-nyala elektron dikulit
paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi,
yang dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan
diemisikan foton yang energinya. Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah
khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu
atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif
unsur-unsur logam secara reaksi nyala.
Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi
dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang
gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke
orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital
semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari
fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali
kekeadaan dasar. Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh
tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala-nyala elektron
dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih
tinggi, yang dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar,
akan diemisikan foton yang energinya. Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut
adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh
suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa
kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.

Prinsip Kerja Filter Fotometer Nyala

Prinsip kerja filter fotometer nyala adalah eksitasi atom. Oleh karena setiap atom
memiliki konfigurasi elektron yang berbeda, maka energi yang dibutuhkan setiap atom untuk
tereksitasi juga berbeda. Besarnya energi yang digarap oleh atom-atom kemudian yang
dibebasakan kembali dalam bentuk pancaran (emisi), inilah yang disebut dengan prinsip kerja
dari alat ini. Semua atom dapat menyerap energi (kalor), namun kalor ini disesuaikan dengan
tingkat energi eksitasi agar tidak terjadi ionisasi.Contoh : Atom Na menyerap energi dari
nyala sebesar 2,2 elektron volt. Energi ini sesuai dengan energi eksitasi atom Na. Atom-atom
yang lain tidak akan bisa menyerap energi yang sama dengan atom Na
Flame fotometer dibedakan menjadi dua, yaitu :
 Filter flame fotometer
Hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li
 Spektro flame fotometer
Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba,dll. Perbedaan alat ini terletak pada
monokromatornya,di mana alat pertama menggunakan filter sebagai monokromatornya dan
alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang.
Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan filtratnya:
1. Gangguan Spectral
Yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama dengan
unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan filter untuk memilih
λ yang akan diukur intensitasnya. Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2 akan mengganggu
pancaran sinar Na pada panjang gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat dihilangkan
dengan mempertinggi pemisahan cahaya atau mengatur band width.
2. Gangguan dari sifat fisik larutan
Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas sinar yang
akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan
dianalisa, seperti :
- Viskositas
Makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat larutan tersebut
mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak sesuai
dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.
- Tekanan uap dan permukaan larutan
Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran besar akan sedikit
mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang
sebenarnya.
3. Gangguan ionisasi
Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi. Logam
alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi
jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai
dengan konsentrasi yang akan kita amati. Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan
gas akan mempunyai energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini
menggakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi.
4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.
Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila jumlah asam
yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya lebih rendah dari 0,1M
diatas kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat akan memberikan akibat pada
penurunan sinar emisi logam. Gangguan–gangguan analisa fotometri secara intensitas
langsung adalah segala gangguan atau hal dan peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi
intensitas pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan
tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya.
 Instrument yang digunakan untuk membuat unsur memberikan sinar ke nyaladan
memberikan analisis spectrumnya disebut fotometer nyala. Dalam analisis kimia disebut
metode luminositas nyala. Penentuan unsur terkandung (analisis kuantitatif) sesuai analisis
spectrum didasarkan atas proporsi antara kandungan unsur dan densitas spectrum sehingga
dapat dipergunakan untuk menentukan konsentrasi unsur. Kondisi yang diperlukan adalah :
 Konsentrasi rendah
 Reagen tidak mempunyai efek terhadap densitas spectrum
Penentuan secara kuantitatif unsur K dan Na dapat dilakukan dengan fotometer nyala,
konsentrasi unsur diperoleh setelah membandingkan dengan satu seri kurva larutan standar.
Kegunaan fotometer nyala:
 Diagnose klinis dan riset patologi pada bidang kesehatan dan untuk kualitas kontrol
 Analisis fertilizer dan tanah
 Analisis dan penentuan produk petroleum, metalurgi, dan kimia
 Uji laboraturium untuk obat dan makanan
 Analisis dan penentuan semen, keramik gelas dan material tahan api

III. Alat dan Bahan

3.1. Alat yang digunakan
- Alat fotometer nyala untuk Na dan K
- Tabung LPG
- Gelas kimia 100 mL dan 250 mL
- Labu takar 100 mL
- Pipet volum 1 mL dan 5 mL
- Botol semprot
3.2. Bahan yang digunakan
- Larutan standar Na dan K
- Sampel yang mengandung Na dan K
- Aquadest

IV. Prosedur Percobaan

1. Menyambungkan selang gas LPG ke tabung LPG.
2. Memastikan tidak ada kebocoran gas LPG.
3. Menyalakan alat dengan menekan tombol MAIN ke atas.
4. Menyalakan air compressor dengan menekan tombol COMP ke atas.
 5. Menekan tombol IGN dan menahannya, sambil memutar tombol IGNITION pelan-
pelan ke arah kiri.
6. Melihat nyala api pada prosedur 5, jika nyala api sudah ada, memutar tombol GAS
VALUE ke kiri kurang lebih 6x putaran.
7. Memutar tombol IGNITION pelan-pelan sampai api besar menyala.
8. Memutar tombol IGNITION ke kanan sampai batas minimal tidak bisa diputar lagi,
setelah api besar menyala.
9. Mengatur nyala api dengan mengatur/memutar GAS VALUE. Nyala yang bagus adalah
nyala biru tanpa ada warna kuning atau merah.
10. Memasukkan Blanko, memilih range 1,2 atau 3, mengatur jarum penunjuk ke posisi 0.
11. Memasukkan standar ppm, mengatur jarum penunjuk supaya menunjukkan angka
100% dengan memutar tombol 100%.
12. Menganalisis sampel dan mencatat skala pembacaan, membandingkan dengan skala
pembacaan standar 10 ppm, misalnya terbaca 13% artinya konsentrasi sampel adalah
1,3 ppm.
13. Mengusahakan melakukan analisis blanko 1x setiap melakukan analisis 2 sampel.
14. Mengulangi langkah no. 11 setelah melakukan analisis blanko 1x setiap melakukan
analisis sampel sebanyak 10 atau 15.
15. Melakukan analisis blanko selama 5 menit untuk membersihkan sisa-sisa sampel
dalam alat setelah selesai melakukan analisis sampel.
16. Mematikan nyala api dengan memutar tombol GAS VALUE ke kanan sampai full.
17. Mematikan air compressor dengan menekan COMP, kemudian mematikan alat dengan
menekan MAIN setelah api mati.
18. Melepaskan sambungan LPG.
Catatan :
- Larutan yang akan dianalisis harus tidak mengandung endapan, jika ada endapan
melakukan penyaringan terlebih dahulu.
- Jika pembacaan sampel melebihi skala % (melebihi 100%) melakukan pengenceran
sampel sampai pembacaan di bawah 100%.

V. Data Pengamatan
5.1. Tabel Kalibrasi
No. Sampel Pembacaan Standar (%)
1. Larutan Kalium 10 ppm 100
2. Aquadest 0
 5.2. Tabel Percobaan
No. Sampel Pembacaan Sampel (%) Konsentrasi (ppm)
1. Larutan Kalium 2 ppm 17 1,7
2. Larutan Kalium 4 ppm 40 4,0
3. Larutan Kalium 6 ppm 57 5,7
4. Larutan Kalium 8 ppm 75 7,5
5. Air PDAM 14 1,4
6. Air Limbah 14 1,4

VI. Perhitungan
6.1. Pembuatan Larutan
Larutan standar kalium 10 ppm (100ml)
10 ppm dari 1000 ppm K
M1 × V1 = M2× V2
10 ppm × 100 ml = 1000 ppm ×V2
V2= 1 ml

Larutan standar kalium 2 ppm dari 10 ppm (50ml)

M1 × V1 = M2 × V2
2 ppm × 50 ml = 10ppm × V2
V2 = 10 ml
Larutan standar kalium 4 ppm dari 10 ppm (50ml)
M1 × V1 = M2 × V2
4 ppm × 50 ml = 10 ppm × V2
V2 = 20 ml
Larutan standar kalium 6 ppm dari 10 ppm (50ml)
M1 × V1 = M2 × V2
6 ppm × 50 ml = 10 ppm × V2
V2 = 30 ml
Larutan standar kalium 8 ppm dari 10 ppm (50ml)
M1 × V1 = M2 × V2
8 ppm × 50 ml = 10 ppm × V2
V2 = 40 ml
6.2. Konsentrasi Sampel
Larutan sampel kalium 2 ppm
17
M= × 10 = 1,7 ppm
100
Larutan sampel kalium 4 ppm
40
M= × 10 = 4,0 ppm
100
Larutan sampel kalium 6 ppm
57
M= × 10 = 5,7 ppm
100
Larutan sampel kalium 8 ppm
75
M= × 10 = 7,5 ppm
100
Air PAM
14
M= × 10 = 1,4 ppm
100
Air limbah
14
M= × 10 = 1,4 ppm
100

6.3. Persen Kesalahan Konsentrasi Sampel

 Larutan sampel Kalium 2 ppm

𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖−𝑃𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑘
% kesalahan = × 100%
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖
2 𝑝𝑝𝑚− 1,7 𝑝𝑝𝑚
= × 100%
2 𝑝𝑝𝑚

= 15%
 Larutan sampel Kalium 4 ppm
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖−𝑃𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑘
% kesalahan = × 100%
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖
4 𝑝𝑝𝑚− 4 𝑝𝑝𝑚
= × 100%
4 𝑝𝑝𝑚

= 0%
 Larutan sampel Kalium 6 ppm
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖−𝑃𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑘
% kesalahan = × 100%
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖
6 𝑝𝑝𝑚−7,5 𝑝𝑝𝑚
= × 100%
6 𝑝𝑝𝑚

= 5%
  Larutan sampel Kalium 8 ppm
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖−𝑃𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑘
% kesalahan = × 100%
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖
8 𝑝𝑝𝑚−7,5 𝑝𝑝𝑚
= × 100%
8 𝑝𝑝𝑚

= 6,25%

VII. Analisa Percobaan

Setelah melakukan percobaan Fotometer Nyala dapat dianalisa bahwa percobaan kali
ini bertujuan untuk mempelajari prinsip kerja fotometer nyala dan menentukan konsentrasi
larutan sampel dengan menggunakan yang mengandung Kalium 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm
dan air limbah serta air PAM.
Metode dalam percobaan ini digunakan untuk menentukan kadar suatu logam dalam
suatu sampel yang didasarkan pada emisi (pancaran) sinar monokromatis pada panjang
gelombang tertentu dalam keadaan berpijar atau nyala. Adapun larutan standar yang
digunakan pada percobaan ini yaitu larutan Kalium. Larutan Kalium yang digunakan sebagai
standar 10 ppm didapatkan dengan pengenceran larutan Kalium 1000 ppm menjadi 10 ppm.
Adapun pembacaan pada sampel-sampel tersebut untuk menentukan konsentrasinya. Dapat
diamati bahwa pada saat pembacaan sampel yang diukur nyala berwarna unguyang
mengindikasikan terdapat Kalium didalamnya.
Pada fotometer nyala ini dapat diketahui bahwa sebagian unsur akan tereksitasi dalam
suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang
tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang
lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, molekul akan kembali ke orbital semula dan akan
memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Dari hasil pembacaan dapat kita
ketahui bahwa semakin besar konsentrasi unsur Kalium maka semakin besar emisi yang
dihasilkan.
Untuk kesalahan yang terjadi dapat disebabkan pada pengukuran fotometer nyala ini
terdapat gangguan-gangguan yang dapat mempengaruhi hasil pembacaan.

VIII. Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan, bahwa :
1. Fotometer Nyala adalah suatu metode analisa untuk menentukan kadar suatu logam
dalam suatu sampel yang didasarkan pada emisi (pancaran) sinar monokromatis pada
panjang gelombang tertentu dalam keadaan berpijar atau nyala.
2. Konsentrasi sampel :
 Larutan sampel Kalium 2 ppm = 1,7 ppm
 Larutan sampel Kalium 4 ppm = 4,0 ppm
 Larutan sampel Kalium 6 ppm = 5,7 ppm
 Larutan sampel Kalium 8 ppm = 7,5 ppm
 Air PAM = 1,4 ppm
 Air limbah = 1,4 ppm

3. Persentase kesalahan :
 Larutan sampel Kalium 2 ppm = 15%
 Larutan sampel Kalium 4 ppm = 0%
 Larutan sampel Kalium 6 ppm = 5%
 Larutan sampel Kalium 8 ppm = 6,25%
 DAFTAR PUSTAKA

Kasie Laboratorium Kimia Analitik Instrumen. 2017. Penuntun Praktikum Kimia Analitik
Instrumen.Palembang : Jurusan Teknik Kimia Politekik Negeri Sriwijaya.
GAMBAR ALAT