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Difractometro: Es el equipo utilizado para determinar los ángulos en los que ocurre la difracción en
muestras pulverizadas.
La difracción permite:
1.-Determinar las estructuras cristalinas
2.-Determinar parámetros reticulares
3.-Identificar materiales desconocidos
La técnica de difracción sirve para determinar las distancias interplanares. Los rayos de X con una
longitud de onda conocida inciden sobre una muestra en forma de polvo. El haz de rayos X se
difracta a un ángulo específico en relación con el haz incidente, de acuerdo con la ley de Bragg:
3.2.2 Análisis Metalográfico:
Tiene como objetivo analizar en detalle la micro estructura de los materiales y relacionarla con sus
propiedades y características y determinar su posible aplicación tecnológica.
Este análisis consta de las siguientes etapas:
2. Montaje: Consiste en embutir la probeta en algún producto como la bakelita (resina termo
endurecible), Lucite (resina termoplástica), etc., de forma que el conjunto sea manejable
manualmente o adecuado para insertarlos en los alojamientos de los dispositivos de preparación.
Se realiza el montaje cuando se trata de muestras pequeñas que son difíciles de manejar o sujetar o,
también, cuando se pretende observar la superficie o borde de la probeta (recubrimientos,
cementación, etc).
3. Identificación: Debe ser colocada inmediatamente después del montaje, en la parte posterior.
Para ello, se pueden identificar mediante la fijación de una etiqueta o realizando la identificación
mediante un grabador.
No obstante, la forma más conveniente con resina transparente es introducir la etiqueta en la resina
de montaje, durante su preparación. De esta forma será visible después y inalterada con la
preparación y el ataque posterior.
6. Limpieza: Las probetas deben ser limpiadas después de cada paso. El método más empleado es
mantener la probeta bajo un chorro de agua y frotarla con un algodón. La limpieza ultrasónica es
más efectiva (10 a 30 s), aunque en ocasiones puede dañar la pieza. Después de la limpieza se
enjuagan con un chorro de alcohol y se secan rápidamente bajo un chorro de aire caliente.
7. Ataque: Una superficie pulida revela ya una serie de hechos interesantes, como pueden ser
grietas, inclusiones, fases (si su forma y color las hacen diferenciables), poros, etc. Pero,
normalmente, la probeta hay que atacarla para "revelar" la microestructura (fases, límites de grano,
impurezas, zonas deformadas, etc).
Ataque químico: para la gran mayoría de los materiales metálicos éste el método más empleado.
Puede realizarse por frotamiento (empleando un algodón impregnado en el reactivo que se pasa
sucesivamente por la superficie pulida ) o mediante inmersión de la muestra en el reactivo.
Inmediatamente después del ataque la probeta debe ser lavada con agua y secada con un chorro de
alcohol y aire caliente.
Ataque electrolítico: está basado en los procesos redox.
ACIDO PÍCRICO (PICRAL)
4 g. de ácido pícrico cristalizado,100 cm3, de alcohol etílico al 95%
Utilizable con todos los aceros aleados, aceros especiales y fundición gris, así como para estructuras
particularmente finas. Oscurece la Martensita, el ataque se prolonga desde 10 segundos hasta unos
cuantos minutos, si se desea un ataque más lento, se sustituye el alcohol etílico por el amílico.
ACIDO NÍTRICO (NITAL)
4 cm3 de ácido nítrico concentrado (d= 1,4)100 cm3, de alcohol etílico al 95%
Resalta los diversos constituyentes estructurales y el contorno de los granos de los aceros no
aleados. Pone en manifiesto las uniones de los granos de ferrita, la perlita se ennegrece y la
cementita se mantiene blanca.
3.2.3 Espectrometría:
La espectrometría es la técnica espectroscópica para determinar la concentración o la cantidad de
especies. En estos casos, el instrumento que realiza tales medidas es un espectrómetro o
espectrógrafo.
La espectrometría a menudo se usa en física y química analítica para la identificación de sustancias
mediante el espectro emitido o absorbido por las mismas.
La espectroscopia es una técnica instrumental ampliamente utilizada por los físicos y químicos para
poder determinar la composición cualitativa y cuantitativa de una muestra, mediante la utilización
de patrones o espectros conocidos de otras muestras.
SEGÚN LA NATURALEZA DE LA EXCITACIÓN MEDIDA:
El tipo de espectrometría depende de la cantidad física medida. Normalmente, la cantidad que se
mide es una intensidad de energía absorbida o producida. Se pueden distinguir estos tipos de
espectrometría según la naturaleza de la excitación:
* Electromagnética. Interacciones de la materia con radiación electromagnética como la luz.
* De electrones. Interacciones con haces de electrones.
La espectroscopia Augerimplica inducir el efecto Augercon un haz de electrones. En este caso la
medida implica la energía cinética del electrón como variable.
* De masa. Interacción de especies cargadas con campos magnéticos y/o eléctricos, dando lugar a
un espectro de masas. El término "espectroscopia de masas" está anticuado, ya que la técnica es
principalmente una forma de medida, aunque produzca realmente un espectro para la observación.
Este espectro tiene la masa (m) como variable, pero la medida es esencialmente de la energía
cinética de la partícula.
* Acústica. Frecuencia de sonido.
* Dieléctrica. Frecuencia de un campo eléctrico externo.
* Mecánica. Frecuencia de un estrés mecánico externo, por ejemplo una torsión aplicada a un trozo
de material.
SEGÚN EL PROCESO DE MEDIDA
La mayoría de los métodos espectroscópicos se diferencian en atómicos o moleculares según si se
aplican a átomos o moléculas. Junto con esta diferencia, se pueden distinguir los siguientes tipos de
espectrometría según la naturaleza de su interacción:
* De absorción. Usa el rango de los espectros electromagnéticos en los cuales una sustancia
absorbe. Incluye la espectrometría de absorción atómica y varias técnicas moleculares, como la
espectrometría infrarroja y la resonancia magnética nuclear (RMN).
* De emisión. Usa el rango de espectros electromagnéticos en los cuales una sustancia irradia
(emite). La sustancia primero debe absorber la energía. Esta energía puede ser de una variedad de
fuentes, que determina el nombre de la emisión subsiguiente, como la luminiscencia. Las técnicas
de luminiscencia moleculares incluyen la espectro fluorimetría.
* De dispersión. Mide la cantidad de luz que una sustancia dispersa en ciertas longitudes de onda,
ángulos de incidencia y ángulos de polarización. El proceso de dispersión es mucho más rápido que
el proceso de absorción/emisión. Una de las aplicaciones más útiles es la espectroscopia Raman.
El método descrito para obtener el contenido de humedad requiere del conocimiento de yeso en la
muestra. Sin embargo, la norma ASTM D2216 recomienda el uso de un horno a 60º C y la norma
BSI (1975) recomienda el uso del horno a menos de 80º C, para eliminar la necesidad de aplicarle
ningún tipo de corrección al valor de contenido de humedad.
Por otra parte, la Norma Española UNE 103-300-93 para la “Determinación de la humedad de un
suelo mediante secado en estufa”, dice textualmente: “en una muestra que contiene yeso u otros
minerales que tienen agua de hidratación fácilmente eliminable o en suelos que contienen materia
orgánica en cantidad significativa, no se debe emplear una temperatura superior a los 60 ºC.
Con el fin de incorporar estas consideraciones en el desarrollo de la tesina, en los ensayos realizados
se determinó el contenido de humedad secando las muestras en el horno a temperaturas de 60 ºC y
100 ºC.
La gravedad específica de los sólidos también se ve afectada en caso que las muestras contengan
yeso o anhidrita y el valor varía significativamente debido a que las densidades son muy distintas.
En fases puras el yeso tiene una densidad de 2.31 g/cm3 y la anhidrita 2.92 g/cm3.
En el caso que se ha de analizar se deben tener en cuenta las fases siguientes: (i) la matriz
predominantemente arcillosa (incluyendo el cuarzo y dolomita que la acompañan), (ii) el yeso y (iii)
la anhidrita. En estas condiciones la determinación de la gravedad específica de sólidos se podría
hacer de dos maneras. La primera consiste en estimar el valor de la gravedad específica de sólidos
de la mezcla de matriz arcillosa con yeso y anhidrita a partir del análisis de las proporciones y
gravedades específicas de las fases sólidas presentes. Para determinarla se utiliza la ecuación [3.2].
Sin embargo, para resolver la fórmula se necesita conocer la proporción de yeso o anhidrita total en
la muestra. El porcentaje de de cada fase mineral se puede obtener a partir de un espectro de
Difracción de Rayos X, pero no es una tarea sencilla en la roca que se está describiendo.