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I OBJETIVO
• Investigar las reacciones características que presentan las sustancias sólidas cuando son sometidas
a pruebas de tipo organolépticas, físicas y a la acción del calor, para obtener información de
naturaleza cualitativa.
Una pequeña cantidad de sustancia sólida contenida en un tubo de ensayo se le somete a calentamiento
en una llama de Bunsen, elevando la temperatura gradualmente; durante el calentamiento se puede
observar una serie de fenómenos: desprendimiento de gas o vapor, variación de color, sublimados,
decrepitación, gotitas de agua, etc. que por sus cambios , reacciones características como olor, color,
nos permite identificarlo.
• COLORACIÓN A LA LLAMA
Se basan en que los compuestos de algunos metales, cuando son volatilizados por una llama, emiten
vapores que imparten a la llama colores característicos, esta coloración permite alcanzar información de
reconocimiento de la sustancia problema.
MATERIAL
• Gradillas
• Mecheros
• Pinza con nicrom
• Pinza para tubos
• Tubos de ensayos
REACTIVOS
• Cloruro de calcio
• Oxido de mercurio
• Cloruro de sodio
• Carbonato de amonio
• Cloruro de calcio
• acido oxálico
• Cloruro de cobre (II)
• Clorato de potasio
• Yodo
IV PROCEDIMIENTO
Utilice un alambre de nicrom que se purifica previamente, sumergiéndolo en un tubo de ensayo que
contiene ácido clorhídrico concentrado y se lleva a la llama del mechero de Bunsen alternativamente
hasta que el alambre no imparta coloración alguna.
Se introduce el alambre en ácido clorhídrico concentrado, después se toca la sustancia de modo que se
adhiera al alambre una pequeña cantidad, lleve el alambre y su contenido a calentamiento en la zona
inferior de la flama. Debe observar inmediatamente el color que imparte a la llama, su persistencia e
intensidad. Después de cada ensayo purificar nuevamente el alambre y proceder a realizar una nueva
prueba con otra muestra.
CUESTIONARIO
1.- Haga una descripción de las partes de la flama no luminosa de Bunsen
2.- Explique los fundamentos de Los ensayos a la coloración a la flama
3.- Formule las reacciones a la formación de las perlas de boráx coloreadas
4.- En que consisten los ensayos por vía húmeda y señales algunos ejemplos
5.- ¿Que otros ensayos de perla conoce?
6.- ¿Porque las sustancias cambian de color?
INFORME DE LABORATORIO # 1
ENSAYOS PRELIMINARES POR VÍA SECA
• DESPRENDIMIENTO GASEOSO
• FORMACIÓN DE SUBLIMADO
RESULTADOS EXPERIMENTALES
1. ENSAYOS FÍSICOS Y ORGANOLÉPTICOS
Muestra 1 Muestra 2
LECHE HARINA
• CAMBIO DE COLORACIÓN
MUESTRA
OBSERVACIONES
o Para llevar bien a cabo nuestros experimentos tene os que tener nuestros instrumentos bien
linpios
Los compuestos de ciertos metales reaccionan con cada una de las diferentes zonas de la llama
Zona de menor temperatura: se emplea para ensayar sustancias volátiles con el fin de
investigar si colorean la llama
Llama reductora inferior: para a oxidación de sustancias disueltas
Llama oxidante inferior: gran presencia de oxigeno y la llama no están caliente
Zona de mayor temperatura:
Llama reductora superior: es rica en carbón incandescente, es útil para la reducción de óxidos
a metales
Llama oxidante superior: se emplea para la fundición de perlas tales como la de bórax o
similares
4.- En que consisten los ensayos por vía húmeda y señales algunos ejemplos
Las reacciones se efectúan con sustancias en solución .Se sabe que se producen una reacción
por la formación de un precipitado por desprendimiento de un gas por un cambio de calor la
mayoría de análisis cualitativo se realiza por vía húmeda
Na(NH4)HPO4=NaPO2+ H2O+NH3
Que se combina con los óxidos metálicos dando orto fosfatos frecuentemente coloreados .Así
con las sales de cobalto se obtiene una perla de fosfato de color azul
NaPO3+CoO=NaCoPO4
Con compuestos de cromo se obtiene una perla amarilla debido a la formación de un cromato de
sodio:
I OBJETIVO
• Estudiar y conocer las principales reacciones de identificación de cationes de los diferentes grupos
• Estudiar y reconocer aniones mediante los ensayos a la acción de los ácidos
• Estudiar y reconocer aniones
• Separar sistemáticamente los cationes del primer grupo de cationes para proceder a su respectiva
identificación
IV PROCEDIMIENTO
• ENSAYO CON ÁCIDO SULFÚRICO DÍLUIDO
Ensayo # 1
En un tubo de ensayo limpio y seco, pone 0.2 a 0,5 g de la muestra problema, añadir de 1 a 3 ml
de solución de ácido sulfúrico (1:3) dejando resbalar lentamente por la pared interior del tubo.
Observe si se produce alguna reacción en frío, sino caliente suavemente y observe
cuidadosamente lo que sucede.
Ensaye con las siguientes muestras: carbonato de sodio, acetato de zinc, cloruro de sodio, nitrito
de sodio, yoduro de potasio.
© RECONOCIMIENTO DE ANIONES
Reacción de identificación de sulfatos
Ensayo # 1
A 10 gotas de la solución se agrega HCl 6 M, gota a gota, hasta que la solución esté ácida (al papel
de tornasol) y 5 gotas en exceso, caliente en baño de agua y agregue gotas de BaCl2, hasta que la
precipitación sea completa. La formación de un precipitado blanco, indica la presencia de sulfatos
Reacción de identificación de Carbonatos
Ensayo # 1
En un tubo de ensayo coloque de 5 a 10 gotas de solución problema y agregue gotas de BaCl2. La
formación de un precipitado blanco de BaCO3 indica la presencia del anión carbonato.
Reacción de identificación de Cloruros
Ensayo # 1
Colocar de 2 a 5 gotas de solución problema y acidificar con HNO3 3M y agregar 2 gotas de solución
de nitrato de plata. Un precipitado blanco de cloruro de plata, indica la presencia de iones
Cloruros.
d) ANÁLISIS SISTEMÁTICO DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO
PRECIPITACIÓN DEL GRUPO I
10 gotas de la solución a analizar, agregue suficiente cantidad de agua destilada para hacer un
volumen de 1 ml. Añada 2 gotas de ácido clorhídrico 4 M, agitar y centrifugar (para centrifugar,
recuérdese que hay que balancear el tubo con otro que contenga un volumen igual de agua destilada,
colocado en el lado opuesto de la centrifuga).
Luego se agrega una gota más de ácido clorhídrico, dejando escurrir por las paredes del tubo y
observando si produce un enturbiamiento a la solución, si así fuera, se repite la agitación,
centrifugación y agregado de una nueva gota de ácido clorhídrico (se debe agregar sólo una gota
en exceso).
Centrifugue y decante la solución clara. El precipitado puede ser los cloruros del grupo: cloruro de
plata, cloruro de mercurio (I) y cloruro de plomo. La solución se reservada para el análisis del grupo
del segundo al quinto (verifique la presencia de plomo en esta solución reservada según técnica de
identificación)
SEPARACIÓN DEL PbCL2 DE LOS PRECIPITADOS DE Ag Cl Y Hg 2 Cl2
El precipitado que queda en el tubo de ensayo, se trata con 20 gotas de agua destilada, caliente en
un baño María para disolver el Pb Cl2 , agite durante el calentamiento, centrifuge por no más de 30
segundos. Luego decante en caliente la solución clara. La solución se guarda para el ensayo del
plomo y el residuo para investigar plata y mercurio.
IDENTIFICACIÓN DEL ION PLOMO
Divida la solución anterior en dos porciones:
a. Ensayo con cromato de potasio
Se agrega una gota de solución de acetato de amonio. Se agita y adiciona una gota de solución
de cromato de potasio 0.5 M, un precipitado amarillo indica la presencia de plomo.
a. Ensayo con yoduro de potasio
A la segunda porción añadir 1 gota de yoduro de potasio, un precipitado de color amarillo indica
confirmación de plomo.
Separación del Ag cl y Hg2 Cl2
El precipitado anterior se lava agitándolo con 1 ml de agua destilada caliente, se centrifuga y elimina
la solución por decantación. El objeto de este lavado es eliminar los residuos de PbCl2 (repita la
operación si es necesaria hasta reacción negativa de cloruros).
Al precipitado lavado se añaden 5 gotas de agua destilada y un volumen igual de solución de
amoniaco acuoso. Se agita y se centrifuga, extrayendo el líquido límpido. La solución se conserva
para el ensayo de plata y el precipitado para el ensayo de mercurio.
IDENTIFICACIÓN DEL ION PLATA
A la solución proveniente de la anterior separación se le agrega solución 4M de ácido nítrico hasta
acidez al papel de tornasol. Un precipitado blanco de cloruro de plata confirma la presencia de plata.
IDENTIFICACIÓN DEL ION MERCURIO
El residuo negro proveniente de la separación de la plata, indica presencia de mercurio (I)
CUESTIONARIO
1.- Como define la reacción por el método fraccionado y sistemático
2.- A que se le denomina reactivo específico y selectivo
3.- Que aspectos toma en consideración para obtener información cualitativa
4.- Que elementos de juicio indican que se está produciendo una reacción química, ponga dos
ejemplos
5.- Que tipo de información alcanza el reconocimiento de cationes
6.- Por qué en un reconocimiento de aniones se emplea ácido sulfúrico diluido y concentrado?
7- Esquematizar la clasificación general de lo cationes a través de un diagrama de flujo
8.- Esquematizar la precipitación y reconocimiento del primer grupo de cationes
9.- Porque en la precipitación de los iones del grupo I se añade acido diluido
10.- Porque el ión plomo está presente en el primer y segundo grupo
11.- Porque consideraciones el grupo V no tiene reactivo general
INFORME DE LABORATORIO # 2
RECONOCIMIENTO DE CATIONES y ANIONES Y MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE
CATIONES
INOLORO
INCOLORO DESPRENDIMIENTO CARBONATO DE Na
DE C02
INCOLORO VINAGRE POR EL AC ACTILO
ACETATO DE Na
PICANTE PRODUCIDO POR
VERDE PALIDO EL GRUPO NITRO NITRITO DE K
Ensayo # 1tubos
1. Precipitado blanco de
carbonato de bario
2. Precipitado blanco de
carbonato de estroncio
3. Precipitado amarillo de
cromato de bario
Ba +2 ,Sr+2 y
Ca+2
Ensayo # 2 (tubos)
1. Precipitado amarillo de
cromato de bario
2. Precipitado amarillo de
cromato de estroncio
3. No se forma ningún
precipitado
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
o En algunos tubos no tuvimos resultados debido a el exceso de gota o que el material con el
cual se va ha realizar la experiencia se encontraba sucio
OBSERVACIONES
DESARROLLO DE CUESTIONARIO
1.- A que se le denomina reactivo específico y selectivo
Una secuencia de reactivos es más o menos selectivo si se produce con más o menos problemas.
Un reactivo es específico (más selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se
van a llamar reactivos generales (menos específicos) cuando reaccionan con muchos cationes y
aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes métodos:
- Por variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina precipitados
con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH ácido se produce un efecto
ion común, disminuye la concentración del anión S2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más
insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analítica.
- Por cambio del estado de oxidación: Ej. el catión Ni2+ origina un compuesto coloreado de color
rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera un color
rosado rojizo; sin embargo, si añadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la
dimetilglioxima y podemos detectar el níquel.
- Enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin embargo,
se pueden identificar. Si añadimos H2S precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo). Al problema que
contiene se le añade KCN, formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si añadimos H2S
entonces el Cu(CN)42- no reacciona, ya que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos
estable, reacciona con el H2S y origina CdS (amarillo).
5.- Por qué en un reconocimiento de aniones se emplea ácido sulfúrico diluido y concentrado?
En el procesado de metales el ácido sulfúrico se utiliza para el tratamiento del acero, cobre, uranio
y vanadio y en la preparación de baños electrolíticos para la purificación y plateado de metales no
ferrosos.
6- la clasificación general de lo cationes a través de un diagrama de flujo
Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo).
Al3+: Con alizarina da un compuesto rojo.
As3+: Con mixtura magnésica da un espejo de plata en el tubo.
Ba2+: Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita sulfato de bario blanco.
Bi3+: Con SnCl2 da Bi0 (negro).
Cd2+: Con sulfuro da el CdS (amarillo).
Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en agua regia; el
Co(OH)3 es el único hidróxido de color naranja.
Cu2+: Con NH3 da Cu(NH3)42+ (azul intenso).
Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el Fe(OH) 3 es el
único hidróxido de color pardo-rojizo.
Hg22+: En la marcha analítica precipita con HCl, se añade NH3 y da en el filtro un precipitado
negro de Hg0.
Hg2+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequeña y da una amalgama negra, ya que se
forma Hg0.
K+: Con cobaltonitrito sódico da precipitado amarillo.
Mg2+: Con magnesón da color azul.
Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja).
Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo.
NH4+: En medio básico da NH3; si hay amonio con el reactivo de Nessler da precipitado rojo-
pardo.
Ni2+: Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de níquel se disuelven en
agua regia; el Ni(OH)3 es el único hidróxido de color verde.
Pb2+: Se añade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4.
Sb3+: Con rodamina B da precipitado morado.
Sn2+: Si se acerca a la llama se pone de color azul.
Sobre el mismo papel de filtro se añade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se forma una
mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH 2 y Hg0. En la disolución se forman
Ag(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando un precipitado de AgI amarillo claro.
8.- Porque en la precipitación de los iones del grupo I se añade acido diluido
Por variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina
precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH ácido se
produce un efecto ion común, disminuye la concentración del anión S2- y sólo precipitan a pH
ácido los sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la
marcha analítica.
9.- Porque el ión plomo está presente en el primer y segundo grupo
Pb2+: Se añade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4.
10.- Porque consideraciones el grupo V no tiene reactivo general
Grupo V Los cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo V: NH4+, K+, Mg2+
y Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen al principio del análisis: - Para el NH4+ se
calienta y, si se desprende amoníaco entonces existe este catión. También se puede agregar el
reactivo de Nesster y, si existe amonio da un precipitado de color amarillo. - Para el K: la mejor
forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloración violeta. También se puede agregar
cobaltonitrito sódico; en medio débilmente ácido si existe K+ da un precipitado amarillo. - Para
el Mg2+ se puede hacer al final del análisis. Se añade NaOH y magnesón. Si existe Mg2+ con
magnesón da un precipitado de color azul. - El Na+ se puede identificar porque al añadir
amarillo titanio da un color rojo. Si existe Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo.
También se puede hacer porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es
duradera.
SOLUCIONES VALORADAS I
I OBJETIVOS
1. Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
2. Valorar soluciones de un ácido fuerte y una solución oxidante por el método de la porción
pesada
V REACTIVOS
5.1 Solución de permanganato de potasio
1. Solución de ácido sulfúrico
2. Carbonato de sodio en reactivo
5.4 oxalato de sodio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenolftaleína y metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
1. PREPARAR UNA SOLUCIÓN N / 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO PARA UN VOLUMEN DE1000
MILILITROS A PARTIR DE REACTIVO DE FÁBRICA.
El ácido sulfúrico concentrado o reactivo de fábrica que presenta los siguientes datos señalados en
su etiqueta :
Peso fórmula = 98.08 gramos
Concentración = 95 - 98 % en relación P / P
Densidad = 1.84 g/ ml.
TÉCNICA
Medir, lo más exactamente posible, la cantidad de ácido y colocarlo en un matraz forado de 1000 mililitros,
donde previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a
poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces
para homogeneizar la solución.
Cálculos
Peso fórmula H2 SO4 = 98.08 gramos
Peso equivalente ( PE) = 98.08 = 49.04 gramos
2
Cálculo del volumen a medir
1. meq x 0.04904 g.ácido puro x 100g. reactivo fábrica x 1 ml. reactivo fábrica x 1000 ml = 2,8 ml
Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa
a 110oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros
de agua destilada. Diluir hasta un volumen de 80 a 100 mililitros. Añadir 2 -3 gotas del indicador
anaranjado de metilo con lo que la solución toma un color amarillo.
Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el
color amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adición del ácido y se anota el
volumen gastado.
CÁLCULOS
En el punto de equivalencia se tiene que:
Número de mili equivalente de ácido = Número de mili equivalente de la base
No meq A = No meq B
Reemplazando y relacionando datos se tiene:
Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g)
meq. estándar primario( g/ meq )
La normalidad teórica se calcula entonces de la siguiente manera:
INFORME DE LABORATORIO # 4
Fecha:19-09-2012 GRUPO:5
Análisis: preparación y valoración de soluciones
Método: preparación indirecta
Muestra: Na2CO3 anhídrido oxalato de sodio
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de ácido sulfúrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro
a ) Datos
• Peso del patrón primario = -----------------
• Gasto de la solución ácida = ------------------
(Volumen practico)
• Peso equivalente del Carbonato = ------------------
De sodio
• Mili equivalente del carbonato = ---------------
b) Solución
Normalidad exacta =
Molaridad exacta=
o Normalidad exacta
o Molaridad exacta
TABLA DE RESULTADOS
RESULTADOS EXPERIMENTALES
TITULACION
TITULACION
TITULACION
1.- Calcular en ambos casos el volumen teórico que debe gastarse
4.- ¿Es posible titular un ácido débil con una base débil, porqué?
Cuando un ácido débil reacciona con una base débil, la disolución en el punto de equivalencia será
básica, si la base es más fuerte que el ácido, y será ácida, si el ácido es más fuerte que la base. Si
ambos son de igual fuerza, entonces el pH de equivalencia será neutro. Sin embargo, los ácidos
débiles no se valoran normalmente frente a bases débiles, porque el cambio de color mostrado por
el indicador suele ser rápido, y por lo tanto muy difícil de ver con claridad por el observador.
Una solución de concentración conocida (solución valorada) se agrega a una bureta y se adiciona
sobre la solución que se analiza (solución a valorar) con un indicador. La adición de solución valorada
a la solución a valorar se detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada por la
ecuación de reacción.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
o Hay que tener mucho cuidado con el titulador ya que se nos puede pasar una gota y la solución
ya estaría pasando a ser acida
OBSERVACIONES
o Tenemos que requerir mucha cautela y concentración a la hora de titular
I OBJETIVOS
• Determinar el contenido de humedad en un alimento
• Determinación de sólidos totales en alimento
• Aplicar el método de desecación en estufa
AGUA DE CONSTITUCIÓN
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrógeno y el oxígeno, o el grupo hidroxilo
unidos dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por
descomposición térmica del producto.
2 Na H C O 3 Na2 C O3 + H2O + CO2
A. AGUA NO ESENCIAL
Es el agua retenida en las sustancias sólidas mediante fuerzas no químicas. Pueden ser :
AGUA HIGROSCÓPICAS
Es el agua retenida por los sólidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se
añade agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se
determina por calentamiento a unos 100 o C.
AGUA DE INHIBICIÓN
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenómenos gelatinosos o coloides liófilos orgánicos.
Este tipo de agua se encuentra en el agar agar, óxidos de silicio y aluminio.
MÉTODOS DE DETERMINACIÓN
Para analizar agua por los métodos gravimétricos se tiene dos formas:
A. Métodos Directos
El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va ha
provocar en sustancias especiales que actúan como absorbentes de agua. Por el aumento de peso
se determina el agua.
A. Métodos Indirectos
El agua se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento.
La pérdida de peso se debe solo a la pérdida de agua que experimenta la muestra.
Este método para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser
completo y que la eliminación del producto volátil corresponda solamente al agua.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg
1. Crisoles de porcelana
2. Pinza para crisoles
4.4 Estufa
4.5 Desecador con agente deshidratante.
V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
VII CALCULOS
Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relación:
%H2O = peso de agua X 100%
Peso de muestra
INFORME DE LABORATORIO # 3
DETERMINACIÓN DE AGUA Y SOLIDOS TOTALES
ANÁLISIS: ..........................................................................................................
MÉTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: ..........................................................................................................
CALCULOS
a. Datos:
• Peso de la muestra = -----------------
• Peso crisol + muestra = -----------------
• Peso de crisol + desecado = ----------------
• Peso de crisol solo = ----------------
• Peso del desecado = ....................
b) Solución:
% H2O =
% sólidos totales =
TABLA DE RESULTADOS
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
OBSERVACIONES:
I OBJETIVOS
1. Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
2. Valorar soluciones mediante los métodos del estándar secundario y de la porción alícuota o
del pipeteo
V REACTIVOS
5.1 Solución de hidróxido de sodio N/10
1. Solución de ácido sulfúrico N/10
2. Carbonato de sodio en reactivo
5.4 Biftalato de potasio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenolftaleína y metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NAOH N/10 CON UNA SOLUCIÓN DE H2SO4 VALORADA
(MÉTODO DEL ESTÁNDAR SECUNDARIO)
TÉCNICA
Medir, lo más exactamente posible, 20.0 mililitros de la cantidad de álcali y colocarlo en un matraz de
erlenmeyer de 250 mililitros, se diluye con unos 60 mililitros de agua destilada, y se agrega 2 – 3 gotas
del indicador anaranjado de metilo.
Se carga una bureta de 25 mililitros con ácido sulfúrico 0.1000 N y se procede a titular la solución amarilla
de hidróxido de sodio, hasta que vire al anaranjado neto. Anotar el gasto del ácido
Reacción de titulación:
CALCULO
Se calcula la normalidad y molaridad de la solución de la solución alcalina empleando la ecuación de
dilución.
CUESTIONARIO
1.- Que es un reactivo estándar secundario
2.- Cuál de los métodos señalados presenta menor precisión
3.- Cuales son las aplicaciones del método del pipeteo o porción alícuota
4.- Cuando se aplica el factor estequiométrico
5.- A su juicio que es más conveniente trabajar con normalidad o molaridad
6.- Calcular los títulos de la solución ácida y alcalina
INFORME DE LABORATORIO # 5
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de NaOH N /10 con ácido valorado (Método del estándar secundario)
Datos
• Volumen de la solución de NaOH = -----------------
• Gasto de la solución ácida = ------------------
• Normalidad del ácido = ------------------
Solución
Normalidad exacta =
Molaridad exacta=
2.- Valoración de la solución de H2SO4 N/10 con carbonato de sodio anhidro (Método de la
porción alícuota)
Datos:
• Peso de Carbonato de sodio = -------------
• Volumen inicial de la solución = --------------
• Volumen alícuota = -------------
• Gasto del ácido = --------------
Solución
Normalidad exacta =
TABLA DE RESULTADOS
No Grupo Molaridad Normalidad Molaridad Normalidad
Ácido ácido base base
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
I OBJETIVOS
1. Analizar el contenido de calcio en un alimento
2. Preparar y valorar una solución de Permanganato de potasio
El precipitado se redisuelve con ácido sulfúrico liberando el ión bioxalato en cantidad equivalente al
calcio presente en la muestra.
El ión bioxalato liberado se titula en medio sulfúrico, con una solución valorada de un oxidante poderoso
como es el permanganato de potasio, el punto final de la valoración queda establecido cuando en la
solución que se valora aparece un color débilmente rosado persistente por poco tiempo.
III GENERALIDADES
Los compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza. Pueden formar parte de muestras minerales,
como el yeso ( CaSO4.2H2O), en el agua natural puede existir el calcio como Ca(HCO3)2 ( dureza
temporal) o de CaSO4 ( dureza permanente).
Los compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones industriales, el óxido de calcio (cal viva) o el
hidróxido ( cal apagada ) es la base fuerte más barata. En los alimentos es un componente natural de
muchos ellos. Debido a la cantidad comparativamente elevada presente en la leche, el valor de calcio
se puede utilizar para determinar el contenido de sólidos de leche en productos alimenticios tales como
helados de crema, pan , aderezos, etc.
Una leche en polvo instantánea presenta la siguiente información nutritiva por 100 g.
IV APARATOS
1. Balanza analítica electrónica
2. Vasos de precipitados por 250 ml.
3. Bureta por 25 ml.
4. Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
5. Probeta por 100 ml.
6. Crisoles de porcelana
V REACTIVOS
5.1 Solución de oxalato de amonio al 4 %
1. Solución de hidróxido de amonio 1 :1
2. Solución de ácido clorhídrico concentrado
3. Solución de ácido sulfúrico concentrado
4. Solución indicadora de metil naranja
5. Solución de permanganato de potasio N/10.
VI PROCEDIMIENTO
1. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 PARA UN
VOLUMEN DE 1000 MILILITRO
Se parte de la siguiente reacción en medio fuertemente ácido que se representa por la siguiente ecuación:
Para determinar el peso equivalente del permanganato se efectúa las siguientes relaciones:
PE = PM / no electrones
TECNICA
Pesar en la practica 3.2000 gramos del reactivo permanganato de potasio, calidad reactivo analítico, y
se coloca en una fiola por 1 litro, se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada,
completar hasta la línea de enrase. Agitar adecuadamente para homogeneizar. Guardar la solución
preparada en recipiente de color caramelo y en la oscuridad por 12 a 15 días, filtrar por un filtro de vidrio
sinterizado y luego proceder a valorar la solución.
TECNICA
Pesar 0.1000 gramos de oxalato de sodio, calidad patrón primario, previamente desecado por una hora
entre 100-200 oC , se disuelve en un vaso de 250 mililitro con agua destilada, añadir 3 mililitro de ácido
sulfúrico concentrado y calentar la solución a ebullición incipiente (80-90 oC).
Titular en caliente la solución de oxalato con la solución por valorar y agite constantemente. A un
comienzo la reacción es lenta, cada porción de permanganato se agrega sólo después de que
desaparezca el color debido a la porción precedente.
El unto final de la titulación está dado cuando la solución problema se tiñe de color rosa débil. Anote el
volumen gastado.
6.3.3 Valoración
Con mucho cuidado se extrae el papel de filtro y contenido del embudo y se le extiende en la pared
interior del vaso en que se efectuó la precipitación. Con chorros de agua se hace caer el precipitado
dentro del vaso, se añade 4 a 6 ml. de ácido sulfúrico concentrado y agite hasta que se disuelva
todo el precipitado.
Diluya la solución a unos 100 ml, calentar a 80 oC y titule con solución valorada de permanganato
de potasio 0.1000 N, hasta obtener un ligero color rosa persistente. Introducir el papel filtro dentro
de la solución rosada, si desaparece el color rosa, se continúa la titulación hasta obtener
nuevamente el color rosado característico del punto final. Tomar lectura del volumen total gastado
de permanganato.
VII CÁLCULOS
La Semirreacción en la que participa el ión bioxalato, que se formó en cantidad equivalente al calcio
presente en la muestra, es la siguiente:
HC2O4- 2 CO2 + H + + 2 e
Por lo que el peso equivalente que corresponde del calcio está en función de la siguiente relación:
PE = Ca = 40.08 = 20.04 g
2 2
Para calcular el porcentaje de calcio en la muestra ordenar los datos experimentales obtenidos en la
titulación de la muestra.
Solución:
Emplear la siguiente relación volumétrica para calcular calcio como mg/%
CUESTIONARIO
1.- Indicar porque la precipitación del ion calcio se efectúa a partir de un medio ácido
2.- Explicar brevemente porque la primera porción de la solución de KMnO4 demora en decolorar,
formular su reacción química
3.- Porque se dice que en la reacción de titulación existe una auto catálisis y quien actúa como
catalizador
4.- Experimentalmente porque sigue el tratamiento de precipitar en caliente, solución diluida, agregar
lentamente el reactivo precipitante y digestar el precipitado
5.- Porque no utiliza reactivo indicador en las titulaciones en la determinación realizada y en que casos
se emplea
6.- ¿Porque el punto final de la titulación no es permanente?
INFORME DE LABORATORIO # 6
DETERMINACIÓN DE CALCIO
Apellidos y nombres:____________________________________________
Análisis: _____________________________________________________
Método: _____________________________________________________
Muestra: _____________________________________________________
CALCULOS
1.- VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 CON OXALATO DE
SODIO
Datos
• Peso del reactivo patrón = -----------------
• Gasto de la solución de KMnO4 = ----------------
• Peso equivalente del Oxalato = ----------------
• Mili equivalente del oxalato = ----------------
Solución
Molaridad
Normalidad
Datos
mg/% Ca =
TABLA DE RESULTADOS
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
DETERMINACIÓN DE YODO
I OBJETIVO
1. Preparar una solución de tiosulfato de sodio
2. Valorar la solución de tiosulfato de sodio con yodato de potasio
3. Analizar el contenido de yodo en la sal de mesa por el método yodométrico
IO3- + 8 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O
ANALITO YODO LIBERADO
El yodo desprendido en cantidad equivalente al yodato de potasio se titula con solución valorada de
tiosulfato de sodio y utilizando almidón como indicador.
I2 + 2 S2O3 - 2 I- + S4O6-2
Yodo liberado titulante yoduro ión tetrationato
III GENERALIDADES
La sal de mesa es proporcionada por la mayoría de los productores en dos formas : con yoduro de
potasio y yodato de potasio. Este aditivo se encuentra allí en un nivel aproximado del 0.01%, en la así
llamada sal yodurada, la cual se recomienda para personas, cuya dieta sería de otra manera demasiado
baja en yodo, un elemento de trazas que es importante en la prevención del bocio. Un producto comercial
de acuerdo a la norma ITINTEC 209-015, contiene aditivos: 1% máximo silicato de aluminio sódico,
0,003% a 0.004% de yodo, y 200 ppm de Flúor.
En las muestras que presentan el yodo como yodato de potasio reciben este tratamiento de hacerlo
reaccionar con yoduro y luego su titulación con tiosulfato de sodio. Si la sal contiene yodo suministrado
bajo la forma de yoduro de potasio la muestra se trata con un exceso de agua de bromo, con lo que se
oxida el yoduro a yodato:
I - + 3 Br2 + 3 H2O IO3 - + 6 Br - + 6 H+
En este instante se ha modificado el problema analítico de una determinación del ión yoduro, se ha
pasado a una del ión yodato. Agregando ahora un exceso de yoduro de potasio a la solución, se
convierte rápidamente el ión yodato a triyoduro, según la reacción:
I 3 - + 2 S2 O3 -2 ------------ 3 I - + S4O6 -2
Se detecta el punto final por la desaparición del triyoduro mediante la presencia del indicador de
almidón.
IV APARATOS
1. Balanza analítica con una precisión de 0.1 mg
2. Bureta de 25 ml.
3. Vasos por 250 ml.
V REACTIVOS
1. Yoduro de potasio
2. Solución de ácido sulfúrico 1.1
3. Solución indicadora de almidón
Se prepara tratando 2 gramos de almidón soluble en 20 a 50 ml. de agua destilada fría. Se deja en
reposo unos minutos, y el líquido sobrenadante se vierte en un vaso que contenga 150 ml. de agua
hirviendo, se continua la ebullición por unos minutos y luego enfríe completamente. Agregue 0.1 gramos
de ácido salicilico como conservador.
VI PROCEDIMIENTO
1. Preparación de la solución 0.01N de tiosulfato de sodio
I2 + 2 S2O3 - 2 2 I- + S4O6 - 2
De esta ecuación se observa que 2 iones tiosulfato se transforman en un ión tetrationato. Por
consiguiente 2 iones tiosulfato ceden a la molécula yodo, 2 electrones conforma su Semirreacción
de oxidación;
2 S2O3 - 2 S4O6 - 2 + 2e
PE = 2 Na2S2O3.5H2O = 248.20
2
Para calcular el peso de tiosulfato de sodio se plantea la siguiente relación:
TECNICA
En la practica se pesa 2.5000 g de tiosulfato de sodio pentahidratado, categoría reactivo analítico,
se disuelve en agua destilada hervida y enfriada. Se lleva a una fiola de un litro y completa el
volumen hasta el enrase. Agitar para homogeneizar.
1. Análisis de la Muestra
Se pesa, 30.0000 gramos de muestra, se coloca en un vaso de 250 ml. y se disuelve con unos
30 a 50 ml. de agua destilada y luego se diluye a 100 ml.
Se adiciona 0.5 g de yoduro de potasio, 1 ml. de ácido sulfúrico 1 :1. El yodo liberado se titula
con una solución de tiosulfato de sodio 0.01 N hasta la obtención de un color amarillo pálido. Se
añade 2 ml. del indicador almidón con lo que la solución toma color azul y se continúa la titulación
hasta la decoloración total del indicador.
VII CALCULOS
El contenido de yodo, expresado como tal se calcula mediante la fórmula siguiente utilizando el factor
de conversión de yodato a yodo que es de 0.02115 g/meq
CUESTIONARIO
1.- Señalar las características que presenta el método yodométrico
2.- Porque no se utiliza el yoduro de potasio como solución titulante en yodometría
3.- Indicar porque se tiene que encontrar un factor de conversión par expresar el resultado como yodo
4.- Que reactivos patrones se pueden usar en sustitución al yodato de potasio y como calcula la
molaridad
5.- Que desventajas y ventajas presenta el indicador almidón
INFORME DE LABORATORIO # 7
DETERMINACIÓN DE IODO
ANÁLISIS: ..........................................................................................................
MÉTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: ..........................................................................................................
CALCULOS
Datos
• Peso del reactivo patrón = -----------------
• Gasto de la solución de Na2S2O3 = ----------------
• Peso equivalente del peryodato = ----------------
• Miliequivalente del peryodato = ----------------
Solución
Cálculo de la molaridad
Cálculo de la normalidad
Datos
• Peso de la muestra = ---------------
• Gasto de Na2S2O3 = ---------------
• Normalidad exacta = ---------------
• Peso equivalente del iodo = ----------------
• Mili equivalente del iodo = ----------------
Solución
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra %I
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
ANALISIS DE VITAMINA “C “
I OBJETIVOS
1. Aplicar conocimientos para analizar el ácido ascórbico en un producto cítrico por el método
yodimétrico
2. Estandarizar la solución de yodo con un patrón secundario
El punto final de la titulación se visualiza cuando aparece un color azul en la solución problema
empleando como indicador solución de almidón.
III GENERALIDADES
El ácido ascórbico o vitamina C (C6H8O6), es un producto blanco, cristalino (punto de fusión = 191 -
192 o C ),muy soluble en agua. Tiene sabor ácido agradable. Sus soluciones se oxidan rápidamente.
Se encuentran en los limones, naranjas, tomates, berros, etc. El ácido ascórbico, es la que evita el
escorbuto. Se emplea en la curación de heridas y fracturas, como diurético y como antioxidante para la
conservación de alimentos. Una U.I equivale a 0.05 mg de ácido l - ascórbico. La naranja es un fruto rico
en vitamina C , donde su jugo sin semillas presentan un contenido en 100 gramos de parte comestibles
de aproximadamente: 50 mg/% de ácido ascórbico, fósforo 15 mg, calcio 10 mg, proteínas 0.5 g, agua
92.3 g , grasa 0.0 g, carbohidratos 6,9 g/ % ,etc.
IV APARATOS
1. Balanza analítica electrónica
2. Vasos de precipitados por 250 ml
3. Bureta por 25 ml
4. Pipeta por 25 ml
V REACTIVOS
1. Solución valorada de yodo 0.100 N
2. Indicador almidón.
3. Solución valorada de tiosulfato de sodio 0.100 N
VI PROCEDIMIENTO
1. Preparación de una solución 0.100 N de yodo
Se tiene la siguiente Semirreacción del yodo:
2I + 2e 2I-
Por lo que el peso equivalente del yodo es:
PE = I 2 = 126.9 g
2
La cantidad de yodo requerido para preparar una solución N/10 es:
1. g x 0.1 N = 12.69 g de yodo.
1N
TECNICA
Pese en una balanza 12.7 gramos de yodo grado reactivo y colóquelos en un vaso de
precipitados de 250 ml. Agregue en el vaso 40 gramos de yoduro de potasio libre de yodato y
25 ml de agua. Agite para disolver todo el yodo y transfiera la solución a una fiola de un litro, diluir
hasta el enrase y homogeneizar la solución.
• Análisis de la muestra
Exprimir naranjas y extraer su zumo. Filtrar y medir exactamente 100.0 ml del jugo y colocar la
solución problema en un vaso de precipitados de 250 ml. Añadir unos 5 ml de solución de almidón
y titule de inmediato con solución standard de yodo 0.100 N hasta que aparezca el color azul
obscuro que persista por lo menos durante 1 minuto.
VII CALCULOS
El análisis busca determinar la concentración de vitamina C (176.14 g/mol) en la muestra, en la reacción
el ácido ascórbico se transforma en ácido deshidroascórbico, perdiendo la molécula dos electrones en
esta reacción, su peso equivalente es la mitad de su peso molecular, 88.07 g /eq siendo su
miliequivalente gramo de 0.08807 g / meq.
CUESTIONARIO
1.- Señale dos razones porque en la preparación de la solución de yodo se utiliza yoduro de potasio
2.- Como influye en la normalidad del yodo el aire que oxida al yoduro
3.- Diseñe una técnica de valoración del yodo con óxido arsenioso
4.- Indicar otras aplicaciones que presentan los métodos yodimétricos
5.- Señalar diferencias entre los método yodométricos y yodimétricos
INFORME DE LABORATORIO # 8
DETERMINACIÓN DE VITAMINA C
ANÁLISIS: ..........................................................................................................
MÉTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: ..........................................................................................................
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de yodo N/10 con solución N/10 de tiosulfato de sodio como
reactivo patrón secundario
Datos
• Volumen de la solución de iodo = -----------------
• Gasto de la solución de tiosulfato = ----------------
• Normalidad exacta de la solución de tiosulfato = ----------------
Solución
Normalidad
Molaridad
Datos
• Volumen de la muestra = ---------------
• Normalidad exacta del titulante = ---------------
• Peso equivalente del ácido ascórbico = ----------------
• Miliequivalente del ácido ascórbico = ----------------
Solución
mg / % AA =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra mg/% de ácido ascórbico
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
ANALISIS DE ALCALINIDAD
I OBJETIVOS
1. Aplicar los conocimientos teóricos de las titulaciones ácido base para preparar y normalizar una
solución de ácido sulfúrico 0.02 N.
2. Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable.
III GENERALIDADES
Al estado de solución solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia
de hidróxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla de
carbonatos con hidróxidos. No pueden existir juntos hidróxidos y bicarbonatos porque estos
reaccionarían de acuerdo a la siguiente reacción:
Interferencias
Si la solución a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es
necesario añadirle una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en disolución partículas
finas de carbonato de calcio o hidróxido de magnesio, deben eliminarse por filtración antes de la
valoración.
Muestreo
Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pírex y se ubican en lugares frescos. Se
recomienda que la determinación de la alcalinidad se realice lo más pronto posible, de preferencia antes
de un día.
IV APARATOS
1. Balanza analítica electrónica Denver
2. Vasos de precipitados
3. Matraces de erlenmeyer por 250 ml
4. Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
1. Solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N
2. Solución indicadora de metil naranja
Pesar 0.1 gramo del reactivo sólido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
1. PREPARACIÓN DE UN LITRO DE UNA SOLUCIÓN 0.02 N DE ÁCIDO SULFÚRICO
La solución ácida será preparada a partir de la solución Stock 1 N de ácido sulfúrico. El volumen
a medir es la siguiente:
V1 x N1 = V2 x N2
Reemplazando datos se tiene :
V1 x 1 N = 1000 ml x 0.02 N
TECNICA
Medir 20 ml de la solución de ácido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta la línea de
enrase con agua destilada.
Se emplea el método del pipeteo o de la porción alícuota. Pesar exactamente 0.2000 gramos del
reactivo analítico y colóquelas en un vaso de precipitado de 250 ml, disuelva los cristales con
cerca de 50 ml de agua.
Llevar la solución a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solución. Medir mediante
pipeta 10.0 ml de solución, añadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a 3 gotas del indicador
metil naranja con lo que la solución toma un color amarillo. Titular con la solución de ácido a
valorar hasta que la solución vire a un color anaranjado neto.
Reacción de valoración:
0.2000g x 20 ml = 0.0160 g
250 ml
1. Análisis de la muestra
A) Alcalinidad Parcial
B) Alcalinidad total
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer de 250
ml. Añadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N
hasta observar el primer vire de color de la solución. Anotar el gasto del ácido.
VII CALCULOS
La reacción de titulación en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:
Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrógeno del
ácido.
1 ppm = mg / litro.
CUESTIONARIO
• Porque el método utiliza dos reactivos indicadores
• Porque el resultado del análisis se expresa como ppm referida a CaCO3
• Que requisitos debe cumplir una solución ácida que actúa como titulante
• Que le permite el uso de dos indicadores en un análisis de agua
• Como selecciona un indicador ácido base para un tipo de titulación
INFORME DE LABORATORIO # 9
DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD
ANÁLISIS: ............................................................................................
MÉTODO: .............................................................................................
MUESTRA: ...........................................................................................
CALCULOS
1.- VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN 0.02 N DE ÁCIDO SULFURICO CON CARBONATO DE
SODIO ANHIDRO
Datos
• Peso del reactivo patrón = -----------------
• Volumen aforado = -----------------
• Volumen alícuota = ----------------
• gasto del ácido = -----------------
• Peso equivalente del Na2CO3 = ----------------
• Miliequivalente del Na2CO3 = ----------------
Solución
Normalidad =
Molaridad=
Datos
• Volumen de la muestra = ---------------
• Gasto de H2SO4 = ---------------
• Normalidad exacta = ---------------
• Peso equivalente CaCO3 = ----------------
• Miliequivalente CaCO3 = ----------------
Solución
ppm CaCO3 =
TABLA DE RESULTADOS
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
I OBJETIVO
1. Aplicar los métodos de análisis acidimétricos para determinar el contenido de bicarbonatos en una
bebida mineral
III GENERALIDADES
El análisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad determinada de componentes como
iones calcio, magnesio, hierro, así como iones cloruros, fosfatos y especialmente iones bicarbonatos, el
cuál junto a otros elementos le suministran un sabor de frescura y agradable a esta bebida mineral. La
composición del agua mineral Socosani en mg/L es la siguiente:
Componente Contenido
Magnesio 99
Calcio 138
Potasio 18
Sodio 214
Bicarbonatos 1227
IV APARATOS
1. Balanza analítica Electrónica Denver
2. Vasos de precipitados por 250 ml
3. Matraces de erlenmeyer por 250 ml
4. Bureta por 25 ml
V REACTIVOS
1. Solución valorada 0.1 00 N de ácido sulfúrico o clorhídrico
2. Solución indicadora de metil naranja
VI PROCEDIMIENTO
1. Análisis de la muestra
PE = HCO3-_ = 61 g /eq
1
CUESTIONARIO
DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS
ANÁLISIS: .....................................................................................
MÉTODO: ......................................................................................
MUESTRA: ....................................................................................
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de ácido clorhídrico N/10 con carbonato de sodio anhidro
Datos
• Peso del reactivo patrón = -----------------
• Gasto de la solución de HCl = ----------------
• Peso equivalente del carbonato = ----------------
• Miliequivalente del carbonato = ----------------
Solución:
Normalidad
Molaridad
Datos
Solución:
mg/ L =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra mg / L (bicarbonato)
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
I OBJETIVOS
1. Aplicar los conocimientos volumétricos en la preparación de soluciones álcalis
2. Estandarizar la solución de hidróxido de sodio
3. Analizar el contenido de Acido acético en el vinagre
El ácido predominante en este tipo de muestra, es el ácido acético, aunque están presentes otros
ácidos, el resultado se suele expresar como contenido en ácido acético.
III GENERALIDADES
El vinagre es el líquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene almidón o azúcar
o almidón y azúcar por el proceso de una doble fermentación alcohólica y acética y el cual contiene no
menos de 4% p/v de ácido acético. Las etapas de fabricación del vinagre son de mezclado, fermentación
y acetificación, en ellas los almidones son convertidos en azúcares, estos azúcares fermentables se
transforman para dar alcohol etílico y bióxido de carbono y luego se pasa a la acetificación que consiste
en la oxidación del alcohol del líquido a ácido acético por el oxígeno atmosférico bajo la acción de
microorganismos del género Acetobacter.
Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 4%. Los productos de buena
calidad contienen al menos 5 %. Las actividades de microorganismos y gusanos del vinagre provocan
un descenso de la acidez.
Interferencias
En ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color del indicador
causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoración al diluir el vinagre, se reduce
la intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre el indicador.
IV APARATOS
1. Balanza Electrónica Denver
2. Bureta por 25 ml
3. Vasos de precipitados por 250 ml
4. Matraces de erlenmeyer por 250 ml.
5. Pipeta graduada por 2 ml
V REACTIVOS
1. Solución valorada de hidróxido de sodio 0.100 N.
2. Solución indicadora de fenoltaleína
Se pesa 0.1 gramos del reactivo sólido de fenoltaleína , se disuelve y diluye con alcohol al 60% hasta
un volumen de 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
1. Preparación de un litro de solución de hidróxido de sodio libre de carbonatos a partir de la
solución concentrada de NaOH al 50%.
Se titula con solución 1 N de ácido sulfúrico valorada hasta que el color amarillo de la solución de
hidróxido vire al anaranjado neto. Calcular la normalidad de la solución
V 1 x N1 = V2 x N2
2.0 ml x N1 = (ml gastados ) x 1 N
N1 =
Medir el volumen (V1) calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con agua destilada
hervida y fría hasta la línea de enrase. Finalmente agitar para homogeneizar.
Se pesa 0.2000 gramos de Ftalato ácido de potasio, calidad reactivo analítico, previamente
desecado. Se disuelve con 100 ml de agua destilada hervida y enfriada, se agita y se añade 2- 3
gotas de indicador fenoltaleína.
Se agrega desde una Bureta la solución 0.1 N la solución 0.1 N de hidróxido de sodio sobre la
solución de biftalato de potasio, hasta la aparición de un ligero color rojo grosella. En ese momento
se deja de añadir la solución de hidróxido de sodio y se anota el gasto de la Bureta.
El peso equivalente del biftalato de potasio es : 204.23 g /eq, por lo tanto su miliequivalente gramo es
0.20423 g / meq.
La solución se conserva en un recipiente de plástico y cerrada con tapa hermética. Se rotula el
recipiente indicando su concentración, factor de corrección y fecha de valoración.
1. Análisis de la muestra
Medir exactamente mediante pipeta 2.0ml de muestra de vinagre, llevar a un matraz erlenmeyer de
250 ml y diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada. Homogeneizar la solución y añadir
2 - 3 gotas de indicador fenoltaleína.
Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio 0.1000 N hasta la aparición del
primer matiz rosa persistente en la solución que se titula.
VII CALCULOS
De la reacción de titulación se tiene que el peso equivalente del ácido acético es igual a su peso
molecular por lo que su miliequivalente gramo es 0.060 g / meq
CUESTIONARIO
INFORME DE LABORATORIO # 11
ANÁLISIS: ................................................................................................................
MÉTODO: .................................................................................................................
MUESTRA................................................................................................................
CALCULOS
1.- Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de potasio
Datos
• Peso del reactivo patrón = -----------------
• Gasto de la solución de NaOH = ----------------
• Peso equivalente del biftalato = ----------------
• Miliequivalente del biftalato = ----------------
Solución
Normalidad
Molaridad
Datos
Solución
% CH3COOH =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % CH3COOH
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
I OBJETIVO
1. Aplicar las técnicas de análisis ácido - base para determinar la acidez titulable en la harina.
2. Comparar el contenido teórico con el práctico para determinar la calidad de la harina.
III GENERALIDADES
Se define, el índice de acidez, como el número de miligramos de hidróxido de potasio que se requieren
para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en un miligramo de grasa contenidos en la harina.
Este factor desempeña un papel importante en la harina porque estimula la actividad de cierta enzima
durante la fermentación para acondicionar convenientemente al gluten en la etapa de la retención del
gas y formación adecuada del armazón del pan.
Las harinas son productos de la molienda de los cereales y de las semillas de algunas leguminosas. Las
más importantes son las harinas de trigo, maíz, quinua, avena, etc. El análisis de rutina de la harina
debe incluir la determinación de humedad, cenizas, bióxido de azufre, proteína, hierro, aceite, y acidez.
La acidez de la harina es muy ligera y se determina para establecer la edad de la harina y su estado de
conservación se realiza por el método de titulación y debe ser un resultado menor a 0.1 % expresado
en contenido de ácido sulfúrico siendo consideradas viejas las que sobrepasan los límites señalados..
La acidez aumenta con el tiempo hasta cierto límite para luego descender, y es debido a que con el
tiempo se produce una descomposición de la sustancia nitrogenada con la formación de amoniaco, el
que neutraliza en parte la acidez que se origina en las harinas viejas.
La harinas recientes tienen una acidez comprendidas entre 0.04 y 0.08% expresada en ácido sulfúrico,
en ningún caso debe ser superior a 0.1%. En las harinas viejas o mal conservadas la acidez excede de
los límites señalados.
Se han propuesto tres diferentes métodos para la determinación de acidez de la harina, por titulación
del extracto acuoso, o de un extracto alcohólico, alternativamente se determinan el índice de acidez de
la grasa extraída.
IV APARATOS
1. Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
2. Frascos Erlenmeyer de 250 ml
3. Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
1. Solución valorada 0.1 N de hidróxido de sodio
2. Solución indicadora de fenoltaleína
Se prepara disolviendo 1 gramo de fenoltaleína en 50 ml de alcohol etílico al 95 % y llevando el volumen
a 100 ml con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
1. Preparación de la Muestra
1. Titulación
VII CALCULOS
la acidez se expresa en porcentaje, referido al ácido sulfúrico.
.
INFORME DE LABORATORIO # 12
FECHA : ....................
.
APELLIDOS Y NOMBRES: .............................................................................
ANÁLISIS..........................................................................................................
MÉTODO: ..........................................................................................................
MUESTRA: ........................................................................................................
CALCULOS
1.- Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de potasio
Datos
• Peso del reactivo patrón = -----------------
• Gasto de la solución de NaOH = ----------------
• Peso equivalente del Biftalato = ----------------
• Miliequivalente del biftalato = ----------------
Solución
Normalidad
Molaridad
Solución
% H2SO4 =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % H2SO4
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
I OBJETIVOS
1. Aplicar los conocimientos de preparación y valoración de soluciones ácidas y básicas
2. Analizar el contenido de proteínas que presenta un producto cárnico.
III GENERALIDADES
El contenido proteínico de los alimentos puede estimarse a partir del contenido en nitrógeno por el
procedimiento de Kjeldahl. El método consta de tres etapas :
a. Digestión
Está basado en la combustión húmeda de la muestra, calentándola con ácido sulfúrico concentrado en
presencia de catalizadores metálicos y de otro tipo para efectuar la reducción del nitrógeno orgánico de
la muestra a amoníaco, el cual es retenido en solución como sulfato de amonio. Se elimina la materia
orgánica como bióxido de carbono, agua, y otros productos volátiles y el nitrógeno se transforma en
amoníaco el cual es fijado como sal de amonio debido a la presencia del ácido sulfúrico. Reacciones
principales :
A. Destilación
La solución de la digestión se hace alcalina, con un álcali fuerte, y se destila para liberar el amoníaco
que es atrapado por acción de un ácido valorado. La reacción de neutralización es :
A. Valoración
El destilado se recepciona con un ácido valorado agregado en exceso ; este exceso se retitula con una
solución valorada de un álcali fuerte.
La muestra a emplearse en este análisis lo constituye la carne roja, que se caracteriza por su riqueza
en prótidos, agua y materias grasas y por su poco contenido en hidratos de carbono. Sin duda, las
proteínas son los constituyentes más importantes de las partes comestibles de los animales proveedores
de carne. Como un promedio general la carne de vacuno presenta la siguiente composición: Proteínas
20%, grasa 15%, hidratos de carbono 2%, sales minerales 2% y agua 61%.
IV APARATOS
1. Balanza electrónica Denver
2. Bureta por 25 ml
3. Balón de Kjeldahl por 500 ml
4. Trampa de Kjeldahl
5. Equipo de filtración
6. Matraz de erlenmeyer por 400 ml
V REACTIVOS
1. Acido sulfúrico concentrado
2. Solución de hidróxido de sodio al 50%
3. Solución valorada de ácido sulfúrico 0.100 N
4. Solución valorada de hidróxido de sodio 0.100 N.
5. Reactivo indicador de metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
1. Digestión de la muestra
Se pesa 1.0000 gramo y se coloca en un balón de Kjeldahl de 500 ml, se añade 0.8 g de sulfato de
cobre, 7 ml de ácido sulfúrico concentrado y 1 - 2 ml de ácido perclórico 1 : 1. Agite para mezclar
con movimiento circular del balón.
Inclinar el balón en ángulo de 45o calentar suavemente, al principio la mezcla formará espuma y se
ennegrecerá, cuando la espuma comienza a formarse con menos vigor, se aumenta la temperatura
hasta que la mezcla hierva suavemente, se continúa el calentamiento hasta que la solución se ha
vuelto verde claro o ámbar.
1. Destilación
Montar el equipo de destilación y sumerja el vástago inferior del refrigerante en un matraz colector
que contiene 40 ml de solución 0.100 N de ácido sulfúrico ( exactamente medidos por bureta) y 2 -
3 gotas del indicador metil naranja. Verificar que todas las conexiones del equipo de destilación
estén herméticamente cerradas.
Agregar al balón kjeldahl solución de hidróxido de sodio al 50% manteniendo inclinado el balón
vertiendo lentamente la solución del álcali, dejándola resbalar por la pared de aquel, de modo que
se mezcle lo menos posible con la solución problema. Se agrega hidróxido hasta reacción alcalina
lo que se denota por la aparición del color rojo grosella o la presencia de una precipitado azul que
indica que la solución es básica.
Terminada la destilación retirar la alargadera del ácido valorado, luego apagar el mechero,
desconectar el equipo y enjuagar las partes interiores del refrigerante con una pequeña cantidad de
agua recogiéndose en el matraz que contiene el ácido.
1. Titulación
El ácido remanente que no entró en reacción con el amoníaco destilado, se titula con solución de
hidróxido de sodio 0.100 N, empleando como indicador anaranjado de metilo.
VII CALCULOS
La determinación de nitrógeno total por los procedimientos de kjeldahl no incluye la forma de nitrógeno
inorgánico, por ejemplo, los nitritos y nitratos. En la reacción se tiene que el peso equivalente del
nitrógeno es igual al peso que corresponde al nitrógeno, es decir, 14 gramos/eq.
Donde :
A = ml ácido sulfúrico 0.100 N x factor
B = ml de hidróxido de sodio 0.100 N x factor
Factores :
% proteínas = ( % P x 6.25 )
El valor depende de la naturaleza de la sustancia, así por ejemplo, para el caso de carne el factor a
utilizar es de otros , es decir, se aplica el factor de la tabla de 6.25.
IX EXPRESIÓN DE RESULTADOS
El resultado del análisis se expresa como porcentaje de proteínas
INFORME DE LABORATORIO # 13
DETERMINACIÓN DE PROTEINAS
FECHA: ....................
APELLIDOS Y NOMBRES: ...........................................................
ANÁLISIS........................................................................................
MÉTODO: .......................................................................................
MUESTRA: .....................................................................................
CALCULOS
1.- Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de potasio
Datos:
• Peso del reactivo patrón = -----------------
• Gasto de la solución de NaOH = ----------------
• Peso equivalente del Biftalato = ----------------
• Miliequivalente del biftalato = ----------------
Solución:
Normalidad
Molaridad
datos:
• Peso de carbonato de sodio = ...............
• Gasto de HCl = ...............
• Miliequivalente Carbonato = ..............
Solución :
Normalidad
Molaridad
b) Solución:
%N=
Resultado como % de proteínas( FACTOR DE 6,25)
%P =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % N % Proteínas
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
OBSERVACIONES:
I OBJETIVOS
1. Aplicar los conocimientos de volumetría por precipitación en la preparación y valoración de una
solución de Nitrato de plata.
2. Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua potable por medio del método
Mohr.
Cl- + Ag + ---------- Ag Cl
El punto final de la valoración queda establecida cuando aparece un precipitado rojo de cromato de plata
formado por adición de un ligero exceso de nitrato de plata después de precipitar todo el ión cloruro. La
reacción en el punto final es la siguiente :
-2 +
CrO4 + 2 Ag ------------ Ag2CrO4
indicador titulante rojo
III GENERALIDADES
Los métodos argentométricos se basan en las reacciones de precipitación de sales de plata muy pocos
solubles y muy aplicables a determinación de haluros.
El análisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado industrial, se ha desarrollado como
un extenso campo de la ciencia en el cual se aplican principios y técnicas que van desde las pruebas
sensoriales pasando por las clásicas titrimétricas, espectrofotométrica, etc., hasta las altamente
sofisticadas de la cromatografía de gas, cromatografía de capa fina, absorción atómica, etc.
El agua de procedencia natural no se encuentra nunca químicamente pura, sino que contiene muchos
elementos orgánicos e inorgánicos en solución o suspensión. Relativamente mucho más pura es el agua
de lluvia y de nieve, las cuales han pasado por un proceso natural de destilación.
Debido a sus múltiples propiedades químicas y físicas, se utiliza el agua de acuerdo a la correspondiente
preparación en numerosos ramos, por ejemplo como agua potable, refrigeración, disolvente en la
limpieza, en la energía como transmisor de ésta, en la industria como elemento básico y auxiliar en la
obtención de infinidad de productos.
Para muchos campos farmacéuticos y químicos se utiliza el agua doblemente destilada, especial
importancia presenta el agua en los procesos en el organismo animal y vegetal que sirve como materia
prima en la síntesis así como disolvente y elemento de transporte.
Una condición básica de un agua potable debe contener en iones cloruros por debajo de 40 ppm ( mg/
L ). Según la norma INDECOPI No 214.003, el agua potable debe cumplir el siguiente requisito en
contenido de cloruros:
IV APARATOS
1. Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg
2. Frascos erlenmeyer de 250 ml
3. Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
1. Solución de nitrato de plata 0.0282 N
2. Solución indicadora de cromato de potasio al 5 %
Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequeña cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se
completa hasta 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
1. Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0.0282 N
En la reacción siguiente se tiene :
Cl - + Ag + ----------- Ag Cl
Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha
sustancia que aporta un átomo gramo de ión plata , catión monovalente en el precipitado.
El peso equivalente del nitrato de plata es :
PE = AgNO3 = 169.89
1
Para preparar una solución standard de nitrato de plata 0.0282 N pesar y disolver 4.79089 gramos de
nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y
homogeneizar.
El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es
0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.
1. Análisis de la muestra
Medir 100.0 ml de muestra y depositar en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Si la muestra está
coloreada añadir 3 ml de hidróxido de aluminio en suspensión. Mezclar. Sedimentar, filtrar y lavar el
precipitado. Medir el pH de la muestra. Esta debe estar entre pH 7 - 10 ( En caso contrario adecuar el
medio con ácido sulfúrico 1N o hidróxido de sodio 1N.
Determinar luego el gasto del “blanco “ para corregir el volumen gastado en la titulación. Su técnica es
la siguiente :
Medir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulación, agregar 1 ml de solución
indicadora de cromato de potasio al 5 % y añada 0,2 g. de carbonato de calcio, libre de cloruros, se
titulan con la solución de nitrato de plata hasta que sea visible un cambio definido de color.
VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros :
Solución :
Cálculo referida a partes por millón de cloruros:
ppm. De Cl - = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml
ml muestra x L
INFORME DE LABORATORIO # 14
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
FECHA : ....................
ANÁLISIS: .......................................................................................................
MÉTODO: ..........................................................................................................
MUESTRA: ........................................................................................................
CALCULOS
1.- Valoración de la solución 0.0282 N de nitrato de plata con cloruro de sodio
Datos:
• Peso del reactivo patrón = ----------------
• Volumen aforado = ----------------
• Volumen alícuota = ----------------
• Gasto de la solución de AgNO3 = ----------------
• Peso equivalente de NaCl = ----------------
• Miliequivalente de NaCl = ----------------
Solución:
Normalidad
Molaridad
1. Datos:
b) Solución:
ppm Cl- =
ppm Na Cl =
TABLA DE RESULTADOS
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
OBSERVACIONES:
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
I OBJETIVOS
1. Aplicar los conocimientos de volumetría argentomética en la preparación y valoración de una solución
de Nitrato de plata y tiocianato de potasio
2. Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de queso por medio del método Volhard.
El exceso de nitrato de plata se determina por retrovaloración con solución valorada de sulfocianuro de
potasio.
III GENERALIDADES
El queso es un producto alimenticio derivado de la leche y pertenece al tipo de alimentos concentrados,
de alto valor nutritivo y bastante digerible. Con la denominación de queso se entiende “ el producto
madurado o no, obtenido por la coagulación natural o artificial de la leche entera, de la leche
parcialmente descremada o totalmente descremada, adicionada o no de crema”
En términos generales, la fabricación de quesos comprende las siguientes operaciones y procesos:
Obtención de la cuajada, exudación del suero, y maduración de la cuajada. Como operaciones
complementarias, podemos indicar las siguientes: pasteurización y calentamiento, adición de cultivos
microbianos, fraccionamiento de la cuajada, extracción purga y modelado, prensado de la cuajada,
salazón y embalaje.
Componente %
Agua 25 a 60 %
Materias grasas 1 a 40 %
Caseína y derivados 8 a 34 %
Lactosa 0.6%
Sales minerales 1 a 4%
El agua representa la mitad del producto cuando se trata de quesos frescos y la cuarta parte en los
quesos fermentados. El aumento de las sales minerales es debido casi siempre al agregado de cloruro
de sodio y otras sales minerales que se agregan para formar la corteza en algunos quesos. Los valores
de sal en los quesos es muy variable, el contenido de sal es menor a 5 %( 4 a 1%), aunque depende en
gran parte de la variedad de queso.
IV APARATOS
1. Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg
2. Frascos erlenmeyer de 250 ml
3. Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1Solución de nitrato de plata 0.1000 N
5.2 Solución valorada de Sulfocianuro de potasio 0.1000 N.
VI PROCEDIMIENTO
1. Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0.1000 N
En la reacción siguiente se tiene :
Cl - + Ag + ----------- Ag Cl
Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha
sustancia que aporta un átomo gramo de ión plata , catión monovalente en el precipitado.
El peso equivalente del nitrato de plata es :
PE = AgNO3 = 169.89
1
Para preparar una solución standard de nitrato de plata 0.1000 N pesar y disolver 4.79089 gramos de
nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y
homogeneizar.
El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es
0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.
Datos
Factor de corrección
Normalidad verdadera
N = 0.1000 g =
0.05845g /meq x 0.1000 meq / ml
1. Análisis de la muestra
a. Preparación y tratamiento de la muestra
Pesar 3.0000 gramos de la muestra de queso y se introduce en un matraz de erlenmeyer de 250 ml, adicionar
25 ml de solución 0.1000 N de nitrato de plata ( debe asegurarse que existe exceso de nitrato ). Dispersar
el queso por rotación, añadir 5 ml de HNO3 concentrado y 50 ml de agua destilada. Hierva el conjunto
suavemente.
Cuando la mezcla empieza a hervir se le agrega 10 ml de KMnO 4 al 5% con lo cual el líquido adquiere un
color amarillento y se aclara. Se enfría, se filtra y se lava minuciosamente con agua destilada hasta completar
un volumen aproximadamente de 100 ml.
a. Titulación
Valorar el exceso de nitrato de plata con solución 0.1000 N de sulfocianuro de potasio, empleando como
indicador 2 ml de solución saturada de alumbre férrico. El punto final queda establecido cuando en la
solución aparece la primera tonalidad roja débil permanente.
VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros de sodio:
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
FECHA: ....................
ANÁLISIS: ......................................................................................................
MÉTODO: .......................................................................................................
MUESTRA: .........................................................................................
CALCULOS
1.- Valoración de la solución 0.1000 N de nitrato de plata con cloruro de sodio
Datos:
• Peso del reactivo patrón = ----------------
• Gasto de la solución de AgNO3 = ----------------
• Peso equivalente de NaCl = ----------------
• Miliequivalente de NaCl = ----------------
Solución:
Normalidad
Molaridad
b) Solución:
% Na Cl =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % Na Cl
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
OBSERVACIONES:
I OBJETIVOS
1. Aplicar los conocimientos para preparar y valorar una solución de Etilen diamin tretraacético disódico.
2. Determinar la dureza total que presenta el agua potable expresando el resultado como mg/L de
carbonato de calcio.
El primer ión en reaccionar es el magnesio (II) que reacciona con el indicador negro de Eriocromo T,
tomando el color rojo vino característico.
Al agregar la solución valorante se combina con el ión calcio y luego con el ión magnesio, a un pH cuyo
valor es de 10.
Ca +2 + H2 Y -2 ======= Ca Y -2 + 2H+
Mg +2 + H2 Y -2 ====== Mg Y -2 + 2H+
El punto final de la valoración está dado cuando el indicador negro de Eriocromo T ( NET ), cambia de
color rojo vino al azulino.
III GENERALIDADES
Una aplicación importante del empleo del Etilen diamin tetraacético ( EDTA ) es la determinación de la
dureza de agua. Las aguas pueden ser blandas o duras según su concentración de iones de calcio y
magnesio, es blanda si forma espuma con una cantidad pequeña de solución de jabón y dura sino forma
espuma o se obtiene solo después de una agregado mayor, en este caso los iones calcio y magnesio,
se combinan con los iones del jabón dando compuestos insolubles de calcio y magnesio.
IV APARATOS
1. Balanza electrónica Denver
2. Bureta por 25 ml
3. vasos de precipitados por 250 ml
V REACTIVOS
1. Solución valorada de EDTA disódico
2. Solución Buffer de cloruro de amonio - hidróxido
Se pesa 6.8 gramos de cloruro de amonio y se disuelve con 57 ml de hidróxido de amonio concentrado
y se diluye a 100 ml con agua destilada.
1. Solución indicadora de Negro de Eriocromo T
Se disuelve en 100 ml de alcohol etílico 5 gramos del indicador, inhibidor, constituido por el negro de
Eriocromo T y 4.5 gramos de clorhidrato de hidroxilamina.
VI PROCEDIMIENTO
Pesar 4 gramos de EDTA y 0.1 gramos de cloruro de magnesio dihidratado, disolver en agua desionizada
y diluir la solución exactamente a un litro, guardar la solución en un frasco de poliestireno y rotular la
solución.
Titular con solución de EDTA hasta cambio de color del rojo vino al azul puro( agitar fuertemente ).
1. Análisis de la muestra
a. Preparación de la muestra
Medir exactamente 100,0 ml de agua y añada 1- 2 ml de la solución buffer, cloruro de amonio -
hidróxido de amonio hasta obtener un pH 10.
A. Titulación
Agregue 1 - 2 gotas del reactivo indicador negro de Eriocromo T ( NET) e inmediatamente titular con la
solución de ETDA 0.01 M, hasta obtener un viraje del indicador rojo vino al azul puro.
VII CALCULOS
El resultado del análisis se expresa en forma convencional como partes por millón referida a carbonato
de calcio.
INFORME DE LABORATORIO # 16
ANÁLISIS: ....................................................................................................................
MÉTODO: .......................................................................................................................
MUESTRA: .....................................................................................................................
CALCULOS
Datos:
• Peso del reactivo patrón = -----------------
• Volumen aforado = -----------------
• Volumen alícuota = -----------------
• Gasto de la solución de EDTA = ----------------
• Peso molecular del Carbonato = ----------------
• Milimol del carbonato = ----------------
Solución:
Peso de carbonato en la alícuota
Normalidad
Molaridad
Datos:
b) Solución:
ppm CaCO3=
TABLA DE RESULTADOS
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
OBSERVACIONES:
I OBJETIVOS
1. Aplicar los métodos de destrucción de la materia orgánica
2. Analizar el contenido de cenizas en una muestra alimenticia.
III GENERALIDADES
Las muestras orgánicas, biológicas, alimentos, etc. emplean los métodos de calcinación seca para hacer
la determinación de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra. Las cenizas de los
productos alimentarios están constituidos por el residuo inorgánico que queda después de que la materia
orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que
la materia mineral presente en el alimento original, ya que puede haber habido pérdidas por volatilización
o alguna interacción entre los constituyentes.
Estos métodos consisten en someter la muestra trabajando a una temperatura de 400 a 700 grados
centígrados en una mufla. En estos métodos, el oxigeno atmosférico sirve como oxidante, es decir, la
materia orgánica se quema dejando un residuo inorgánico.
En el caso de los líquidos y de los tejidos húmedos se secan en un baño de vapor o por calentamiento
suave antes de colocarlos en la mufla. El calor de la mufla debe aplicarse gradualmente hasta alcanzar
la temperatura final para evitar la combustión rápida y formación de espuma.
Una vez terminada la calcinación, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente añadiendo 1 ó
2 ml. de ácido clorhídrico 6 M, en caliente y luego se filtra si es necesario, y se transfiere a un vaso de
precipitado para continuar el análisis.
IV APARATOS
1. Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg.
2. crisoles de porcelana o de platino
3. Horno - mufla eléctrico, con termorregulador
4. Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.
V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
Se pesan de 3 a 5 gramos de la muestra en un crisol previamente tarado. Se coloca el crisol que
contiene la porción de muestra en el horno mufla. Se regula el horno - mufla para que alcance una
temperatura de 600oC.
Se quema la porción de muestra con el horno parcialmente cerrado hasta que la combustión sea
completa. Se cierra el horno - mufla y se incinera la porción de muestra hasta la obtención de cenizas.
El tiempo de incineración debe ser de dos horas mínimo, contado desde el momento que se alcanza los
600oC .
Se extrae el crisol y se pone a enfriar en el desecador. Una vez enfriada hasta temperatura ambiente,
se pesa.
VII CALCULOS
DATOS
% cenizas = ( P1 - Po ) X 100
P
INFORME DE LABORATORIO # 18
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
FECHA: ....................
ANÁLISIS: .................................................................................................
MÉTODO: .................................................................................................
MUESTRA: ................................................................................................
CALCULOS
Datos:
• Peso de la muestra = -----------------
• Peso del crisol + calcinado = ----------------
• Peso del crisol solo = ----------------
• Peso del calcinado = ...................
Solución:
El resultado se expresa como % de cenizas
% cenizas =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % cenizas
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
OBSERVACIONES