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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL

Facultad de Oceanografía, Pesquería, Ciencias Alimentarias y Acuicultura

Escuela Profesional de Ingeniería Alimentaria

INFORME N°6

DETERMINACIÓN DE LA BDO5

Presentado por:

ARENAS RODRÍGUEZ, ANDRÉS ARTURO

CÉSPEDES VALENZUELA, GIANFRANCO ANTONIO

COLLAZOS MENDOZA, OMAR ARTURO

LEÓN BAUTISTA, RONALD JESÚS

Curso:

Análisis Químico Instrumental (Práctica)

Docente:

Ing. Luis Encinas P.

Año y sección:

5°A

2018
DETERMINACIÓN DE LA DBO5

I. FUNDAMENTO
Este método se basa en la medición de oxígeno disuelto (OD) de una muestra de
agua residual al inicio y al final de un periodo de incubación de cinco (05) días,
tiempo en el cual la materia orgánica presente ha sido susceptible de ser
consumida u oxidada por medio biológico o bioquímico.

II. OBJETIVOS
 Preparar la muestra de agua residual.
 Implementación de método winkler para medida de oxígeno.
 Medición del oxígeno disuelto (OD) en muestra de agua residual y agua
potable.
 Determinación de DBO5 en muestra.

III. MARCO TEÓRICO

 Oxígeno disuelto

El oxígeno disuelto es necesario para mantener las condiciones de vida de los seres que
viven en el agua y por tanto es un parámetro importante en el análisis de la polución de un
cuerpo de agua. El OD es consumido por los seres vivos especialmente los
microorganismos descomponedores de la materia orgánica. La concentración de OD en el
agua aumenta por fotosíntesis de las plantas y algas acuáticas o por re-aireación, en
contacto con la atmosfera.
El OD tiene una concentración máxima para ciertas condiciones de temperatura e
salinidad del agua, que es conocida como concentración de saturación de oxígeno disuelto
en agua con salinidad cero y en condiciones de presión atmosférica media al nivel del mar.

 Interferencias en la DBO
 El pH ácido o alcalino
 Cloro residual
 Nitritos: Es la interferencia más común en las muestras de DBO5 incubadas.

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 Sustancias inorgánicas y orgánicas reductoras.

 Método de determinación de OD

 Método volumétrico de winkler:

El método de Winkler permite determinar la cantidad de mg/l de oxígeno disuelto a través


de una valoración química.
Una solución de sulfato de manganeso (II) se añade a la muestra que se va a analizar.
Después de tratarla con hidróxido sódico y yoduro potásico, el manganeso reacciona con el
oxígeno para formar un compuesto estable de manganeso y oxígeno (el precipitado que se
forma es hidróxido de manganeso (III) de color blanco).
Luego se trata la solución con ácido, que disuelve el hidróxido y forma una cantidad
proporcional de yodo libre (proporcional al oxígeno disuelto original).
Luego se determina la cantidad de yoduro en la solución. Para esto se titula con una
solución estandarizada detiosulfato sódico hasta que todo el yodo libre (I2) es cambiado a
yoduro (I-).
El almidón se torna púrpura en presencia de yodo pero es incoloro en contacto con yoduro.
El almidón es el indicador de que todo el yodo se convirtió en yoduro. La cantidad de
tiosulfato usado en la titulación es proporcional al yoduro, que es proporcional al
O2 disuelto, y se calcula, pues, determinando la cantidad de tiosulfato utilizado.

Fig. 1. Titulacion con tiosulfato de sodio

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 Método del electrodo de membrana

Es un método potencio métrico que utiliza un electrodo para oxigeno disuelta, es


recomendado principalmente para las muestras que contiene materiales que interfiere de
winkler modifica: por ejemplo sulfito, hierro, tiosulfatos, hipoclorito, color, turbiedad y
otros. Se recomienda usar entre método para programa de vigilancia continua en ríos,
lagunas, lagos, etc. Donde se desea obtener un registro del agua sometido al estudio.
Posee un medidor electrónico conectado al electrodo o sensor de oxígeno disuelto el cual se
calibra siguiendo las instrucciones del fabricante y una escala conveniente en Mg OD/litro,
con una sensibilidad aproximado de 0.05 mg/l. bajo condiciones normales la corriente la
potencial se correlaciona con las concentraciones de OD.

 Demanda bioquímica de oxigeno (DBO5)

Se define como la cantidad de oxígeno requerido por las bacterias para descomponer la
materia orgánica en condiciones aerobias.
Puede considerarse como un procedimiento en el cual los organismos vivos sirven como
medio para la oxidación de la materia orgánica hasta dióxido de carbono y agua.
Las reacciones de oxidación que se efectúan durante el análisis son el resultado de la
actividad biológica y de la velocidad a la cual las reacciones se desarrollan, las cuales son
gobernadas por la población microbiana y por la temperatura.
Se escoge 20°C para desarrollar el análisis por ser la temperatura normal a la cual los
cuerpos de agua oxidan la materia orgánica.
Teóricamente se necesita un tiempo infinito para completar la oxidación, pero
prácticamente se considera que en 20 días ya se obtuvo. Y en los primeros cinco días,
ocurre cerca del 70-80% de la reacción. El análisis se realiza a 20°C y durante cinco días,
por esto se denomina: DBO5
La OPS maneja como criterios para calificar la contaminación de los ríos y quebradas los
siguientes parámetros:
 Río muy limpio DQO < 2 mg/L
 Río limpio DQO: 2,5 mg/L
 Río sucio DQO: 5 mg/L
 Río en malas condiciones DQO > 7 mg/L

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En el análisis de la DQO se utiliza el dicromato de potasio como OXIDANTE, dado que es
capaz de oxidar casi todos los compuestos orgánicos excepto los ácidos grasos de bajo peso
molecular, los cuales requieren catalizadores como Ion plata, y la piridina y los
hidrocarburos aromáticos que no pueden ser oxidados.
El dicromato puede obtenerse como reactivo puro, permitiendo preparar soluciones exactas
por peso y dilución con agua. Es un oxidante fuerte en soluciones ácidas.

 Requerimiento de la dilución.
La concentración de DBO en las mayorías de las aguas contaminadas exceden la
concentración de oxígeno disuelto disponible en una muestra saturada de aire.
Por eso es necesario diluir la muestras ante de llevarlo a incubación, porque el desarrollo de
la bacteria requiere nutriente tales como nitrógeno, fosforo y trazas de metales, esto
adicionados al agua de dilución, la cual es amortiguada para asegurar que el pH de la
muestra incubada permanezca en un rango conveniente para el desarrollo de la bacteria. La
completa estabilización de la muestra requiere u periodo de incubación largo para
propósitos prácticos; sin embargo, 5 días fueron aceptados como un periodo estándar de
incubación.
Si el agua de dilución es de pobre calidad, la efectividad de la prueba también lo será.
El método de dilución se basa por el concepto fundamental de que la velocidad de la
degradación bioquímica orgánica es directamente proporcional a la cantidad de material no
oxidado.
Se debe estimar la dilución necesaria para producir un consumo de oxigeno mayor de 2
mg/l después de 5 días de incubado
Se considera que la velocidad de degradación bioquímica de la materia orgánica es
directamente proporcional a la cantidad de material no oxidado que existe en el momento.
La velocidad a la que se utiliza el oxígeno en las diluciones del residuo está en relación
directa al porcentaje de residuo en la dilución. Una dilución al 10%, utiliza el oxígeno a una
décima parte de la velocidad de una muestra al 100%.

 Aplicaciones de la DBO

 Se usa para determinar el poder contaminante de los residuos domésticos e


industriales, en términos de la cantidad de oxígeno que requieren si son descargados
a las corrientes naturales de agua.
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 Determinar la cantidad aproximada de oxígeno que se requerirá para estabilizar
biológicamente la materia orgánica.
 Se usa para establecer criterios de regulación.
 Para realizar estudios que evalúan la capacidad de purificación de cuerpos de aguas
receptores. Dimensionar las instalaciones de tratamiento de agua residual.
 Medir la eficacia de algunos procesos de transformación.
 Controlar el cumplimiento de las limitaciones a que están sujetos los vertidos.
 Medir la concentración de la contaminación de los residuos domésticos e
industriales, en términos de oxígeno.
 Contribución y costos por el tratamiento del AR o vertimiento.

IV. PARTE EXPERIMENTAL

a) Materiales
 Botellas de OD.
 Bureta automática.
 Pipetas.
 Probetas.
 Vasos de precipitado.
 Matraces Erlenmeyer.
 Piscetas.
 Estufa controlada c/termostato.
 Tablas para picar.
 Cuchillos de acero.
 Balde de plástico.

b) Reactivos y/o Muestras


 Solución de hidróxido de manganeso (R1)
 Solución de ioduro alcalino (R2)
 Solución de tiosulfato de sodio 0.025 N
 Solución de almidón al 5 %
 Agua de dilución (preparadas de acuerdo a criterio del analista: 100/1000 y 5/1000 )
 Ácido sulfúrico cc.

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c) Equipos
 1 ml de fosfatos (8.5 g/l)
 1 ml de cloruro de hierro (1.5 g/l)
 1 ml de cloruro de calcio (25 g/l)
 1 ml de sulfato manganesico (20 g/l)
 Agua destilada saturada de O2 hasta 1 litro.

d) Muestras
 M1 = Agua residual del lavado de la materia prima (manzana)

Esta agua es el resultado de lavar las manzanas sin quitarle las cáscaras; tan solo se lava
en 1 litro de agua aproximadamente, su carga de solidos es baja.

 M2 = Agua residual del lavado después del proceso simulado

Observamos un color amarillo tenue con rojo, ello se debe a que las manzanas han sido
peladas y picadas, transfiriendo el color característico de estas al agua d lavado.
Podemos deducir también, por el color, que hay mayor cantidad de materia orgánica; es
decir mayor cantidad de materia orgánica que en el M1 que se logró diluir en el litro de
agua.

e) Metodología
1. PREPARACIÓN DEL AGUA DE DILUCIÓN
El volumen de agua de dilución se prepara de acuerdo a la cantidad requerida, en la que se
debe contener por cada litro, 1 ml de cada una de las siguientes soluciones: fosfatos,
cloruro de hierro, sulfato de manganeso, cloruro de calcio y agua destilada saturada de
oxígeno. El agua de dilución posteriormente será inoculada con el agua residual de las
muestras. En la foto se observa la oxigenación del agua, para un mejor resultado.

2. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS (AGUA RESIDUAL)

 Se pesa ½ kilo de manzana y lavarlas en 1 litro de agua para obtener la muestra


de agua residual (AR1)

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 Posteriormente simular este proceso físico quitando la cascara, cortando y
haciendo trozos para luego lavar las pulpas en un litro de agua. Con lo cual
obtendremos la segunda muestra residual (AR2).

3. DILUCIÓN DE LAS MUESTRAS (AGUA RESIDUAL)

 En una probeta de 1000 ml se coloca 100 ml de la primera muestra de agua


residual (AR1) y se enrasa con agua de dilución hasta 1 litro.

 Se procede a subdividir las muestras diluidas en 2 frascos esmerilados con tapa


OD, llenando hasta el rebose y procurando no hacer burbujas. A estas muestras
diluidas se las rotula como AR1A y AR1B respectivamente.

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 Para la segunda muestra de agua residual (AR2), se toma 5 ml de esta y se
vierte a una probeta de 1000 ml y luego se diluye con agua de dilución hasta el
enrase. De igual forma a la anterior se subdivide las muestras en los frascos de
OD para obtener las muestras M2A y M2B respectivamente.

4. DETERMINACIÓN DEL OXÍGENO DISUELTO OD AL INICIO (DÍA


CERO)

 Se toman los frascos de las muestras AR1A y AR2A y se les agrega a cada una
de ellas 1 ml de R1 (hidróxido de manganeso) y un ml de R2 (ioduro alcalino).

 Tapar el frasco y desechar cuidadosamente el volumen rebasado. Agitar y


observar la formación del precipitado correspondiente.

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 Dejar reposar de 10 a 15 minutos hasta que se formen las dos fases.

 Luego se destapa el frasco con las muestras y seguidamente se les adiciona 1ml
de H2SO4 cc. Procurando sumergir la pipeta hasta la mitad del frasco. Tapar el
frasco y proceder a homogenizar la muestra. Observar la disolución del
precipitado y la coloración. Dejar reposar unos minutos.

 Se toma 200 ml del contenido del frasco y se vierte a un matraz Erlenmeyer.


 Se le agrega 0.5 ml de una solución de almidón, adquiriendo una coloración
azulada para luego titular con la solución de tiosulfato de sodio 0.025 N. se dará
por finalizada la titulación cuando la solución sea transparente.

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5.5.- OD AL FINAL (DÍA 5):

 Se toman los frascos con las muestras AR1B Y AR2B para llevarlas a una
estufa. Las cuáles serán sometidas a incubación por un período de 5 días y a una
temperatura de 20°C.

 Al cumplirse los cinco días se procederá a determinar el OD presente en las


muestras por el mismo método Winkler, siguiendo los pasos anteriores.

V. RESULTADOS

DETERMINACIÓN DE LA DBO5:

La DBO5 se calcula por la diferencia del contenido de OD de las muestras

para el día 5 y el día cero.

DBO5(mg/l) = DO0 – DO5

AR1: Agua de lavado de las manzanas enteras.

Concentración utilizada: 100/1000 ml

Volumen de muestra: 100ml

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Gasto inicial: 8.8 ml

Gasto final: 2 ml

DBO5(mg/l) = DO0 – DO5

DBO5(mg/l) = 8.8 mg/l - 2 mg/l

DBO5(mg/l) = 6.8 mg/l

DBO5(mg/l) =6.8 mg/l * dilución

DBO5(mg/l) = 6.8 mg/l * 10

DBO5(mg/l) = 68 mg/l

VI. DISCUSIONES

 Delgadillo, O. & Camacho, A. (2010) dice: Para la titulación se agrega una


cantidad de Tiosulfato desodio hasta que el color amarillo se vuelva tenue, luego
agregar almidón para dar una coloración azul y seguir titulando hasta que
desaparezca el color azul. En nuestra práctica no trabajamos hasta que el color
amarillo se torne tenue, en la práctica nosotros titulamos directo, es decir se
agregó el almidón y se tituló hasta que desaparezca el color azul oscuro.
 Rodier (1981) nos dice: La temperatura escogida para determinar el valor de
DBO es de 20ºC y debe mantenerse constante durante el tiempo del ensayo; la
velocidad de las reacciones durante el ensayo se verá afectada si se modifica la
temperatura. En nuestra experiencia de laboratorio la estufa controlada con
termostato trabajó a 20°C.

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 Rodier (1981) nos dice: Nivel bajo o ausencia de oxígeno en el agua, puede
indicar contaminación elevada, condición séptica de materia orgánica y/o una
actividad bacteriana anaeróbica intensa. Se prefiere tener por lo tanto, un agua
con una concentración de oxígeno cercana al punto de saturación.
 Según J. Humberto (1985), para el ensayo de la DBO5 se realizada la
validación para este ensayo utilizando dos métodos para la determinación de
oxígeno disuelto (titulación manual y automática), lo cual en laboratorio solo se
pudo hacer titulación manual.
 Según J. Humberto (1985), la preparación de todos los reactivos usados en este
método debe efectuarse bajo una campana de extracción. Consulte las hojas de
seguridad sobre manipulación y disposición de éstos.
 Según Creus Sole (2005): El oxígeno disuelto es la cantidad de oxigeno libre en
el agua que no se encuentra combinado ni con el hidrogeno (formado agua9 ni
con los sólidos existentes en el agua. La determinación de oxígeno disuelto es
importante en el control de aireación y el tratamiento de aguas y en el análisis de
aguas de calderas.
 Según la norma de calidad ambiental y de descarga de efluentes: recurso agua,
de la República del Perú (1988), nos indica: la demanda bioquímica de oxigeno
tiene como límite máximo permisible 100 mg/l, lo que nos indica que valores
superiores a estos so de muestras de agua muy contaminadas.
 El método DQO se usa a menudo para medir los contaminantes en las aguas naturales y
residuales y para evaluar la fuerza de desechos tales como aguas residuales municipales e
industriales. En las plantas potabilizadoras de agua, los valores DQO deberán ser
inferiores a 10 mg/l O2 al final del ciclo de tratamiento.

VII. OBSERVACIONES
 Es necesario saber la concentración con que se va a trabajar la muestra para
poder determinar la cantidad de oxígeno que consumen los microorganismos
para degradar.
 Al agregar 0.5 ml de una solución de almidón, se observa que se torna de un
color azul oscuro y a medida que se va titulando con la solución de tiosulfato de
sodio se va aclarando dando como terminada la titulación cuando la solución se
torne transparente.

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 Para poder verificar la conclusión de la titulación se agrega un mililitro más del
titulante para poder observar que ya no se produzca cambio de color.
 En el proceso de resultado se observó la formación de burbujas dentro del
envase, pero se indicó que ya no afectaría a los resultados.
 No se obtuvieron datos de la muestra AR2 debido a una incorrecta titulación.

VIII. CONCLUSIONES
 Se prepararon las muestras de agua residual, utilizando el agua de
lavado de la manzana y el agua de lavado de la manzana ya pelada.
 El color ámbar se debe a la presencia de yodo.
 Se concluye que el agua de dilución son las condiciones y nutrientes que
van a permitir el desarrollo de los microorganismos que se encuentren
presente en la materia orgánica.
 El OD al final es la cantidad de oxigeno consumido, para oxidar la
materia orgánica presente en el agua por medio de procesos aerobios
(biodegradación).

IX. RECOMENDACIONES
 Se tiene que evitar la formación de burbujas dentro de los frascos con
tapa tipo OD, para ello se tiene que tapar cuidadosamente para que el
agua rebase y quede la muestra herméticamente cerrada.
 Se tiene que agitar y homogenizar completamente la muestra una vez que
se le adicione el ácido sulfúrico para poder liberar todo el iodo
contenidos en esas partículas.
 Evitar el contacto de la tapa del envase con la superficie de la mesa, ya
que va a contaminar y alterar los resultados.
 Las muestras para determinación de la DBO se deben analizar con
prontitud; si no es posible, refrigerarlas a una temperatura cercana al
punto de congelación, ya que se pueden degradar durante el
almacenamiento, dando como resultado valores bajos. Sin embargo, es
necesario mantenerlas el mínimo tiempo posible en almacenamiento,
incluso si se llevan a bajas temperaturas.

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X. REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA

 Rodier, J. Análisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de


mar. (1981). Editorial Omega. Barcelona - España.

 Delgadillo, O. & Camacho, A. (2010). Depuración de aguas residuales por


medio de humedales artificiales. Serie Técnica. Bolivia.

 J. Humberto. (1985). Análisis de Aguas y Aguas Residuales. 1985.

 Creus Sole, A. (2005). Instrumentación industrial. Editorial Marcombo


S.A. 7ma Edición.

 SAWYER, Clair N; Mc CARTY, Perry L; PARKIN, Gere F. Química para


Ingeniería Ambiental. 4ta edición. Bogotá: Mc Graw Hill, 2001.p. 574 –
580

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