PROCESOS QUÍMICOS

INDUSTRIALES
INFORME DE LABORATORIO Nº 3
DESTILACIÓN

C1-4-A

Integrantes
Arroyo Baldarrago, Jerson
Bernabé Huallpa, Angel
Meléndez Livni, Livi
 CONTENIDO
INTRODUCCIÓN ................................................................................................................................................ 2
OBJETIVOS......................................................................................................................................................... 3
MARCO TEÓRICO ............................................................................................................................................. 3
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ............................................................................................................... 5
CÁLCULOS Y RESULTADOS ........................................................................................................................... 6
RECOMENDACIONES ...................................................................................................................................... 8
CONCLUSIONES ................................................................................................................................................ 8
CUESTIONARIO................................................................................................................................................. 9
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................................................ 20
ANEXOS ............................................................................................................................................................ 21
 INTRODUCCIÓN
En el presente trabajo se procederá a facilitar al lector lo acontecido en el laboratorio mediante una
serie de esquemas que dan a conocer de manera más didácticas las distintas operaciones realizadas
por nuestro grupo. Así como también se brindará sustento teórico para dar mayor coherencia a lo
ocurrido en los experimentos ejecutados en el laboratorio. Además, se realizará una serie de
cálculos que permitirá exponer las aplicaciones de los diferentes experimentos ejecutados. Desde
un punto de vista industrial se tratará de escalar las experiencias realizadas a nivel de laboratorio.
Desde una simple destilación de un fermentado preparado previamente en el laboratorio pasado
hasta el funcionamiento de un simulador de una torre de platos. Teniendo como referencia una
tabla de datos obtenidos en base al peso del etanol, se obtuvo una grafica que representa el
porcentaje en volumen de la muestra y a partir de esa misma tabla se obtendrá valores teóricos que
usaremos para relacionarlos con los datos obtenidos por la destilación del etanol, producto de
interés en la destilación. Se mencionará conceptos importantes como la grafica de McCabe para
apreciar la relación de los componentes de una mezcla azeotrópica como lo es nuestro destilado.
Una serie de recomendaciones se darán a conocer para mejorar siempre los resultados obtenidos
durante la experiencia.
 OBJETIVOS

• Realizar la técnica de destilación con la finalidad de obtener etanol como producto de

interés de una mezcla azeotrópica.

• Comprender la gráfica de McCabe para relacionar los componentes de mezcla azeotrópica.

• Explicar el funcionamiento de una torre de platos.

MARCO TEORICO

La destilación fraccionada

La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en química para separar

mezclas(generalmente homogéneas de líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio
calórico y másico entre vapores y líquidos. Se emplea cuando es necesario separar compuestos de
sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. Algunos de los ejemplos más comunes
son el petróleo, y la producción de etanol. La principal diferencia que tiene con la destilación
simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los
vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes
"platos" (placas). Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos
(que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con
menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto de
ebullición pasan al estado líquido.

La mezcla se pone en el aparato de destilación, que suele consistir en un matraz (u otro recipiente
en general esférico), en cuya parte inferior hay unas piedrecillas que impiden que el líquido hierva
demasiado rápido. En la boca del recipiente, en la parte superior, hay una columna de
fraccionamiento, consistente en un tubo grueso, con unas placas de vidrio en posición horizontal.
Mientras la mezcla hierve, el vapor producido asciende por la columna, se va condensando en las
sucesivas placas de vidrio y vuelve a caer hacia el líquido, produciendo un reflujo destilado. La
columna se calienta desde abajo y, por tanto, la placa de vidrio más caliente está en la parte inferior,
y la más fría en la superior. En condiciones estables, el vapor y el líquido de cada placa de vidrio
están en equilibrio y, solamente los vapores más volátiles llegan a la parte superior en estado
gaseoso. Este vapor pasa al condensador, que lo enfría y lo dirige hacia otro recipiente, donde se
licúa de nuevo. Se consigue un destilado más puro cuánto más placas de vidrio haya en la columna.
La parte condensada en la placa más cercana al azeótropo contiene gradualmente menos etanol y
más agua, hasta que todo el etanol queda separado de la mezcla inicial. Este punto se puede
reconocer mediante el termómetro ya que la temperatura se elevará bruscamente.

Usos de la destilación fraccionada

Se usa para separar componentes líquidos que difieren de en menos de 25º en su punto de
ebullición. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje
similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación
una columna que puede ser tener distinto diseño (columna Vigreux, de relleno...). Al calentar la
mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme asciende en la
columna.

Industrias que dependen de la destilación

A continuación, se muestran algunas industrias y procesos que dependen en gran medida de las
operaciones de destilación.

Industria petroquímica

En la industria del petróleo, siendo ésta una mezcla muy compleja de componentes químicos
de estructuras, pesos moleculares, puntos de ebullición, etc., muy diversos; todos los procesos de
separación, incluida la isomerización, el cracking térmico y catalítico, la alquilación, etc., se
realizan con sistemas de destilación fraccionada a presión normal reducida.

Introducción de síntesis química

En la industria síntesis química, ya sea de materias primas o productos finos (química fina), se
emplea la destilación fraccionada a presión normal, reducida, azeotrópica, etc., para lograr los
distintos niveles de calidad de los productos, requeridos por los distintos mercados de aplicación.
Procesos químicos tales como, la esterificación, la hidrogenación y la oxidación catalítica, la
alquilación y la acilación de Friedel-Crafts, la halogenación fotoquímica, etc., requieren de
operaciones de destilación para purificar los productos de síntesis.
 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Se filtra el fermentado Se toma 250 ml de la Se deposita en un matraz de

solución filtrada destilación

Se arma el equipo de destilación Se toma 5 ml del destilado (etanol)

Se pesa los 5 ml de etanol Se hace los cálculos correspondientes

 CÁLCULOS Y RESULTADOS
Se procede a pesar una probeta de 25 ml vacía y luego se le añade los 5 ml de etanol con la finalidad
de obtener el peso en gramos de 5 ml de etanol.

Elemento a pesar Masa (g)

Probeta 25 ml vacía 60.76
Probeta 25 + 5 ml etanol 65.44
5 ml etanol 4.68

Calculando la densidad de 5 ml de etanol destilado.

Volumen Densidad % 𝑚𝑎𝑠𝑎𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
del etanol (g/ml) volumen 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
(ml)
4.68 𝑔
1 0.9896 4 𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
5 𝑚𝑙
2 0.9784 8
𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 0.936 𝑔/𝑚𝑙
3 0.9744 12
5 0.9636 20 Se interpola la densidad del etanol en la tabla de
6 0.9616 24 resultados experimentales del laboratorio Nº 2 para
obtener el % en volumen.
7 0.958 28
8 0.952 32 0.9484 − 0.936 36 − 𝑥
=
9 0.9484 36 0.9484 − 0.9291 36 − 44
11 0.9291 44 𝑥 = 41.12
12 0.924 48
El % en volumen obtenido fue de 41.12 %
13 0.9168 52
15 0.9008 60 A continuación, se procede a convertir la densidad del
etanol obtenido por destilación de g/ml a kg/m3.
16 0.8932 64
17 0.8872 68 𝑔 𝑘𝑔 103 𝑚𝑙 103 𝐿
𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 0.936 ∗ 3 ∗ ∗ 3
18 0.878 72 𝑚𝑙 10 𝑔 𝐿 𝑚
19 0.8692 76 𝑘𝑔
𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 936
20 0.8584 80 𝑚3
Tabla 1: datos experimentales del etanol Esto con el fin de buscarlo en tabla de densidades.
Tabla de densidades

% V/V % m/m P20 (kg/m3)

46.6 39.27 936.07

Como se observa el valor obtenido con el encontrado en tablas no es muy alejado por lo tanto se
asumirá este valor siendo 936.07 kg/m3

Ahora se evalúa los % en volumen

% V/V de tablas % V/V calculado

46.6 41.12

46.6 − 41.12 = 5.48

Resultados experimentales

Densidad del etanol

𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 0.936 𝑔/𝑚𝑙

% V/V Calculado con datos experimentales

% 𝑉 ⁄𝑉 =41.12 %

% m/m obtenido por tabla

% 𝑚⁄𝑚 = 39.27 %

grafica obtenida con los valores de la tabla 1

Densidad vs % Volumen
1
y = -9E-06x2 - 0.0009x + 0.9892
0.98 R² = 0.9972
0.96
0.94
0.92
0.9
0.88
0.86
0.84
0 20 40 60 80 100
 RECOMENDACIONES

• Es indispensable usar ganchos para poder sostener mejor los materiales de vidrio del
equipo de destilación.

• Trabajar a 78 ºC pues este es el punto de ebullición del etanol, trabajar a una temperatura
mayor podría provocar un derrame de la muestra hacia el interior del destilador.

• Usar porcelana para poder tener mayor superficie de contacto y evitar movimientos
bruscos por parte de la muestra cuando este caliente.

• Filtrar correctamente la muestra para retener toda impureza que se encuentre dentro de
aquella muestra.

CONCLUSIONES

• Luego de repetir la experiencia se obtuvo un mejor filtrado y por ende un mejor

concentrado al terminar la destilación, la cual se llevo a cabo con mucho éxito, pues el
destilado que se obtuvo cumplía con las cualidades fisicoquímicas del etanol lo cual lleva
a obtener mejores datos.

• Se determino que el enfoque gráfico presentado por McCabe y Thiele, conocido como
el método de McCabe-Thiele, se considera el más simple y quizás el más ilustrativo para
el análisis de la destilación fraccionada binaria. Este método usa el hecho de que la
composición de cada plato teórico (o etapa de equilibrio) está totalmente determinada por
la fracción molar de uno de los dos componentes del destilado.

• Se comprobó que la principal aplicación de la torre de platos, en el laboratorio es la

separación de sustancias de puntos de ebullición próximos. Y el principal uso industrial,
con mucha mayor importancia que cualquier otro, es la destilación fraccionada del petróleo
o del gas natural. En el caso de este último, se utiliza para separar o fraccionar componentes
propios de dicho gas como el metano, etano, butano, entre otros, con la finalidad de obtener
dicho componente libre de otros con los que normalmente viene acompañado.
 CUESTIONARIO

1. Explique la diferencia entre solución real e ideal.

Solución real Solución ideal

Incumple con la ley de Raoult
Composición de origen azeótropo de
punto de ebullición mínimo y máximo
Presenta reacción exotérmica
La volatilidad depende de cada líquido
por separado
Presenta componentes volátiles
Presenta líquidos inmiscibles
Cumple con la ley de Raoult
Formada por dos líquidos miscibles
Proporcionalidad directa entre la presión
de vapor del líquido y concentración
molar
Ausencia de calor de disolución cuando
se mezclan los líquidos
Los volúmenes de los componentes no
encuentran contracción
Las sustancias que forman la solución
presentan polaridades muy semejantes
entre sí.

2. Explique sobre la volatilidad relativa relacionado a la destilación fraccionada.

La destilación fraccionada es un proceso mediante el cual los componentes de una mezcla

líquida se separan en diferentes partes (llamadas fracciones) de acuerdo con sus diferentes
puntos de ebullición. La volatilización es una propiedad relacionada con el peso, volumen
y estructura moleculares, formación de enlaces de hidrogeno inter e intermoleculares, etc.
La volatilidad de los compuestos orgánicos u inorgánicos aumenta generalmente, con el
grado de enlaces covalentes. La volatilización implica la separación de las fases solida-
liquida formándose la fase gaseosa “In-situ” las fuerzas puestas en juego son fundamenta
de tipo físicos, produciéndose un cambio de estado, aunque en el caso de la destilación
por desprendimiento también intervienen fuerzas de tipo químicos.
3. Qué es una solución azeotrópica con punto de ebullición mínimo y con punto de
ebullición máximo.

Solución azeotrópica
Una solución azeotrópica es una mezcla de líquido de dos o más componentes que posee
un único punto de ebullición constante y fijo. Y que al pasar al estado vapor se comporta
como un líquido puro, ósea como si fuese un solo componente.

Azeotrópica con punto de ebullición máximo

Un azeótropo puede hervir a una temperatura superior, intermediaria o inferior a la de los
constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la misma composición, al
igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por destilación simple.

Ilustración 1:diagrama de puntos de

ebullición para un azeótropo con punto
máximo de ebullición

Azeotrópica con punto de ebullición mínimo

El azeótropo que hierve a una temperatura máxima se llama azeótropo de ebullición
máxima y el que lo hace a una temperatura mínima se llama azeótropo de ebullición
mínima, los sistemas azeotrópicos de ebullición mínima son más frecuentes que los de
ebullición máxima.

Ilustración 2:diagrama de puntos de

ebullición para un azeótropo con
punto mínimo de ebullición
4. Explique 2 maneras de cómo se obtiene el alcohol absoluto y realice los diagramas
de flujo.
 El alcohol forma con el agua un azeótropo en una composición de aproximadamente 96%
o 96 GL. Los modos de obtener un alcohol con mayor pureza son diversos, dependiendo
del uso. Es verdad que el método primero es una destilación azeotrópica con Benceno como
agente extractor, pero este método adolece de las desventajas del manejo del benceno que
es un producto muy tóxico y siempre en el producto final quedan trazas y por supuesto
llegar a valores aceptables para su uso generalizado es caro, deberás comparara costos y
beneficios. Otra forma y no muy cara de obtener alcoholes concentrados es el uso de
tamices moleculares, de mucho uso en la obtención de alcohol anhidro de hasta el 99.9%,
los tamices no son caros, la tecnología es conocida y esta publicada (lamento no darte una
dirección para esto, pero asumo que no será difícil que la encuentres). El proceso no es
complicado y el tamiz se regenera y puede ser usado por tiempos prolongados.

5. Explique qué entiende por temperatura burbuja y temperatura de rocío

relacionado con la destilación.

Temperatura de burbuja.
El método del punto de burbuja es el más extendido para la determinación del tamaño de
poro de un filtro. Se basa en el hecho de que, para un fluido dado y tamaño de poro con
humectación constante, la presión requerida para forzar las burbujas de aire a través del
poro es inversamente proporcional al tamaño del agujero.
La teoría de capilaridad dice que la altura de la columna de agua en un capilar es
indirectamente proporcional al tamaño del capilar. El punto burbuja corresponde a la
presión o temperatura a la cual aparece la primera burbuja de vapor.
 Temperatura de roció.

Es la temperatura a la que debe enfriarse una masa de aire para provocar la condensación
del vapor de agua contenido en ella, sin que varié la cantidad de vapor de agua que hay en
ella. A medida que disminuye la temperatura de una masa de aire, va disminuyendo la
capacidad que tiene para contener vapor de agua, es decir, va disminuyendo la humedad
relativa de ésta. Si dicha masa de aire continúa enfriándose llegará un momento en que el
aire alcanzará el punto de saturación y, a partir de ahí, podrá producirse la condensación.
La temperatura a la cual la masa de aire alcanza la saturación es el punto de rocío.

6. Explique la ley de Henry y la ley de Raoult relacionado a la destilación por platos.

Ley de Henry
La cantidad de gas disuelta en un líquido a temperatura constante es proporcional a la presión
parcial del gas sobre el líquido.
Esta ley se resume en la siguiente ecuación:

𝑝 = 𝐾𝐻 ∗ 𝐶

Donde:
p: presión parcial del gas
c: concentración del gas
kH: constante de Henry

Ley de Raoult
Raoult establece que la presión de vapor de una solución depende del vapor de presión de
cada componente químico en la solución y la fracción de solución cada componente
conforma también conocido como la fracción molar. Esta ley se aplica a soluciones ideales,
o que tienen diferentes componentes, pero cuyas interacciones moleculares son las mismas
que las soluciones o soluciones muy similares a puro.
Una implicación de un punto de ebullición es que más componentes nunca limpios "hervir
primero”. En el punto de ebullición, hervir todos los componentes volátiles, pero para un
componente, su porcentaje en el vapor es igual a su porcentaje de la presión de vapor total.
Componentes más ligeros tienen una presión parcial más alta y por lo tanto se concentran
en el vapor, pero más pesados componentes volátiles también tienen una presión parcial
(menor) y necesariamente se evaporan también, aunque menos concentraron en el vapor.
De hecho, fraccionamiento y destilación por lotes tienen éxito variando la composición de
la mezcla. En la destilación por lotes, el lote se evapora, que cambia su composición; en
 fraccionamiento, mayor en la columna de fraccionamiento de líquido contiene más luces y
hierve a temperaturas más bajas.

7. Explique por qué en una torre de destilación fraccionada hay reflujo.

Como se ha visto anteriormente, la principal característica que distingue la destilación

simple de la rectificación es que en ésta última se produce un enriquecimiento del vapor,
mediante el contacto del vapor generado en una caldera, que asciende por la columna, con
el reflujo procedente de devolver a la columna parte del destilado, en forma líquida, que se
recoge por la cabeza de la columna. El enriquecimiento del vapor se produce debido a que
la composición del líquido en los componentes más volátiles del sistema es siempre
superior a la del líquido en equilibrio con el vapor con el que entra en contacto.

Por tanto, la presencia de una corriente de reflujo, bien sea una fracción del destilado u otra
corriente líquida con una composición elevada en el componente más volátil, es un
requisito imprescindible para el enriquecimiento del vapor y, por tanto, para el proceso de
rectificación. En general, la razón de reflujo interna (𝐿𝐾. 𝑗 ⁄𝑉𝐾𝑗 + 1) varía al pasar de un
piso a otro y no suele utilizarse con mucha frecuencia. Por tanto, habitualmente, al hablar
de "razón de reflujo” se está haciendo referencia a la razón de reflujo externa.

8. Explique sobre el método Mc Cabe-Thiele.

Es un método grafico basado en el método de Lewis, mediante el cual se puede determinar

el número de platos o etapas teóricas necesarias para la separación de una mezcla binaria,
usa balance de materia con respecto a ciertas partes de la torre, para obtener las líneas de
operación y la curva de equilibrio y-x para el sistema. Es adecuado en aquellos casos donde
los componentes de la mezcla binaria a separar son de tal naturaleza que sus mezclas tienen
un comportamiento cercano a la idealidad.
9. Explique sobre el método Ponchon Savarit.
Característica
Riguroso, pero requiere de información detallada sobre las entalpías
Zona de enriquecimiento (condensador total)
QD

V1,
y1
Lo, x0
D, yD
1
L1, x1
V2, y2
2
L2, x2
Vn, yn n
Ln, xn
Vn+1, yn+1

Balance global de materia

Vn++1 = Ln + D (1)
Balance del componente más liviano
yn+1 Vn+1 = xn Ln + yD D (2)
Balance de entalpía global
Vn+1 HVn+1 = Ln HL n + D HD + QD (3)
(Considerando pérdidas despreciables)
Sea Q’ = (D HD + QD) / D (4)
A partir de las ecuaciones (3) y (4):
Vn+1 HVn+1 - Ln HL n = D Q’ (5) (D Q’ cte)

Sustituyendo el valor de D de la ecuación (1) en (2) y (5), y despejando Ln / Vn+1 (relación

de reflujo interno) se tiene:

Ln / Vn+1 = (yD - yn+1) / (yD - xn) = (Q’ - Hvn+1) / (Q’ - HLn) (6)

La ecuación (6) representa una línea recta en el diagrama entalpía-composición, Hxy. La

línea recta pasará por los puntos (xn, HLn), (yn+1, Hvn+1) y (yD, Q’). El punto (yD, Q’) se
denomina punto de diferencia y se simboliza con DD. En el diagrama x,y la ec. (6) permite
graficar la curva de operación para la zona de enriquecimiento

Representación gráfica de la zona de enriquecimiento

 Q
Hv ’

H 3
2 1

HL
x,
y

Pendie
y nte Ln /

x yD =
Zona de despojamiento (rehervidor parcial)

LN-3 , xN-3
VN-2, yN-2 N-2
LN-2, xN-2

VN-1, yN-1 N-1

LN-1, xN-1
VN, yN N

LN , x N

Vn+1, yn+1

W, xW

Balance global de materia

LN-3 = VN-2 + W (11)
Balance del componente más liviano
xN-3 LN-3 = yN-2 VN-2 + xW W (12)
Balance de entalpía global
LN-3 HLN-3 + QW = VN-2 HVn-2 + W HW (13)
(Considerando pérdidas despreciables)
 Número mínimo de etapas (Nm) y relación de reflujo mínimo (Rm)

Hv vs. y Hv vs. y D

Dm
W

HL vs. x F HL vs. x D
W

xW yD xW zF yD = x0

10. Expliqué mediante diagramas de flujo como se obtiene 5 bebidas alcohólicas

mediante destilación.
El vino al calentarse se va a evaporar y los vapores producidos salen a travez de un tubo
angular para viajar por un sistema helicoidal o serpentin que se encuentra sumegido en
un recipiente de agua fria, lo que ayuda a la condensación de los vapores que se licuan.
Se obtiene así el destilado del vino que se recoge en un recipiente situado al final del
serpentin.
 En una destilería no podía faltar la destilación. Para ello necesitamos, como los antiguos
alquimistas, un alambique. Uno más grande que el de la foto, claro, pero éste nos vale
para ilustrar la explicación.

BIBLIOGRAFÍA

Krick, E.V., Introducción a la Ingeniería y al Diseño en la Ingeniería, 2da. edición. México,

Editorial Limusa, 1982.

Fine, H. A. y Geiger, G. H., Handbook on Material and Energy Balance Calculations in

Metallurgical Processes, New York, USA, The Metallurgical Society of AIME. 1979.

Felder, R.M. y Rousseau, R.W., Principios Elementales de los Procesos Químicos, 2da.
Edición,Edo. de México, Addison Wesley Longman de México, S.A. de C.V. 1999.
Geiger, D. R. y Poirier, G. H., Transport Phenomena in Materials Processing, Warrendale,
Pa., The Minerals, Metals and Materials Society, 1994.

Gaskell, D. R., An Introduction to Transport Phenomena in Materials Engineering, New

York, USA, Mc Graw-Hill. 1992.

Guthrie, R. I. L., Engineering in Process Metallurgy. Oxford Science Publications, 1992.

Foust, A.S., Wenzel, L. A., Clump, C.W., Maus, L. y Andersen, L. B., Principles of Unit
Operations, 2nd edition, John Wiley & Sons, New York, 1980.

ANEXOS