BAB V

ANALISA LABORATORIUM

5.1 Analisa FFA (Free Fatty Acid) Minyak dan FAT

I. Metode
Referensi : AOCS Ca5a - 4a

II. Prinsip
Titrimetri Netralisasi
Pelarut lemak atau minyak dalam pelarut organik tertentu dan dilanjutkan
dengan titrasi memakai larutan standart basa (NaOH atau KOH).

III. Peralatan
1. Erlenmeyer
2. Buret
3. Timbangan
4. Hot Plate

IV. Pereaksi
1. Larutan standar Naoh ± 0,02N dan ± 0,01N (QM33006)
2. Indikator PP 1% (QM 33001)
3. Isopropil Alkohol netral (QM 33006)

V. Sampel
1. Sampel fat blend
2. RAW material ( CPO, CPKO, dan turunannya)
3. Rinished produk

VI. Prosedur
1. Timbang dengan teliti
No Range FFA Berat Toleransi Penambahan Normalitas
(%) Sampel akulasi berat Alkohol NaOH
sampel (ml)
1 0,00 s/d 1,00 28,2 0,200 50 ± 0,02 N
2 1,00 s/d 50,00 7,05 0.005 50 ± 0,10 N
3 50,00 s/d 100,00 3,525 0,001 50 ± 0,10N
 2. Cairkan dengan pemanasan dan tambahkan 50 ml alkohol.
3. Tamabahkan 3 tetes indikator PP kocok sampai homogen.
4. Titrasi dengan larutan standart NaOH untuk masing-masing sampel
hingga saat terbentuk warna pink yang stabil selama 30 detik.
5. Catat volume NaOH yang terpakai.

VII. Perhitungan
𝐵𝑀
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑁)𝑥𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑁)𝑥
10
% FFA = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙(𝑔𝑟)

Untuk : CPO dan turunannya BM = 256 (Palmitic Acid)

CNO dan turunannya BM = 200 (Lauric Acid)
PKO dan turunannya BM = 256 (Palmatic Acid)

5.2 Analisa Moisture Minyak dan FAT Metode Hot Plate

I Metode
Referensi : AOCS of ficial method Ca 2b - 38

II Prinsip
Hot plate method dengan cara penguapan

III Peralatan
1. Hot Plate
2. Beaker Glass
3. Desikator
4. Timbangan

IV Sampel
1. Sampel Fat Blend
2. RAW material
3. Finished Product

V Prosedur
1. Timbang beaker glass kosong (A).
2. Tambahkan 5-20 gram sample kedalam beaker glass dan timbang (B).
3. Panaskan sambil digoyangkan diatas hot plate sampai tidak ada percikan
air lagi, suhu pemanasan tidak boleh melebihi 130◦.
 4. Bila titik akhir telah tercapai panaskan sebentar hingga mengeluarkan
asap.
5. Biarkan dingin dalam desikator dan timbang (C).

VI Perhitungan
(𝐵−𝐶)
%H2O =(𝐵−𝐴) × 100

5.3 Analisa Peroxidae Value ( PVI –Iso Octane Metiod)

I Metode
Referensi : A0CS Official Methot Cd 8b – 90

II Prinsip
Titrimetri Iodometri
Penambahan Kalium Iodida berlebih kedalam sampel yang akan bereaksi
dengan peroksida yang ada pada lemak/ minyak. Banyaknya iod yang
dibebaskan dititrasi dengan larutan standart miosulfat dan indikator amilum
dengan terbentuknya warna diakhir titrasi.

III Peralatan
1. Filenmeter bertutup asah 250 ml
2. Buret mikro
3. Gelas ukur
4. Timbangan
5. Pipet volume
6. Sendok stainless steel
7. Timer

IV Pereaksi
1. Pelarut Acetic Acid: Iso Octane 32
2. Larutan KI Jenuh ( QXX3315)
3. Indikator Amilum 1 % ( QXX3301)
4. Sodium Laisryl Shulphate (Sodium Dodecyl Sulphate) 10 %
5. Larutan standart Natrium Thio Sulfat ± 0,01 N Aquadest

V Sampel
1. Sampel Fat Blend
2. RAW material
3. Finished produk
VI Prosedur
1. Timbang ± 5 gram sampel, dalam erlenmeyer 20 ml.
2. Jika sampel beku, panaskan sampel dalam erlenmeyer sampai sampel
mulai mencair hentikan pemanasan.
3. Tambahkan 50 ml Solvent Acetid Acid : Iso Octane (32), aduk hingga
larut.
4. Tambahkan 0,5 ml Larutan KI jenuh, tutup selama 1 menit.
5. Tambahkan 30 ml aquadest, homogenkan.
6. Tambahkan 0,5 ml Larutan Sodium Lauryl Sulphate (Sodium Dodecyl
Sulphate) 10 %.
7. Tambahkan 3 tetes Indikator Amilum 1%.
8. Titrasi dengan larutan standart Natrium Thio Sulfat ± 0,01 N hingga
warna biru tepat hilang, catat voluem Natrium Thio Sulfat yang terpakai
(Vsp).
9. Larutan blanko, catat volume terpakai (Vsp).

VII Perhitungan
(𝑉𝑠𝑝−𝑉𝑏) × 𝑁 𝑁𝑎𝑡 𝑇ℎ𝑖𝑜
PV = ×1000
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

5.5 Pembuatan Larutan Analisa PV

I. Metode
Referensi : AOCS Official Method Cd 8b-90

II. Nama Larutan

1. Pelarut / solvent
2. Kalium Iodida Jenuh
3. Natrium Thiosulfat ±0,01 N
4. Indikator Amilum 1%

III. Perlakuan
1. Pelarut / solvent
Campur 3 bagian asam asetat glasial dengan 2 bagian Iso Octane
terhadap volume tertentu dan homogenkan, simpan dalam botol gelap
dan beri label.
2. Kalium Iodida Jenuh
Ditambahkan 34,45 gram Kalium Iodida Kristal Netral dan campur
dengan 25 ml aquadest bebas CO2. Setelah itu diaduk dan ditempatkan
didalam botol gelap dan beri label.
 3. Natrium Thiosulfat ± 0,01 N
Pipet 50 ml larutan Natrium Thiosulfat 0,1 N dan masukkan kedalam
labus takar 500 ml, kemuidan encerkan dengan aquadest bebas CO2
hingga tanda batas. Tempatkan dalam botol dan beri label.
4. Sodium Lauryl Sulphate 10%
Ditimbang 10 gram Sodium Lauryl Sulphate (Sodium Dodecyl Sulphate)
tambahkan sampai dengan 100 ml aquadest bebas CO2 setelah diaduk,
tempatkan dalam botol gelap dan beri label.
5. Indikator Amilum 1%.

5.6 Analisa Impurities (Kotoran)

I Metode
Referensi MPOB P22 : 2004

II Prinsip
Filtering
Bagian yang diuji dipanasakan dibawah suhu 130◦ sampai kadar air dan zat
yang menguap benar-benar dihilangkan dan ditentukan berat yang hilang.

III Peralatan.
1. Kertas Saring
2. Timbangan Analitik
3. Beaker Glass
4. Vacuum Pump
5. Sumbat Karet

IV Pelarut
n – hexana
V Sampel
Minyak sisa dari Analisa Moisture Minyak dan FAT (QM 30041)

VI Prosedur
1. Panaskan kertas saring dioven pada suhu 125 ◦C selama 1 jam,
masukkam kedalam desikator.
2. Timbang kertas saring kosong sampai beratnya konstan.
3. Sampel dipanaskan dan dilarutkan dengan n hexana sampai minyak
bersih kemudian disaring dalam oven sampai kering.
 4. Panaskan kertas saring dalam oven sampai kering.
5. Masukkan dalam desikator ± 15 menit.
6. Timbang sampai berat kosntan (E).

VII Perhitungan
(𝐸−𝐷)
% Impulities = (𝐵−𝐴) × 100%

5.7 Analisa Iodine Value

I Metode
Referensi : ADCS Cd 1b – 87

II Prinsip
Wij’s cwith cyclohexane
Titrimetri Iodometri
Penambahan larutan Iodium monoklorida kedalam sampel untuk
menghalogenasi ikatan rangkap yang ada pada lemak/minyak. Setelah
melewati waktu tertentu dilakukan penetapan halogen yang dibebaskan
dengan kalium iodide (KI). Banyaknya iod yang dibebaskan dititrasi dengan
larutan standart Natrium Thiosulfat dan Indikator Amilum. Titilk akhit
titrasi ditandai dengan warna biru tepat hilang.

III Peralatan
1. Erlenmeyer bertutup 250 ml
2. Buret
3. Gelas ukur
4. Timbangan, akurasi 0,0001 gram
5. Pipet volume 25 ml dan 10 ml
6. Spatula
7. Hot plate
8. Dispensette Volumetris
9. Kertas saring
10. Timer

IV Pereaksi
1. Larutan Standart Natrium Thio Sulfat ±0,01 N (QM 33007)
2. Larutan KI 15% (QM 33007)
3. Indikator Amilum 1%
4. Cyclohexana , Pa
5. Larutan Wijs, Pa
V Sample
1. Sample Fat Blend
2. RAW material ( CPO, CPKO, dan turunannya)
3. Finished product

VI Prosedur
1. Pastikan sampel sudah benar homogen, untuk sample margarine cairkan,
pastikan bebas air kemudian disaring dengan kertas saring.
2. Timbang dengan teliti sample yang beratnya tertera pada tabel.

No IV Berat Sampel Toleransi Akuransi

(gram) b.s (gram)
1 <3 10 ± 0,0010
2 3 10,576 ± 0,0050
3 5 6,346 ± 0,0005
4 10 3,173 ± 0,0002
5 20 1,5865 ± 0,0002
6 40 0,7935 ± 0,0002
7 60 0,5288 ±0,0002
8 80 0,3966 ±0,0001
9 100 0,3173 ±0,0001
10 120 0,2644 ±0,0001
11 140 0,2266 ±0,0001
12 160 0,1983 ±0,0001
13 180 0,1262 ±0,0001
14 200 0,1586 ±0,0001

3. Tambahkan 20 ml pelarut cylcohexana homogenkan.

4. Tambahkan 25 ml larutan Wij’s, tutup dan homogenkan. Peramkan
selama 1 jam ditempat gelap.
5. Tambahkan 20 ml larutan KI 15%.
6. Tambahkan 100 ml aquadest, homogenkan.
7. Titrasi dengan larutan standar Natrium Thiosulfat ± 0,1 N hingga warna
kunimg muda.
8. Tambahkan 1-2 rol indikator Amilum 1%, homogenkan.
9. Titrasi lagi hingga warna biru tetap hilang, catat volume Na Thiosulfat
terpakai (Vsp), lakukan blanko, catat volume terpakai (VB).
VII Perhitungan

(Vв-Vѕр) × N Nat Thio × 12,69

IV = 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

5.8 Analida DOBI dan 𝜷- Carotone

I. Metode
Referensi : MPOB P 29 : 2004 dan P 26 : 2004

II. Prinsip
Serapan spektro UV-Vis
Sampel yang dihomogenkan dengan pelarut N-hexane dan absorbansinya
diukur dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 446 nm dan
269 nm.

III. Peralatan
1. Spektrofotometer UV-Vis
2. Labu ukur 25 ml
3. Timbangan analitis

IV. Pereaksi
n-Hexane

V. Sampel
CPO

VI. Prosedur
1. Sampel yang telah dihomogenkan sedikit dicairkan, kemudian
ditimbang dengan teliti ± 0,10-0,12 gram dalam labu takar 25 ml.
2. Larutkan dengan sedikit n-hexane, encerkan hingga tanda batas dengan
n-hexane , homogenkan.
3. Ukur serapan pola 𝜆269 nm dan 𝜆446 dengan cell 1 cm.
4. Bersihkan peralatan.

VII. Perhitungan
𝐴𝑏𝑠 𝜆₄₄₆
DOBI = 𝐴𝑏𝑠 𝜆₂₆₉

383 × 𝐴 𝜆₄₄₆
𝛽 – Carotene = 𝐺𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 x 0,29