Experimento 05 – Volumetria de

Commented [1]: Substituir pelo número do

experimento.
Commented [2]: Substituir pelo título do experimento.

oxirredução

Aluno:
Alex de Sene Corado Guedes

Gama, 24 de Novembro de 2018 Commented [3]: Substituir pela data de entrega do

relatório.

Relatório 5 – Volumetria de oxirredução

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 Introdução Commented [4]: Texto com a revisão da literatura
científica.
Commented [5]: Toda a discussão levará em conta o
que foi descrito na introdução.
Volumetria é o tipo de análise quantitativa que se faz usando soluções padrão (titulante) para
reagir completamente com um analito (titulado), sabendo a concentração e o volume da solução
padrão utilizada deduz-se a quantidade de matéria de analito presente na amostra[4].
As volumetrias podem ser divididas em volumetrias de neutralização, que são aquelas em que o
titulante é um ácido e o titulado uma base ou vice-versa; volumetrias de precipitação, que são
aquelas que o produto da reação entre o titulante e o titulado é insolúvel no solvente usado; e as
titulações de oxirredução, que são aquelas que envolvem transferência de elétrons entre os
reagentes, mediante uma mudança no número de oxidação[4].
As titulações de oxidação-redução requerem, normalmente, um indicador que adquira cores
suficientemente distintas nas formas oxidada e reduzida, no ponto de equivalência ou na sua
vizinhança ocorre uma mudança na cor do indicador, de tal maneira que o ponto final é
perfeitamente identificável. Para as titulações de oxidação-redução é bastante restrita a gama de
indicadores, em algumas situações dispensa-se o uso de indicador, já que um dos reagentes
apresenta uma mudança de cor suficientemente marcada no ponto de equivalência. A estas
titulações dá-se o nome de auto-indicadas e o reagente é designado por indicador interno[5].
Neste experimento usou-se de duas técnicas de volumetria de oxirredução: iodometria e
permanganometria.
Na permanganometria o íon permanganato é usado como titulante e, em meio suficientemente
ácido, o permanganato é reduzido ao íon manganês II, que tem uma cor muito diferente do
permanganato, dessa maneira atua como um indicador interno. Neste experimento usou-se da
técnica de permanganometria para quantificar peróxido de hidrogênio em água oxigenada
comercial.
2MnO4 − (aq) + 6H + (aq) + 5H2 O2 (aq) ⟶ 2Mn2+ (aq) + 8H2 O(l) + 5O2 (g) [4]
Como o íon manganês II é praticamente incolor, quando um excesso de permanganato for
adicionado ao titulado a sua coloração muda drasticamente, o que faz com que ele atue como
indicador interno. O peróxido de hidrogênio é um composto instável, que se degrada formando
oxigênio e água, sendo esta reação catalisada por luz e o equilíbrio deslocado na direção dos
produtos mediante aquecimento. Assim sendo, soluções de peróxido de hidrogênio devem ser
guardadas em frascos opacos e, se possível, em ambientes refrigerados.
Na iodometria o sistema iodo-iodeto, que possui um potencial padrão (Eo) de 0,535 Volts, é um
redutor intermediário, daí ele pode ser usado tanto para oxidar substâncias fortemente redutoras
e, por outro lado, para reduzir substâncias oxidantes relativamente fortes. Por esta razão dois
métodos iodométricos são normalmente utilizados: o método direto, onde se faz uso de uma
solução padrão de iodo (I2), preparada mediante dissolução do iodo em solução aquosa de iodeto
de potássio (KI). Neste método o iodo é usado diretamente na titulação (titulante) como oxidante;

Relatório 5 – Volumetria de oxirredução

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o método indireto, que consiste na dosagem de espécies oxidantes pela adição de um excesso
de iodeto (I- ). O iodeto é oxidado a iodo e posteriormente este é titulado com uma solução padrão
de tiossulfato de sódio (Na2S2O3).
Neste experimento usamos uma iodometria direta, pois a solução de iodo foi usada como
titulante. Na iodometria uma suspensão de amido é usada como indicador, pois ele forma um
complexo azul com o triiodeto[4].

Objetivos Commented [6]: Entender os objetivos do

experimento é entender o por que de está-lo
executando.
Objetivo Geral: exemplificar a técnica de volumetria de oxirredução.
Objetivo Específico: quantificar o teor de ácido ascórbico em um comprimido de vitamina
C e o teor de peróxido de hidrogênio em água oxigenada comercial.

Materiais e Métodos Commented [7]: Essa parte geralmente é evidenciada

no roteiro, porém é de suma importância aparecer no
relatório. Uma vez que a leitura do relatório deve ser
independente do roteiro.
Materiais:
Tabela 1: materiais e reagentes
Materiais Reagentes
Iodometria
Almofariz com pistilo Haste Iodeto de potássio
Balão volumétrico de 100 mL Papel alumínio Iodo ressublimado 0,03M
Balão volumétrico de 250 mL Pipeta graduada de 5 mL Vitamina C
Bureta de 25 mL Pipeta volumétrica de 10 mL
2 Garras para bureta Pipetador
3 Erlenmeyers de 125 mL Proveta de 50 mL
3 Espátulas
Permanganometria
Balão volumétrico de 100 mL Pipeta volumétrica de 100 mL Água oxigenada
Bureta de 25 mL Pipetador Ácido sulfúrico 3M
3 erlenmeyers de 250 mL 2 pipetas volumétricas de 10 mL Permanganato de potássio 0,02M
2 garras para bureta Suporte universal

Procedimento:
1. Quantificação de ácido ascórbico em vitamina C
1.1. Pesou-se 0,9730g de um comprimido efervescente de vitamina C.
1.2. Transferiu-se analiticamente a amostra para um balão volumétrico de 100 mL, onde se
completou o volume com água e homogeneizou-se a solução.

Relatório 5 – Volumetria de oxirredução

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 1.3. Ambientou-se uma bureta de 25 mL com a solução de iodo 0,03M e completou-se seu
volume.
1.4. Pipetou-se 10 mL da solução de vitamina C para um erlenmeyer de 125 mL,
colocando-se um pedaço de papel alumínio ao redor da boca do erlenmeyer para evitar
que mais oxigênio atmosférico se dissolvesse na solução.
1.5. Adicionou-se 5 mL da solução de amido e titulou-se o conteúdo do erlenmeyer.
1.6. Repetiu-se os passos 1.4 e 1.5 mais duas vezes.

2. Quantificação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada comercial

2.1. Pipetou-se 10 mL da água oxigenada comercial para um balão de 100 mL, que teve seu
volume completado com água deionizada e o seu conteúdo foi homogeneizado.
2.2. Ambientou-se uma bureta de 25 mL com a solução de permanganato de potássio 0,001M
e completou-se seu volume.
2.3. Pipetou-se 10 mL da solução diluída par um erlenmeyer de 250 mL, onde se adicionou
80 mL de água deionizada e 10 mL de ácido sulfúrico 3M e então titulou-se o conteúdo
do erlenmeyer.
2.4. Repetiu-se o passo 2.3 mais duas vezes.

Resultados e Discussão Commented [8]: Lembrando que trabalho de química

não será classificado como tal se não houver descrição
química a partir de fórmulas químicas.
3. Quantificação de ácido ascórbico em vitamina C
1.1. Observações
I. Ao se adicionar, em média, 11,50 mL da solução de iodo 0,03M a solução
contida no erlenmeyer, que tinha coloração laranja, se tornou marrom-azulada.
1.2. Reações químicas
I. O ácido ascórbico reage com o Iodo segundo a reação abaixo:

II. O que faz com que a solução mude de cor é a formação do complexo amido-
iodo, segundo a reação abaixo:
I − (aq) + I2 (aq) + Amido(aq) ⟶ [Amido − I3 ]− (aq) eq 2

Relatório 5 – Volumetria de oxirredução

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 1.3. Quantificação do ácido ascórbico
I. Os volumes de solução padrão de iodo 0,03M usado em cada uma das
titulações está descrita na tabela abaixo:
Tabela 2: titulação - iodometria
Iodometria
# Volume (mL)
1 11,50
2 11,55
3 11,45

II. A média do volume usado é 11,50 mL e o desvio padrão é de 0,05 mL. Assim
sendo, pode-se calcular a quantidade de matéria de ácido ascórbico presente
na amostra pela fórmula abaixo:
n =C∗V eq 3
Onde ‘n’ representa a quantidade de matéria de ácido ascórbico, ‘C’ representa
a concentração, em mol/L, do titulante e ‘V’ é o volume, em L, de titulante usado
na titulação.
Usando o valor médio do volume na eq 3 obtém-se que na amostra titulada
existiam 0,345 mMol de ácido ascórbico. Como houve uma diluição por um
fator de 10 (o comprimido foi diluído em 100 mL de água e dessa solução
aliquotou-se 10 mL) a quantidade de matéria no comprimido era 3,45 mMol.
Como a massa molar do ácido ascórbico é de 176,12 g/Mol[1] a massa de ácido
presente no comprimido era de 0,6076 g.
III. O teor de ácido ascórbico no comprimido pode ser calculado pela equação
abaixo:
𝑀
T = 𝑀𝑎 𝑥100 eq 4
𝑐
Onde ‘Ma’ representa a massa de ácido ascórbico e ‘Mc’ representa a massa
do comprimido, assim sendo o teor em massa de ácido ascórbico no
comprimido era de 62,44%.

2. Quantificação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada comercial

2.1. Observações
I. Ao se adicionar 12,50 mL de permanganato 0,001 M o titulado, que era incolor,
adquiriu uma leve coloração roseada.

2.2. Reações químicas

I. O íon permanganato, em meio ácido, é reduzido ao íon manganês II pelo
peróxido de hidrogênio, segundo reação abaixo:
2MnO4 − (aq) + 6H + (aq) + 5H2 O2 (aq) ⟶ 2Mn2+ (aq) + 8H2 O(l) + 5O2 (g) eq 5[2]
O íon manganês II é quase que incolor, tendo uma leve coloração rosa,
enquanto que o íon permanganato é violeta intenso. Quando todo peróxido de

Relatório 5 – Volumetria de oxirredução

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 hidrogênio é consumido o excesso de permanganato adicionado confere
coloração rosada à solução, devido a diluição.

2.3. Quantificação do peróxido

I. Os volumes de solução padrão de permanganato 0,001M usado em cada uma
das titulações está descrita na tabela abaixo:
Tabela 3: titulação – permanganometria
Permanganometria
# Volume (mL)
1 12,5
2 12,5
3 12,5

II. A leitura da segunda casa decimal foi prejudicada pela forte coloração da
solução de permanganato, por isso os volumes foram lido somente até a
primeira casa decimal. Como o volume usado nas três análises foi o mesmo, o
desvio padrão é zero.
Pela eq 3 calcula-se a quantidade de matéria de peróxido de hidrogênio
presente na amostra, que é de 0,2375 mMol. Como houve uma diluição por
um fator de 10 (10 mL da água oxigenada comercial foram diluídos em 100 mL
de água e dessa solução aliquotou-se 10 mL) a quantidade de matéria nos 10
mL de água oxigenada era 2,375 mMol. Assim sendo, a concentração de
peróxido de hidrogênio na agua oxigenada era de 0,2375 mol/L.
III. A água oxigenada comercial é vendida em concentrações medidas em
dezenas de volumes. Este é um sistema de classificação que leva em
consideração o volume de oxigênio gasoso produzido degradação do peróxido
presente em um litro de solução, nas condições normais de temperatura e
pressão. Assim sendo, uma água oxigenada de 10 volumes é aquela que libera
10 litros de oxigênio por litro de solução que se decompor completamente[4].
Assim sendo, a quantidade de matéria ‘n’, em um litro de água oxigenada de
10 volumes pode ser calculada pela equação abaixo:
1 𝑚𝑜𝑙
𝑛 = 2 𝑥 10 𝐿 𝑥 = 0,892 𝑚𝑜𝑙 eq 6
22,4 𝐿

Na eq 6 aparece um fator de multiplicação 2, que é proveniente da

estequiometria da da reação (eq 7), enquanto que os outros membros da
equação representam a quantidade de matéria do oxigênio.
2H2 O2 (aq) ⟷ 2H2 O(l) + O2 (g) eq 7
IV. A concentração, em volumes, pode ser calculada pela equação abaixo, onde
‘Cv’ representa a concentração em volumes.
0,2375 𝑚𝑜𝑙 10 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑠 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑠
𝐶𝑣 = 1𝐿
𝑥 0,892 𝑚𝑜𝑙
= 2,66 1𝐿
eq 8

Portanto a amostra de água oxigenada que foi analisada tinha 2,66 volumes.

Relatório 5 – Volumetria de oxirredução

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 Recomendações e Conclusões Commented [9]: É bem oportuno demonstrar que os
objetivos foram atendidos.

Na permanganometria foi usada uma solução de água oxigenada comercial, onde se pipetou 10
mL da água oxigenada em um balão de 100 mL e posteriormente se usou 10 mL dessa solução
diluída. Portanto houve um fator de diluição por 10. Assim sendo, poderia ter sido usado 1 mL da
água oxigenada diretamente, sem fazer uma solução intermediária, o que facilitaria o
desenvolvimento da atividade e gera menos resíduos e usa menos reagente. O mesmo poderia
ter sido feito com o ácido ascórbico, reduzindo a massa de comprimido pesada para 0,08 g ela
poderia ser solubilizada diretamente no erlenmeyer o que por sua vez diminuiria a exposição ao
oxigênio atmosférico.
Os objetivos foram alcançados com sucesso: exemplificou-se o desenvolvimento de uma
volumetria de oxirredução e o teor de ácido ascórbico no comprimido era de 62,44% e a água
oxigenada tinha 2,69 volumes.

Referências Bibliográficas Commented [10]: Deve-se seguir um padrão. O

padrão correto é a norma própria para o assunto mas
existem regras com base em copiar as normas para
[1] LIDE, D. R. et al, CRC Handbook of Chemistry and Physics, 85th ed., CRC Press, Boca Raton, FL publicação de artigo em revista indexada. No caso da
(2005). química no Brasil é comum o uso da regra adotada
[2] Brady, J E. Russell, J. W. e Holum, J. R. química: A matéria e sua transfirmações. V. 2. 3ª Ed. Rio de pela revista Química Nova da SBQ.
Janeiro: LTC Editora, 2002.
[3] SOUZA, Líria Alves de. "Peróxido de Hidrogênio"; Brasil Escola. Disponível em
<https://brasilescola.uol.com.br/quimica/peroxido-de-hidrogenio.htm>. Acesso em 01 de outubro de 2018.
[4] VOGEL, A. Vogel's textbook of quantitative chemical analysis analysis. 5th. ed. London: Longman,
1989.
[5] volumetria de oxidação-redução in Artigos de apoio Infopédia [on-line]. Porto: Porto Editora, 2003-
2018. [Acessado em 17/09/2018]. Disponível em <https://www.infopedia.pt/apoio/artigos/$volumetria-de-
oxidacao-reducao>

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