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MARCO TEÓRICO
Química analítica:
La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora
métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y
naturaleza química de la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el
Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis
para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la
materia.
Reactivo analítico:
El procedimiento general para la identificación de una sustancia por el método
clásico de análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus
propiedades que sea fácilmente observable y que corresponda con la
constitución de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama
reactivo, porque generalmente, reacciona químicamente con el producto que se
quiere reconocer.
Reactivos químicos:
Los reactivos químicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos
generales son comunes a un número grande de especies y se utilizan
habitualmente para separaciones en grupos iónicos como acontece en las
denominadas Marchas Analíticas. Los reactivos especiales actúan sobre muy
pocas especies químicas y se emplean para ensayos de identificación o
reconocimiento.
Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o específicos, según que actúe
sobre un grupo pequeño de especies o bien sobre una sola.
Los reactivos específicos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una
selectividad definida puede hacerse específico variando convenientemente las
condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgánicos.
Los reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza orgánica.
Grupo 3:
Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solución
alcalinizada con hidróxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por
sulfuro de amonio. Estos cationes con excepción del aluminio y cromo que son
precipitados como hidróxidos debido a la hidrólisis total de sus sulfuros en
solución acuosa, precipitan como sulfuros. El hierro, aluminio y cromo son
precipitados como hidróxidos por la solución de hidróxido de amonio en
presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros metales del grupo
permanecen en solución y pueden ser precipitados después por el sulfuro de
amonio. Por eso es común subdividir este grupo en el grupo del hierro (hierro,
aluminio y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (níquel, cobalto,
manganeso y zinc) o grupo IIIB
MARCO EXPERIMENTAL:
Materiales y Reactivos:
Tubos de ensayo
Gradilla
Picata
Centrifugadora
Pinza
Solución de NaOH 1M y 6M
Solución de NH4OH 1M y 6M
Solución KCN
Solución de KI
Solución de K2CrO4
Solución de HCl 6M
Solución de HNO3 6M
Solución de Na2CO3
Solución de K4Fe(CN)3
Solución de KSCN
Solución de Na2S 6M
Solución de KNO2
Aluminon
Solución de Na2HPO4
Solución de H2O2 al 3%
Dimetilglioxima
Solución de NaF
Procedimiento:
Ion Zn2+
1. MP + NH4OH 1M, gota a gota hasta obtener precipitado (observar);
agregar NH4OH 6M hasta disolver, llevar a la campana y agregar Na2S.
Ensayar la solubilidad del pp con HCl 6M.
2. MP + NaOH 1M, gota a gota hasta obtener precipitado (observar).
Separar en dos porciones y ensayar la solubilidad del precipitado en HCl
6M e NaOH 6M.
3. MP + K4[Fe(CN)6], observar. Ensayar la solubilidad del precipitado con
HCl 6M.
4. MP + KCN gota a gota hasta formación de precipitado. Luego agregar
exceso de reactivo.
Ion Ni2+
1. MP + NH4OH 1M, gota a gota hasta obtener precipitado (observar),
luego añadir NH4OH 6M agitando hasta disolver (observar).
2. MP + NaOH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar),
luego agregar exceso (observar).
3. MP + Na2CO3 gota a gota hasta formación de precipitado. Ensayar la
solubilidad del precipitado en HCl 6M.
4. MP + NH4OH 6M + 2-3 gotas de DMG (Dimetilglioxima). Observar.
5. MP + KCN gota a gota hasta obtener precipitado. Agregar exceso de
reactivo. Observar.
Ion Co2+
1. MP + NaOH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado. Calentar,
luego agregar 2-3 gotas de H2O2 al 3% (observar).
2. MP + NH4OH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar),
luego añadir exceso de NH4OH 6M (observar el color de la solución),
luego agregar 2-3 gotas de H2O2.
3. MP + 10 gotas NH4SCN ò KSCN 0,5M + 8 gotas de alcohol amílico
agitar y observar.
4. MP + KCN gota a gota hasta obtener precipitado. Agregar exceso de
reactivo. Observar.
Ion Mn2+
1. MP + NaOH 6M, hasta formación de precipitado (observar), agregar 5
gotas en exceso, agitar, observar, luego agregar 2-3 gotas de H2O2 al
3% (observar).
2. MP + NH4OH 6M hasta formación de precipitado (observar).
3. MP + KCN hasta obtener precipitado. Luego añadir exceso de reactivo.
Ion Fe2+
1. MP + NH4OH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar),
luego añadir 3 gotas de H2O2 al 3%, agitar la mezcla y observar.
2. MP + NaOH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
Ion Fe3+
1. MP + NaOH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
Ensayar la solubilidad del pp en exceso de reactivo precipitante.
2. MP + NH4OH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
Agregar exceso de reactivo (5 gotas). Ensayar la solubilidad del
precipitado en HCl 6M.
3. MP + K4[Fe(CN)6], observar. Ensayar la solubilidad del precipitado con
HNO3 e NaOH 6M.
4. MP + NH4SCN ó KSCN, agitar y observar. Agregar NaF, agitar,
observar.
Ion Al3+
1. MP + NaOH 1M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
Separar el precipitado en dos porciones y ensayar la solubilidad en
NaOH 6M y HCl 6M.
2. MP + NH4OH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado.
3. MP + 3 gotas de HC2H3O2 + 2 -3 gotas de solución aluminón al 0,1%,
calentar en BM. Luego agregar 3 gotas de NH4OH 6M y 3-4 gotas de
solución de (NH4)2CO3. Observar.
4. MP + Na2CO3 hasta formación de precipitado. Observar.
Ion Cr3+
1. MP + NaOH 1M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
Separar el precipitado en dos porciones y ensayar la solubilidad en
NaOH 6M y HCl 6M.
2. MP + NaOH 1M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar),
agregar exceso de NaOH 6M, agitar y observar, luego agregar 3-4 gotas
de H2O2 al 3% agitar y calentar en BM por 5 minutos, observar la
coloración de la solución, enfriar, luego añadir BaC2H3O2 o BaCl2
(observar)
3. MP + NH4OH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
4. MP + Na2CO3 hasta formación de precipitado. Observar.
𝟐+
𝒁𝒏[𝑵𝑯𝟑 ]𝟒 + 𝑵𝒂𝟐 𝑺(𝒂𝒄) → 𝟐𝒁𝒏𝑺(𝒔) ↓ +𝑵𝑯𝟒 + + 𝑵𝒂+
𝟐−
𝒁𝒏(𝑪𝑵)𝟐(𝒔) + 𝟐𝐊𝐂𝐍(𝐚𝐜) → 𝒁𝒏[𝑪𝑵]𝟒 + 𝟐𝑲+
𝟐+
4. 𝑵𝒊𝟐+ + 𝐍𝐇𝟒 𝐎𝐇(𝐜𝐜) → 𝑵𝒊[𝑵𝑯𝟑 ]𝟒 + 𝑯𝟐 𝑶(𝒍)
𝟐−
𝑵𝒊(𝑪𝑵)𝟐(𝒔) + 𝟐𝐊𝐂𝐍(𝐚𝐜) → 𝑵𝒊[𝑪𝑵]𝟒 + 𝟐𝑲+
𝟐+
𝟐𝑪𝒐[𝑵𝑯𝟑 ]𝟔 + 𝐇𝟐 𝐎𝟐(𝐚𝐜) → 𝟐𝑪𝒐[𝑵𝑯𝟑]𝟔 𝟑+ + 𝟐𝑶𝑯−
𝟐−
3. 𝑪𝒐𝟐+ + 𝟒𝑲𝑺𝑪𝑵(𝒂𝒄) + 𝒂𝒍𝒄𝒐𝒉𝒐𝒍 𝒂𝒎𝒊𝒍𝒊𝒄𝒐 → 𝑪𝒐[𝑺𝑪𝑵]𝟒 + 𝟒𝑲+
𝟒−
𝑪𝒐(𝑪𝑵)𝟐(𝒔) + 𝟒𝐊𝐂𝐍(𝐚𝐜) → 𝑪𝒐[𝑪𝑵]𝟔 + 𝟒𝑲+
Catión 𝑴𝒏𝟐+ :
1. 𝑴𝒏𝟐+ + 𝟐𝑵𝒂𝑶𝑯(𝒂𝒄) → 𝑴𝒏(𝑶𝑯)𝟐(𝒔) ↓ +𝟐𝑵𝒂+
𝑴𝒏(𝑶𝑯)𝟐(𝒔) + 𝟐𝑵𝒂𝑶𝑯(𝒂𝒄) → 𝑿𝑿𝑿
𝟒−
𝑴𝒏(𝑪𝑵)𝟐(𝒔) + 𝟒𝐊𝐂𝐍(𝐚𝐜) → 𝑴𝒏[𝑪𝑵]𝟔 + 𝟒𝑲+
𝟒− 𝟑− −
𝟒𝑴𝒏[𝑪𝑵]𝟔 + 𝑶𝟐(𝒈) + 𝐇𝟐 𝐎(𝐥) → 𝟒𝑴𝒏[𝑪𝑵]𝟔 + 𝟒𝑶𝑯
Notamos que la solución final tenía una tonalidad rojiza, este color
pertenece al complejo aminado de manganeso (III), esta reacción redox
se dio por la acción del oxígeno ya que el experimento lo hacemos al
medio ambiente oxidando el manganeso de 2+ a 3+.
Catión 𝑭𝒆𝟐+
1. 𝑭𝒆𝟐+ + 𝟐𝐍𝐚𝐎𝐇(𝐜𝐜) → 𝑭𝒆(𝑶𝑯)𝟐(𝒔) ↓ +𝟐𝑵𝒂+
𝟑−
4. 𝑭𝒆𝟑+ + 𝟔𝐍𝐇𝟒 𝐒𝐂𝐍(𝐚𝐜) → 𝑭𝒆[𝑺𝑪𝑵]𝟔 + 𝟔𝑵𝑯𝟒 +
𝟑−
𝑭𝒆[𝑺𝑪𝑵]𝟔 + 𝟔𝑵𝒂𝑭(𝒂𝒄) → [𝑭𝒆𝑭𝟔 ]𝟑− + 𝟔𝑵𝒂𝑺𝑪𝑵(𝒄𝒄)
∆
3. 𝑨𝒍𝟑+ + 𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑯(𝒂𝒄) + (𝑹 − 𝑪𝑶𝑶𝑯)𝟑 → 𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟑 ∙ (𝑹 − 𝑪𝑶𝑶𝑯)𝟑(𝒔) ↓
(𝑹 − 𝑪𝑶𝑶𝑯)𝟑 :
𝑷𝑶𝟒 𝟑− + 𝑯+ → 𝑯𝑷𝑶𝟒 𝟐−
𝑨𝒍𝑷𝑶𝟒(𝒔) → 𝑨𝒍𝟑+ + 𝑷𝑶𝟒 𝟑−
Al agregar el ácido nítrico vemos que el precipitado desaparece esto se
debe a la protonación de anión fosfato, lo que obliga al fosfato de
aluminio a ionizarse ya que se consume la concentración del fosfato.
Catión 𝑪𝒓𝟑+ : (solución verde)
1. 𝑪𝒓𝟑+ + 𝟑𝐍𝐚𝐎𝐇(𝐚𝐜) → 𝑪𝒓(𝑶𝑯)𝟑(𝒔) ↓ +𝟑𝑵𝒂+
Recomendaciones:
Se recomienda que después de cada ensayo en los tubos aparte de
lavarlos se debería agregar solución de HNO3 con el fin de eliminar
alguna sal restante.
Se recomienda guardar los reactivos de acuerdo a su reactividad ya que
por precaución un ácido no puede estar junto a una base.
Para trabajar con la centrifugadora se debe usar tubos de igual volumen,
colocándolos en posición uno delante de otro y por seguridad deberían
taparlos.
Conclusiones:
Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de
grupo correspondientes a los grupos I y II.
Estos cationes son precipitados, en solución alcalinizada con hidróxido
de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio.
El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidróxidos por la
solución de hidróxido de amonio en presencia de cloruro de amonio,
mientras que los otros metales del grupo permanecen en solución y
pueden ser precipitados después por el sulfuro de amonio. Por eso es
común subdividir este grupo en el grupo del hierro (hierro, aluminio y
cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (níquel, cobalto, manganeso y
zinc) o grupo IIIB
Comprobamos que una forma de detectar sin realizar ninguna prueba
química si nuestra muestra contiene algunos cationes es por el color que
presenta como el hierro de color amarillo en su forma de Fe 3+, y los
cationes Ni2+ y Cr3+ son de color verde y el Co2+ de color rosa, así que
no necesitaríamos hacer pruebas para comprobar su presencia solo con
el color de la solución se sabría.
Comprobamos que el catión Fe2+ es muy inestable ya que tiende a
oxidarse, en algunos casos lo hace con el oxígeno del ambiente y el
precipitado final sería el de Fe3+ o una combinación de ambos como la
magnetita.
Comprobamos que todos los cationes sin excepción precipitan como
hidróxidos al reaccionarlos con hidróxidos de sodio, pero solo los
hidróxidos de zinc, aluminio y cromo son solubles en excesos.
Los hidróxidos cobaltoso y ferroso se oxidan fácilmente con el oxígeno
del aire pasando a su mayor estado de oxidación, esto se ve por el color
del solido formado.
Comprobamos reacciones específicas para los cationes como el de
níquel con DMG formando un precipitado rosa, el de aluminio con
aluminon que forma la laca roja y el de ferrocianuro férrico o azul de
Prusia que solo se disuelve con hidróxidos y no en ácidos.
Realizamos reacciones de enmascaramiento para apartar cationes como
el caso del hierro con tiocianato formando un complejo rojo sangre y al
agregarle fluoruro enmascaramos el hierro y la solución es incolora.
Vemos que con el cromo a formamos un anión al oxidarlo en medio
básico con agua oxigenada a cromato de color amarillo y si le
agregamos acido el color cambia a naranja por la formación del
dicromato.
Bibliografía:
Química Analítica Cualitativa- Arthur I. Vogel- Editorial Kapeluz- Buenos
Aires.
Burriel, F; Lucena, F; Arribas, S; Hernández. Química Analítica
Cualitativa.
Anexos: