Facultad de Ing.

Geográfica, Minera, Metalúrgica y Geológica

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

E.A.P. de Ingeniería Metalúrgica

Informe de Lab. De Análisis Mineral

Cuantitativo
TEMA:
Determinación de Calcio
Profesor(a): Ing. Pilar Aviles
Alumnos:
- Puris Huaranga, Wilmer Alfonso
- Quinteros Mendoza, Luis
- Yauri Gilvonio, Luther Frank
- Zacarías Gómez, Santiago Omar
Grupo: 3
Fecha de Entrega: 21/06/18
Facultad de Ing. Geográfica, Minera, Metalúrgica y Geológica

INTRODUCCIÓN
Hoy en día el Calcio como uno de los principales productos de la metalurgia
desde hace mucho tiempo y su uso multivariado es importante el conocimiento
de la proporción de dicho mineral presente en una muestra, para este propósito
en el laboratorio de análisis mineral cuantitativo dieron los fundamentos hallar
la cantidad presente en una muestra, mediante una titulación expresando esta
cantidad en valores de porcentajes, empleando como solución titulante
permanganato de potasio.

RESUMEN
La determinación de calcio se lleva por medio de una titulación indirecta redox
que consiste en hallar la cantidad de calcio de una determinada muestra
mediante porcentajes utilizando aprox. 0.1 gr de muestra, siguiendo cada uno
de los pasos expuestos en nuestra guía ( se obvio el punto 3.3 hasta el punto
3.6)
Facultad de Ing. Geográfica, Minera, Metalúrgica y Geológica

FUNDAMENTOS TEÓRICOS
CALIZAS

La piedra caliza es una roca compuesta principalmente por CaCO3.La

caliza dolomítica está compuesta por cantidades equimoleculares de CaCO3 y
MgCO3. (CaCO3.MgCO3), aunque este nombre se generaliza para todas las
calizas que contienen además de carbonato de calcio, carbonato de magnesio.

Los constituyentes menores de las piedras calizas son: Carbonato

ferroso, Carbonato de manganeso, sulfato de calcio, silicatos, sílice, pirita,
materia carbonosa y agua. Las calizas tienen gran importancia comercial; entre
otros usos se emplea para fabricar cemento, cal y vidrio.

VOLUMETRÍAS REDOX.

Las volumetrías redox o de oxidación - reducción, se relacionan con la

titulación de un agente oxidante con una solución estándar de un agente
reductos, o la titulación de un agente reductor con una solución estándar de un
agente oxidante.

Las volumetrías redox abarcan la mayor parte del análisis volumétrico,

por cuanto un gran número de sustancias son susceptibles de oxidarse o
reducirse. El punto final de una titulación redox puede determinarse mediante el
cambio de color de un indicador o utilizando un potenciómetro y electrodos
adecuados.
Facultad de Ing. Geográfica, Minera, Metalúrgica y Geológica

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
 Pesar 0.1000 +/- 0.0100 gr. de muestra y transferir a matraz de 300 ml

 Humedecer con unos ml de agua, adicionar 5 gotas de solución de

cloruro férrico. Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha
hasta disolver por completo la muestra, si se notara parte de la muestra
sin disolver retirar de la plancha y adicionar 5 ml de ácido nítrico, llevar a
plancha hasta sequedad.

 Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico más 5 gotas de cloruro férrico, llevar

a plancha hasta disgregación de sales y diluir a aprox. 60 ml con agua,
hervir por unos minutos.

 Adicionar de 2 a 3 g de cloruro de amonio, 5 ml de agua oxigenada e

hidróxido de amonio hasta precipitación completa. Digestar en plancha
tibia durante 20 minutos. Retirar enfriar ligeramente.

 Filtrar usando papel de filtración “rápida” y recibir el filtrado en un vaso de

600 ml. Lavar el matraz y el papel con solución de lavado caliente (6
veces). Luego lavar con agua caliente (2 veces). Desechar el filtro.

 Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido

clorhídrico diluido hasta el viraje del indicador, adicionar 5 ml de exceso.

 Llevar a plancha hasta ebullición, retirar de la plancha y adicionar 40 ml

de solución de oxalato de amonio y enseguida añadir solución diluida de
hidróxido de amonio en forma lenta hasta nuevo viraje del indicador,
añadir 5 ml de exceso.

 Llevar a plancha, hervir unos minutos y digestar en caliente durante 15

minutos, retirar de la plancha y enfriar en baño de agua fría.

 Filtrar la solución usando filtro de porosidad media, medir el volumen de

licor madre y descarta el filtrado. Trasvasar el precipitado y lavar con
agua caliente anotar el volumen de agua de lavado, desechar el filtrado

 Debajo del embudo colocar el vaso de precipitación, abrir el filtro y

regresar el precipitado al vaso con la ayuda de chorros de agua caliente,
lavar el filtro con 20 ml de solución diluida de ácido sulfúrico y luego con
agua caliente. Desechar el filtro.

 Llevar a plancha a ebullición hasta completa dilución del precipitado.

Retirar de la plancha y titular en caliente con solución de permanganato
de potasio hasta el viraje de incoloro a rosado tenue.

 Anotar el volumen y calcular el % de calcio

Facultad de Ing. Geográfica, Minera, Metalúrgica y Geológica

NORMALIZACION DE LA SOLUCION DE PERMANGANATO DE

POTASIO

 Pesar 3 réplicas entre 0.19 y 0,21 g de oxalato de sodio en matraz de

300 ml. Disolver con aprox. 80 ml de agua, adicionar 20 ml de solución
diluida de ácido sulfúrico calentar en plancha hasta punto de ebullición y
titular en caliente hasta viraje de incoloro a rosado tenue, anotar el
volumen gastado en cada titulación.

CALCULOS

a. Calculo de la Normalidad

N KMnO4 = ____Peso Oxalato de sodio x pureza____

Vol KMnO4 x Peso equiv. Oxalato de sodio

b. Calculo del % de Ca

%Ca = Vol KMnO4 x N KmnO4 x Peso equiv. Ca x 100

Peso de muestra
Facultad de Ing. Geográfica, Minera, Metalúrgica y Geológica

CÁLCULOS EXPERIMENTALES

 GRUPO #1

CALCULO DE LA NORMALIZACION

Peso equivalente: 67 Peso de muestra: 0.1601 gr

Volumen del titulante: 32.40 ml

0.1601 ∗ 0.9970 ∗ 1000

𝑁 =
32.40 ∗ 67
𝑁 = 0.0785
 GRUPO #2

CALCULO DE LA NORMALIZACION

Peso equivalente: 67 Peso de muestra: 0.1724 gr

Volumen del titulante: 34.70 ml

0.1724 ∗ 0.9970 ∗ 1000

𝑁 =
34.70 ∗ 67
𝑁 = 0.0739
 GRUPO #3

CALCULO DE LA NORMALIZACION

Peso equivalente: 67 Peso de muestra: 0.1801 gr

Volumen del titulante: 36.50 ml

0.1801 ∗ 0.9970 ∗ 1000

𝑁 =
36.50 ∗ 67
𝑁 = 0.0734

PROMEDIO DE N = 0.0736
Facultad de Ing. Geográfica, Minera, Metalúrgica y Geológica

Muestra: Ca 4056

 Alumno: Puris Huaranga, Wilmer Alfonso

EXPERIMENTO: % DE CALCIO
Peso equivalente: 20 Peso de muestra: 0.1008 gr
Volumen del titulante: 27.3 ml
27.3 ∗ 100 ∗ 20 ∗ 0.0736
% 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 =
0.1008 ∗ 1000
% 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 = 39.880 %

 Alumno: Quinteros Mendoza, Luis

EXPERIMENTO: % DE CALCIO
Peso equivalente: 20 Peso de muestra: 0.1002 gr
Volumen del titulante: 26.6 ml
26.6 ∗ 100 ∗ 20 ∗ 0.0736
% 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 =
0.1002 ∗ 1000
% 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 = 39.077 %

 Alumno: Yauri Gilvonio, Luther Frank

EXPERIMENTO: % DE CALCIO
Peso equivalente: 20 Peso de muestra: 0.1021 gr
Volumen del titulante: 26.6 ml
26.6 ∗ 100 ∗ 20 ∗ 0.0736
% 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 =
0.1021 ∗ 1000
% 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 = 38.360 %

 Alumno: Zacarías Gómez, Santiago Omar

EXPERIMENTO: % DE CALCIO
Peso equivalente: 20 Peso de muestra: 0.1003 gr
Volumen del titulante: 26.9 ml
Facultad de Ing. Geográfica, Minera, Metalúrgica y Geológica

26.9 ∗ 100 ∗ 20 ∗ 0.0736

% 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 =
0.1003 ∗ 1000

% 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 = 39.478 %

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la función de la adición de cloruro férrico?

Elimina los interferentes como lo son el antimonio, arsénico como

también regula el PH de la solución

2. ¿Qué función tiene la adición de oxalato de amonio?

La función del oxalato de Amonio es la precipitación de Calcio como

Oxalato (CaC2O4) y también para tamponar la solución.

3. ¿Por qué la adición de hidróxido de amonio debe ser en forma lenta y

cuál es la función de la adición de este reactivo?

Se agrega de forma lenta para neutralizar el ácido. Tiene dos funciones,

al inicio es precipitar el hierro y segundo actúa como solución tampón.

4. ¿Cuál es la función de la digestión en caliente?

Formar precipitados de forma y tamaños de buena calidad.

5. ¿Porque la titulación debe realizarse en caliente?

Se una para reacciones que son muy lentas o también para disolver
precipitados que son pocos solubles en frio como el oxalato de calcio.
Facultad de Ing. Geográfica, Minera, Metalúrgica y Geológica

CONCLUSIONES
 Se halla la normalidad del titulante y así mismo el peso equivalente del
calcio con el menor error posible para obtener un dato preciso al cálculo
final.

 La titulación se debe realizar con cuidado, para obtener volúmenes

parecidos entre los integrante. (Esto muestra el error en grupo).

 Este proceso se lleva a cabo por el método de Permanganometría.

RECOMENDACIONES

 No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque se

evaporará el contenido, y los cálculos ya no serán exactos.

 Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.

 Realizar todas mezclas con ácidos en la campana de

extracción de gases pues durante el desarrollo de la práctica se

notó que los gases que emanaban de los vasos que eran calentados en

la plancha contaminaban el área de trabajo.

Facultad de Ing. Geográfica, Minera, Metalúrgica y Geológica

 Tener cuidado en la manipulación de los vasos cuando estos se

encuentran calientes

 Tener cuidado con la manipulación de los ácidos por ser estos altamente

concentrados.

BIBLIOGRAFÍA

Libros:

 Análisis Químico Cuantitativo - Ayres

 Análisis Químico Cualitativo - Daniel C. Harris

 Química Cuantitativa - Glenn Halstead Brown, Eugene M. Sallee

Páginas Web:

 https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/T

AQP2_0405.pdf

 https://www.uv.es/gidprl/Gravimetria/determinacin_de_calcio_con_ox

alato.html

 https://digital.cic.gba.gob.ar/bitstream/handle/11746/918/11746_918.

pdf?sequence=1&isAllowed=y
Facultad de Ing. Geográfica, Minera, Metalúrgica y Geológica