PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

OLEH:

A. A. ISTRI SRI WIADNYANI, S.TP., M.SC

IR. A. A. G. N. ANOM JAMBE, M.SI

NI LUH ARI YUSASRINI, S.TP., M.P

JURUSAN ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

UNIVERSITAS UDAYANA

2013
 KATA PENGANTAR

Dengan memanjatkan puji syukur kehadapan Ida Hyang Widhi Wasa, diktat Penuntun

Praktikum Kimia Analitik dapat diselesaikan tepat pada waktunya. Penuntun praktikum ini

dimaksudkan untuk dipergunakan sebagai pegangan bagi mahasiswa Jurusan Ilmu dan

Teknologi Pangan pada Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Udayana dalam

melakukan praktikum mata kuliah Kimia Analitik

Penuntun praktikum ini disusun dengan tujuan untuk memberikan petunjuk kepada

mahasiswa dalam melakukan pekerjaan dilaboratorium, sebagai dasar untuk melakukan

penelitian yang berhubungan dengan penyelesaian studi ataupun tugas penelitian lainnya.

Penuntun ini akan diuji-cobakan kepada mahasiswa dan apabila praktikum ini dalam

pelaksanaanya tidak mencapai sasaran yang diinginkan maka penuntun ini akan

disempurnakan kemudian.

Kami sadar sepenuhnya bahwa diktat ini masih banyak kekurangannya dan dengan

segala kerendahan hati, untuk tujuan penyempurnaan tersebut kami membutuhkan kritik dan

saran membangun dari semua pihak untuk penerbitan berikutnya. Besar harapan kami

mudah-mudahan diktat penuntun ini dapat memberikan manfaat bagi kita semua.

Denpasar, Maret 2013

Penyusun
 DAFTAR ISI

Kata pengantar ………………………………………………………………… ii

Daftar isi ……………………………………………………………………… iii

Tata tertib ……………………………………………………………………… iv

Format laporan ……………………………………………………………….. v

I. ASIDI ALKALIMETRI……………………………………………………. 1

II. PERMANGANOMETRI ….…………………………………………………. 5

III. IODOMETRI ……….…………………………………………………..

IV. ARGENTOMETRI ……………………………………………………..

V. KOMPLEKSOMETRI …………………………………………………..

Daftar Pustaka ……………………………………………………………….

 TATA TERTIB PRAKTIKUM

1. Mahasiswa berpakaian sopan, tidak: oblong/t-shirt, baju ketat, sandal jepit pada
waktu mengikuti praktikum.
2. Pada saat praktikum wajib mengenakan jas lab dan membawa penuntun praktikum
3. Pada waktu praktikum semua handphone harus dalam keadaan mati/silent.
4. Mahasiswa wajib menjaga kebersihan alat-alat maupun ruangan laboratorium selama
mengikuti praktikum
5. Keterlambatan masuk praktikum hanya diijinkan maksimal 15 menit dari jadwal.
Lewat dari batas tersebut mahasiswa boleh masuk tapi tidak mendapat presensi
kecuali dengan alasan yang jelas dan tepat.
6. Tidak diperkenakan melakukan keributan di Laboratorium dalam bentuk apapun
selama praktikum.
7. Bila berhalangan, maka mahsiswa diwajibkan memberi keterangan tertulis/surat
keterangan dokter. Surat keterangan tersebut harus diserahkan selambat-lambatnya
sebelum praktikum dimulai. Bila tidak, dianggap tidak tidak ikut praktikum dan pada
sesi tersebut diberi nilai nol.
8. Bagi mahasiswa yang berhalangan diberikan satu kali waktu praktikum khusus setelah
semua percobaan selesai dengan sepengetahuan dan seijin dosen pengampu mata
kuliah ini.
9. Mahasiswa wajib membuat laporan sementara yang diberi paraf/Acc oleh
dosen/asisten dosen
10. Laporan Praktikum disetorkan paling lambat 1 minggu setelah praktikum dilakukan
yang sesuai dengan topik yang dipraktikumkan atau sebelum praktikum selanjutnya
dilakukan.
11. Penilaian praktikum meliputi
a. Pre/post- test (30 %)
b. Praktikum harian (70%)
 FORMAT LAPORAN

I. PENDAHULUAN

II. TUJUAN

III. TINJAUAN PUSTAKA (Sesuaikan dengan ndic praktikum)

IV. METODELOGI

4.1. Bahan-bahan

4.2. Alat-alat

4.3. Cara Kerja

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil

4.2. Pembahasan

VI. KESIMPULAN

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN (foto-foto dan laporan sementara)

 PRAKTIKUM I

ASIDI ALKALIMETRI

I. PENDAHULUAN

1.1. TEORI

Dasar titrasi asam-basa adalah reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara ion H+ (H3O)+
dari asam dengan ion OH- dari basa yang akan membentuk air. Sebagai contoh reaksi antara
NaOH dengan HCl:

Asam : HCl H+ + Cl

H+ + H2O H3O+

HCl + H2O H3O+ + Cl-

Basa: NaOH Na+ + OH-

Asam + basa: HCl + H2O H3O+ + Cl

NaOH Na+ +OH-

H3O+ + OH- H2O

HCl + NaOH Na+ + Cl- + H2O

Asidimetri adalah titrasi larutan basa dengan larutan baku asam. Alkalimeri adalah titrasi
larutan asam dengan larutan baku basa.

Indikator asam basa

Indikator asam-basa pada umumnya adalah senyaw organic yang bersifat asam atau
basa lemah dan dalam larutan mengalami ionisasi sbagai berikut:

Hin H+ + In-

(bentuk asam) (bentuk basa)

Bila hanya salah satu bentuk-bentuk itu yang berwrna tertentu disebut indicator satu wrana,
misalnya timoolftalein (tak berwarna-biru), fenolftalein (tak berwarna-merah), bila kedua
bentuk itu mempunyai warna yang berbeda disebut indicator dua warna, misalnya metal
orange (merah-orange), metal merah (merah-kuning) dan banyak lainnya. Pada titrasi asam
basa indicator yang dipilih harus dapat berubah warna tepat pada saat titik ekivalen tercapai.

Bobot ekivalen

Bobot ekivalen untuk reaksi netralisasi didefinisikan sebagai berikut : satu ekivalen
asam/basa adalah banyaknya asam/basa yang dapat melepaskan satu mol H+ atau OH-

Misalnya:

1. HCl H+ + Cl-

1 ek. HCl = 1 mol

2. H2SO4 2H+ + 2 SO42-

1 ek. H2SO4 = ½ mol

3. NaOH Na+ + OH-

1 ek. NaOH = 1 mol

1.2. TUJUAN:

1. Mahasiswa mampu memahami prinsip-prinsip reaksi netralisasi

2. Mahasiswa mampu melakukan analisis ndicator secara titrasi ndic alkalimetri

II. CARA PEMBUATAN LARUTAN

a. Pembuatan larutan baku primer asam oksalat
Timbang dengan teliti menggunakan neraca analitik sekitar 6,3470 gram asam oksalat
dihidrat dan lakukan dalam air suling pada labu ukur 1 liter sampai tanda batas. Hitung
normalitas larutan tersbut sampai 4 angka di belakang koma.
b. Pembuatan larutan baku sekunder NaOH
Timbang pada neraca teknis kira-kira 4 gram NaOH dan larutkan dalam 1 liter air suling.
c. Indikator fenolftalein 1 %
 Dilarutkan 1 gram fenolftalein dalam 100 ml etanol 70%

III. CARA KERJA

a. Pembakuan larutan NaOH
1. Pipet 10 ml larutan bku asam oksalat dengan pipet volume yang kering dan bersih,
kemudian masukkan larutan ke dalam ndicator .
2. Tambahan 2-3 tetes indicator fenolftalein
3. Titrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna dari tak berwarna
menjadi merah muda
4. Catat volume NaOH yang digunakan
5. Ulangi pekejaan di atas sekali lagi
6. Hitung normalitas rata-rata NaOH sampai empat angka di belakang koma
b. Menentukan kadar sampel
1. Pipet 10 ml larutan sampel dengan pipet volume yang kering dan bersih, kemudian
masukkan larutan ke dalam Erlenmeyer
2. Tambahkan 2-3 tetes indicator fenolftlein
3. Titrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna dari tak berwarna
menjadi merah muda
4. Catat volume NaOH yang digunakan
5. Ulangi Pekerjaan di atas dua kali lagi
6. Hitung kadar rata-rata sampel sampai dua angka di belakang koma dalam satuan
gram/100 ml (% b/v)
 LEMBAR PENGAMATAN
PRAKTIKUM I: ASIDI ALKALIMETRI
Nama :
NIM :
Tanggal :
1. Menentukan normalitas larutan baku primer asam oksalat (H2C2O4.2H2O)

Berat asam oksalat:

Volume asam oksalat:

2. Menentukan normalitas larutan baku sekunder NaOH:

Indikator yang digunakan:

Perubahan warna yang terjadi:

Data penentuan normalitas larutan baku sekunder NaOH:

Percobaan Volume H2C2O4.2H2O Volume NaOH

II

III

Hitung: Normalitas NaOH pada percobaan I, II dan III

Normalitas rata-rata NaOH
3. Menentukan kadar sampel (asam asetat)
Indikator yang digunakan:
Perubahan warna yang terjadi:
Data penentuan kadar sampel (asam asetat)
Percobaan Volume CH3COOH Volume NaOH

II

III

Hitung: Kadar asam asetat dlam percobaan I,II dan III dalam gram/100ml
Kadar-rata-rata asam asetat dalam gram/100ml
Paraf Dosen Pengawas
 PRAKTIKUM II

PERMANGANOMETRI

I. PENDAHULUAN

1.1. TEORI

Permanganometri adalah salah satu contoh titrasi oksidimetri, yaitu titrasi yang
berhubungan dengan reaksi oksidasi-reduksi. Titrasi permanganometri adalah titrasi yang
menggunakan oksidator KmnO4 sebagai larutan baku. Biasanya titrasi dengan KmnO4
dilakukan dalam suasana asam dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
MnO4- + 8H+ + 5 e Mn 2+ + 4 H2O
Untuk mengasamkannya digunakan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak mudah
teroksidasi dan juga tidak sebagai oksidator.

Bobot ekivalen
Bobot ekivalen dari reaksi redoks didefinisikan sebagai berikut: bobot ekivalen suatu
oksidator/reduktor adalah jumlah perubahan bilangan oksidasi dari semua olume yang ada
dalam suatu molekul oksidator/reduktor. Jadi untuk reaksi KmnO4 di atas 1 ek. KmnO4 = 1/5
mol KMnO4.
Kalium permanganat tidak dapat digunakan sebagai larutan baku primer karena sukar
didapatkan dalam keadaan murni dan hampir selalu bercampur dengan MnO2, mudah
tereduksi oleh reduktor organik yang ada dalam air suling. Oleh karena itu kalium
permanganat harus dibakukan yang biasanya dilakukan dengan larutan baku primer asam
oksalat. Reaksi redoks antara asam oksalat dengan KMnO4 dalam suasana asam adalah
sebagai berikut:

Reduksi : MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn 2+
+ 4 H2O X2
Oksidasi : C2O4 2- 2 CO2 + 2 e X5

2 MnO4- + 16 H+ + 5 C2O4 2- 2 Mn 2+ + 8 H2O + 10 CO2

jadi 1 ek. H2C2O4 = ½ mol

 Reaksi di atas dalam suasana netral atau basa dan dingin akan berjalan lambat. Untuk
mempercepat reaksi, disamping membuat dalam suasana asam juga dibuat dalam suasana
panas (60 – 70OC). kalau reaksi berjalan di atas 80OC, maka KMnO4 akan terurai menjadi
MnO2.
Pada titrasi menggunakan KMnO4 mula-mula larutan nerwarna violet (merah muda
untuk larutan encer) dan setelah reaksi sempurna larutan akan tidak berwarna, oleh karena itu
titrasi dengan KMnO4 tidak memerlukan indicator khusus karena KMnO4 disamping sebagai
2+
oksidator juga berfungsi sebagai indicator (autoindikator). Disamping itu Mn bertindak
pula sebagai katalisator yang menyebabkan semakin lama reaksi semakin cepat. Reaksi
KMnO4 dalam suasana asam dengan F2SO4 dapat terjadi seperti reaksi berikut:

Reduksi : MnO4 - + 8 H+ + 5 e Mn 2+ + 4 H2O

Oksidasi : Fe 2+ Fe 3+ + e

MnO4 - + 8 H+ + 5 Fe 2+ Mn 2+ + 4 H2O + 5 Fe 3+
Jadi 1 ek. Fe SO4 = 1 mol

1.2. TUJUAN:

1. Mahasiswa mampu memahami prinsip-prinsip reaksi reduksi oksidasi

2. Mahasiswa mampu melakukan analisis ndicator secara titrasi permanganometri

II. CARA PEMBUATAN LARUTAN

a. Cara pembuatan larutan asam oksalat (cara sama dengan prsoedur di praktikum 1)
b. Cara membuat larutan KmnO4
Timbang pada neraca teknis kira-kira 3,35 gram KmnO4, larutkan dengan 1 liter air
suling. Larutan dididihkan selama 30 menit, lalu didinginkan. Saring larutan dengan
glasswool, lalu larutan disimpan dalam botol berwarna gelap pada tempat yang gelap.

III. CARA KERJA

a. Menentukan normalitas larutan KmnO4
1. Pipet 10 ml larutan baku primer asam oksalat dengan pipet volume yang kering dan
bersih, masukkan ke dalam Erlenmeyer.
2. Tambahkan 10 ml H2SO4 2 N panaskan 60-70OC
 3. Titrasi dengan larutan KmnO4 sampai timbul warna merah muda
4. Ulangi pekerjaan ini dua kali lagi
5. Hitng normalitas rata-rata sampai 4 angka dibelakang koma.
b. Menentukan kadar sampel
1. Pipet 10,0 ml larutan dengan pipet volume yang kering dan bersih, masukkan ke
dalam Erlenmeyer
2. Tambahkan 10 m H2SO4 2 N
3. Titrasi dengan larutan KmnO4 sampai timbul warna merah muda
4. Ulangi pekerjaan ini dua kali
5. Hitung kadar sampel rata-rata sampai 2 angka di belakang koma dalam satuan
gram/100ml (%b/v)
 LEMBAR PENGAMATAN
PRAKTIKUM II: PERMANGANOMETRI
Nama :
NIM :
Tanggal :
1. Menentukan normalitas larutan baku primer asam oksalat (H2C2O4.2H2O)

Berat asam oksalat:

Volume asam oksalat:

2. Menentukan normalitas larutan baku sekunder KmnO4:

Indikator yang digunakan:

Perubahan warna yang terjadi:

Data penentuan normalitas larutan baku sekunder KmnO4:

Percobaan Volume H2C2O4.2H2O Volume KmnO4

II

III

Hitung: Normalitas KmnO4 pada percobaan I, II dan III

Normalitas rata-rata KmnO4
3. Menentukan kadar sampel (asam askorbat)
Indikator yang digunakan:
Perubahan warna yang terjadi:
Data penentuan kadar sampel (asam askorbat)
Percobaan Volume asam askorbat Volume KmnO4

II

III

Hitung: Kadar asam askorbt dalam percobaan I,II dan III dalam gram/100ml
Kadar-rata-rata asam askorbat dalam gram/100ml
Paraf Dosen Pengawas
PRAKTIKUM III

IODOMETRI

PRAKTIKUM IV

ARGENTOMETRI
 PRAKTIKUM V

KOMPLEKSOMETRI

I. PENDAHULUAN
1.1. TEORI
Dalam analisa ndicator yang dimaksud dengan titrasi kompleksometri adalah
titrasi yang berdasarkan pembentukan senyawa kompleks. Sejumlah senyawa organik dapat
membentuk kompleks dengan ion-ion logam, terutma senyawa organik yang mengandung
nitrogen yang bersifat basa. Senyawa-senyawa pembentuk kompleks disebut komplekson
atau ligand. Untuk analisa volumetri dipilih komplekson yang dapat membentuk kompleks
secara kuantitatif. Banyak sekali senyawa-senywa yang dapat dijdikan komplekson untuk
titrasi volumetri, misalnya:
EDTA : Etilene Diamine Tetra Acetic acid, yang disebut juga komplekson III atau titriplex
III
NTA : Nitrilo Tri Acetic acid atau komplexon I
DCTA : 1,2- Diaminocyclohexane-NNN’N’-Tetra Acetic acid atau komplexon IV
Yang banyak digunakan dalam volumetri adalah EDTA. Rumus molekul EDTA
adalah H4C10H12O8N2, merupakan asam bebasa empat sehingga sering ditulis sebagai H4Y.
Sebagai asam lemah, EDTA mengalami ionisasi bertahap elepas ion hidrogen satu persatu.
Yang digunakan sebagai komplekson adalah garam dinatriumnya (Na2 H4C10H12O8N2 atau
Na2H4Y).
Di dalam air, garam ini terionisasi menghasilkan ion:
Na2H2Y 2 Na+ + H2Y2-
Kompleks logam-EDTA adalah kompleks 1:1, artinya satu ion logam selalu mengikat satu
ion EDTA. Reaksinya dengan kation-kation adalah sebagai berikut:
M2+ + H2Y2- MY2- + 2H+
M3+ + H2Y2- MY- + 2H+
M4+ + H2Y2- MY + 2H+
M5+ + H2Y2- MY+ + 2H+
Mn+ + H2Y2- MY(n-4) + 2H+
Disini terlihat bahwa setiap mol logam bereksi dengan 1 mol EDTA, dimana selalu
dilepaskan 2 mol H+. hal ini mengakibatkan konsentrasi ion hidrogen makin besar (Ph makin
kecil) dan konsentrasi ion loga makin kecil(Pm makin besar). Untuk mengatasi agar Ph tidak
turun terus maka ke dalam larutan dapat ditambahkan lrutan buffer (biasanya buffer salmiak).
Pada titrasi dengan EDTA ini titik akhir titrasi ditunjukkan dengan pemakaian
indicator yang sensitive terhadap perubahan Pm. Indikator yang umum digunakan adalah
EBT (Erio Black T). kompleks logam-EBT adalah kompleks 1:1. Indikator ini mempunyai
rumus molekul NaH2C20H10O7N3S atau disingkat dengan NaH2In yang dalam air terionisasi
memberikan ion berwarna:
H2In- Hin2- In3-
Ph ,3-7,3 (biru) Ph 10,5-12,5 (orange-kuning)
pada Ph 7-11 warna indicator biru tetapi apabila ditambahkan ion logam warnanya akan
berubah menjadi merah anggur karena terbentuk kompleks logam-indikator.
Mn+ + Hin2- Min- + H+
(biru) (merah anggur)

Syarat yang diperlukn agar indicator itu dapat digunakan adalah bahwa stabilitas komplk
logam-indikator harus lebih kecil dari stabilitas logam-EDTA, sehingga pada titrasi dapat
terjai reaksi berikut substitusi:
Min- + H2Y2- MY2- + Hin2-
(merah anggur) (biru)
Akibatnya pada titik ekivalen semua logam bereaksi dengan EDTA atau jumlah mol logam
sama dengan jumlah mol EDTA
1.2. TUJUAN:

1. Mahasiswa mampu memahami prinsip-prinsip reaksi pembentukan senyawa komplek

2. Mahasiswa mampu melakukan analisis ndicator secara titrasi kompleksometri

II. CARA PEMBUATAN LARUTAN

a. Cara membuat larutan indikator EBT
Timbang kira-kira 0,4 gram EBT, larutkan dalam 100 ml methanol
b. Cara membuat larutan buffer salmiak
Timbang dengan neraca teknis 17,5 gram NH4Cl dan larutkan di dalam 142 ml larutan
amoniak pekat, kemudian encerkan dengan air sehingga volumenya menjadi 250 ml.
c. Cara membuat larutan EDTA
Timbang dengan neraca teknis 37.7 gram EDTA dan larutkan dalam 1 liter air suling (air
yang benar-benar bebas dari ion-ion logam polivalen)
d. Cara membuat larutan baku primer ZnSO4
Timbang dengan teliti menggunakan neraca analitik sekitar 28,75 gram ZnSO 4.7H2O,
masukkan ke dalam labu ukur 1 liter, tambahkan air suling sampai tepat garis tanda.
Hitung normalitas larutan ini sampai empat angka di belakang koma.

III. CARA KERJA

a. Penentuan normalitas EDTA
1. Pipet 10,0 ml larutan baku ZnSO4 menggunakan pipet volume yang kering dan bersih,
masukkan ke dalam Erlenmeyer.
2. Tambahkan 1-2 ml larutan buffer salmiak dan 3 tetes indicator EBT
3. Titrasi dengan larutan EDTA sampai warna larutan berubah dari merah anggur
menjadi biru
4. Baca volume EDTA yang digunakan
5. Ulangi pekerjaan ini dua kali
6. Hitung normalitas rata-rata EDTA sampai empat angka di belakang koma
b. Penentuan kadar sampel
1. Pipet 10,0 ml larutan sampel menggunakn pipet volume yang kering dan bersih,
masukkan ke dalam Erlenmeyer
2. Tambahkan 1-2 ml larutan buffer salmiak dan 3 tetes indicator EBT
3. Titrasi dengan larutan EDTA sampai larutan berubah dari merah anggur menjadi biru
4. Baca volume EDTA yang digunakan
5. Ulangi pekerjaan ini dua kali lagi
6. Hitung kadar rata-rata sampel sampai dua ngka di belakang koma dalam satuan
gram/100ml
 LEMBAR PENGAMATAN
PRAKTIKUM V: KOMPLEKSOMETRI
Nama :
NIM :
Tanggal :
1. Menentukan normalitas larutan baku primer ZnSO4

Berat ZnSO4:

Volume ZnSO4:

2. Menentukan normalitas larutan baku sekunder EDTA:

Indikator yang digunakan:

Perubahan warna yang terjadi:

Data penentuan normalitas larutan baku sekunder EDTA:

Percobaan Volume ZnSO4 Volume EDTA

II

III

Hitung: Normalitas EDTA pada percobaan I, II dan III

Normalitas rata-rata EDTA
3. Menentukan kadar sampel
Indikator yang digunakan:
Perubahan warna yang terjadi:
Data penentuan kadar sampel (asam askorbat)
Percobaan Volume sampel Volume EDTA

II

III

Hitung: Kadar asam askorbt dalam percobaan I,II dan III dalam gram/100ml
Kadar-rata-rata sampel dalam gram/100ml
Paraf Dosen Pengawas
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2004. Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif. Staf Laboratorium Kimia
Analitik, Jurusan Kimia-FMIPA, Universitas Udayana.

Muhilal, M., Sihombing, R., Marrschal, dan Djoko, S. 1989. Penuntun Praktikum Kimia
Dasar, Bag. Pendidikan Akademi Gizi Jakarta; peningkatan Pengembangan Kegiatan
Selected Centre, Jakarta.

Nursanyoto, H. 1995. Petunjuk Praktikum Kimia Dasar. Pendidikan Ahli Madya Gizi
Departemen kesehatan Republik Indonesia, Denpasar.