J. Soc. Ouest-Afr. Chim.

(2006) 21 ; 35-43

CARACTERISATION DE MATERIAUX ARGILEUX DU SITE D’AZAGUIE-BLIDA

(ANYAMA, COTE D’IVOIRE) ET DETERMINATION DES PROPRIETES
MECANIQUES DE PRODUITS CERAMIQUES.

Koffi Léon KONAN 1,2, Joseph SEI1, Nibambin Siaka SORO1, Samuel OYETOLA1, Jean-Marie GAILLARD2,
Jean-Pierre BONNET2 et Gabrielle KRA1.
1
Laboratoire de Chimie des Matériaux Inorganiques, Université de Cocody-Abidjan, UFR SSMT, 22 BP 582
Abidjan 22 (Côte d’Ivoire)
2
Groupe d'Etude des Matériaux Hétérogène (GEMH-ENSCI) Limoges, 47-73 avenue Albert Thomas, 87065
Limoges cedex (France)

(Reçu le 07/12/2004 – Accepté après corrections le 27/12/2005)

__________________________________________________________________________________________
Summary: Three samples of clay deposits at Azaguié-Blida (Anyama, Côte d’Ivoire) were studied by chemical
analysis, x-ray diffraction and thermal analysis.
Main crystalline phases identified are kaolinite, muscovite, quartz and minor phases are maghemite, goethite and
anatase. Mineralogical compositions were also evaluated.
Ceramic products (floor or wall tile, dimension 120 x 50 x 4,5 mm) heated at temperature ≤ 1150°C were
manufactured and their mechanical properties were studied.
It is pointed out that the addition of talc powder and sodium feldspar to the studied clays increase the mechanical
resistance and decrease the porosity of the fired tile compositions.
Key words: Clays of Côte d’Ivoire, characterisation, ceramic tile, mechanical properties.
__________________________________________________________________________________________

I - INTRODUCTION II – MATERIEL ET METHODE

Les travaux d’exploration entrepris par la
Société pour le Développement Minier de
la Côte d’Ivoire (SODEMI) ont relevé que
la Côte d’Ivoire dispose de nombreux sites
argileux [1]. Ces gisements sont exploités
de façon empirique par des artisans ou des
entreprises locales, tous confrontés à des
difficultés dues essentiellement à
l’insuffisance d’informations relatives aux
caractéristiques des argiles contenues dans
les sites répertoriés.
En vue d'appréhender les potentialités de
ces produits pour la réalisation de carreaux
de sol ou de mur, trois échantillons de
matériaux argileux provenant du gisement
d’Azaguié-Blida (Anyama, Côte-d’Ivoire)
ont été caractérisés et leurs comportements
pendant un traitement thermique réalisé
avec et sans ajout d’un produit fondant ont
été étudiés.
2.1- Origine des argiles étudiées
Les matériaux étudiés proviennent du site
d’Azaguié Blida (Anyama, Côte d’Ivoire),
précisément des rives du marigot "Gbo",
(coordonnées géographiques 05°31,292 N
et 04°05,407 O). Ce site se situe à 15 km
d’Abidjan dans un bassin sédimentaire qui
contient des formations argileuses
notamment kaolinitique résultant d’une
altération de type ferralitique sous climat
tropical humide, des résidus de sable
ferrugineux et des oxydes ou
oxyhydroxydes de fer. Les trois
échantillons dont les caractéristiques sont
consignées dans le Tableau I, ont été
prélevés dans trois puits distants de 250
mètres. Ils sont onctueux et peu plastiques
au touché, avec une coloration variant du
jaune clair au rouge pâle. Toutes les
caractérisations ont été réalisées sur les
produits tamisés à 100 µm.
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Tableau I : Caractéristiques des échantillons 2-5-Préparation des échantillons frittés

prélevés : N. : Nord ; O. : Ouest L’étude du comportement à la cuisson a été
réalisée sur des carreaux de dimensions
Profondeur
Puits de Coordonnées de
Coloration 120 x 50 x 4,5 mm3 traités à 1150°C. Le
(Munsell
prélèvement géographiques prélèvement
color [2])
matériau, mis en suspension dans l’eau
(m) (masse d’eau/masse argile = 0,8) est
Puits 1
(Echantillon
N. 05°31,144
3
Jaune clair finement broyé pendant 4 heures dans une
O. 04°05,308 (10YR8/6) jarre contenant des billes en alumine. La
P1)
Puits 2 N. 05°31,234 suspension ainsi obtenue est séchée dans
Rouge pâle
(Echantillon 2,6
P2) O. 04°05,245 (10YR6/2) une étuve à 105 - 110 °C, puis concassée à
Puits 3 sec avant pressage dans un moule en acier.
N. 05°31,103 Jaune clair
(Echantillon
O. 04°05,216
3,9
(10YR8/6) Après un premier pressage sous une
P 3)
pression uniaxiale de 5 MPa, les carreaux
sont pressés à nouveau sous 20 MPa. Les
2.2 – Analyse chimique des argiles carreaux crus sont ensuite frittés dans un
étudiées four électrique dans les conditions
L’analyse chimique des poudres a été suivantes :
réalisée par fluorescence des rayons X à vitesse de montée = 3°C/min
l’aide d’un générateur de type PHILIPS température maximale = 1150 °C
équipé d’une anticathode Ag et d’un temps de palier = 2 heures
analyseur de cristal LiF (2 0 0). vitesse de descente = 10°C/min
atmosphère = air statique.
2.3- Diffraction des rayons X
Les diagrammes de diffraction des rayons
X ont été obtenus à l'aide d'un III. RESULTATS ET DISCUSSION
diffractomètre comportant un montage 3.1 Analyse chimique Composition des
Debye-Scherrer, fonctionnant en réflexion, argiles étudiées
équipé d'un détecteur courbe INEL CPS La composition chimique des différents
120 et d'une source de rayons X utilisant la échantillons, exprimée en % massique
radiation Kα du cuivre et opérant sous 40 d'oxydes constitutifs, est donnée dans le
kV et 30 mA. Le diffractogramme final de Tableau II. Les principaux oxydes
l’intensité en fonction de l’angle de Bragg constitutifs sont SiO2 et Al2O3. Les oxydes
est obtenu après calibration du détecteur de fer et de potassium y sont également
dans le domaine angulaire 2θ d’environ présents en quantités importantes. Du
120°. Dans notre cas, le composé titane et du magnésium ont été décelés,
Na2Ca3Al2F14 est utilisé comme standard mais en quantité beaucoup plus faible. Le
interne. vanadium se trouve sous forme de trace
dans certains échantillons.

2-4- Analyse Thermiques Différentielle Tableau II : Composition chimique des différents

et Thermogravimétrique échantillons exprimée en % massique d'oxydes
Le comportement thermique des matériaux constitutifs
argileux P1, P2 et P3 a été caractérisé entre SiO2 Al2O3 Fe2O3 K2O TiO2 MgO V2O5 Na2O P.F. Total
30 et 1200°C par analyses thermique Echantillon 58
P1
25,9 4,6 3 1 0,2 0,1 - 7,6 100,4

différentielle (ATD) et Echantillon 57,3

P2
24,7 7,2 3,8 0,6 0,3 0,1 - 6,4 100,4

thermogravimétrique (ATG) réalisées de Echantillon 48,8

P3
23,8 12,8 4 0,7 0,3 - - 8,8 99,2

façon simultanée à l’aide d’un appareil de

type Setsy 24 SETARAM.

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3.2 Diffraction des rayons X 3.3 Analyses thermiques différentielle et

Les diffractogrammes obtenus pour les thermogravimétrique
trois échantillons de poudre tamisée à 100 Les thermogrammes obtenus sous air pour
µm (préparations non orientées) (figure 1) 100 mg de poudre tamisée au cours de
sont très voisins. Il ressort de montée en température à 5°C/min sont
l’identification des raies que trois phases représentés sur la figure 2.
minérales cristallisées riches en silice sont
présentes dans les trois matériaux : Le pic endothermique de faible intensité
- une phase micacée, caractérisée observé vers 100 °C est associé à une perte
notamment par les pics observés pour les de masse faible (≤ 1,5%). Il correspond au
départ de l'eau hygroscopique.
angles 2θ = 8,77°, 17,65° et 19,76°
Entre 280 et 300°C, une bosse
correspondant respectivement à d(001) = exothermique apparaît. Elle est
10,07 Å ; d(002) = 5,02 Å et d(020) = 4,49 Å. concomitante à une perte de masse
La très faible largeur à mi-hauteur du pic significative dans le cas de l’échantillon P3
observé pour l’angle 2θ = 8,77°, bien qui présente la bosse exothermique la plus
qu’étant aux petits angles, permet de marquée. Afin d’identifier le phénomène à
penser qu’il s’agit de muscovite [3, 4, 5]. En l’origine de cet effet, un échantillon P3
effet, pour l’illite, la largeur du pic à mi- calciné 15 min à 300 °C avec une vitesse
hauteur est plus importante, surtout aux de montée de 5°C/min, a été caractérisé.
petits angles, ce qui n’est pas le cas ici. L’influence de cette calcination est
- la kaolinite, caractérisée notamment illustrée sur les courbes ATD et ATG
par les pics observés pour les angles (figure 3) et sur le diagramme de
diffraction des rayons X (figure 4). Après
2θ = 12,42° et 24,71° correspondant
calcination à 300°C, le pic exothermique à
respectivement à d(001) =7,12 Å et 298 °C n’est plus observé et la perte de
d(002) = 3,60 Å ; masse entre 270 et 350°C est réduite de 1,5
- le quartz, caractérisé par les pics à 0,75% de la masse initiale sans que la
observés pour les angles 2θ = 20,69° et nature des phases cristallisées n’ait été
26,67° correspondant respectivement à affectée.
d(100) = 4,26 Å et d(101) = 3,34 Å.
Les pics observés dans tous les
échantillons pour les angles 2θ = 27,95° et
35,71° correspondant respectivement à
d(205) = 3,19 Å et d(119) =2,51 Å,
caractérisent la présence de maghémite
(Fe2O3γ). Le pic caractéristique de
l’anatase (2θ = 25,32° correspondant à
d(101) = 3,51 Å) est aussi observé dans tous
les échantillons.
Les échantillons P1 et P3 contiennent
également de la goethite (FeOOHα) dont
les pics caractéristiques sont observés pour
les angles 2θ = 21,12°, 36,57° et 33,12°,
correspondant respectivement à d(110) =
4,20 Å, d(111) = 2,45 Å et d(130) = 2,70 Å.

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▼
P1

▼
■ ● ■ ■ ● ● ● ● ■ ●
* ♦ ■ ■■ ● ● ●

▼ P2

▼
■
● ■ ■ ● ♦ ■ ■ ■ ● ● ●● ● ■ ●
* ●

P3

▼
■ ■ ■ * ●I ♦ ■ ■■ ● ● ● ● ■ ●
●
● * *●

10 20 30 40 50 60
Angle (°2θ)

Figure 1 : Diagrammes de diffraction des rayons X des échantillons d’argile :

■ Muscovite ; ● kaolinite ; ▼ Quartz ; ♦ Maghémite ; * Goethite ; I Anatase.

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4 0

952
ATG P1
2 -2 P3 brut
ATD P3 calciné
0
-4
109

575
-2
-6
-4 518

-6 -8
4 0

Perte de masse (%)

984
2 P2 ♦
Signal (µV/S)

-2 ♦
* *
0
-4
109

-2
577

-6 15 20 25 30 35 40
-4
Angle ( °2θ )
-8
523

-6
4 0 Figure 4 : Influence d’une calcination à 300 °C de
952

P3 l’échantillon P3 sur les diffractogrammes :

296

2 -2 ♦ Maghémite ; * Goethite.
0 -4
Les pics caractéristiques de la maghémite
571
104

-2
-6 et de la goethite ont toujours la même
-4
-8 intensité relative. Le phénomène
518

-6 exothermique observé au dessous de 300°C

0 200 400 600 800 1000 1200
semble donc devoir être attribué à la
Température (°C) combustion des résidus organiques (0,75%
de la masse initiale pour P3) et à la
Figure 2 : Thermogrammes des échantillons
analysés (vitesse de chauffe = 5°C/min) transformation de la maghémite (Fe2O3γ)
en hématite (Fe2O3α) plus stable .
10 10 Le pic endothermique visible à
969
336

P3brut 336°C sur la figure 3, est lui aussi associé à

298

5 P3calciné 5
une perte de masse. Il intervient dans un
Perte de masse (%)

0 0 domaine de température où la
Signal (µV/S)

décomposition endothermique de la
-5 -5
goethite selon la réaction :
117

-10 -10 2 FeOOHα → Fe2O3α + H2O, est

généralement observée [6].
-15 -15
Au dessus de 450°C, un phénomène
562

-20 -20 endothermique, d'intensité très marquée est

0 200 400 600 800 1000
associé à une perte de masse importante. Il
Température ( °C)
correspond à la déshydroxylation de la
kaolinite [7] selon la réaction :
Figure 3 : Influence d’une calcination à 300 °C de
Si2Al2O5(OH)4 → Si2Al2O7 + 2 H2O.
l’échantillon P3 sur les courbes ATD/ATG
(kaolinite) (métakaolin)

A 575°C, un phénomène endothermique,

de faible intensité sans aucun effet sur la
courbe thermogravimétrique est observé. Il
correspond à la transformation allotropique
du quartz α en quartz β [8].
Entre 600 et 850°C environ, une dérive de
la courbe ATD associée à une perte de
masse progressive est observée. Ce

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comportement est caractéristique de la
déshydroxylation de la muscovite [9,10,11]
selon la réaction :
(Si3AlO10)Al2(OH)2K → (Si3AlO11)Al2K + H2O
(muscovite) (muscovite déshydroxylée)
Vers 975°C, un phénomène exothermique
est associé à aucune perte de masse. Il est
caractéristique de la réorganisation
structurale du métakaolin qui fait l’objet de
diverses interprétations dans la littérature
entre autres :
- formation d’une phase de structure
spinelle et/ou nucléation de mullite
[12, 13]
;
- évolution de l’aluminium vers la
coordinence VI la plus stable [14,
15]
;
- extraction de silice amorphe [16].
Les travaux récents de SORO [17] indiquent
qu’il s’agit d’une démixtion en deux
domaines, l’un riche en alumine et l’autre
riche en silice.
Ce dernier phénomène est
généralement affecté par la présence de
Fe3+ dans le réseau du métakaolin ou de
composé ferrique sur les surfaces des
plaquettes; le pic exothermique s’élargit
alors vers les basses températures [18].
3-4- Composition minéralogique estimée
D’après les résultats de la diffraction des
rayons X, les minéraux cristallisés suivants
sont présents dans l’ensemble des
échantillons :
- la kaolinite : Al2Si2O5(OH)4
- la muscovite : Al2Si3AlO10(OH)2
- le quartz : SiO2
- la goethite : FeO(OH)
- la maghémite : Fe2O3γ
- l’anatase : TiO2
A partir de la composition chimique
et des pertes de masse, une estimation de la
quantité de chacune des phases cristallines
identifiées par diffraction des rayons X a
été faite pour chaque échantillon en
utilisant un logiciel de calcul de
composition minéralogique mis au point
par le Groupe d’Etude des Matériaux
Hétérogènes de l’Ecole Nationale
Supérieure de Céramique Industrielle de
Limoges (GEMH-ENSCI). Ce logiciel de
calcul utilise la principale relation T(a) =
∑MiPi(a), où T(a) représente la teneur (%)
en oxyde constitutif de l’élément chimique
« a » et Mi la teneur (%) en minéral « i »
dans l’échantillon. Pi(a) correspond à la
proportion d’oxyde de l’élément « a » dans
le minéral « i ». Les calculs ont été réalisés
en considérant les formules idéales
indiquées précédemment et en ne prenant
pas en compte la possible présence de Fe3+
dans le réseau des phyllosilicates. Les
résultats de cette estimation sont reportés
dans le Tableau III.
Tableau III : Composition minéralogique estimée
(exprimée en % massique) des échantillons
Kaolinite Muscovite Quartz Goethite Maghémite Anatase Autres
P1 41 25 27 4 1 1 <1
P2 31 32 28 2 6 <1 <1
P3 26 34 22 7 6 <1 <4
3-5 Etude des produits frittés
Après frittage, les carreaux ont tous une
bonne cohésion et ne présentent pas de
fissures ou de boursouflements visibles.
Leur couleur rouge due à la présence de
Fe3+ s’est intensifiée.
Le frittage des céramiques silicatées fait
généralement intervenir un flux visqueux
qui, en favorisant la consolidation des
grains et la fermeture des pores, entraîne
un gain au niveau des propriétés
mécaniques du produit [19,20]. Dans les
carreaux, il est d’usage d’ajouter à l’argile
et au sable des fondants (composés faisant
baisser la température de fusion du
mélange). Ces composés, le plus souvent
riches en ions alcalins (Na, K, Li),
favorisent la densification en augmentant
l’importance du flux et en diminuant la
viscosité de celui-ci.
Des essais ont donc aussi été réalisés sur
des carreaux d’argile P1, P2 ou P3
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contenant du feldspath sodique (société calculée à partir des efforts enregistrés par
CERADEL, France) et du talc 2C (talc de la machine de flexion au moment de la
LUZENAC, France). Les compositions rupture en utilisant la relation σ = 3.F.E2 ,
chimiques du feldspath sodique et du talc 2.l.e
2C sont consignées dans le Tableau IV. où F représente l’intensité de la force
appliquée, E la distance entre les deux
Tableau IV : Compositions chimiques du feldspath supports du carreau, l la largeur du carreau
sodique et du talc 2C
et e son épaisseur.
SiO2 Al2O3 MgO Na2O K2O Fe2O3 CaO P.F Les contraintes limites ainsi déterminées
Feldspath sont rassemblées dans le Tableau V.
68,80 19,47 0,06 9,1 0,7 0,19 1,73 ….
sodique
Talc 2C 46,4 9,0 31,9 …. …. 1,7 1,2 9,5 Les valeurs moyennes sur dix essais de
résistance mécanique obtenues pour les
carreaux réalisés à partir d’argile seule
En présence de kaolin, le talc, silicate de (C0) sont très faibles, inférieures à celle
magnésium de formule structurale idéale généralement attendue (R = 30MPa) [27] et
Mg3Si4O10(OH)2, permet d’accélérer le la porosité ouverte reste importante.
frittage (quantité comprise entre 2 et 4%) L’échantillons P3 dont la teneur en fer est
[21]
. Il a aussi tendance à former de la la plus importante (12,8%), possède la
cordiérite (Mg2Al4Si5O18) [22] qui peut résistance mécanique la plus élevée. Ces
contribuer à améliorer la résistance argiles pauvres en éléments fondants
mécanique de l’échantillon [23,24]. Le possèdent une faible aptitude au frittage à
feldspath sodique (albite) de formule T ≤ 1150°C.
structurale (NaAlSi3O8) est assez courant.
Il fond de façon congruente vers 1119°C et Tableau V : Caractéristiques des carreaux
forme un eutectique avec le quartz au réalisés à partir d’argile seule (C0) et de mélange
dessus de 1060°C [25]. A cette température, contenant 80 % argile, 17% de feldspath sodique et
3 % de talc 2C (C1).
le matériau ayant une viscosité
intermédiaire entre l’état solide et l’état Puits 1 Puits 2 Puits 3
liquide, peut permettre un réarrangement Origine de
(Echantillon (Echantillon (Echantillon
l’argile
de la porosité. La composition retenue pour P1) P2) P3)
tester l’influence de ces ajouts est 80% en Type de C0 C1 C0 C1 C0 C1
masse de matériau argileux, 17% de mélange
Résistance 4,5 18 6,2 16,1 8,8 14,4
feldspath sodique et 3% de talc 2C. mécanique
Les variations de dimensions ainsi (MPa)
que la perte de masse ont été déterminées Retrait sur 2,7 5,4 2,4 6,0 6,1 8,6
sur les carreaux refroidis après frittage. La la
porosité ouverte a été estimée en utilisant longueur
la méthode par imprégnation d'eau sous (%)
Retrait sur 2,8 5,7 2,4 6,2 6,2 8,7
vide. Elle est calculée à partir de la relation
la largeur
suivante : (%)
Ph − Ps Porosité 35,7 27,7 40,3 25,9 34,7 26,2
Po = x100
Ph − Pi ouverte
avec Po la porosité mesurée en % , Ps le poids de (%)
l'échantillon sec, Ph le poids de l'échantillon rempli Perte de 6,5 5,7 5,8 5,3 8,6 7,2
d'eau et Pi la poussée d'Archimède subie par masse (%)
l’échantillon imprégné lorsqu’il est plongé dans
l’eau. L’ajout de fondant dans les mélanges
La résistance mécanique des conduit à une importante augmentation de
carreaux frittés a été déterminée à partir la résistance mécanique à la rupture pour
d’essai en flexion trois points [26]. La les trois types d’échantillons (C1). A
contrainte limite en traction σ a été 1150°C, le flux visqueux induit par la

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fusion des additifs est déjà assez développé
pour avoir une conséquence sur la
cohésion et sur la densification des
carreaux. Il est à noter que la résistance en
traction varie alors comme la teneur en
kaolinite du produit argileux. La
mullitisation de la kaolinite étant bien
avancée à 1150°C [28], cette corrélation
suggère d’impliquer aussi la mullite dans
l’amélioration des propriétés mécaniques.
Les propriétés de ces produits sont encore
faibles pour une application dans le
domaine des carreaux ; seule l’utilisation
d’une température de frittage plus élevée
ou d’une très grande vitesse de chauffe
(qui favorise à la fois la densification et la
mullitisation) [28] pourrait permettre
d’utiliser les argiles P1, P2 et P3 pour ce
type d’application.
IV. CONCLUSION
L’étude par diffraction des rayons X,
analyse thermique différentielle et
thermogravimétrique de trois échantillons
de matériaux argileux du gisement
d’Azaguié-Blida (Anyama, Côte –
d’Ivoire) a permis d’identifier les
principales phases minérales cristallisées
constitutives comme étant la kaolinite, la
muscovite et le quartz. La maghémite, la
goethite et l’anatase étant les seules phases
minérales minoritaires détectées.
Les propriétés mécaniques des carreaux
confectionnés, avec ou sans fondant, à
partir de ces matériaux argileux ont été
étudiées. Même si l’ajout de talc et de
feldspath sodique permet d'augmenter
significativement la résistance mécanique à
la rupture en traction et de diminuer
fortement la porosité ouverte des produits
cuits, ces matériaux argileux sont trop
réfractaires (entre 26 et 41% de kaolinite,
25 et 34% de muscovite, 22 et 27% de
quartz) pour permettre de réaliser des
carreaux de sol à une température de
frittage T ≤ 1150°C. L’utilisation de
fondant organique, riche en éléments
alcalins telles les cendres de fougère
comme ajout serait une voie à explorer
bien que cette méthode n’ait jamais été
utilisée industriellement.
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