Laboratorio #3: Destilación por arrastre con vapor

Autores: ​Raúl Federico García Beltrán (Cod. 25493032)​1

Leidy Katherine Serrato Triviño (Cod. 25493005)​2
Grupo:​ 13
1​
Estudiante de pregrado en Ingeniería Química, Universidad Nacional de Colombia,
rfgarciab@unal.edu.co
2​
Estudiante de pregrado en Ingeniería Química, Universidad Nacional de Colombia,
lkserratot@unal.edu.co

Abstract: ​In this laboratory the steam distillation and hydro-distillation practices were carried
out for the extraction of essential lemon oil from the peel of the respective fruit. An oil volume
of 5,702 mm​3 was obtained by the steam method and 7,917 mm​3 for the hydrodistillation
method, with both distillations having similar densities. It was concluded that the
hydrodistillation method is more efficient in terms of quantity obtained, extraction time and
energy efficiency than its counterpart.
Resumen: ​En este laboratorio se realizaron las prácticas de destilación por arrastre con
vapor e hidrodestilación para la extracción de aceite esencial de limón de la cáscara de la
respectiva fruta. Se obtuvo un volumen de aceite de 5,702 mm​3 por el método de arrastre y
7,917 mm​3 ​para el método de hidrodestilación, con ambas destilaciones se tuvieron
densidades parecidas. Se concluyó que el método de hidrodestilación es más eficiente en
términos de cantidad obtenida, tiempo de extracción y eficiencia energética que su
contraparte.
Palabras clave: ​Arrastre con vapor, hidrodestilación, aceite esencial

1. Introducción hacia un condensador, que enfría la

La destilación por arrastre con vapor es
una técnica usada para separar
sustancias orgánicas insolubles en agua y
ligeramente volátiles, de otras no volátiles
que se encuentran en la mezcla, como
resinas o sales inorgánicas, u otros
compuestos orgánicos.
Cuando se usa vapor saturado, generado
fuera del lugar dónde se contiene la
muestra, como una caldera, una olla a
presión o un matraz, esta técnica recibe el
nombre de destilación por arrastre con
vapor propiamente dicha.
También se puede usar la
hidrodestilación, en el que el material está
en contacto íntimo con el agua
generadora del vapor. En este caso, se
ponen en el mismo recipiente el agua y el
material a extraer, se calientan a
ebullición y el aceite extraído es
arrastrado junto con el vapor de agua
mezcla, la cual es separada
posteriormente para obtener el producto
deseado.
La destilación por arrastre con vapor se
emplea con frecuencia para separar
aceites esenciales de tejidos vegetales.
Los aceites esenciales son mezclas
complejas de hidrocarburos, terpenos,
alcoholes, compuestos carbonílicos,
aldehídos aromáticos y fenoles y se
encuentran en hojas, cáscaras o semillas
de algunas plantas. [1]
En este laboratorio, se realizó la
extracción de aceite de limón, aceite
esencial contenido en la cáscara del
limón, por medio de dos procesos de
destilación, arrastre con vapor e
hidrodestilación. Se comparan sus
resultados y se realiza el análisis de estos
con la literatura.
2. Materiales y equipo
2.1. Materiales y reactivos
● Soportes universales
● Pinzas con Nuez
● Aro grande
● Balón con desprendimiento
lateral
● Condensador
4. Resultados
● Mangueras
I. Datos de entrada
● Tubo de recolección
● Refractómetro
● Perlas de ebullición Aceite de limón
3. Procedimiento
% en la muestra 0,4
3.1. Montaje
Los datos de la composición del aceite se
encuentran en el Anexo 1 [2]
II. Datos de proceso
Arrastre con vapor
Peso de muestra: 115,312g

Volumen de aceite de limón obtenido

Diámetro de tubo de 1,1

recolección (cm)

Tiempo Altura Volumen

destilado (mm) (mm​3​)
Figura 1. ​Montaje de destilación de (min)
arrastre con vapor
3,50 1 0,950

7,35 2 1,901

14,19 3 2,851

17,27 4 3,801

44,26 5 4,752

50,01 6 5,702

La gráfica se muestra en el Anexo 2

Figura 2. ​Montaje de sistema de
recolección de destilado.
3.2. Diagramas de flujo
Hidrodestilación
Agua exceso segundo vaso
Peso de muestra: 70,9487
Peso 0,9950

Densidad relativa 0,9925

Volumen de aceite de limón obtenido
Densidad 0,9910
Diámetro de tubo de 1,1
recolección (cm) Aceite de limón

Tiempo Altura Volumen Peso 0,5737

destilado (mm) (mm​3​)
(min) Densidad relativa 0,5723

4,22 1 1,131 Densidad 0,5714

7,05 2 2,262 Por el tiempo de laboratorio no se pudo

caracterizar el índice de refracción de las
10,45 3 3,392 aguas en exceso.

14,15 4 4,524
Índice de refracción
18,01 5 5,655
Aceite 0,1352
22,33 6 6,787

26,34 7 7,917 Hidrodestilación

La gráfica se muestra en el Anexo 3

Densidades

III. Datos de salida Temperatura 19°C

Arrastre con vapor
Peso agua 2,015
El agua en exceso fue tal que se tuvo que
usar dos vasos de precipitado para Agua exceso
recolectarla, se realizó la caracterización
de densidad de ambas, no sé realizó la Peso 2,232
caracterización de la densidad del aceite
Densidad relativa 0,9960
debido a la cantidad tan baja que se
extrajo. Densidad 0,9944
Densidades Aceite
Temperatura 18,6°C Peso 0,5737
Peso agua 1,0025 Densidad relativa 0,5723
Agua exceso primer vaso Densidad 0,5714
Peso 0,9978

Densidad relativa 0,9953

Densidad 0,9938

Índice de refracción
Agua de exceso 1,3454
Aceite 1,3582
5. Análisis de resultados
Se realizó la destilación a la cáscara de
limón para la extracción de aceite de
limón, un aceite esencial mezcla de varios
compuestos orgánicos, siendo sus
constituyentes principales el limoneno,
beta-pineno y gama-terpineno [2].
Para el proceso de destilación por arrastre
con vapor, se tomó una muestra de
115,312g de cáscara de limón, se realizó
el montaje y se le agregó al balón donde
se encontraba la muestra 15 mL de agua
para mejorar la eficiencia de la técnica. La
práctica transcurrió con normalidad, se
obtuvo gran cantidad de agua en exceso,
la cual se dejó aclimatar para que tuviera
la misma temperatura del laboratorio y,
así, poder realizar las mediciones de
densidad e índice de refracción
correspondientes.
Para la hidrodestilación, se tomaron
70,9487 g de cáscara de limón, se
depositaron en el balón aforado, se llenó
¾ del balón con agua y se procedió al
calentamiento.
El volumen de aceite obtenido fue de
5,702 y 7,917mm​3​ para la destilación de
arrastre con vapor e hidrodestilación
respectivamente, viéndose claramente
que la hidrodestilación es la más eficiente
forma de obtención de aceites esenciales,
no solo por el mayor volumen obtenido en
comparación con la otra destilación, sino
también por el menor tiempo consumido
en la práctica, lo que indica un menor
consumo energético en el proceso.
Para la toma de densidades se aclimato la
muestra por dos motivos: 1- Para que
tuviera la misma temperatura del
laboratorio y, así, poder realizar las
medidas con mayor precisión, y 2- Para
que se separará más aceite, debido a que
la solubilidad depende proporcionalmente
de la temperatura, el dejar enfriar la
solución permitirá que el volumen de la
fase inmiscible aumente.
Respecto a los índices de refracción, se
puede observar que el valor obtenido para
el aceite extraído por arrastre con vapor
presenta un error en su medida, eso se
verifica comparándolo tanto con el índice
del aceite obtenido por hidrodestilación
(1,3582) y los reportados en la literatura
[3] que dan índices de refracción mayores
a la unidad.
Las gráficas presentadas en el Anexo 2 y
3 presentan la variación de la altura de la
columna de aceite con respecto al tiempo
transcurrido en la destilación, estas
presentan pendientes positivas a lo largo
de todo el trayecto, por lo que se puede
considerar que, para soluciones de baja o
media concentración, la mezcla no es
estable presentando inmiscibilidad, pero,
para soluciones diluidas, se presenta la
mezcla homogénea estable. Esto también
se puede evidenciar en el índice de
refracción del agua en exceso, que difiere
al del agua pura, lo que indica la
presencia de compuestos solubles en ella.
Para este análisis se decidió no realizar la
comparación estricta con los valores
reportados en la literatura sobre el aceite
esencial de limón, esto debido a la fuerte
dependencia de las propiedades con el
proceso y condiciones de cultivo de los
limones, por lo que se reportan varios
valores según el lugar de producción de
estos. Algunos valores reportados por
otros autores se muestran en la siguiente
tabla.
 compuesto A en términos de Na/Nb
Densidad Índice de Referencia
relativa refracción queda como

0,8520 1,4726 [3]

(20°C) (20°C)

0,8462 1,4738 [4]

(20°C) (20°C)
Calculando da Xa=0,16, por lo que
0,8556 1,4734 [5]
Xb = 1-Xa = 0,84
(15°C) (15°C)
IV. Como la mayoría de compuestos
0,8566 1,4765 [5] orgánicos no son completamente
(15°C) (15°C) insolubles en agua a la
temperatura de destilación, indique
un método para evitar la
6. Cuestionario disminución de la eficiencia del
I. Cuál es la función del tubo de proceso.
seguridad durante una destilación Realizando un enfriamiento del
de arrastre con vapor condensado, lo cual hará que la
Al haber una gran cantidad de agua solubilidad de los compuestos disminuya.
contenida en el balón, cuando se adiciona V. Cuáles son las semejanzas y
suficiente energía las perlas de ebullición diferencias de la destilación por
no son capaces de controlar la turbulencia arrastre de vapor método directo
que toma el agua, por lo que este tubo (hidrodestilación) y método
permite el escape de presión haciendo indirecto, ¿Cuál de ellas fue la
más calmada la ebullición. empleada en la práctica de
II. A qué sustancias no sería laboratorio?
aplicable la destilación por arrastre La principal diferencia es en cómo tuvo
con vapor y porqué contacto el vapor con la muestra sólida,
A sustancias miscibles en ella, debido a en la hidrodestilación la muestra sólida se
que no se lograría un buena extracción de encuentra sumergida en el agua, lo que
esta debido a que se solubiliza en el permite una mayor área de contacto y
agua. tiempo de residencia que beneficia la
III. Calcule la composición del extracción, mientras, en la de arrastre con
destilado de una mezcla de vapor, el vapor saturado entra en contacto
bromobenceno y agua, cuyas con el sólido, llevando partículas del
presiones de vapor a 95°C son aceite, lo que no garantiza un tiempo de
120 y 640 mmHg respectivamente residencia alto y, por lo tanto, una menor
Utilizando la relación de presiones de capacidad de extracción. En la práctica se
vapor-número de moles realizaron las dos destilaciones.
VI. Para una destilación por arrastre
con vapor, dibuje un diagrama de
composición vs. Presión de vapor,
compárelo con el diagrama
Se da que la razón Na/Nb es igual a obtenido en la práctica de
0,1875, por lo que, la fracción molar del destilación simple para la mezcla
de dos líquidos ideales
En los diagramas de esta índole se
muestra la composición dependiendo de
la presión de vapor de la mezcla. En estos
se evidencia dos zonas: una de
vaporización y otra para la condensación
en medio de las cuales se sitúa el vapor,
en el caso de una destilación por arrastre
con vapor la presión del sistema depende
únicamente de las presiones de vapor de
las sustancia que arrastra y de la
sustancia a arrastrar, se asume que el
comportamiento de las partes de la
mezcla se da como si dad sustancia
estuviera sola.
VII. ¿Considera que existen
diferencias en la facilidad de
obtención de aceites esenciales a
partir de diferentes matrices
sólidas, por ejemplo, tallos, hojas y
raíces de una planta?, ¿por qué?
Si, debido a que, según el sólido,
permitirá una mayor permeabilidad del
vapor y, por lo tanto, una mayor área de
contacto entre las fases.
7. Conclusiones
- Se demostró que el método de
hidrodestilación presenta una
mayor eficiencia en lo que
respecta a volumen extraído por
tiempo de extracción que su
contraparte, arrastre con vapor,
para la obtención de aceites
esenciales.
- Se pudo evidenciar una fuerte
dependencia de las propiedades
del aceite con respecto al lugar de
procedencia del limón.
8. Bibliografía
[1] de Dalton, L. DESTILACIÓN POR
ARRASTRE CON VAPOR. QUÍMICA
ORGÁNICA I (1311).
[2] Cerutti, M., & Neumayer, F. (2004).
Introducción a la obtención de aceite
esencial de limón. Invenio, 7(12).
[3] Albaladejo Meroño, Q. (2000). El
Aceite esencial de limón producido en
España. Contribución a su evaluación por
Organismos Internacionales. Universidad
de Murcia.
[4] Liberti, A., Carpena,O., Laencina,J. y
Goretti,G. (1973). Estudio de las
características del aceite esencial de
limón español. I Congreso Mundial de
Citricultura. Murcia -Valencia.
[5] Di Giacomo, A. y Calvarano, M. (1973).
L’esame UV delle essenze di limone per il
controllo della genuinità. Essenze Deriv.
Agrum, 43, 143.