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QUÍMICA BÁSICA

Laboratorio 3

“CRISTALIZACION Y CENTRIFUGACION”

Integrantes

Huanca Arce Luis Ángel


Matto Rojas Kevin Ángel
Medina Sulluchuco Estefany
Vallejos Camones Leonel

Sección

2 C1 B

Fecha de realización: 2de Marzo de 2019


Fecha de entrega: 16 de Marzo de 2019

2019
INTRODUCCIÓN
En la ciencia de la química donde interactúan muchos compuestos el cual todos ellos
tienen propiedades diferentes, como por ejemplo en punto de ebullición,
solubilidad, punto de fusión, magnetismo (en el caso de algunos metales), densidad,
etc. Todas estas propiedades nos son de gran utilidad al momento de hacer las
operaciones de separación para determinadas mezclas en el laboratorio. Por eso es
importante saber antes de realizar estas operaciones algunas características
fundamentales de los compuestos con los que trabajamos.
Para algunos compuestos estas operaciones ya están estandarizadas como es el
caso del agua y el alcohol donde utilizaremos una destilación simple para separarlos,
aprovechando sus diferencias en su temperatura de ebullición. Otro ejemplo sencillo
sería en la operación de separación del agua y aceite el cual podremos dividir
mediante la pera de decantación sabiendo que el aceite por ser menos denso se
quedara en la pera y el agua al ser más denso caerá a nuestro vaso precipitado.
En este laboratorio tratamos nuevos métodos de separación, estos son la
centrifugación y la cristalización. En primer lugar, la centrifugación consiste en la
separación sólido-líquido, esta se basa en la velocidad de sedimentación de una
sustancia aumenta a medida que se incrementa la aceleración de la gravedad, es
decir que una sustancia poco soluble que se encuentra en un medio líquido se
deposite en el fondo del recipiente que lo contenga. Por otro lado, la cristalización se
consiste en la formación de cristales a partir de una solución sobresaturada, la
solubilidad de una sustancia en un solvente determinado es una propiedad que varía
con la temperatura.
OBJETIVOS:
 Realizar correctamente los métodos de separación.
 Ser capaces de observar, formar y analizar las reacciones de cristalización
 Ser responsable, eficaz en el método de centrifugación.
II. Fundamento Teórico

1. Cristalización
1.1 Definición
La cristalización es un proceso químico por el cual un gas, un líquido o
una disolución se pueden transformar en un conjunto de cristales
sólidos de forma uniforme o irregular con enlaces moleculares rígidos
con el objetivo de purificar una sustancia sólida. La cristalización
puede ser empleada para separar las sustancias de alguna mezcla
homogénea.
Estos cristales se producen efectuando una dilución de un soluto
previamente saturado en un solvente cristalizable.

¿Cómo cristalizar una solución diluida?


Para ello primero se debe concentrar la solución diluida, esto se logra por la
evaporación lenta a temperatura ordinaria o poniéndola en baño María.
Cuándo la evaporación es lenta se obtiene cristales de regular tamaño
pero cuando va acompañada de agitación; son pequeños, los cuales son
más puros que los grandes.
Tipos:
Existen diversos tipos de cristalización, entre los cuales se destacan los siguientes:
1.2.1 Cristalización por Enfriamiento: Se enfría la solución para disminuir la
solubilidad del compuesto deseado, haciendo que este comience a precipitar a la
velocidad que se desea. Lo que más contribuye es el cambio radical de temperatura.

1.2.2 Cristalización por Evaporación: Es un proceso de evaporación de solvente con


temperatura constante, a diferencia de la cristalización por enfriamiento, para hacer así que
la concentración de soluto sobrepase el nivel de solubilidad (sobresaturación).
2. Centrifugación
2.1 Definición
Es un método que permite separar sólidos de líquidos, o líquidos de
líquidos de diferentes densidades mediante la utilización de una
centrifuga de laboratorio. La centrifuga obliga a una mezcla a
experimentar un movimiento rotatorio con una fuerza de mayor
intensidad que la fuerza gravitacional, provocando la sedimentación
del sólido o de las partículas de mayor densidad.

2.2 Métodos de Centrifugación


2.2.1 Centrifugación Diferencial: Es más que nada una diferencia en la
densidad de las moléculas. Generalmente está diferencia
generalmente de ser grande para poder ser observada cuando se
haya centrifugado. Las partículas que tengan densidades parecidas
se sedimentaran juntas.

2.2.2 Centrifugación Isopícnica: Cada partícula de nuestra muestra, comienza


a desplazarse hacia el fondo del tubo y cada componente, se irá
quedando en aquellas zonas donde su densidad sea igual a la de su
entorno, ya que no podrá atravesar la franja por su baja densidad.
Además que cada capa de la solución debe ser mayor para poder
separar la partícula que se desea.
Materiales
Vaso de precipitado Piseta

Varilla de agitación Papel filtro

Plancha de calentamiento Balanza digital

Espátula Vidrio de reloj

Mechero Bunsen Probeta graduada


Centrífuga Placa Petri

Soporte universal Aro metálico

Pinza tenazas para vaso Pinzas para tubo de ensayo

Tubo de ensayo Conducto de gas propano


lll) METODOS EXPERIMENTALES
Experimento 1
Cristalización del Sulfato de cobre (CuSO4)

Mezcla

H2O.CuSO4.5H2O

Residuo Filtración

Solución Saturada

Evaporación

Disolución Sobresaturada
Experimento 2:

Primero se echa 100 ml de Luego prudentemente disolver


agua destilada a un vaso con KNO3
precipitado

Finalmente se vierte lo Después con la ayuda


mezclado y se observa del mechero de bunsen
lo que se forma. se va disolver más
cantidad de KN03
Experimento 3:
Cristalización del tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O)

Pesar 5g de Na2S2O3.5H2O

Luego 5 a 10 gotas de agua

Agregar
Colocarlo a un tubo de
ensayo

Calentar con el
mechero bunsen

Enfriar colocando el tubo en


un vaso precipitado que
estará media llena de agua

Agregar un poquito de
cristal (germen),
observar.
Experimento 4:
Separación de Aceite, Agua y Detergente

Separación del Agua,


Inicio del Proceso Mezcla
Aceite y Detergente

Obtene
r

Aceite,Agua Mezclarlo
En un
y s
vaso
Detergente precipitad
o

Verte
r

La mezcla en un
tubo de
centrifuga

Y Meterlo

A
centrifugar
por un

minuto

Sacarlo

Y finalmente
observar que
pasó
lV) ANALISIS DE RESULTADOS
Experimento 1:
Cristalización del sulfato de cobre (CuSO4)
Se prepara una solución con 2.5 g de Sulfato de cobre y 10 mL de agua de caño. Esta
solución definitivamente se encuentra saturada, para ello se filtra. En esta operación
quedara en el papel de filtro el exceso de soluto no disuelto e impurezas que podría
haber, mientras que el filtrado es una solución saturada.
CuSO4-------------- Cu2+ + SO4 2

Se arma un sistema de cristalización, el cual consta del vaso de precipitado con la


solución saturada y quien hace de tapa la luna de reloj. Este sistema es calentado con
el mechero Bunsen Hasta evaporar toda el agua, el cual nos da unos cristales blancos.

Cristalización de CuSO4
A nivel experimental, luego de haber pasado todo el proceso, se obtuvo 1.79 g de
Sulfato de cobre. A nivel teórico, se debería obtener la misma cantidad de sal acida
(2.5g CuSO4).
Experimento 2:
Cristalización Del Nitrato De Potasio
En este experimento se ejecutó la operación de cristalización, el cual KNO3 es
altamente soluble en el agua, presenta una solubilidad de 316gr/litro a 200°C. En
este caso apreciamos cristalinos amorfos, porque carecieron una distribución
tridimensional regular de átomos, este hecho se produjo por la temperatura de
ambiente y el nitrato de sodio reaccionó progresivamente de minuto a minuto.
Experimento 3:
Al agregar agua al vaso precipitado que contenía el tiosulfato de sodio lo que ocurre
es que surgen interacciones que genera que el compuesto se solubilice en el agua,
aunque no del todo por lo que existe una solución satura. Como sabemos este
compuesto (Na2S2O3.5H2O) es más soluble en agua cuando aumenta la temperatura.
Porque valga la redundancia la solubilidad depende de la temperatura. Es así que para
muchos sólidos disueltos en el agua líquida, la solubilidad aumenta con la
temperatura hasta 100 °C, aunque existen casos que presentan un comportamiento
inverso. En el agua líquida a altas temperaturas la solubilidad de los solutos iónicos
tiende a disminuir debido al cambio de las propiedades y la estructura del agua líquida,
el reducir los resultados de la constante dieléctrica de un disolvente menos polar.
Estos son otros ejemplos de compuestos que se solubilizan a cierta temperatura:

Al calentar
el tubo de ensayo con el mechero bunsen al cabo
de un tiempo aproximado de 1 minuto se observa
que el tiosulfato de sodio se funde y la solución
se tornó incoloro, en este momento dejamos de
elevar la temperatura del tubo de ensayo y lo
llevamos rápidamente a un vaso precipitado para
el “baño María” como se observa en la imagen.
¿Qué es lo que sucede? Los que suceden es que
la solución por un cambio brusco de temperatura
estará inestable y empezará mínimamente a
cristalizarse. Entonces verter un poco de germen
activara rápidamente la cristalización.
Experimento 4:

Separación de Agua, Aceite y Detergente

En este experimento se ejecutó la operación de centrifugación, el cual nos ayuda a


separar un sólido de un líquido, esta se basa en la velocidad de sedimentación que
incrementa respecto a aceleración de la gravedad.
Primeramente se mezcló en un vaso precipitado el agua, aceite y detergente, donde
se vi una mezcla heterogénea, seguidamente se verte la mezcla en un tubo de
centrifugación que será llevado a la centrifugadora para luego obtener una clara
separación entre el agua, el detergente y el aceite, respectivamente.
Fase 1: Reconocimos experimentalmente que el aceite tiene menos densidad que el
agua y el detergente juntos por lo que se encuentra en lo más alto del tubo además
que el aceite se caracteriza por ser hidrofóbico.
Fase 2: Mientras más pasaba el tiempo se veía como el detergente y el agua estaban
juntos, casi combinados, esto se da debido a que sus moléculas constan de un
extremo hidrófilo que se disuelve en agua y de una zona hidrófoba que repele al
agua pero se disuelve en sustancias no polares. El extremo hidrófilo se une al agua y
el hidrófobo al aceite creando un vínculo entre ambos.
Fase 3: El agua por su densidad mayor a la del aceite queda en la parte más baja del
tubo. Así demostrando que la centrifuga obliga a una mezcla a experimentar un
movimiento rotatorio con una fuerza de mayor intensidad que la fuerza
gravitacional, provocando la sedimentación de las partículas de mayor densidad.

FASE 1

FASE 2

FASE 3
Sustancia Densidad
Agua 1 g/c
Aceite 0.92 g/c
V) CONCLUSIONES
Experimento 1
Cuando se pesó la cantidad de cristal formado al final del proceso, las masas no
coincidían. Esto se debe a que en la filtración parte del soluto se quedó retenido, así
mismo podemos decir que por arrastre se pudo evaporar algo de soluto. Por ello se
obtuvo masas diferentes al inicio y al final de la cristalización.
Se logran obtener cristales de sulfato de cobre por medio de la evaporación del
solvente. Las soluciones saturadas se pueden recristalizar.

Experimento 2
Dicha solubilidad del KNO3 permitió a cabo el proceso de cristalización y
calentamiento para obtener el sólido previsto. Tomando en cuenta que la solubilidad
de las sustancias solidas en agua aumenta con la temperatura, gracias a dicha
solubilidad se logró evaporar de mezcla de KNO3 con agua destilada calentada hasta
su punto de ebullición para que se disuelve con compuestos, para luego verterlo en
una placa Petri y finalmente tomo apariencia cristalina, la cual es una propiedad
característica física que poseen los sólidos: sublimación, fusión y evaporización.

Experimento 3
El método de cristalización es muy beneficioso si se trata de obtener compuestos
sólidos casi puros. Es por eso que la cristalización también se emplea a nivel
industrial como proceso de purificación. Además, para la cristalización se pueda
llevar a cabo es condición indispensable que la solución se encuentre sobresaturada.
Entonces la solución se concentra y se enfría hasta que la concentración del soluto es
superior a la solubilidad a dicha temperatura y el soluto forma cristales casi puros

Experimento 4
Al realizar este experimento se llegó a la conclusión de que después de la
centrifugación, las 3 sustancias se separan principalmente por la diferencia de
densidades que hay entre ellas o explicado de otra manera tan bien se da por la
fuerza que se aplica en la centrifugadora la cual hace que la sustancia más densa se
sedimente. Además que el detergente funciona como una sustancia de vínculo entre
ellas.
Vl) REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 Raymond Chang (9ed). (2007). México D.F.: MC Graw Hill


 Biblioteca hipermedia (Química y Biología). (2007). Barcelona, España: Océano.
CUESTIONARIO
1. ¿Qué es la emulsión y cómo se prepara?

Una emulsión es la mezcla forzada de dos componentes inmiscibles entre sí por un tercero, el
cual sirve para unirlos, aclarando que los componentes iniciales tienen diferentes
polaridades. Para prepara una emulsión se necesita dos compuestos inmiscibles como por
ejemplo el agua y el aceite y un emulsionante como el detergente, una vez reunidos estos
tres componentes se procede a agitarlos y se obtiene una emulsión.

2. Explique, ¿cuál es el efecto que causa el detergente?

El detergente es un emulsionante, es decir, facilita la emulsión, sus moléculas constan de un


extremo hidrófilo que se disuelve en agua y de una zona hidrófoba que repele al agua, pero
se disuelve en sustancias no polares como el aceite. El extremo hidrófilo se une al agua y el
hidrófobo al aceite creando una unión indirecta entre ambos componentes. Este es uno de
los motivos por los que el detergente es usado para quitar la suciedad, unirse a la grasa y al
agua al mismo tiempo.

3. ¿Qué es la solubilidad y cómo varía?

La solubilidad es una medida de la cantidad de soluto que se disolverá en cierto disolvente a


una temperatura específica. El dicho “Lo semejante disuelve lo semejante “es de gran ayuda
para predecir la solubilidad de una sustancia en determinado disolvente. Esto significa, que
dos sustancias con fuerzas intermoleculares del mismo tipo y magnitud de la capacidad de
disolverse entre sí. La temperatura afecta a la solubilidad de la mayor parte de las
sustancias. Sin embargo, no hay una correlación clara entre el signo de disol y la variación
de la solubilidad con respecto a la temperatura (R. Chang, Química General, pág. 5.23-529)

4. ¿Qué es una curva de solubilidad?, explique con ejemplos. La curva de solubilidad es la


representación mediante un gráfico del coeficiente de solubilidad en relación con la
temperatura. En la figura se puede apreciar el aumento de la solubilidad del nitrato de
potasio cuando se somete a mayores temperaturas.
Curva de la solubilidad

5. Indique las propiedades de cloruro de amonio NH4CL

El compuesto posee una estructura de red triclínica con estructura cubica centrada en el
centro. Su peso molecular es de 53.490g/mol, su densidad es de 1.5274 g/mL y los puntos de
fusión y de ebullición son de 338°C y de 520°C.

El cloruro de amonio es soluble en agua, pudiéndose disolver 383.0 g de compuesto por litro
de solvente. También es soluble en etanol, metanol y glicerol y ligeramente soluble en acetona.
Es insoluble en disolventes orgánicos como acetato de etilo. El cloruro de amonio son
partículas blancas higroscópicas finamente divididas e inodoras.

6. ¿Porque en muchos procesos de cristalización se usa carbón activo, que propiedades tiene
dicho carbón activo?

Mejora la eficiencia para lograr un mayor grado de pureza, ay muchos casos donde el
crecimiento de los cristales es inhibido por impurezas. Sin embargo, después de aplicar el
tratamiento de carbono activo, la formación de los cristales aumenta la pureza de la
solución, de tal manera obtener una mayor producción junto con una mayor pureza del
producto. Esto se aplica en la escala comercial, en las industrias químicas y azucareras donde
se hace la eliminación de purezas antes de la cristalización pera obtener una mayor eficacia.

El carbono activo presenta una capacidad de absorción elevada y se utiliza para la purificación
de líquidos y gases. Actúa como agente decolorante de disoluciones.

7. Indique las propiedades del nitrato de potasio y explique si la solubilidad aumenta o


disminuye con la temperatura

PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS

 Forma Física: Cristales o polvo sólidos


 Color: Blanco Olor: Inodoro
 Peso molecular: 101.11
 Punto de Ebullición: Se descompone a 752ºF (400ºC)
 Punto de Fusión/Congelación: 631ºF (333ºC)
 Solubilidad en agua: 36 g/100 ml de agua
 Peso Específico: 2.1 g/ml
La solubilidad depende de la naturaleza del disolvente y del soluto, así como de la de
temperatura, asimismo está determinada por el equilibrio de las fuerzas intermoleculares
entre los disolventes, cuando la solubilidad llega a disolver sus 36 g, aumenta la
temperatura en determinadas condiciones y empieza a incrementarse una solución
sobresatura.

8. ¿Explique por qué al agregar un germen origina la cristalización del tiosulfato de sodio?

Debido a que la solución saturada a cierta temperatura se sobresatura con el germen que no
ha sido disuelto, provocando la formación de los cristales, a raíz del enfriamiento de esta
sustancia.

9. ¿Cómo se cristalizaría una solución que tiene varios solutos disueltos?

Esta solución que está saturada se la llevaría a una plancha de calentamiento y con su ayuda
se le agregaría más soluto para que se pueda sobresaturar, asimismo una vez disuelto se le
pondría esta sustancia en una placa Petri y dejaríamos que se enfrié, esperando que se
forme cristales después de su enfriamiento, de no ser así echarle como germen la misma
sustancia utilizada.

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