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CROMATOGRAFÍA DE COLUMNA EMPACADAS

Johan Jiménez Gallego, María Paula Velasquez Velásquez, José Nicolás Llorente,
María Alejandra Quintero, sonny Gamero Fernández.

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

PROGRAMA DE QUÍMICA

MONTERÍA- CÓRDOBA

2019

RESUMEN

En la implementación de técnicas cromatográficas la base fundamental es la selección y


manejo adecuado de la columna, para el caso que se muestra a continuación se utilizó una
columna empacada con fase estacionaria de sílice y una fase móvil de H2SO4 y HNO3 y
además se adiciono una mezcla de permanganato de potasio y dicromato de potasio, lo
que permitió que se observaran en la columna diferentes colores (amarilla, roja y morada).

Palabras claves: columna empacada, fase móvil, sílice, fase estacionaria.

ABSTRACT

in implementing the foundation chromatographic techniques is the proper selection and use
of the column, for the case shown below was used a column packed with alumina stationary
phase and a mobile phase of H2SO4 and HNO3 and also added a mixture of potassium
permanganate and potassium dichromate, which allowed the columns will be observed in
different bands colors (yellow, red and purple).

Keywords: packed column, mobile phase, sìlice, stationary phase.

INTRODUCCIÓN mezcla, permitiendo identificar y


determinar las cantidades de dichos
La cromatografía es un método físico de componentes.
separación para la caracterización
Este método se basa en la diferente
de mezclas complejas, la cual tiene
atracción por adsorción que ciertos
aplicación en todas las ramas de la materiales ejercen sobre los
ciencia y la física. Es un conjunto de componentes de la solución.
técnicas basadas en el principio de
retención selectiva, cuyo objetivo es Con este método experimental se
separar los distintos componentes de una desarrollara la separación de los
componentes de la mezcla de  Preparación del disolvente.
permanganato y dicromato de potasio.  Preparación de la columna.
 Desarrollo del cromatograma.
FUNDAMENTO TEORÍCO  Estudio del tiempo de retención.
 Revelado de las sustancias
La cromatografía en columna es la separadas, si no son visibles.
técnica de separación e identificación de
sustancias químicas, por la diferente
retención que experimentan los
componentes de una mezcla, al ser más
o menos adsorbidos por los componentes El tiempo de retención es un parámetro
de una fase fija situada en una columna, útil porque es constante cuando se
cuando son arrastrados por un fluido (fase
reproduce el experimento en todas las
móvil). Si la fase móvil es líquida
hablamos de cromatografía líquida y si es condiciones, se pone en tablas y sirve
gas será cromatografía de gases. El para identificar compuestos; es
adsorbente, suele ser gel de sílice o fundamental en Cromatografía Líquida de
alúmina, pero pueden ser otros. Alta Resolución (HPLC) y en
Intervienen los fenómenos de adsorción y Cromatografía de Gases.
disolución, por consiguiente es
fundamental tener en cuenta la polaridad,
tanto de las sustancias a arrastrar como
del disolvente, si queremos tener una
buena separación.
MATERIALES Y REACTIVOS
El disolvente al descender arrastra las
sustancias a distinta velocidad según la  Permanganato de potasio
mayor o menor retención que  Ácido sulfúrico
experimenten, y salen de la columna a
 Ácido nítrico
distinto tiempo.
 Algodón
 Bureta
 sílice
 Agua destilada
 Tubos de ensayo
 Beacker de 100ml
 Pipeta de 10ml

METODOLOGÍA

Se prepararon soluciones de ácido


sulfúrico y ácido nítrico al 0,1M luego se
procedió a introducir una pequeña
cantidad de algodón en la parte inferior
de una bureta para posteriormente
rellenar con sílice hasta
Figura 1. aproximadamente 12 cm de longitud.
La técnica, en forma generalizada, Seguidamente se agregó un poco de
comprende:
ácido nítrico hasta que este eluyera a
través de la columna después se agregó
la mezcla de permanganato y dicromato
(10ml) y se esperó durante un tiempo
determinado, finalmente se continuo
agregando ácido nítrico hasta que se
observaran trazas coloreadas de distintos
colores que indican la separación, de
igual manera se concluyó con ácido
sulfúrico

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Para el procedimiento anterior se observó


claramente el buen rendimiento de la
separación ya que el proceso se llevó a
cabo con solventes adecuados sin
embargo hay que tener en cuenta los Figura 3.
tiempos en los que transcurre la
separación ya que la tendencia mundial CUESTIONARIO
de los análisis químicos es mejorar dichas
técnicas y hacerlas más reproducibles en
menor tiempo.
Explique por qué el producto principal
se eluyó y el colorante se adsorbió en
la fase estacionaria.

El colorante fue retenido con más fuerza


por la fase estacionaria, es decir, por la
sílica gel, porque es muy polar, igual que
dicho adsorbente. Mientras que el
producto principal
Eluyó porque su polaridad no eran tan
atractiva para el absorbente pero sí para
el eluyente, quien lo arrastró con él.

Si se deseara recuperar el colorante


adsorbido, ¿qué debería hacerse?
Figura 2.

Debería emplearse un eluyente con alta


polaridad, mucho más polar que el
absorbente (sílica gel), para que éste
pueda arrastrar al azul de metileno
separándolo de la sílica y así recuperar lo
absorbido por la fase estacionaria.
Un colorante desconocido se piensa Indique algunas de las aplicaciones de
que puede ser azul de metileno, ¿cómo la cromatografía de adsorción en
se podría comprobar esta suposición columna.
utilizando un procedimiento basado en
una técnica cromatografía?
Columna: Separación de colorantes,
proteínas, separa mayores cantidades de
Utilizando disolventes que sean los más producto principal.
adecuados para disolver este colorante
por medio de cromatografía en capa fina
identificando el número de fases
correspondiente al azul de metileno y si
éstas fases corren igual al ser CONCLUSIÒN
comparadas con un testigo de azul de
metileno, entonces se podría hablar de  Según la experiencia de cromatografía
que se trata de la misma sustancia. en columna podemos concluir que fue
un resultado positivo, ya que se
¿Qué debe hacerse para encontrar el observaron las bandas de distintos
eluyente adecuado para una sustancia colores que indica una buena
en una cromatografía en columna? separación.

 Mediante los resultados obtenidos de


Escoger al eluyente en base a la polaridad la práctica de cromatografía de
que tenga la sustancia, es decir, que sus columna se puedo concluir que la
polaridades sean afines, para que el columna empacada de alúmina
absorbente, como la sílica gel que es muy proporciona una buena separación.
polar, no retenga a la muestra.
Para esto se hacen pruebas de
cromatografía en capa fina.

REFERENCIAS

La recuperación cuantitativa del  Análisis químico e instrumental


producto principal de la práctica sería moderno.Frederic Walton
más completa si se recogieran Harnold, Harold F. Walton, J
fracciones mayores ó menores de 6 mL Reyes - P. 323 .
¿Por
qué?  http://books.google.com.mx/books
-----Química Orgánica
Experimental. Escrito por H.
Sería más completa si se recogieran Dupont Durts,George W. Gokel..
fracciones mayores a 6 mL porque esto
implicaría que tendríamos menos frascos  SKOOG, WEST, HOLLER,
y por tanto mayor probabilidad de tener Fundamentos de química
producto principal en cada uno de ellos, analítica, octava edición, editorial
así al juntar las fracciones que lo THOMSON, 2005. Pág. 1014.
contengan, para efectuar la destilación,
obtendríamos mayor producto puro.

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