INDICE DE HIDROXILO

El valor de hidroxilo es el numero de miligramos de hidróxido de sodio equivalente al

contenido de hidroxilo en 1.0 g de sustancia

FUNDAMENTO

Es una reacción de esterificación a la que son sometidos varios grupos de OH de

alcohol. El objetivo es disminuir la polaridad que estos grupos le comunican a la
sustancia con el objetivo de permitir separar por cromatografía con mayor facilidad.
Los grupos OH son transformados en esteres acéticos en presencia de piridina como
catalizador. La reacción esta indicada para alcoholes primarios o secundarios. A veces
con la reacción no se lleva a cabo una rapidez adecuada y se hace uso de 4-
(dimetilamino)piridina para acelerar el proceso.

MÉTODO INDICE DE HIDRÓXILO

Pasar 2.0 g de la muestra a un matraz de 250 agregar 2 mL de y 10 mL de tolueno.

Agregar a la mezcla 10.0 mL de solución de cloruro de preparada mezclando 10 mL de
cloruro de acetilo con 90 mL de tolueno.
Tapar el matraz y en baño de agua calentando de 60 a 65°C durante 20 min. Agregar
25 mL de agua, tapar otra vez el matraz y agitar vigorosamente durante algunos
minutos para descomponer el exceso de cloruro de acetilo.
Agregar 0.5 mL de SI de fenolftaleína y titular con SV de hidróxido de sodio 1 N hasta
coloración rosa permanente, agitando el matraz vigorosamente al final de la titulación
para mantener el contenido en condiciones emulsificadas.
Realizar un blanco en las mismas condiciones y con los mismos reactivos, la diferencia
entre el numero de mililitros de SV de hidróxido de sodio 1 N consumidos en la
muestra y los consumidos en el blanco multiplicados por 56.1 y el resultado dividido
por el peso en gramos, representa el índice de hidroxilo.

Solución Valorada de Hidróxido de sodio 1 N

NaOH - (PM: 40,0)40,00 g en 1 litro.

Disolver 2 g de hidróxido de sodio en 150 ml de agua, enfriar la solución a

temperatura ambiente y filtrar a través de papel de filtro endurecido. Transferir 54,5
ml del filtrado transparente a un envase de poliolefina de cierre perfecto y diluir con
agua hasta obtener 1 litro. Pesar exactamente alrededor de 5 g de biftalato de potasio,
previamente triturado y secado a 120 °C durante 2 horas, y disolver en 75 ml de agua.
Agregar 2 gotas de fenolftaleína (SR) y titular con la solución de hidróxido de sodio
hasta la producción de color rosado permanente. Cada 204,2 mg de biftalato de
potasio equivale a 1 ml de hidróxido de sodio 1 N.

Cálculos

Estandarización con Biftalato de potasio

Matraz Peso de patrón ml de NaOH N= g de patrón primario

primario (g) gastado (Vol. Gastado)(Pmeq pp)

1 5.004 25 0. 980470
2 5.001 25 0.980588
3 5.0018 24.9 0.984683

Normalidad promedio: 0.98191421

Desviación Estándar: 2.399277x10-3
Coeficiente de Variación: 0.2443%
Cálculo del índice de Hidroxilo:

NO. PRUEBA Masa de la muestra Vol. Gastado por la Vol. Gastado por el
muestra blanco
1 2.00 g 19.5 mL 27.5 mL
2 2.0131g 20.7 mL 27.5 mL

FÓRMULA INDICE DE HIDROXILO:

(mL consumidos en el blanco - mL consumidos en la muestra) 56.1

peso en gramos de la muestra

1. (27.5 mL de NaOH – 19.5 mL de NaOH) 56.1 =224.4

2.0 g de alcohol estearílico

2. (27.5 mL de NaOH – 20.7 mL de NaOH) 56.1 = 190.74

2.0 g de alcohol estearílico

Promedio del Índice de hidroxilo = 207.57

Desviación estándar= 23.80
Coeficiente de Variación : (DS/Promedio)= 11.46%
ENSAYO DE IDENTIDAD
MGA 0241 CROMATOGRAFÍA DE GASES
El tiempo de retención del pico mayor obtenido en la Valoración, es el mismo que el
obtenido para la SRef de alcohol estearílico.

La cromatografía es una técnica desarrollada a principios de siglo XX, que permite la

separación de sustancias que se encuentran en una mezcla. El nombre cromatografía
(kromos: color, graphos: descripción) se debe a que
las primeras separaciones se llevaron a cabo con
pigmentos de plantas, los cuales se observaban como
bandas coloridas. En general, la cromatografía es un
proceso de migración diferencial en el cual los
componentes de una mezcla son transportados por
una fase móvil (gas 0 liquido), y retenidos
selectivamente por una fase estacionaria que puede
ser un líquido ó un sólido. De acuerdo a la naturaleza
de las fases involucradas y a los mecanismos de
separación, Ia cromatografía se divide en:
CROMATOGRAFÍA DE GASES
En la cromatografía de gases, la fase móvil es un gas y la estacionaria es un solido
(cromatografía gas-solido) ó un liquido a (cromatografía gas-liquido). En la primera, el
proceso de separación se lleva a cabo por adsorción entre el gas que transporta al
soluto y el soporte, que puede ser al( sílice gel, carbón, etc. y en la segunda, la
partición se lleva a cabo entre una fase estacionaria liquida que cubre a un s6lido
inerte, como sílice, vidrio, etc. y el gas que transporta al soluto. Cuando se introduce
una sustancia en 1a corriente del gas, esta se volatiliza Por la elevada temperatura y
de esta manera es transportada por el gas transportador a 10 largo de la columna
donde se distribuye entre las fases sólida y liquida. Este proceso de partición ó reparto
entre ambas fases esta definido por el factor de capacidad (k'), determinado bien sea
por la cantidad ó por el tiempo de residencia de la sustancia en cuestión entre las
fases respectivas.

Aparato:
El aparato básico para la cromatografía de gases es relativamente simple. EI gas
transportador, generalmente esta disponible en cilindros que tienen una válvula para
regular la presión del gas (manómetro) el cual es conducido hacia un medidor, que
permite el control adecuado de la velocidad de flujo del gas (flujo metro) requerida
para el análisis de una mezcla en particular.
Los gases mas utilizados como transportadores son el helio, el nitrógeno y algunos
otros gases inertes, dependiendo su elección de las características del detector con
que cuente el aparato. Ya que los solutos que van a ser sometidos a la cromatografía
deben estar en fase de vapor, la puerta de inyección se calienta a una temperatura
suficientemente alta para conseguir una vaporización rápida de la mezcla sin causar
degradación térmica.

Procedimiento:
Debido a que la cromatografía de gases es principalmente un método de separación,
no puede usarse para identificar compuestos sin comparar con una sustancia de
referencia (SRef). Para 01 am\lisis cualitativo, debe determinarse el tiempo de
retención ó el volumen que la sustancia de referencia (velocidad de flujo por tiempo
de retención del pico) del pico de una sustancia conocida, inyectando al sistema una
solución de dicha sustancia.
Cuando un pico aparece al mismo tiempo ó con el mismo volumen bajo las mismas
condiciones experimentales, la probabilidad de una identificación correcta es muy
alta.
Alternativamente, los componentes individuales pueden ser colectados en una trampa
fría conforme van saliendo de la columna para llevar a cabo otro tipo de análisis por
cualquier método instrumental ó químico y poder identificarlos plenamente.
EI tiempo de retención ó el volumen para el aire es un factor importante ya que es
utilizado para obtener los valores de retención absolutos y relativos.