QUÍMICA ANALÍTICA

EXPERIMENTAL

Prof. M.Sc. Rodrigo de Siqueira Melo.

Curso: Engenharia Química.

Macaé
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APRESENTAÇÃO
A disciplina de Química Analítica Experimental será realizada por meio de aulas práticos em
laboratório visando à aprendizagem e familiarização do estudante com as técnicas básicas da
análise quantitativa e a compreensão dos fundamentos teóricos em que as mesmas se baseiam. O
trabalho em laboratório será realizado individualmente ou em grupo de dois estudantes e
envolverá a determinação da concentração ou quantidade de matéria desconhecida em espécies,
utilizando métodos básicos e rotineiros. Os resultados serão avaliados dentro dos limites de erro
pertinentes aos diferentes métodos empregados. Esta disciplina apresenta, portanto,
características acentuadamente experimentais que exigirão do estudante dedicação, interesse,
cuidado, atenção e, especialmente, uma atividade no laboratório cuidadosamente planejada.
Aconselha-se o estudante planejar previamente o procedimento da aula de laboratório antes de
iniciar sua execução, a fim de facilitar o aprendizado e utilizar adequadamente o tempo destinado
às aulas práticas. É importante dispor de um caderno de anotações de laboratório. Todos os
dados, observações, cálculos, e questionamentos devem nele ser anotados direta e
organizadamente. Esse procedimento facilitará a elaboração dos relatórios.
Cada grupo de estudantes, em cada experiência, trabalhará com um conjunto de materiais
necessário para a realização das análises. Esses materiais deverão ser entregues ao término de
cada aula em devidas condições de limpeza e ordem. Qualquer acidente que, porventura, venha
ocorrer deverá ser comunicado diretamente ao professor. No início de cada aula prática serão
fornecidas orientações, ou até mesmo alterações de texto, a fim de propiciar melhor compreensão
do assunto no contexto da Disciplina.

RELATÓRIOS DAS PRÁTICAS REALIZADAS

O trabalho científico realizado por uma pessoa pode ser de grande valia para outras, desde
que transmitido adequadamente. A forma de transmissão mais difundida é a da linguagem escrita,
principalmente na forma de resumos, relatórios, artigos científicos, entre outros, dependendo do
público a ser atingido. Não existem normas rígidas para sua elaboração, mas diante da
importância desse tipo de documento na carreira profissional do estudante, serão dadas algumas
recomendações que lhe serão úteis no progressivo aperfeiçoamento da sua técnica de redação
científica. Ao elaborar um relatório, o estudante deverá conhecer com clareza a questão abordada
pela experiência e qual a resposta que obteve para ela. Esta formulação sintética servirá de linha
diretriz para toda a redação, impedindo que se perca em divagações sobre assuntos colaterais ou
considerações sobre detalhes sem importância.
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A redação deverá ser coerente quanto ao tempo dos verbos empregados, recomendando-
se expor os resultados das observações e experiências no passado, reservando o presente para as
generalidades ou para as referências a condições estáveis. É sempre conveniente recorrer a
tabelas e gráficos, pois permitem concentrar grande quantidade de informações. Os valores
numéricos deverão estar acompanhados de unidades de medida, pertencentes,
preferencialmente, ao sistema internacional. A unidade de medida deverá ser incluída também no
cabeçalho das tabelas e nos eixos das figuras. Os Relatórios de aulas práticas deverão ser digitados
eletronicamente, seguindo o modelo mostrado no Apêndice I e utilizando fonte Times New Roman
ou Arial, tamanho 12 e com espaçamento 1,5 entre as linhas. Os gráficos deverão ser gerados em
Excel ou outro programa compatível. Quanto às ilustrações, poderão ser cópias fieis de
publicações, desde que as fontes sejam citadas no trabalho. Finalmente, o Relatório deverá ser
impresso em folha A4. As partes que compõem esse trabalho acadêmico são:
1. Introdução: é o resumo da teoria que fundamenta a prática de laboratório realizada,
estabelecendo vínculos com os procedimentos implemantados e utilizando, obrigatoriamente, as
respectivas citações bibliográficas, lembrando que a cópia de textos de outros autores, sem que se
faça à referência dos mesmos, é crime previsto em lei.
2. Objetivos: é a descrição sucinta do que se pretende obter da experiência.
3. Parte Experimental
3.1. Materiais e reagentes: descrição dos materiais e das preparações dos reagentes
utilizados nessa prática;
3.2. Procedimento experimental: descrição do procedimento seguido em aula, não
necessariamente o procedimento proposto, justificando e discutindo a escolha. O procedimento
poderá ser resumido mediante a elaboração de um fluxograma didático.
3.3. Esquema de aparelhagem: descrição do equipamento e esquema do arranjo
experimental, ressaltando as principais características das unidades utilizadas;
3.4. Cálculos: é a demonstração matemática da aplicação dos dados obtidos
durante o experimento, traduzindo-os em resultado final;
3.5. Gráficos, tabelas ou figuras: são itens que valorizam o trabalho e devem ser
auto-explicativos.
4. Resultado e Discussão: os resultados finais devem ser sempre apresentados em tabelas,
gráficos ou destacados no texto. Sempre que houver valores teóricos ou esperados, estes devem
ser citados e comparados com os valores obtidos, discutindo suas eventuais diferenças. Se houver
cálculos, mostre cada tipo com exemplo. Se houver um número significativo de dados, indique o
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tratamento estatístico. Discuta, também, as vantagens, potencialidades e limitações da técnica

empregada, quando comparada à outras.
5. Conclusões: exprimir sucintamente o seu parecer acerca do experimento e dos
resultados obtidos, devendo ser comprobatórios dos objetivos propostos.
6. Referências: citar todas as obras consultadas, empregando a NBR 6023, da ABNT.

TRATAMENTO DOS DADOS ANALÍTICOS

Quando se escolhe o método mais apropriado para uma determinação, efetua-se a análise
em duplicata ou, preferencialmente, em triplicata. Deve-se, então, fazer uma avaliação para
decidir sobre o melhor resultado a registrar, e tentar estabelecer os prováveis limites de erro
desse valor. Nesta etapa, o analista deve preocupar-se com a chamada precisão, ou seja, a
concordância entre um conjunto de resultados de uma mesma quantidade, bem como com a
diferença entre o valor medido e o verdadeiro valor para a quantidade que foi determinada. Os
métodos estatísticos são utilizados para se demonstrar o grau de confiança dos resultados
obtidos.

LIMPEZA DE VIDRARIA
Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar,
rigorosamente, limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e detergente, enxaguá-lo várias vezes
com água e água destilada (várias porções de 5 a 20 mL). Apenas pipeta, bureta e balões
volumétricos devem ser tratados com solução de potassa-alcoólica 10% que é obtido dissolvendo-
se 100 g de KOH em 50 mL de água e, após o resfriamento, completando-se para 1 L com álcool
etílico comercial. Ao executar a operação de limpeza, utilizando esse desengordurante, deve-se
proceder, no final da lavagem com água, uma com solução diluída de HCl (1 : 20) para neutralizar
eventuais resíduos alcalinos.
A secagem de buretas, pipetas e balões deve ser feita por sucção a vácuo e não em estufa.

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PRÁTICA 01: Determinação de Água de Cristalização de Sais Hidratados

Muitos compostos inorgânicos apresentam retidos, em sua estrutura cristalina, moléculas de
água, sendo assim denominados de hidratos. As moléculas de água retidas, por sua vez, são
denominadas como água de cristalização ou de hidratação e estão presentes em proporção
estequiométrica.
A água de cristalização pode ser removida desses sais através de aquecimento em
temperaturas superiores a 100 °C, e o sólido remanescente é denominado de composto anidro. Se
a fórmula molecular do composto anidro é conhecida, então é possível determinar a fórmula
empírica do sal hidratado correspondente.
O método gravimétrico de volatilização é uma das técnicas aplicadas na determinação da
quantidade de determinado constituinte volátil a partir da perda de massa sofrida pela amostra. É
um método indireto de análise.
Material e Reagentes: pesa filtro com tampa, balança analítica, dessecador, estufa, espátula,
pinça, BaCl2 . 2H2O.
Procedimento:
1. Lavar o pesa filtro e sua tampa, colocá-los em estufa a 150 °C por 10 minutos e, posteriormente,
com auxilio de uma pinça, transferi-los para dessecador por cerca de 20 minutos (ou até
resfriamento do conjunto).
2. Tarar a balança e pesar o conjunto limpo (pesa filtro + tampa). Usar uma pinça, papel ou luva
em seu manuseio.
3. Anotar a massa do conjunto pesa filtro + tampa (M1).
4. Transferir, com auxílio de uma espátula limpa, cerca de 1.2 g do sal BaCl 2 . 2H2O para o pesa
filtro (a massa total deve incluir a massa da tampa do mesmo), e anote a massa total obtida (M 2).
Obs. M2 – massa do pesa filtro + tampa + sal hidratado
5. Calcule a massa real do sal hidratado (M3) : M3 = M2 – M1.
6. Transfira o conjunto com a amostra cuidadosamente (e com auxilio de uma pinça, papel ou
luva) para estufa a 150 °C por cerca de 1 hora.
7. Após esse tempo, transfira o conjunto para dessecador e aguarde esfriar (cerca de 20 minutos).
8. Efetue nova pesagem e anote o peso (M4).
Obs. M4= massa do pesa filtro + tampa + massa do sal anidro
9. Repita a operação 6, 7 e 8 até obter massa constante do conjunto.

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10. Obtenha as seguintes massas:

Massa do sal anidro (M5) = M4 – M1.
Massa da água de cristalização (M6) = M2 – M4.
Dados:
Massa Molar: Ba: 137,2 g/mol; Cl: 35,5 g/mol; H: 1,0 g/mol; O: 16,0 g/mol
Número de moles (n) = Massa (g) / Massa Molar (g/mol)
Erro % = (Valor teórico – Valor Experimental) / Valor teórico * 100
Rendimento (%) = Valor experimental / Valor teórico * 100
% H2O = massa (H2O) / massa (sal) * 100
Questões:
a) Escrever a reação de volatilização do BaCl2 . xH2O(s).
b) Escrever as massas obtidas para: sal hidratado, sal anidro e água de cristalização.
c) Obter o número de moles do sal anidro e da água de cristalização.
d) Obter o número de moléculas de água no sal.
e) Calcular o erro % da análise, sabendo que o valor esperado para o número de moléculas no sal é
igual a 2.
f) Calcular o rendimento obtido no experimento.
g) Obter o percentual de água no sal analisado.
h) Obter o percentual teórico de água do sal.
i) Discuta as possíveis perdas que contribuíram para o erro % obtido no experimento.

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PRÁTICA 02: Determinação de Ba (em BaCl2.2H2O) com BaSO4

A técnica gravimétrica por precipitação consiste em separar o constituinte a ser determinado
através da adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco
solúvel (denominada precipitado). Em geral, esse procedimento segue a seguinte ordem:
precipitação – filtração – lavagem – aquecimento – pesagem.
Material e Reagentes: béquer 200 mL, béquer 80 mL, espátula, pinça, bastão de vidro, vidro de
relógio, cadinho, papel de filtro, balança analítica, estufa, mufla, BaCl2 . 2H2O, HCl 2M, H2SO4 2M,
Sol_1 = 5 mL de HCl 2M para 100 mL de H2O,
Procedimento:
1) Pesar, com auxilio de espátula, em balança analítica, cerca de 0.5 g de BaCl2.2H2O.
2) Transferir quantitativamente para um béquer de 300 mL, adicionando água destilada até
volume final de 100 mL.
3) Adicionar cuidadosamente 3 a 5 mL de HCl 2M à solução anterior (item 2) e aquecer até a
ebulição (CAPELA).
4) À parte, em outro béquer (80 mL), adicionar 30 mL de água destilada e, em seguida, 3 a 5 mL de
H2SO4 2M (CAPELA). Aquecer até fervura.
5) Adicionar a solução do item 4, cuidadosamente e vagarosamente, à solução do item 3,
agitando-se a mesma com auxílio de um bastão de vidro. A medida que se observa a reação de
precipitação, pode-se acelerar a adição da solução ácida. Recomenda-se não retirar o bastão
enquanto ocorre a reação. (CAPELA) .
6) Após a adição da solução ácida completamente, cobrir o béquer com um vidro de relógio, e
deixar em repouso (CAPELA).
7) Enquanto ocorre a precipitação do BaSO4 (item 6), lavar e pesar (massa constante) um cadinho.
8) Em seguida, quando o BaSO4 depositar, verificar se a reação de precipitação está completa
deixando cair algumas gotas do ácido (H2SO4) pela parede do béquer.
9) A solução deve ser então filtrada em papel de filtro, mantendo-se o possível o precipitado no
béquer. Obs. Verificar se a filtração está sendo efetiva (caso contrário, repassar novamente pelo
mesmo papel de filtro).
10) Lavar o precipitado (por decantação) 3 a 4 vezes com 20 mL de água destilada acidulada com
solução de HCl (Sol_1).
11) Após a ultima decantação, transferir o precipitado para o filtro.
12) Colocar o filtro em cadinho tarado e queimar (mufla) por aproximadamente 30 minutos.
13) Resfriar em dessecador e pesar.
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14) Repetir o procedimento 12 e 13 até obtenção de massa constante

Questões:
a) Escreva a reação de equilíbrio do item 5.
b) Escrever a massa obtida para o precipitado (BaSO4).
c) Calcule o percentual de bário presente na amostra (BaSO4)
d) Obtenha os erros percentuais (absoluto e relativo) encontrados no experimento e discorra
sobre as possíveis causas.

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PRÁTICA 03: Aferição de Material Volumétrico

Os aparelhos volumétricos devem ser calibrados ou aferidos antes de serem utilizados, a fim
de verificar se os volumes neles indicados correspondem aos volumes reais ou se necessitam de
uma correção nessa graduação. A calibração ou aferição é realizada mediante a pesagem da
quantidade de água nele contida e livrada, a uma dada temperatura.
O volume real calculado obtido através da multiplicação da massa de água obtida pelo fator
de conversão tabelado correspondente à temperatura de trabalho, conforme a expressão:
V=m.f
onde, m é a massa obtida através da pesagem do material volumétrico utilizado e f é o fator de
correção, em função da temperatura, conforme indicado na Tabela I.
Tabela I - Valores de correção para aferição de materiais volumétricos

Aferição de Balão Volumétrico

Após a lavagem do balão volumétrico, deve-se enxaguá-lo com álcool, enxugá-lo
externamente com papel absorvente, e deixá-lo de boca para baixo, sobre papel absorvente
apoiado no suporte de funis até estar seco. Sem tocá-lo diretamente com as mãos, coloca-se sobre
o prato de uma balança de precisão e anota-se a massa. Após essa operação, enche-se com água
destilada, até o menisco, e mede-se a nova massa. Anota-se a temperatura da água e calcula-se o
volume do balão. Esta operação deve ser repetida até obter valores próximos.

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Aferição da Pipeta
Enche-se a pipeta, previamente limpa, com água destilada e acima da sua provável graduação.
Limpa-se a parte externa da extremidade livre com papel absorvente e esvazia-se a água,
controlando a vazão com o dedo indicador, até acertar o menisco. Verte-se a quantidade de água
remanescente em um Erlenmeyer, previamente limpo e pesado em balança analítica.
O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser, efetuado controlando-se a vazão com o
dedo, estando a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento
mínimo: 30 segundos). Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do
recipiente com cuidado. A quantidade de líquido restante na ponta da mesma não deve ser
soprada para o interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa do conjunto Erlenmeyer + água.
Repete-se a aferição descrita até obter-se volumes concordantes. A seguir, calcula-se o volume da
pipeta. Repetir o procedimento até obter resultados próximos.
Aferição da Bureta de 10 mL
Enche-se, a mesma, até um pouco acima do traço correspondente ao zero, verificando se há
bolhas de ar em sua parte interior, as quais deverão ser eliminadas, escoando-se, rapidamente,
parte do líquido nela contida. Completa-se, novamente, a bureta até um pouco acima do traço
correspondente ao zero, acerta-se, então o zero. Enxuga-se a extremidade externa da ponta da
bureta com papel absorvente, não permitindo que o papel absorva água de seu interior. Deixa-se
escoar lentamente, com exatidão, 1,0 mL de água, recolhendo-a em um Erlenmeyer previamente
pesado em balança analítica. Mede-se a massa de água. No mesmo Erlenmeyer, escoam-se mais
1,0 mL da bureta (de 1,0 a 2,0 mL), e novamente, pesa-se o conjunto. Repetir essas operações,
sucessivamente, de 1,0 em 1,0 mL, até esgotarem-se os 10 mL daquele aparelho. A aferição deve
ser repetida para comparação dos volumes, relativos a cada intervalo realizado.

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PRÁTICA 04: Preparo e Padronização de Soluções

Preparo de Soluções: uma solução corresponde a uma mistura homogênea de duas ou mais
espécies de substâncias moleculares ou iônicas. Em geral são constituídas por um soluto e um
solvente. O solvente apresenta-se em maior quantidade e reflete o estado físico da solução no
qual o soluto encontra-se dissolvido.
De acordo com a quantidade de soluto dissolvido, as soluções podem ser classificadas em
saturadas, não saturadas ou supersaturadas. A solubilidade de um soluto refere-se a sua
quantidade máxima dispersa em uma quantidade de solvente, a dada temperatura.
As soluções não saturadas refletem uma quantidade de soluto dissolvida menor que a sua
solubilidade em solução; já as saturadas representam essa relação em equilíbrio e as soluções
supersaturadas dizem respeito a uma quantidade de soluto em solução superior a solubilidade do
mesmo.
A concentração de uma solução, como pode ser visto, é a relação entre a quantidade de
soluto e a quantidade de solvente ou quantidade de solução. Matematicamente, é expressa
segundo a formulação:

Essas quantidades podem ser expressas em termos de massa (miligramas, gramas,

kilogramas, etc), volume (mililitro, litro, etc), número de moles (n) ou número de equivalentes
grama (ne). Dessa forma, pode-se verificar que a concentração pode ser representada por diversas
combinações de unidades, originando um grande número de denominações para a mesma.
Para preparar uma solução deve-se conhecer, primeiramente, qual é a massa (em gramas)
de soluto a ser pesado no volume (ou massa) total da solução. Esta relação corresponde a
concentração final desejada.
No caso de diluições, o procedimento geralmente aplicado é a adição de solvente à
determinada quantidade da solução original. Neste caso, a massa do soluto – inicial e final – é a
mesma e somente o volume irá apresentar um acréscimo, fazendo com que a concentração da
solução diluída seja menor em relação a solução original. Dessa forma, como a massa do soluto
permanece inalterada durante a diluição, pode-se escrever que:
C1.V1 = C2.V2

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Procedimentos e Cuidados no Preparo de Soluções

* Ácidos não devem ser pipetados com a boca, e sim com auxílio de pipetadores;
* Ácidos devem ser manipulados em capela em função dos vapores irritantes e corrosivos;
* Sempre adicionar ácido concentrado sobre a água. e nunca o oposto.
* Os frascos de armazenamento das soluções devem ser rotulados, contendo o nome da
substância, a concentração e a data de preparo.
Padronização das Soluções
A solução padrão a ser usada deve ser cuidadosamente preparada afim de se evitar erros
de determinação da concentração. O preparo envolve a utilização de reagentes de alto grau de
pureza e composição definida (denominados padrões primários). Esses padrões são utilizados
como referência na correção da concentração das soluções tituladas através de procedimento
denominado padronização, que consiste em titular uma solução de concentração a ser
determinada com uma massa definida do padrão primário adequado. Esse procedimento permite
verificar o quanto a concentração da solução preparada se aproxima da concentração da solução
desejada.
Os erros cometidos ao longo do preparo da solução podem ser corrigidos através do
denominado fator de correção (fc), que é o número que expressa a relação entre o volume obtido
através da titulação (Vr), e o volume teórico (Ve), quando do preparo da mesma.

A concentração molar de uma solução padronizada pode ser então obtida através da
formulação:

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PRÁTICA 04: Preparo e Padronização de Solução NaOH 0,1M

O objetivo da prática é preparar e padronizar uma solução de hidróxido de sódio 0,1 M,
utilizando-se como padrão primário um sal de caráter ácido.
O NaOH não é um padrão primário. Dessa forma, é necessário preparar uma solução de
concentração próxima a desejada e em seguida determinar a verdadeira concentração da solução
por meio da titulação com um reagente padrão primário. O padrão primário normalmente
utilizado nessa determinação é o biftalato de potássio, o qual reage estequiométricamente com o
hidróxido de sódio na proporção de 1:1.
Ressalta-se que esta padronização torna-se necessária tendo em vista que o hidróxido de
sódio apresenta características higroscópicas, ou seja, facilidade de absorção de água, além de
dióxido de carbono atmosféricos, o que vem a afetar a precisão quando de sua pesagem. Dessa
forma, recomenda-se imediatamente anterior ao preparo da solução, secar as pastilhas em estufa
e resfriá-la em dessecador.
Material e Reagentes: erleinmeyer 250 mL, becher 80 mL, espátula, bastão de vidro, balão
volumétrico de 500 mL, bureta, biftalato de potássio, fenolftaleína, NaOH.
Procedimento:
1° Passo: Preparo da solução padrão primária de biftalato de potássio 0,1 M.
1) Calcular e pesar a quantidade, em gramas, de biftalato de potássio necessária para
preparar 25 mL de solução 0,1 M. (sabendo que a MM é 204,22 g/mol).
2) Transferir a quantidade pesada para um erlenmeyer de 250 mL, com auxilio de funil
limpo e pissete de água destilada, completando o volume a 25 mL com água destilada (auxiliar a
dissolução completa da substância com agitação do erlenmeyer).
2º Passo: Preparo da solução de hidróxido de sódio 0,1 M.
1) Calcular e pesar a quantidade, em gramas, de NaOH necessária para preparar 500 mL de
solução 0,1 M.
2) Transferir a quantidade pesada para um balão volumétrico de 500 mL, com auxílio de
pissete de água destilada, completando o volume a 500 mL com água destilada até a marca de
aferição.
3° Passo: Padronização da solução de hidróxido de sódio 0,1 M
1) Lavar a bureta com água destilada e enxaguar com a solução NaOH 0.1M (3x, volume de
5mL).
2) Encher a bureta com a solução de NaOH 0.1M até a marca zero.

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3) No erlenmeyer contendo o biftalato dissolvido, adicionar 2 a 3 gotas do indicador

fenolftaleína.
4) Colocar abaixo do erlenmeyer uma folha de papel branco para facilitar a visualização do
ponto de viragem.
5) Gradualmente, ir adicionando a solução de NaOH da bureta à solução de biftalato do
erlenmeyer, agitando-o continuamente com movimentos circulares.
6) A adição de NaOH, gota a gota, deve ser realizada até que a solução do erlenmeyer se
torne rosada. Este é o ponto de viragem. ANOTE o volume gasto de NaOH.
7) Repita a titulação mais 2 vezes e faça a média dos valores encontrados. Este será o
Volume Real (Vreal).
Questões:
a) Apresente os cálculos necessários para o preparo das soluções de NaOH 0,1 M e de biftalato de
potássio 0,1 M.
b) Determine a concentração molar padronizada da solução de NaOH, a partir do cálculo do fator
de correção.

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PRÁTICA 05: Preparo e Padronização de Solução HCl 0,1M.

O objetivo da prática é preparar e padronizar uma solução de ácido clorídrico 0,1 M, utilizando-se
como padrão secundário a solução padronizada de NaOH 0,1M.
Material e Reagentes: erlenmeyer 250 mL, becher 80 mL, espátula, bastão de vidro, bureta,
fenolftaleína, solução padronizada de NaOH 0,1M, HCl concentrado.
Procedimento:
1° Passo: Preparo da solução de ácido clorídrico 0,1 M (CAPELA).
1) Calcular e medir o volume (em mL) de HCl necessário para preparar 500 mL de solução 0,1 M.
(sabendo que a densidade do HCl concentrado é 1,18 g/cm3 e sua MM é de 36,46 g/mol).
2) Adicionar cerca de 250 a 300 mL de água destilada em balão volumétrico de 500 mL. (Obs. Em
todo preparo de solução ácida, deve-se tomar o cuidado de que o ácido concentrado seja vertido
sobre a água, e nunca o oposto).
3) Transferir o volume de HCl pipetado para o balão volumétrico e completar com 500 mL de água
destilada até a marca de aferição.
2° Passo: Padronização da solução de ácido clorídrico 0.1 M
4) Num erlenmeyer, adicionar 10 mL da solução 0,1M de HCl e 3 gotas de fenolftaleína.
5) Lavar a bureta em que se fará a titulação com água destilada e em seguida com a solução NaOH
0.1M (3x, volume de 5mL)
5) Encher a bureta com a solução de NaOH 0.1M até a marca zero.
6) Colocar abaixo do erlenmeyer uma folha de papel branco para facilitar a visualização do ponto
de viragem.
7) Gradualmente, ir adicionando a solução de NaOH da bureta à solução de HCl do erlenmeyer,
agitando-o continuamente com movimentos circulares.
8) A adição de NaOH, gota a gota, deve ser realizada até que a solução do erlenmeyer se torne
rosada. Este é o ponto de viragem. ANOTE o volume gasto de NaOH.
9) Repita a titulação mais 2 vezes e faça a média dos valores encontrados. Este será o Volume Real
(Vreal).
Questões:
a) Apresente os cálculos necessários para o preparo da solução de HCl 0,1 M.
b) Determine a concentração molar padronizada da solução de HCl, a partir do fator de correção.
c) Escreva a reação de neutralização.

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TITULAÇÃO
A análise titulométrica consiste em adicionar quantidades discretas de um determinado
reagente, de concentração conhecida, na determinação da concentração de substâncias
desconhecidas no meio reacional. O reagente é denominado solução padrão ou titulante e a
substância a ser determinada é chamada de titulada.
No processo de titulação, a substância titulada é determinada através de sua capacidade
de reação com a solução padrão. Essa capacidade é verificada através de uma adição progressiva
da solução padronizada à solução que contém o constituinte a ser determinado até que se alcance
o ponto final da reação. O ponto em que a reação se completa é denominado de ponto de
equivalência, sendo este verificado com auxílio de indicadores, os quais indicam o término da
reação através de uma mudança em sua coloração.
O ponto de equivalência e o ponto final da reação não coincidem necessariamente, sendo
que a diferença entre eles constitui o erro da titulação, e sua magnitude está de acordo com as
propriedades químicas do sistema envolvido.

1. Volumetria de Neutralização
A volumetria de neutralização envolve a titulação de espécies químicas ácidas com uma
solução padrão alcalina (alcalimetria) ou a titulação de espécies químicas básicas com uma solução
padrão ácida (acidimetria). É, portanto, um método baseado na reação de íons H+ e OH-.
O ponto final da reação de neutralização é sinalizado com auxílio de indicadores ácido-
base. Essas substâncias possuem colorações diferenciadas de acordo com a concentração dos íons
H+ presentes em solução. Dessa forma, nota-se a importância em se reconhecer o ponto de escala
de pH que se situa o ponto de equivalência da titulação, bem como a forma em que o pH varia ao
longo do procedimento.
Alguns indicadores comumente usados em titulações de neutralização são:
• Fenolftaleína – em que na forma ácida apresenta-se incolor e na forma básica possui uma
coloração rosada.
• Azul de bromotimol – na forma ácida possui coloração amarela e na forma básica coloração azul.
• Vermelho de metila – na forma ácida apresenta-se na cor vermelha e na forma básica possui cor
amarela.
• Alaranjado de metila – possui coloração vermelha na forma ácida e alaranjada na forma básica.

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PRÁTICA 06: Determinação de Ácido Acetilsalicílico em Medicamento

O ácido acetilsalicílico possui grande importância na indústria farmacêutica, tendo em vista
seu amplo emprego em medicamento de combate a febre e dores. Sua determinação é realizada
através de volumetria de neutralização, utilizando-se hidróxido de sódio como solução titulante.
A reação de neutralização é dada por:
C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH(aq) → C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)
Ressalta-se que o procedimento de dissolução do medicamento, no início de sua análise,
deve ser realizado em solução hidroalcoólica, ou seja, numa mistura de etanol/água, afim de se
obter uma recuperação eficaz no método.
Material e Reagentes: erlenmeyer 125 mL, grau e pistilo, balança analítica, espátula, bureta,
fenolftaleína, solução NaOH 0,1M, biftalato de potássio, comprimido AAS ou Aspirina ou similar,
etanol.
Procedimento:
1) Padronizar a solução de NaOH que será utilizada na titulação, com padrão primário biftalato de
potássio (MM = 204,22 g/mol). (ver aula de padronização de soluções)
2) Triturar o comprimido de aspirina (ou similar), com auxílio de grau e pistilo.
3) Num erlenmeyer, pesar, quantitativamente, a massa (em gramas) obtida do comprimido
triturado. Anotar o valor.
4) Dissolver a massa triturada do comprimido em 20 mL de solução hidroalcoólica 1:1 (ou seja, 10
mL H2O destilada : 10 mL etanol).
5) Adicionar, ao erlenmeyer, algumas gotas do indicador fenolftaleína.
6) Lavar a bureta em que se fará a titulação com água destilada e em seguida com a solução
padronizada de NaOH 0.1M (3x, volume de 5mL)
7) Encher a bureta com a solução padronizada de NaOH 0.1M até a marca zero.
8) Colocar abaixo do erlenmeyer uma folha de papel branco para facilitar a visualização do ponto
de viragem.
9) Gradualmente, ir adicionando a solução de NaOH da bureta à solução do erlenmeyer, agitando-
o continuamente com movimentos circulares.
10) A adição de NaOH, gota a gota, deve ser realizada até que a solução do erlenmeyer se torne
rosada. Este é o ponto de viragem. ANOTE o volume gasto de NaOH.
11) Repita a titulação mais 2 vezes e faça a média dos valores encontrados.

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Prática 07: Determinação de Hidróxido de Magnésia em Medicamento.

O objetivo desta prática é verificar o teor de hidróxido de magnésio em anti-ácido estomacal (leite
de magnésia) através de titulação indireta. Tendo em vista a baixa solubilidade do leite de magnésia em
água, a titulação direta desta base com uma solução ácida é dificultada. Dessa forma, é adicionado
inicialmente um volume de HCl de concentração conhecida à amostra e o excesso desse ácido é titulado
com uma outra base (no caso, hidróxido de sódio), pelo processo denominado titulação de retorno. Esse
tipo de titulação é usado quando o ponto final da titulação é mais claro em relação ao da titulação direta ou
quando o excesso do primeiro reagente é necessário para a reação completa com a amostra. Para esta
análise deve-se homogeneizar satisfatoriamente o frasco contendo a amostra, tendo em vista que o a
mesma é constituída de uma suspensão de hidróxido de magnésio. Dessa forma, a precisão da análise está
relacionada tanto a medida das partículas suspensas quanto das que se encontram em solução.
Material e Reagentes: erlenmeyer 125 mL, bureta, pipeta 50 mL, balança analítica, fenolftaleína, solução
padronizada de NaOH 0,1M, solução HCl 0,1 M, Leite de Magnésia.
Procedimento:
1) Padronizar a solução de HCl que será utilizada na titulação, com a solução de NaOH padronizada.
(ver aula de padronização de soluções).
2) Homogeneizar o frasco que contém a amostra de leite de magnésia.
3) Num erlenmeyer, pesar, quantitativamente, 1 grama da suspensão de leite de magnésia. Anotar
o valor.
4) Adicionar, ao erlenmeyer, 50 mL da solução padronizada de HCl 0,1 M e algumas gotas do
indicador fenolftaleína.
5) Lavar a bureta em que se fará a titulação com água destilada e em seguida com a solução
padronizada de NaOH 0,1M (3x, volume de 5mL)
6) Encher a bureta com a solução padronizada de NaOH 0,1M até a marca zero.
7) Colocar abaixo do erlenmeyer uma folha de papel branco para facilitar a visualização do ponto
de viragem.
8) Gradualmente, ir adicionando a solução de NaOH da bureta à solução do erlenmeyer, agitando-o
continuamente com movimentos circulares.
9) A adição de NaOH, gota a gota, deve ser realizada até que a solução do erlenmeyer se torne
rosada. Este é o ponto de viragem. ANOTE o volume gasto de NaOH.
10) Repita a titulação mais 2 vezes e faça a média dos valores encontrados.

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PRÁTICA 08: Determinação do Ácido Fosfórico em Produto Comercial.

Os ácidos polipróticos contêm mais de um hidrogênio ionizável por molécula. Logo, cada próton
ionizável se dissocia em etapas, acarretando em n pontos de equivalência, correspondente a cada próton
ionizável, durante a titulação.De um modo geral, para que se possa titular o primeiro hidrogênio ionizável
separadamente do segundo, a relação entre as constantes de dissociação deve se situar ao redor de 104.
Com relação ao ácido fosfórico é um ácido poliprótico que possui 3 etapas de dissociação, as quais
proporcionam teoricamente 3 pontos de equivalência para o sistema. O primeiro é verificado em torno de
pH = 4,67; o segundo em torno de pH = 9,45 e o terceiro em pH = 11,85.

Material e Reagentes: erlenmeyer 125 mL, bureta, béquer 50 mL, balão volumétrico 1000 mL, pipeta
volumétrica 25 mL, solução padronizada de NaOH 0,1M, solução KH2PO4 (0,5g do sal para 60 mL de água),
solução saturada de NaCl (7 g do sal para 20 mL de água), indicadores: verde de bromocresol, timolftaleína,
fenolftaleína, alaranjado de metila e ácido fosfórico comercial.
Procedimento:
1° Passo: Preparo da amostra
1) Pesar cerca de 4 g do ácido fosfórico comercial em balança analítica
2) Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 1 L, contendo uma certa quantidade de água.
3) Completar o volume do balão com água destilada até a marca de aferição.

2° Passo: Titulação do 1º Ponto de Equivalência

1) Transferir uma alíquota de 25 mL da amostra para um erlenmeyer.
2) Adicionar o indicador verde de bromocresol.
3) Em outro erlenmeyer, transferir uma 2ª alíquota de 25 mL de amostra.
4) Adicionar o indicador alaranjado de metila.
5) Titular cada alíquota com solução padrão de NaOH 0,1 M.
Obs. Para melhor verificação do ponto de viragem do indicador em que se está realizando a análise, fazer o
teste com a solução KH2PO4: 25 mL desta solução com o mesmo numero de gotas do indicador em que se
está realizando o teste. Use a cor obtida como padrão de cor para determinar o ponto final da titulação da
amostra.

3° Passo: Titulação do 2° Ponto de Equivalência

1) Transferir uma alíquota de 25 mL da amostra para um erlenmeyer.
2) Adicionar 1 mL da solução saturada de NaCl e o indicador fenolftaleína.

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3) Em outro erlenmeyer, transferir uma 2ª alíquota de 25 mL de amostra.

4) Adicionar o indicador timolftaleína.
5) Titular cada alíquota com solução padrão de NaOH 0,1 M.
Dados:
Densidade do ácido concentrado: d = 1,71 mg/L.
% H3PO4 concentrado = 85%
MM (H3PO4) = 97,99 g/mol

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PRÁTICA 09: Determinação de Cloreto de Sódio através dos Métodos de Mohr e Fajans
Método de Mohr: este método é comumente utilizado na determinação de íons cloreto em
solução. O indicador usado é o cromato de potássio e o titulante uma solução padronizada de nitrato de
prata. No ponto final da titulação, quando a precipitação do cloreto se completa (precipitado branco), o
primeiro excesso dos íons prata irá reagir com o indicador, ocasionando a precipitação do cromato de prata
(precipitado marrom). Deve-se ressaltar que a precipitação do AgCl ocorre primeiro uma vez que sua
solubilidade molar é bem inferior (cerca de 5x) em relação a do Ag2CrO4.
Reação da Titulação:

Reação com Indicador:

A titulação deve ser realizada em meio neutro ou levemente básico (entre 6,5 e 10,5), afim de evitar que os
íons H+ reajam com os íons CrO42- do indicador.

Método de Fajans: este método é baseado na propriedade de certos composto de serem adsorvidos na
superfície de determinados precipitados, ocasionando uma mudança em sua coloração. O indicado,
portanto, presente na forma de ânion, é adsorvido eletrostaticamente ao precipitado coloidal carregado
imediatamente após o ponto de equivalência. As formas, adsorvida e não adsorvida, apresentam
colorações diferenciadas, permitindo a verificação do ponto final da titulação.
Material e Reagentes: erlenmeyer 125 mL, bureta, pipeta volumétrica 10 mL, solução padrão de NaCl (2,95
g/L), solução padronizada de AgNO3 0,1 M, solução de HNO3 0,1 M, solução de K2CrO4 (5% m/V),
fluoresceína (0,1% m/V).
Procedimento:
Método de Mohr
1) Transferir para erlenmeyer, uma alíquota de 10 mL da solução padrão de NaCl.
2) Verificar o pH da solução com papel indicador de pH. Este deve estar 6,5 < pH < 10,5. Caso o pH não
esteja ajustado, adicionar NaOH ou HNO3 para tal fim.
3) Adicionar ao erlenmeyer 1 mL do indicador cromato de potássio.
4) Lavar a bureta em que se fará a titulação com água destilada e em seguida com a solução padronizada de
AgNO3 0,1M (3x, volume de 5mL).
5) Encher a bureta com a solução padronizada de AgNO3 0,1M até a marca zero.
6) Colocar abaixo do erlenmeyer uma folha de papel branco para facilitar a visualização do ponto de
viragem.
7) Gradualmente, ir adicionando a solução de AgNO3 da bureta à solução do erlenmeyer, agitando-o
continuamente com movimentos circulares.

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8) A adição de AgNO3, gota a gota, deve ser realizada até que a solução do erlenmeyer se torne marrom.
Este é o ponto de viragem. ANOTE o volume gasto de AgNO3.
9) Repita a titulação mais 2 vezes e faça a média dos valores encontrados.
10) Realizar o mesmo procedimento descrito acima para o branco da análise (1x). Obs. No método de Mohr
recomenda-se a realização de um branco de análise, afim de corrigir os erros derivados do excesso de prata
em solução. O volume obtido na titulação do branco deve ser reduzido do volume da titulação da amostra.

Método de Fajans
1) Transferir para erlenmeyer, uma alíquota de 10 mL da solução padrão de NaCl.
2) Verificar o pH da solução com papel indicador de pH. Este deve ser ácido, em torno de pH = 4,0. Caso o
pH não esteja ajustado, adicionar HNO3 para tal fim.
3) Adicionar ao erlenmeyer 10 gotas do indicador fluoresceína.
4) Lavar a bureta em que se fará a titulação com água destilada e em seguida com a solução padronizada de
AgNO3 0,1M (3x, volume de 5mL).
5) Encher a bureta com a solução padronizada de AgNO3 0,1M até a marca zero.
6) Colocar abaixo do erlenmeyer uma folha de papel branco para facilitar a visualização do ponto de
viragem.
7) Gradualmente, ir adicionando a solução de AgNO3 da bureta à solução do erlenmeyer, agitando-o
continuamente com movimentos circulares.
8) A adição de AgNO3, gota a gota, deve ser realizada até que a solução do erlenmeyer se torne
avermelhada. Este é o ponto de viragem. ANOTE o volume gasto de AgNO3.
9) Repita a titulação mais 2 vezes e faça a média dos valores encontrados.
Questões:
a) Calcular a concentração, em mol/L, da solução de cloreto de sódio, para cada método aplicado.

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PRÁTICA 10: Determinação do Teor de Cloreto de sódio em Soro Fisiológico.

O objetivo desta prática é verificar o teor de cloreto de sódio em soro fisiológico através do método
volumétrico de Mohr.
Material e Reagentes: erlenmeyer 125 mL, bureta, proveta, pipeta graduada, espátula, carbonato de cálcio,
solução padronizada de AgNO3 0,05 M, indicador K2CrO4, soro fisiológico.
Procedimento:
1) Transferir para erlenmeyer, uma alíquota de 3 mL da solução de soro fisiológico, com auxílio de uma
pipeta graduada.
2) Adicionar ao erlenmeyer 50 mL de água destilada, 0,05 g de CaCO3, e algumas gotas do indicador K2CrO4.
3) Lavar a bureta em que se fará a titulação com água destilada e em seguida com a solução padronizada de
AgNO3 0,05M (3x, volume de 5mL).
4) Encher a bureta com a solução padronizada de AgNO3 0,05M até a marca zero.
5) Colocar abaixo do erlenmeyer uma folha de papel branco para facilitar a visualização do ponto de
viragem.
6) Gradualmente, ir adicionando a solução de AgNO3 da bureta à solução do erlenmeyer, agitando-o
continuamente com movimentos circulares.
7) A adição de AgNO3, gota a gota, deve ser realizada até que a solução do erlenmeyer se torne
avermelhada. Este é o ponto de viragem. ANOTE o volume gasto de AgNO3.
8) Repita a titulação mais 2 vezes e faça a média dos valores encontrados.
9) Realizar o mesmo procedimento descrito acima para o branco da análise (1x).
Questões:
a) Calcular a concentração, em mol/L, de cloreto de sódio na amostra de soro fisiológico
b) Calcular o % (m/V) de cloreto no soro e comparar com o indicado na embalagem.

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PRÁTICA 11: Determinação de Iodeto de Potássio em Medicamentos com uso do Método de

Volhard.
O objetivo desta prática é verificar o teor de iodeto de potássio (KI) em xarope antitussígeno
através da titulação de retorno proposta pelo método volumétrico de Volhard.
O método de Volhard é um procedimento indireto de determinação de íons que precipitam com a
prata. Neste método é adicionado um excesso da solução de nitrato de prata à solução que contém os íons
de interesse. Esse excesso é, em seguida, determinado através da titulação com solução padrão de
tiocianato de potássio, usando-se íons ferro (III), em meio ácido, como indicador do ponto final da
titulação.
Reação do Analito : Ag+(aq) adicionado + X-(aq) AgX(s) + Ag+(aq) excesso
Reação da Titulação: Ag+(aq) excesso + SCN(aq) AgSCN(s)
3+
Reação do Indicador: Fe (aq) + SCN(aq) Fe(SCN)2+ (aq)
A reação deve ser realizada em meio ácido tendo em vista que, em meio alcalino, ocorre a
precipitação do ferro (usado como indicador).
Material e Reagentes: erlenmeyer 125 mL, bureta, proveta, pipeta graduada, balão volumétrico de 50 mL,
solução padronizada de AgNO3 0,05 M, solução KSCN 0,05M, solução HNO3 6M, indicador sulfato férrico
amoniacal, xarope (contendo KI)
Procedimento:
1° Passo: Preparo da solução problema
1) Transferir, com auxílio de uma pipeta graduada, uma alíquota de 5 mL de xarope para balão volumétrico
de 50 mL.
2) Completar o volume até a marca de aferição com água destilada.
2° Passo: Titulação
3) Transferir para um erlenmeyer, 5 mL da solução problema preparada no item anterior.
4) Adicionar ao erlenmeyer contendo a solução problema, os seguintes reagentes / soluções:
a. 10 mL de água destilada;
b. 1 mL de HNO3 6M;
c. 10 mL da solução padrão de AgNO3 0,05 M. Homogeneizar;
d. 1 mL do indicador;
5) Lavar a bureta em que se fará a titulação com água destilada e em seguida com a solução KSCN 0,05M
(3x, volume de 5mL).
6) Encher a bureta com a solução de KSCN 0,05M até a marca zero.
7) Colocar abaixo do erlenmeyer uma folha de papel branco para facilitar a visualização do ponto de
viragem.

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8) Gradualmente, ir adicionando a solução de KSCN da bureta à solução do erlenmeyer, agitando-o

continuamente com movimentos circulares.
9) A adição de KSCN, gota a gota, deve ser realizada até que a solução do erlenmeyer se torne alaranjada
(bem perceptível quando o precipitado se forma). Este é o ponto de viragem. ANOTE o volume gasto de
KSCN.
10) Repita a titulação mais 2 vezes e faça a média dos valores encontrados.
Questões:
a) Calcular a concentração, em mg/L, de iodeto de potássio na solução problema.
b) Calcular o teor em % de iodeto de potássio no xarope e comparar com o indicado na embalagem.

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Volumetria de Complexação
A titulometria com formação de complexos ou complexometria baseia-se em reações que
envolvem um íon metálico e um agente ligante com formação de um complexo suficientemente estável.
Apesar de existir um grande número de compostos usados na complexometria, os complexos formados
com o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), são os mais comuns, uma vez que vários íons metálicos
reagem estequiometricamente com o EDTA. Este é um ácido tetracarboxílico, possuindo quatro
hidrogênios ionizáveis, sendo simplificadamente representado por H4Y. A reação com íon metálico pode ser
genericamente representa por:
M+q + Y4- MY(q-4)
O EDTA, na forma de ácido ou sal dissódico, pode ser obtido em alto grau de pureza, podendo ser usado
como padrão primário, porém, se necessário pode ser padronizado contra solução padrão de Zinco ou com
Carbonato de Cálcio. A solução aquosa de EDTA apresenta as espécies H4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3- e Y4, sendo que
a forma predominante depende do pH. O EDTA é um ácido fraco para o qual pK1 = 2,0; pK2 = 2,7; pK3 = 6,2;
pK4= 10,3. Estes valores demonstram claramente que os dois primeiros prótons são mais facilmente
ionizáveis do que os outros dois restantes. Este reagente possui uma grande versatilidade que provém da
sua potência como agente complexante e da disponibilidade de numerosos indicadores íon-metal, cada um
efetivo em um intervalo limitado de pH. A espécie complexante é Y4-, portanto é necessário um ajuste de
pH, a fim de obter uma constante de formação condicional (K’) favorável para o íon metálico em questão.
K’= Kabs.α4
onde α4 é a fração da espécie Y4- em dado pH, e Kabs á a constante de formação absoluta do complexo
formado por EDTA e o íon metálico.
É interessante considerar a estabilidade dos complexos com o pH do meio, já que o EDTA pode
complexar o íon H+. Os complexos com metais bivalentes são estáveis em meio amoniacal, mas tendem a
ionizar em meio ácido. Algumas aplicações importantes do EDTA são as determinações de dureza de água,
de cálcio em leite e magnésio em calcário.

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PRÁTICA 12: Determinação do Teor de Cálcio e Manganês em Amostra de Água Desconhecida

O objetivo desta prática é verificar o teor de cálcio e manganês, através da titulação com EDTA, em
amostra de água do mar. Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribuídas à presença de
íons cálcio e magnésio, principalmente. O índice de dureza da água é um dado muito importante, sendo
geralmente utilizado para avaliar a sua qualidade. Numerosos processos industriais, tais como fábricas de
cervejas, conservas, de papel e celulose, e muitas outras, requerem água branda. Para o caso de
lavanderias, as água duras ocasionam elevado consumo de sabão (em consequência da formação de sabões
insolúveis de cálcio e magnésio) e resultam em danos para tecidos. A classificação que pode ser tomada
como base para água bruta é dada pela tabela a seguir:

Dureza mg/L de CaCO3 Classificação da Água

<15 Muito Branda
De 15 a 50 Branda
De 50 a 100 Moderadamente Branda
De 100 a 200 Dura
>200 Muito Dura

Durante a complexação, todos os íons responsáveis pela dureza são complexados pelo EDTA. O meio deve
ser tamponado (pH=10) tendo em vista que em pH ácido, o EDTA é protonado em vez de formar os
complexos de interesse.
Material e Reagentes: erlenmeyer 125 mL, bureta, proveta, pipeta graduada, solução de EDTA 0,01 M,
solução tampão amoniacal, solução indicadora Negro de Eriocromo-T, amostra de Água do Mar,
Procedimento:
1) Transferir, com auxílio de uma pipeta graduada, uma alíquota de 5 mL da amostra de água do mar para
um erlenmeyer.
2) Adicionar ao erlenmeyer 2 mL de solução tampão amoniacal (CAPELA) e 7 mL de água destilada.
3) Adicionar gotas do indicador negro de eriocromo-T.
4) Lavar a bureta em que se fará a titulação com água destilada e em seguida com a solução EDTA 0,01 M
(3x, volume de 5mL).
5) Encher a bureta com a solução de EDTA 0,01 M até a marca zero.
6) Colocar abaixo do erlenmeyer uma folha de papel branco para facilitar a visualização do ponto de
viragem.
7) Gradualmente, ir adicionando a solução de EDTA da bureta à solução do erlenmeyer, agitando-o
continuamente com movimentos circulares.

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8) A adição de EDTA, gota a gota, deve ser realizada até que a solução do erlenmeyer se torne azul. Este é o
ponto de viragem. ANOTE o volume gasto de EDTA.
9) Repita a titulação mais 2 vezes e faça a média dos valores encontrados.
Questões:
a) Calcular a concentração, em mg/L, de carbonato de cálcio (MM = 100,09 g/mol) na amostra de água do
mar analisada.
b) Calcular o teor em % (m/V) de Ca e Mg na amostra de água do mar.

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Volumetria de Oxi-Redução
A volumetria de oxi-redução se caracteriza por reações de transferência de elétrons. Dessa forma,
observa-se que uma substância sofre oxidação e a outra sofre redução. Uma titulação envolvendo reações
de oxi-redução é caracterizada por uma mudança pronunciada do potencial de redução do sistema ao
redor do ponto de equivalência, o qual pode ser determinado tanto através do uso de indicadores como
com o uso de eletrodos. Ao contrario da volumetria ácido-base, em que é necessário adicionar um
indicador (geralmente um ácido ou uma base orgânico), na volumetria de oxi-redução se utiliza das
propriedades inerentes às espécies oxidada / reduzida da solução titulante. Por exemplo, o permanganato
(comumente utilizado nesse método), apresenta uma solução violeta intensa, enquanto ao se reduzir a íon
manganês em solução ácida, produz uma solução aquosa incolor. Em análise farmacêutica, os principais
métodos para titulação de oxi-redução são: permanganatometria (KMnO4), cerimetria (Ce(SO4)2),
iodimetria (I2), iodometria (Iodeto/Na2S2O3), iodatimetria (KIO3) e dicromatometria (K2Cr2O7).

PRÁTICA 13: Determinação de Ferro em Medicamento de Combate a Anemia.

O objetivo desta prática é verificar o teor de ferro, através da titulação com permanganato, em
amostra de medicamento de combate a anemia.
Reação: Mn7+O4 + 5 Fe2+ + 8 H+ → Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O
Material e Reagentes: béquer 80 mL, erlenmeyer 125 mL, grau e pistilo, balança analítica, bureta, bastão de
vidro, pipeta graduada e volumétrica, placa aquecedora, balão volumétrico 100 mL, solução de HCl 20%,
solução KMnO4 0,01M, comprimido de sulfato ferroso.
Procedimento:
1º Passo: Preparo da Amostra Teste
1) Triturar, com auxilio de grau e pistilo, o comprimido do medicamento a ser analisado.
2) Transferir para um béquer e pesar em balança analítica sua massa.
3) Adicionar, posteriormente, com auxilio de pipeta graduada, 15 mL de HCl 20% (CAPELA).
4) Agitar durante 20 minutos e aquecer (sem deixar ferver) se necessário, até a dissolução completa do
medicamento triturado.
5) Transferir para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume ate a marca de aferição com água
destilada, rinsando o béquer sucessivamente com pequenas quantidades de água afim de minorar as
perdas.
2º Passo: Titulação
6) Adicionar a um erlenmeyer, 25 mL da amostra teste preparada no item anterior, com auxilio de pipeta
volumétrica.
7) Lavar a bureta em que se fará a titulação com água destilada e em seguida com a solução KMnO 4 0,01M
(3x, volume de 5mL).

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8) Encher a bureta com a solução de KMnO4 0,01M até a marca zero.

9) Colocar abaixo do erlenmeyer uma folha de papel branco para facilitar a visualização do ponto de
viragem.
10) Gradualmente, ir adicionando a solução de KMnO4 da bureta à solução do erlenmeyer, agitando-o
continuamente com movimentos circulares.
11) A adição de KMnO4, gota a gota, deve ser realizada até que a solução do erlenmeyer se torne azul. Este
é o ponto de viragem. ANOTE o volume gasto de KMnO4.
10) Repita a titulação mais 2 vezes e faça a média dos valores encontrados.
Questões:
a) Calcular a quantidade de ferro na forma de sulfato ferroso (MM = 154,5 g/mol) presente no
medicamento, em mg e em % (m/V), e comparar com o indicado na embalagem

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BIBLIOGRAFIA
BACCAN, N. et al., Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a ed., Campinas: Edgard Blücher, 2001.

HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC – Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 2005.

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CollegePublishing, Orlando. 1992. VOGEL, Análise Química Quantitativa. 6ª ed., LTC – Livros Técnicos e
Científicos, Rio de Janeiro, 2002.

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