A.

JUDUL : Analisis Logam Pb Menggunakan Spektrofotometer AAS

B. TUJUAN : Menganalisis Logam Pb Menggunakan Spektrofotometer AAS
C. DASAR TEORI

Prinsip analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi dengan atom
unsur yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk analisis unsur. Atom suatu unsur akan
menyerap energi dan terjadi eksitasi atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini
tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh
tenaga eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuansi radiasi yang dipancarkan karakteristik
untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi yang
kemudian mengalami deeksitasi. Teknik ini dikenal dengan SEA (spektrofotometer emisi
atom). Untuk SSA keadaan berlawanan dengan cara emisi yaitu, populasi atom pada tingkat
dasar dikenakan seberkas radiasi, maka akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-
atom yang berada pada tingkat dasar tersebut. Penyerapan ini menyebabkan terjadinya
pengurangan intensitas radiasi yang diberikan. Pengurangan intensitasnya sebanding
dengan jumlah atom yang berada pada tingkat dasar tersebut [1].

Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel

diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom unsur-unsur yang dianalisis.
Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh ayala, tetapi kebanyakan atom
tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground
state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari
unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi
adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi
ini mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang
uyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit
untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya
berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Teknik-teknik
analisisnya sama seperti pada spektrofotometri UV-Vis yaitu standar tunggal, kurva
kalibrasi dan kurva adisi standar [2].
 Komponen-Komponen Utama Dalam Alat Aas [3]
1. Sumber sinar
Merupakan sistem emisi yang diperlukan untuk menghasilkan sinar yang energinya
akan diserap oleh atom bebas. Sumber radiasi haruslah bersifat sumber yang kontinyu.
Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur yang
spesifik tertentu dengan menggunakan lampu pijar Hollow cathode. Lampu ini memiliki 2
elektroda, satu diantaranya berbentuk silindris dan terbuat dari unsur yang sama dengan
unsur yang akan dianalisa.
2. Sistem Pengatoman
Merupakan bagian yang penting karena pada tempat ini senyawa akan dianalisa.
Pada sistem pengatoman, unsur-unsur yang akan dianalisa diubah bentuknya dari bentuk
ion menjadi bentuk atom bebas.
3. Monokromator
Fungsi monokromator adalah mengisolasi salah satu garis resonansi/radiasi
resonansi dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan oleh lampu pijar hollow cathode.
4. Detektor
Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi
listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor SSA tergantung pada
jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa
alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya yang
digunakan adalah detektor photomultiplier tube.

Metode SSA sangat tepat untuk analisa zat pada konsentrasi rendah. Logam-logam
yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan
sumber energi yang besar. Sensitivitas dan batas deteksi merupakan parameter yang sering
digunakan dalam SSA. Keduanya dapat bervariasi dengan perubahan temperatur nyala, dan
lebar pita spectra [4].
 D. Alat dan Bahan
1. Alat
No Nama Alat Kategori Gambar Fungsi
1. Gelas Kimia 1 Untuk
menampung
larutan
2. Gelas Ukur 1 Untuk mengukur
volume larutan

3. Pipet volum 1 Untuk

memindahkan
larutan yang telah
diukur
4. Labu alas bulat 1 Wadah untuk
memanaskan atau
mendidihkan
larutan
5. Statif dan klem 1 Untuk
menegakkan labu
alas bulat

6. Pipet tetes 1 Untuk mengambil

larutan dalam
jumlah kecil

7. Kuvet 1 Tempat untuk

meletakkan
larutan yang akan
diuji
menggunakan
spektrometer UV-
Vis
8. Kertas pH 1 Untuk mengukur
pH

9. Penangas 2 Tempat
memanaskan
larutan
10. Alat 2 Untuk mengukur
Spektrofotometer absorban dan
AAS transmitas sampel

2. Bahan
No. Nama Bahan Kategori Sifat Fisika Sifat Kimia
1. HNO3 Khusus - Tak berwarna - Oksidator kuat
- Titik didih 86 0C - Asam kuat
- Massa jenis 1,502 - Reaksi dengan amonia
gr/cm3 menghasilkan
ammonium nitrat
2. Aquades Umum - Berbentuk cairan tak - Pelarut universal
berwarna - Tidak larut atau
- Titik didih 1000C bercampur dengan
- Titik beku 00C minyak
3. Air Kran Umum - Berbentuk cairan tak - Pelarut universal
berwarna - Tidak larut atau
- Titik didih 1000C bercampur dengan
- Titik beku 00C minyak

E. Prosedur Kerja
1. Menyaringlarutansampel 50 mL dengankertassaring
2. Mengasamkansampelsampai pH < 2 dengan HNO3 65 %
Bilaterjadiendapan, pipet 100 ml sampel yang diasamkankedalamgelaskimia
150 mL kemudianmenambahkan 5 ml
HNO3danpadatitikdidihkemudianmenguapkandiataspenangaslistriksampailaruta
njernihdan volume kirakira 10 sampai 20 ml
3. Menambahkankedalamlabutakar 100 ml. mendinginkandanmembiarkan air
bebaslogam yang mengandung HNO3 (1.5 ml/L) sampaitandagaris

F. Hasil Pengamtan
 1. Larutan Standar
Konsentrasi (ppm) Absorban %Transmitan
0,00 0,0411 >100
0,50 -0,0314 2,8
1,00 -0,0304 1,9
1,50 -0,0303 8,4
2,00 -0,0319 0,1
2. Larutan sampel
Data Absorban
Kelompok 1 -0,0305

3. Pembuatan lautan induk

 Cara pembuatan larutan induk
Ar Mn = 55 gr/mol
55 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙
Gr Mn = 158 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙 = 0,348 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

Dalam larutan KMnO41000 ppm terdapat 1 gram Mn/1 Liter

1
Maka 1 gr Mn = 0,348 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙 = 2,8727 𝑔𝑟𝑚 𝐾𝑀𝑛𝑂4

Jadi untuk 1 gram Mn mengambil 2, 8727 gram dilarutkan dalam 1000 mL aquadest
 Prosedur kerja pembuatan larutan induk
- Menimbang 2,8727 gram KMnO4
- Melaruktan pada sejumlah Aquades
- Menandabataskan sampai 1000 mL
4. Pembuatan larutan standar
 Cara pembuatan larutan standar
- Pengenceran larutan induk 1000 ppm menjadi larutan standar 100 ppm
V1M1 = V2M2
V1.(1000) = 1000 ml. 100
100.000𝑚𝑙
V1 = 1000 𝑚𝑙
 V1 = 100 ml
- KMnO4 1 ppm
V1M1 = V2M2
V1.(100) = 50 ml 1 ppm
50 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑚𝑙

V1 = 0,5 ml
- KMnO4 2 ppm
V1M1 = V2M2
V1.(100) = 50 ml 2 ppm
100 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑚𝑙

V1 = 1 ml
- KMnO4 3 ppm
V1M1 = V2M2
V1.(100) = 50 ml 3 ppm
150 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑚𝑙

V1 = 1,5 ml

- KMnO4 4 ppm
V1M1 = V2M2
V1.(100) = 50 ml 4 ppm
200 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑚𝑙

V1 = 2 ml
- KMnO4 5 ppm
V1M1 = V2M2
V1.(100) = 50 ml 5 ppm
250 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑚𝑙

V1 = 2,5 ml
  Prosedur kerja pembuatan larutan standar
- Mengencerkan larutan induk 1000 ppm menjadi 100 ppm dengan
aquades.
- Mengencerkan larutan KMnO4 100 ppm menjadi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm,
4 ppm dan 5 ppm dengan aquades.
5. Penentuan panjang gelombang maksimum
 Prosedur kerja
- Memanaskan Spektronik-20 dengan menyalakan selama 15 menit
- Memasukkan larutan blanko (Aquades) kedalam kuvet lalu mengukur
%transmitan pada panjang gelombang 470-580.
- Menentukan panjang gelpmbang maksimum dari asorbansi larutan yang
paling besar.
 Hasil Pengamatan
Panjang Gelombang %T A
480 nm 89,4 0,048
490 nm 85,2 0,070
500 nm 81,4 0,090
510 nm 77,8 0,10
520 nm 75,2 0,125
530 nm 74,4 0,129
540 nm 76,4 0,117
550 nm 79,6 0,098
560 nm 84,2 0,074
570 nm 88,6 0,052
580 nm 92,6 0,033
 Dari data yang dihasilkan tersebut, berikut grafik yang diperoleh untuk penentuan
panjang gelombang maksimum dengan sumbu X adalah panjang gelombang dan sumbu Y
adalah absorban:
 Gambar 1. Kurva Panjang Gelombang Maksimum 530 nm

 Pembahasan
Pada percobaan analisis spektroskopi UV-Vis kali ini, kami menggunakan
sampel KMnO4, air mineral dan air kran. Dimana pertama-tama yang kita lakukan
yaitu mengencerkan larutan KMnO4 100 ppm menjadi beberapa konsentrasi yaitu
konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm dan 5 ppm.

Setelah mengencerkan, selanjutnya yaitu menganalisis spektroskopi dari

larutan KMnO4 menggunakan spektrofotometer. Pertama penentuang kurva panjang
gelombang maksimum dengan 11 panjang gelombang dari 480-580nm. Pada proses
ini, tahap awal yang kita lakukan yaitu mengkalibrasi alat spektrometer dengan
memasukkan kuvet yang berisi larutan aquadest ke dalam spektrofotometer. Saat
mengklaibrasi alat. Transmitan diatur pada 100% dan absorban pada 0,00.
Selanjutnya yaitu menentukan panjang gelombang maksimun menggunakan larutan
KMnO4 dengan konsentrasi 4 ppm. Adapun panjang gelombang yang dihasilakn
yaitu pada 430 nm dengan adsorban 0.129.

6. Penetuan kurva kalibrasi dan pengukuran sampel

 Prosedur kerja kurva kalibrasi
- Memasukkan larutan blanko (Aquades) kedalam kuvet lalu mengukur
%transmitan dan mengubahnya menjadi 100%.
- Mengukur larutan standar KMnO4 konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4
ppm, 5 ppm pada panjang gelombang maksimum
- Membuat kurva kalibrasi dengan X adalah konsentrasi dan Y adalah
absorbansi.
 Prosedur kerja pengukuran sampel
- Memasukkan larutan blanko (Aquades) kedalam kuvet lalu mengukur
%transmitan dan mengubahnya menjadi 100%.
 - Mengukur sampel A (air mineral) dan larutan B (air kran) pada panjang
gelombang maksimum.
- Membuat kurva kalibrasi dengan X adalah konsentrasi dan Y adalah
absorbansi.
 Hasil pengamatan kurva kalibrasi
Konsentrasi %T A
1 ppm 94,4 0.025
2 ppm 89,0 0.051
3 ppm 83,8 0.077
4 ppm 74,6 0.127
5 ppm 57,0 0.243

 Hasil pengamatan pengukuran sampel

Sampel %T A
Air mineral 98,2 0,008
Air kran 96,8 0,014
 Perhitungan
- Menghitung slope (kemiringan) dan intersect (persimpangan)
X Y X,Y X2 Y2
1 0,025 0.025 1 0.000625
2 0,051 0.102 4 0.002601
3 0,077 0.231 9 0.005929
4 0,127 0.508 16 0.016129
5 0,243 1.215 25 0.059049
2
Σx = 15 Σy = 0.523 𝛴𝑥𝑦 = 2.081 𝛴𝑥 = 55 𝛴𝑦 2 = 0.084333

Dik : Σx = 15 Σy = 0.523 𝛴𝑥𝑦 = 2.081

𝛴𝑥 2 = 55 2
𝛴𝑦 = 0.084333

Dit : a. Nilai r?
b. Nilai b?
c. Nilai a?
Peny :
a. Nilai r =
 𝑛 ∑ 𝑥𝑦 − ∑ 𝑥 ∑ 𝑦
𝑟=
√[𝑛 ∑ 𝑥 2 − (∑ 𝑥)2 ][𝑛 ∑ 𝑦 2 − (∑ 𝑦)2 ]
5 (2.081) − (15)(0.523)
𝑟=
√[5 (55) − (225) (5 (0.084333 − (0.273529) ]
10.405 − 7.845
𝑟=
√(275 − 225) (0.421665 − 0.273529)
2.56
𝑟=
√(50) (0.148136)
2.56
𝑟=
√7.4068)
2.56
𝑟=
2.721543679
r = 0,94064262
r2 = 0.8848085386

𝑛.𝛴𝑥𝑦−𝛴𝑥.𝛴𝑦
b. Slope (b) = 𝑛.𝛴𝑥 2 −(𝛴𝑥)2
5.(2.081)−(15)(0.523)
= 5(55)−152
10.405−7.845 2.56
= = = 0.051
275−225 50

𝛴𝛴2.𝛴𝛴−𝛴𝛴.𝛴𝛴𝛴
c. Intersect (a) = 𝛴.𝛴𝛴2 −(𝛴𝛴)2
(55)(0.523)−(15)(2.081)
=
5(55)−152
28.765−31.215 −2,45
= = = -0.049
275−225 50

- Konsentrasi Mangan Pada Sampel

Y= 0,051x – 0,049
R2= 0,884
a. Sampel Air Mineral b. Sampel Air Kran
Y = 0,051x – 0,049 Y = 0,051x – 0,049
0,008 = 0,051x – 0,049 0,014 = 0,051x – 0,049
x s= 0,01 ppm x = 0,016 ppm
 Dari data yang dihasilkan tersebut, berikut kurva yang diperoleh untuk penentuan
kurva kalibrasi pada panjang gelombang 530 nm dengan sumbu X adalah konsentrasi dan
sumbu Y adalah absorban:

Gambar 2. Kurva Kalibrasi

  Pembahsan
Selanjutnya yaitu penentuan kurva kalibrasi dengan menggunakan sampel
KMnO4 konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm dan 5 ppm. Panjang gelombang
yang digunakan untuk penentuan kurva kalibrasi ini yaitu pada panjang gelombang
430 nm sesuai panjang gelombang maksimum yang dihasilkan. Saat mengukur
larutan dengan semua konsentrasi, maka nilai transmitan dan absorban dicatat pada
hasil pengamatan kemudian dibuatkan grafik dan perhitungan. Berdasarkan grafik
diatas diperoleh nilai regresi sebesar 0.884. Dan untuk nilai a dan b untuk nilai a= -
0.049 dan b= 0.051.
Kemudian yang terakhir yaitu menguji kadar Mn pada air mineral dan air
kran. Dimana pada percobaan ini untuk air mineral di hasilkan absorban 0.008
dengan konsentrasi sampel A= 0.01 ppm. Sedangkan untuk uji air kran hasil yang
didapat yaitu absorban 0.014 dengan konsentrasi sampel B= 0.016 ppm. Ini
menandakan bahwa sampel A (air mineral) layak untuk dikonsumsi sedangkan
untuk sampel B (air kran) kurang layak untuk diminum. Karena batas maksimal
kandungan Mn dalam air yang bisa di konsumsi adalah 0.01 ppm. Untuk uji pada
sampel ini hasilnya digmbarkan pada kurva kalibrasi seperti yang ditunjukkan oleh
kurva diatas.
G. Kesimpulan
1. Panjang gelombang maksimum hasil spektroskopi menggunakan larutan KMnO4
konsentrasi 3 ppm yaitu sebesar 530 nm.
2. Nilai regresi yang diperoleh pada penetuan kurva kalibrasi yaitu sebesar 0.884.
Nilai a adalah -0.049 dan nilai b adalah 0.051.
 DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC.

Cotton, dan Wilkinson, (2009). Kimia Anorganik Dasar, Jakarta : UI Press.

Fatimah, S., Yanlinastuti dan Yoskasih. 2005. Kualifikasi Alat Spektrometer UV-
vis Untuk Penentuan Uranium dan Besi dalam-U30. Hasil Penelitian

Gandjar, Ibnu Gholib dan Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.

Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT. Gramedia.

Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.

Saputra, Y.E. 2009. Spektrofotometri. http://www.chem-is-try.org. diakses tanggal 13

Desember 2009.
Setiyono, Andik, (2014). Studi Kadar Mangan (Mn) Pada Air Sumur Gali Di
Desa Karangnunggal Kecamatan Karangnunggal Kabupaten Tasikmalaya,
10 (1), 975-981.

Underwood, A. L. 1990. Analisis Kimia Kiantitatif Edisi ke Enam. Jakarta: Erlangga.