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UNIVERSIDAD DEL CAUCA

Departamento de Química
Laboratorio de Química Analítica
I Periodo de 2011

Reconocimiento Basico Y Manejo De Instrumental, Equipos Y Reactivos


R. Rueda1, O. L. Tacha1, M.A. Avirama
1
Ingeniria Ambiental, Facultad de Ingeniería Civil, Universidad del Cauca, Edificio de Ingenierias Sector Tulcan, Popayán Colombia

Recibido: Marzo 22 de 2011

Resumen
En la práctica de laboratorio se realizaron las distintas clases de mediciones y manejo de materiales, como lo son, la medición de
temperatura y volúmenes, manejo de bureta, balanza analítica, técnica y plancha de calentamiento, Las cuales son fundamentales para el
análisis cuantitativo y cualitativo de un analito. Respectivamente se hizo reconocimiento de instrumentos y materiales del laboratorio y
la interpretación y determinación de los pictogramas presentes en los reactivos encontrados.

Abstract
In the laborator practice there carried out the different classes of measurements and managing material, since they it are, the
measurement of temperature and volumes, managing of burette, analytical, technical scale and plate of warming, Which are
fundamental for the quantitative and qualitative analysis of an analito. Respectively there were done recognition of
instruments and materials of the laboratory and the interpretation and determination of the present pictograms in the
opposing reagents.

1. Datos la absorción atómica con un


horno revestido de grafito para
Los datos de esta practica fueron recopilados en Tabla
evaporar la muestra.
1, Tabla 2 ver Anexos, Tabla 3 y Tabla 4 que se Brevemente, la técnica se basa
encuentran en la discusión de dicha practica. en el hecho de que los átomos
absorberán en las frecuencias o
2. Cálculos y resultados las longitudes de onda de luz
las características del elemento
Los cálculos y los resultados obtenidos en esta práctica del interés. Llega a
fueron colocados en la Tabla 1 y Tabla 2 ver Anexos. temperaturas de 1200°C.

3. Discusion de Resultados HORNO CONVENCIONAL Cumple la función de


desecación. Llega a
3.1 Manejo de equipos.
temperaturas de 350°C o
400°C.

Tabla 3.
INSTRUMENTO CARACTERISTICAS
DESECADOR Instrumento de laboratorio que PLANCHA DE Se usa para calentar muestras
se utiliza para mantener seca y CALENTAMIENTO en solución o líquidos. Para
deshidratada una sustancia por titulaciones se debe realizar
medio del vacío. Está fabricado agitación a una velocidad
con un vidrio muy grueso y en suave que permita que la
él se distinguen dos cavidades, mezcla sea homogénea
la primera cavidad más grande constantemente.
y superior, permite poner a
secar la sustancia, y la otra
cavidad inferior se usa para
poner el desecante, más
comúnmente gel de sílice. 3.2 Medición de temperatura.
MUFLA Es un tipo de espectrometría de

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En este procedimiento su pudo experimentar la variación de


temperatura del agua, la cual se vio afectada por algunos Tabla 4.
errores, como lo son: el contacto del termómetro con el R 35 S 26-37
recipiente, la lectura fuera de la sustancia, siendo lo Provoca En caso de contacto
adecuado que los termómetros se sumergen en su totalidad quemaduras con los ojos, lávense
para medir su temperatura de una manera exacta, y de esta Hidróxido de graves. inmediata y
manera evitar que la temperatura ambiente afecte la lectura. Potasio KOH abundantemente con
agua y acúdase a un
Ver Tabla 1 en Anexos. médico. Úsense
guantes adecuados.
S 39-45
3.3 Medición de volúmenes.
Corrosivo Úsese protección para
Se pudo deducir que la pipeta aforada posee un nivel de los ojos/la cara. En
exactitud volumétrico superior ( ± 0,02) al de la pipeta caso de accidente o
graduada ( ± 0,1), esto se pudo corroborar en la practica en malestar, acúdase
donde el menisco de la probeta al verter 10mL de agua de la inmediatamente al
pipeta graduada a la probeta de 10 mL quedo 0.2 mL por médico.
debajo, mientras que al verter 10 mL de agua de la pipeta Clorato de Potasio R 9-20/22 S 2-13-16-27
aforada en la probeta de 10 mL el menisco quedo a un poco KClO3 Peligro de Mantener fuera del
mas de 10 mL. No se puede dejar de lado un posible error explosión al alcance de los niños, y
mezclar con lejos de alimentos.
en el momento de desalojar el volumen de la pipeta aforada materias Conservar alejado de
a la probeta por residuos de agua dejados anteriormente, al combustibles. toda llama, no fumar
desalojar el volumen de la pipeta graduada. Así pues, este Nocivo por cerca. Quítese
error nos pudo haber conducido a la diferencia de inhalación y por inmediatamente la ropa
volúmenes observados. Carburente- ingestión. manchada o salpicada.
Ver Tabla 1 en Anexos. Nocivo.
R 35 S 1/2
Provoca Consérvese bajo llave
3.4 Determinación de pesos en balanza analítica y quemaduras y manténgase fuera del
balanza técnica. graves alcance de los niños.
En cuanto a la determinación del peso de la barra de zinc, Acido Sulfurico S 26
en la balanza analítica y técnica, se realizo de manera H2SO3 En caso de contacto
directa e indirecta, ver Anexos Tabla 2. La primera con los ojos, lávense
inmediata y
pesando el vidrio reloj solo y luego con el peso especifico, y
abundantemente con
haciendo la diferencia entre estos pesos, y la segunda se agua y acúdase a un
realizo tarando, de esta manera se obtenía directamente el médico.
Corrosivo
peso de la barra de zinc. En lo que se refiere al proceso de S 30
pesaje debemos tener en cuenta, que se realizaron en tipos No echar jamás agua a
de balanzas diferentes, como lo son la balanza analítica y la este producto
balanza digital de plato, considerándose la primera como S 45
exacta, y la segunda como precisa, esto debido a que la En caso de accidente o
analítica posee cinco cifras significativas, mientras la malestar, acúdase
inmediatamente al
técnica solo dos.
médico y muéstresele
Pero es fundamental el uso en el laboratorio de las dos la etiqueta o el envase.
balanzas, debido a que hay reactivos como el hidróxido de Cafeina R 22
sodio que no pueden ser pesados en la balanza analítica. Nocivo por
Por ultimo es importante resaltar, la importancia de las iniegestión.
medidas de seguridad al manipular los equipos de
laboratorio y los reactivos utilizados ver Tabla 4, esto por
protección tanto del medio ambiente como de la integridad
física. Nocivo

Floruro de Soda R: 25-32-36/38 S: 22-36-45


3.5 Identificacion de etiquetas y pictogramas de NaF Tóxico por No respirar el polvo.
riesgo y transporte.
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ingestión. En Úsese indumentaria


contacto con protectora adecuada.
ácidos libera En caso de accidente o F Inflamable
gases muy malestar, acúdase Clasificación: Líquidos con un
tóxicos. Irrita inmediatamente al
punto de inflamación inferior a
los ojos y la médico.
Toxico. 21ºC, pero que NO son altamente
piel.
inflamables. Sustancias sólidas y
Acido R 22-36 S 24 preparaciones que por acción breve de una fuente de
Benzoico Nocivo por Evitese el contacto con inflamación pueden inflamarse fácilmente y luego
ingestión. Irrita la piel pueden continuar quemándose ó permanecer
los ojos. incandescentes; y los líquidos con un punto de
inflamación inferior a 0ºC y un punto de ebullición de
máximo de 35ºC. Gases y mezclas de gases, que a
presión normal y a temperatura usual son inflamables en
4. Preguntas complementarias el aire.
Precaución: Mantener lejos de llamas abiertas, chispas
4.1 Dibuje los 7 pictogramas de riesgo para: y fuentes de calor.
sustancias corrosivas, nocivas, toxicas, explosivas,
inflamables, irritantes y comburentes. Especifique Xi Irritante- Xn Nocivo
el peligro y las precauciones a tener presentes. Clasificación: Sin ser corrosivas,
pueden producir inflamaciones en
C. Corrosivo caso de contacto breve, prolongado
Clasificación: Destrucción del tejido o repetido con la piel o en mucosas.
cutáneo en todo su espesor en el caso de Peligro de sensibilización en caso de contacto con la
piel sana, intacta. piel. Clasificación con R42/43.
Precaución: Mediante medidas Precaución: Evitar el contacto con ojos y piel; no
protectoras especiales evitar el contacto con los ojos, inhalar vapores.
piel e indumentaria. NO inhalar los vapores. En caso de
accidente o malestar consultar inmediatamente al C Comburente
médico Clasificación: (Peróxidos
orgánicos). Sustancias y preparados
T Toxicas que, en contacto con otras
Clasificación: La inhalación y la sustancias, en especial con
ingestión o absorción cutánea en sustancias inflamables, producen
pequeña cantidad, pueden conducir a reacción fuertemente exotérmica.
daños para la salud de magnitud Precaución: Evitar todo contacto con sustancias
considerable, eventualmente con consecuencias combustibles.
mortales. Peligro de inflamación: Pueden favorecer los incendios
Precaución: evitar cualquier contacto con el cuerpo comenzados y dificultar su extinción.
humano. En caso de malestar consultar inmediatamente
al médico. En caso de manipulación de estas sustancias
deben establecerse procedimientos especiales N Peligro para el medio ambiente
Clasificación: En el caso de ser
E Explosiva liberado en el medio acuático y no
Clasificación: Sustancias y acuático puede producirse un daño del
preparaciones que reaccionan ecosistema por cambio del equilibrio
exotérmicamente también sin oxígeno natural, inmediatamente o con posterioridad. Ciertas
y que detonan según condiciones de sustancias o sus productos de transformación pueden alterar
ensayo fijadas, pueden explotar al calentar bajo simultáneamente diversos compartimentos.
inclusión parcial. Precaución: Según sea el potencial de peligro, no dejar que
Precaución: Evitar el choque, Percusión, Fricción, alcancen la canalización, en el suelo o el medio ambiente!
formación de chispas, fuego y acción del calor.

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Observar las prescripciones de eliminación de residuos Acido Sulfúrico 1 mg/m3 (TWA)


especiales. - ACGIH Threshold
Limit Value (TLV) -
0.2 mg/m3(T) (TWA)
Cafeína TLV no establecido.
4.2 Indique la importancia en la selección del material
de los crisoles a utilizar en las disgregaciones y cuales OSHA (PEL),
son los mas comunes ACGIH (TLV), NIOSH
Floruro de Soda (REL) Y DFG (MAK)
Crisol es una cavidad en los hornos que recibe el metal ES DE 2 mg/ m
fundido. El crisol es un aparato que normalmente está hecho Acido Benzoico TLV no establecido.
de grafito con cierto contenido de arcilla o barro como
ligazón entre los materiales y resistentes a altas 4.7 Identifique cuales materiales se pueden calentar a
temperaturas, ya sea el oro derretido o cualquier otro metal, altas temperaturas y cuales no.
normalmente a más de 500ºC. Algunos crisoles aguantan
temperaturas que superan los 1500ºC. Es utilizado en los Los materiales más convenientes para realizar prácticas
análisis químicos, en los que se emplean para donde se necesita la incidencia de temperaturas elevadas
determinaciones gravimetricas cuantitativas (análisis son llamados refractarios. Un material refractario muy
midiendo la masa de la sustancia a analizar) De este la utilizado en estas prácticas es el crisol; el cual puede ser
importancia de el material de los crisoles, estos presentan de níquel, hierro, plata y oro para la fusión a temperaturas
mucha precisión en la analítica gravimetrica. Hay crisoles elevadas de muestras que no son solubles en reactivos
de porcelana (hiroscópicos) los cuales absorben humedad acuosos (SKOOG. 2000).
del aire, esto haciendo necesario un pre-calentamiento del Por otra parte los materiales no refractarios, como la
crisol. cápsula de porcelana, no soporta temperaturas elevadas y
por lo tanto no es recomendable su uso en prácticas donde
4.3 Como procedería para verificar la calibración de un se requiera la presencia de un alto grado de temperatura.
matraz aforado de 100 mL.
Conclusiones
Pesar un matraz limpio y seco, hasta el miligramo más
próximo. Llenar el matraz hasta la marca, con agua • Es fundamental un buen conocimiento y uso de los
equilibrada y volver a pesar. Por último calcular el volumen materiales del laboratorio, asi como de los
contenido, con ayuda del volumen ocupado por 1.000 g de pictogramas y fichas de seguridad, esto con el fin
agua pesada en aire contra pesas de acero inoxidable. de evitar posibles errores en el manejo de los
materiales y accidentes en caso de tratarse con
4.4 Que características tienen el acido clorhídrico como reactivos.
disolvente. • La pipeta aforada es un instrumento volumétrico
Se disocia fácilmente en soluciones acuosas que nos permite medir de manera mas exacta un
volumen deseado, en comparación con la pipeta
4.5 Identifique las ventajas y cuidados de utilizar graduada, la cual posee un margen de error
mezclas de ácidos minerales como disolventes. instrumental superior.
Contribuyen con el facil transporte de la solucion, pues • La balanza analítica es de gran beneficio en el
estos aportan poca humedad. laboratorio y posee un grado de precisión y
exactitud deseado al momento de determinar una
4.6 Escriba los limites de exposición en recinto cerrado correspondiente masa, debido a que nos aporta un
para cada sustancia vista. numero satisfactorio de cifras significativas en
relación a la balanza técnica.
Reactivo Limite de exposición
.
2 mg/m3 ACGIH límite
Hidróxido de Potasio superior
Referencias
Clorato de Potasio TLV no establecido.
OSHA Permissible
Exposure Limit (PEL) -

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[1] Gallo. Jose Antonio, Quintero Julie Alexandra. [3] HARRIS, D.C Análisis Químico Cuantitativo.
Química analítica manual de prácticas de México. Grupo editorial iberoamerica. 3ª
laboratorio. Pág. 18, 19, 20. Edición. 1992. Pág. 19-20.
[2] SKOOG. D. A; WEST, D. M; HOLLER, F.J;
CROUCH. S. R. Química analítica. México,
McGraw Hill interamericana S.A. 7ª Edición.
2000. Pag 35-40.

Anexos:

Tabla 1: Medición de temperatura y volumen.

TEMPERATURA ºC ERROR INSTRUMENTAL VOLUMEN EN PROBETA (mL)


Agua Ambiente 26 --- ---
Agua Fria 17 --- ---
Pipeta Graduada + 10 mL de agua --- ± 0.1 9.8
Pipeta Aforada + 10 mL de agua --- ± 0.02 +10
Probeta 10 mL --- ± 0.15 ---
Termómetro --- ± 1ºC ---
Comparación entre los volúmenes desalojados por las dos clases.

Tabla 2: Determinación de masas en la balanza analítica y técnica.

BALANZA ANALITICA BALANZA TECNICA

INDIRECTA DIRECTA INDIRECTA DIRECTA

MEDICION Masa pesa sales Masa pesa sales Masa barras de Zn Masa pesa sales Masa pesa sales Masa barras de
(g) + barras de (g) (g) + barras de Zn (g)
Zn(g) Zn(g)

1 14.083 36.363 25.933 14.1 36.3 25.9

2 14.083 62.295 48.214 14.1 62.3 48.2

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