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Centro Tecnológico de Educação Profissional de Betim

CETEP-Betim/Unidade Conveniada ao CEFET-MG

DOSAGEM DE NÍQUEL NA GARNIERITA

Aluna : Quézia Lima


Prof ª: Odilaine Damasceno
Centro Tecnológico de Educação Profissional de Betim
CETEP-Betim/Unidade Conveniada ao CEFET-MG

Outubro 2010

1. Introdução
A análise gravimétrica ou gravimetria, e um método analítico quantitativo
cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento (ou um
composto) na forma mais pura possível, eliminando todas as sustâncias que
interferem e convertendo o constituiente ou componente desejado em um
composto de composição definida.
A análise gravimétrica baseia-se na medida indireta da massa de um ou
mais constituintes de uma amostra. Entende-se por medida indireta a
conversão de determinada espécie química em uma forma separável do meio
em que esta se encontra, ou seja, através de cálculos estequiométricos,
determinar a quantidade real do referido elemento (ou composto), constituinte
da amostra inicial.
Existem diversas maneiras de efetuar a separação do constituinte;
Gravimetria de precipitação, de eletrodeposição, de volatilização ou de
extração.
• A precipitação na gravimetria é realizada de maneira que o constituinte a
determinar seja isolado mediante adição de um reagente capaz de
ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel.
A precipitação normalmente segue a seguinte ordem:

PRECIPITAÇÃO FILTRAÇÃO LAVAGEM AQUECIMENTO


PESAGEM

• A volatilização é um método onde se medem os componentes da


amostra que são ou podem ser voláteis. Se evaporarmos o analito e
pesarmos através de uma sustância absorvente que tenha sido
previamente pesada, o método será direto, ou seja, o ganho de peso
corresponderá ao analito analisado.
No caso de volatilizarmos o analito e pesarmos o resíduo posterior à
volatilização, o método será indireto, pois assim a perda de peso sofrida
corresponde ao analito que foi volatilizado.

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O método de volatilização só é utilizado quando o analito é a unica


substânica volátiol, ou se o absorvente é seletivo para o analito.

• A extração é um método realizado por solventes diferentes, ou seja,


tendo uma determinada solução adciona-se um outro solvente para
precipitar o analito.

A análise gravimétrica é um método que tende a possuir muitos erros, como é


realizada em várias etapas, tende a ir acomulando o numero de erros,
causando assim muitas vezes erros grosseiros.
Os cálculos são realizados com base no peso atômico e peso molecular, e se
fundamentam em uma constância na composição das sustâncias puras e na
(estequiometria) das reações químicas.
A determinação gravimétrica de níquel em amostras na forma de
dimetilglioximato de níquel(II), é uma análise simples, porém com excelente
grau de exatidão. A DMG forma com o íon níquel (II), em soluções aquosas
amoniacais, um precipitado vermelho de composição definida, baixa
solubilidade e facilmente filtrável. O complexo de Ni(DMG)2 após separação e
lavagem, é pesado após secagem a 110 – 120 0C. Outros elementos
eventualmente presentes como; cádmio, cobalto, chumbo, ferro, lantânio,
paládio e zinco, não são complexados pela DMG em soluções amoniacais, e
como resultado, os efeitos da coprecipitação são minimizados.

2. Objetivos
Determinar o teor de Níquel ( % m/m ) em um minério por meio da
análise gravimétrica.
3. Recursos Necessários
3.1 Reagentes
• Água Destilada
• HCl 6eq g/L
• DMG 1% m/v
• NH4OH 6eq g/L
• HNO3 conc

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• HCl conc
• AgNO3

3.2 Materiais
• Papel tornassol

• Béquer

• Proveta

• Garras

• Funil

• Papel de filtro ( faixa preta e branca )

• Espátula

• Bastão de Vidro

• Cadinho de porcelana
• Pipeta Pasteur
• Suporte Universal

3.3 Equipamentos
• Chapa Aquecedora
• Balança Analítica
• Mufla
• Dessecador
• Estufa

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4.Preparação da Atividade Prática Principal


4.1 Ficha Informativa dos Reagentes
Dados
Fórmula Descrição do Risco à Referência
Nome Sinônimo Físico– Manuseio Estocagem
Química Produto Saúde Bibliográfica
Químicos
Acido Clorídrico Cloreto de HCl Gás incolor, Li PM:36,46 g/mol Tóxico por Evitar contato Manter bem ISOFAR
Hidrogênio ´quido incolor PU:33% Ingestão, pode com a pele. fechadas, local seco
(solução), d:1,165 Kg/L causar Guarda pó de e limpo.
Temperatura
Líquido Amarelo queimaduras, mangas
ambiente.
(muriatico) Tóxico por longas,luvas
Inalação.
Acido Tartário ÁCIDO L (+) C4H6O6 Cristal, branco a P.M.: 150,09 Irritante para os luvas de nitrilo, Manter bem Labsynth
TARTÁRICO amarelado, PF: 168 - 170ºC olhos óculos de fechadas, local seco
inodoro proteção, máscara e limpo.
Temperatura
contra pós
ambiente.
DMG 1% m/v C4H8N2O2 Pó, amarelado, P.M.: 116,12 Nocivo por luvas de nitrilo, Manter bem Labsynth
Odor: forte PF: 238-242ºC ingestão. óculos de fechadas, local seco
proteção, máscara e limpo.
Temperatura
contra pós
ambiente.
Hidróxido de NH4OH Líquido, incolor, P.M.: 35,05 Provoca luvas de butilo, Manter bem Labsynth
Amônio pungente. PF: - 57,5ºC queimaduras. óculos de fechadas, local seco
PE: 37,7ºC Muito tóxico para proteção, máscara e limpo.
Temperatura
d:0,91 os organismos
ambiente.
aquáticos
Acido Nítrico HNO3 Líquido , incolor, P.M.: 63,01 Provoca luvas de viton, Manter bem Labsynth
pungente. PF: ~ -32ºC graves óculos de fechadas, local seco
PE: 121ºC queimaduras. proteção, máscara e limpo.
Temperatura
ambiente.
Nitrato de Prata Nitrato de prata AgNO3 Sólido, PE:440°C Tóxico por Evitar contato, Local limpo e ECIBRA
temperado, Esbranquiçado. PF:210°C Inalação, Luvas ,óculos seco,área verde
Caustica luna. d:4,35g/cm³ Corrosivo por e Jaleco. do laboratório
PM::169,873 Ingestão.
g/mol

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4.2 Ficha de Planejamento dos Gastos de Soluções e Re agentes por Turma

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4.2.1 Cálculos para tabela 2

HCl 37% HCl 6egg/L


d= 1,19g/mL MM= 36,457 g/mol
Quantidade Massa ou
Quantidade
de solução a volume Quantidade
Soluções e Quantidade Quantidade de solução a
Quantidade ser do de reagente
reagentes por gasta por ser
por grupo preparada reagente P.a. gasto
utilizados determinação sub-turma preparada
por P.a. ser pela turma
por turma
sub-turma medido

Àcido tartárico 6,0g 6,0g 36,0g - 36,0g - 72,00g

NH4OH
15,0mL 15,0mL 90,0mL 100,00mL 85,60mL 200,00mL 84,4mL
10%m/m

H2DMG 1%
20,0mL 20,0mL 120,0mL 200,0ml 0,2g 400,0mL 0,4g
alcoólica

HNO3 conc. 15,0mL 15,0mL 90,0mL - 90,0mL - 165,00mL

HCl con. 25,0mL 25,0mL 150,0mL - 150,0mL - 275,0mL

Àcido tartárico 6,0g 6,0g 36,0g - 36,0g - 72,00g

N= m .
E.V (L)
m = 6.36,457.0,1
m = 21,8742g

21,8742g HCl ____ 37%


X ____ 100%

X= 59,1194g HCl → 1,19g HClconcentrato____ 1mL

59,1194g HCl ____ X


X= 49,6802
NH4OHconc 27% NH4OH 6eq g/L
d= 0,94g/mL MM= 34,028 g/mol

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N= m .
E.V (L)
m = 6.34,028.0,1
m = 20,4168g

20,4168g NH4OH ____ 27%


X ____ 100%
X= 75,6177g


0,94g ____ 1mL
75,6177g ____ X
X= 80,4444mL

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4.3 Ficha de caracterização dos resíduos Gerados por Atividades e Taxa de Geração de Resíduos por Aluno

Resíduo Gerado (com


Massa(g) Massa(g)
indicação de massa ou Massa(g) Massa(g)
ou ou Forma de Tratamento
volume, pH e Classe do ou ou
Volume (mL) Volume (mL) ou
Caracterização das Resíduo Volume (mL) Volume (mL)
por por Destinação Final
espécies presentes em por grupo. por Sub-Turma.
Turma. Aluno.
cada fração).

NiO(S) .
Classe I 0,0405 0,2132g 0,4548g 0,0207g

Filtrado pH=7,5
Tartarato de ferro (III)
OH-,Cl-,NO3-, HDMG-, Classe I 260 mL 2338mL 3917mL 178,05mL
NH4+

Tartarato de ferro (III) Reduzir o Ag+ com


OH-,Cl-,NO3-, HDMG-, Na2S2O5 e separar a
NH4+, Ag+, AgCl(S) Classe I 1,95 mL 16,70mL 39,10mL 1,78mL prata por filtração e
corrigir pH.

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5. Execução da Atividade Principal


5.1 procedimento da forma de Fluxograma

Antes de Iniciar a pratica teve-se o preparo prévio dos cadinhos.

Mediu-se 0,2500g
garnierita.
o Transferiu-se quantitativamente para um béquer de 250mL.
o Adicionou-se 15mL de HCl concentrado.
o Levou-se na chapa aquecedora para dissolução da amostra.
o Levar a secura
Retomou-se o resíduo
obtido

o Colou-se 5 mL de HCl 6eq g/L e 15 de mL de água.


o Aqueceu-se
o Filtro-se com papel filtro faixa preta, para um béquer.
o Lavou-se o resíduo por 3 vezes.
Adiciou-se ao filtrado 3g
de acido tartáico

o Neutralizou-se a solução com amônia


o Juntar 5 mL de HCl 6eq g/L
o Diluiu-se para 200 mL e aqueceu-se até cerca de 80 °C
o Adicionou-se 20 mL de solução alcoólica de dimetilglioxima a 1%
e Amônia 6 eqg/L
o Testou-se com papel tornassol

Deixou-se em digestão
em banho-maria por 1h.
o Deixou-se esfriar
o Mediu-se a massa do cadinho filtrante ,anotou-se.
o Filtrou-se com papel filtro faixa branca .
o Lavou-se com água fria ate a eliminação do íon Cl-.
o Calcinou-se a 900°C por 1h.
o Esfrio-se no dessecador

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mediu-se a massa

5.2 Calculos e Resultados


Calculou-se Fg:
Fg= MM Ni .= 58,6934 = 0,7858
MM NiO 74,6928

Massa do cadinho cheio = 31,4558


Massa do cadinho vazio = 31,4153
Massa da amostra = 0,0405

%Ni = mpp x Fg x 100 =


Mamostra
%Ni = 0,0405 x Fg x 100 = 12,87%
0,2510

5.3 Discussão

Pesou-se 0,502 g de Ni em pó, ao adicionar o HNO3, ocorre a reação:


Ni + 2HNO3  Ni(NO3)2 + H2, ou seja a formação de nitrato de níquel e
hidrogênio gasoso, a mistura inicialmente ficou com uma coloração
acinzentada, ao aquecer, com a completa solubilização do níquel a solução
tornou-se verde claro.

Quando adicionar-se 5 mL de HCl, ocorre a seguinte reação: Ni(NO3)2 +


HCl NiCl2 + HNO3, ) para se fazer um ajuste de pH ,isso para ajudar numa
boa formação do coagulado. A solução é aquecida porque uma maior
solubilidade melhora a formação dos precipitados já que a solubilidade é
inversamente proporcional a supersaturação relativa. Após o aquecimento
adicionou-se dimetilglioxima, que forma um complexo com os íons de níquel. A
dimetilglioxima é um produto orgânico e solúvel em álcool etílico, em éter e
insolúvel em água. Logo após adicionou-se solução diluída de amônia
lentamente, isto se deve para facilitar a formação do coagulado. Tanto a o uso
da solução diluída quanto sua adição lenta são fundamentais para uma boa
precipitação, assim como uma agitação eficiente e constante.
Após esses procedimentos observou-se uma formação de um coagulado
vermelho, o composto Dimetilglioximato de Níquel.

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Ni2+ + 2C4H8O2N2 + 2NH3 ⇔ Ni(C4H7O2N2)2(s) + 2NH4+

Esta solução ficou cerca de 30 minutos a 80-85 Graus Celsius para


eliminar o NH4+ e depois de resfriada, realizou-se a digestão da solução, que
consiste em deixar o precipitado em solução-mãe para reorganizar e melhorar
a formação do precipitado tornando-o mais denso. A filtração é realizada em
filtro de papel previamente pesado. O analito retido no filtro deve ser lavado
com água para retirar quaisquer vestígios de cloretos adsorvidos durante a
coagulação. Esse cloreto que contaminam o precipitado é conveniente do HCl
adicionado para ajuste do pH no inicio do procedimento. Verifica-se a ausência
de cloretos adicionando-se Nitrato de Prata (AgNO3) na água de pos lavagem
do precipitado, se formar uma coloração branca, indica a presença de cloreto
na forma de cloreto de prata (AgCl).

AgNO3 + Cl ⇔ AgCl + NO3

O Precipitado foi levado à estufa para total eliminação de umidade.


Pesou-se após secagem e por métodos estequiométricos calculou-se a
quantidade Ni presente

6. Conclusão
7.Principais Aprendizagens
7.1 Domínio Cognitivo
Obtivemos o conhecimento sobre como determinar o teor de Níquel
(% m/m ) em um minério por meio da análise gravimétrica. , que é um método
de análise quantitativa por peso, é o processo em que se isola e pesa um
elemento ou composto definido do elemento sob uma forma tão pura quanto
possível.
7.2 Domínio Psico-motor:
Nesse processo de gravimetria observamos a importância de cada
detalhe, no preparo do cadinho, pesagem , solubilização, precipitação,filtração ,
lavagem ,calcinação , resfriamento , pesagem e cálculos. Nos cálculos é onde
observamos alguns erros obtidos,que é um detalhe importante para melhorar a
aprendizagem.

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7.3 Domínio Afetivo


Felizmente com os nossos planejamentos descritos antes da pratica por
nossa professora,nos ajudou a trabalhar todos juntos e executar um
procedimento com sucesso.
8. Questionário

1) Qual a função do HNO3? E do HCl ?


O HNO3 tem como função dissolver o íon Ni.
O HCl é para determinar o teor de níquel presente na amostra.
2) Como se pesquisa cloreto no filtrado ?
É pegado uma pequena quantidade da amostra filtrada em um tubo de
ensaio,logo após adiciona-se AgNO3, se o filtrado estiver com uma coloração
turva ao adicionar nitrato de prato nos indica presença de cloreto.
3) Qual a finalidade do ácido tartárico na prática ?
Mobilizar o Ferro para que não haja interferentes na amostra.Quando
adicionado forma complexo solúvel com esse elemento.
4) Qual a percentagem de níquel no minério analisado?

5) Escreva a equação da reação de precipitação de níquel.

Ni2+ + 2C4H8O2N2 + 2NH3 ⇔ Ni(C4H7O2N2)2(s) + 2NH4+

6) Porque a digestão do precipitado é realizada em banho-maria?


Banho-maria é recomendável e decresse o efeito da coprecipitação e
induz precipitadosmais filtráveis (a digestão tem pequeno efeito sobre
o precipitados..
7) Qual a vantagem de se dosar o níquel pelo método gravimétrico?

8) O que é fator gravimétrico de um elemento e qual a sua utilidade ?

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É a relação entre a massa molar da substância buscada e a massa molar


da substância pesada, ( ppt ponderal),considerando os coeficientes
estequiométricos.
Exemplo da prática mesmo:
Fg= MM Ni .= 58,6934 = 0,7858
MM NiO 74,6928
O fotor nos indica o numero de gramas do constituinte desejado contido em
1g do ppt ponderal.
9) Porque a precipitação do níquel deve ser realizada em meio
amoniacal?

10) Porque a filtração do precipitado de níquel é feita em cadinho


filtrante e não em filtro comum?

9.Referências Bibliográficas
Análise Química Quantitativa – Prática
Curso integrado – 3ª Série /CEFET
Curso modular – Módulos III e IV
Moacir Pereira da Silva

SKOOG, D.A., et al. Fundamentos de Química Analítica, p. 298-310. 8ª


edição, Thomson Learning, São Paulo, 2006.

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.


Química Analítica Elementar. 3ª. Edição. São Paulo: Editora Edgard Blucher,
2001.

MENDHAM, J. ; DENNEY, R. C. ; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. VOGEL.


Análise Química Quantitativa. 6ª. Edição. Rio de Janeiro: LTC, 2002.
Tratamento de Resíduos
Análise gravimétrica
I – Resíduos Sólidos
Substância Massa (g) Determinação Final
BaSO4 -Reservado no laboratório
BaCl2 anidro -Dosagem gravimétrica dp Ba
- / / de Sulfato SO42- ( instru)

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Fe2O3 -Dosagem gravimétrica do


Ferro ( Instrumental)
NiO - Reservado no laboratório.

II – Filtrados
Filtrados Bário ( pH = 3) Ferro ( pH = 9) Ni ( pH = 7,5 )

Substâncias Ba2+ ,SO42-,H3O+,Cl- OH-,Cl-,NO3-,Fe3+,NH4 Tartarato de ferro


+ (III),OH-,Cl-,NO3-,
HDMG-, NH4+ ,Ni2+

Juntar todos resíduos e estabelecer apenas um tratamento.


Filtrado pH= 4,9
Tartarato de ferro (III),OH-,Cl-,NO3-, HDMG-, NH4+,SO42-
[Ba2+] < permitido pelo Kps
[Fe3+] < permitido pelo Kps
[Ni2+] > permitido pelo Kps

Aquecer ( ↑ NH3 )
Esfriar ( T ≤ 40°C)
Neutralizar
Diluir
Lançamento na rede de esgotos de acordo com a norma
técnica – T.187/2 – COPASA,conforme a tabela abaixo:

Parâmetro Lançamento Limite permitido Limite Permitido -


(COPASA) CONAMA 357/2005
Temperatura 30°C 40°C
pH 6,0 – 10,0 5,0 – 9,0
[Ba2+] 5,0 mg/L 5,0 mgL
[Ni2+] 2,26 x 10-4 mg/L 5,0 mg/L 2,0 mg/L
[Fe3+] 15,0 mg/L
[NH4+] Zero 500 mg/L

[Ni2+] no lançamento KPS= 2,3 x 10 -25

Ni(HDMG)2 (S) ↔ Ni2+(aq) + 2 [HDMG] –


X 2X

KPS = [Ni2+] [HDMG]2


2,3 x 10 -25 = X (2x) 2

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X = 3,9 X10-9 mol/L


1 mol Ni2+____ 58,69 g
3,9 X10-9 ____ X

X = 2,26 X 10-7 g/L

X = 2,26 X 10-4 mg/L

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