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Outubro 2010
1. Introdução
A análise gravimétrica ou gravimetria, e um método analítico quantitativo
cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento (ou um
composto) na forma mais pura possível, eliminando todas as sustâncias que
interferem e convertendo o constituiente ou componente desejado em um
composto de composição definida.
A análise gravimétrica baseia-se na medida indireta da massa de um ou
mais constituintes de uma amostra. Entende-se por medida indireta a
conversão de determinada espécie química em uma forma separável do meio
em que esta se encontra, ou seja, através de cálculos estequiométricos,
determinar a quantidade real do referido elemento (ou composto), constituinte
da amostra inicial.
Existem diversas maneiras de efetuar a separação do constituinte;
Gravimetria de precipitação, de eletrodeposição, de volatilização ou de
extração.
• A precipitação na gravimetria é realizada de maneira que o constituinte a
determinar seja isolado mediante adição de um reagente capaz de
ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel.
A precipitação normalmente segue a seguinte ordem:
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2. Objetivos
Determinar o teor de Níquel ( % m/m ) em um minério por meio da
análise gravimétrica.
3. Recursos Necessários
3.1 Reagentes
• Água Destilada
• HCl 6eq g/L
• DMG 1% m/v
• NH4OH 6eq g/L
• HNO3 conc
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• HCl conc
• AgNO3
3.2 Materiais
• Papel tornassol
• Béquer
• Proveta
• Garras
• Funil
• Espátula
• Bastão de Vidro
• Cadinho de porcelana
• Pipeta Pasteur
• Suporte Universal
3.3 Equipamentos
• Chapa Aquecedora
• Balança Analítica
• Mufla
• Dessecador
• Estufa
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NH4OH
15,0mL 15,0mL 90,0mL 100,00mL 85,60mL 200,00mL 84,4mL
10%m/m
H2DMG 1%
20,0mL 20,0mL 120,0mL 200,0ml 0,2g 400,0mL 0,4g
alcoólica
N= m .
E.V (L)
m = 6.36,457.0,1
m = 21,8742g
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N= m .
E.V (L)
m = 6.34,028.0,1
m = 20,4168g
↓
0,94g ____ 1mL
75,6177g ____ X
X= 80,4444mL
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4.3 Ficha de caracterização dos resíduos Gerados por Atividades e Taxa de Geração de Resíduos por Aluno
NiO(S) .
Classe I 0,0405 0,2132g 0,4548g 0,0207g
Filtrado pH=7,5
Tartarato de ferro (III)
OH-,Cl-,NO3-, HDMG-, Classe I 260 mL 2338mL 3917mL 178,05mL
NH4+
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Mediu-se 0,2500g
garnierita.
o Transferiu-se quantitativamente para um béquer de 250mL.
o Adicionou-se 15mL de HCl concentrado.
o Levou-se na chapa aquecedora para dissolução da amostra.
o Levar a secura
Retomou-se o resíduo
obtido
Deixou-se em digestão
em banho-maria por 1h.
o Deixou-se esfriar
o Mediu-se a massa do cadinho filtrante ,anotou-se.
o Filtrou-se com papel filtro faixa branca .
o Lavou-se com água fria ate a eliminação do íon Cl-.
o Calcinou-se a 900°C por 1h.
o Esfrio-se no dessecador
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mediu-se a massa
5.3 Discussão
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6. Conclusão
7.Principais Aprendizagens
7.1 Domínio Cognitivo
Obtivemos o conhecimento sobre como determinar o teor de Níquel
(% m/m ) em um minério por meio da análise gravimétrica. , que é um método
de análise quantitativa por peso, é o processo em que se isola e pesa um
elemento ou composto definido do elemento sob uma forma tão pura quanto
possível.
7.2 Domínio Psico-motor:
Nesse processo de gravimetria observamos a importância de cada
detalhe, no preparo do cadinho, pesagem , solubilização, precipitação,filtração ,
lavagem ,calcinação , resfriamento , pesagem e cálculos. Nos cálculos é onde
observamos alguns erros obtidos,que é um detalhe importante para melhorar a
aprendizagem.
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9.Referências Bibliográficas
Análise Química Quantitativa – Prática
Curso integrado – 3ª Série /CEFET
Curso modular – Módulos III e IV
Moacir Pereira da Silva
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II – Filtrados
Filtrados Bário ( pH = 3) Ferro ( pH = 9) Ni ( pH = 7,5 )
↓
Filtrado pH= 4,9
Tartarato de ferro (III),OH-,Cl-,NO3-, HDMG-, NH4+,SO42-
[Ba2+] < permitido pelo Kps
[Fe3+] < permitido pelo Kps
[Ni2+] > permitido pelo Kps
Aquecer ( ↑ NH3 )
Esfriar ( T ≤ 40°C)
Neutralizar
Diluir
Lançamento na rede de esgotos de acordo com a norma
técnica – T.187/2 – COPASA,conforme a tabela abaixo:
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