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CENTRO DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
NOTAS DE AULA
APRESENTAÇÃO
Caro estudante,
AGRADECIMENTOS
ÍNDICE
1. INTRODUÇÃO......................................................................................................................................5
2. INSTRUÇÕES GERAIS E CRITÉRIOS DE AVALIAÇÃO ................................................................6
2.1. Instruções Gerais.............................................................................................................................6
2.2. Critérios de Avaliação.....................................................................................................................6
2.3. Avaliações .......................................................................................................................................6
2.4. Professores Ministrantes .................................................................................................................7
3. HORÁRIO DA DISCIPLINA ................................................................................................................8
4. PLANEJAMENTO DA DISCIPLINA...................................................................................................9
5. EXPERIMENTOS .................................................................................................................................14
5.1. Curva Padrão de Violeta Genciana .................................................................................................14
5.2. Reação de 1ª Ordem e Lei de Arrhenius .........................................................................................15
5.3. DTR e Conversão no PFR...............................................................................................................16
5.4. DTR e Conversão no CSTR............................................................................................................18
5.5. Preparação de Catalisadores ...........................................................................................................20
5.6. Pelletização e Caracterização de Catalisadores ..............................................................................22
5.7. Reator Integral de Leito Fixo - Desidratação de Etanol..................................................................23
5.8. Reator Diferencial de Leito Fixo - Reação de Reforma do Etanol .................................................26
5.9. Atividade da Enzima Invertase Livre e Imobilizada .......................................................................29
5.10. Estabilidade Térmica da Enzima Invertase Livre e Imobilizada...................................................39
5.11. Efeitos de Transferência de Massa ...............................................................................................41
5.12. Fermentação Alcoólica .................................................................................................................43
5.13. Ambiental – Estudo dos Parâmetros de Filtração num Sistema com Membranas .......................44
5.14. Simulação de Processos ................................................................................................................46
6. RELATÓRIO TÉCNICO: COMO ORGANIZÁ-LO? ...........................................................................47
6.1. Introdução .......................................................................................................................................47
6.2. Qualidades de um Relatório............................................................................................................48
6.3. Elaboração do Relatório Técnico....................................................................................................49
7. APÊNDICES ..........................................................................................................................................52
7.1. Apêndice I - Tabelas e Ilustrações ..................................................................................................52
7.2. Apêndice II - Referências Bibliográficas........................................................................................53
7.3. Apêndice III - Regras Gerais de Notação........................................................................................55
5
1. INTRODUÇÃO
Além desses objetivos gerais, cada experimento tem seus próprios objetivos específicos.
Ao elaborarmos estas Notas de Aula teve-se em mente mostrar o conjunto dos experimentos
que compõem o Laboratório de Engenharia III, que reúne os conceitos das disciplinas de Engenharia
das Reações Químicas, Introdução à Engenharia Bioquímica e Análise, Simulação Controle de
Processos. A preparação prévia à aula é de fundamental importância para o melhor aproveitamento da
parte experimental.
Ainda, objetivou-se reunir de forma didática algumas orientações sobre a elaboração e
organização de um Relatório Técnico, que são aplicáveis também à redação de um trabalho científico
e de uma dissertação/tese.
Lembre-se que, esta é talvez, a última oportunidade de sanar dúvidas a respeito de uma série
de conceitos não muito sedimentados em seu conhecimento. Aproveite esta ocasião, dedique-se à
disciplina e aprenda a elaborar um bom relatório, que em muito será útil na sua vida profissional.
6
n º REL
∑R ik
Rk = i = 1 , Rik ≡ nota do i-ésimo relatório do k-ésimo bimestre,
nR
2.3. Avaliações
As avaliações compreenderão uma prova escrita (70%) e o relatório das práticas (30%).
A prova escrita será realizada às sextas-feiras (dias 28/04; 26/05; 23/06 e 14/07) das
14h00min às 16h30min no bloco 33-02 (duração máxima de 2h30min, e abrangerá o conteúdo das
aulas práticas e dos relatórios. Estas datas não serão alteradas. As provas serão elaboradas pelos
professores que ministrarem as aulas práticas.
O relatório deverá ser elaborado conforme as instruções apresentadas no capítulo 6, e a
entrega fora do prazo especificado no item 2.1., implicará numa redução de 20% da nota do relatório.
7
3. HORÁRIO DA DISCIPLINA
DATA ASSUNTO
FEVEREIRO/ Cinética 1: Curva Padrão (Prática 5.1) – Profª. Gisella – 13h30min
MARÇO
27/02 Cinética 1: Curva Padrão (Turma 1)
28/02 Cinética 1: Curva Padrão (Turma 2)
01/03 Cinética 1: Curva Padrão (Turma 3)
Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Prática 5.2) - Profª.
Gisella – 15h30min
27/02 Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Turma 1)
28/02 Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Turma 2)
01/03 Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Turma 3)
MARÇO Controle 1: Dinâmica de Medidores e Elementos Finais – Prof. Cid /
Wagner
06/03 Controle 1: Dinâmica de Medidores e Elementos Finais (Turmas 1 e 2)
07/03 Controle 1: Dinâmica de Medidores e Elementos Finais (Turmas 3 e 4)
08/03 Controle 1: Dinâmica de Medidores e Elementos Finais (Turmas 5 e 6)
Controle 2: Resposta de Freqüência Experimental - Prof. Cid / Wagner
06/03 Controle 2: Resposta de Freqüência Experimental Turmas 1 e 2)
07/03 Controle 2: Resposta de Freqüência Experimental (Turmas 3 e 4)
08/03 Controle 2: Resposta de Freqüência Experimental (Turmas 5 e 6)
Controle 3: Controladores PID Discretos - Prof. Cid / Wagner
06/03 Controle 3: Controladores PID Discretos (Turmas 1 e 2)
07/03 Controle 3: Controladores PID Discretos (Turmas 3 e 4)
08/03 Controle 3: Controladores PID Discretos (Turmas 5 e 6)
Cinética 1: Curva Padrão (Prática 5.1) – Profª. Gisella –
13h30min
12/03 Cinética 1: Curva Padrão (Turma 4)
1303 Cinética 1: Curva Padrão (Turma 5)
15/03 Cinética 1: Curva Padrão (Turma 6)
Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Prática 5.2) - Profª.
Gisella – 15h30min
12/03 Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Turma 4)
13/03 Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Turma 5)
15/03 Cinética 2: Reação de 1ª Ordem, Lei de Arrhenius (Turma 6)
Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Prática 5.3) - Profª. Gisella
19/03 Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Turma 1)
20/03 Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Turma 2)
22/03 Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Turma 3)
Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Prática 5.5)
19/03 Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Turma 4) – Prof. Luiz Mário
20/03 Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Turma 5) – Prof. Luiz Mário
22/03 Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Turma 6) - Profª. Onélia
Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Prática 5.3) - Profª. Gisella
26/03 Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Turma 4)
27/03 Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Turma 5)
29/03 Cinética 3: DTR e Conversão no PFR (Turma 6)
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DATA ASSUNTO
Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Prática 5.5) - Profª. Onélia
26/03 Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Turma 1) – Prof. Luiz Mário
27/03 Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Turma 2) – Prof. Luiz Mário
29/03 Catálise 1: Preparação de Catalisadores (Turma 3) – Profª Onélia
ABRIL Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Prática 5.4) - Profª. Gisella
02/04 Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Turma 1)
03/04 Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Turma 2)
05/04 Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Turma 3)
Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Prática 5.6)
02/04 Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Turma 4)
03/04 Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Turma 5)
05/04 Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Turma 6)
Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Prática 5.6)
09/04 Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Turma 1)
10/04 Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Turma 2)
12/04 Catálise 2: Pelletização e Caracterização de Catalisadores (Turma 3)
Simulação 1: Simulação de Processo (Prática 5.14) – Prof. Mauro
09/04 Simulação 1: Simulação de Processo (Turma 4)
10/04 Simulação 1: Simulação de Processo (Turma 5)
12/04 Simulação 1: Simulação de Processo (Turma 6)
Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Prática 5.4) - Profª. Gisella
16/04 Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Turma 4)
17/04 Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Turma 5
19/04 Cinética 4: DTR e Conversão no CSTR (Turma 6)
Simulação 1: Simulação de Processo (Prática 5.14) – Prof. Mauro
16/04 Simulação 1: Simulação de Processo (Turma 1)
17/04 Simulação 1: Simulação de Processo (Turma 2)
19/04 Simulação 1: Simulação de Processo (Turma 3)
Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Prática 5.9) - Profª. Gisella
23/04 Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Turma 1)
24/04 Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Turma 2)
26/04 Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Turma 3)
Catálise 3: Teste Catalítico Reforma do Etanol e Desidratação de Etanol
(Práticas 5.7 e 5.8)
23/04 Catálise 3: Teste Catalítico (Turma 4)
24/04 Catálise 3: Teste Catalítico (Turma 5)
26/04 Catálise 3: Teste Catalítico (Turma 6)
27/04 1ª Avaliação Turmas 1 a 6 –CONTROLE 1 a 3 e SIMULAÇÃO 1
MAIO Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Práticas 5.9) - Profª. Gisella
14/05 Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Turma 4)
15/05 Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Turma 5)
17/05 Bioengenharia 1: Atividade Enzimática (Turma 6)
Catálise 3: Teste Catalítico Reforma do Etanol e Desidratação de Etanol
(Práticas 5.7 e 5.8) - Profª. Onélia
14/05 Catálise 3: Teste Catalítico (Turma 1)
15/05 Catálise 3: Teste Catalítico (Turma 2)
17/05 Catálise 3: Teste Catalítico (Turma 3)
11
DATA ASSUNTO
Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Prática 5.10) - Profª.
Gisella
28/05 Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Turma 1)
29/05 Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Turma 2)
31/05 Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Turma 3)
Ambiental 1: Tratamento de Efluentes com Sistema de Membranas
(Prática 5.13) Prof. Marcelino
28/05 Ambiental 1: Tratamento de Efluentes (Turma 4)
29/05 Ambiental 1: Tratamento de Efluentes (Turma 5)
31/05 Ambiental 1: Tratamento de Efluentes (Turma 6)
JUNHO
01/06 2ª Avaliação Turmas 1 a 6 – Conteúdo: Cinética 1 a 4
Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Prática 5.10) - Profª.
Gisella
11/06 Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Turma 4)
12/06 Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Turma 5)
14/06 Bioengenharia 2: Estabilidade Térmica da Enzima (Turma 6)
Ambiental 1: Tratamento de Efluentes com Sistema de Membranas
(Prática 5.13) Prof. Marcelinoa
11/06 Ambiental 1: Tratamento de Efluentes (Turma 1)
12/06 Ambiental 1: Tratamento de Efluentes (Turma 2)
14/06 Ambiental 1: Tratamento de Efluentes (Turma 3)
Bioengenharia 3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Prática
5.11) - Profª. Gisella
18/06 Bioengenharia 3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Turma 1)
19/06 Bioengenharia 3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Turma 2)
21/06 Bioengenharia 3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Turma 3)
Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Prática 5.12) – Prof. Olivo
18/06 Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Turma 4)
19/06 Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Turma 5)
21/06 Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Turma 6)
Bioengenharia 3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Prática
5.11) - Profª. Gisella
25/06 Bioengenharia 3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Turma 4)
26/06 Bioengenharia 3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Turma 5)
28/06 Bioengenharia3: Efeitos Difusionais em Reator de Leito Fixo (Turma 6)
Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Prática 5.12) – Prof. Olivo
25/06 Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Turma 1)
26/06 Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Turma 2)
28/06 Bioengenharia 4: Fermentação Alcoólica (Turma 3)
29/06 3ª Avaliação Turmas 1 a 6 – Conteúdo: Catálise 1 a 3
JULHO
13/07 4ª Avaliação Turmas 1 a 6 – Conteúdo: Bioengenharia 1, 2, 3 e 4,
Ambiental 1
27/07 2ª Oportunidade: Turmas 1 a 6 – Avaliações: 1ª, 2ª, 3ª e 4ª - Conteúdo –
correspondente à avaliação que não foi realizada.
12
DATA ASSUNTO
RESUMO
AVALIAÇÕES
27/04 1ª Avaliação Turmas 1 a 6 –Conteúdo: Controle 1 a 3 e Simulação 1
01/06 2ª Avaliação Turmas 1 a 6 – Conteúdo: Cinética 1, 2, 3 e 4
29/06 3ª Avaliação Turmas 1 a 6 – Conteúdo: Catálise 1, 2, 3 e 4
13/07 4ª Avaliação Turmas 1 a 6 – Conteúdo: Bioengenharia 1, 2, 3 e 4, Ambiental
1
27/07 2ª Oportunidade: Turmas 1 a 6 – Avaliações: 1ª, 2ª, 3ª e 4ª - Conteúdo –
correspondente à avaliação que não foi realizada.
EXAME FINAL (A COMBINAR)
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5. EXPERIMENTOS
Tubo Solução de Cristal Água Destilada Tubo Solução de Cristal Água Destilada
Nº Violeta (mL) (mL) Nº Violeta (mL) (mL)
01 0,00 4,00 14 2,60 1,40
02 0,20 3,80 15 2,80 1,20
03 0,40 3,60 16 3,00 1,00
04 0,60 3,40 17 3,20 0,80
05 0,80 3,20 18 3,40 0,60
06 1,00 3,00 19 3,60 0,40
07 1,20 2,80 20 3,80 0,20
08 1,40 2,60 21 4,00 0,00
09 1,60 2,40
10 1,80 2,20
11 2,00 2,00
12 2,20 1,80
13 2,40 1,60
14
Metodologia:
. aquecer 150 mL de solução de violeta genciana num balão volumétrico,
. aquecer 150 mL de solução de hidróxido de sódio no balão de três bocas,
. após a estabilização da temperatura, adicionar a solução de violeta genciana à solução de
hidróxido de sódio e acionar o cronômetro,
. imediatamente após a mistura das soluções retirar uma amostra de 4 mL, esfriar em banho
de água fria e ler no espectrofotômetro a 595 nm,
. retirar amostras em intervalos de tempo pré-estabelecidos (1 minuto), anotando o tempo em
que foi feita a leitura.
. verificar, periodicamente, a temperatura no interior do reator, bem como aquela do banho.
.Observar atentamente o que ocorre com a reação e anotar todas as principais ocorrências.
Relatório: elaborar seguindo as instruções do capítulo 6.
15
. repetir o ensaio para 2 vazões, exemplo: violeta genciana - 20 e 30 mL/min, NaOH - 180 e
270 mL/min.
b) Teste de DTR - Pulso
. utilizar as mesmas vazões do teste de conversão.
. utilizar água corrente à temperatura ambiente, como fluido.
. após atingir o regime de equilíbrio, para cada vazão, injetar um pulso de solução de violeta
genciana a uma concentração de 127,5 g/L, previamente pesada, com o auxílio de uma seringa.
. quando o pulso se aproxima da saída do reator, proceder a coleta de amostras em intervalos
de tempo, iniciando-se com 10 segundos e à medida que a coloração se tornar mais fraca, aumentar o
tempo de coleta das amostras.
. ler a absorvância a 595 nm.
c) Ajuste dos Rotâmetros
Para o ajuste dos Rotâmetros, que foram calibrados com água à temperatura ambiente,
utilize as Equações 1 a 4 apresentadas a seguir, onde:
Observação:
1. manter o controle da vazão.
2. anotar a temperatura da solução.
Relatório:
O relatório deve ser montado de acordo com as instruções apresentadas no Capítulo 6.
Deve referenciar as práticas anteriores, aspectos sobre reatores tubulares, e todas as
equações a serem utilizadas no cálculo dos resultados.
Bibliografia:
BARBAR, L. C.; ARAÚJO, M. C. da S. e MORAES, F. F. de. Reator Tubular de
Escoamento não Ideal - Trabalho de Graduação, 1984.
LEVENSPIEL, O. Engenharia das Reações Químicas, vol, 2n Ed, da USP, 1974.
17
Violeta
Água NaOH
Genciana Violeta
Água NaOH
Genciana
Rotâmetro
FI
Coleta de
Rotâmetro Amostras
FI
Coleta de
Amostras
FI
Rotâmetro
Rotâmetro FI Misturador
Misturador
Reator PFR
Reator PFR
Metodologia:
a) Teste de Conversão.
. manter a concentração do NaOH aproximadamente constante ao longo de toda reação, para
tanto utilizar uma vazão de NaOH nove vezes (9) maior que a vazão da solução de violeta
genciana.
. calcular os tempos de residência com o volume do reator e as vazões volumétricas da
solução reagente.
. deixar a mistura NaOH + violeta genciana escoar ao longo do reator por três tempos de
residência para se trabalhar em condições uniformes do reator.
. após estabelecido o regime de escoamento, retirar amostras em intervalos de tempo de 1
minuto, e ler, imediatamente, a absorvância a 595 nm.
. retirar no mínimo 10 amostras.
. repetir o ensaio para 2 vazões, exemplo: violeta genciana: 14 e 20 mL/min, NaOH - 126 e
180 mL/min.
b) Teste de DTR - degrau negativo.
. utilizar as mesmas vazões do teste de conversão
. utilizar água corrente como fluido.
. ajustar a vazão de água e deixar escoar por três tempos de residência.
. após atingir o regime de equilíbrio para cada vazão, ligar a bomba peristáltica e deixar
passar violeta genciana até a concentração no interior do reator, atingir um valor constante
(absorvância constante). Acompanhar por meio de amostragem.
. desligar a bomba, e coletar amostras a cada 30 segundos, até a absorvância voltar,
praticamente, a zero.
. ler a absorvância a 595 nm.
. determinar a temperatura no interior no reator.
Relatório:
O relatório deve ser elaborado de acordo com as normas apresentadas no Capítulo 6.
Comente a teoria relativa ao reator CSTR.
Bibliografia:
HILL, C. G. An Introduction to Chemical Engineering Kinetics & Reactor Design. USA.
John Wiley & Sons, 1977.
LEVENSPIEL, O. Engenharia das Reações Químicas, São Paulo, John Wiley & Sons, 1972.
MORAES, F. F. de. Notas de aula da disciplina Engenharia das Reações Químicas -
Escoamento não Ideal. versão 1998.
ZANIN, G. M. Seminário - Distribuição do Tempo de Residência de Fluidos em Reatores,
Campinas, 1984.
19
Violeta
Água NaOH Genciana
Rotâmetro FI
FI
Rotâmetro
Saída
CSTR de
produto
Agitador
suportados
metálicos (suportados)
interagindo com um óxido
óxido metálico
não-metálicos (mássicos)
alumino-silicatos (zeólitas)
P CATALISADOR CATALISADOR
ETAPA
R MÁSSICO SUPORTADO
E Insolubilização do Impregnação,
C sal precursor ou Precipitação ou co- precipitação,
U introdução no precipitação troca-iônica.
R suporte do precursor
S Purificação Envelhecimento, Envelhecimento,
O lavagens, secagem lavagem, secagem
R Forma Calcinação, moagem, Calcinação, moagem,
(conformação) empastilhamento, empastilhamento,
extrusão. Extrusão
CATALI- Ativação Calcinação ou redução Redução
SADOR
Precursor x Catalisador:
Precursor - Forma inicial, onde não houve a última transformação, chamada ativação.
Normalmente é dessa forma que os catalisadores são comercializados.
Catalisador - Forma definitiva do catalisador, obtida após ativação. Normalmente ocorre
dentro do reator.
Preparação de Alumina para a Reação de Desidratação de Etanol:
. tipo de Alumina a ser sintetizada → γ-alumina.
. reagentes - precipitante → NaAlO2 (20g + 200mL H2O)
Relatório:
O relatório deve ser preparado de acordo com as instruções apresentadas no Capítulo 6.
Devem ser abordados conceitos fundamentais de catálise, preparação de catalisadores, propriedades
desejáveis de um catalisador químico, princípios de envenenamento de catalisadores.
Bibliografia:
SAKAMOTO, R. G.; GOMES, W. A. ; YAMABE, T. & NIIZIMA, M. Preparação e
Avaliação de Aluminas para Desidratação Catalítica do Etanol. Anais do 1º Seminário
Brasileiro de Catálise, 163-183, 1981.
WADE, W. H.; TERANISHI, S. & DURHAN, J. L. The Dehydration of Ethanol on
Aluminas of various Specific Surface Area. The Journal of Physical Chemistry, 69
(2), 590-595, 1965.
Bibliografia:
SAKAMOTO, R. G.; GOMES, W. A.; YAMABE, T. & NIIZIMA, M. Preparação e
Avaliação de Aluminas para Desidratação Catalítica do Etanol, Anais do 1º Seminário
Brasileiro de Catálise, 163-183, 1981.
WADE, W. H.; TERANISHI, S. & DURHAN, J. L. The Dehydration of Ethanol on
Aluminas of various Specific Surface Area. The Journal of Physical Chemistry, 69
(2), 590-595, 1965.
- Após 15 min da saída da 1ª gota de líquido, iniciar a coleta de gás e líquido em intervalos
de 15 min.
- A cada coleta é feita leitura do perfil de temperatura, bem como da vazão de gás.
- Os frascos para coleta de líquido devem ser previamente tarados, para que seja
determinada a vazão mássica de saída.
- Após três coletas sucessivas de gás e líquido termina-se o teste desligando-se a bomba,
restaurando-se o fluxo de N2, numa vazão menor e desligando-se o aquecimento.
- Calcular a conversão do etanol e verificar o balanço material.
c) Condições Cromatográficas:
A análise cromatográfica gasosa é utilizada para a identificação dos compostos, bem como
da composição das amostras gasosas e líquidas. Para tanto serão empregadas as condições:
Coluna: Porapak Q
Temperatura: coluna, injetor detetor – 100 °C.
Gás de arraste: He, vazão 5 ml/16s.
Corrente: 180 mA.
d) Sistemática para o Cálculo de Fator de Correção de Cromatografia
Supondo que uma análise cromatográfica apresente a seguinte composição:
COMPONENTE ÁREA % (COMPOSIÇÃO MOLAR)
Etanol X X1
Água Y Y1
sabe-se que essa mistura foi preparada com composição conhecida, e que a composição real é
(composição molar): X2 e Y2.
Calcula-se o fator de conversão como:
fetanol = X2 / X1
fágua = Y2 / Y1
Para se determinar a composição real d uma mistura com composição desconhecida utiliza-
se esse fator previamente calculado do seguinte modo:
Resultado da cromatografia:
Área corrigida:
Etanol: Aetanol = x’ . fetanol
Água: Aágua = y’ . fágua
Área Total: At = Aetanol + Aágua
24
Saída de água
TP-4
TP-1
Nitrogênio
TP-3
TP-2
TP-5
Amostra de
Entrada de gás
Amostra
água
Etanol
Objetivo:
Procedimento
Sob agitação magnética, adicionar gota a gota solução de Na2CO3 1M a 343K – 353K até
pH neutro (calcular a quantidade de Na2CO3 teórica para servir como base)
Deixar o precipitado em repouso por uma hora, filtrar e lavar uma vez com solução de
Na2CO3 1M a 343K – 353K (cerva de 20mL), e duas vezes com água deionizada à temperatura
ambiente (cerca de 25mL cada).
a) Ativação do Catalisador
Reservatório
Metanol/Água
Bolhômetro
Gás Pré-
Condensador
Aquecedor
Bomba
Peristáltica
Glucose
e Frutose
(µmoles)
Ägua
Agitador magnético
tempo (min)
b) Enzima Imobilizada:
Adicionar a cesta contendo a enzima no reator e proceder como no caso da enzima livre.
Após 21 minutos, retirar a cesta do reator, aguardar 10 minutos, e coletar uma amostra de
0,5 mL.
Repetir para as outras temperaturas.
c) Determinação dos Açúcares Formados:
A glicose e frutose produzidas na reação serão determinadas pelo método do DNS (ácido 3,5
dinitrosalicílico).
30
Resultados:
A partir dos dados experimentais, calcular a atividade da enzima para cada temperatura, bem
como a energia de ativação.
Bibliografia:
BERGAMASCO, R. Cinética da Hidrólise da Sacarose pela Invertase: Modelagem
Matemática. Dissertação de Mestrado, Universidade Estadual de Londrina, 1989.
ZANIN, G. M. Sacarificação de Amido em Reator de Leito Fluidizado com Enzima
Amiloglicosidase Imobilizada. Tese de Doutorado, Universidade Estadual de
Campinas, 1989.
(vi) Solução 6 - Adicionar 200g de tartarato de sódio e potássio na solução 5 e misturar até
dissolução completa e não mais se observar liberação de bolhas de gás.
(vii) Solução 7 - Adicionar 5g de sulfitoácido de sódio (NaHSO3) (ou 6,1g de sulfito de
sódio Na2SO3) na solução de fenol (solução 4) e misturar até dissolver.
(viii) Solução 8 - Adicionar a solução 7 na solução 6 e misturar. Completar o volume para 1
litro de solução e misturar.
(ix) Filtrar a solução 8 em funil de vidro de fundo sinterizado de 100 mL. Adicionar ao
filtrado 5g de NaHSO3 (6,1g de Na2SO3) e misturar bem até dissolver.
(x) Guardar a solução de DNS em frasco inerte, escuro, em condições mínimas de luz até o
uso. Pode-se envolver o frasco em papel alumínio. Rotular e datar.
Observação: Todas as transferências das soluções e reagentes devem ser quantitativas.
Lavar o recipiente que as continha com pequenas porções de água destilada,
cuidado para não ultrapassar o volume final de 1 000 mL.
Preparação da Curva Padrão de Glicose + Frutose -1 g/L:
(xi) A solução padrão de glicose + frutose pode ser preparada contendo 1,0 ou 2,0 g de
glicose + frutose/litro de solução. Pesar 0,5g de cada açúcar, dissolver em água, e deixar
em repouso na geladeira por no mínimo 3 horas antes do uso.
(xii) A curva padrão de glicose + frutose é preparada de acordo com a metodologia indicada
no Quadro 1 para as soluções de 1 g/L. No caso das soluções de glicose de 2 g/L, pode-se
adotar a mesma sistemática observando-se que a concentração de glicose + frutose
(coluna 4) será o dobro da indicada no Quadro 1, isto é, valor da coluna 4 x 2 (exemplo
0,05 x 2 = 0,10 mg/mL).
(xiii) De cada tubo (1 a 21) pipetar 0,5 mL tomando o cuidado de trocar o ponteiro das
pipetas cada vez que trocar de amostra. Fazer cada amostra (1 - 21) em duplicata.
(xiv) Adicionar, com auxílio de dispensete, exatamente 2,5 mL de solução de DNS (etapa
x), tampar os tubos.
(xv) Levar a estante contendo os tubos para um banho de água fervente, cuidando para que o
volume de água esteja acima do volume da amostra nos tubos. Acionar o cronômetro e
deixar ferver durante 10 minutos.
(xvi) Retirar a estante do banho fervente e colocar em um banho com água equilibrada à
temperatura ambiente. Deixar resfriar durante 3 - 5 minutos.
(xvii) Adicionar, com auxílio de dispensete, exatamente 3 mL de água destilada. A cor é
estável durante 30 minutos.
(xviii) Agitar em agitador "vortex" e ler a absorvância a 600 nm, zerando o aparelho com o
branco da amostra (tubo nº 1).
Observação: (a) não lavar as cubetas com água, entre uma amostra e outra;
(b) começar a ler as cubetas em ordem crescente de intensidade de cor.
(xix) Construir um gráfico de "absorvância em função da concentração de glicose + frutose
(mg/mL)". Encontrar a equação de ajuste por regressão linear.
Observação: Sempre que utilizar um reagente novo, fazer uma nova curva padrão.
Determinação da Glicose + Frutose:
(i) Tomar 0,5 mL da amostra que contém glicose + frutose, adicionar 2,5 mL do reagente de
DNS e proceder como indicado nas etapas (xiv) a (xviii).
32
(ii) Com o auxílio da curva padrão de glicose + frutose, determinar a quantidade de açúcares
redutores, expressos como glicose + frutose presentes na amostra, não esquecendo de
levar em consideração a diluição da amostra.
Observação: Sempre que se fizer uma análise de açúcares redutores, analisar três pontos da
curva padrão com a solução estoque de glicose + frutose preparada nas etapas
(xi) a (xviii), Sugestão: fazer os pontos 6, 11 e 16 no Quadro 1, o que equivale
a 0,25; 0,50 e 0,75 mg glicose + frutose / mL, e comparar com a curva padrão.
Se os valores divergirem acima de 5% do valor original, preparar nova
solução de glicose + frutose e obter uma nova curva padrão.
Tubo Vol. Sol. Vol. Água Conc. Proteína Abs1 Abs2 Abs3 Absor. Média
nº Proteína (mL) (mL) (mg/mL) (625 nm)
1 0,0 4,0 0,0
2 0,4 3,6 0,1
3 0,8 3,2 0,2
4 1,2 2,8 0,3
5 1,6 2,4 0,4
6 2,0 2,0 0,5
7 2,4 1,6 0,6
8 2,8 1,2 0,7
9 3,2 0,8 0,8
10 3,6 0,4 0,9
11 4,0 0,0 1,0
Atividade:
É o número de unidades por grama de preparação enzimática no caso de sólidos e por
mililitro no caso de líquidos.
Invertase em Fase Líquida:
Enzima: Invertase NOVO.
Determinar o teor de proteína da enzima pelo método de Lowry descrito no
item 2.
Método das Velocidades Iniciais:
A atividade da enzima é determinada em reator batelada (Figura 7).
(i) Colocar no reator 50 mL da solução de sacarose 5% p/v, pH 4,5, na temperatura desejada.
(ii) Deixar uns 5 minutos a fim de se conseguir o equilíbrio térmico.
(iii) Adicionar 1 mL da solução de enzima. Tampar o reator com papel alumínio para
diminuir a evaporação.
(iv) Retirar amostras de 0,5 mL a cada 3 minutos, durante 21 minutos. Em cada amostra
adicionar 4,5 mL de água destilada (diluição 1:10), ferver durante 10 minutos para
inativar a enzima, e guardar em geladeira.
(v) Dosar a glicose + frutose formada pelo método de DNS.
Observação: 1) Tirar uma amostra de 0,5 mL da solução de sacarose antes da adição da
enzima; adicionar 4,5 mL de água destilada (diluição 1:10), ferver durante
10 minutos. Esfriar e guardar na geladeira. Este é o Branco,
35
A quantidade de glicose presente na amostra pode ser calculada pela Eq. (5):
MG = x = (y ± a) / b . d (5)
onde,
d = diluição da amostra (mg/mL)
A quantidade de glicose + frutose formada na reação pode ser calculada pela Eq. (6):
C = MG - MB (mg/mL) (6)
onde,
b1 (µmoles de glicose)
A = · (U/mL) (8)
mL de enzima utilizadas min mL
b1 (µmoles de glicose)
Ae = (U/mg) (9)
mg proteína utilizadas min mg
Invertase Imobilizada:
A atividade da enzima imobilizada é determinada pelo método das velocidades iniciais, em
reator tipo cesta, utilizando-se como substrato 50 mL de solução de sacarose a 5% p/v com pH
ajustado para 4,5 e temperatura de 45°C a 60°C. As etapas do método são:
(i) Tomar certa quantidade de enzima imobilizada (1,5 g), lavar com água destilada no funil
de Büchner a vácuo.
(ii) Deixar secar a vácuo durante 20 minutos.
(iii) Pesar diretamente na cesta 0,100 g (peso úmido) de enzima imobilizada.
(iv) Colocar a cesta contendo a enzima imobilizada no reator que já contém 50 mL de
solução de sacarose a 5% p/v, pH 4,5, termostatizado a 45°C. Acionar o cronômetro.
(v) Retirar amostras de 0,5 mL a cada 3 minutos durante 21 minutos. Adicionar, em cada
amostra, 4,5 mL de água, ferver durante 10 minutos. Esfriar e guardar em geladeira.
Após esse período retirar a cesta e deixar reagindo durante mais 10 minutos, retirando
uma amostra.
(vi) Dosar a glicose + frutose pelo método do DNS. As dosagens de cada amostra são feitas
em duplicata.
(vii) Pesar num pesa filtro, previamente tarado, 0,500 g (peso úmido) de enzima imobilizada
da etapa (ii), levar à estufa e secar a 105°C até peso constante (3-4 horas). Determinar a
umidade do suporte contendo a enzima imobilizada.
37
(viii) Anotar os resultados no Quadro 4 e processar como no caso da enzima em fase líquida,
seção a.1, "Cálculo da Atividade", item (iii).
b1 (µmoles glicose)
Ai =
Peso seco de enzima imobilizada (g) min g sup. seco
Ai (µmoles glicose)
Aie =
mg proteína/g suporte seco min mg proteína
onde:
Relatório:
O relatório deve conter aspectos da forma de atuação das enzimas, suas propriedades e a
comparação com os catalisadores químicos convencionais. Todos os dados devem ser incluidos, assim
como os gráficos intermediários.
Bibliografia:
1. SUMMER, J. B. Dinitrosalicylic Acid Reagent for the Estimation of Sugar in Normal and
Diabetic Urine – J. Biol. Chemistry, 47, 426, 1959.
2. DOVE III, G.B.; WILKE, C.R. and BLANCH, H.W. "Process Development Studies for
the Enhanced Recovery of Cellulase in Cellulose Hydrolysis" - Ms thesis, Lawrence
Berkeley Laboratory, Univ. of California, Berkeley, 1981.
3. SCIAMANA, A. F. Comunicações Pessoais, 1984.
4. ZANIN, G. M. e MORAES, F. F. de - Tecnologia de Imobilização de Células e Enzimas
Aplicada à Produção de Álcool de Biomassas - Relatório nº 2, junho/87, pp, 315-321,
1987.
38
Metodologia
39
a) Enzima Solúvel:
Adicionar 0,5 mL de enzima na concentração de 0,1 g/L a 50mL de solução de sacarose 5%
p/v, pH 4,5. Homogeneizar e acionar um cronômetro. Esta solução estoque de enzima deve
permanecer incubada a 60ºC, sendo que a intervalos de 30 minutos uma alíquota de 0,5mL é retirada
para a determinação da atividade residual a 45ºC. Tempo total de incubação: 90 minutos.
A atividade é determinada pelo método das velocidades iniciais e de acordo com a
metodologia descrita na Prática nº 5.9.
A determinação do teor de glicose e frutose é realizada pelo método do DNS.
Adicionar ao reator batelada 1,0 mL da solução estoque de enzima, acionar o cronômetro,
aguardar 10 segundos e retirar uma amostra de 0,5mL e adicionar em um tubo que já contem 2,5mL
de água (diluição 1:6). A cada 3 minutos retirar uma amostra, durante 21 minutos. Lavar o reator, e
repetir para os outros tempos.
b) Enzima Imobilizada:
Colocar as 4 cestas numeradas no banho a 60ºC, e a cada 40 minutos determinar a atividade
residual, procedendo como no caso da enzima solúvel.
As amostras retiradas em intervalos de tempo de 3 minutos durante 21 minutos, adicionando
os 0,5mL da amostra em um tubo contendo 4,5mL de água (diluição 1:10). Aos 21 minutos retirar a
cesta do reator, e coletar nova amostra aos 30 minutos. Lavar o reator, adicionar 50mL de solução de
sacarose, adicionar nova cesta, e repetir o ensaio durante 120 minutos.
A atividade é determinada a 45ºC, e a metodologia de determinação do teor de glicose e
frutose a mesma utilizada na Prática 5.9.
Resultados:
A partir dos dados experimentais calcular o coeficiente de inativação térmica (Kd) da
enzima na forma solúvel e imobilizada e o tempo de meia-vida (t1/2).
Relatório:
O relatório deve ser elaborado de acordo com as instruções constantes no capítulo 6. Deve-
se abordar aspectos da importância da estabilidade térmica de enzimas, a diferença entre esta e a
estabilidade operacional e à estocagem, bem como a importância de se conhecer o tempo de meia-vida
de um catalisador.
Bibliografia:
BERGAMASCO, R. Cinética da Hidrólise da Sacarose pela Invertase: Modelagem
Matemática. Dissertação de Mestrado, Universidade Estadual de Londrina, 1989.
DIXON, M. & WEBB, E. C. Enzymes. 3rd, ed, London, Longman Group Limited, cap, 2,
1979.
MESSING, R.. S. Immobilized enzymes for industrial reactors, New York, Academic Press,
1975.
PRÁTICA 5.9 - Cinética Enzimática - Atividade da Enzima Invertase Livre e Imobilizada.
ZANIN, G. M. Sacarificação de Amido em Reator de Leito Fluidizado com Enzima
Amiloglicosidase Imobilizada. Tese de Doutorado, Universidade Estadual de Campinas,
1989.
Objetivo:
Verificar a resistência à difusão na camada de fluido em um reator, contendo enzima
invertase imobilizada em sílica de porosidade controlada (SPC), por meio da técnica de manutenção
do tempo de residência do fluido no reator constante, em reator de leito fixo.
Introdução:
A catálise heterogênea envolve uma interação entre um catalisador sólido e as moléculas da
fase fluida. Esta interação ocorre na interface entre as duas fases, e a utilização eficiente do
catalisador requer que a área superficial por unidade de peso do catalisador seja a maior possível.
Um dos fatores importantes que devem ser considerados no projeto de reatores catalíticos é
o efeito de difusão dos reagentes e produtos na camada de fluido que envolve o catalisador. Maiores
conversões são atingidas quando a resistência à difusão é desprezível.
Fundamentação Teórica:
Existem duas maneiras para se determinar a etapa controladora da reação global na partícula
de catalisador:
(1) Manter constante o tempo de residência do fluido no reator, por meio da variação
simultânea da massa de catalisador e da vazão do fluido, e,
(2) definindo-se o parâmetro Z (MORAES, 1992).
No primeiro caso, a partir de um gráfico de conversão de substrato em produto em função da
velocidade superficial do fluido, é possível determinar-se as regiões onde a resistência na camada de
fluido externa à partícula é desprezível, e onde ela é a controladora da velocidade da reação.
Metodologia:
. Estabilizar a temperatura do substrato e do reator em 45°C.
. Substrato - solução de sacarose a 5% p/v, pH 4,5.
. Adicionar ao reator 1,5 g (peso úmido) de enzima invertase imobilizada. A enzima deve ser
umedecida a vácuo com a solução de substrato, a fim de retirar o ar contido nos poros.
. Ajustar a vazão de substrato em aproximadamente 4mL/min.
. Aguardar 10 minutos para estabilizar o fluxo.
. Medir a vazão, a altura do leito, e retirar uma amostra de 0,5 mL em intervalos de 10
minutos, durante 30 minutos. A amostra deve ser retirada de um volume coletado durante 1 minuto.
. A amostra deve ser adicionada em tubo contendo 9,5 mL de água destilada (diluição final
1:20), e levada ao banho fervente por 10 minutos.
. Dosar a glicose e frutose formadas pelo método do DNS.
. Conversão de sacarose em glicose e frutose (XA), calculada pela Eq. (14):
Conc. de glicose + frutose
XA = 0,95 x 100 (14)
Conc. inicial de sacarose
. Após concluir um ciclo, adicionar mais 1,5 g de enzima e alterar a vazão para 8 mL/min;
em seguida adicionar mais 1,5 g de enzima e alterar a vazão para 12 mL/min.
. Altura útil do reator: 40 cm.
. Diâmetro interno do reator: 0,75 cm, (Figura 8)
41
Relatório:
No relatório elaborado conforme as instruções apresentadas no capítulo 6, devem ser
abordados aspectos sobre efeitos difusionais em reações químicas e biológicas e de que forma estes
afetam a conversão.
Bibliografia:
HILL, C. G. An Introduction to Chemical Engineering Kinetics and Reactor Design. John
Wiley & Sons, 1977, New York, p. 425 e 431.
MORAES, F. F. de. Catálise e Reatores Catalíticos Heterogêneos. Notas de aula,
DEQ/UEM, 1992.
ZANIN, G. M. Sacarificação de Amido em Reator de Leito Fluidizado com Enzima
Amiloglicosidase Imobilizada. Tese de Doutorado, UNICAMP, 1989.
Reator
Recirculação Água
quente
Banho
Termostático sacarose
glicose + frutose:
C6 H12 O6 → 2CH3 CH2 OH + 2CO2
180 gramas de glicose → 92 gramas de etanol
100 gramas de glicose → 51,11 gramas ou 64,34 mL de etanol a 15°C.
Rendimento Teórico - devido a Pasteur impossível obter mais que 51,11g de etanol a partir
de 100g de sacarose.
Metodologia:
Mosto: mel final.
Inversão: com enzima invertase na concentração de 1 mL invertase/100mL de mosto.
Solução de invertase: 0,1g/25mL. Tampão acetato de sódio - pH 4,5 tempo 1 hora.
Esterilização do mosto: 20 min, a 120°C.
Concentração inicial do mosto: aproximadamente 100 g/L.
Volume a fermentar: 2 litros.
Microrganismo: Saccharomyces cerevisiae (levedura de panificação) - Concentração: 150
g/L (massa úmida).
Nutrientes: uréia - 1 g/L superfosfato triplo - 1 g/L.
Amostragem: a cada 15 min - aproximadamente 15 mL.
- Colocar em banho de gelo para paralisar a fermentação (2 - 3 minutos).
- Centrifugar durante 3 min, (2 000-3 000 rpm) - indicador 5-6.
- Separar sobrenadante, e destilar.
Dosagens: açúcares redutores - DNS
álcool - cromatógrafo a gás.
43
Relatório:
O relatório elaborado como indicado no capítulo 6 deve conter a teoria da fermentação
alcoólica, as principais fases do processo fermentativo, a importância dos nutrientes, os
cromatogramas e os gráficos de consumo de açúcares e produção de etanol.
Bibliografia:
LIMA, U. de A.; AQUARONE, E. e BORZANI, W. - Biotecnologia das Fermentações. Vol.
1, Editora Universidade de São Paulo, 1975.
BORZANI, W.; LIMA, U. de A. e AQUARONE, E. - Biotecnologia - Engenharia
Bioquímica. Vol. 3; Editora Universidade de São Paulo, 1975.
5.13. Ambiental - Estudo dos Parâmetros de Filtração num Sistema com Membranas para
Tratamento de Efluentes.
Objetivo:
O objetivo deste experimento consiste em se determinar e a avaliar os parâmetros de
filtração num sistema com membrana.
Introdução:
As pesquisas em processos de separação por membranas permitiram o desenvolvimento de
tecnologias industriais, principalmente nas áreas de: purificação química, biotecnologia, indústria
farmacêutica e processos alimentares.
O tratamento de águas residuais utilizando processos biológicos associados às membranas e
suas tecnologias tem demonstrado um grande potencial para substituir as técnicas convencionais
(coagulação e separação líquido/sólido), que normalmente exigem tanques de grandes volumes.
O tratamento de águas residuais utilizando técnicas de separação por membranas,
ultimamente tem despertado um grande interesse, principalmente em locais em que a água é cara e/ou
escassa, uma vez que nestes processos, obtém-se um efluente de boa qualidade, o que permitiria sua
reutilização, tanto em práticas de irrigação como para o retorno ao processo produtivo que o gerou, ou
até mesmo para usos menos nobres como em banheiros.
Fundamentação Teórica:
Na operação de sistemas de separação com membranas, em particular para ultra e
microfiltração, observa-se uma queda no fluxo permeado com o tempo. Este fenômeno, transiente,
normalmente é acompanhado por um decréscimo na rejeição do soluto. A estabilização do fluxo
permeado, se ocorrer, pode demorar de alguns minutos até vários dias. Este comportamento do fluxo
permeado com o tempo é atribuído à polarização de concentração e uma série de outros fenômenos,
conhecidos, em seu conjunto, como “colmatação”(fouling).
Do ponto de vista prático tanto os fenômenos decorrentes da colmatação (adsorção,
entupimento de poros e formação da camada “gel”) como a polarização de concentração provocam um
aumento na resistência ao transporte do solvente e também do soluto. Assim a equação do fluxo
permeado através da membrana assume a forma apresentada na Eq. (15):
Forca. Motriz (15)
Fluxo =
Vis cos idade. Re sistencia. Total
∆P (16)
J= , em que, Rtotal = Rm + Rd
µ . R total
sendo:
Rd = representa as resistências de colmatação interna Ri (adsorção) e externa Re (devido ao
fenômeno de polarização e depósito de partículas) formados no decorrer da filtração
(m-1)
Rm = representa a resistência intrínseca da membrana em função da camada gel camada
filtrante e diâmetro dos poros.
∆P = pressão transmembranaria (Pa)
µ = viscosidade do permeado (Pl)
J = ∆P/(µ(Rm+Rd)) (17)
Metodologia
A unidade experimental (Figura 9) será composta por um módulo de separação por
membrana (1), que será mantido sob agitação por meio de um agitador magnético(2) com o objetivo
de diminuir o depósito de resíduos sobre a membrana. A alimentação (efluente) será feita por uma
bomba, a qual manterá a pressão interna do módulo.
2
Figura 9 – Módulo Experimental para Tratamento de Efluentes com Membranas
Resultados: (cálculos)
. Construir um gráfico J = f(t) para a água pura e efluente.
. Com o valor mínimo do fluxo do permeado com água pura e efluente, calcular Rd a partir
da Eq. (17).
. Discutir o desempenho da DQO, turbidez e materiais sólidos em suspensão em função do
tempo no sistema de filtração com membrana.
Relatório:
O relatório, elaborado como indicado no capítulo 6, deverá conter aspectos fundamentais
sobre processos com membranas, processos de tratamento de efluentes e a metodologia detalhada das
análises realizadas.
Bibliografia:
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), Standadrd Methods for the
Examination of Water and Wastewaters, 15th ed. Washington, D.C., 1134p., 1980.
RAMALHO, R. S. Introduction to Wasterwater Treatment Processes, 1a Edição, Academic
Press, New York, 1977.
SCOTT, K. e HUGES, R. - Industrial Membrane Separation Technology. Blackie Academic
e Professional. University of Newcastte e University of Saford, 1996.
Objetivo:
Familiarizar o aluno com um simulador industrial de processos, possibilitando-lhe fazer,
depois deste primeiro aprendizado, utilizações diversas do mesmo. O simulador escolhido para este
estudo é o ASPEN PLUS 10.1.
Fundamentação Teórica:
Metodologia:
Um processo consiste de componentes sendo misturados, separados, aquecidos, resfriados e
convertidos em unidades de operação e transportados, unidade por unidade, pelas suas correntes. Um
processo pode ser traduzido em um simulador como o ASPEN PLUS, pelos seguintes passos:
1. Definir o fluxograma do processo, que é a etapa que consiste na escolha das unidades de
operação e as correntes que fluem entre elas;
2. Especificar os componentes químicos envolvidos no processo: pode-se selecionar estes
componentes do banco de dados do ASPEN PLUS ou pode-se defini-los quando não existirem;
3. Escolher modelos termodinâmicos apropriados disponíveis no ASPEN PLUS, para
representar as propriedades físicas dos componentes e misturas do processo;
4. Especificar a vazão dos componentes e as condições de operação (por exemplo
temperatura e pressão) da alimentação do processo;
5. Especificar as condições de operação para as unidades no fluxograma.
6. Fazer uma Análise de Sensibilidade e uma Especificação de Projeto para o processo
escolhido.
Bibliografia:
Manuais do Simulador Aspen Plus disponíveis na rede.
Caro estudante, você com certeza já elaborou inúmeros relatórios desde que começou a
Universidade. Se você fizer uma retrospectiva, lembrar-se-á do relatório de Física, Química,
Laboratório I, Laboratório II, etc.
Acreditamos que você sabe prepará-lo, mas o que gostaríamos de alertar agora, é a forma de
organizar seu relatório, a linguagem a utilizar, a citação da bibliografia, etc.
Lembre-se que agora você já está no 5º ano, isto quer dizer, que é praticamente um
Engenheiro, como tal, deve estar preparado para expor suas idéias de forma clara e objetiva.
Ainda, na vida prática, você encontrará pessoas ocupadas, que não dispõem de muito tempo
para ler seu relatório, e outras cujo interesse é o detalhamento técnico. Como proceder para atender
duas platéias distintas? Seriam dois relatórios? A resposta você encontrará na leitura do material
apresentado a seguir.
Este material tem como objetivo fornecer algumas sugestões sobre a melhor forma de se
comunicar por meio da linguagem escrita; uma vez que, de maneira geral, os engenheiros não
expressam suas idéias de forma clara e concisa.
As sugestões aqui apresentadas aplicam-se também quando você tiver que redigir um
trabalho para publicar numa revista, uma monografia/dissertação/tese.
6.1. Introdução:
As boas decisões gerenciais começam com boas informações. Assim sendo, torna-se
imprescindível o estabelecimento de vínculos de comunicação claros, precisos, confiáveis e objetivos
entre o pessoal técnico e o pessoal encarregado da tomada de decisões, os executivos.
47
O poder de persuasão de um relatório é uma das tarefas mais difíceis da comunicação, visto
que é inerente ao ser humano uma certa resistência às mudanças. Portanto, o grande desafio do
técnico é justamente vencer esta resistência.
Escrever um relatório técnico é essencialmente levar uma informação ao leitor em uma
forma que ele possa entender facilmente e usar. Assim sendo, o relatório técnico pode ser definido
como “uma exposição de fatos e idéias complexos, para fins práticos, destinada a leitores ocupados”
(LEAL, 1981).
De acordo com a definição, depreende-se que o relatório tem como público alvo duas classes
distintas de leitores: (i) os executivos - que são os responsáveis pelas tomadas de decisões, que além
de estarem muito ocupados, em geral não são especialistas ou não estão atualizados com o assunto em
questão, e, (ii) os especialistas - que são os encarregados da análise e aplicação dos resultados.
De forma a atender essas classes distintas de leitores, desenvolveu-se um estilo de relatório
técnico, que pode ser lido e interpretado pelos executivos, e ao mesmo tempo apresenta
detalhadamente todas as informações complexas necessárias aos especialistas (pessoal técnico
encarregado da análise e aplicação dos resultados).
Este modelo baseia-se na forma de apresentação das notícias num jornal, onde estas são
divididas em duas partes distintas. A primeira constitui um sumário da notícia, em geral respondendo
às perguntas: “quem, o que, onde, quando, porque e como”, que os americanos batizaram de
“5w’s” (WHO, WHAT, WHY, WHEN, WHERE) acrescido do “HOW”. A segunda parte da
notícia abrange tudo aquilo que foi exposto na primeira, porém, com riqueza de detalhes e
comentários. Dessa forma, em poucos minutos, é possível inteirar-se de todas as notícias contidas no
jornal, e se alguma despertar maior interesse pode-se recorrer ao desenvolvimento onde são
encontrados os detalhes.
Assim como o jornal, que deve ter um estilo atraente e eficiente, o relatório também deve
captar a atenção dos leitores, além de conter todas as informações complexas necessárias. Nesse
sentido, é conveniente que a primeira parte do relatório, destinada aos executivos, não exceda três (3)
páginas, que deve conter: (i) título, (ii) introdução, (iii) objetivos do trabalho, (iv) sumário dos
resultados e conclusões, e, (v) recomendações e sugestões.
6.2. Qualidades de um Relatório:
A seguir são apresentadas e discutidas as qualidades desejáveis num bom relatório técnico,
que podem ser sumarizadas da seguinte forma: (a) clareza; (b) dinamismo; (c) precisão; (d)
confiabilidade, e, (e) objetividade.
a) Clareza
O relatório deve ser escrito empregando-se frases que não dêem margem a dupla
interpretação, usando sentenças curtas e diretas, fazendo uso de palavras de uso corrente. Cada termo,
cada expressão, cada tempo de verbo deve ser escolhido cuidadosamente para que signifique
exatamente o que se deseja, de forma clara e objetiva.
Quanto ao tempo dos verbos adotados, é conveniente expor os resultados das observações e
experiências no passado.
A ortografia seguida deve ser a oficial, isto é, a que se encontra em todos os bons
dicionários.
Ao se redigir um relatório técnico deve-se estabelecer uma idéia central desde o início,
tendo-se o cuidado de não se afastar deste tema durante o desenvolvimento. Os segmentos em que o
estudo é dividido devem ser abordados convergindo diretamente para a idéia central. Evite divagações
científicas, abordando em cada tópico apenas os aspectos pertinentes ao problema em estudo.
b) Dinamismo
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O relatório é dito ser dinâmico, quando escrito com linguagem concisa, e utilização racional
dos recursos de informação visual (ilustrações adequadas).
Cada palavra ou frase a mais em um texto, pode dificultar sua compreensão. Portanto,
procure ser o mais conciso possível, a fim de obter maior clareza e economia de tempo para a leitura,
no entanto, atente para a não fragmentação do relatório. Observe que cada sentença ou cada período
deverá contribuir para um esclarecimento ou para uma tomada de decisão.
Após a primeira redação do texto, este deve ser criteriosamente analisado, verificando em
cada frase se a idéia pode ser exposta com menor número de palavras. Evite adjetivos supérfluos e
rodeios inúteis.
Ao ilustrar o relatório tenha em mente que, às vezes, uma boa ilustração vale mais que 1000
palavras. Mas, observe também que o excesso de ilustrações torna difícil a compreensão do texto,
uma vez que a leitura deve ser freqüentemente interrompida para analisá-las. Nesse sentido, use as
tabelas, gráficos, fotografias, etc., na medida certa, de forma a facilitar a assimilação e análise das
idéias.
c) Precisão
Ao preparar o relatório, observe que este além de ser isento de erros ortográficos, é
imprescindível que os valores apresentados sejam compatíveis com a sensibilidade dos instrumentos
de medida.
d) Confiabilidade
O relatório é confiável quando apresenta resultados consistentes, isto é, nunca apresenta
conclusões sem os fatos que as suportam.
e) Objetividade
Ao elaborar um relatório procure ser o mais objetivo possível.
Resumindo, observa-se que o relatório técnico deve conter todas as informações úteis, de
forma precisa, confiável e objetiva, deve ser elaborado de maneira a ser facilmente lido, além de ser
adaptado ao leitor e organizado cuidadosamente para ser facilmente lido com clareza.
6.3. Elaboração do Relatório Técnico
O relatório reflete o trabalho realizado em sua forma total, assim, a organização deste
depende da sistemática adotada no desenvolvimento do trabalho. Portanto, o planejamento do
relatório tem início, com o planejamento do trabalho, sendo que as principais fases da execução de um
trabalho tecnológico são: (i) planejamento do ataque ao problema; (ii) coleta dos dados; (iii)
organização dos dados; (iv) interpretação dos dados, e, (v) redação do relatório, que é o objetivo deste
trabalho.
De um modo geral um trabalho experimental pode enquadrar-se no esquema clássico
adotado pela simplicidade, desenvolvimento metódico e por abranger os aspectos essenciais de uma
comunicação científica. Este esquema compreende a seguinte divisão do texto do trabalho: (i) título e
subtítulos; (ii) resumo; (iii) introdução; (iv) fundamentação teórica ou revisão bibliográfica; (v)
material e métodos; (vi) resultados (vii) discussão dos resultados; (viii) conclusões; (ix) notação; (x)
agradecimentos (quando necessário); (xi) referências bibliográficas; (xii) apêndice.
A seguir serão abordadas individualmente cada um dos tópicos essenciais de um relatório
técnico:
a) Título:
O título do trabalho deve indicar precisamente qual o conteúdo do relatório, atrair a atenção
do leitor e ser tão breve quanto possível. É aqui onde mais se exigem clareza e concisão. Evite
expressões supérfluas, como: “Estudo de,,,”, Novas contribuições para,,,”, etc.
Não inclua nele fórmulas químicas ou abreviaturas arbitrárias.
49
b) Resumo
O resumo é a apresentação concisa e freqüentemente seletiva do texto, pondo em relevo os
elementos de maior interesse ou importância. Este deve expor, essencialmente, o problema que
motivou o trabalho, (o objetivo), a metodologia utilizada, os resultados e as conclusões obtidas. Sua
extensão não deve ir, em geral, além de 200 palavras,
Normalmente, o resumo do relatório, é a última parte a ser escrita. Aconselha-se reescrevê-
lo duas ou três vezes até conseguir torná-lo o mais claro, completo e sucinto possível. Não é
recomendável citar referências bibliográficas no resumo, a menos que sejam imprescindíveis para o
entendimento do trabalho.
c) Introdução
A introdução do relatório técnico deve ser escrita numa linguagem simples e concisa, dando
uma idéia geral do trabalho, os objetivos, a justificativa para o desenvolvimento do mesmo e a forma
como o estudo foi realizado.
Nesta seção limite-se a responder os 5 w’s e dar uma ou alguma informação adicional que se
fizer necessária. Ao responder os 5 w’s procure escrever alguns parágrafos cujo conteúdo seja uma
resposta a estas questões.
d) Fundamentação Teórica ou Revisão Bibliográfica
A fundamentação teórica deve, de preferência, se concentrar no temo do trabalho. Extensa
revisão da literatura não tem cabimento, devendo ser substituída por referências aos trabalhos
bibliográficos com as revisões recentes. Lembre-se que a melhor revisão é aquela que não só resume
os melhores trabalhos, mas também os compara por meio de uma análise crítica.
Nesta seção devem ser abordadas as equações que suportam o trabalho, porém, deduções
extensas devem ser evitadas no contexto da revisão bibliográfica para estas, utilize apêndices.
e) Materiais e Métodos
O objetivo deste tópico é que um outro especialista da área ao ler esta seção consiga ter uma
idéia da precisão do trabalho e das hipóteses formuladas, na obtenção dos resultados.
Este capítulo deve descrever os materiais e equipamentos utilizados no experimento. Faça
esquemas do equipamento.
Os materiais utilizados devem ser bem caracterizados, indicando-se sua origem.
A descrição dos métodos usados deve ser breve, porém suficiente para possibilitar a
repetição do experimento. A terminologia correta e a precisão lingüística são mais importantes aqui
do que em qualquer outra parte do relatório. Por isso, não pode faltar nenhuma informação sobre os
detalhes dos métodos e como serão interpretados os resultados.
f) Resultados
Nesta parte do relatório é onde estarão contidas todas as informações obtidas na realização
do trabalho. Ela é o núcleo do relatório.
Os resultados devem ser apresentados com o mínimo possível de discussão ou interpretação
pessoal, acompanhados de quadros ou gráficos simples. Os dados numéricos devem ser submetidos à
análise estatística, sempre que for conveniente.
Se há muitos dados, utilize apêndices para os dados brutos obtidos como medidas, e os
resultados já trabalhados numericamente devem aparecer em tabelas concisas e neste capítulo.
A confecção de gráficos é um assunto de muita importância, e os principais cuidados são:
(a) os eixos devem ser numerados com números inteiros bem legíveis,
50
(b) os pontos são plotados com círculo, triângulos, etc.; vazios ou cheios e a curva não deve
passar dentro deles. Se os pontos forem cheios a curva não toca os pontos_____,____.
(c) a abscissa e ordenada devem ser marcadas de forma a ficar claro que variáveis
representam e em que unidade.
(d) a legenda deve ser clara e descrever ou informar o máximo possível sobre o que trata o
gráfico, sem no entanto ser muito longo.
(e) o gráfico deve respeitar as margens laterais e superiores do trabalho.
Observe que é muito importante que os resultados experimentais sejam apresentados tanto
na forma de tabela, como na forma gráfica, pois têm objetivos distintos. Os gráficos objetivam
comparações mais rápidas e mais fáceis de serem visualizadas, já, as tabelas permitem que se façam
cálculos mais precisos para verificar os resultados. Mais informações sobre a forma de construção de
tabelas e gráficos são apresentadas no Apêndice I.
g) Discussão
Esta seção é a parte mais importante do relatório, uma vez que é a parte restrita ao exame de
dados obtidos e dos resultados alcançados. Ela deve:
(a) ligar os novos achados aos conhecimentos anteriores;
(b) destacar como os seus resultados e interpretações concordam ou divergem de outros já
publicados, chamando a atenção para fatos novos ou excepcionais, para a ausência de
correlação ou para a falta de determinadas informações;
(c) apresentar claramente suas conclusões;
(d) discutir as implicações teóricas ou práticas desses resultados;
(e) finalizar analisando o significado da pesquisa realizada.
É nessa parte do trabalho que deve transparecer se foi produzido alguma coisa que vale a
pena ser lida! É onde se deve usar todo o conhecimento para procurar extrair verdades científicas a
partir dos resultados experimentais.
Nesta seção deve-se discutir o que deu certo, ou não e porque, porém, não se deve exagerar
em comunicar as falhas.
Verifique se o que foi dito nesta parte é realmente necessário e pertinente, pois, há forte
tendência a se exagerar, repetir e prolongar os comentários de forma prolixa.
No final deste capítulo, é aconselhável e habitual dar-se sugestões para futuros trabalhos na
área.
h) Conclusões
As conclusões devem ser extraídas da discussão dos resultados. Resuma nesta secção as
principais conclusões do seu trabalho, porém, cuidado para não concluir algo que não apareceu na
discussão.
i) Bibliografia
Citada de acordo com as normas científicas, alguns exemplos são apresentados no Apêndice
II.
51
j) Notação
Se houver muitas variáveis, fazer uma lista colocando o que cada uma significa. Veja
Apêndice III para abreviações de unidades.
k) Apêndices
Reservado para colocar informações ou deduções, etc. julgadas importantes, mas que não
devem constar do texto do trabalho para não torná-lo maçante.
l) Tabela ou Quadros
Devem ser de boa qualidade! Veja instruções no Apêndice I.
m) Bibliografia Recomendada
Rey, L. - Planejar e Redigir Trabalhos Científicos. Editora Edgard Blücher Ltda,, 1987.
Eco, H/ - Como se faz uma tese. Editora Perspectiva, 1977.
Leal, T. L. - Comunicações Técnicas Eficazes para Tomada de Decisões: Proposta de
Estudo e Relatório Técnico. In - VI Simpósio de Pesquisa em Administração de Ciência
e Tecnologia, São Paulo, 1981/
7. APÊNDICES
a) Tabelas ou Quadros
Uma tabela ou quadro compõe-se de: um cabeçalho e um corpo, sendo este formado por
colunas e linhas. Devem ser numeradas.
- --- quando o dado é desconhecido, não implicado porém a afirmativa de que o fenômeno
exista ou não;
0 ou 0,0 (zero) quando o fenômeno existe, porém sua expressão é tão pequena que não
atinge a unidade adotada no quadro.
Não use mais decimais do que as justificadas pela precisão das medidas feitas.
52
Não se colocam traços horizontais separando os dados numéricos das colunas (exceto para o
total), nem se fecha lateralmente o quadro.
b) Ilustrações e Legendas
Convém que os gráficos sejam fechados, dos quatro lados, e que sobre os lados estejam
assinaladas as escalas.
Curvas que podem ficar no mesmo gráfico não devem constituir figuras separadas. Mas
evite sobrecarregar as figuras com informações excessivas ou que possam ser melhor apresentadas
com uma simples frase no texto.
Para distinguir os pontos das diversas curvas, empregue símbolos (O, ●, , ■, +, x, …).
Rey, L. Planejar e Redigir Trabalhos Científicos. Ed, Edgard Blücher Ltda,, 1987.
O próprio autor é quem deve compilar a bibliografia que irá citar, nela incluindo os
trabalhos que efetivamente consultou; e na medida em que sejam necessários à exposição de suas
idéias ou resultados.
Indique claramente quando a citação não foi colhida na fonte original, mas por meio de
outro autor:
No entanto, esse tipo de citação só deve ser utilizado em caráter excepcional e quando for
impossível consultar o original.
No corpo do trabalho, as citações devem ser feitas de modo uniforme, podendo obedecer a
um dos sistemas abaixo.
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Quando o trabalho citado tem dois ou três autores, mencionam-se todos os nomes somente
na primeira vez: CABRAL, NOVAIS & CARDOSO (1983), e nas referencias seguintes,
abreviadamente: CABRAL et al. (1983). Quatro ou mais nomes devem ser citados abreviadamente
desde o início.
1. LEVENSPIEL, O. Chemical reaction engineering. 2 nd ed,, New York, John Wiley &
Sons, 1972.
Quando tiver necessidade de introduzir uma nova abreviatura, forneça uma explicação clara
ao apresentá-la no texto pela primeira vez.
Não se usa ponto nas abreviaturas de unidades, nas siglas ou depois de símbolos de escalas
de medidas e de pontos cardeais: 3 cm , 3 000 rpm , OMS , NE , 25 mg , 5 mL.
Os símbolos e fórmulas químicas podem ser usados como designação abreviada no texto (P,
HCl, O2 …).
Os símbolos das unidades nunca levam s para assinalar o plural: 10 cm, 80 km/h.
(a + b) / 2; 1/630; a(bc)½
x = (a + b) / (c + d)
Quando várias equações fazem parte do texto, convém numerá-las, colocando os números
entre parênteses, junto à margem, para citações onde necessário.
- o metro (m)
- o quilograma (kg)
- o segundo (s)
55
- o ampère (A)
As unidades derivadas resultam da multiplicação de uma unidade de base por ela mesma ou
por outra, ou da divisão de uma pela outra. São exemplos as unidades de:
Note-se que os nomes das unidades são sempre escritos com inicial minúscula, mesmo
quando provenientes de nomes próprios: 10 pascals (10 Pa), 6 ampères (6 A),
Deixar sempre um pequeno intervalo entre o número que expressa quantidade e a unidade
respectiva, mas unir os símbolos das unidades derivadas ou separá-los com um ponto ou uma barra,
por exemplo:
1 J = 1 Nm = 1 N.m
56
Quadro 3 - Unidades não-pertencentes ao SI, mas aceitas pela conferência Geral de Pesos e
Medidas (CGPM), e sua equivalência às unidades do sistema (Rey, 1987).
Grandeza Unidade Símbolo Valor em unidades SI
Tempo dia d 86 400 s
hora h 3 600 s
minuto m 60 s
Ângulo plano grau ° π / 180 rad
minuto ‘ π / 10 800 rad
segundo “ π / 648 000 rad
Volume litro L 1 dm3 = 10-3 m3
Massa tonelada T 1 000 km
Além destas unidades apresentadas, ainda continuam em uso as seguintes:
- o numerador das relações apresentadas no Quadro 4 pode ser substituído por um múltiplo
ou submúltiplo da unidade, mas o denominador deve permanecer sempre como foi
indicado.
bibliografia..................................................................................................................... bibl.
caloria (grande, quilocaloria)..........................................................................................kcal
caloria (pequena, caloria-grama) .....................................................................................cal.
capítulo(s) .............................................................................................................cap. Caps.
cavalo-vapor.......................................................................................................................cv
centavo ...........................................................................................................................cent.
centígrado (grau)................................................................................................................ºC
centigrama..........................................................................................................................cg
circa (cerca) ......................................................................................................................ca.
coeficiente......................................................................................................................coef.
cieficiente de difusão (cm2/s)..............................................................................................D
coenzima A ....................................................................................................................CoA
colaborador(es) ...................................................................................................... col., cols.
concentração (peso/volume) ............................................................................................ p/v
constante ...................................................................................................................... const.
corrente alternada .............................................................................................................c.a
densidade ............................................................................................................................ d
desvio padrão .......................................................................................................................τ
difosfopiridina-nucleótido ............................................................................................NAD
difosfopiridina-nucleótido, forma reduzida .............................................................. NADM
dina ................................................................................................................................. dyn
doutor ............................................................................................................................... Dr.
edição, editor.....................................................................................................................ed.
espécie (taxonomia) ...........................................................................................................sp
espécie nova (taxonomia) .............................................................................................sp. n.
etilenodiamina-tetracetato...........................................................................................EDTA
Fahrenheit (grau) ................................................................................................................ F
figura....................................................................................................................Fig. ou fig.
grama .................................................................................................................................. g
grau centígrado ..................................................................................................................ºC
grau Fahrenheit .................................................................................................................. ºF
hora ..................................................................................................................................... h
horse-power ...................................................................................................................... hp
joule .....................................................................................................................................J
katal...................................................................................................................................kat
kelvin ..................................................................................................................................K
leste ..................................................................................................................................... E
litro.....................................................................................................................não abreviar
máximo ..........................................................................................................................máx.
micra (10-3 mm) .................................................................................................................. µ
micro (prefixo 10-6)............................................................................................................. µ
micrograma ....................................................................................................................... µg
microlitro ..........................................................................................................................µL
micromol ....................................................................................................................... µmol
milliampère ......................................................................................................................mA
miliequivalente .................................................................................................... meq. mEq.
milimol......................................................................................................................... mmol
milimolar.........................................................................................................................mM
milivolt............................................................................................................................ mV
mole .............................................................................................................................. mole
molar ..................................................................................................................................M
newton.................................................................................................................................N
normal (concentração) ........................................................................................................N
60