UNIDAD 1

MTODOS DE SEPARACIN NO CROMATOGRFICOS

Tema 1 Objetivo Especfico Generalidades sobre los mtodos de separacin Describir los conceptos bsicos y su clasificacin de los mtodos de separacin no cromatogrficos 1.1. Introduccin a las tcnicas de separacin 1.2. Caractersticas de los mtodos de separacin 1.3. Clasificacin de los mtodos de separacin 1.4. Recuperacin y factor de enriquecimiento

Dra. Mercy Dzul Erosa

Mtodos de cromatogrficos
Separar implica aislar cosas de otras.

separacin

no

Objetivo primario: situar elementos, especies, compuestos, etc., que originalmente se encuentran reunidos o mezclados en compartimentos diferentes y diferenciables.

Cualquier tcnica capaz de lograr tal objetivo, independientemente de los mecanismos utilizados o las fuerzas forma parte de la ciencia de separacin.

Las tcnicas de separacin, aun compartiendo un objetivo fundamental comn, son aplicables de distinta forma a diferentes problemas.

En este sentido, suele admitirse la existencia de dos tipos de problemas a la hora de plantear una separacin, como son

Las separaciones preparativas

Utilizadas en la actividad industrial. Se busca fundamentalmente el aislamiento y purificacin de unas o algunas especies debido a su inters o valor econmico.

Separaciones analticas
Buscan la informacin o ms usualmente, facilitar la obtencin de la misma a travs de las tcnicas de anlisis cuando stas no son suficientemente selectivas.

Separaciones Analticas

Proceso Analtico
Informacin disponible
Definicin del problema

Informacin latente

Muestreo Preparacin de la muestra: Separaciones analticas Medicin Tratamiento de los datos

Evaluacin de los resultados

1,2,3,4,5,6,7,

Resultado adecuado? Si Entrega del resultado

Definicin del problema

PROCESO ANALTICO

Analito; Matriz; Escala Seleccin del mtodo Toma de la muestra Preservacin de la muestra Aislamiento, extraccin, separacin del analito Ejecucin del anlisis (toma de datos) Tratamiento de los datos

Muestreo Procedimiento analtico

Anlisis de blancos Anlisis de muestras fortificadas Anlisis de patrones

Evaluacin de los resultados Resultado adecuado? Si Entrega del resultado No

Comparacin con estndares, etc.

Evaluacin de fuentes de error

Mtodos de separacin no cromatogrficos

Permiten solamente la separacin de los componentes.

Mtodos de Separacin cromatogrficos

Con estas tcnicas se puede separar y cuantificar al mismo tiempo

Los fundamentos de cada uno de estos mtodos son distintos, los parmetros cuantitativos que se usan para caracterizar sus equilibrios o los procedimientos que se emplean son tambin distintos.

Parmetros cuantitativos generales

Grado o factor de recuperacin Coeficiente o factor de concentracin Coeficiente de separacin

CLASIFICACIN DE LOS MTODOS DE SEPARACIN

Segn Kolthof

- Segn la naturaleza del proceso de separacin que tiene lugar DIAGRAMA DE UNA SEPARACIN

ETAPA I A, B

PROCESO I Transformacin fsica, qumica o ambas

ETAPA II A+B Sistema heterogneo

SISTEMA HOMOGNEO
(Generalmente una solucin acuosa en el anlisis qumico inorgnico)

PROCESO 2

ETAPA III

A/B Mecnico, fsico, raramente qumico Fases que contienen A y B separadamente

-CLASIFICACIN DE LOS MTODOS DE SEPARACIN Y CONCENTRACIN SEGN KOLTHOFF SOLUCIN A, B SLIDO A SLIDO B SOLUCIN A, B SOLUCIN A, B SOLUCIN ACUOSA 1 SOLUCIN A + SOLUCIN B SOLUCIN A SOLUCIN 2 (Solvente orgnico) GAS (VAPOR) B Desprendimiento de gas destilacin SOLUCIN A, B SLIDO (lquido) A + GAS (VAPOR) B Volatilizacin Sublimacin

+ +

Ordenacin de las distintas clasificaciones de las tcnicas analticas de separacin

Segn el tipo de fase Segn las fases Criterios estticos Segn las fuerzas puestas en juego Segn el tipo de control del proceso Segn el contacto entre las fases Segn el flujo relativo entre las fases Segn el origen de la segunda fase

Criterios dinmicos

En torno al origen y formacin de las fases tambin se han propuesto otras clasificaciones de los mtodos de separacin y concentracin.

Tipo de fase Miller Por el tipo de fase inicial Por el origen de la segunda fase

Clasificacin de los mtodos de separacin y concentracin por el tipo de fase

Fase inicial que contiene la muestra Gas Lquida Segunda fase Gas (Vapor) Difusin trmica Destilacin Lquida Cromatografa gas-lquido Cromatografa lquidolquido Extraccin lquido-lquido Dilisis Ultrafiltracin Slida Cromatografa gas-slido Cromatografa lquido-slido Precipitacin Electrodeposicin Cristalizacin Formacin de compuestos de inclusin Extraccin en fase slida

Slida

Sublimacin

Lixiviacin Extraccin por fluidos supercrticos

Clasificacin de los mtodos de separacin y concentracin por el tipo de fase inicial

La muestra se adiciona a la fase inicial Cromatografa Extraccin lquido-lquido Electroforesis Dilisis diferencial Precipitacin La muestra es la fase inicial Destilacin Cristalizacin

Clasificacin de los mtodos de separacin y concentracin por el origen de la segunda fase

La segunda fase se aade Cromatografa Extraccin lquido-lquido Electroforesis Dilisis diferencial La segunda fase se forma Destilacin Cristalizacin Electrodeposicin

Clasificacin de los mtodos de separacin segn el control del proceso

Equilibrio de distribucin
Fase II A1 -----------------------------Fase I A2, A3, A4An Sistema 1 fase 1 n componentes (A1, A2, ..An) Equilibrio de distribucin Trnsito del componente A, a una fase auxiliar Componente B como fase auxiliar II

Efectos Cinticos
Accin de campos gravitacionales o elctricos A1 -----------------------------A2, A3, A4An Sedimentacin Ultracentrifugacin Electroforesis Electrodeposicin Electrodilisis

Precipitacin Coprecipitacin Cristalizacin Evaporacin

Fase II BA1 -----------------------------Fase I : A1, A2, A3An Extraccin lquido-lquido Extraccin slido-lquido Intercambio inico Adsorcin Absorcin

Mtodos cromatogrficos Electroforesis Dilisis Flotacin