Purificacin de sulfato de cobre industrial

Objetivos:
Purificar una muestra de CuSO4 5H2O industrial mediante filtracin para las impurezas insolubles y oxidacin de Fe(II) a Fe(III)

Introduccin:
El trabajo prctico consta de 3 partes : 1) ensayo preliminar: lo realizamos para comprobar que tipo de impurezas presenta el CuSO4 5H2O industrial 2) purificacin: purificar una muestra de CuSO4 5H2O industrial 3) comprobacin del eficacia de la purificacin: comprobamos la pureza de nuestra muestra con una solucin testigo y una blanco

Fundamento del mtodo de purificacin:

el CuSO4 5H2O industrial posee diversas impurezas entre la cuales podemos encontrar insolubles tales como arena, polvo, dedos, etc. y solubles como Fe(II). En primer instancia disolvimos el CuSO4 5H2O en agua y agregamos 2-3 gotas de HCl 6M para generar un medio cido y as evitar que el Cu precipite como Cu(OH)2, calentamos sutilmente la muestra para lograr una disolucin completa y filtramos para separar las impurezas insolubles. Consideramos que el Fe2+ y Cu2+ son similares es posible que durante el proceso de formacin de CuSO4 5H2O se incorporen Fe2+ a su red cristalina. Para solucionar este problema agregamos al filtrado anterior gotas de H2O2 para oxidar el Fe(II) a Fe(III) y as modificar su radio, se lleva a ebullicin unos segundos, luego se deja enfriar y se agrega NH3 6M, para formar Fe(OH)3 y Cu[(NH3)4]2+. Filtramos y lavamos en filtro con NH3 hasta la desaparicin del color azul proveniente del cobre. En el filtro nos queda hierro precipitado y le agregamos HCl para redisolverlo, recogiendo lo filtrado en un tubo de ensayo limpio. Pusimos gotas de KSCN 0.1M para verificar la presencia de Fe(III) ya que la molcula Fe[(SCN)6]3- que es de color rojo.

Desarrollo experimental: ensayos preliminares

a continuacin vamos a enunciar los pasos y las frmulas de esta parte de la experiencia: 1- disolucin de los cristales en agua, agregado de HCl y primera filtracin

CuSO4 5H2O FeSO4 5H2O

Fe

Cu
2+

2+

+ SO42- + 5H2O

+ SO42- + 5H2O (IMPUREZAS)

2 +

Cu2+ + 2H2O

+ Fe2+ 2 2 Para correr el equilibrio hacia los reactivos segn el principio de Le Chatelier agregamos HCl. Luego filtramos y observamos impurezas. En el tubo de ensayos nos quedo una solucin celeste claro.

Cu(OH) + 2H + 2H OFe(OH) + 2H

2- Agregado de H2O2 en el tubo de ensayo (Fe2+Fe3+ + e-) X2 (2H+ + 2H2O2 +2e - 2H2O)X1 ---------------------------------------2Fe2+ +H2O2+ 2H+ 2Fe3+ + 2H2O la solucin queda de un celeste ms oscuro 3- Agregado de NH3 6M NH3 + 2H2O NH4+ + OHCu + 2OH Cu(OH)2 Keq=7.6 10-17 Cu2+ + 4NH3 [Cu(NH3)4]2+ Keq=1 10-13
2+

Al agregarle NH3 a la solucin la Keq de la segunda es mayor que de la primera, por lo tanto se formara ms [Cu(NH3)4]2+ que Cu (OH)2 Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3 Obtenemos una solucin azul intenso 4- Filtracin y lavado de solucin resultante Al filtrarlo el Fe(OH)3, precipitado amarillo, queda en las paredes del filtro un color celeste que corresponde al Cu(OH)2 y por lo tanto lavamos el filtro con NH3 para disolverlo. 5- Redisolucin del precipitado retenido en el filtro con el HCl Fe(OH)3+ 3H+ Fe3++ 3H2O HCl H+ +ClLa solucin queda de color Amarillo.

6- Agregado de tiocianato de potasio Fe3+ + 6SCN - [Fe(SCN)6]3KSCN K+ + SCN La solucin resultante es de un rojo intenso. Observaciones: El CuSO4 5H2O posee impureza insolubles y tambin concluimos la presencia de Fe(II)

Purificacin:
a continuacin vamos a enunciar los pasos y las frmulas de esta parte de la experiencia: 1) pesamos 49.98 g de CuSO4 5H2O industrial. Lo transferimos a un vaso de precipitado de 250ml y le agregamos 70 ml de agua destilada. Calentamos hasta ebullicin. Manteniendo el volumen constante mediante agregado de agua. 2) Filtramos en caliente para eliminar la gran cantidad de impurezas insolubles, utilizamos este mtodo para perder la menor cantidad de CuSO4 5H2O, debido a que la solubilidad aumenta con la temperatura 3) Agregamos 10 ml de H2O2 10% en H2SO4 3N, lo llevamos a ebullicin durante 2 minutos. 4) Reponemos el agua evaporada. Y filtramos en caliente y en vaco. 5) Dejamos cristalizar la solucin durante 2 das 6) Filtramos con vaco para separar los cristales de la solucin que pasaremos a llamar aguas madres 7) Medimos la temperatura, volumen y la masa de las aguas madres (ver valores en tabla de resultados). 8) Lavamos los cristales 2 veces con 10 ml cada vez de agua destilada fra; lo lavamos con alcohol para la evaporacin del liquido y lo acercamos al fuego para la aceleracin del proceso. 9) Pesamos los cristales (ver tabla) Resultados Obtenidos Masas de muestra impuro m1 /g Masa de CuSO4 5H2O cristalizado m2 /g Masa de solucin (aguas madres) /g Temperatura de las aguas madres /C Masa de sulfato de cobre disuelto (como CuSO4 5H2O), m3 /g Rendimiento de cristalizacin m2. 100/ m1 Rendimiento total (m2+m3) 100 / m1 (ver apndice para las cuentas y errores)

observamos un rendimiento total de 83.09 y el rendimiento de cristalizacin es 36.63 en la conclusin daremos una explicacin de los resultados.

Prueba de purificacin de pureza

Rehicimos el procedimiento utilizado en los ensayos preliminares con una muestra testigo: CuSO4 5H2O industrial sin purificar. Muestra Blanco: agua destilada, y una muestra con cristales obtenidos en el proceso de purificacin Utilizamos la muestra testigo y blanco para obtener un margen de comparacin con los cristales puros Observamos que el H2O destilada; aunque baja presenta Fe+2, el testigo queda roja intenso y el nuestro un valor intermedio

Conclusiones
Al comparar las tres muestras finales notamos que la purificacin no fue del 100% efectiva para q esto suceda tendramos q minimizar los posibles errores humanos y realizar sucesivas purificaciones aunque perderamos mayor cantidad de CuSO4 5H2O En cuanto al rendimiento obtuvimos menor q el deseado porque parte de la masa eran impurezas otra parte se perdi en los transvases. Adems al lavar los cristales observamos que una porcin se disolvi con el agua de lavado