Determinao do ferro numa amostra por espectrofotometria no visvel

ndice
Objectivos ..................................................................................................................................................... 2

Lista de Material ........................................................................................................................................... 2

Lista de Reagentes ........................................................................................................................................ 2

Procedimentos .............................................................................................................................................. 3

Registo de observaes e de dados .............................................................................................................. 6

Organizao de dados ................................................................................................................................... 7

Concluses .................................................................................................................................................... 9

Justificao das Concluses .......................................................................................................................... 9

Objectivos
Verificao da lei de Lambert-Beer e determinar a concentrao de uma soluo desconhecida com base na lei de Lambert-Beer.

Lista de Material
Balana analtica Trs gobels de 50 mL Trs esptulas Funil Esguicho de gua destilada Quatro varetas de vidro Oito Bales de 100.0 0.1 mL Pipeta graduada de 1 mL 0.010 mL Cinco gobels de 100 mL Balo volumtrico de 200.0 0.1 mL Etiquetas Um balo volumtrico de 100.00 0.15 mL Pipeta de 20,000 0.038 mL Pipeta de 2.000 0.012 mL Um gobel de 200 mL Espectrofotmetro de UV-Vis Hitachi 2000 Duas clulas de plstico

Lista de Reagentes
Sulfato de Ferro III Amoniacal 99% cido Sulfrico puro
2

Persulfato de Potssio 99% Tiocianato de Potssio 96%

Procedimentos

para dar cumprimento aos objectivos estabelecidos basemo-nos no protocolo que foi disponibilizado e que se encontra em anexo:

1. Preparao da soluo padro 1000 ppm de Fe (III) a partir de sulfato de ferro (III) amoniacal em meio 1% em cido sulfrico: Clculos: 1000 ppm = 1 g /1000 mL 1g /1000 mL = 0.1 g /100 mL M (Sulfato de Ferro (III) amoniacal) = 482.19 g/mol M Fe (III) = 55.845 g/mol

482.19 -------------------- 55.845 X ----------------------------0.1 g X = 0.8634 g de Sulfato de Ferro (III) amoniacal a pesar

Preparao: 1.1 Pesaram-se 0.8482 0.0001 g de sulfato de ferro (III) num gobel. 1.2 Misturou-se gua destilada e agitou-se at no se verem pedaos de soluto. 1.3 Transferiu-se aos poucos a soluo para um balo volumtrico de 100.00 mL.
3

1.4 Na hote, transferiu-se um pouco de cido sulfrico puro para um gobel pequeno. 1.5 Transferiu-se 1.00 mL de cido sulfrico do gobel para a soluo no balo volumtrico. 1.6 Perfez-se a soluo at aos 100.00 mL com gua destilada. 1.7 Homogeneizou-se e etiquetou-se.

2. Preparao da soluo de persulfato de potssio a 2%:

2% numa soluo de 100 mL traduz-se em 2 g de soluto por 100 mL de soluo

2.1 Pesaram-se 2.0033 0.0001 g de persulfato de potssio num gobel. 2.2 Misturou-se gua destilada e agitou-se at no se verem pedaos de soluto. 2.3 Transferiu-se aos poucos a soluo para um balo volumtrico de 100.00 mL 2.4 Perfez-se a soluo at aos 100.00 mL com gua destilada 2.5 Homogeneizou-se e etiquetou-se.

3. Preparao da soluo de tiocianato de potssio 1.5 mol dm -3 Clculos: 1 mol ----------------------- 97.18 g 1.5 mol --------------------- X g X = 145.77 g /L = 14.577 g / 100 mL = 29.154 g /200 mL

Preparao: 3.1 Pesaram-se 29.6512 0.0001 g de tiocianato de potssio num gobel. 3.2 Adicionou-se gua destilada e agitou-se ligeiramente. 3.3 Transferiu-se a soluo para um balo volumtrico de 200.0 mL 3.4 Perfez-se com gua destilada at aos 200.0 mL 3.5 Homogeneizou-se e etiquetou-se.
4

4. Preparao da soluo padro de Fe (III) 20 ppm 4.1 Transferiu-se um pouco da soluo de Fe (III) 1000 ppm para um gobel. 4.2 Transferiram-se 2,00 mL da soluo do gobel para um balo de 100.0 mL. 4.3 Perfez-se at aos 100.0 mL com gua destilada. 4.4 Homogeneizou-se a soluo e etiquetou-se.

5. Preparao das 5 solues padro: 5.1 Foram preparadas 5 solues por diluio da soluo de Fe (III) 20 ppm de acordo com o seguinte mtodo: Retiram-se os volumes necessrios da soluo-me e das solues de tiocianato de potssio e de persulfato de potssio para gobels. Retiraram-se os volumes descritos na tabela abaixo para bales volumtricos cuja incerteza se encontra tambm na tabela. Perfez-se o volume de cada soluo (100 mL) at ao trao de referncia do respectivo balo volumtrico

Incerteza do Balo balo volumtrico /mL 1 2 3 4 5 0.1 0.1 0.1 0.1 0.15

Sol. de sulfato de ferro amoniacal a 20 ppm /mL 0 2.5 5.0 7.5 10.0

Sol. de persulfato de potssio /mL 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0

Sol. de tiocianato de potssio /mL 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0

6. Medio da absorvncia das solues 2 a 5: 6.1. De acordo com as instrues no manual do espectrofotmetro, traou-se a linha de base utilizando a soluo 1 como referncia. 6.2 Utilizando a soluo 1 como referncia, traou-se o espectro da soluo 5 ( entre 350 e 600 nm) 6.3 Determinou-se o comprimento de onda de mxima absoro. 6.4 Mediram-se as absorvncias das solues 2 a 5 no comprimento de onda de mxima absoro e obteve-se a recta correspondente. 6.5 Mediu-se a absorvncia da soluo Amostra e determinou-se, a partir da recta, o teor em ferro da amostra em estudo

Registo de observaes e de dados

As solues n 2 a n 5 apresentavam uma tonalidade de vermelho progressivamente mais forte quanto maior a sua concentrao em sulfato de ferro amoniacal. A soluo n 1 apresentava uma tonalidade amarelada. O espectro da soluo n 5 apresentou-se a um mximo de absorvncia para = 482,5 nm. O espectro apresentava-se sobre a forma de um pico Para o comprimento de onda seleccionado ( = 482,5 nm) as absorvncias registadas foram as seguintes: Soluo n 2 n 3 n 4 n 5 Desconhecida Absorvncia 0.055 0.080 0.141 0.205 0.071

Organizao de dados

Determinao da concentrao das solues 2, 3, 4 e 5 em ppm:

Ci Vi = Cf Vf
soluo 2: 20 2.5 = Y 100 50 = y 100 y= = 0.5 ppm Soluo 3: 20 5.0 = y 100 100 = y 100 y= = 1 ppm

Soluo 4: 20 7.5 = y 100 150 = y 100 y= = 1.5 ppm Soluo 5: 20 10 = y 100 200 = y 100 Y= = 2 ppm

Absorvncia vs Concentrao
0,25
y = 0,0992x - 0,003 R = 0,9818

0,2

0,15

Absorvncia

0,1

0,05

0 0 -0,05 0,5 1 1,5 2 2,5

Concentrao/ ppm

Clculo da concentrao da soluo amostra:

Y = M X +B
Y = 0.099 X + (- 0.003) 0.071 + 0.003 = 0.099 X 0.074 = 0.099 X

X=

= 0.75 ppm

Concluses

A lei de Lambert-Beer verificou-se. Com base na recta obtida empiricamente, foi determinada a concentrao da soluo desconhecida.

Justificao das Concluses

Verificou-se a lei de Lambert-Beer, uma vez que para as 5 solues de Fe3+ foi observada uma relao proporcional directa entre as concentraes das solues e as absorvncias. Esta proporo foi evidenciada pelo espectrofotmetro que traou uma recta com as absorvncias registadas e permitiu deduzir a concentrao da soluo desconhecida. A concentrao da soluo amostra (0,75 ppm), como seria de esperar, tem um valor que se situa entre os valores das concentraes das solues 2 e 4. O facto de se ter escolhido uma amostra resultante da mistura de solues no consecutivas veio alargar o intervalo de valores de concentrao esperados, diminuindo assim a confiana deste resultado. Deste modo, o ideal teria sido a soluo desconhecida ser constituda a partir da mistura de duas solues de concentraes mais prximas para poder obter mais confiana neste resultado.