APOSTILABROMATOCQ

UNIVERSIDADE SANTA CECLIA BACHARELADO EM FARMCIA
Anlises Bromatolgicas e Controle de Qualidade II
PROF. MSc. MERY DOS SANTOS FILHO SEGUNDO SEMESTRE
ANLISES BROMATOLGICAS E CONTROLE DE QUALIDADE II SISTEMAS DE GESTO DA QUALIDADE O QUE A ISO ISO Organizao fundada em 1947. International Organization for Standardization: federao mundial, no governamental, com sede em Genebra (Sua), da qual participam cerca de 100 pases. Objetivo: propor normas que representem consenso dos diferentes pases para homogeneizar mtodos, medidas, materiais e seu uso, em todos os domnios de atividades (exceto campo eletro-eletrnico International Electrotechnical Comission - IEC). Como?
O QUE A ABNT? Associao Brasileira de Normas Tcnicas - ABNT: Organismo Nacional que oferece credibilidade internacional. A ABNT uma entidade privada, independente e sem fins lucrativos, fundada em 1940, atua na rea de normalizao, atualizando-se constantemente e desenvolvendo "know-how" prprio. Reconhecida pelo governo brasileiro como Frum Nacional de Normalizao; fundadora e nica representante da ISO no Brasil; credenciada pelo INMETRO (Instituto Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial), o qual possui acordo de reconhecimento com membros do IAF (International Acreditation Forum) para acreditar ou credenciar Sistemas da Qualidade (como ISO 9000, ISO 17025), Sistemas de Gesto Ambiental (como ISO 14001), etc. O QUE NORMALIZAO? Normalizao: Atividade que estabelece, em relao a problemas existentes ou potenciais, prescries destinadas utilizao comum e repetitiva com vistas obteno do grau timo de ordem em um dado contexto. Os Objetivos da Normalizao so: Economia: Proporcionar a reduo da crescente variedade de produtos e procedimentos; Comunicao: Proporcionar meios mais eficientes na troca de informao entre o fabricante e o cliente, melhorando a confiabilidade das relaes comerciais e de servios; Segurana: Proteger a vida humana e a sade; Proteo do Consumidor: Prover a sociedade de meios eficazes para aferir a qualidade dos produtos; Eliminao de Barreiras Tcnicas e Comerciais: Evitar existncia de regulamentos conflitantes sobre produtos e servios em diferentes pases, facilitando assim, o intercmbio comercial. SISTEMAS DE GESTO O que um Sistema?
Sistema de gesto: Atesta a conformidade do modelo de gesto de organizaes e prestadores de servio em relao a requisitos normativos. Garante que a organizao trabalha de maneira consistente, preocupada com a qualidade e/ou com o meio ambiente, e ainda que seus empregados tenham a noo clara de como obter esta qualidade ou como preservar o meio ambiente.
Prof. MSc. Mery dos Santos Filho
Quais so os Sistemas clssicos de Gesto? SGQ baseado nas normas SGA baseado nas normas: Outros Sistemas: Os Princpios de Gesto da Qualidade Foco no Cliente; Abordagem sistmica para a gesto; Liderana; Melhoria contnua; Envolvimento de pessoas; Abordagem factual para tomada de decises; Abordagem de processo; Benefcios mtuos nas relaes com os fornecedores. O QUE UM PROCESSO? Processo: cadeia de atividades que agregam valor para proporcionar um produto ou um servio a um cliente (interno ou externo) do processo. Pode ser abordado por PDCA ou pelo sistema de entradas e sadas. Abordagem pelo sistema PDCA:
PDCA
Abordagem pelo sistema de entradas e sadas: Neste sistema, um processo constitudo por trs etapas consecutivas: PROCESSO PRODUTO INSUMOS (Transformao (Sadas) (Entradas) utilizando recursos) E no Laboratrio?
ENTRADAS Laboratrio
SADAS
Os Benefcios da Gesto da Qualidade Para a organizao Maior participao no mercado; Maior satisfao dos clientes; Reduo de custos; Melhoria da produtividade; Maior competitividade; Maior lucro.
Para os clientes Maior confiana nos produtos da organizao; Reduo de custos; Satisfao em relao aos produtos adquiridos; Melhor atendimento em caso de reclamaes.
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Problemas na Implantao ou Manuteno do Sistema de Gesto da Qualidade Comprometimento insuficiente da Alta Direo; Gerncias arraigadas, avessas s mudanas; Baixo nvel de escolaridade, educao e capacitao dos funcionrios; Domnio deficiente da tecnologia; Convivncia com o desperdcio; Cultura da improvisao; Atitudes individuais refratrias (reaes s mudanas). AS NORMAS DA QUALIDADE NBR ISO 9001: norma voltada para a gesto da qualidade de empresas apresentando requisitos gerenciais para implantao de um sistema da qualidade para produtos e servios. NBR ISO/IEC 17025: norma voltada para a gesto da qualidade de laboratrios apresentando requisitos gerenciais e requisitos tcnicos para implantao de um sistema da qualidade para laboratrios de ensaios e de calibrao. Atesta a competncia do laboratrio para execuo e fornecimento de resultados dos ensaios do escopo de acreditao. NBR ISO/IEC 17025:2005 - Requisitos gerais para a competncia de laboratrios de calibrao e ensaio. Prefcio Introduo 1. Objetivo 2. Referncias Normativas 3. Termos e Definies 4. Requisitos de Gerenciamento (15 itens) 5. Requisitos Tcnicos (10 itens) Anexo A - Matriz de Correlao ISO 9001 e ISO 17025 Anexo B - Guia para o estabelecimento de aplicaes especficas Bibliografia Obs.: Notas explicativas. PREFCIO ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - Frum Nacional de Normalizao. Norma equivalente ISO/IEC 17025:2005. Cancela e substitui a NBR ISO/IEC 17025:2001. INTRODUO Requisitos para laboratrio demonstrar: Sistema de GESTO da qualidade; competncia tcnica; resultados tecnicamente vlidos. Facilita aceitao internacional de resultados. Facilita a cooperao entre laboratrios e outros organismos. Nota: Apenas a certificao na NBR ISO 9001 no demonstra a competncia para produzir dados tecnicamente vlidos. OBJETIVO Requisitos para a competncia na realizao de ensaios e calibraes, incluindo amostragem. Aplicvel a toda organizao, independente do nmero de pessoas e extenso das atividades. Usada pelos laboratrios no desenvolvimento de seu sistema de gesto da qualidade e por entidades regulamentadoras, organismos de acreditao e clientes, no reconhecimento da competncia dos laboratrios. Requisitos regulamentados e de segurana no esto cobertos por esta norma.
Referncias Normativas ABNT NBR ISO/IEC 17000 Avaliao de conformidade Vocabulrio e princpios gerais. VIM Vocabulrio internacional de termos fundamentais e gerais de metrologia. Termos e Definies Aplicam-se termos e definies da NBR ISO/IEC 17000 e do VIM. Nota: Para definies referentes qualidade, aplica-se a NBR ISO 9000. 4 Requisitos da Direo 4.1 Organizao 4.2 Sistema de Gesto 4.3 Controle de Documentos 4.4 Anlise crtica de pedidos, propostas e contratos 4.5 Subcontratao de ensaios e calibraes 4.6 Aquisio de servios e suprimentos 4.7 Atendimento ao Cliente 4.8 Reclamaes 4.9 Controle dos trabalhos de ensaio e/ou calibrao no conforme 4.10 Melhoria 4.11 Ao corretiva 4.12 Ao preventiva 4.13 Controle de registros 4.14 Auditoria interna 4.15 Anlise crtica pela direo Organizao A Organizao em acreditao deve ser uma Entidade legalmente responsvel. Deve gerenciar suas atividades dentro e fora do laboratrio. A alta direo deve garantir: pessoal gerencial e tcnico com autoridades e recursos para gerenciar o sistema; livre de presses e influncias que afetem a qualidade; autoridades e responsabilidades; superviso por pessoas familiarizadas com os mtodos e procedimentos; gerente tcnico com responsabilidade pelas operaes e proviso de recursos; gerente da qualidade com autoridade e acesso a alta administrao; substitutos para as principais posies; pessoal consciente da importncia das atividades, contribuindo para atingir objetivos do SGQ. estabelecimento de sistemas de comunicao e comunicar a eficcia do sistema de gesto. Sistema de Gesto O laboratrio deve estabelecer e implementar SGQ apropriado ao seu escopo, incluindo a definio de sua Poltica da Qualidade e o estabelecimento do Manual da Qualidade. Poltica da Qualidade: incluir objetivos do Sistema da Qualidade; comprometimento com boas prticas profissionais e qualidade dos servios; implementar as polticas e procedimentos; comprometimento com a conformidade a esta norma. Objetivos gerais estabelecidos so analisados criticamente durante a anlise crtica pela direo. Manual da Qualidade : Polticas e objetivos do Sistema da Qualidade; Referncia aos procedimentos; Estrutura da documentao; Atribuies e responsabilidades.
Controle de Documentos Procedimentos para controlar os documentos do sistema da qualidade: disponveis nos locais onde as operao so realizadas. periodicamente analisados e revisados se necessrio. invlidos e obsoletos sejam recolhidos. obsoletos retidos com identificao. Distribuio e aprovao de documentos: Analisados e aprovados por pessoas autorizadas. Listas Mestras devem ser implementadas. Quando um documento tiver de ser alterado: Alteraes devem ser analisadas e aprovadas. Texto alterado identificado no documento. Devem ser permitidas alteraes manuscritas. Devem ser implantados procedimentos para sistemas computadorizados. Anlise crtica de pedidos, propostas e contratos Polticas e procedimentos que garantam: requisitos definidos, documentados e entendidos; competncia e recursos para atender os requisitos; mtodo apropriado capaz de atender os requisitos do cliente. Registros das anlises, alteraes significativas e discusses com o cliente. O cliente deve ser informado de qualquer desvio do contrato. A anlise deve abranger os trabalhos subcontratados pelo laboratrio. Subcontratao de ensaios e calibraes Cliente deve ser informado e estar de acordo com a subcontratao. O laboratrio o responsvel perante o cliente pelo servio subcontratado, exceto quando definidos por cliente ou entidades regulamentadoras. O subcontratado deve ter registros das evidncias de conformidade a esta norma. Aquisio de servios e suprimentos Poltica e procedimentos para a aquisio de servios e materiais que afetem a qualidade dos servios. O material adquirido deve ser utilizado somente depois de inspecionado e aprovado. Solicitaes de compra devem conter dados especificando o produto ou servio solicitado, e devem ser analisadas e aprovadas. Fornecedores devem ser avaliados: manter registros destas avaliaes e a lista dos aprovados. Atendimento ao Cliente Cooperar com clientes no entendimento dos requisitos, garantindo a confidencialidade de outros clientes. Permitir: acesso ao laboratrio e devoluo de itens. Buscar realimentao dos clientes, para melhoria do sistema da qualidade. Reclamaes Poltica e procedimentos para a resoluo de reclamaes de clientes. Devem ser mantidos os registros das reclamaes, investigaes e aes corretivas. Controle dos trabalhos de ensaio e/ou calibrao no conforme Poltica e procedimentos de modo a garantir: autoridades e responsabilidades para gerenciamento de no-conformidade e aes corretivas; avaliao da significncia das no-conformidades;
aes corretivas e disposies imediatas; quando necessrio notificao aos clientes e cancelamento do trabalho. Melhoria Aprimorar continuamente a eficcia do SGQ atravs da poltica e objetivos da qualidade, anlise de dados, resultados de auditorias, aes corretivas e preventivas e anlise crtica pela direo. Ao corretiva Poltica, procedimentos e responsabilidades para implementar aes corretivas. Aes corretivas para eliminar o problema e prevenir a recorrncia. Monitorar os resultados para garantir a efetividade das aes corretivas. Ao preventiva Melhorias necessrias e fontes potenciais de no-conformidades devem ser identificadas. Planos de aes preventivas desenvolvidos, implementados e monitorados. Controle de registros Procedimentos para identificao, coleta, indexao, acesso, arquivo, armazenamento, manuteno e disposio de registros tcnicos e da qualidade. Registros devem ser legveis, prontamente recuperveis, mantidos em segurana e confidncia. Procedimentos para proteo e back-up de registros eletrnicos e para prevenir o acesso no-autorizado ou alteraes destes. Registros tcnicos: Observaes originais, dados derivados, registros de calibraes, cpias dos relatrios de ensaios e certificados de calibraes e ensaios. Devem ser mantidos por perodo definido. Informaes suficientes para identificar fatores que afetem a incerteza e que permitam a repetio do servio de maneira anloga. Identificao dos responsveis por amostragem, execuo e verificao dos resultados. Auditoria interna Gerente da qualidade responsvel pelo planejamento e organizao das auditorias. Executados por pessoal treinado e qualificado, independentes das atividades auditadas. Reauditorias: verificao e registros da implementao e efetividade das aes corretivas. Anlise crtica pela direo Avaliao peridica do SGQ e atividades de ensaios para garantir adequao e efetividade, levando em considerao: adequao de polticas e procedimentos; relatrios gerenciais; resultados de auditorias internas e avaliaes por organizaes externas; aes corretivas e preventivas; resultados de comparaes interlaboratoriais e ensaios de proficincia; mudanas no tipo e volume do trabalho; informaes de clientes; reclamaes; treinamento do pessoal; recomendaes para melhorias, etc. REQUISITOS TCNICOS 5.1 Generalidades 5.2 Pessoal 5.3 Acomodaes e condies ambientais 5.4 Mtodos de ensaio e calibrao e validao de mtodos 5.5 Equipamentos 5.6 Rastreabilidade da medio 5.7 Amostragem
5.8 Manuseio de itens de ensaio e calibrao 5.9 Garantia da qualidade de resultados de ensaio e calibrao 5.10 Apresentao de resultados Generalidades Muitos fatores determinam a correo e confiabilidade de ensaios e calibraes: humanos; rastreabilidade; ambientais; amostragem; mtodos; manuseio de itens. equipamentos; A contribuio de cada fator para a incerteza de medio varia caso a caso. Pessoal Procedimentos e polticas para garantir a competncia do pessoal (permanente ou contratado). Qualificar o pessoal que realiza tarefas especficas, com base na educao, treinamento, experincia e habilidades. Definir pessoal responsvel por opinies e interpretaes includas nos relatrios de ensaios e certificados de calibrao. Formular as metas referentes educao, treinamento e habilidades do pessoal. Identificar necessidades e prover treinamento. Manter descrio de funes incluindo: responsabilidades relativas ao planejamento, realizao e avaliaes dos resultados, opinies e interpretaes e relativas modificao, desenvolvimento e validao de mtodos; experincia requerida, qualificaes e treinamentos; atribuies gerenciais. Autorizar pessoas especficas para as diversas atividades tcnicas e manter registros do pessoal tcnico, inclusive contratado. Avaliar a eficcia das aes de treinamento tomadas. Acomodaes e Condies Ambientais Condies ambientais no devem invalidar ou afetar adversamente a qualidade dos resultados. Requisitos tcnicos para as acomodaes e condies ambientais. Monitorar e controlar condies ambientais que podem influir na qualidade de resultados. Atividades incompatveis efetivamente separadas. Garantir a boa arrumao do laboratrio. Acesso e uso das reas devem ser controlados. Mtodos de Ensaio e Calibrao e Validao de Mtodos Mtodos e procedimentos contendo amostragem, manuseio, transporte, armazenamento, preparao de itens e quando apropriado, estimativa das incertezas de medio e tcnicas estatsticas para anlises de dados. Instrues de uso e operaes de instrumentos e preparao de itens, onde a ausncia possa comprometer os resultados. Instrues, normas, manuais devem estar atualizadas e disponveis. Normas com informaes suficientes no precisam ser rescritas como procedimentos internos. Seleo de mtodos: Preferncia a normas internacionais, regionais ou nacionais, sempre na ltima edio vlida. Mtodos desenvolvidos/adaptados pelo laboratrio podem ser utilizados, se forem validados. Quando o cliente no especifica o mtodo ou quando o mtodo proposto considerado inapropriado ou desatualizado, o laboratrio deve informar do mtodo escolhido. Mtodos desenvolvidos pelo laboratrio Desenvolvimento de mtodos pelo laboratrio deve ser uma atividade planejada e documentada, designada pessoal qualificado e equipado com recursos adequados.
Planos devem ser atualizados durante o desenvolvimento e deve ser assegurada a comunicao efetiva entre o pessoal efetivo. Mtodos no normalizados: submetidos a acordos com clientes e validados antes do uso. Validao de mtodos Validao a confirmao por exame e fornecimento de evidncia objetiva de que os requisitos especficos para o determinado uso pretendido so atendidos. No normalizados, desenvolvidos pelo laboratrio e modificados. Pode incluir amostragem, manuseio e transporte de itens. As tcnicas usadas so: calibrao usando padres ou materiais de referncia; comparao de resultados obtidos por outros mtodos; comparaes interlaboratoriais; avaliao da incerteza dos resultados. Estimativa das incertezas Procedimentos para estimar as incertezas de medies. Para ensaios, nem sempre a estimativa da incerteza precisa ser rigorosa, depende de fatores como: requisitos do mtodo de ensaio; requisitos dos clientes; limites estreitos de especificaes. Onde o mtodo de ensaio especifica os limites dos valores das maiores fontes de incertezas, e especifica a forma de apresentao dos resultados, o laboratrio no precisa estimar a incerteza. Controle dos dados Verificaes de clculos e transferncias de dados. Em computadores e equipamentos automticos, garantir: software documentado e validado; procedimentos para proteo dos dados. Softwares comerciais so considerados validados. Equipamentos Equipamentos devem ser adequados para amostragem, medies e ensaios. Programas de calibrao para os equipamentos com efeitos significativos nos resultados. Os equipamentos devem ser calibrados e ou verificados. Operados por pessoal autorizado. Cada equipamento deve ter uma identificao unvoca. Registros devem ser mantidos. Procedimentos para manuseio, transporte, armazenamento, uso e manuteno dos equipamentos de medio. Equipamentos que sofrem uso inadequado ou com suspeita de defeito devem ser retirados de uso e identificados, at reparo e nova calibrao. Quando um equipamento sai do controle do laboratrio, verificar seu funcionamento e calibrao, antes de retornar ao servio. Quando as calibraes estabelecem fatores de correo, garantir a aplicao dos mesmos. Equipamentos de ensaios e calibraes, tanto hardware quanto software, devem ser protegidos contra ajustes que possam invalidar os resultados. Rastreabilidade das Medies Todo equipamento deve ser calibrado antes de ser colocado em servio. Para tal, deve haver programas e procedimentos para a calibrao. Calibrao: Medies rastreadas ao Sistema Internacional de Unidades (SI). Quando usar servios externos de calibrao, o laboratrio contratado deve demonstrar competncia, capacidade de medio e rastreabilidade. Os laboratrios que cumprem esta norma so considerados competentes.
Certas calibraes no podem ser feitas estritamente no SI de unidades. Nestes casos a confiabilidade deve ser obtida pelo uso de: materiais de referncia certificados; mtodos especificados e/ou padres de consenso. participao em programas de comparaes interlaboratoriais. Ensaios: Todas as exigncias anteriores tambm se aplicam aos casos de ensaios, a menos que tenha sido estabelecido que a contribuio associada da calibrao na incerteza total da medio pequena. Nestes casos o laboratrio deve garantir que o equipamento opera dentro da incerteza de medio necessria. Padres de Referncia e Materiais de Referncia: Programa e procedimentos para a calibrao de padres de referncia. Materiais de referncia, se possvel, rastreados ao SI de unidades ou a materiais de referencia certificados. Padres de referncia, de transferncia, de trabalho e materiais de referncia devem ser verificados conforme procedimentos e programas para manter a confiabilidade. Procedimentos para manuseio, armazenamento, transporte e uso de padres e materiais de referncia. Amostragem Planos e procedimentos para a amostragem, se possvel baseados em mtodos estatsticos. Procedimentos devem descrever a seleo, o plano de amostragem, a retirada e a preparao de amostras. Os registros devem incluir o procedimento usado, identificao de quem amostrou, condies ambientais, diagramas para identificar a localizao da amostragem e tcnicas estatsticas usadas. Manuseio de Itens Procedimentos para transporte, recepo, manuseio, proteo, armazenamento, reteno e disposio dos itens de ensaio ou calibrao. Identificar os itens de modo a no se confundir nem fisicamente nem nos registros gerados. No recebimento, qualquer anomalia ou desvio das condies normais, deve ser registrado. Devem ser monitoradas e registradas condies ambientais especficas. Garantia da Qualidade dos Resultados Procedimentos para o controle da qualidade dos ensaios e calibraes, que podem ser atravs de: Uso de materiais de referncia certificados; Participao em comparaes interlaboratoriais ou ensaios de proficincia; Replicar os ensaios e calibraes, usando os mesmos ou diferentes mtodos; Correlacionar os resultados para diferentes caractersticas de um item. Os dados do controle da qualidade devem ser analisados e, quando necessrio, deve ser tomada ao planejada para corrigir o problema e evitar que resultados incorretos sejam relatados. Relatando os Resultados Resultados devem ser relatados e emitidos de modo exato, preciso, claro, objetivo e sem ambigidades e apresentados em relatrios de ensaio e certificados de calibrao, com as informaes solicitadas pelo cliente e as requeridas pelo prprio mtodo, necessrias para a interpretao dos resultados. Os resultados podem ser reportados de modo simplificado, mas todas as informaes devem estar disponveis no laboratrio. Relatrios e certificados podem ser emitidos em papel ou transmitidos por meio eletrnico.
Relatrios de Ensaios Quando necessrio para a interpretao dos resultados, devem conter: Desvios, adies ou excluses dos mtodos e informaes sobre condies especficas dos ensaios; Se necessrio, uma declarao da conformidade com os requisitos; Declarao da incerteza estimada da medio, se necessrio; Opinies e interpretaes, quando apropriado e necessrio. Quando contm resultados de amostragem, devem incluir: Data da amostragem; Identificao da substncia, material, ou produto amostrado; Localizao da amostragem, incluir esquemas, diagramas e fotos; Referncia aos planos e procedimentos de amostragem; Detalhes de condies ambientais que influem nos resultados; Normas ou outras especificaes. Certificados de Calibrao Quando necessrio para a interpretao dos resultados, devem conter: Condies em que ocorreram as calibraes; Incerteza das medies e/ou declarao de conformidade com uma especificao metrolgica; Evidncias de que as medies so rastreveis. O certificado ou etiqueta de calibrao no deve conter recomendaes quanto ao intervalo entre calibraes, exceto quando acordado com o cliente ou mediante regulamentao legal. Opinies e interpretaes Devem estar claramente marcadas como tal e podem conter: Declarao da conformidade dos resultados aos requisitos. Recomendaes de como usar os resultados. Orientaes para serem usadas em melhorias. Resultados obtidos de subcontratados Ensaios realizados por subcontratados devem estar claramente identificados. Para calibrao subcontratada, o laboratrio que realizou o trabalho emite o certificado. Transmisso Eletrnica de Resultados Os resultados podem ser transmitidos por telefone, fax ou outros meios eletrnicos ou eletromagnticos. Formato dos Relatrios e Certificados conter informaes necessrias e minimizar a possibilidade de uso ou entendimento incorreto. Emendas nos Relatrios e Certificados Na forma de novo documento, ou transferncia de dados, com a declarao abaixo ou outra forma equivalente: Suplemento do Relatrio / Certificado no XXXX Quando necessrio emitir um novo relatrio ou certificado completo, este deve ser identificado univocamente e conter referncia ao original que ele substituiu.
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VALIDAO DE METODOLOGIA Introduo Definies - DOQ-CGCRE-008 - INMETRO Validao: Comprovao, atravs do fornecimento de evidncia objetiva, de que os requisitos para uma aplicao ou uso especficos pretendidos foram atendidos. (NBR ISO 9000). Mtodo Normalizado: aquele desenvolvido por um organismo de normalizao ou outras organizaes, cujos mtodos so aceitos pelo setor tcnico em questo. Exemplos: ABNT, ASTM, ANSI, APHA Standard Methods for Examination of Water and Wastewater. Mtodo no Normalizado: aquele desenvolvido pelo prprio laboratrio ou outras partes, ou adaptado a partir de mtodos normalizados e validados (DOQ-DQUAL-006). Exemplo: mtodos publicados em revistas tcnicas, mtodos de fabricantes de equipamentos, mtodos utilizando kits de ensaio e instrumentos portteis. Porque Validar? A validao de um mtodo feita para garantir que a metodologia analtica exata, reprodutvel e flexvel sobre uma faixa especfica que uma substncia ser analisada. uma avaliao que garante a conformidade com as exigncias legais ou fim proposto (interesse de terceiros) do mtodo analtico. Exigncias das normas. Exemplos: Legislao - Exemplo NBR ISO/IEC 17025 RESOLUO - RE n 899, de NBR ISO 9001 29 de maio de 2003 - ANVISA Normas de BPL NIT DICLA 028 Validao deve ser uma atividade planejada - DOQ-CGCRE-008. Documentos que auxiliam na validao - INMETRO NIE-DIMEL-064 - Critrios para validao de mtodos de ensaio. DOQ-CGCRE-008 - Orientaes sobre validao de mtodos de ensaios qumicos. Documentos que auxiliam na validao - ANVISA Guia para Qualidade em Qumica Analtica Uma Assistncia a Acreditao. RESOLUO - RE N 899, de 29 de maio de 2003. Documentos que auxiliam na validao - ABNT NBR 14597:2000 - Preciso de mtodos analticos - Determinao da repetibilidade e reprodutibilidade de mtodos para ensaios de produtos qumicos O que Validar? NBR ISO/IEC 17025 - Com o objetivo de confirmar que os mtodos so apropriados para o uso pretendido, o laboratrio deve validar: Mtodos no normalizados; Mtodos criados/desenvolvidos pelo prprio laboratrio; Mtodos normalizados usados fora dos escopos para os quais foram concebidos; Ampliaes e modificaes de mtodos normalizados. Requisitos de Validao Existncia de um sistema de gesto implantado no laboratrio, que deve operar em consonncia, por exemplo, aos preceitos da norma NBR ISO/IEC 17025; Implantao dos preceitos de validao de metodologia analtica. Emisso de relatrios de ensaios com respectivas incertezas de medio declaradas em absoluta consonncia com as prticas e procedimentos internacionalmente adotados. Capacitao profissional do pessoal tcnico envolvido. Garantia da rastreabilidade das medies ao Sistema Internacional de Unidades (SI). Integridade da amostra.
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Critrios de Validao NIE-DIMEL-064 e NBR ISO/IEC 17025 Utilizar uma das opes ou uma combinao destas: a) calibrao com o uso de padres de referncia ou materiais de referncia; b) comparaes com resultados obtidos por outros mtodos normalizados ou j validados; c) comparaes interlaboratoriais; d) avaliao sistemtica de fatores que influem no resultado; e) avaliao da incerteza dos resultados com base no conhecimento cientfico dos princpios tericos do mtodo e da experincia prtica. DOQ-CGCRE-008: fundamental que os laboratrios disponham de meios e critrios objetivos para demonstrar, atravs da validao, que os mtodos de ensaio que executam conduzem a resultados confiveis adequados qualidade pretendida. ITEM 5.4.5.2 (NBR ISO/IEC 17025) Mtodos de ensaio e validao de mtodos O laboratrio deve validar mtodos no normalizados, criados/desenvolvidos internamente, mtodos utilizados fora do escopo e ampliaes e modificaes de mtodos normalizados. ITEM 7.5.2 (NBR ISO 9001) Validao dos processos e fornecimento de servios A Organizao deve validar qualquer processo de produo e fornecimento de servio onde a sada resultante no possa ser verificada por monitoramento ou medio subseqente. Revalidao de Mtodos Analticos Mtodos de ensaio devem ser revalidados, preferencialmente nos critrios que foram validados, quando houver um ou alguns dos motivos abaixo (no se restringir apenas a estes): Vencimento da periodicidade definida; Qualquer alterao/reviso no mtodo de ensaio; Alteraes de faixas de especificao; Substituies de equipamentos; Utilizao para outra aplicao. Quem deve validar/revalidar mtodos analticos? O pessoal que executa atividades de validao deve ser: Capacitado para as funes que executa; Treinado nas atividades de execuo de mtodos analticos e operao de equipamentos. Funes e responsabilidades devem estar definidas: Validao e Revalidao; Emisso de relatrios e metodologia; Reviso e conferncia. Parmetros Analticos para Validao de Mtodos Parmetros Analticos relevantes para validao de mtodos Seletividade Preciso Linearidade e Faixa de Aplicao Exatido Limite de Deteco Robustez Limite de Quantificao Incerteza de Medio Termos tambm conhecidos como parmetros de desempenho analtico e como caractersticas de desempenho. Validao segundo o tipo de ensaio analtico Grupo I: Quantificao de componente majoritrio Grupo II: Deteco e quantificao de impurezas Grupo III: Determinao do desempenho Grupo IV: Identificao
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SELETIVIDADE Capacidade do mtodo em diferenciar o analito entre as vrias substncias presentes na amostra. No confundir com especificidade que tem sido usada como sinnimo. Especifico mtodo que produz resposta para um nico analito de interesse. Seletivo mtodo que responde a vrios compostos com uma caracterstica em comum. LINEARIDADE E FAIXA DE APLICAO Capacidade do mtodo em fornecer resultados diretamente proporcionais concentrao da substncia em exame, dentro de uma determinada faixa de aplicao. Relao matemtica expressa conhecida como curva analtica (regresso linear). Pela curva analtica alm dos coeficientes de regresso a e b, possvel calcular o coeficiente de correlao R2, considerado como evidncia de um ajuste ideal dos dados quando maior que 0,999. - ANVISA recomenda um coeficiente de correlao 0,99 - INMETRO um valor acima de 0,90. LIMITE DE DETECO O limite de deteco (LD) representa a menor concentrao da substncia em exame que pode ser detectada, mas no necessariamente quantificada, utilizando um procedimento experimental. Pode ser determinado de trs maneiras diferentes: mtodo visual, mtodo da relao sinal-rudo, e mtodo baseado em parmetros da curva analtica. LIMITE DE QUANTIFICAO Limite de Quantificao (LQ): menor concentrao da substncia em exame que pode ser medida, utilizando um determinado procedimento experimental. Como o LD, o LQ expresso como uma concentrao, sendo que a preciso e exatido das determinaes tambm devem ser registradas. Pelo o mtodo da curva analtica, o LD e o LQ podem ser calculados por:
LD = 3,3 x
s= estimativa do desvio padro da resposta que pode ser a estimativa do desvio padro do branco, da equao da linha de regresso ou do coeficiente linear da equao; S= inclinao (slope) ou coeficiente angular da curva analtica. PRECISO Grau de concordncia entre repetidas medidas da mesma propriedade. Orienta quanto probabilidade da disperso em laboratrios usurios do mtodo estudado. Repetitividade (r): Diferena mxima permitida entre medidas obtidas numa nica ocasio. Reprodutibilidade (R): Diferena mxima permitida entre medidas obtidas em ocasies diferentes.
s S
s LQ = 10 x , onde: S
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EXATIDO Grau de concordncia entre os resultados individuais encontrados em um determinado ensaio e um valor de referncia aceito como verdadeiro. Importante observar que um valor exato ou verdadeiro o valor obtido por uma medio perfeita e este valor indeterminado por natureza. Processos mais utilizados para avaliao de exatido de um mtodo: materiais de referncia, comparaes de mtodos; ensaios de recuperao; adio padro. ROBUSTEZ Mede a sensibilidade que o mtodo apresenta face a pequenas variaes. Diz-se que um mtodo robusto quando ele no afetado por pequena e deliberada modificao de seus parmetros. As mudanas introduzidas refletem as alteraes que podem ocorrer quando um mtodo transferido para outros laboratrios, analistas ou equipamentos. Exemplo de variaes nos fatores para a determinao da robustez - DOQ-CGCRE-008:
INCERTEZA DE MEDIO Incerteza = dvida; Incerteza de Medio dvida acerca da validade do resultado de medio. Parmetro associado ao resultado de uma medio, que caracteriza a disperso dos valores que podem ser razoavelmente atribudos ao mensurvel. (VIM, definio 3.9) Incerteza Padro: incerteza do resultado de uma medio expressa como um desvio padro. Avaliao da incerteza do Tipo A: mtodo pela anlise estatstica de srie de observaes. Avaliao da incerteza do Tipo B: mtodo de avaliao por outros meios que no a anlise estatstica de srie de observaes. Incerteza Padro Combinada (UC): incerteza do resultado de uma medio quando obtido por meio dos valores de vrias outras grandezas, sendo igual a raiz quadrada positiva da soma de termos, que constituem as varincias ou covarincias destas outras grandezas, ponderadas de acordo com quanto o resultado da medio varia com mudanas nestas grandezas. Incerteza Expandida (U): intervalo em torno do resultado de uma medio com o qual se espera abranger grande frao da distribuio dos valores que podem ser atribudos ao mensurando. Fator de Abrangncia (k): fator numrico utilizado como multiplicador da incerteza padro combinada de modo a obter uma incerteza expandida (geralmente na faixa de 2 a 3). PRECISO: Ferramentas para anlise - ISO 5725: ANOVA: Repetitividade e Reprodutibilidade. Cartas de Controle Desvio padro relativo (RSD) ou Coeficiente de Variao (CV):
RSD (%) ou CV (%) =
S x100 X
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Arredondamento de Valores 1. Objetivo Ajustar um valor obtido quantidade de algarismos significativos exigida. aplicado quando necessrio expressar o valor de uma dada grandeza determinada experimentalmente. 2. Definies: Algarismo Significativo: um algarismo ao qual est associado um significado fsico. A supresso de um algarismo significativo muda o valor do resultado associado a esse nmero. 3. Regras de Arredondamento: 3.1. Observar o valor submetido ao teste. No caso de vrios valores, operar um de cada vez. 3.2. Comparar o algarismo aps o ltimo a ser mantido com o nmero 5, e seguir a tabela abaixo: Tabela: arredondamento de valores Comparado ao 5 < > = ltimo algarismo a ser mantido Permanece o mesmo Acrescido de 1 unidade Permanece o mesmo ou acrescido de 1 unidade, de forma que fique sempre par. Exemplo 6,74 6,7 6,76 6,8 6,75 6,8 6,85 6,8
3.3. Quando o 5 o algarismo que segue o ltimo algarismo a ser mantido e est seguido de algum algarismo diferente de zero, o ltimo algarismo a ser mantido acrescido de 1 unidade, como no exemplo a seguir: 6,850 6,8 6,852 6,9 3.4. O arredondamento no deve ser feito em fases, para se evitar erro seqencial. Exemplo: 6,7461 6,7 e no 6,7461 6,746 6,75 6,8
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PROGRAMAS DE QUALIDADE Programa de Qualidade Assegurada Sistema onde o fornecedor demonstra atender o SGQ com o nvel de confiabilidade exigido pelo cliente. Um programa de qualidade assegurada gera acordos entre fornecedores e clientes para garantia da qualidade do produto pelo fornecedor, sem a necessidade da realizao de controle no recebimento do material garantido, pelo cliente. O fornecedor torna-se responsvel pela qualidade do produto do cliente, inclusive nos casos jurdicos e necessidades de recalls, cobrindo todos os custos e despesas, se ficar comprovado que o problema foi gerado pelo produto garantido. Os programas de qualidade assegurada normalmente atendem as normas: NBR ISO 9001: qualidade de produtos; Normas de BPF: qualidade de processos; Normas BPL: qualidade dos resultados de ensaios; NBR ISO/IEC 17025: qualidade dos resultados de ensaios e calibraes; APPCC: anlises de todos os perigos e pontos crticos de controle Outros. Sistemas de Gesto Integrados - SGI A integrao de normas de qualidade, boas prticas de fabricao, meio ambiente, segurana no trabalho e bem estar social em um nico sistema de gesto, tem sido a grande meta das empresas, para garantia da qualidade do produto e da qualidade de vida operria dos seus funcionrios. Ferramentas de Segurana e Qualidade PNQ: Plano Nacional de Qualificao PPHO: Procedimentos Padro de Higiene Operacional. APPCC: Anlise de Perigos e Pontos Crticos de Controle. HACCP: Hazard Analysis and Critical Control Points BPF: Boas Prticas de Fabricao. BPA: Boas Prticas Agrcolas e Agropecurias. Boas Prticas de Fabricao Conjunto de princpios e regras para o correto manuseio de produtos no campo, na pecuria, na indstria, etc., abrangendo desde as matrias primas at o produto final, de forma a impedir a presena de contaminantes danosos sade humana, aos animais de criao e s culturas no campo. A adaptao para agropecuria tem a sigla BPA e atende a normas especficas. Anlises de Perigos e Pontos Crticos de Controle APPCC Realizada atravs de uma seqncia sistemtica de passos que tem o objetivo de: identificar, avaliar e colocar sob controle preventivo os perigos de contaminao, que coloquem em risco a sade e/ou integridade do consumidor. Os perigos devem ser controlados previamente nos pontos de controle em todas as etapas, desde a origem do alimento (normalmente no campo) at a industrializao e consumo. Os 7 princpios do CODEX ALIMENTARIUS 1- Identificao do perigo e medidas de controle. 2- Identificao do Ponto Crtico. 3- Estabelecimento do Limite Crtico. 4- Monitorizao. 5- Aes Corretivas. 6- Procedimento de Verificao. 7- Registro de Resultados.
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Pr-requisitos para APPCC Procedimentos de BPF. Procedimentos de Limpeza e Desinfeco. Controle integrado de Pragas. Programa de Recall e Rastreabilidade Programa de Manuteno Preventiva. Calibrao de Instrumentos Crticos. Tratamento adequado de reclamaes. Treinamento peridico dos funcionrios. Procedimento para seleo e manuteno de fornecedores com qualidade assegurada. POPs e PPHO. Benefcios de BP e APPCC Maior segurana e qualidade dos produtos; Maior competitividade; Atendimento s exigncias do mercado; Fator de marketing; Ampliao de mercado, incluindo exportao; Atendimento a eventuais aes judiciais; Atendimento legislao. Normas ABNT para implantao e auditoria em prticas de APPCC: NBR 14900 - Sistema de gesto da anlise de perigos e pontos crticos de controle - Segurana de Alimento. NBR 14991 - Sistema de gesto da anlise de perigos e pontos crticos de controle - Qualificao de Auditores.
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Bromatologia - Captulo IV: CARBOIDRATOS 4.1. Introduo Os carboidratos so os compostos mais abundantes existentes nos alimentos, depois da gua. So formados por grupos funcionais aldedos e cetonas, com mltiplos grupos hidroxila. Produo na natureza: fotossntese das plantas verdes. 6 CO2 + 6 H2O + energia C6(H2O)6 + 6 O2 O nome Carboidratos vem do passado, pois suas frmulas empricas em geral sugeriam molculas de Hidratos de Carbono. Frmula emprica geral: Cn(H2O)n Exemplos: Glicose: C6H12O6 = C6(H2O)6 Sacarose: C11H22O11 = C11(H2O)11 Amido: (C6H12O6)n = [(C6(H2O)6]n No entanto, nem todos os carboidratos seguem frmula geral Cn(H2O)n. Exemplo: Glucitol: C6H14O6 Alguns compostos que no so carboidratos podem ter sua frmula como hidratos de carbono. Exemplo: cido actico: C2H4O2 = C2(H2O)2 Os principais carboidratos so os acares, amidos e celulose: compostos muito importantes nas funes de energia, e estrutura da matria viva. Os acares so carboidratos solveis em gua. Na forma de dissacardios, por exemplo, os mais freqentemente encontrados em alimentos so sacarose e lactose. So armazenadores de energia e atuam como intermedirios metablicos e combustveis celulares. Exemplos: Amido: polissacardeo obtido de plantas e ingrediente alimentar mais consumido pelo homem. Glicognio: fonte de reserva de energia em animais. Ambos podem ser rapidamente mobilizados para produzir glicose, o monossacardeo primrio para gerao de energia. Em alimentos, so encontrados no po e derivados, batata e ervilhas e, de certa forma, na carne, ovos e gorduras de animais que se alimentam de carboidratos existentes em gros e capim. O algodo e o linho so compostos constitudos quase que exclusivamente de carboidratos. Madeira e papel, tambm so constitudos de carboidratos: celulose. 4.2. Principais Carboidratos Monossacardeos Glicose Frutose D-Galactose Sorbitol Manitol D-Ribose D-Xilose Xilitol
Dissacardeos Sacarose (glicose+frutose) Maltose (glicose+glicose) Lactose (glicose+galactose) Isomaltose (glicose+glicose) Polissacardeos Amido (digerveis) Celulose (no digerveis fibras dietticas)
4.3. Anlise de Carboidratos Os carboidratos, tambm denominados glicdios, podem ser analisados por diversos mtodos. Qualquer que seja o produto a ser analisado, pode ser adequada a obteno de uma soluo dos glicdios presentes, livres de substncias que possam interferir no mtodo escolhido para a sua determinao. Para isso, usam-se solues de "clarificadores" (creme de alumina, soluo neutra de acetato de chumbo, soluo bsica de acetato de chumbo, cido fosfotngstico) as quais precipitam as substncias interferentes.
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Os acares, como a sacarose, podem ser determinados por desvio polarimtrico direto, atravs de equipamentos denominados polarmetros ou sacarmetros. A polarizao a porcentagem em massa da sacarose aparente contida em uma soluo aucarada, determinada pelo desvio da luz polarizada ao atravessar esta soluo. As rotaes na escala so designadas como graus sacarimtricos (S) ou desvio polarimtrico [ ]20 . De acordo D com a International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA), uma soluo normal de sacarose quimicamente pura corresponde a 100 S, sendo a base da calibrao do sacarmetro. Os 100 S correspondem a um desvio polarimtrico de (34,620 0,002), a 20C, no comprimento de onda = 589,2 nm (raia D da luz de sdio). A anlise pode ser realizada pesando-se, com preciso, 26,000 0,002g da amostra totalmente homogeneizada em um bquer de 50 rnL. Transfira para um balo volumtrico de 100 mL, com o auxlio de 50-70 mL de gua. Complete o volume com gua a 20C e agite. Filtre e cubra o funil com vidro de relgio ao iniciar a filtrao. Despreze os primeiros 25 mL do filtrado. Ajuste o polarmetro, conforme o manual do equipamento. Lave o tubo polarimtrico com o prprio filtrado e preencha com a mesma soluo, evitando formao de bolhas no seu interior. Proceda a leitura com a luz monocromtica de sdio ( = 589,2 nm) em % de sacarose ou desvio polarimtrico, temperatura de 20 0,5 C. Nota: para solues mais escuras, emprega-se creme de alumina ou acetato de chumbo seco para clarificar. Clculo
Teor de sacarose (%) =
L x 100 34 ,62
L= leitura no polarmetro [ ]20 D Nota: se a leitura for realizada em temperatura diferente de 20 0,5 C necessrio fazer correo da polarizao: P20 = Pt [1+0,00014 (t-20)] 0nde, P20 = polarizao corrigida a 20C Pt = polarizao lida temperatura do ensaio t= temperatura da soluo Outros mtodos de determinao de glicdios esto baseados nas propriedades fsicas das suas solues ou no poder redutor dos glicdios mais simples (os mais complexos podem ser reduzidos a monossacardeos, por hidrlise). Os mtodos de reduo resumem-se em pesar ou titular a quantidade de xido de Cu1+ precipitado de uma soluo de ons de Cu2+ por um volume conhecido da soluo de glicdios ou medir o volume da soluo de glicdios necessrio para reduzir completamente um volume conhecido da soluo de Cu2+. Os resultados so calculados mediante fatores e, geralmente, as determinaes de glicdios redutores so calculadas em glicose e as dos no-redutores, em sacarose. A hidrlise dos no-redutores feita, previamente, por meio de cido ou enzimas.
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Bromatologia II Laboratrio 1 Determinao de Acares Totais e Redutores Princpio: Titulao de xi-reduo. Os acares redutores so determinados diretamente e os acares no redutores so convertidos a acares redutores por hidrlise cida, para determinao de acares totais. Os ons Cu2+, em soluo, so reduzidos a Cu+ pela ao redutora do acar, em meio alcalino. Um excesso de iodo adicionado para oxidao dos ons Cu+ a Cu2+, e o iodo no reagido titulado com tiossulfato que corresponde concentrao de acar redutor na amostra. Reaes envolvidas: Cu2O + I2 2Cu2 + 2I-1 I2 + 2S2O3 -1 2l- + S4O6-2 Reagentes Tiossulfato de sdio (Na2S2O3) 0,1N fatorado cido clordrico (HCl) 0,5N Hidrxido de sdio (NaOH) 1N cido sulfrico (H2SO4) 5N Soluo indicadora de amido 1% gua destilada Soluo combinada de cobre. Soluo 1: em um bquer de 600 mL pesar 40,5g de citrato trissdico 2-hidrato, 46g de oxalato de potssio e 41,8g de carbonato de potssio, diluir com 300 mL gua destilada quente. Soluo 2: Dissolver 12,5g de sulfato de cobre penta-hidratado em 100 mL de gua destilada quente. Adicionar esta soluo a soluo 1. Soluo 3: em bquer de 300 ml, pesar 1,7g de iodato de potssio (KIO3) e 25g de Iodeto de potssio (KI). Diluir at volume de 100 mL com gua destilada quente. Adicionar esta soluo a soluo resultante de 1 e 2, e homogeneizar. O volume total da soluo combinada de cobre de 500ml. Agitar a mistura por 2 horas em agitador magntico. Material Balana analtica. Chapa aquecedora. Banho-maria. Pipeta volumtrica 50 mL. Erlenmeyers 250 mL com junta esmerilhada. Condensador a ar com junta esmerilhada. Bureta 50 mL. Proveta 50 mL.
Procedimento: 1. Preparao de amostra - Acares Totais Pesar a amostra (m1) de acordo com a tabela abaixo, em erlen de 250 mL, junta esmerilhada. % de acar total Massa de amostra (g) % de acar total Massa de amostra (g) < 0,5 24 - 25 2-4 2,5 - 3,0 0,5 14 - 15 4-6 1,5 - 2,0 0,5 - 1,0 9 - 10 6 - 12 0,9 - 1,0 1-2 4,5 - 5,0 12 - 18 0,45 - 0,5 Adicionar 40ml de HCl 0,5N, conectar o condensador a ar e deixar refluxar por 1 hora em banho-maria ou chapa aquecedora. Resfriar a temperatura ambiente e lavar o condensador com gua destilada. Desconectar o condensador, adicionar gotas de fenolftalena e neutralizar com a soluo com NaOH 1N, at colorao levemente rosada. Prosseguir a partir do item 2.2. 2. Acares Redutores 2.1 Pesar em erlenmeyer de 250 ml, 40,9 a 50,0 g de amostra (m2). 2.2 Adicionar 50ml da soluo combinada de cobre com pipeta volumtrica. Em paralelo, preparar uma prova em branco. Conectar o condensador a ar e aquecer at ebulio por 5 minutos em chapa eltrica. Resfriar a temperatura ambiente e lavar o condensador com gua destilada. Desconectar o condensador e adicionar 25 ml de H2SO4 5N e homogeneizar. Titular o iodo liberado, com tiossulfato de sdio 0,1N at colorao amarela clara. Adicionar a soluo de amido indicador e continuar a titulao at desaparecimento da colorao azul.
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3. Resultados 3.1. Determinar a massa de acar redutor em (mg) atravs da tabela 4.1 de acordo com o volume gasto de Tiossulfato de sdio 0,1N, como segue: Volume de tiossulfato consumido (ml) = (V1 - V2) x f, onde: V1 = volume de tiossulfato gasto para o branco, em mL. V2 = volume de tiossulfato gasto para a amostra, em mL. f = fator de correo da soluo de tiossulfato. 3.2 Determinar o teor de acares totais ou redutores pela equao:
Teor de acares totais (%) =
m3 , 10 xm2
Teor de acares redutores (%) =
m3 , onde: 10 xm 2
m1 = massa de amostra pesada para titulao de aucares totais, em g. m2 = massa de amostra pesada para titulao de aucares redutores, em g. m3 = massa de acar redutor determinado na Tabela 4.1, em mg Tabela 4.1. Massa de acar redutor atravs do volume da soluo de tiossulfato de sdio consumido na titulao (diferena entre branco e amostra), valores em unidade/mg. ml 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 --0,8 1,4 1,8 2,1 2,5 2,9 3,2 3,5 3,8 0 4,1 4,3 4,8 4,9 5,2 5,6 5,8 6,2 6,5 6,7 1 7,0 7,3 7,7 8,0 8,3 8,6 8,8 9,1 9,3 9,5 2 9,3 10,1 10,4 10,8 10,9 11,2 11,6 11,8 12,1 12,4 3 12,7 13,0 13,2 13,5 13,8 14,1 14,4 14,7 14,9 15,1 4 15,4 15,7 16,0 16,3 16,6 16,8 17,0 17,3 17,6 17,9 5 18,2 18,5 18,7 19,0 19,3 19,6 19,9 20,2 20,5 20,8 6 21,0 21,3 21,8 21,9 22,2 22,5 22,8 23,0 23,3 23,8 7 23,9 24,2 24,5 24,8 25,0 25,3 25,6 25,9 26,2 26,5 8 26,8 27,2 27,4 27,7 28,0 28,3 28,6 28,9 29,2 29,5 9 29,8 30,1 30,4 30,7 31,0 31,2 31,6 31,8 32,2 32,5 10 32,8 33,1 33,4 33,7 34,0 34,3 34,6 34,9 35,2 35,5 11 35,8 36,1 36,4 36,7 37,0 37,3 37,6 37,9 38,2 38,5 12 38,8 39,1 39,4 39,7 40,0 40,2 40,5 40,8 41,1 41,4 13 41,7 42,0 42,2 42,6 42,8 43,1 43,4 43,8 44,1 44,4 14 44,6 44,9 45,2 45,5 45,8 48,1 48,4 46.7 47,0 47,3 15 47,6 47,9 48,2 48,5 48,8 49,1 49,4 49,7 50,0 50,3 16 50,6 50,9 51,2 51,5 51,8 52,1 52,4 52,7 53,0 53,3 17 53,6 53,9 54,2 54,5 54,8 55,1 55,4 55,7 56,1 56,4 18 57,7 57,0 57,3 57,6 57,9 58,2 58,5 58,8 59,1 59,4 19 59,7 60,0 60,3 60,6 60,9 61,2 61,5 61,8 62,1 62,4 20 62,7 63,0 63,3 63,6 63,9 64,2 64,5 64,8 65,1 65,4 21 65,7 68,0 66,3 66,6 66,9 67,2 67,5 67,8 68,1 69,4 22 68,7 69,0 69,3 69,6 69,9 70,2 70,6 70,8 71,1 71,4 23 71,7 72,0 72,3 72,6 72,0 73,2 73,5 73,8 74,1 74,4 24 74,7 75,0 75,3 75,6 76,0 76,3 76,6 77,0 77,3 77,6 25 77,9 78,2 78,8 78,9 79,2 79,5 79,8 80,1 80,4 80,7 26 81,0 81,3 81,6 81,9 82,2 82,5 82,8 83,1 83,4 83,7 27 84,0 84,3 84,8 84,9 85,2 85,6 85,9 86,2 86,5 86,8 28 A tabela mostra a massa real que seria titulada por volume da soluo de tiossulfato de sdio, para amostras contendo 100% de acares redutores. Portanto, a relao entre a massa obtida na tabela e a massa real da amostra titulada, fornece o teor de acares em porcentagem.
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Bromatologia II Laboratrio 2 Controle de Qualidade de Sucos de Frutas Determinao da Acidez em sucos de frutas Mtodo por indicador Princpio: Volumetria de neutralizao titulao cido base Mtodo aplicvel para solues claras ou levemente coloridas nos diversos tipos de produtos de frutas. O mtodo baseia-se na titulao com hidrxido de sdio at o ponto de viragem com o indicador fenolftalena. Se houver dificuldade na definio do ponto de viragem, por interferncia da cor da amostra, devem-se utilizar mtodos por titulao potenciomtrica. Material Balana analtica. Bureta de 25 mL. Pipetas graduadas de 1 e 10 mL. Erlenmeyer de 250 mL.
Reagentes Soluo de hidrxido de sdio 0,1 M padronizada Soluo de fenolftalena gua destilada Procedimento Pese 5-10 g da amostra homogeneizada em Erlenmeyer de 250 mL, dilua com aproximadamente 100 mL de gua e adicione 0,3 mL de soluo de fenolftalena. Titule com soluo de hidrxido de sdio 0,1 M sob agitao constante, at colorao rsea persistente por 30 segundos. Clculo O clculo pode ser realizado para o tipo de cido orgnico existente na amostra, conforme equao abaixo: V .M . f .PM , Teor de cido orgnico (%) = m.n.10 Onde, V = volume da soluo de hidrxido de sdio gasto na titulao em mL M= molaridade da soluo de hidrxido de sdio f = fator de correo da soluo de hidrxido de sdio m = massa da amostra em g PM = massa molecular do cido correspondente em g (Tabela 4.2) n = nmero de hidrognios ionizveis do cido correspondente (Tabela 4.2) Tabela 4.2. Massa molecular e nmero de hidrognios ionizveis de alguns cidos orgnicos. cidos N H PM (g) orgnicos ionizveis cido ctrico 192 3 cido tartrico 150 2 cido ltico 90 1 cido actico 60 1
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Determinao de slidos solveis por refratometria, em sucos de frutas. Princpio do mtodo: Refratometria. Aplicvel em amostras de produtos de frutas com ou sem a presena de slidos insolveis. ndice de Refrao O ndice de Refrao de um lquido igual a razo entre o seno do ngulo de incidncia de um raio de luz que se desloca no ar e o seno de refrao do lquido conforme a figura abaixo.
AR
AR Fronteira
T n =
sen AR V = AR sen Lquido VLquido
Lquido
Lquido
O raio de luz sofre modificaes da velocidade da onda (VAR para VLQUIDO) e da direo na interface, e estas modificaes dependem do comprimento de onda () da luz e da temperatura (T) do meio.
Medies diretas dos ngulos de incidncia e de refrao no so exatas: aplicam-se sistemas ticos que so dependentes do ngulo crtico de reflexo na fronteira formada pelo lquido e um prisma de vidro, de ndice de refrao conhecido. Refratmetro do tipo Abbe opera neste princpio, que oferece algumas vantagens: No necessita de luz monocromtica: atravs do compensador, o ndice de refrao observado corresponde ao obtido com a raia D da luz de sdio. ndice de refrao (1,3000 a 1,7000) lido diretamente em uma escala com preciso de at 0,00002, para equipamentos digitais. Fcil adaptao de sistemas controladores da temperatura e utiliza pequenas quantidades de amostra.
t nD
t: temperatura na determinao D: comprimento de onda da raia D do sdio.
Tabelas de ndice de refrao existentes na literatura para diversos produtos, de maneira geral foram determinadas 20 C. Para produtos com dois componentes: ndice de refrao proporcional concentrao de cada componente. Escala BRIX: concentrao de acar em gua pode ser utilizada para verificao do equipamento ou para correlaes com teores de slidos de produtos. Faa leitura de solues a 5, 15 e 30% de acar em gua e avalie os resultados. Material Refratmetro de Abb, com escala em Brix (mnimo 0,5%), banho termostatizado com circulao de gua (20 0,2C - opcional), algodo, esptula com colher ou pipeta. Reagentes lcool etlico Solues a 5, 15, e 30% de acar em gua gua destilada Procedimento 20 Ajuste o refratmetro em nD a 1,3330 (zero Brix) com gua a 20C conforme instrues do fabricante. Transfira de 3 a 4 gotas da amostra homogeneizada para o prisma do refratmetro.
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Circule gua a 20C pelo equipamento, no tempo suficiente para equilibrar a temperatura do prisma e da amostra e mantenha a circulao durante a leitura. Aps estabilizao da temperatura, leia diretamente na escala em graus Brix. Ao concluir a leitura, limpe o prisma do refratmetro com algodo embebido em gua destilada e, em seguida, em lcool etlico. Se partculas slidas presentes na amostra estiverem prejudicando a nitidez da leitura, filtre atravs de papel de filtro ou de algodo, antes de executar a leitura no refratmetro. Clculo Para suco de laranja Teor de slidos solveis = leitura em Brix (temperatura corrigida) + correo cido ctrico Resultados Reporte os resultados em %. Se a medida for realizada em temperatura diferente de 20C, faa a correo de acordo com a Tabela 4.3. Para sucos de frutas ctricas, corrija o Brix obtido, em relao acidez da amostra calculada em cido ctrico, a partir da concentrao de 1%, conforme a Tabela 4.4. Tabela 4.3. Correo para obter o valor real do grau Brix em relao temperatura. Temperatura Subtraia da leitura Temperatura Adicione leitura C obtida C obtida --21 0,08 --22 0,16 13 0,54 23 0,24 14 0,46 24 0,32 15 0,39 25 0,40 16 0,31 26 0,48 17 0,23 27 0,56 18 0,16 28 0,64 19 0,08 29 0,73 20 0,00 30 0,81 Tabela 4.4. Correo do valor dos graus Brix em relao ao cido ctrico contido na amostra. cido ctrico Adicione leitura cido ctrico Adicione leitura anidro (% massa) obtida em Brix anidro (% massa) obtida em Brix --3,0 0,58 1,0 0,20 3,2 0,62 1,2 0,24 3,4 0,66 1,4 0,28 3,6 0,70 1,6 0,32 3,8 0,74 1,8 0,36 4,0 0,78 2,0 0,39 4,2 0,81 2,2 0,43 4,4 0,85 2,4 0,47 4,6 0.89 2,6 0,51 4,8 0,93 2,8 0,54 5,0 0,97
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Bromatologia - Captulo V: PROTENAS 5.1. Introduo Tambm conhecidas por protdeos, as protenas so grandes molculas compostas por unidades menores de aminocidos. Os aminocidos contm carbono, hidrognio, oxignio, nitrognio e ocasionalmente sulfa. Todos os aminocidos tm um grupo cido e um grupo amino agregados a um tomo de carbono. O grupo amino de um aminocido pode se unir ao grupo cido de outro aminocido para formar um dipeptdeo. Esta unio chamada ligao peptdica. Quando mais de dois aminocidos se juntam, forma-se um polipeptdeo. _ _ O O O || || || H2N-CH-C NH-CH-C NH-CH-C-OH | | | R R R _ _n Os polipeptdeos naturais so capazes de executar suas funes biolgicas graas s seqncias especificamente ordenadas dos amino-cidos e seu arranjo tridimensional bem determinado. A primeira etapa no estudo de uma protena a determinao da seqncia de amino-cidos, a chamada estrutura primria. Com o aparecimento de tcnicas mais sofisticadas, detalhes cada vez mais complicados puderam ser observados. Estes detalhes incluem a natureza das relaes espaciais de amino-cidos prximos - estrutura secundria a disposio espacial da cadeia estrutura terciria - e as relaes espaciais entre duas cadeias polipeptdicas - estrutura quaternria. Uma protena tpica pode conter 500 ou mais aminocidos agregados e chegar a massas moleculares de 40.000.000. O tamanho e a forma de cada polipeptdeo determinam a protena e a sua funo. Algumas protenas so feitas de vrios polipeptdeos. As protenas podem ser encontradas em produtos animais como carne, peixe, ovos, leite e seus derivados e em alimentos vegetais como cereais, gros e sementes. Todas as fontes de protenas contm alguns dos aminocidos essenciais, mas em quantidades variadas. Alguns alimentos como, por exemplo, o leite e os ovos, contm quase que a mistura ideal de aminocidos, geralmente com um aminocido essencial a menos ou em quantidades inadequadas. importante consumir a mistura ideal de fontes de protenas para garantir um suprimento adequado de todos os aminocidos essenciais ao organismo. 5.2. Anlises de Protenas A determinao do teor de protenas em alimentos baseia-se na determinao do teor de nitrognio, geralmente feita pelo processo de digesto Kjeldahl. Este mtodo, idealizado em 1883, possui numerosas modificaes e adaptaes, porm sempre se baseia em trs etapas: digesto, destilao e titulao. A matria orgnica decomposta e o nitrognio existente finalmente transformado em amnia. Sendo o contedo de nitrognio das diferentes protenas aproximadamente igual a 16%, introduz-se o fator emprico 6,25 para transformar o teor de nitrognio encontrado em teor de protenas na amostra. Em alguns casos, emprega-se um fator diferenciado calculado ou determinado a partir da estrutura da protena, conforme descrito na Tabela 5.1. Amostras contendo nitratos podem perd-los durante a digesto. Nestes casos, devese adicionar cido saliclico ou fenol (cerca de 1 g), os quais retm os nitratos, como nitro derivados. Procede-se ento digesto. Digesto - A matria orgnica existente na amostra decomposta com cido sulfrico e um catalisador, onde o nitrognio transformado em sal amoniacal. Destilao - A amnia liberada do sal amoniacal pela reao com hidrxido e recebida numa soluo cida de volume e concentrao conhecidos. Titulao - Determina-se a quantidade de nitrognio presente na amostra titulando-se o excesso do cido utilizado na destilao com hidrxido.
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Teor de Protenas - Mtodo de Kjeldahl clssico Princpios do mtodo: digesto, destilao e titulao de neutralizao cido-base. Material Balana analtica, frascos de Kjeldahl de 500 a 800 mL, chapa eltrica ou manta aquecedora, balo de destilao, Erlenmeyer de 500 mL, bureta de 25 mL, e pipeta graduada de 25 mL. Reagentes cido sulfrico cido sulfrico 0,05 M Hidrxido de sdio a 30% m/v Hidrxido de sdio 0,1 M Soluo fenolftalena Vermelho de metila a 1% m/v Azul de metileno a 1% m/v Zinco em p Mistura cataltica - Dixido de titnio anidro, sulfato de cobre anidro e sulfato de potssio anidro, na proporo 0,3:0,3:6. Procedimento - Pese por diferena, 1 g de amostra diretamente em balo de Kjeldahl. Adicione 25 mL de cido sulfrico e cerca de 6 g da mistura cataltica. Aquea em chapa eltrica, na capela, at a soluo se tornar azul-esverdeada e livre de material orgnico no digerido (pontos pretos). Aquea por mais uma hora. Deixe esfriar. Transfira quantitativamente o material do balo para o frasco de destilao. Adicione 10 gotas do indicador fenolftalena e 1 g de zinco em p (para ajudar a clivagem das molculas grandes de protdios). Adapte imediatamente o balo ao conjunto de destilao. Mergulhe a extremidade afilada do condensador em 25 mL de cido sulfrico 0,05 M, contido em Erlenmeyer de 500 mL com 3 gotas do indicador vermelho de metila. Adicione ao frasco que contm a amostra digerida, por meio de um funil de separao, soluo de hidrxido de sdio a 30%, lentamente, at garantir um ligeiro excesso de base. Aquea ebulio e destile at obter cerca de 250-300 mL de destilado. Titule o excesso de cido sulfrico 0,05 M com soluo de hidrxido de sdio 0,1 M, usando vermelho de metila. Clculo:
Teor de protena (%) =
V = diferena entre o volume (mL) de cido sulfrico 0,05 M e o volume (mL) de hidrxido de sdio 0,1 M gastos na titulao m = massa de amostra em g F = 6,25 ou outro fator de converso (obtido na Tabela 5.1)
Vx 0,14 xF , onde m
Tabela 5.1 - Fatores de converso de nitrognio total em protena para diversos alimentos Alimento Farinha de centeio Farinha de trigo Macarro Cevada Aveia Amendoim Soja Arroz Amndoas Fator 5,83 5,83 5,70 5,83 5,83 5,46 6,25 5,95 5,18 Alimento Castanha do Par Avel Coco Outras nozes Leite e derivados Margarina Gelatina Outros alimentos --Fator 5,46 5,30 5,30 5,30 6,38 6,38 5,55 6,25 --
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Bromatologia - Captulo VI: Fibras 6.1. Introduo Ao resduo orgnico obtido em certas condies de extrao, d-se o nome de fibra. O termo fibra alimentar foi proposto por Hipsely e definido por Trowell como sendo os componentes das paredes celulares vegetais includas na dieta humana que resistem ao das secrees do trato gastrointestinal. Para a anlise de alimentos de consumo humano, o conhecimento do teor fibra alimentar mais adequado do que o de fibra bruta. Hoje a definio mais aceita, para fins analticos, a de Asp que define as fibras, considerando os aspectos fisiolgicos, como polissacardios (exceto amido) e lignina que no so digeridos pelo intestino delgado humano. As fibras podem ser classificadas de acordo com a sua solubilidade. As fibras solveis so responsveis pelo aumento da viscosidade do contedo gastrointestinal, retardando o esvaziamento e a difuso de nutrientes; incluem as gomas, mucilagens, a maioria das pectinas e algumas hemiceluloses. As fibras insolveis diminuem o tempo de trnsito intestinal, aumentam o peso das fezes, tornam mais lenta a absoro da glicose e retardam a digesto do amido; incluem a celulose, lignina, hemicelulose e algumas pectinas. Embora em concentraes diferentes, a maioria dos alimentos contm uma combinao dos dois tipos de fibras: as solveis, tendo como principais fontes alimentares as leguminosas e as frutas e as insolveis, presentes nos gros de cereais, no farelo de trigo, nas hortalias e cascas de frutas. 6.2. Anlise de Fibras Durante muitos anos foi utilizada a determinao do teor de fibra pelo mtodo de Henneberg, que consiste numa digesto cida e outra alcalina num material previamente dessecado e desengordurado. O procedimento foi simplificado utilizando-se apenas uma etapa de digesto. Estes mtodos fornecem valores baixos devido utilizao de digesto muito drstica, o que causa a perda de alguns componentes, no sendo adequados para a anlise de alimentos, podendo ser aplicados apenas para raes animais. Hellenboon et all (1975) desenvolveram o mtodo enzimtico-gravimtrico pelo tratamento do alimento com diversas enzimas fisiolgicas, simulando as condies do intestino humano, permitindo separar e quantificar gravimetricamente o contedo total da frao fibra e/ou as fraes solveis e insolveis. Este mtodo foi posteriormente modificado por Asp et all (1983) e Prosky et all (1984). A determinao de fibra bruta pode ser feita atravs da perda de massa por aquecimento a 550 C aps a extrao do material orgnico solvel em ter. Procedimento - Pese 2 g da amostra, envolva em papel de filtro e amarre com l. Faa extrao em Soxhlet, usando ter como solvente. Aquea em estufa para eliminar o resto de solvente. Transfira o resduo para um frasco Erlenmeyer de 750 mL, com boca esmeri1hada. Adicione 100 mL de soluo cida e 0,5 g de agente de filtrao. Adapte o frasco Erlenmeyer a um condensador de refluxo por 40 minutos a partir do tempo em que a soluo cida foi adicionada, mantendo sob aquecimento. Agite, freqentemente, a fim de evitar que gotas sequem na parede do frasco. Filtre em cadinho de Gooch previamente preparado com areia diatomcea e com auxlio de vcuo. Lave com gua fervente at que a gua de lavagem no tenha reao cida. Lave com 20 mL de lcool e 20 mL de ter. Aquea em estufa a 105C, por 2 horas. Resfrie em dessecador, pese e repita as operaes de aquecimento e resfriamento at peso constante (m1). Incinere em mufla a 550C. Resfrie em dessecador, pese e repita as operaes de aquecimento e resfriamento at peso constante (m2). A perda de peso ser igual quantidade de fibra bruta. Clculo: m f x100 , onde Teor de fibra (%) = m mf = massa de fibras obtida pela diferena das massas aps estufa e aps a mufla (m1-m2), em g; m = massa de amostra em g. Nota: a soluo cida preparada em um bquer de 1000 mL pela mistura de 500 mL de cido actico glacial, 450 mL de gua destilada, 50 mL de cido ntrico e 20 g de cido tricloractico.
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Bromatologia II Laboratrio 3 Validao de Metodologia Mtodo Analtico, porque validar? A validao feita para garantir que a metodologia analtica exata e reprodutvel, ou seja, fornece resultados confiveis e de acordo com os requisitos especificados pelo mtodo, em qualquer condio de realizao da anlise no laboratrio. O laboratrio de controle de qualidade de alimentos, independente de ser acreditado em alguma norma de sistema de gesto (NBR ISO/IEC 17025, por exemplo) deve ter os mtodos analticos validados, para conhecer a variabilidade e a incerteza de medio. Uma das ferramentas de validao mais utilizadas a preciso, atravs de anlise de varincias (ANOVA) para clculo de repetitividade, reprodutibilidade e incerteza na mdia do resultado. A preciso da anlise tambm pode ser calculada de forma mais simples, atravs do Desvio Padro Relativo (RSD). CLCULOS DA PRECISO DE MTODOS ANALTICOS POR ANOVA Realizar os ensaios em duplicata em pelo menos 4 dias e/ou 4 analistas diferentes. A preciso determinada ser em funo das diferenas obtidas entre dias e/ou analistas diferentes. Os clculos abaixo so utilizados para determinao da repetitividade, reprodutibilidade e incerteza na mdia. A avaliao e rejeio de valores dispersos antes dos clculos aconselhvel. Calcular as Somas Quadrticas pelas equaes:
n xi n i=1 2 ; SQT = x i n i=1
2
SQD =
(( R
k i=1
+ R2) 2
n xi i=1 ; n
SQE = SQT SQD
onde: x i = valores individuais (de 1 at n) SQT = Soma Quadrtica Total n = nmero total de repeties durante o teste SQD = Soma Quadrtica dos Dias k = nmero de dias (ou de analistas) SQE = Soma Quadrtica dos Erros R1 e R2 = valores individuais para cada uma das repeties 1 e 2 no mesmo dia. Calcular as Mdias Quadrticas (MQ) como estimativa da varincia:
MQT =
SQT ;
onde: MQT = mdia quadrtica total MQD = mdia quadrtica entre dias MQE = mdia quadrtica entre repeties
MQD =
SQD ;
MQE =
SQE
= graus de liberdade, sendo que, para MQT = n-1 para MQD = k-1 para MQE = k
Realizar o teste F para avaliar a compatibilidade das mdias entre e dentro dos dias: MQD Calcular o coeficiente F (Fcalculado) atravs da relao: Fcalculado = MQE Para a relao MQD/MQE > 0, determine o valor de F calculado. Para MQE 0, o F calculado inexistente. Localizar o Fcrtico, fator F de Snedecor para 95% de confiana, utilizando a tabela, na intercesso entre as colunas para n1 e n2, expressando-o como indicado abaixo:
Fcr tico = Ftabelado = F0 , 95 ( n1, n 2 ) =

onde: n1 = (grau de liberdade) para MQD n2 = (grau de liberdade) para MQE.
Funo de Snedecor para 95% de confiana,
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Calcular os desvios-padro para avaliao dos erros entre dias e entre repeties:
Desvio-padro estimado entre repeties, num mesmo dia / analista (SE): S E = Desvio-padro devido diferena entre dias / analistas (SD): S D = Desvio-Padro total (ST):
MQE
MQD MQE 2
S T = MQT
SE + SD
2 2
Desvio-Padro da Repr (SR): SR =
Nota: quando SD=0, SR = SE, ou seja, Rep = Repr.
Calcular a Repetitividade (Rep): Re p = t ( , 0 , 025 ) .S E

Nota: O uso de
2 corresponde ao uso de 2 repeties por ocasio (dia ou analista).
Calcular a Reprodutibilidade:
onde:
REPR = t( ;.0,025 ) .S R . 2
t ( ;0,025) = varivel t de student para 95% de confiana em = n-1 graus de liberdade
(n = nmero total de determinaes), obtido na tabela unilateral de t de Student. = Grau de liberdade (n-1) Nota: Reportar sempre o valor de t obtido.
Calcular a Incerteza na Mdia para expresso do resultado final: U x = t(n1;0, 025 ).

onde: U x = Incerteza na Mdia ST = desvio-padro total, conforme calculado. n = nmero total de repeties.
ST n
Expressar o resultado final como:

Resultado = X U x Onde: X =
x
i=1
EXPRESSO DOS RESULTADOS

Preciso: Expressar a preciso do mtodo em termos da repetibilidade, reprodutibilidade e incerteza da mdia, conforme indicado nos itens 8.6 a 8.9. Os termos acima so expressos a partir das seguintes consideraes: Repetitividade = Diferena mxima permitida entre 2 determinaes no mesmo dia, pelo mesmo analista, com 95% de confiana = Rep Reprodutibilidade = Diferena mxima permitida entre duas determinaes em dias diferentes, pelo mesmo analista, com 95% de confiana = Repr Compatibilidade das mdias entre si, conforme item 8.4, reportar como: Se Fcal > Fcrtico: As mdias no so compatveis e pelo menos uma delas diferente das demais. O fator dia significativo e tem forte influncia na mdia.
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Se Fcal Fcrtico: As mdias so compatveis entre si. O fator dia no tem influncia na mdia A variabilidade entre dias pequena e pode ser atribuda ao erro analtico. Se Fcal no existe: As mdias so compatveis entre si. A variabilidade entre as mdias muito pequena ou igual zero. Tabela F de Snedecor (Parcial) Distribuio F de Snedecor para = 0,05 (95% de nvel de confiana)
graus de liberdade no numerador gl denom. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 161,45 199,50 215,71 224,58 230,16 233,99 236,77 238,88 240,54 241,88 2 18,51 19,00 19,16 19,25 19,30 19,33 19,35 19,37 19,38 19,40 3 10,13 9,55 9,28 9,12 9,01 8,94 8,89 8,85 8,81 8,79 4 7,71 6,94 6,59 6,39 6,26 6,16 6,09 6,04 6,00 5,96 5 6,61 5,79 5,41 5,19 5,05 4,95 4,88 4,82 4,77 4,74 6 5,99 5,14 4,76 4,53 4,39 4,28 4,21 4,15 4,10 4,06 7 5,59 4,74 4,35 4,12 3,97 3,87 3,79 3,73 3,68 3,64 8 5,32 4,46 4,07 3,84 3,69 3,58 3,50 3,44 3,39 3,35 9 5,12 4,26 3,86 3,63 3,48 3,37 3,29 3,23 3,18 3,14 10 4,96 4,10 3,71 3,48 3,33 3,22 3,14 3,07 3,02 2,98 100 3,94 3,09 2,70 2,46 2,31 2,19 2,10 2,03 1,97 1,93
Extrado de: http://www.inf.ufsc.br/~barbetta/disciplinas/Sin/Tabelas.doc

Tabela t de Student (parcial) Varivel t de Student para 95% de confiana em = n-1 graus de liberdade. Graus de Liberdade 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 t 0,025
12,706 4,303 3,182 2,776 2,571 2,447 2,365 2,306 2,262 2,228 2,201 2,179 1,960
Extrado de Statistical Tables for Biological, Agricultural and Medical Research Fisher e Yates - Tabela III.
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Bromatologia - Captulo VII: Anlises de Alimentos CARNES

A anlise de carnes para consumo humano envolve uma grande quantidade de ensaios qumicos, fsico-qumicos, sensoriais e microbiolgicos, para atestar a sua qualidade. Os ensaios qumicos so realizados com o intuito de verificar a composio centesimal da carne. A composio da carne depende da espcie animal, raa, sexo, maturidade, regime alimentar e localizao anatmica do msculo, entre outras caractersticas. Composio bsica gua 65 a 85% Protenas 16 a 22% Outros nitrogenados no proteicos Max 1,5% Lipdios 1,5 a 13% Carboidratos 0,5 a 1,3% Inorgnicos diversos Max 1,0% As carnes e seus derivados esto sujeitos a alteraes por reaes qumicas, fsicas e microbiolgicas. As alteraes fsicas e qumicas decorrem principalmente da modificao e/ou degradao de protenas e lipdios, que provocada tanto pela ao de agentes naturais, por exemplo, o oxignio, como por enzimas hidrolticas endgenas naturalmente presentes na carne e ainda por outras substncias (enzimas, peptdios, aminas etc.) produzidas por microrganismos. Muitos ensaios qualitativos e quantitativos para avaliao destas alteraes qumicas esto descritos na literatura especfica. As condies higinico-sanitrias dos estabelecimentos processadores, manipuladores, distribuidores e comerciais tambm so fatores de destaque na determinao da aceitabilidade das carnes, pois estas oferecem condies favorveis para o crescimento de bactrias, que podem chegar ao produto pela manipulao inadequada. A presena de aditivos (fosfatos, corantes artificiais, nitritos, sulfitos) utilizados para mascarar processos de alterao que a carne sofre durante a estocagem (deteriorao) e de contaminantes inorgnicos, tais como, arsnio, estanho e chumbo, tambm deve ser avaliada. Portanto, todos esses aspectos podero comprometer as caractersticas sensoriais, assim como a qualidade nutricional e microbiolgica das carnes.
Preparo da Amostra Retire pores de vrias regies da pea, sem grandes vasos, ossos, peles, tecidos adiposos e aponevroses, tendo, entretanto, o cuidado de no descaracterizar a amostragem. Homogeneze passando o material trs vezes em moedor de carne, utilizando disco de 3 mm de dimetro. Misture bem aps cada moagem. Alternativamente, utilize um processador de alimentos para o preparo da amostra. Particular ateno deve ser dada a certos tipos e/ou cortes de carne, para assegurar distribuio uniforme de gordura e tecido conjuntivo na moagem, sempre objetivando que a amostragem represente realmente a pea inicial ou amostra recebida. A cada intervalo, reincorpore com auxlio de esptula a gordura aderida superfcie do equipamento e o tecido conjuntivo preso nas facas. Utilize amostra representativa com peso de 200 g. Coloque a amostra em frasco hermeticamente fechado. De preferncia, comece imediatamente todas as determinaes. Se houver alguma interrupo, mantenha a amostra sob refrigerao para inibir a decomposio. Guarde a 5e por at 24 h ou congele a amostra a -18C. No momento da pesagem, homogeneze reincorporando a possvel separao de lquido, gelatina ou gordura.
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Bromatologia II Laboratrio 4 Controle de Qualidade de Carnes
Amostra: carne moda e homogeneizada. Material Chapa aquecedora, balana semi-analtica, bquer de 250 mL, vidro de relgio, cpsula de porcelana de 50 mL, pipetas graduadas de 1 (trs) e 10 mL, tubo de ensaio de 25 mL, papel de filtro qualitativo, funil analtico, anel e suporte para funil, bquer de 100 mL, basto de vidro, esptula com colher. Reagentes gua destilada. Soluo de verde malaquita 0,02% m/v. Soluo de cido sulfanlico: 0,5 g de cido sulfanlico dissolvidos em 150 mL de soluo aquosa de cido actico 1:4. Soluo de cloridrato de -naftilamina: 0,4 g de cloridrato de -naftilamina dissolvidos em 150 mL de soluo aquosa de cido actico 1:4. Se no dissolver bem, aquea, deixe em repouso e decante ou filtre atravs de algodo. 1. Caractersticas Sensoriais Os ensaios sensoriais de aparncia, textura, odor e sabor so de grande importncia, pois so estas, as caractersticas que mais se alteram no incio da deteriorao das carnes. Portanto, so os ensaios preliminares que devem ser realizados antes dos ensaios qumicos e fsico-qumicos, e podem ser reprovativos.
Aparncia - Prpria de cada espcie, uniforme, sem acmulo sangneo, sem corpos estranhos e sem presena de limo na superfcie. A gordura deve ser de uma tonalidade que varia de branca a amarela e no deve apresentar pontos hemorrgicos. A cor das carnes deve ser uniforme, sem manchas escuras ou claras, caractersticas de cada espcie. A cor tambm pode ser relacionada ao frescor e ao tempo de exposio do corte ao ambiente, pois medida que o corte envelhece h escurecimento da superfcie, que se torna progressivamente escura ou acinzentada, podendo apresentar coloraes esverdeada e azulada, pela ao de microrganismos. Textura - A textura da carne normalmente firme, compacta, elstica e ligeiramente mida. A gordura deve mostrar-se firme ao tato. No incio da putrefao, a superfcie torna-se viscosa ou limosa e a carne perde a firmeza. Odor - As carnes frescas devem apresentar um odor suave, agradvel e caracterstico de cada espcie, tornando-se amoniacal, sulfdrico e depois ptrido, quando em estado de deteriorao. A gordura tambm deve ter odor suave e caracterstico, sendo indicativos de alterao os odores modificados ou o odor a rano. O odor da carne suna tende a ser mais intenso em animais inteiros (odor espermtico), sendo mais perceptvel quando a carne aquecida (276/IV), o que facilita o desprendimento e, portanto, a percepo dos odores imprprios ou alterados. Sabor- Deve ser suave e caracterstico, prprio de cada espcie. O sabor varia consideravelmente segundo a espcie, raa, idade e regime alimentar do animal. Um complexo conjunto de substncias qumicas responsvel pelo sabor da carne.
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2. Prova de coco Princpio do mtodo: verificao de modificaes das caractersticas sensoriais de aparncia, textura, odor e sabor, que ocorrerem em alimentos em incio de decomposio, ressaltadas pelo aquecimento da amostra. Procedimento Em bquer de 250 mL, coloque cerca de 20 g da carne moda, adicione gua destilada at cobrir a amostra e tampe com vidro de relgio. Aquea em chapa aquecedora at o a formao dos primeiros vapores, destampe e perceba o odor: odor amoniacal ou sulfdrico caracteriza decomposio da amostra. Cubra novamente o bquer, ferva a mistura por 5 minutos e observe as caractersticas da carne e do caldo: o sabor deve ser prprio e a textura firme.
3. Presena de sulfitos - teste com verde malaquita Princpio do mtodo: Alterao de cor do corante verde malaquita na presena de anidrido sulfuroso e sulfitos. Procedimento Em cpsula de porcelana, pese 3,5g de da carne moda, adicione 0,5 mL da soluo de verde malaquita e misture com um basto de vidro por cerca de 2 minutos. Na presena de sulfito observa-se a descolorao da soluo de verde malaquita; na ausncia de sulfito, a amostra adquire uma colorao verde azulada.
4. Presena de nitritos Princpio do mtodo: Diazotao de nitritos com cido sulfanlico e copulao com cloridrato de -naftilamina em meio cido, formando o cido -naftilamino-p-azobenzeno-p-sulfnico, de colorao rsea. Procedimento Em bquer de 100 mL, faa um macerado de cerca de 10 g da carne moda, com gua destilada, e filtre. Pipete 10 mL do filtrado para um tubo de ensaio, adicione 1 mL da soluo de cido sulfanlico e agite. Em seguida, adicione 1 mL da soluo de cloridrato de -naftilamina e agite fortemente. Na presena de nitritos, haver o desenvolvimento de colorao rsea, que ser mais intensa, quanto maior for a quantidade de nitrito adicionada carne.
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Bromatologia II Laboratrio 5 Controle de Qualidade de Leite e Derivados
Leites - Determinao da acidez em cido lctico A acidez indica o estado de conservao do leite. Uma acidez alta resultado da acidificao da lactose, provocada por microrganismos em multiplicao no leite. A acidez tende, portanto, a aumentar medida que o leite vai envelhecendo. Princpio do mtodo: Volumetria de neutralizao (titulao cido/base) Material Pipeta volumtrica de 10 mL, Erlenmeyer de 125 mL e bureta de 10 mL. Reagentes Soluo de hidrxido de sdio 0,1 M, fatorada. Soluo indicadora de fenolftalena Procedimento Pipete volumetricamente, 10 mL da amostra de leite para um erlenmeyer de 125 mL. Adicione 5 gotas da soluo de fenolftalena e titule (utilize bureta de 10 mL) com soluo de hidrxido de sdio 0,1 M, at o aparecimento de uma colorao rsea persistente.
Clculo
V x M x f x 9,0 Teor de cido lctico (% m / V ) = VA
V = Volume de NaOH 0,1 M gasto na titulao, em mL. f = fator de correo do NaOH 0,1 M. A = Volume pipetado da amostra, em mL.
Manteiga - Determinao do ndice de iodo pelo mtodo de Wijs O ndice de iodo de um leo ou gordura a medida do seu grau de insaturao e definido como a quantidade em centigramas de iodo absorvida por grama da amostra. O mtodo de Wijs aplicvel a todos os leos e gorduras normais que no contenham ligaes duplas conjugadas. Cada leo possui um intervalo caracterstico do valor do ndice de iodo.
Tipo de leo Coco Milho Semente de algodo Semente de uva Linhaa Oliva Palma (dend) Soja Manteiga Banha ndice de Iodo. 7,5-10,5 103-128 99-113 35 155-205 80-88 44-54 120-141 25-42 53-77
Princpio do mtodo O iodo e outros halognios se adicionam na dupla ligao da cadeia insaturada de cidos graxos. A determinao do ndice de iodo consiste na adio de um halognio a uma massa determinada de amostra, e posterior determinao da quantidade de halognio que reagiu. O I2 pouco reativo, sendo mais comum, a adio de solues de iodo/cloreto (ICl) ou iodo/brometo (IBr).
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So dois os mtodos mais utilizados: Wijs (ICl) e Hanus (IBr). O mtodo de Wijs o mais utilizado porque mais exato, enquanto que o mtodo de Hanus apresenta resultados entre 2% e 5% mais baixo do que o Wijs. Por outro lado, o reagente de Hanus mais estvel que o de Wijs. Independentemente de ser adicionado I, Cl ou Br, o resultado sempre expresso em ndice de iodo, e, portanto deve-se adicionar iodeto de potssio (KI) antes da titulao do excesso de halognio, para fornecer a quantidade equivalente de iodo do ICl ou IBr, atravs das reaes: ICl + KI IBr + KI I2 + KCl I2 + KBr
Material Balana analtica, agitador magntico, frasco de iodo 250 mL, provetas de 25 (duas) e 100 mL, pipeta volumtrica de 25 mL e bureta de 50 rnL. Reagentes Soluo de iodeto de potssio a 15% m/v. Soluo de indicador de amido a 1% m/v. Soluo de tiossulfato de sdio a 0,1 M, padronizado.
Soluo de Wijs. Clorofrmio.
Procedimento Funda a amostra, caso no esteja no estado lquido (mximo 10C acima do ponto de fuso da amostra). Filtre atravs de papel de filtro para remover impurezas slidas e traos de umidade. Pese 0,25 g de amostra em frasco de iodo de 250 mL e adicione 10 mL de clorofrmio. Prepare uma prova em branco. Pipete volumetricamente, 25 mL de soluo de Wijs (NA CAPELA) para os frascos de iodo com amostra e branco. Tampe e agite cuidadosamente com movimento circular at perfeita homogeneizao. Deixe em repouso ao abrigo da luz e temperatura ambiente, por 30 minutos. Adicione 10 mL da soluo de iodeto de potssio a 15% e 100 mL de gua recentemente fervida e resfriada, em cada frasco. Titule amostra e branco com tiossulfato de sdio 0,1 M at colorao amarela clara. Adicione 1 a 2 mL da soluo de amido e continue a titulao at o completo desaparecimento da cor azul. Clculo:
ndice de iodo (cg I 2 / g ) =
(V B V A ) x N x f x12,69 m
VA: Volume de tiossulfato gasto na titulao da amostra, em mL. VB: Volume de tiossulfato gasto na titulao da prova em branco, em mL. N: normalidade da soluo de tiossulfato. f: fator de correo da soluo de tiossulfato. m: massa de amostra em g.
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ADITIVOS
So substncias que podem apresentar grandes vantagens para melhorar os alimentos do ponto de vista tecnolgico, desde que seu uso seja seguro. Para isto, necessrio verificar se obedecem s normas de identidade e pureza estabelecidas pela FAO/OMS ou pelo Food Chemicals Codex, exigidos pela legislao brasileira, sendo portanto este controle feito antes da adio ao alimento.
Acidulantes Substncias que aumentam a acidez ou conferem um sabor cido aos alimentos: cido ctrico, tartrico, lctico, fumrico e mlico; alm do cido fosfrico, que inorgnico. Podem ser utilizados como reguladores de acidez para controlar a acidez ou a alcalinidade dos alimentos. Antioxidantes Substncias que retardam o aparecimento de alteraes oxidativas nos alimentos sendo aplicadas isoladamente ou em mistura, pois podem apresentar melhores resultados quando juntas (efeito sinrgico). Principais antioxidantes: galatos (propila, octila ou dodecila), cido ascrbico e seus ismeros, butil-hidroxianisol (BHA) e butil-hidroxitolueno (BHT). Aromatizantes Substncias ou mistura de substncias com propriedades aromticas, capazes de conferir ou reforar o aroma e/ou sabor dos alimentos e podem ser naturais ou sintticas. Conservantes Os alimentos eram conservados com cidos, sal, acar e fumaa de madeira. Hoje, grande o nmero de conservantes qumicos que impedem ou retardam as alteraes provocadas por microorganismos ou enzimas em alimentos: dixido de enxofre, cido benzico, cido srbico, cido propinico ou propionatos de sdio ou potssio e nitritos e nitratos de sdio ou potssio. Corantes Substncias que conferem, intensificam ou restauram a cor de um alimento. Podem ser naturais ou artificiais. Os corantes artificiais so substncias orgnicas sintetizadas, cuja capacidade de conferir grande intensidade de cor e estabilidade supera a dos corantes naturais. Apesar das dificuldades encontradas na aplicao dos corantes naturais nos alimentos, devido ao seu baixo poder de tingimento, alto custo e instabilidade, sua aplicao vem crescendo, pela preocupao dos consumidores com o uso de substncias artificiais em alimentos. Edulcorantes Substncias diferentes dos acares que conferem sabor doce aos alimentos. Seu emprego justifica-se nos produtos destinados a consumidores que necessitam de restrio calrica em suas dietas, bem como para aqueles portadores de diabetes. Atualmente, a tcnica mais utilizada para separao, identificao e quantificao dos edulcorantes a cromatografia lquida de alta eficincia. Os edulcorantes mais empregados hoje em dia so: sacarina, ciclamato e aspartame. Gomas So polissacardeos de alto peso molecular que, devido sua afinidade pela gua, desempenham papel importante na maioria dos alimentos, sendo de amplo uso na indstria, como espessantes, geleificantes, estabilizantes e emulsificantes. Espessantes Substncias que aumentam a viscosidade dos alimentos. Eles so usados para controlar a consistncia de alimentos lquidos e semilquidos. Geleificantes Substncias que conferem textura pela formao de um gel. Estabilizantes Substncias que tornam possvel a manuteno de uma disperso uniforme de duas ou mais substncias imiscveis em um alimento. Emulsificantes Substncias que propiciam a formao ou manuteno de uma mistura uniforme de duas ou mais fases imiscveis no alimento. Podem ser naturais ou sintticos.
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Bromatologia II Laboratrio 6 Identificao de Aditivos em Alimentos
Acidulantes - Identificao de cido ctrico, lctico e tartrico. Princpio de mtodo: cromatografia em papel Material Balana semi-analtica, papel Whatman n 1, 20 x 20 cm, bquer de 100 mL, cuba cromatogrfica com tampa, Erlenmeyer de 300 mL, provetas de 50 e 100 mL e tubos capilares. Reagentes Hidrxido de amnio lcool Azul de timol cido clordrico Solues-padro- Em bquer de 150 mL, pese 1 g de cido ctrico e dissolva em 100 mL de gua destilada. Repita o mesmo procedimento para os cidos tartrico e lctico. Solvente para a fase mvel com revelador - Misture 35 mL de lcool, 13 mL de gua e 2 mL de hidrxido de amnio e adicione 50 mg de azul de timol. Se necessrio, prepare um volume maior mantendo as mesmas propores. Guarde em frasco de vidro com tampa. Procedimento Prepare o papel de cromatografia, traando uma linha paralela, distante 2 cm da borda inferior (linha de base) e outra linha paralela e distante 2 cm da borda superior (linha superior). Coloque o solvente com revelador na cuba cromatogrfica e tampe-a, para satur-la. Em um bquer de 100 mL, dissolva a amostra com pouca gua. Aplique com tubos capilares, na linha de base e em pontos do papel de cromatografia, 2 a 3 gotas da soluo de amostra e 2 a 3 gotas de cada uma das solues-padro. Coloque o papel na cuba saturada e desenvolva o cromatograma com a fase mvel contendo revelador, at que a frente do solvente atinja a linha superior traada no papel. As manchas amarelas sob o fundo azul do papel indicam a presena dos cidos. Se necessrio, colocando o papel em atmosfera de vapores de cido clordrico, o fundo azul do papel torna-se vermelho e melhora a visualizao das manchas. Marque, imediatamente, o contorno das manchas com lpis. A identificao feita pela comparao do Rf das manchas obtidas com o Rf das solues-padro.
Clculo do RF Rf: quociente entre a distncia percorrida do ponto de partida at o centro de maior concentrao da mancha da amostra e a distncia percorrida pelo eluente (at linha de chegada da fase mvel). DC = Distncia percorrida pelo eluente (linha de chegada da fase mvel) PP = ponto de partida Nota: O valor de b determinado do PP at o centro da mancha.
Rf =
b centro da mancha PP = a DC PP
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Bromatologia II Laboratrio 7 Condimentos Anlise de Sal de Cozinha
Determinao do teor de cloreto de sdio Parmetro fsico-qumico de muita importncia para anlise de sal, pois o teor encontrado classificatrio para o produto. O cloreto de sdio pode ser determinado diretamente pelo mtodo argentomtrico de Mohr, conhecido por sua exatido e rapidez.
Material Balo volumtrico de 500 mL, pipeta volumtrica de 10 mL, proveta de 50 mL, Erlenmeyer de 250 mL, bureta de 25 mL e balana analtica. Reagentes Soluo de cromato de potssio a 10% m/v Soluo de nitrato de prata 0,1 M Procedimento: Pese 5g da amostra, e transfira para um balo volumtrico de 500 mL, com auxlio de 200 mL de gua. Deixe em repouso por 2 horas, complete o volume e agite. Pipete com pipeta volumtrica, 10 mL dessa soluo para um Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50 mL de gua e 2-3 gotas de soluo de cromato de potssio a 10%. Titule com soluo de nitrato de prata 0,1M, at colorao levemente avermelhada (vermelho-tijolo). Pipete volumetricamente, outra alquota 10 mL dessa soluo para um Erlenmeyer de 250 mL, adicione 50 mL de gua e 2-3 gotas do indicador 2,7-diclorofluorescena. Titule com a soluo de nitrato de prata 0,1M, at o precipitado tornar-se rosado. Compare os resultados. Clculo
V x M x f x 5,85 x 50 Teor NaCl (%) = m
V = volume de AgNO3 gasto na titulao, em mL m = massa de amostra, em g. M= molaridade da soluo de AgNO3 f= fator de correo da molaridade do AgNO3
Determinao do teor de iodo adicionado na forma de iodato Material Bquer de 100 mL, frasco Erlenmeyer de 500 mL, proveta de 250 mL, pipeta de 5 mL, bureta de 10 mL e balana analtica.
Reagentes Soluo de cido sulfrico 0,5M Soluo de Iodeto de potssio Soluo de tiossulfato de sdio 0,005 M fatorado Soluo de amido a 1%, recm-preparada. Procedimento: Pese 10g da amostra e transfira para um frasco Erlenmeyer de 500 mL, com auxlio de 200 mL de gua destilada e agite at a dissoluo. Adicione 5 mL de soluo de cido sulfrico 0,5M e 1 mL da soluo de iodeto de potssio. Titule o iodo liberado com tiossulfato de sdio 0,005M, usando uma bureta de 10 mL, at colorao amarelo-clara. Adicione 2 mL de soluo de amido a 1%, e continue a titulao at desaparecimento da colorao azul. Clculo V = vol. Na2S2O3 gasto na titulao, em mL V x M x f x 21,16 x 100 m = massa de amostra, em g. Teor Iodo (mg / 100g ) = M= molaridade da soluo de Na2S2O3 m f= fator de correo da molaridade do Na2S2O3
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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Guia da Sade Familiar - revista ISTO - Volume 16 - 03/2002 - LINCX Servios de Sade: (http://www.lincx.com.br/lincx/saude_a_z/alimentos/alimentos_proteinas.asp) Santos, K. M. O.; Pollonio, M. A. R.; Bromatologia e composio dos alimentos, Editorq Catlise, 1999. INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz - V.1: Mtodos qumicos e fsicos para anlises de alimentos, 4 ed. Editora MS, Braslia, 2005. Jeffery; Bassett; Mendham; Denney; Anlise Qumica Quantitativa, 5 Edio, Editora LTC, Rio de Janeiro, 1992. Allinger, N. L. e outros, Qumica Orgnica, Ed. Guanabara, 1978. Normas AOCS American Oil Chemistry Society. Normas ABNT Associao Brasileira de Normas Tcnicas. NBR ISO/IEC 17025:2005 - Requisitos gerais para a competncia de laboratrios de calibrao e ensaio ABNT NBR 14597:2000 - Preciso de Mtodos Analticos - Determinao da Repetibilidade e Reprodutibilidade de mtodos para Ensaios de Produtos Qumicos ABNT http://pt.wikipedia.org www.anvisa.gov.br www.inmetro.gov.br
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UNIVERSIDADE SANTA CECLIA BACHARELADO EM FARMCIA

Anlises Bromatolgicas e Controle de Qualidade II

PROF. MSc. MERY DOS SANTOS FILHO SEGUNDO SEMESTRE

Prof. MSc. Mery dos Santos Filho

RSD (%) ou CV (%) =

Prof. MSc. Mery dos Santos Filho

Prof. MSc. Mery dos Santos Filho

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Teor de sacarose (%) =

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Teor de acares totais (%) =

Teor de acares redutores (%) =

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sen AR V = AR sen Lquido VLquido

t: temperatura na determinao D: comprimento de onda da raia D do sdio.

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Teor de protena (%) =

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SQE = SQT SQD

Fcr tico = Ftabelado = F0 , 95 ( n1, n 2 ) =

Funo de Snedecor para 95% de confiana,

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Desvio-Padro da Repr (SR): SR =

Nota: quando SD=0, SR = SE, ou seja, Rep = Repr.

Calcular a Repetitividade (Rep): Re p = t ( , 0 , 025 ) .S E

2 corresponde ao uso de 2 repeties por ocasio (dia ou analista).

t ( ;0,025) = varivel t de student para 95% de confiana em = n-1 graus de liberdade

Calcular a Incerteza na Mdia para expresso do resultado final: U x = t(n1;0, 025 ).

Expressar o resultado final como:

EXPRESSO DOS RESULTADOS

Extrado de: http://www.inf.ufsc.br/~barbetta/disciplinas/Sin/Tabelas.doc

Prof. MSc. Mery dos Santos Filho

Bromatologia - Captulo VII: Anlises de Alimentos CARNES

Prof. MSc. Mery dos Santos Filho

Bromatologia II Laboratrio 4 Controle de Qualidade de Carnes

Prof. MSc. Mery dos Santos Filho

Prof. MSc. Mery dos Santos Filho

Bromatologia II Laboratrio 5 Controle de Qualidade de Leite e Derivados

V x M x f x 9,0 Teor de cido lctico (% m / V ) = VA

ndice de iodo (cg I 2 / g ) =

Prof. MSc. Mery dos Santos Filho

Bromatologia II Laboratrio 6 Identificao de Aditivos em Alimentos

Prof. MSc. Mery dos Santos Filho

Bromatologia II Laboratrio 7 Condimentos Anlise de Sal de Cozinha

V x M x f x 5,85 x 50 Teor NaCl (%) = m

Prof. MSc. Mery dos Santos Filho

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