These Retrait Aux Jeunes Ages

Retrait au jeune ge du bton :
Dveloppement dune mthode exprimentale et

contribution lanalyse physique du retrait endogne.
Thse prsente par
Sandra GARCIA BOIVIN
pour lobtention du titre de docteur de lEcole Nationale des Ponts et Chausses
Spcialit : Structures et Matriaux
Soutenue le 6 Juillet 1999 devant le jury compos de Messieurs :
Jean-Pierre OLLIVIER Rapporteur
Henri VAN DAMME Rapporteur
Claude BOULAY Examinateur
Bernard CLAVAUD Examinateur
Michel PIGEON Examinateur
Klaas VAN BREUGEL Examinateur
Paul ACKER Directeur de thse
2
REMERCIEMENTS
Ce travail a t ralis au Laboratoire Central de Recherche LAFARGE (LLCR), dans
le cadre dune convention CIFRE avec le Laboratoire Central des Ponts et Chausses (LCPC).
Je tiens remercier :
Bernard CLAVAUD, chef du Dpartement R&D Btons de LLCR, tout dabord pour
mavoir intgre au sein de son quipe et mavoir permis de participer sa construction, mais
aussi pour mavoir si bien encadre dans mes premiers pas dans la vie professionnelle. Ses
nombreux conseils seront, jen suis sre, dune grande utilit pour moi dans le futur ;
Paul ACKER pour avoir dirig cette thse et pour avoir su, avec tant denthousiasme et
de pdagogie, partager sa connaissance approfondie du sujet. Sa dmarche scientifique restera
pour moi un modle ;
Stphane RIGAUD pour son aide prcieuse dans le montage et la ralisation du
programme exprimental et Laurent BARCELO pour son apport sur le sujet et pour les
nombreuses conversations stimulantes que nous avons eues ;
Claude BOULAY pour avoir t mon correspondant au LCPC. Ses conseils dans la
phase de montage des essais ont t dune grande valeur ;
Jacques LUKASIK, Directeur Scientifique du groupe LAFARGE, pour lintrt quil a
port au sujet et pour ses critiques constructives loccasion des runions consacres
lavancement du travail ;
Jean-Pierre OLLIVIER et Henri VAN DAMME pour avoir accept de rapporter ce
travail. Je remercie galement Michel PIGEON et Klaas VAN BREUGEL pour avoir accept
de faire partie du Jury ;
les membres de lquipe R&D Btons de LLCR, ainsi que les membres de la Division
Btons et Composites Cimentaires pour Ouvrages dArt du LCPC.
Enfin, je remercie Nicolas pour sa confiance et ses encouragements ainsi quElisa et
Flix, mes deux trsors, pour tout le reste qui fait la vie.
3
SOMMAIRE
INTRODUCTION................................................................................................................... 15
PREMIERE PARTIE : POSITIONNEMENT DU PROBLEME - BIBLIOGRAPHIE
ET ANALYSE.......................................................................................................................... 23
CHAPITRE 1. HYDRATATION DU CIMENT PORTLAND - RAPPELS.................... 24
1.1 Introduction .................................................................................................................... 24
1.2 Caractristiques du ciment ............................................................................................. 24
1.2.1 Caractristiques chimiques................................................................................................... 25
1.2.1.1 Composition du ciment Portland......................................................................................................................25
1.2.1.2 Relation entre composition chimique et taille des particules ...........................................................................27
1.2.2 Caractristiques granulaires ................................................................................................. 28
1.2.2.1 Granulomtrie et surface spcifique.................................................................................................................28
1.2.2.2 Relation entre les caractristiques granulaires et lhydratation ........................................................................29
1.3 Suivi des ractions chimiques dhydratation.................................................................. 30
1.3.1 Dfinition gnrale............................................................................................................... 31
1.3.2 Principales ractions chimiques des constituants pris individuellement ............................. 32
1.3.2.1 Hydratation du C
3
S ..........................................................................................................................................32
2
S ..........................................................................................................................................32
3
A..........................................................................................................................................32
4
AF........................................................................................................................................33
1.3.3 Les squences de lhydratation dun ciment Portland ......................................................... 33
1.3.4 Degr dhydratation.............................................................................................................. 35
1.3.4.1 Dfinition .........................................................................................................................................................35
1.3.4.2 Quelques techniques de dtermination du degr dhydratation........................................................................35
1.3.4.3 Le passage de la nuclation/croissance au ralentissement diffusionnel ............................................................36
1.3.4.4 Effet de la finesse des grains sur lavancement de lhydratation......................................................................37
1.3.4.5 Effet du rapport liquide/solide sur lavancement..............................................................................................38
1.4 Formation de la microstructure...................................................................................... 39
1.4.1 Morphologie et structure des principaux hydrates............................................................... 39
1.4.1.1 Les C-S-H ........................................................................................................................................................39
1.4.1.2 La portlandite ...................................................................................................................................................41
1.4.1.3 Lettringite .......................................................................................................................................................41
1.4.2 Le passage de la suspension au solide poreux ..................................................................... 41
1.4.3 Evolution de la porosit de la pte de ciment au cours de lhydratation ............................. 44
CHAPITRE 2. DEFORMATIONS ENDOGNES DE LA PTE DE CIMENT ........... 47
2.1 Introduction .................................................................................................................... 47
2.2 La contraction Le Chatelier............................................................................................ 48
2.2.1 Bilan volumique des ractions dhydratation - exemple de lhydratation du C
3
S ............... 48
2.2.2 Terminologie : distinction entre le volume apparent et le volume absolu........................... 49
2.2.3 Les diffrents types de mesure de la contraction Le Chatelier ............................................ 50
2.2.3.1 Mesures par suivi de niveau (mesures dilatomtriques) ...................................................................................51
2.2.3.2 Mesures par pese ............................................................................................................................................53
2.2.4 Essais sur phases pures......................................................................................................... 55
2.2.5 Essais sur ciment Portland ................................................................................................... 56
2.2.5.1 Quelques valeurs de contraction mesures.......................................................................................................56
4
2.2.5.2 Effet de la nature du ciment .............................................................................................................................57
2.2.5.3 Mesures sur ptes - Effet dchelle...................................................................................................................58
2.2.5.4 Gonflement apparent lors de lessai Le Chatelier.............................................................................................59
2.2.5.5 Effet du rapport E/C et de la finesse du ciment ................................................................................................59
2.2.6 La mesure de contraction Le Chatelier permet-elle daccder au degr dhydratation ? .... 60
2.2.7 Conclusions .......................................................................................................................... 61
2.3 Lautodessiccation.......................................................................................................... 62
2.3.1 Lautodessiccation comme consquence directe de la contraction Le Chatelier................. 62
2.3.2 Le mcanisme de la dpression capillaire............................................................................ 64
2.3.3 Suivi de lautodessiccation dun matriau en cours dhydratation ...................................... 67
2.3.3.1 Les diffrents types de mesure .........................................................................................................................67
2.3.3.2 Les paramtres influants...................................................................................................................................70
2.3.3.3 Lautodessiccation bloque-t-elle lhydratation ? ..............................................................................................72
2.4 Le gonflement apparent .................................................................................................. 72
2.5 La mesure des dformations endognes ......................................................................... 74
2.5.1 Les mesures liniques .......................................................................................................... 76
2.5.1.1 Principe de la mesure .......................................................................................................................................76
2.5.1.2 Les problmes poss par les mesures liniques ................................................................................................80
2.5.2 Les mesures volumiques ...................................................................................................... 83
2.5.2.1 Principe de la mesure .......................................................................................................................................83
2.5.2.2 Les problmes poss par les mesures volumiques............................................................................................84
2.5.3 Amplitude des dformations endognes : les paramtres influants ..................................... 86
2.5.4 Allure des dformations endognes : les contradictions de la littrature ............................ 87
2.5.4.1 Allure des dformations obtenues avec les mesures liniques..........................................................................87
2.5.4.2 Allure des dformations obtenues avec les mesures volumiques .....................................................................89
2.5.4.3 Interprtations des diffrences avances dans la littrature..............................................................................89
DEUXIEME PARTIE : DEVELOPPEMENT DES ESSAIS - ANALYSE DES
MESURES............................................................................................................................... 91
CHAPITRE 3. DEVELOPPEMENT DES ESSAIS ........................................................... 92
3.1 Introduction .................................................................................................................... 92
3.2 Description des diffrents essais dvelopps.................................................................. 93
3.3 Nature du ciment utilis pour les essais de validation ................................................... 96
3.4 Dveloppement de la mesure de la contraction Le Chatelier......................................... 97
3.4.1 Principe de la mesure - Rappels ........................................................................................... 97
3.4.2 Mesures ponctuelles............................................................................................................. 97
3.4.2.1 Configuration de lessai - mode opratoire ......................................................................................................97
3.4.2.2 Rsultats pour E/C=0,5 ....................................................................................................................................99
3.4.2.3 Rsultats pour E/C=0,3 ..................................................................................................................................101
3.4.3 Mesure en continu.............................................................................................................. 107
3.4.3.1 Configuration de lessai - mode opratoire ....................................................................................................107
3.4.3.2 Rsultats pour E/C=0,5 ..................................................................................................................................108
3.4.3.3 Rsultats pour E/C=0,3 ..................................................................................................................................109
3.4.3.4 Etude de la rptabilit de lessai ...................................................................................................................110
3.4.3.5 Influence de la composition de leau surnageante sur la mesure....................................................................114
3.4.3.6 Influence du rapport E/C sur la mesure..........................................................................................................116
3.4.4 Conclusions ........................................................................................................................ 120
3.5 Dveloppement du suivi dhumidit relative interne .................................................... 121
3.5.1 Principe de la mesure - Rappels ......................................................................................... 121
3.5.2 Essais pralables................................................................................................................. 122
3.5.3 Dveloppement et validation du dispositif de mesure ....................................................... 126
3.5.3.1 Configurations dessai....................................................................................................................................126
3.5.3.2 Contrle de la temprature .............................................................................................................................129
5
3.5.3.3 Etude de la rptabilit de lessai ...................................................................................................................131
3.5.3.4 Comparaison des deux configurations dessai................................................................................................131
3.5.3.5 Diffrenciation des formulations....................................................................................................................132
3.5.4 Conclusions ........................................................................................................................ 134
3.6 Dveloppement de la mesure des dformations endognes.......................................... 134
3.6.1 Introduction........................................................................................................................ 134
3.6.2 Dveloppement de la mesure linique ............................................................................... 135
3.6.2.1 Matriel ..........................................................................................................................................................135
3.6.2.2 Mode opratoire .............................................................................................................................................136
3.6.2.3 Validations pralables ....................................................................................................................................137
3.6.2.4 Rptabilit de la mesure ...............................................................................................................................139
3.6.2.5 Diffrenciation des formulations....................................................................................................................141
3.6.3 Technique de mesure volumique utilise........................................................................... 142
3.6.3.1 Rptabilit de la mesure ...............................................................................................................................143
3.6.3.2 Comparaison avec les rsultats de la littrature..............................................................................................144
3.6.3.3 Comparaison de la mesure volumique des dformations endognes avec la mesure de contraction Le
Chatelier .........................................................................................................................................................145
3.6.3.4 Effet de la mise en rotation des chantillons ..................................................................................................146
3.6.4 Comparaison entre mesure linique et mesure volumique................................................. 148
3.6.4.1 Comparaison des rponses des mesures volumiques et liniques entre 0 et 6 heures.....................................150
3.6.4.2 Comparaison des rponses des mesures volumiques et liniques entre 5 et 24 heures...................................151
3.6.4.3 Comparaison des rponses des mesures volumiques et liniques aprs 24 heures.........................................154
3.6.4.4 Discussion / Hypothses sur les causes potentielles de diffrence .................................................................155
3.6.5 Conclusions ........................................................................................................................ 159
CHAPITRE 4. EXEMPLES DUTILISATION DES OUTILS DEVELOPPS :
SUIVI DE LA STRUCTURATION DU MATERIAU
INFLUENCE DE QUELQUES PARAMETRES................................... 160
4.1 Introduction .................................................................................................................. 160
4.2 Les paramtres tudis ................................................................................................. 160
4.2.1 Caractristiques du ciment tudi ...................................................................................... 161
4.2.1.1 Caractristiques chimiques.............................................................................................................................161
4.2.1.2 Caractristiques physiques .............................................................................................................................162
4.2.2 Modification de la finesse.................................................................................................. 163
4.2.2.1 Mthode utilise.............................................................................................................................................163
4.2.2.2 Caractristiques physiques obtenues ..............................................................................................................163
4.2.3 Influence du malaxage........................................................................................................ 166
4.2.4 Matrice des essais............................................................................................................... 167
4.3 Les essais raliss......................................................................................................... 167
4.3.1 Utilisation des essais dvelopps ....................................................................................... 167
4.3.2 Essais complmentaires...................................................................................................... 168
4.3.2.1 Suivi des ractions dhydratation par calorimtrie isotherme.........................................................................168
4.3.2.2 Suivi de lvolution du module dYoung.......................................................................................................170
4.3.2.3 Suivi de lvolution de la porosit par porosimtrie au mercure....................................................................172
4.3.2.4 Observation au MEB......................................................................................................................................172
4.4 Rsultats : suivi de la structuration et de lautodessiccation du matriau................... 173
4.4.1 Suivi des ractions dhydratation par la mesure de contraction Le Chatelier.................... 173
4.4.2 La transition suspension - solide........................................................................................ 175
4.4.2.1 Dfinition .......................................................................................................................................................175
4.4.2.2 Influence du rapport E/C................................................................................................................................178
4.4.2.3 Influence du mode de malaxage .....................................................................................................................188
4.4.2.4 Comparaison avec les rsultats de la littrature / discussion..........................................................................189
4.4.3 Autodessiccation du matriau ............................................................................................ 192
4.4.3.1 Echance de la premire mesure ....................................................................................................................194
4.4.3.2 Evolution de la porosit des formulations testes ..........................................................................................195
4.4.3.3 Suivi de lhygromtrie interne percolation des volumes gazeux .................................................................197
4.4.3.4 Application des lois de la capillarit ..............................................................................................................199
6
4.4.3.5 Intensit des dpressions capillaires dformations macroscopiques rsultantes.........................................207
4.4.3.6 Estimation du retrait dautodessiccation ........................................................................................................211
4.4.3.7 Influence du malaxage....................................................................................................................................212
4.4.4 Baisse de connectivit de la porosit capillaire ................................................................. 215
4.5 Conclusions................................................................................................................... 218
CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES............................................................................... 221
RFRENCES BIBLIOGRAPHIQUES ............................................................................ 225
ANNEXES............................................................................................................................. 233
7
LISTE DES TABLEAUX
Tableau 2-1 : Valeurs de contraction Le Chatelier obtenues par diffrents auteurs. ............................................57
Tableau 2-2 : Valeurs de dformations endognes obtenues par diffrents auteurs. ............................................78
Tableau 3-1 : Composition du ciment utilis pour les essais de validation. ..........................................................96
Tableau 3-2 : Mode opratoire pour les essais de rptabilit de la mesure de la contraction Le
Chatelier....................................................................................................................................111
Tableau 3-3 : Mthodes dessai utilises dans la comparaison des mesures liniques et volumiques. ...............149
Tableau 4-1 : Composition chimique du ciment utilis pour les exemples. .........................................................162
Tableau 4-2 : Composition thorique donnes par les formules de BOGUE. .....................................................162
Tableau 4-3 : Composition du ciment obtenue par DRX / RIETVELD................................................................162
Tableau 4-4 : Protocoles de malaxage utiliss dans les exemples.......................................................................167
Tableau 4-5 : Matrice des essais..........................................................................................................................167
Tableau 4-6 : Dbut et fin de prise Vicat transitions supension - solide pour les diffrentes
formulations. .............................................................................................................................179
Tableau 4-7 : Echance de dbut dautodessiccation et de percolation des volumes gazeux pour les
diffrentes formulations.............................................................................................................199
Tableau 4-8 : Estimation des valeurs dHR interne 24 heures pour E/C=0,35 et E/C=0,4, sur la base de
lHR interne E/C=0,3 et des rsultats de porosimtrie au mercure pour les trois E/C..........202
Tableau 4-9 : Estimation des valeurs de contraction Le Chatelier sur la base des mesures dHR et de la
porosit et comparaison avec les valeurs exprimentales.........................................................205
Tableau 4-10 : Calcul de la dformation lastique instantane cause par les dpressions capillaires 24
heures (ciment fin).....................................................................................................................211
8
LISTE DES FIGURES
Figure 0-1: Reprsentation schmatique du contexte global (problme de la fissuration cause par le
retrait endogne) et positionnement des contributions de ltude (les champs abords
sont reprsents par des cases grises). ......................................................................................22
Figure 1-1 : Vue schmatique dun grain de ciment Portland [8]. .......................................................................26
Figure 1-2 : Illustration de la relation caractristiques granulaires / hydratation. ..............................................30
Figure 1-3 : Schma illustrant les mcanismes de lhydratation (daprs [21]). ..................................................31
Figure 1-4 : Positionnement de lchance du dbut du rgime diffusionnel (daprs [42])................................36
Figure 1-5 : Courbe davancement de la raction de C
3
S pur en fonction du temps, pour diffrentes
finesses de grains (rapport liquide/solide=15) [42]. ..................................................................37
Figure 1-6 : Reprsentation schmatique des notions de la thorie de la percolation (daprs [1]). ...................42
Figure 2-1 : Bilan des volumes molaires lors de lhydratation complte du C
3
S. .................................................49
Figure 2-2 : Illustration de la dfinition des volumes apparent et absolu [11].....................................................50
Figure 2-3 : Essai Le Chatelier (linterprtation de cet essai suppose que leau surnageante assure la
saturation complte de lchantillon). ........................................................................................51
Figure 2-4 : Dispositif de mesure de contraction Le Chatelier mis au point par BUIL [15]. ...............................52
Figure 2-5 : Dispositif de mesure de contraction Le Chatelier mis au point par REY [61]. .................................54
Figure 2-6 : Courbes de contraction obtenues pour les composs purs du ciment Portland, avec et sans
ajout de gypse [57]. ....................................................................................................................55
Figure 2-7 : Lautodessiccation comme consquence de la contraction Le Chatelier (daprs [16] et
[33]). ...........................................................................................................................................63
Figure 2-8 : Variations de volume absolu (total chemical shrinkage) et variations de volume apparent
(external chemical shrinkage) pour une pte de ciment de E/C=0,4 [65]..................................64
Figure 2-9 : Schma dun capillaire non satur. ...................................................................................................65
Figure 2-10 : Dispositif de suivi dhumidit relative interne mis au point par BUIL [16]....................................68
Figure 2-11 : Dispositif de suivi de pression dans la phase liquide mis au point par RADOCEA [59] (Sur
ce graphique, 1 : moule, 2 : pte de ciment, 3 : seringue, 4 : capteur de pression, 5 et 6 :
systme dacquisition). ................................................................................................................69
Figure 2-12 : Changements de pression dans la phase liquide dus la sdimentation et
lautodessiccation (RADOCEA, cit dans [65]). ........................................................................70
Figure 2-13 : Equipement des prouvettes de LE ROY (mesure linique en vertical) [31]...................................77
Figure 2-14 : Dispositif de mesure de TAZAWA (mesure linique lhorizontale) [70]. .....................................79
Figure 2-15 : Dispositif de mesure de JENSEN / HANSEN (mesure linique lhorizontale) [36]. ....................79
Figure 2-16 : Influence du frottement sur les variations de longueur mesures (dispositif linique
horizontal - l est la longueur de lprouvette) [6]. .....................................................................81
Figure 2-17 : Dispositif de DEL CAMPO (mesure volumique)[23]. .....................................................................83
Figure 2-18 : dispositif de SETTER et ROY (mesure volumique) [66]..................................................................84
Figure 2-19 : Influence de la mise en rotation des chantillons sur la mesure volumique des dformations
endognes (cas a) sans rotation - cas b) avec rotation) [65]. ....................................................85
Figure 2-20 : Dformations endognes : rsultats de TAZAWA [72]....................................................................88
Figure 2-21 : Dformations endognes : rsultats de KHEIRBEK [26]. ..............................................................88
9
Figure 2-22 : Dformations endognes : rsultats de JUSTNES et SELLEVOLD [37]. .......................................89
Figure 2-23 : Dformations endognes verticales et horizontales (E/C=0,3) [60]...............................................90
Figure 3-1 : Origine des dformations endognes - analyse physique. .................................................................94
Figure 3-2 : Vue globale du dispositif exprimental dvelopp.............................................................................96
Figure 3-3 : Dispositif utilis pour le suivi ponctuel de la contraction Le Chatelier. ...........................................98
Figure 3-4 : Rsultats des essais de validation sur ptes de ciment de rapport E/C=0,5 (e est lpaisseur
de pte introduite dans lerlenmeyer). ........................................................................................99
Figure 3-5 : Comparaison de la mesure de la contraction Le Chatelier de ltude avec les rsultats
obtenus par JUSTNES [37] (E/C=0,5 ; minralogies des ciments comparables). ...................101
Figure 3-6 : Rsultats des essais de validation sur ptes de ciment de rapport E/C=0,3 ( e est lpaisseur
de pte introduite dans lerlenmeyer). ......................................................................................102
Figure 3-7 : Effet dchelle observ, par gche, pour diffrentes paisseurs dchantillon (e). .......................103
Figure 3-8: Dispersion lie la variabilit de composition du matriau (imputable son mode de
fabrication)................................................................................................................................105
Figure 3-9 : Sections des chantillons LC6_2 (a) et LC9_3 (b) (grossissement x10 ; la porosit apparat
en blanc)....................................................................................................................................106
Figure 3-10 : Dispositif utilis pour la mesure en continu de la contraction Le Chatelier. ................................107
Figure 3-11 : Comparaison des mesures obtenues par pese (courbes continues) avec celles obtenues par
suivi de niveau (points) pour les ptes de rapport E/C=0,5. ....................................................109
suivi de niveau (points) pour les ptes de rapport E/C=0,3. ....................................................109
Figure 3-13 : Courbes de contraction Le Chatelier obtenues lors des essais de rptabilit E/C=0,5............112
Figure 3-14 : Courbes brutes de contraction Le Chatelier obtenues lors des essais de rptabilit...................112
Figure 3-15 : Suivi de la temprature dans leau surnageante durant les essais de rptabilit. .......................113
Figure 3-16 : Courbes de contraction obtenues aprs recalage de lorigine des mesures..................................114
Figure 3-17: Influence de la saturation en chaux de leau surnageante sur la mesure de la contraction
(E/C=0,5). .................................................................................................................................115
Figure 3-18 : Influence de la saturation en chaux de leau surnageante sur la mesure de la contraction
(E/C=0,3). .................................................................................................................................115
Figure 3-19 : Comparaison des mesures de contraction obtenues pour des ptes de rapport E/C=0,3 et
E/C=0,5 (les points sont des mesures ponctuelles E/C=0,5 - voir Figure 3-11). ..................117
Figure 3-20 : Effet du rapport E/C sur la mesure de contraction Le Chatelier (E/C=0,26 et E/C=0,5).............118
Figure 3-21 : Evolution des degrs dhydratation obtenus partir des mesures de calorimtrie isotherme. .....119
Figure 3-22 : Dcouplage de la cintique dhydratation pour la mesure de la contraction Le Chatelier
E/C=0,26 et E/C=0,5. ...............................................................................................................120
Figure 3-23 : Dispositif initialement utilis pour le suivi dhumidit relative interne.........................................123
Figure 3-24 : Rsultats obtenus avec le premier dispositif de suivi dHR interne (pte de ciment
E/C=0,3). ..................................................................................................................................123
Figure 3-25 : Rsultats corrigs pour une temprature suppose constante durant lessai. ...............................125
Figure 3-26 : Dispositif dvelopp pour le suivi dHumidit Relative interne - Configuration N1. ..................127
Figure 3-27 : Dispositif dvelopp pour le suivi dHumidit Relative interne - Configuration N2. ..................128
Figure 3-28 : Empreinte utilise dans la Configuration N2 de la mesure de lHR interne..........................129
Figure 3-29 : Rsultats de suivi dHR obtenus dans la configuration dessai N1..............................................130
10
Figure 3-30 : Courbes de suivi dHR obtenus lors des essais de rptabilit E/C=0,3....................................131
Figure 3-31 : Comparaison des rsultats obtenus avec la configuration N1 (HR36, HR41) et avec la
configuration N2 (HR44) E/C=0,27 . ...................................................................................132
Figure 3-32 : Diffrenciation des formulations (E/C=0,28 ; E/C=0,3 ; E/C=0,5)..............................................133
Figure 3-33 : Schma des moules utiliss pour la mesure linique des dformations endognes. ......................136
Figure 3-34 : Suivi des variations de poids dune prouvette protge de la dessiccation. ................................137
Figure 3-35 : Effet de la mise en rotation des chantillons sur leur homognit. .............................................138
Figure 3-36 : Dispersion typique des rsultats des trois prouvettes de mesure sur une mme gche..............139
Figure 3-37 : Intervalle de confiance au niveau de probabilit 90% pour la mesure moyenne de retrait
endogne linique sur la base de trois chantillons (E/C=0,3 gche N30)........................140
Figure 3-38 : Essais de rptabilit sur la mesure linique des dformations endognes (E/C=0,28). ..............140
Figure 3-39 : Mesure linique des dformations endognes pour une pte de ciment de rapport E/C=0,5. ......141
Figure 3-40 : Essais de rptabilit de la mesure volumique des dformations endognes (E/C=0,26).............143
Figure 3-41 : Comparaison des rsultats de ltude avec les rsultats de JUSTNES et al. [37] (E/C=0,3). ......144
Figure 3-42 : Comparaison de la mesure volumique des dformations endognes avec la mesure de la
contraction Le Chatelier. ..........................................................................................................145
Figure 3-43 : Effet de la mise en rotation des chantillons pour des ptes de ciment ressuantes (ici
E/C=0,3). ..................................................................................................................................146
Figure 3-44 : Comparaison de la mesure statique et de la mesure avec mise en rotation pour une pte de
ciment non ressuante.................................................................................................................147
Figure 3-45 : Dispositif utilis pour la mesure linique horizontale. ..................................................................148
Figure 3-46 : Comparaison des mesures volumiques et des mesures liniques horizontales. .............................150
Figure 3-47 : Comparaison des mesures volumiques et des mesures liniques horizontales (0 6 heures). ......150
Figure 3-48 : Comparaison des mesures volumiques et des mesures liniques horizontales (5 24
heures).......................................................................................................................................152
Figure 3-49 : Mesures liniques type 1................................................................................................................153
Figure 3-50 : Comparaison des mesures volumiques, des mesures liniques type 1 (mesure verticale) et
des mesures liniques type 2 (mesure horizontale) entre 16 et 24 heures.................................153
Figure 3-51 : Comparaison des mesures volumiques, des mesures liniques type 1 (mesure verticale) et
des mesures liniques type 2 (mesure horizontale) aprs 24 heures. ........................................154
Figure 3-52 : Evolution de la temprature en fonction du temps pour lessai volumique [3].............................155
Figure 3-53 : Erreur relative faite sur la pression dans la phase liquide selon que la pression dans le gaz
est prise gale la pression atmosphrique ou la pression partielle de vapeur deau..........157
Figure 3-54 : Dformations endognes longitudinales et transversales sur prouvettes de bton (rsultats
prliminaires extraits de [75]). .................................................................................................158
Figure 4-1 : Granulomtrie du ciment utilis pour les exemples. ........................................................................163
Figure 4-2 : Granulomtrie du ciment broy (ciment fin)....................................................................................164
Figure 4-3 : Ciment tel quel (image obtenue au MEB par lectrons rtrodiffuss aprs imprgnation de
rsine, polissage et mtallisation grossissement x 300 ). .......................................................165
Figure 4-4 : Ciment fin (image obtenue au MEB par lectrons rtrodiffuss aprs imprgnation de rsine,
polissage et mtallisation grossissement x 300 )....................................................................165
Figure 4-5 : Illustration de lhtrognit dun grain de ciment (image obtenue au MEB par lectrons
rtrodiffuss aprs imprgnation de rsine, polissage et mtallisation ) : les cristaux
11
dalite (phase 1 sur Figure a) et de blite (phases 1, 2, 6, 7 sur Figure b) sont entours
de phase intersticielle C
3
A et C
4
AF (phases 3, 4 et 5) ; la phase 9 est constitue de
sulfates alcalins. ........................................................................................................................166
Figure 4-6 : Rsultats gnrs avec les dispositifs dvelopps (ici, rsultats de la gche N82 ciment
fin, E/C=0,35). ..........................................................................................................................168
Figure 4-7 : Exemple dexploitation des courbes de dgagement de chaleur obtenues en calorimtrie
isotherme (ici E/C=0,3 ciment tel quel). ................................................................................170
Figure 4-8 : Exemple de courbe obtenue pour lvolution du module dYoung dtermin par la mesure
acoustique (ici E/C=0,4 ciment fin). ......................................................................................170
Figure 4-9 : Extrapolation lorigine de lvolution du module dYoung en fonction de lavancement des
ractions dhydratation (calcul sur la base des rsultats de calorimtrie isotherme ;
E/C=0,4 ciment fin)................................................................................................................171
Figure 4-10 : Extrapolation lorigine de lvolution du module dYoung en fonction du temps (E/C=0,4
ciment fin). .............................................................................................................................171
Figure 4-11 : Evolution de la contraction Le Chatelier en fonction de lavancement des ractions
dhydratation (ciment tel quel)..................................................................................................173
dhydratation (ciment fin). ........................................................................................................174
Figure 4-13 : Evolution de la contraction Le Chatelier et des dformations endognes en fonction du
temps (E/C=0,35 ciment fin). .................................................................................................175
Figure 4-14 : Evolution des dformations endognes en fonction de la contraction Le Chatelier
(E/C=0,35 ciment fin). ...........................................................................................................176
Figure 4-15 : Evolution du degr dhydratation en fonction du temps (E/C=0,35 ciment fin). .......................177
Figure 4-16 : Evolution du module dYoung en fonction du temps (E/C=0,35 ciment fin). .............................177
Figure 4-17 : Influence du rapport E/C sur la transition suspension - solide (ciment fin). Lchance de
la transition apparat dautant plus tt que le E/C est faible. Lchance obtenue pour
E/C=0,35 (voir Figure 4-14) vient sintercaler entre les valeurs obtenues ici. ........................178
Figure 4-18 : Influence du rapport E/C sur la transition suspension solide (ciment tel quel)..........................178
Figure 4-19 : Evolution du degr dhydratation en fonction du temps (ciment fin). ...........................................179
Figure 4-20 : Evolution du degr dhydratation en fonction du temps (ciment tel quel).....................................180
Figure 4-21 : Evolution du module dYoung en fonction du temps (ciment fin). .................................................180
Figure 4-22 : Evolution du module dYoung en fonction du temps (ciment tel quel). .........................................181
Figure 4-23 : Illustration de laugmentation de la connectivit initiale de la phase solide lorsque E/C
diminue (cest ici la percolation de gauche droite des figures qui est vrifie laide
de la propagation dun feu contaminant les particules connectes entre elles ; celles-ci
apparaissent en vert (clair) une fois brles). Figures gnres avec le modle
dvelopp par BENTZ et GARBOCZI [83] (voir 1.4.2). .........................................................182
Figure 4-24 : Image obtenue au MEB par lectrons secondaires sur fracture frache dune pte de ciment
de rapport E/C=0,5 (t=24 heures) : des cristaux de portlandite trs dvelopps sont
visibles, ainsi que de nombreuses aiguilles dettringite. ...........................................................183
de rapport E/C=0,26 (t=24 heures) : la microstructure apparat beaucoup plus dense
que dans le cas du E/C=0,5. .....................................................................................................183
Figure 4-26 : Influence de la finesse du ciment sur la transition suspension - solide (E/C=0,3) : une
finesse accrue conduit une transition plus prcoce................................................................184
Figure 4-27 : Influence de la finesse du ciment sur la transion suspension solide (E/C=0,4). ........................184
12
Figure 4-28 : Influence de la finesse du ciment sur les cintiques dhydratation (E/C=0,3). .............................185
Figure 4-29 : Influence de la finesse du ciment sur les cintiques dhydratation (E/C=0,4). .............................185
Figure 4-30 : Influence de la finesse du ciment sur lvolution des modules dYoung (E/C=0,3). .....................186
Figure 4-31 : Influence de la finesse du ciment sur lvolution des modules dYoung (E/C=0,4). .....................186
Figure 4-32 : Influence de la finesse du ciment sur la rpartition de la matire solide la phase solide
connecte apparat en vert (clair) (images gnres avec le modle de BENTZ et
GARBOCZI [83]). .....................................................................................................................187
Figure 4-33 : Influence du type de malaxage sur la transition suspension - solide.............................................188
Figure 4-34 : Temps d paississement (caractrisant ici la consistance dun coulis pour puits de
forage) en fonction de lnergie de malaxage : celui-ci diminue lorsque lnergie de
malaxage augmente. Cet effet est attribu une meilleure dfloculation des particules
(rsultats issus de [47]).............................................................................................................189
Figure 4-35 : Paramtres acoustiques caractristiques du dbut de prise mcanique pour une pte de
ciment blanc, daprs [13]........................................................................................................190
Figure 4-36 : Connectivit de la phase solide en fonction du degr dhydratation pour une pte de C3S
de rapport eau/solide = 0,35 [10]. ...........................................................................................191
Figure 4-37 : Dformations endognes horizontales et dpressions capillaires pour un bton de rapport
E/C=0,3 [60] : les dformations horizontales apparaissent lchance partir de
laquelle des dpressions capillaires peuvent tre mesures dans le matriau..........................192
Figure 4-38 : Retrait endogne linique quivalent obtenu par la mesure volumique en comparaison du
retrait endogne obtenu par la mesure linique. ......................................................................193
Figure 4-39 : Retraits endognes obtenus par la mesure linique sur les diffrentes formulations. ...................195
Figure 4-40 : Evolution de la distribution de la porosit en fonction du temps : la distribution se centre
sur des tailles de pores de plus en plus fines.............................................................................196
Figure 4-41 : Influence du rapport E/C sur la distribution poreuse (t=24 heures) : un E/C croissant
correspond une porosit plus grossire. ................................................................................196
Figure 4-42 : Influence de la finesse du ciment sur la distribution poreuse (t=24 heures) : le ciment fin
conduit une porosit plus fine, dont la distribution est plus resserre. ..................................197
Figure 4-43 : Suivi dhumidit relative interne sur les diffrentes formulations. ................................................197
Figure 4-44 : Seuils de dsaturation visibles dans le suivi dHR interne. ...........................................................198
Figure 4-45 : Courbes porosimtriques t=24 heures (pour les formulations dont HR<100% cette
chance). .................................................................................................................................201
Figure 4-46 : Illustration de la complmentarit de lintroduction de mercure sous pression lors de
lessai de porosimtrie et de lvacuation de leau lors de lautodessiccation (extraits de
[33]). .........................................................................................................................................201
Figure 4-47 : Distribution poreuse pour le ciment fin E/C=0,3 (24 heures). ......................................................204
Figure 4-48 : Distribution poreuse pour le ciment fin E/C=0,35 et E/C=0,4. ....................................................204
Figure 4-49 : Distribution poreuse pour le ciment tel quel E/C=0,3 (24 heures). ...........................................206
Figure 4-50 : Evolution du retrait endogne en fonction de lhumidit relative interne (ciment fin)..................207
Figure 4-51 : Evolution du retrait endogne en fonction de lhumidit relative interne (ciment tel quel). .........207
Figure 4-52 : Evolution des dpressions capillaires en fonction du temps (ciment fin). .....................................209
Figure 4-53 : Evolution des dpressions capillaires en fonction du temps (ciment tel quel)...............................209
Figure 4-54 : Dpressions capillaires en fonction de lavancement des ractions dhydratation.......................210
Figure 4-55 : Influence du malaxage sur le retrait endogne de la formulation E/C=0,4 ciment tel quel.......213
13
Figure 4-56 : Influence du malaxage sur la contraction Le Chatelier (E/C=0,4 ciment tel quel)....................213
Figure 4-57 : Influence du malaxage sur lchance de dsaturation lors du suivi dHR interne. .....................214
Figure 4-58 : Distribution poreuse 24 heures pour les gches E/C=0,4 ciment tel quel, malaxage
Kenwood et malaxage Waring Blender.....................................................................................214
Figure 4-59 : Dtermination de lchance partir de laquelle leffet dchelle apparat dans la mesure
de la contraction Le Chatelier (pte de ciment E/C=0,3 ciment tel quel). ............................216
Figure 4-60 : Evolution de la distribution poreuse pour la pte de ciment des exemples : E/C=0,3
ciment tel quel. ..........................................................................................................................217
Figure 4-61 : Connectivit de la porosit capillaire en fonction du degr dhydratation [10]...........................218
14
LISTE DES ANNEXES
ANNEXE 1 : FORMULES DE BOGUE...............................................................................................................234
ANNEXE 2 : DTERMINATION DU TEMPS DE PRISE VICAT .......................................................................235
ANNEXE 3 : DTERMINATION DU MODULE DYOUNG PAR LES TECHNIQUES ACOUSTIQUES..........236
ANNEXE 4 : POROSIMETRIE AU MERCURE ..................................................................................................237
ANNEXE 5 : RESULTATS COMPLETS (ESSAIS DU CHAPITRE 4) .................................................................238
15
INTRODUCTION
Lhydratation du ciment est un processus complexe qui rsulte des ractions des
diffrents composants du ciment anhydre avec leau pour former des hydrates. Ce processus
dorigine chimique saccompagne dune volution mcanique : le matriau passe
progressivement dun tat de suspension celui dun solide poreux. La transition entre ces
deux tats est gnralement dcrite sous le terme de prise. Lvolution des proprits
mcaniques du matriau est ensuite fonction de lavancement des ractions dhydratation.
Dans le mme temps, le volume deau qui constitue la porosit du matriau diminue, soit
majoritairement par schage si celui-ci est expos une hygromtrie externe plus faible et que
sa porosit est suffisamment ouverte, soit uniquement du fait des ractions dhydratation si le
matriau est maintenu en conditions scelles (i.e., sans change hydrique avec le milieu
extrieur). Ce dpart deau, quil soit vers lextrieur ou interne, induit dans le matriau des
contraintes parfois considrables.
La dualit de lvolution des proprits mcaniques et de la naissance des contraintes internes
se traduit macroscopiquement par des dformations de retrait qui, dans certaines conditions,
peuvent conduire une fissuration de la structure. Le contrle de cette fissuration ne peut tre
envisag au travers de la seule augmentation des rsistances. Lexemple du comportement des
btons dits hautes et trs hautes performances (BHP et BTHP) est ce titre remarquable. En
effet, lorsque ces btons (qui ont des rapports eau sur liant rduits) sont utiliss dans des
structures telles que des surfaces horizontales, une sensibilit accrue la fissuration au jeune
ge a t observe, et ceci bien que ces matriaux prsentent galement plus tt une rsistance
plus leve que des btons classiques.
Il est prsent reconnu que le retrait endogne (dfini comme le retrait du matriau une fois
les effets thermiques et de schage exclus) est une des causes principales de cette fissuration
(lorsque les conditions aux limites de la structure sont telles que les dformations sont
empches).
Introduction
16
Lorigine du retrait endogne est lhydratation du ciment. On se retrouve donc dans la
situation paradoxale o le mme mcanisme moteur est lorigine, dune part de la cohsion
du matriau et de ses proprits mcaniques, et dautre part des sollicitations lorigine des
dformations et des contraintes.
Cette tude se concentre sur les dformations endognes pour trois raisons principales :
(1) leur origine est invitable, puisquil sagit de lhydratation du ciment ( loppos des
dformations de schage dont les effets peuvent tre minimiss par une cure adquate),
(2) pour les btons rapport E/C rduit, ces dformations peuvent conduire des dommages
importants au jeune ge du matriau,
(3) enfin, leur tude permet dapprhender dun point de vue plus physique et mcanique les
consquences de lhydratation, celle-ci tant traditionnellement tudie dun point de vue
chimique.
Les diffrents types de dformations Particularits du retrait endogne
Le matriau bton se dforme lorsquil est soumis des actions mcaniques (dues au
chargement en service de la structure), thermiques ou hydriques. Sont exclues de cette
description les dformations chimiques rvlatrices de pathologies du matriau, telles que la
raction alcali-granulat. Pour les actions thermiques et hydriques, deux composantes sont
distinguer : (1) une composante dite endogne, gnre par le matriau lui mme et affectant
uniformment tout le volume, (2) une composante que lon pourrait qualifier dexogne par
analogie, gnre par les dsquilibres thermiques et hydriques entre le matriau et son
environnement extrieur. La composante exogne engendre des dformations non uniformes
dans le volume (gradients de temprature dans les pices paisses, gradients dhumidit crs
par la dessiccation du matriau), ce qui induit des contraintes et fait intervenir un
comportement dit de structure [1] (i.e., pour des conditions extrieures donnes de
temprature et dhygromtrie, les dformations observes dpendent fortement de la
gomtrie de la pice). La composante endogne est, quant elle, une proprit intrinsque au
Introduction
17
matriau ; elle induit une dformation uniforme, qui ne peut faire fissurer
1
que pour des
conditions aux limites qui empchent, au moins partiellement, cette dformation. Pour cette
raison, il est important de retenir que le retrait endogne libre ne peut tre lorigine de la
fissuration.
Origine physique du retrait endogne
Le retrait endogne est dfini comme le retrait du matriau ayant lieu en condition
isotherme et sans change hydrique avec le milieu extrieur. Lorigine de ce retrait est le bilan
volumique de la raction dhydratation, qui se traduit par un dficit de volume absolu de
lordre de 10% du volume de pte (la diminution du volume deau consomme ntant que
partiellement compense par laugmentation du volume de matire solide). Ce phnomne est
connu sous le terme de contraction Le Chatelier. Cette diminution de volume absolu se traduit
diffremment en termes de volume apparent selon deux facteurs principaux, savoir la
rigidit et la porosit du matriau. Au dessous dun certain seuil de rigidit, le comportement
du matriau est analogue celui dune suspension : les variations de volume apparent refltent
alors compltement les variations de volume dictes par lhydratation. Au del de ce seuil,
alors que les ractions dhydratation ont suffisamment progress, le squelette minral solide
ainsi form est suffisamment rigide pour sopposer ces variations de volume. Celles-ci se
traduisent alors par lapparition de vides au cur du matriau. Ce phnomne est connu sous
le terme dautodessiccation. Cette consommation interne de leau provoque la dsaturation
des pores initialement saturs, ce qui engendre lapparition dune interface liquide-gaz, donc
des dpressions capillaires et un retrait uniforme du matriau [15, 34]. Lintensit de ces
dpressions est dautant plus grande que la porosit du matriau est fine.
La fissuration au jeune ge cause par le retrait endogne Formalisation dune
dmarche
La rsolution dun problme tel que celui de la fissuration au jeune ge cause par le
retrait endogne des btons passe par la comprhension physique des mcanismes moteurs.
Ceux-ci ne peuvent tre rvls ou valids quau travers de mesures pertinentes. Dans notre

1
On entend ici par fissuration une fissuration macroscopique, lchelle de la structure ( distinguer de la
microfissuration potentiellement engendre par les diffrences de rigidit entre pte et granulats).
Introduction
18
cas, en se rfrant lanalyse physique prsente prcdemment, ces mesures consistent en
une mesure de la contraction Le Chatelier (celle-ci tant la source du problme), un suivi de
lvolution de la porosit du matriau (celle-ci conditionnant lintensit des dpressions
capillaires), un suivi de lvolution de lhygromtrie interne (permettant de suivre
lautodessiccation du matriau) et un suivi des proprits mcaniques du matriau (lastiques
et visqueuses). Une mesure libre des dformations endognes permet ensuite le passage des
dpressions capillaires au comportement macroscopique. A ce stade de lexprimentation,
lanalyse mcanique dune structure doit prendre en compte les conditions aux limites de
dplacements imposs (libre, gn ou empch). Les essais de retrait empch permettent
daccder cette dimension. Enfin, les mcanismes de fissuration doivent tre compris pour
pouvoir tre contrls (les critres de fissuration peuvent tre difficiles formuler, du fait de
limportance majeure de lhistorique du chargement).
Les diffrentes phases de mesure et danalyse prsentes ci-dessus ont t schmatises sous
la forme dun organigramme dans la Figure 0-1. Bien quuniquement compose dlments
connus, une telle formalisation permet dclaircir le lien entre les diffrentes facettes du
problme.
Contributions de la littrature
Les mcanismes dcrits prcdemment sont connus depuis fort longtemps ainsi quen
attestent les tudes de LE CHATELIER qui remontent 1900 [17], ainsi que les travaux de
POWERS [58], dans lesquels le terme dautodessiccation (self-desiccation) est dj employ.
Nanmoins, cest le dveloppement plus rcent des BHP et BTHP qui a motiv des tudes
exclusivement consacres au retrait endogne : pour la premire fois en effet, du fait du faible
rapport liquide sur solide caractrisant ces formulations, les effets mcaniques du retrait
endogne sont apparus comme prpondrants vis--vis des effets du retrait de schage. Dans
ce cadre, une vaste panoplie dessais a t mise au point par diffrents auteurs. Beaucoup de
ces travaux sont bass sur lexploitation dun seul type de mesure (typiquement une mesure de
retrait endogne) au travers duquel linfluence de diffrents paramtres de formulation est
tudie macroscopiquement. Lintrt dune telle approche est quelle permet de dgager des
tendances fortes (influence du rapport E/C, de laddition de particules fines telles que les
fumes de silice, de la composition minralogique du ciment [26, 71, 72]). Une fois ces
Introduction
19
tendances dgages, de nombreux travaux ont illustr la richesse que pouvait prsenter une
dmarche croisant diffrentes techniques de caractrisation pour la comprhension des
mcanismes : suivi des dformations endognes associ, soit un suivi dhumidit relative
interne [4, 36, 80], soit un suivi des dpressions capillaires [60] ou encore une mesure de
la contraction Le Chatelier [37]. Notons enfin quun essai de retrait empch, du type de ceux
dvelopps dans [40] et [73], permet la dtermination simultane de diffrentes proprits
(dformations instantanes, dformations diffres, module dlasticit) et savre donc dun
grand intrt.
Vis--vis des diffrents rsultats aujourdhui disponibles, il est possible de remarquer que :
(1) il est difficile de trouver pour une mme formulation des rsultats complets associant, par
exemple, un suivi de la dformation endogne, du degr dhydratation et de la distribution
des pores, bien que ces paramtres soient indispensables la comprhension et la
modlisation des comportements,
(2) certaines contradictions releves dans la littrature attestent du fait que les mesures des
dformations endognes, ainsi que les mesures pouvant y tre associes, sont dlicates
mettre en uvre (du fait principalement quelles doivent commencer trs tt aprs le
gchage du matriau et seffectuer dans des conditions parfaitement tanches et
isothermes) ; de nombreux artefacts, lis au comportement physique du matriau
(ressuage, rduction de permabilit ) peuvent alors fausser les mesures et
linterprtation qui en est faite [37, 32, 60].
Dmarche adopte Objectifs de ltude
Lobjectif de ltude est de constituer un systme exprimental permettant de
caractriser une formulation de liant (i.e., lments de composition hors granulats) vis--vis
des dformations endognes, ceci afin dtre en mesure dvaluer de manire quantitative
limpact dun paramtre de formulation. Le systme exprimental sapparente une bote
outils devant permettre de mesurer des proprits intrinsques du matriau et leur volution
dans le temps. Ces rsultats peuvent tre exploits pour optimiser une formulation, ou comme
paramtres dentre dune modlisation. Cette bote outils nest pas uniquement
constitue doutils de mesure totalement nouveaux (certains principes de mesure ont t
Introduction
20
publis il y a prs dun sicle [17] !). Son originalit repose sur les deux objectifs qui lui ont
t fixs :
1- dterminer la part des artefacts de mesure possibles pour tous les essais utiliss (y compris
pour les essais ayant dj t publis),
2- runir dans un mme ensemble les diffrents essais de caractrisation et tre en mesure de
les mener de manire continue et en parallle sur une mme formulation, afin dexploiter
au mieux les synergies entre les diffrents essais et de les traduire en une meilleure
comprhension physique des phnomnes.
Lanalyse physique du problme prsente prcdemment nous a conduit dvelopper les
essais lmentaires (au sens o ils dcrivent chacun une proprit du matriau) suivants :
mesure de variations de volume absolu (contraction Le Chatelier),
mesure de variations de volume apparent (2 techniques de mesure des dformations
endognes),
suivi de lhumidit relative interne,
associs aux essais complmentaires :
suivi de la cintique dhydratation (calorimtrie isotherme),
suivi de lvolution du module dYoung (techniques acoustiques),
mesures ponctuelles de porosit (porosimtrie au mercure).
Ces diffrents essais ne peuvent eux seuls apporter une rponse au problme sous-jacent de
la fissuration au jeune ge des btons cause par le retrait endogne. Ils sont nanmoins des
lments ncessaires la rsolution dun tel problme. Sur la Figure 0-1 prsente
prcdemment, les champs spcifiquement abords ici, au niveau des ptes de ciment,
apparaissent dans les cases grises.
Les diffrentes caractrisations sont effectues sur des ptes de ciment, puisquil sagt de la
phase du matriau bton responsable des dformations endognes. Leur caractrisation est
plus difficile sur bton, dans la mesure o la prsence de granulats, dune part attnue
lamplitude des dformations mesurables, et dautre part introduit un niveau dhtrognit
supplmentaire, non seulement dans la distribution granulaire, mais galement dans la
Introduction
21
distribution poreuse [4]. La possibilit de transfrer au bton les rsultats gnrs sur pte de
ciment dans cette tude est donc une tape ncessaire pour progresser suivant la Figure 0-1.
Les essais de validation des diffrentes mesures ainsi que les essais venant illustrer la
dmarche exprimentale ont t mens avec une seule nature de ciment. Les paramtres
tudis dans les exemples sont uniquement des paramtres que lon peut qualifier de
physiques et de gomtriques, savoir le rapport E/C, la finesse du ciment et lnergie de
malaxage.
La premire partie de ce mmoire prsente le positionnement du problme au travers dune
analyse bibliographique : des rappels concernant lhydratation du ciment Portland sont
prsents dans le chapitre 1 ; le chapitre 2 dresse ltat de lart en matire de caractrisation
exprimentale des dformations endognes.
La deuxime partie est ddie au dveloppement des essais et lanalyse des mesures
obtenues : le chapitre 3 prsente le dveloppement des mesures de contraction Le Chatelier,
de suivi de lhygromtrie interne, et de mesure des dformations endognes. Les artefacts
potentiels de ces diffrentes mesures y sont abords au travers de la comparaison de
diffrentes configurations dessai. Le chapitre 4 illustre lutilisation possible de ces diffrents
essais, associs des suivis de degr dhydratation, de module dYoung et de porosimtrie.
Lidentification de transitions et de seuils dans la structuration du matriau, rendue possible
par lassociation des diffrentes mesures, y est particulirement accentue.
Introduction
22
E
C
C
E
HYDRATATION
bilan volumique
t
cintique
CONTRACTION LE CHATELIER
C-S-H
(image gnre avec le modle du NIST)
FORMATION DE LA MICROSTRUCTURE
V
hg
rayon de pore
essai de porosimtrie au mercure
t
AFFINEMENT DE LA POROSITE EVOLUTION DU COMPORTEMENT MECANIQUE
Rponse instantane
Rponse diffre
Fluage propre court terme
Relaxation
t
Evolution du module dYoung
AUTODESSICCATION
HR
t
DEPRESSIONS CAPILLAIRES d
i
s
t
r
i
b
u
t
i
o
n

p
o
r
e
u
s
e
r
i
g
i
d
i
t

d
u

m
a
t
r
i
a
u
DEFORMATIONS ENDOGENES
Conditions aux limites
Utilisation structurale
loi de comportment (=f(t))
CONTRAINTES
Critres de fissuration
rsistance la traction Rt = f(t)
et / ou
tnacit du matriau
propagation sous critique de fissure
FISSURATION
(Chapitre 4)
(Chapitre 3)
(Chapitre 4)
(Chapitre 4)
(Chapitre 3)
(Chapitre 3)
CH
Figure 0-1: Reprsentation schmatique du contexte global (problme de la fissuration cause par le
retrait endogne) et positionnement des contributions de ltude (les champs abords sont reprsents par
des cases grises).
23
PREMIERE PARTIE :
POSITIONNEMENT DU PROBLEME
- BIBLIOGRAPHIE ET ANALYSE
24
1. HYDRATATION DU CIMENT PORTLAND - RAPPELS
1.1 Introduction
Lorigine des dformations endognes des btons se situe dans les ractions chimiques
dhydratation du ciment. Par consquent, pour analyser les phnomnes observs et en
comprendre les mcanismes, il faut tre en mesure de suivre la cintique de lhydratation et
didentifier les changements de la microstructure. Dans cet objectif, des rappels concernant le
matriau anhydre initial ( 1.2), le suivi des ractions dhydratation ( 1.3) et la formation de
la microstructure ( 1.4) sont effectus dans ce chapitre. Ces rappels nont en aucun cas
lambition dtre exhaustifs. Pour des informations plus dtailles, le lecteur pourra se
reporter la rfrence [69].
Le bilan volumique des ractions dhydratation (contraction Le Chatelier) et ses consquences
physiques (autodessiccation) ne sont pas abords dans ce chapitre, mais dans le chapitre
suivant qui complte lanalyse bibliographique en traitant exclusivement des dformations
endognes.
1.2 Caractristiques du ciment
Un ciment peut tre caractris par sa composition chimique et ses proprits
granulaires. Comme indiqu dans lintroduction gnrale, la composition chimique du ciment
restera invariante au cours de cette tude. Sa granulomtrie sera quant elle amene varier.
Pour analyser linfluence de la granulomtrie du ciment, des rappels sur les caractristiques
granulaires sont ici effectus ( 1.2.2). Ces rappels purement physiques ne sont toutefois pas
suffisants. En effet, un grain de ciment est un ensemble htrogne polyphasique, et de ce fait
les surfaces en contact avec leau de gchage ont des compositions chimiques variables. Dans
la mesure o linfluence de la granulomtrie du ciment est ici tudie par broyage du ciment
dorigine, la composition chimique de chaque grain peut en tre affecte. Bien que ntant pas
Chapitre
1
re
Partie : Positionnement du problme - Bibliographie et analyse -
Chapitre 1 : Hydratation du ciment Portland - Rappels
25
un paramtre direct de ltude, la composition est donc nanmoins amene varier. Quelques
rappels pralables sur les caractristiques chimiques du ciment permettront den analyser les
fluctuations possibles ( 1.2.1). Ces rappels purement chimiques sont trs succincts, mais le
lien entre les paramtres chimiques et granulaires y est particulirement accentu.
1.2.1 Caractristiques chimiques
1.2.1.1 Composition du ciment Portland
Ne seront considrs dans ces rappels que les ciments Portland sans ajout, constitus,
hors gypsage, de clinker (au moins 95% en masse) et dun constituant secondaire (pour
complter 100%)
1
.
Le mlange, la cuisson et la trempe des matires premires (en proportions moyennes de 80%
de calcaire et de 20% dargile) conduisent un clinker dont les constituants principaux
2
sont :
lalite, silicate tricalcique impur (C
3
S) qui reprsente 55 70% du ciment en masse ; la blite,
silicate bicalcique impur (C
2
S) qui reprsente 10 25% du ciment ; la clite, aluminate
tricalcique impur (C
3
A) et la phase alumino-ferritique de composition moyenne C
4
AF, qui
reprsentent chacune moins de 15% du ciment. Les constituants mineurs, que lon trouve dans
le clinker en faibles proportions (quelques pourcents) sont principalement les sulfates alcalins
(S K et S N) et la chaux libre ( C ).
Le ciment est obtenu par cobroyage du clinker et de gypse (ou autre source de S ), ajout afin
dviter une prise trop rapide du C
3
A (voir 1.3.2.3).

1
Ciment normalis CPA CEMI, daprs la norme franaise NF P15-301.
2
Les notations en usage dans lindustrie cimentire seront souvent utilises dans la suite de cette tude, savoir :
C : CaO : chaux
S : SiO
2
: silice
A : Al
2
O
3
: alumine
F : Fe
2
O
3
: oxyde ferrique
M : MgO : magnsie
S : SO
3
: anhydride sulfurique
K : K
2
0 : oxyde de potassium
N : Na
2
O : oxyde de sodium
1
re
26
La Figure 1-1 prsente une vue schmatique dun grain de ciment Portland. Ainsi que
lillustre cette figure, une microstructure typique est constitue de cristaux dalite et de blite
(qui sont solides la temprature de cuisson des matires premires lors de la fabrication du
clinker) dans une matrice de phases interstitielles C
3
A et C
4
AF (qui sont liquides la
temprature de formation du clinker et qui se solidifient lors de la trempe).
alite
blite
aluminates et
aluminoferrites
sulfates
alcalins
chaux libre
aluminates et
aluminoferrites
16
Figure 1-1 : Vue schmatique dun grain de ciment Portland [8].
Les dtails de la microstructure, tels que la forme et la distribution des phases, dpendent de la
qualit des matires premires (composition minrale, finesse, homognit) ainsi que du
procd de fabrication (cuisson, nature du combustible, refroidissement, broyage, mode de
stockage, ...).
Il est important de retenir quun grain de ciment est en fait un assemblage de diffrentes
phases dont les proprits chimiques et physiques sont diffrentes les unes des autres. Cette
htrognit rend trs dlicate la sparation des paramtres chimiques (composition
minralogique) et physiques (granulomtrie).
La composition chimique dun clinker peut tre dtermine par des mthodes indirectes
(mathmatiques) ou directes (exprimentales). Parmi les mthodes indirectes, la plus connue
est la mthode BOGUE. Les formules proposes par BOGUE en 1929 permettent de calculer
les pourcentages de C
3
S, C
2
S, C
3
A et C
4
AF partir des teneurs en SiO
2
, Al
2
O
3
, Fe
2
O
3
, CaO
et SO
3
du ciment (les formules sont dtailles en Annexe 1). Ces calculs font lhypothse
quune raction complte a eu lieu dans le four lors de la fabrication du clinker, et ne prennent
pas en compte la prsence potentielle de solutions solides entre les phases ou encore la
prsence doxydes mineurs [63]. Bien que reconnue comme peu prcise, cette mthode est
1
re
27
nanmoins trs largement utilise pour obtenir une estimation des caractristiques chimiques
prdominantes du ciment.
Les mthodes directes sont des mthodes exprimentales telles que lanalyse par diffraction
des rayons X (DRX) ou lobservation par microscopie (optique ou lectronique) de sections
polies. Linformation qualitative donne par lanalyse par DRX peut devenir quantitative si
elle est associe une mthode de calcul de type RIETVELD [48]. Les techniques
dobservation au microscope peuvent tre galement quantitatives, mais ncessitent un gros
investissement en temps, dans la mesure o un grand nombre dimages doit tre gnr afin de
pouvoir mener lanalyse. Ces mthodes directes, dans la mesure o elles sont utilises avec un
protocole exprimental appropri, donnent gnralement de bons rsultats.
Dans la prsente tude, mthodes directe (DRX associe au calcul RIETVELD) et indirecte
(mthode BOGUE) seront compares pour la dtermination de la composition chimique du
ciment anhydre utilis (voir 4.2.1.1).
1.2.1.2 Relation entre composition chimique et taille des particules
De nombreux auteurs ont observ une dpendance entre la composition chimique des
particules et leur taille. VAN BREUGEL, dans une analyse bibliographique trs complte
[14], fait nanmoins remarquer que ces observations sont parfois contradictoires et quil est
difficile den tirer des conclusions dfinitives. On pourra toutefois retenir que les petites
particules contiennent gnralement plus de C
3
S et moins de C
2
S que les grosses particules,
ces diffrences de composition provenant a priori de diffrences de broyabilit entre les
phases du clinker : le C
2
S apparat comme moins broyable que le C
3
S, tandis que les phases
C
4
AF et C
3
A ont un comportement intermdiaire. Selon SCRIVENER [63], la plupart des
grains de plus de 2-3 microns sont polyphasiques avec, pour les plus gros grains, des surfaces
exposes ne contenant que peu de phases interstitielles . De plus grandes proportions des
phases alumino-ferritiques sont exposes la surface des petits grains, dans la mesure o leur
formation est souvent passe par une rupture du matriau interstitiel.
1
re
28
Ces diffrentes observations incitent la prudence quant linterprtation de linfluence de la
granulomtrie du ciment. Linfluence, de second ordre certes, de la composition chimique des
particules doit galement tre prise en compte.
1.2.2 Caractristiques granulaires
1.2.2.1 Granulomtrie et surface spcifique
Les caractristiques granulaires dun ciment sont gnralement exprimes au travers de
sa granulomtrie (distribution des tailles des particules) et de sa surface spcifique (surface
dveloppe par unit de masse). Dans la description de ces deux caractristiques, lhypothse
simplificatrice de grains sphriques est souvent faite (dans la ralit, le processus de broyage
du clinker conduit la formation de particules non sphriques, avec un degr dangularit
variable).
La taille des grains dun ciment Portland ordinaire stale de quelques microns 150 microns.
Parmi les nombreuses techniques exprimentales permettant daccder la granulomtrie de
la poudre de ciment, la granulomtrie par diffraction laser est une des plus rpandues. Cette
technique sera utilise pour caractriser la granulomtrie du ciment tudi.
La surface spcifique dun ciment Portland peut stendre de 2500 cm
2
/gramme pour un
ciment grossier 5500 cm
2
/gramme pour un ciment fin. La surface spcifique dun ciment est
obtenue par un broyage plus ou moins intense du clinker. Afin de prvenir de potentielles
agglomrations des particules de ciment lintrieur du broyeur (ce qui limiterait
laugmentation de la surface spcifique), des agents de mouture (injects dans le broyeur)
peuvent tre utiliss. Ils contiennent des composants qui neutralisent les charges superficielles
des grains de ciment et donc leur tendance lagglomration.
La surface spcifique est fonction de la granulomtrie du ciment ainsi que de la forme des
particules. Ainsi que le reporte VAN BREUGEL [14], les valeurs de surfaces spcifiques sont
trs dpendantes de la mthode utilise pour les dterminer. Deux types de mthodes sont
utilisables : les mthodes indirectes (parmi lesquelles la mthode BLAINE) qui valuent la
surface spcifique partir de mesures de permabilit, et les mthodes directes ou mthodes
dadsorption (parmi lesquelles la mthode B.E.T.). Il ressort de lanalyse de VAN BREUGEL
1
re
29
[14] que les mthodes indirectes sous-estiment la surface spcifique relle et que les surfaces
dadsorption obtenues exprimentalement sont plus proches de la ralit. Dans le cadre de
cette tude, les deux types de mthodes seront utilises et compares dans la caractrisation du
ciment anhydre : la mthode BLAINE et la mthode B.E.T.
Concernant la surface spcifique, il est enfin ncessaire de rappeler que ce sont les lments
fins qui contribuent le plus celle-ci. Ainsi, 70% de la surface spcifique dun ciment
Portland ordinaire peuvent tre attribus aux particules infrieures 3,5 microns [14]. Par
voie de consquence, le gypsage du ciment est reconnu comme ayant une grande influence sur
la surface spcifique (le gypse ajout au ciment tant gnralement plus fin que le ciment).
1.2.2.2 Relation entre les caractristiques granulaires et lhydratation
La granulomtrie, ainsi que la forme des particules ont une influence sur les
mcanismes de lhydratation dvelopps. En effet, ainsi que nous le verrons par la suite (voir
1.3.3), il existe diffrents rgimes cintiques durant lhydratation (mcanisme de croissance
et contrle par la diffusion). Lactivation de ces diffrents rgimes est fonction, entre autres,
de lpaisseur de la couche hydrate en priphrie des grains de ciment. La forme et la taille
des grains ont une influence directe sur la cintique de lhydratation et, pour un degr
dhydratation donn, sur lpaisseur de cette couche hydrate.
Dans une premire phase de lhydratation, une plus grande surface spcifique des grains se
traduit par une plus grande surface de contact entre le solide anhydre et leau, et par
consquent par une hydratation plus rapide. Une couche dhydrates vient ensuite sinterposer
entre le grain anhydre et leau. Plus la surface spcifique des grains est faible, plus lpaisseur
de la couche hydrate doit tre grande pour atteindre un mme degr dhydratation [14]. Cet
effet peut tre trs schmatiquement illustr en prenant lexemple suivant :
Soit un grain sphrique de rayon R. Le volume de ce grain est quivalent celui de 8 grains
sphriques de rayon R/2. Nanmoins, la surface dveloppe par lensemble de ces 8 grains
sera deux fois plus grande que celle dveloppe par le gros grain. La Figure 1-2 prsente
lvolution de lpaisseur de la couche hydrate (en valeur absolue) en fonction du degr
dhydratation pour les deux systmes. Le degr dhydratation des grains est calcul comme le
1
re
30
rapport du volume hydrat sur le volume initial. Pour une hydratation complte des petits
grains, lpaisseur de la couche hydrate est prise gale R/2 (rayon des particules) ; pour une
hydratation complte du gros grain, elle est gale R.
R
R/2
paisseur de la couche hydrate
Lpaisseur de la couche hydrate est
exprime sur le graphe en valeur absolue,
norme par R.
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
degr d'hydratation
p
a
i
s
s
e
u
r

h
y
d
r
a
t
e

(
*
R
)
Figure 1-2 : Illustration de la relation caractristiques granulaires / hydratation.
Daprs les courbes obtenues sur la Figure 1-2, on observe que, pour un mme degr
dhydratation, lpaisseur de couche hydrate est plus faible dans le systme ayant la plus
grande surface spcifique.
Ces remarques permettront ultrieurement dexpliquer le fait que, lors de lhydratation, le
passage dun mcanisme contrl par la croissance un mcanisme contrl par la diffusion
travers la couche dhydrates forms est plus tardif dans un systme de grande surface
spcifique que dans un systme de faible surface spcifique (voir 1.3.4).
1.3 Suivi des ractions chimiques dhydratation
Dans cette partie, les ractions dhydratation seront dcrites dun point de vue
chimique. Les consquences de lhydratation des deux points de vue physique et mcanique
seront abordes par la suite (voir 1.4).
1
re
31
1.3.1 Dfinition gnrale
Lhydratation est une raction irrversible exothermique qui met en jeu un solide de
dpart (le ciment) et de leau pour former de nouveaux solides (les hydrates) suivant un
processus de dissolution-prcipitation. Ce processus peut tre dcrit en trois phases :
1. Au contact de leau, le ciment anhydre se dissout et des ions sont accumuls dans la phase
aqueuse.
2. Lvolution du systme est ensuite rgie par le fait que le ciment anhydre est plus soluble
que les hydrates forms. Cette diffrence de solubilit entre lanhydre et lhydrate
constitue le mcanisme moteur de lhydratation [21]. Lors de la dissolution du ciment, la
composition de la solution volue et devient comprise entre la limite de solubilit du
solide en cours de dissolution et celle du solide en cours de formation. La phase aqueuse
est alors dite sursature vis vis des hydrates. Cette solution sursature est mtastable et
conduit la prcipitation des hydrates.
3. La prcipitation des hydrates entrane une diminution de la concentration des espces en
solution et permet un nouveau passage en solution du ciment.
Ce processus se poursuit jusqu' hydratation complte. La Figure 1-3 schmatise les
diffrentes tapes dcrites prcdemment ([X] et [Y] sont les concentrations des espces en
solution).
augmentation de
la sursaturation vis
vis de lhydrate
[X]
[Y]
chemin cintique
1: dissolution
2: dissolution et
prcipitation
3: systme lquilibre
courbe dquilibre de lhydrate
courbe dquilibre de lanhydre
Figure 1-3 : Schma illustrant les mcanismes de lhydratation (daprs [21]).
1
re
32
1.3.2 Principales ractions chimiques des constituants pris individuellement
3
S
Ainsi quil a t vu prcdemment, le constituant principal du ciment anhydre est le
C
3
S (55 70% de la masse). Pour cette raison, la raction dhydratation de ce composant a t
jusqu' prsent beaucoup plus tudie que celle des autres constituants. Elle peut tre
dcompose en trois ractions [46] :
1. La dissolution de C
3
S :
Ca SiO 3H O 3Ca 4OH H SiO
3 5 2
2
2 4
2
+ + +
+
Equation 1-1
2. La prcipitation de silicates de calcium hydrats (C-S-H) :
xCa H SiO 2(x 1)OH (CaO) (SiO )(H 0)
2
2 4
2
x 2 2 y
+
+ + Equation 1-2
3. La prcipitation de la portlandite (CH):
Ca 2OH Ca(OH)
2
2
+
+ Equation 1-3
La raction de dissolution intervient ds le contact entre le solide et leau ; la prcipitation des
C-S-H et celle de la portlandite apparaissent ds que la solution est sursature vis vis de ces
espces : en quelques secondes pour les C-S-H, en quelques heures pour la portlandite. La
stoechiomtrie des C-S-H est variable au cours de lhydratation (voir 1.4.1.1).
2
S
Le C
2
S shydrate en donnant les mmes produits que le C
3
S, mais la proportion de
portlandite forme est plus faible. La cintique dhydratation est galement plus lente.
3
A
En labsence dions sulfate SO
4
2
, le C
3
A shydrate pour donner trois types
dhydrates : le C AH
3 6
, le C AH
2 8
et le C AH
4 13
. Cette hydratation, trs rapide, peut conduire
une prise dite flash du ciment. Cest la raison pour laquelle le clinker est co-broy avec
une source de sulfate telle que le gypse (voir 1.2.1.1). Dans ce cas, si lon considre par
exemple un rapport C
3
A/gypse gal 1/3, on obtient la raction suivante :
1
re
33
C A 3(CaSO , 2H O) 26H O C A, 3CaSO , 32H O
3 4 2 2 3 4 2
+ + (ettringite) Equation 1-4
Lettringite est forme trs rapidement au dbut de lhydratation. Elle vient recouvrir le C
3
A
dune couche trs finement cristallise. La formation de cette coquille tanche permet de
limiter trs fortement la dissolution du C
3
A [8]. Lettringite continue se former tant quil
reste des sulfates. Lorsque les sulfates sont puiss, lettringite se transforme par combinaison
avec le C
3
A excdentaire en monosulfoaluminate de calcium(C A, CaSO , 12H O)
3 4 2
, et la
vitesse de dissolution du C
3
A augmente nouveau.
4
AF
Lhydratation des alumino-ferrites est la moins bien connue. On peut toutefois noter
les analogies suivantes entre lhydratation du C
4
AF et celle du C
3
A : la raction est rapide ; il
y a formation de C
4
(A,F)H
13
puis de C
3
(A,F)H
8
(mmes hydrates que pour le C
3
A, mais en
remplaant les aluminates par des alumino-ferrites); a priori, il ny aurait pas de formation de
C
2
(A,F)H
8
[22].
1.3.3 Les squences de lhydratation dun ciment Portland
Les mcanismes fondamentaux impliqus lors de lhydratation sont :
la dissolution : rupture des liaisons ioniques dans le cristal et dispersion des ions dans la
solution.
la diffusion : les quations de FICK permettent de dcrire le transport des ions travers un
milieu :
C(r, t)
t
D
C
r
2
r
C
r
2
2
+
1
]
1
Equation 1-5
o C est la concentration de lespce considre, D est le coefficient de diffusion, r est la
distance (en coordonnes sphriques) et t est le temps. Le coefficient de diffusion varie selon
le milieu travers lequel les ions diffusent (solution, couche dhydrates forme la surface
dun anhydre,...).
la nuclation : La diffusion des ions en solution permet datteindre des compositions de
phase aqueuse qui sont sursatures par rapport aux hydrates. Ces solutions sursatures sont
1
re
34
mtastables et conduisent la prcipitation des hydrates aprs une priode dinduction plus
ou moins grande, durant laquelle les ions en solution forment des assemblages, ou nuclei
(ou encore germes). Ces assemblages, sils dpassent une taille critique, deviennent stables
et donnent naissance un embryon.
la croissance : En croissant, le germe donne naissance un cristal, qui est le plus souvent
imparfait. La croissance est un mcanisme complexe qui fait intervenir la diffusion, des
ractions de surface, ladsorption, ... . La croissance peut induire des contraintes trs fortes,
ainsi que nous lvoquerons dans le chapitre suivant traitant des variations volumiques
lies lhydratation (voir 2.4).
Lhydratation dun ciment Portland peut tre dcompose en diffrentes priodes, selon la
cintique des mcanismes mis en jeu [27, 77]:
1
re
priode - ractions initiales : Au contact de leau, les grains de ciment commencent
ragir immdiatement. La dissolution initiale est trs rapide et exothermique. Dans cette
premire priode, les phases C
3
A et C
3
S sont les plus actives. Ds les premires minutes, il
se forme du C-S-H et de lettringite.
2
me
priode - la priode dinduction ou priode dormante : Les ractions rapides des
premires minutes sont suivies par une priode de faible ractivit, qui se traduit par une
inertie thermique du systme. La dure de cette priode est de quelques heures. Llvation
rapide du pH et de la teneur en calcium et en alcalins de leau ralentissent la dissolution des
constituants. La formation de C-S-H et dettringite se poursuit lentement et la phase
aqueuse se sursature en chaux.
3
me
priode - priode dacclration : La solution devient sursature vis vis de la
portlandite, ce qui cause sa prcipitation (gnralement au bout de quelques heures). La
consommation dions OH
-
et Ca
2+
engendre par la formation de portlandite acclre la
dissolution des constituants du ciment. Cette priode dacclration se traduit par une
augmentation du flux thermique. Les couches de C-S-H en priphrie des grains anhydres
croissent et sinterpntrent, ce qui se traduit une chelle macroscopique par la
rigidification du matriau. Cest au cours de cette priode qua lieu la prise (voir 1.4.2).
4
me
priode - priode de ralentissement : Les couches dhydrates la surface des grains
anhydres deviennent de plus en plus paisses, ce qui ralentit la diffusion de leau vers la
surface des grains. Lhydratation rentre dans une phase de ralentissement diffusionnel. Les
1
re
35
ractions dhydratation se poursuivent sur des mois ou des annes, mais avec une cintique
rduite.
1.3.4 Degr dhydratation
1.3.4.1 Dfinition
La description de lhydratation dun ciment Portland est trs complexe pour au moins
deux raisons : (1) les ractions dhydratation des diffrents constituants ont des cintiques
diffrentes, (2) il existe des couplages entre les ractions dhydratation de ces diffrents
constituants. De plus, ainsi quil a t mentionn prcdemment, la taille et la forme des
particules vont, elles aussi, influencer leur cintique dhydratation.
Malgr ces difficults, le concept de degr dhydratation a t introduit pour dfinir de faon
globale lavancement des ractions dhydratation. Le degr dhydratation (not ) un instant
t est gnralement dfini comme le rapport de la quantit de ciment ayant ragi linstant t sur
la quantit de ciment anhydre initiale :
(t)
quantit de ciment ayant ragi l' instant t
quantit de ciment anhydre initiale
= 1 -
quantit d' anhydre l' instant t
quantit de ciment anhydre initiale
1.3.4.2 Quelques techniques de dtermination du degr dhydratation

La difficult associe la dfinition du degr dhydratation est la dtermination
exprimentale de la quantit de ciment ayant ragi diffrentes chances.
Un des moyens envisageables est de quantifier visuellement (par analyse dimages au
microscope) la quantit danhydre diffrentes chances. Cette technique ncessite un gros
investissement en temps, dans la mesure o un grand nombre dimages doit tre gnr.
Diffrents paramtres peuvent galement tre utiliss pour indiquer ou donner une
approximation du degr dhydratation, tels que [14] :
1
re
36
le flux thermique : le degr dhydratation est alors dfini comme le rapport de la quantit
de chaleur dgage linstant t, sur la quantit de chaleur dgage pour une hydratation
complte (chaleur dhydratation),
la quantit deau lie : le degr dhydratation est alors dfini comme le rapport de la
quantit deau lie linstant t, sur la quantit deau lie pour une hydratation complte.
Les quantits de chaleur ou deau lie pour une hydratation complte sont galement des
quantits dlicates dterminer (il est en effet difficile de dterminer lchance partir de
laquelle on peut considrer le matriau comme tant entirement hydrat).
Dans le cadre de cette tude, le suivi du dgagement de chaleur par calorimtrie isotherme
sera utilis pour valuer lavancement des ractions dhydratation. Cette technique nous
permet de suivre de manire continue lvolution du degr dhydratation en fonction du
temps. Les autres techniques (analyse dimages, perte au feu) donnent des indications
ponctuelles du degr dhydratation et sont de plus des techniques destructives.
1.3.4.3 Le passage de la nuclation/croissance au ralentissement diffusionnel
Si lon reprsente de manire schmatique le degr dhydratation dune formulation en
fonction du temps, le dbut de la priode de ralentissement diffusionnel peut tre dfini au
point dinflexion de la courbe [42] (voir Figure 1-4).
temps
nuclation / croissance
diffusion
Figure 1-4 : Positionnement de lchance du dbut du rgime diffusionnel (daprs [42]).
1
re
37
Une fois que le grain anhydre est entirement recouvert par le C-S-H, la cintique de
lhydratation se trouve ralentie par la diffusion des ions et des molcules deau travers cette
couche. Lordre de grandeur de lpaisseur de la couche de C-S-H qui serait ncessaire pour
quun ralentissement de lhydratation ait lieu a t dtermin par LECOQ [42] environ 1
m.
1.3.4.4 Effet de la finesse des grains sur lavancement de lhydratation
Lavancement correspondant au point dinflexion dcrit prcdemment sera fonction
de la finesse du ciment. Ainsi par exemple, comme nous lavons prcdemment dcrit (voir
1.2.2.2), plus les grains sont petits (i.e. plus la surface spcifique est grande), plus
lavancement qui correspond au passage dun mcanisme de croissance un contrle par la
diffusion sera grand. Cet effet est visible sur la courbe ci-dessous extraite des travaux de
LECOQ [42] (voir Figure 1-5).
Figure 1-5 : Courbe davancement de la raction de C
3
S pur en fonction du temps, pour diffrentes
finesses de grains (rapport liquide/solide=15) [42].
Cette figure illustre clairement que, une chance donne, plus la surface spcifique des
grains est grande, plus lavancement de la raction est grand.
1
re
38
1.3.4.5 Effet du rapport liquide/solide sur lavancement
Lavancement de la raction dhydratation dans une pte de ciment dpend galement
du rapport eau/ciment (not E/C) initial. Except durant la priode initiale de lhydratation
(qui sera dtaille plus loin), lavancement de lhydratation une chance donne est
dautant plus faible que E/C est petit. Pour POWERS [57], lavancement des ractions
dhydratation dpend directement du volume deau dans la pte. Si on rduit celui-ci (en
baissant E/C), la quantit deau directement accessible pour lhydratation en est diminue et
lavancement des ractions dhydratation est freine (cette chance devrait apparatre ds lors
que leau des pores capillaires est consomme - voir 1.4.3). Ceci est contest par ACKER et
BAROGHEL-BOUNY, dans la mesure o, lorsque leau capillaire fait dfaut, leau
recouvrant la surface des C-S-H reste disponible pour lhydratation (voir 2.3.3.3).
Un autre facteur de ralentissement envisageable est la morphologie des C-S-H dvelopps. En
effet, daprs les rsultats de BAROGHEL-BOUNY [4], la porosit intrinsque aux C-S-H
dpend du rapport eau/solide initial (voir 1.4.3). Elle apparat dautant plus importante que
le rapport eau/solide est grand. Ds lors que le systme rentre en rgime diffusionnel, la
densit plus ou moins grande des C-S-H affecte alors le coefficient de diffusion travers ce
milieu et pourrait tre une cause de ralentissement des ractions dans le cas des ptes faibles
E/C.
Concernant la priode initiale de lhydratation, leffet du rapport E/C est diffrent. Prenons
pour simplifier le cas de lhydratation du C
3
S pur : pour de faibles valeurs du rapport
liquide/solide, la dissolution dune petite quantit de silicate tricalcique va conduire une
augmentation forte de la concentration en hydroxyde de calcium de la phase liquide, les
niveaux de concentration tant dautant plus grands que le volume de phase liquide est faible.
Les niveaux de sursaturation vis--vis des C-S-H et de la portlandite sont alors plus vite
atteints dans des systmes contenant moins deau et la prcipitation de ces espces est donc
plus rapide. Ceci se traduit par un taux dhydratation plus lev dans la priode initiale pour
de faibles valeurs du rapport E/C.
1
re
39
1.4 Formation de la microstructure
Suite la raction dhydratation du ciment dans leau, la microstructure de la pte de
ciment subit de grandes transformations. Le systme passe en effet dun tat de suspension de
particules solides dans une phase liquide celui dun solide rigide poreux. Les proprits du
solide final sont contrles par sa microstructure. Celle-ci est un assemblage de phases solides
et poreuses, dont larrangement spatial (compacit, connectivit des phases, ...) est capital
pour les proprits de rsistance, tout comme pour les proprits de transport du matriau.
1.4.1 Morphologie et structure des principaux hydrates
Ainsi quil a t vu prcdemment, les principaux hydrates forms sont : les silicates
de calcium hydrats (C-S-H), la portlandite et lettringite. Les aluminates et les alumino-
ferrites de calcium hydrats tant de moindre importance vis--vis de la microstructure et des
proprits physiques et mcaniques de la pte de ciment, ils ne seront pas dtaills ici.
1.4.1.1 Les C-S-H
La microstructure typique dune pte de ciment durcie peut tre dcrite comme une
matrice continue de C-S-H, de texture fine et extrmement divise, dans laquelle sont insrs
principalement de grands cristaux de portlandite et au cur de laquelle se trouvent des rsidus
anhydres des grains de ciment [79]. Dans la mesure o ce sont les C-S-H qui constituent la
matrice du solide hydrat (ce sont les produits dhydratation les plus importants en volume),
on comprend aisment la grande importance de ces hydrates vis--vis des performances du
matriau. Cest la raison pour laquelle les C-S-H ont t beaucoup tudis. Il est nanmoins
encore trs difficile de les caractriser.
Les silicates de calcium hydrats sont des corps mal dfinis du point de vue de leur
composition chimique et mal cristalliss du fait dune germination rapide. La phase C-S-H est
souvent appele gel, pour indiquer le faible degr de cristallinit et le caractre gorg deau de
ces composs. Par observation MEB, les C-S-H se prsentent gnralement sous forme de
fibrilles enchevtres. DIAMOND [24] a propos une classification des C-S-H selon leur
morphologie. Il distingue quatre types de C-S-H, qui se prsentent respectivement : (1) sous
forme de fibres allonges (0,5 - 2 m de longueur), (2) sous forme alvolaire ( nids
1
re
40
dabeilles ), (3) sous forme de disques ou de sphres (0,2 m) assembles, (4) avec une
structure particulirement dense. Les deux premiers types dhydrates seraient des hydrates se
dveloppant en dbut dhydratation dans lespace disponible entre les grains (outer C-S-H ou
C-S-H externes) ; les deux derniers types qui se dvelopperaient plus tardivement
occuperaient la place des grains anhydres dorigine (inner C-S-H ou C-S-H internes).
Ainsi que le rappelle BAROGHEL-BOUNY dans son analyse bibliographique [4], de
nombreux modles ont t proposs pour la structure des C-S-H (POWERS, BROWNYARD,
1948 ; WITTMANN, 1968 ; FELDMAN, SEREDA, 1970 ; DAIMON et al., 1977 ;
TAYLOR, 1986). On pourra simplement retenir que :
la structure cristallographique des C-S-H est drive de celle de la tobermorite, qui est un
silicate de calcium hydrat naturel,
la particule lmentaire de C-S-H est un microcristal lamellaire, la lamelle tant compose
de 2 ou 3 feuillets,
dans cette structure en feuillets, les silicates forment des chanes parallles,
leau dans les C-S-H peut tre classe en trois catgories (par ordre dcroissant dnergie
de liaison avec le solide) : (1) leau adsorbe, (2) leau interfeuillet, (3) leau interlamellaire
(ou externe).
Lquipe de recherche du Laboratoire de Recherches sur la Ractivit des Solides (Universit
de Bourgogne) a tudi depuis de nombreuses annes lhydratation dans leau du silicate
tricalcique (C
3
S). Les quelques rsultats marquants suivants concernant la caractrisation des
C-S-H sont issus du travail de cette quipe (ces rsultats sont en accord avec les tudes par
spectroscopie RMN menes lE.S.P.C.I. [39]):
les caractristiques des C-S-H (en particulier leur rapport C/S) dpendent de la
concentration en hydroxyde de calcium (Ca(OH)
2
) de la phase liquide avec laquelle ils sont
lquilibre. La synthse de C-S-H dans des solutions dhydroxyde de calcium maintenues
concentration constante a permis de mettre en vidence lexistence de 3 sortes de C-S-H
temprature ambiante : les C-S-H() (0,65<C/S<0,85) ; les C-S-H() (1<C/S<1,5) et les C-
S-H() (1,8<C/S<1,95) [42]. Les diffrents C-S-H peuvent tre transforms lun en lautre
si on change la concentration en hydroxyde de calcium de la solution avec laquelle ils sont
en quilibre. La longueur des chanes de silicate varie entre ces diffrentes sortes de C-S-H,
1
re
41
tout comme la distance interfeuillet. Des diffrences de mode de croissance ont de plus t
mises en vidence : les C-S-H() ont une croissance surfacique, tandis que les C-S-H()
ont une croissance volumique [28].
Aprs une courte priode de dissolution, la cintique de lhydratation du C
3
S est gouverne
par la nuclation / croissance de C-S-H(), ceci tant que la concentration en hydroxyde de
calcium est infrieure 22 mmol/kg, puis de C-S-H() lorsque cette concentration est
dpasse. En prsence de portlandite, les C-S-H() sont la forme de C-S-H en quilibre
stable.
1.4.1.2 La portlandite
La portlandite (Ca(OH)
2
) se prsente sous forme de plaquettes hexagonales massives
bien cristallises. Lorsquelles se dveloppent dans des espaces libres, leur taille peut atteindre
plusieurs centaines de microns. La structure cristalline de la portlandite est une structure
plaquettaire ; lexistence de plans de clivage est observable lors de la rupture dune pte de
ciment (aspect stri des cristaux de portlandite) [79].
1.4.1.3 Lettringite
Lettringite ( C A, 3CaSO , 32H O
3 4 2
) cristallise sous forme daiguilles base
hexagonale, souvent rayonnantes (aspect doursins) autour des grains de ciment anhydres. La
morphologie et la taille des cristaux dettringite dpend beaucoup de la nature des ions
contenus dans la phase aqueuse, de la concentration en Ca(OH)
2
et de la temprature [22].
1.4.2 Le passage de la suspension au solide poreux
Les principales phases de la structuration de la pte de ciment sont les suivantes :
la phase de suspension : les grains solides de ciment sont isols dans une phase liquide
continue et connexe. Pour des rapports E/C levs, cest durant cette phase que peuvent
avoir lieu les phnomnes de ressuage et de sdimentation des grains solides, qui se
traduisent respectivement par lapparition deau claire en surface de la pte et la cration
dun gradient de compacit vertical.
1
re
42
la phase de coagulation : elle succde ltat de suspension et apparat comme une tape
importante dans le mcanisme de prise de la pte de ciment. Ce processus de coagulation,
mcaniquement rversible, conduit lagrgation trs rapide des grains sous laction de
forces de surface (rsultantes des forces de Van der Waals, des forces lectrostatiques, des
forces de solvatation et des interactions chimiques) [50, 76].
la phase de prise : durant cette phase, la cintique de lhydratation est encore gouverne
par un mcanisme de nuclation / croissance. La thorie de la percolation permet de
simuler lhydratation du ciment et de dcrire le phnomne de la prise [1] : le
dveloppement des hydrates autour des grains tablit des contacts entre eux ;
ltablissement de liaisons mcaniques entre les grains apparat tout dabord de faon
alatoire dans le volume ; des amas (sous-ensembles continus de grains lis
mcaniquement) se forment ensuite ; un seuil de percolation peut tre dfini comme
lapparition du premier chemin continu de grains mcaniquement lis travers le volume
considr (voir Figure 1-6).
a) vnements isols b) formation damas c) seuil de percolation
Figure 1-6 : Reprsentation schmatique des notions de la thorie de la percolation (daprs [1]).
Le degr dhydratation au seuil de percolation (que lon peut noter
c
) varie avec le rapport
E/C de la pte : il est dautant plus faible que E/C est faible. Il est en effet ais de visualiser le
fait quen partant dune suspension initiale plus dense de grains, moins dhydrates seront
ncessaires pour ponter ces grains entre eux. Cet effet a t illustr par BENTZ et
GARBOCZI [10]. Ces deux auteurs ont dvelopp un algorithme dautomates cellulaires afin
de modliser, de manire visuelle, le dveloppement de la microstructure, et plus
particulirement la percolation ou la connectivit des phases solide et gazeuse en fonction de
lavancement de lhydratation.
1
re
43
Tandis que lhydratation continue, la phase solide devient de plus en plus connecte. Cette
connectivit croissante se traduit par une rigidit croissante du matriau.
La mthode exprimentale normalise permettant de suivre lvolution de la structuration du
matriau est laiguille de VICAT (Norme NF EN 196-3). Le principe de la mesure est simple :
on laisse pntrer une aiguille mtallique de dimensions et de masse fixes dans une pte de
ciment prpare de faon normalise. Le dbut de prise et la fin de prise sont dfinis par des
hauteurs normalises de pntration de laiguille. On comprend aisment les limites dune
telle mthode en termes danalyse physique des mcanismes de la prise. Cette technique sera
nanmoins utilise dans le cadre de cette tude, dans la mesure o elle constitue une rfrence
normative avec laquelle les gens du mtier sont trs familiers (voir Annexe 2).
Il est possible de suivre exprimentalement lvolution des proprits mcaniques des ptes de
ciment lors de leur structuration laide de techniques acoustiques. Lvolution du module
dlasticit dynamique du matriau peut en effet tre mesur partir des vitesses de
propagation des ondes de compression et de cisaillement dans celui-ci. Le seuil de percolation
correspond laugmentation rapide de la vitesse des ondes de compression et lapparition de
la premire onde de cisaillement (les ondes de cisaillement se propagent uniquement dans la
phase solide). La technique acoustique dveloppe par BOUMIZ dans [13] sera utilise dans
cette tude (voir Annexe 3).
La structuration de la pte de ciment peut galement tre suivie au travers des changements
rhologiques qui soprent [46, 67]. Dans la rfrence [46] (L. NACHBAUR), ltude
rhologique en mode dynamique (qui permet de suivre les changements rhologiques sans
perturber la microstructure) de ptes de ciment et de C
3
S a montr que les ptes tudies
acquirent une structure en quelques minutes (les rapports liquide/solide tant de 0,39 pour les
ptes de C
3
S et de 0,28 pour les ptes de ciment). Il a t observ que les positions relatives
des particules voluent plus ou moins pendant les premires minutes selon le rapport
liquide/solide. Au del de cette priode, la structure est tablie et nvolue plus spontanment
pendant les premires heures qui suivent la fin du gchage. NACHBAUR en conclut que la
structure et les proprits de la pte durcie dpendent fortement de la structure tablie ds la
fin du mlange (importance de la phase de coagulation dcrite prcdemment).
1
re
44
la phase de durcissement : durant cette phase, la cintique de lhydratation est gouverne
par un mcanisme diffusionnel travers les couches dhydrates. Sur le plan structurel, la
poursuite de lhydratation a deux consquences : (1) la croissance de la phase solide, qui se
traduit par une volution de la porosit de la pte (voir 1.4.3), (2) la diminution de la
teneur en eau, donc de la phase liquide dans lespace des pores (phnomne
dautodessiccation voir 2.3).
1.4.3 Evolution de la porosit de la pte de ciment au cours de lhydratation
On se reportera pour cette partie au travail trs complet de BAROGHEL-BOUNY
concernant la caractrisation de la structure poreuse de ptes de ciment et btons [4]. Dans ce
travail, diffrentes techniques exprimentales ont t mises en uvre afin daccder une
description la plus complte possible des caractristiques texturales (porosit et surface
spcifique) de la microstructure, depuis les pores relatifs au gel de C-S-H, jusqu' lchelle des
macropores : mthodes classiques dinvestigation telles que porosimtrie au mercure,
adsorption dazote, ainsi que thermoporomtrie et expriences de dsorption et dadsorption
de vapeur deau. Les lments suivants sont issus des conclusions de ce travail.
Trois modes poreux ont t mis en vidence :
Premier mode poreux : il correspond des rayons de pores de lordre de 1000 . Ce
premier mode poreux correspond lespace poral situ initialement entre les grains de
ciment. Ce sont les pores dits capillaires. Avec lhydratation, ce mode poreux donne
naissance un deuxime mode poreux correspondant des vides plus petits (le
dveloppement des hydrates venant progressivement remplir lespace initialement occup
par leau). Cette transition seffectue plus ou moins rapidement selon le rapport E/C de la
pte. Pour une formulation E/C lev, ce premier mode poreux peut tre prsent aprs
plusieurs mois dhydratation, tandis quil peut disparatre ds le premier jour pour une
formulation faible E/C.
Deuxime mode poreux : il correspond des rayons de pores de lordre de 100-200 . Ce
deuxime mode poreux est reprsentatif du rseau poreux rsiduel aprs formation des
hydrates externes. Il sagit de vides situs entre les amas dhydrates. La porosit relative
ce mode augmente avec lhydratation tant que des C-S-H viennent remplir les espaces
1
re
45
inter-grains initiaux. Ce mode poreux, caractristique de lassemblage des amas dhydrates,
peut voir sa dimension caractristique affecte par la distribution granulomtrique initiale.
Le passage du premier au deuxime mode poreux pourrait concider avec la chute brutale
de connectivit des pores observe au cours de lhydratation dans les simulations de
BENTZ et GARBOCZI [10].
Lors de lhydratation et en fonction principalement du rapport E/C de la pte, le premier et
le deuxime mode poreux seront plus ou moins remplis deau, ainsi que nous le verrons
dans le chapitre suivant (voir 2.3).
Troisime mode poreux : il correspond des rayons de pores de lordre de 20-50 . Ce
troisime mode poreux est caractristique des pores des C-S-H. Leur porosit apparat
dpendante du type de matriau considr : pour les ptes dites Hautes Performances (i.e.,
dans les expriences de BAROGHEL-BOUNY, pour des ptes avec fumes de silice et un
rapport eau/solide de 0,17), la distribution des tailles des pores est trs troite, avec un pic
16,5 (C-S-H denses). Pour les ptes qualifies dordinaires (dans les expriences de
BAROGHEL-BOUNY, E/C=0,35), la zone poreuse est plus large, comprise entre 20 et 50
, avec un pic 30 (C-S-H bien dvelopps, fibreux). La porosit volumique totale
intrinsque aux C-S-H (calcule partir des isothermes de sorption de vapeur deau sur des
matriaux gs dun an et demi) est de lordre de 28% pour des ptes ordinaires et est plus
rduite pour les ptes dites HP (hautes performances), de lordre de 20%.
Aux deux extrmes de ces trois modes, on pourra considrer (1) la porosit lie aux dfauts
du matriau (bulles dair, ...) dont la taille caractristique peut aller du micromtre au
millimtre, (2) la porosit interne au cristallite du gel de C-S-H (pores inter-feuillets) dont le
pic est situ quelques .
Il est important de retenir que la microstructure de la pte de ciment dveloppe une grande
surface interne du fait de lextrme division des produits dhydratation et de leur forte
porosit.
Il existe dans la littrature de nombreuses autres classifications des pores (qui ne remettent en
aucun cas en question la classification propose ci-dessus). On se reportera pour plus
dinformations la trs bonne synthse effectue par VAN BREUGEL [14] sur le sujet.
1
re
46
Dans la prsente tude, la caractrisation de la porosit des ptes se fera par porosimtrie au
mercure (voir Annexe 4).
47
2. DEFORMATIONS ENDOGENES DE LA PATE DE
CIMENT
2.1 Introduction
Les dformations endognes dune pte de ciment ou dun bton sont dfinies comme
les dformations qui ont lieu en condition isotherme lorsque le matriau est isol de tout
change hydrique avec le milieu extrieur. Ces dformations sont une consquence directe de
lhydratation du ciment. En effet, le bilan volumique de la raction dhydratation se traduit par
une diminution du volume absolu, le volume absolu des hydrates forms tant infrieur la
somme des volumes absolus initiaux du ciment anhydre et de leau. Ce phnomne est connu
sous le terme de contraction Le Chatelier. A partir dun certain degr dhydratation (ds que le
matriau devient suffisamment rigide), cette diminution de volume absolu devient
incompatible avec les dformations mcaniquement admissibles par le squelette minral
naissant : un volume gazeux apparat alors dans la porosit de la pte initialement sature en
eau. Ce phnomne, consquence directe de la contraction Le Chatelier, est appel
autodessiccation. Il se traduit physiquement par une baisse de lhumidit relative interne du
matriau et, mcaniquement, par un retrait global du matriau (retrait dautodessiccation). Les
dformations endognes se traduisent donc, avant prise, par la contraction Le Chatelier, puis,
aprs prise, par le retrait dautodessiccation. Afin de complter ce bilan volumique, il faut
galement voquer la possibilit dun gonflement chimique, dont les causes ne sont pas
encore clairement identifies.
Lobjectif du prsent chapitre est de prsenter les notions relatives aux diffrents lments
mentionns ci-dessus : la contraction Le Chatelier ( 2.2), lautodessiccation ( 2.3) ainsi que
les causes probables de gonflement identifies aujourdhui ( 2.4). Pour chacun de ces
aspects, lorigine physique des phnomnes ainsi que les moyens exprimentaux de les mettre
en vidence seront analyss. Enfin, les diffrents types de mesure des dformations endognes
et les rsultats obtenus feront lobjet du 2.5, o lon sefforcera de mettre en relief les
contradictions qui apparaissent dans la littrature.
Chapitre
1re Partie : Positionnement du problme - Bibliographie et analyse -
Chapitre 2 : Dformations endognes de la pte de ciment
48
2.2 La contraction Le Chatelier
2.2.1 Bilan volumique des ractions dhydratation - exemple de lhydratation du C
3
S
Dans les ractions dhydratation des diffrents composants dun ciment Portland, le
volume molaire des hydrates forms est infrieur la somme des volumes molaires initiaux de
leau et du composant anhydre.
Reprenons titre dexemple la raction dhydratation du C
3
S (composant majoritaire du
ciment Portland) prsente dans le chapitre prcdent (voir 1.3.2.1). Afin de calculer le bilan
volumique de cette raction, il est ncessaire de connatre la densit des C-S-H forms.
Daprs lanalyse bibliographique de VAN BREUGEL [14], celle-ci varie selon les auteurs
entre 1,97 et 2,65 (principalement selon les conditions de dtermination de cette densit :
rapport eau/solide, degr dhydratation, ...). Une densit de 2,35 [22] sera prise dans cet
exemple. La stoechiomtrie C SH
1,7 3,9
retenue pour les C-S-H conduit lquation globale
dhydratation du C
3
S suivante :
C S 5,2H C SH 1,3CH
3 1,7 3,9
+ +
avec : pour C
3
S, masse molaire = 228 g.
densit = 3,13
pour C SH
1,7 3,9
masse molaire = 225,4 g.
densit = 2,35
pour CH masse molaire = 74 g.
densit = 2,24
et pour H ! masse molaire = 18 g.
densit = 1
Le bilan volumique molaire de lquation (exprim en cm
3
) est alors le suivant:
C S 5,2H C SH 1,3CH
166,4

138,9
3 1,7 3,9
+ +
+ + 72 8 93 6 95,9 42 9 , , ,
1 2 44 3 44 1 2 444 3 444
soit un dficit en volume de lordre de 16,5 % (voir Figure 2-1).
49
C
-
S
-
H
C3S
CH
Eau
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
1 2
Degr d'hydratation
V
o
l
u
m
e

m
o
l
a
i
r
e

(
c
m
3
)
0
1
Figure 2-1 : Bilan des volumes molaires lors de lhydratation complte du C
3
S.
Daprs la Figure 2-1 , le bilan volumique de la raction dhydratation se traduit par :
(1) une diminution du volume absolu total (ici de 16,5%),
(2) une augmentation du volume absolu de solides (ici de 90,6%).
Ds que le matriau prsente une cohsion au sens de la mcanique des solides (cette
chance a lieu bien avant la fin de lhydratation), laugmentation de volume absolu de solides
se traduit par un remplissage progressif des pores capillaires par les hydrates (voir 1.4.3); la
diminution du volume absolu total a, quant elle, dautres consquences sur le matriau qui
seront dtailles plus loin (voir 2.3).
Les valeurs calcules ci-dessus dpendent fortement des hypothses faites sur la
stoechiomtrie et sur la densit des C-S-H. On ne retiendra donc, titre dillustration du bilan
volumique des ractions dhydratation, que les ordres de grandeur de ces diffrentes valeurs.
2.2.2 Terminologie : distinction entre le volume apparent et le volume absolu
Le bilan volumique illustr prcdemment dans le cas du C
3
S sapplique galement
aux ractions dhydratation des autres composants dun ciment Portland. Lhydratation du
ciment Portland se traduit donc par une diminution globale de volume absolu. LE
CHATELIER [17] fut le premier mettre exprimentalement ce phnomne en vidence,
do le nom de Contraction Le Chatelier ( Chemical Shrinkage en anglais).
50
Ainsi que LE CHATELIER lavait dj soulign en 1900 [17], il est important de distinguer
dans lanalyse des dformations endognes le volume apparent du volume absolu. Le volume
apparent dun chantillon de pte de ciment est dfini par son enveloppe externe : il est la
somme des volumes des diffrentes phases du matriau, quelles soient solide, liquide ou
gazeuse. Le volume absolu est, lui, dfini comme la somme des seuls volumes des phases
solide et liquide (voir Figure 2-2).
Phases
liquide et
solide
Vides internes
Vides cumuls
diminution de volume apparent
diminution de volume absolu
Figure 2-2 : Illustration de la dfinition des volumes apparent et absolu [11].
La contraction Le Chatelier dsigne une variation de volume absolu, dont les effets sur le
volume apparent (i.e., les dformations endognes) dpendront principalement de la porosit
et de la rigidit du matriau (voir 2.3). Ce point de terminologie a t rappel ici dans la
mesure o trop souvent la confusion est faite entre le mcanisme moteur des dformations
endognes (contraction Le Chatelier) et ses rpercussions macroscopiques.
2.2.3 Les diffrents types de mesure de la contraction Le Chatelier
Le principe de la mesure de la contraction Le Chatelier est simple : (1) de leau est
place au dessus dune pte de ciment frachement gche, dans un milieu tanche, (2) la
combinaison de leau et du ciment lors de lhydratation tant accompagne dune diminution
de volume, on observe une baisse du niveau de leau surnageante au cours de la raction. Afin
que la mesure soit pertinente, il faut que les pores forms pendant lhydratation soient
constamment remplis par le liquide dont la variation est mesure. Il faut donc un volume de
pte tel que la diminution de la permabilit de la pte de ciment durcissante nentrane pas
lapparition de vides cur. De plus, il est ncessaire de souligner que le rapport E/C, au sens
o ce paramtre est utilis dans les dmarches de formulation, nest plus dfini et ne peut plus
51
tre utilis comme un paramtre pertinent, du fait quune partie de leau surnageante pntre
dans le matriau et contribue son hydratation.
Deux types de mthodes ont t dveloppes dans la littrature pour suivre lvolution de la
contraction Le Chatelier lors de lhydratation : les mesures par suivi de niveau (voir 2.2.3.1)
et les mesures par pese (voir 2.2.3.2).
2.2.3.1 Mesures par suivi de niveau (mesures dilatomtriques)
Pte de ciment
Eau
Dnivellation de la
colonne liquide au cours
de lhydratation
Figure 2-3 : Essai Le Chatelier
(linterprtation de cet essai suppose que
leau surnageante assure la saturation
complte de lchantillon).
Le dispositif et le mode opratoire utiliss par LE
CHATELIER [17] sont simples : une suspension de
ciment est introduite sous vide dans une ampoule de
verre surmont dun tube capillaire (voir Figure
2-3). De leau pure est ensuite ajoute jusqu' mi-
hauteur du tube. La partie suprieure du tube est
enfin scelle afin dviter toute vaporation de
leau. La dnivellation progressive de la colonne
liquide est mesure ponctuellement. Les ptes de
ciment utilises par LE CHATELIER sont des
suspensions dilues (rapports E/C de lordre de 1).
Depuis lessai de LE CHATELIER, de nombreux auteurs ont dvelopp des essais bass sur le
mme principe, pour tudier des suspensions ou des ptes de ciment :
POWERS [57] utilise, dans son dispositif de mesure, de leau pralablement sature en
chaux au dessus de la pte de ciment afin de limiter la diffusion de la chaux contenue dans
leau capillaire de la pte. De plus, le tube nest pas scell son extrmit, ce qui permet
52
leau de rester la pression atmosphrique pendant toute la dure de lessai (un pige
eau permet de rduire leffet de lvaporation). Les ptes de ciment ou de composants purs
utilises ont un rapport eau / solide de 0,75.
MASO [45] a soulev le problme de limpermabilisation progressive de la pte de ciment
lors de sa solidification, celle-ci pouvant fausser la mesure faite dans le dispositif de LE
CHATELIER. Afin dviter ce problme, MASO reproduit le mme type dessai, mais en
empchant la prise de la pte (E/C=2,9) par une agitation continuelle.
BUIL [15] a dvelopp une mesure de contraction Le Chatelier, non pas dans lobjectif de
dterminer la valeur maximum de la contraction, mais afin dobtenir la pente de la courbe au
jeune ge. Dans ce cadre, il a dvelopp une mesure en continu, en conservant le mme
principe de mesure que celui de LE CHATELIER (voir Figure 2-4). Les ptes de ciment
utilises ont des rapports E/C allant de 0,27 0,5.
Figure 2-4 : Dispositif de mesure de contraction Le Chatelier mis au point par BUIL [15].
53
JUSTNES [38], tout comme BUIL, est plus intress par la valeur de la pente de la
contraction au jeune ge, quil compare la pente initiale du retrait endogne. Dans ce cadre,
JUSTNES a t aussi amen travailler sur ptes (par opposition au travail en suspension) :
les ptes de ciment tudies ont un rapport E/C allant de 0,3 0,5. La mthode utilise par
JUSTNES reste nanmoins base sur un relev ponctuel de niveau, et non sur une mesure en
continu.
2.2.3.2 Mesures par pese
REY [61] a dvelopp un dispositif de mesure de contraction Le Chatelier par pese.
Dans ses essais, le rcipient qui contient la pte de ciment et leau surnageante ncessaire la
mesure est immerg dans leau et suspendu au flau dune balance enregistreuse.
Laugmentation de poids enregistre lors de lhydratation du ciment est gale la contraction
Le Chatelier telle quelle est mesure dans les dispositifs de suivi de niveau prsents
prcdemment. Afin de sen convaincre, il suffit de faire le bilan suivant :
linstant t
0
, la masse mesure est :
0 0
0
0
t anhydre eau t anhydre
t eau anhydre eau eau anhydre
t n chantillo eau n chantillo 0
) (V ) (M
)] V (V ) M [(M
] V [M ) M(t

+ +

linstant t, la masse mesure est :
t solide eau t t ragi ayant eau
t anhydre
t t ragi ayant anhydre t anhydre
t solide eau t t cr solide t anhydre
t solide eau t solide
) (V ) M
) (M
M ( ) (M
) (V ) M ( ) (M
) (V ) (M M(t)
0
0
0
0
+ +
+

4 4 4 4 4 4 4 3 4 4 4 4 4 4 4 2 1
entre les instants t
o
et t, lincrment de masse mesur correspond :
solide] phase la de [expansion M
] ) (V ) [(V M
] ) (V ) [(M ] ) (V M ) [(M
) M(t M(t) M
eau t t ragi ayant eau
t anhydre t solide eau t t ragi ayant eau
t anhydre eau t anhydre t solide eau t t ragi ayant eau t anhydre
0
0
0 0
0 0 0 0

+


54
Aux variations prs de la densit de leau avec la temprature, cette quantit est gale au
diffrentiel de volume mesur lors dune mesure par suivi de niveau ( savoir la diffrence
entre le volume deau pris la phase liquide et fix par la phase solide et lexpansion de la
phase solide quand elle passe de ltat anhydre ltat hydrat). Les deux types de mesure
sont donc bien quivalents.
Dans les expriences de REY, le rcipient contenant la pte de ciment ne communique avec le
liquide dimmersion que par un fin capillaire afin de rduire les phnomnes de diffusion de
leau interstitielle de la pte vers le liquide environnant. Ce capillaire peut galement
communiquer avec de lhuile, ou encore avec du mercure afin daugmenter la sensibilit de
lappareil (voir Figure 2-5).
Figure 2-5 : Dispositif de mesure de contraction Le Chatelier mis au point par REY [61].
Daprs les rsultats dessais de REY, lerreur de mesure due la diffusion est ngligeable ; la
source derreur la plus grande provient des variations de temprature.
Depuis lessai de REY, de nombreux auteurs ont dvelopp des essais semblables de mesure
de contraction Le Chatelier par pese :
55
GEIKER [30] a utilis de lhuile de paraffine comme liquide dimmersion. La mesure a ici
t utilise comme moyen de suivi des ractions dhydratation. Nous reviendrons sur ce point
par la suite (voir 2.2.6). Les rapports E/C tudis vont de 0,3 0,76.
PAULINI [54] a galement utilis une mesure par pese pour suivre lvolution de la
contraction Le Chatelier. Afin dviter les phnomnes de diffusion, une membrane lastique
est positionne entre leau situe au dessus de la pte de ciment et leau servant de liquide
dimmersion.
2.2.4 Essais sur phases pures
POWERS [57] a tudi la contraction des phases pures C
3
S, C
2
S, C
3
A et C
4
AF ainsi
que linfluence du gypsage (voir Figure 2-6).
Figure 2-6 : Courbes de contraction obtenues pour les composs purs du ciment Portland, avec et sans
ajout de gypse [57].
La Figure 2-6 illustre les diffrences de comportement trs marques entre les quatre
composants (1% de contraction par poids de solide pour le C
2
S contre 13-16% pour le C
3
A),
ainsi que linfluence de la quantit de gypse pour les deux composants contenant de lalumine.
56
Les ordres de grandeur ainsi que lallure des courbes obtenues par POWERS ont t
confirms par REY[61] pour les quatre composants, ainsi que par PAULINI [54], sauf dans le
cas du C
2
S. Ce dernier observe un gonflement important avec cette phase durant les 18
premires heures, suivie dune priode de contraction intense qui ramne la valeur finale pour
le C
2
S ( 7 jours) au niveau de celle obtenue pour le C
3
A. Le bilan volumique de lquation de
lhydratation du C
2
S nallant en aucun cas dans le sens dune augmentation de volume absolu
(voir 1.3.2.2), cette observation ne semble a priori explicable que par un artefact (tel quun
dfaut de pntration de leau au cur de lchantillon).
2.2.5 Essais sur ciment Portland
Ne seront voqus ici que les rsultats relatifs au ciment Portland. Certains des auteurs
cits prcdemment ont galement tudi linfluence de paramtres de formulation tels que
lajout de fume de silice (JUSTNES) ou encore lincorporation de sable en travaillant sur
mortiers (GEIKER). Ces paramtres nentrant pas dans le cadre de la prsente tude, ils ne
seront pas dtaills ici.
2.2.5.1 Quelques valeurs de contraction mesures
On retrouve souvent dans la littrature une valeur moyenne de contraction Le Chatelier
pour une hydratation complte de lordre de 10% du volume de pte initial. Cest
effectivement lordre de grandeur retenir, ainsi quen attestent les principaux rsultats
rsums dans le Tableau 2-1. Sont indiqus dans ce tableau, en fonction des auteurs, le rapport
E/C utilis pour la mesure, ainsi que lchance de la contraction indique. Il faut en effet
garder lesprit que les avancements correspondants ces diffrentes valeurs ntant pas les
mmes, celles-ci ne sont pas directement comparables (outre le fait que les ciments tudis
nont pas la mme composition minralogique). Ces rsultats nous permettront nanmoins par
la suite de situer nos rsultats de mesure par rapport aux mesures dj faites par dautres
auteurs.
57
Auteur E/C utilis Echance Contraction Le Chatelier
(mm
3
/g. ciment) % volume initial
MASO [45] 2,9 18 jours 230 7,3
LE CHATELIER [17] 1 6 mois 92 7
POWERS [57] 0,75 28 jours 50 4,7
JUSTNES [37] 0,5 50 heures 30 4,2
REY [61] 0,5 6 jours 37 4,6
PAULINI [55] 0,4 50 heures 35 4,9
GEIKER [30] 0,3 40 jours 40 6,5
BUIL [15] 0,27 6 jours 42 7,1
Tableau 2-1 : Valeurs de contraction Le Chatelier obtenues par diffrents auteurs.
2.2.5.2 Effet de la nature du ciment
JUSTNES [38] a tudi linfluence de la composition et de la finesse du ciment sur la
pente de la courbe de contraction dans les 10 premires heures de lhydratation (utilisation de
ptes de ciment de E/C=0,4). Il en ressort tout dabord que, quel que soit le ciment utilis, la
priode dinduction, appele priode dormante apparat trs active en termes de
changements volumiques. De plus, la contraction au jeune ge est croissante pour une teneur
en C
3
S et C
3
A accrue. Ceci est comprhensible dans la mesure o ce sont les deux phases les
plus actives au dbut de lhydratation (voir 1.3.3) et que la contraction de la phase C
3
A est
trs importante en comparaison des autres phases (voir 2.2.4). JUSTNES enfin a mis en
vidence la concordance des pentes de contraction Le Chatelier et des dformations
endognes au jeune ge (i.e., jusquau moment de la prise du matriau). Ce point sera plus
amplement dtaill dans le 2.3.
POWERS [57], en partant de lhypothse que la contraction dun ciment tait une fonction
linaire des pourcentages respectifs des quatre principaux composants, a dtermin les
coefficients a,b,c et d de lquation V a[C S] b[C S] c[C A] d[C AF]
3 2 3 4
+ + + (o V dsigne
la valeur de la contraction) sur la base des rsultats dessais de 22 ciments diffrents. Les
valeurs prdites par cette quation apparaissent assez errones dans les premiers jours de
lhydratation. POWERS explique ceci par le fait que le gypsage du ciment nest pas pris en
compte dans cette approche.
58
PAULINI [54] a utilis le mme type dquation que POWERS pour dterminer les valeurs de
contraction de ciments pour une hydratation complte. Sur la base des rsultats quil a obtenu
sur phases pures (voir 2.2.4), PAULINI en conclut que des proportions croissantes de C
2
S
dans un ciment amneraient un gonflement dautant plus important. La priode sur laquelle
ce gonflement aurait lieu correspondrait, daprs PAULINI, la priode dormante, durant
laquelle les phnomnes de dissolution sont plus importants que ceux de cristallisation.
REY [61] enfin, propose lutilisation des courbes drives de contraction (dV/dt) comme
moyen danalyse minralogique du ciment, chaque pic tant interprt comme correspondant
lhydratation dune espce pure. Lhypothse qui sous-tend cette analyse est que la courbe
obtenue pour un ciment est la somme des courbes de chacun de ses composants. Cette
hypothse parat un peu simpliste, dans la mesure o, ainsi quil a t mentionn dans le
Chapitre 1, les diffrents composants interagissent lors de lhydratation dun ciment.
2.2.5.3 Mesures sur ptes - Effet dchelle
Ainsi que MASO [45] lavait soulign, un des risques associ la mesure de
contraction Le Chatelier est que leau ne puisse plus accder tous les pores crs dans
lchantillon partir dune certaine chance, en raison de limpermabilisation de la pte lors
de sa solidification (consquence de lvolution de la porosit au cours de lhydratation - voir
1.4.3).
Pour des ptes faibles E/C, BUIL [15] a ainsi not des ruptures de pente trs brutales dans
certains essais, quil impute la formation ou au grossissement de bulles gazeuses dans leau
de la pte (autodessiccation).
GEIKER [30] a mis en vidence leffet de la taille de lchantillon : dans ses expriences,
laugmentation de la hauteur de lchantillon (ici entre 0,2 et 5,5 cm, pour une surface
dchange pte-eau de 2,3 cm
2
) apparat comme pouvant diminuer artificiellement les valeurs
de contraction mesures, particulirement dans le cas des faibles rapports E/C et des ciments
fins.
59
2.2.5.4 Gonflement apparent lors de lessai Le Chatelier
LE CHATELIER [17] note dans ses conclusions dessais, que, outre les contractions
mesures, un gonflement apparent a t observ (rupture des tubes pour des chances allant
de 1 6 mois). LE CHATELIER en conclut que lhydratation saccompagne dune diminution
de volume absolu et dune augmentation de volume apparent.
Daprs POWERS [57], le gonflement apparent observ dans les expriences de LE
CHATELIER provient du fait que dans une pte de ciment constamment approvisionne en
eau, comme cest le cas dans la mesure de la contraction, il ny a pas de tension capillaire pour
sopposer lexpansion des phases solides (les pores capillaires sont continuellement saturs
deau). Ceci se traduit alors par un gonflement apparent qui ne serait pas observable dans des
conditions scelles.
Il faut donc rester critique vis--vis de la deuxime partie de la conclusion de LE
CHATELIER selon laquelle lhydratation saccompagne dune augmentation de volume
apparent, cette dernire tant observe en conditions dapprovisionnement constant en eau et
pour une pte extrmement poreuse. Nous reviendrons par la suite ces variations de volume
apparent, qui feront lobjet des 2.3 et 2.4.
2.2.5.5 Effet du rapport E/C et de la finesse du ciment
POWERS [57] a tudi linfluence du rapport E/C sur la mesure en faisant varier
celui-ci denviron 0,4 environ 0,9. Il observe que les valeurs de contraction mesures en
fonction du temps augmentent avec le E/C. GEIKER [30] a observ un effet similaire du
rapport E/C. BUIL [15], quant lui, a observ que, quel que soit le rapport E/C utilis (celui
varie dans les expriences de 0,27 0,5), les courbes de contraction sont approximativement
les mmes dans les 50 premires heures, ce quil explique par des degrs dhydratation
approximativement gaux.
Concernant linfluence de la finesse du ciment, JUSTNES [38] a observ que la contraction
au jeune ge est croissante pour une finesse accrue.
60
Ces diffrentes observations traduisent le fait que les valeurs de contraction mesures sont un
indicateur de lavancement des ractions dhydratation. En effet, une plus grande contraction
pour des ptes de plus forts E/C traduit un avancement plus grand (voir effet du E/C sur
lavancement des ractions dhydratation au 1.3.4.5). De mme, ainsi que nous lavons vu
au 1.3.4.4, une finesse accrue se traduit par un avancement plus rapide. On peut donc
supposer que, si ces diffrentes courbes de contraction taient traces non plus en fonction du
temps, mais en fonction de lavancement des ractions dhydratation, leffet du E/C et de la
finesses du ciment ne seraient alors plus visibles.
2.2.6 La mesure de contraction Le Chatelier permet-elle daccder au degr
dhydratation ?
GEIKER [30] a utilis la mesure de la contraction Le Chatelier comme indicateur de
lavancement des ractions dhydratation. Dans ce cadre, des corrlations ont t faites entre
la contraction Le Chatelier, le dgagement de flux de chaleur, la quantit deau lie et la
rsistance la compression : daprs ces rsultats, la contraction Le Chatelier apparat bien
comme un indicateur de lavancement de lhydratation, au mme titre que chacune des
techniques cites prcdemment. Dautres auteurs sont arrivs la mme conclusion :
BUIL [15] a exploit les courbes de contraction Le Chatelier en les drivant par rapport au
temps. Ces courbes drives ont une allure semblable celles dun dgagement de chaleur
(calorimtrie isotherme).
PAULINI [54] quant lui dfinit le degr dhydratation linstant t comme le rapport de la
contraction Le Chatelier linstant t sur la contraction Le Chatelier pour une hydratation
totale (nanmoins, le problme de la dtermination de cette quantit reste entier).
Par rapport ces diffrentes observations, il est important de noter que la mesure de la
contraction Le Chatelier seffectue en milieu satur (lapprovisionnement en eau de la porosit
de la pte tant une condition ncessaire la mesure). Cependant, si lon souhaite utiliser la
mesure pour calculer le degr dhydratation dune pte de E/C donne, ceci introduit un biais
trs important. En effet, ainsi que nous lavons vu au 1.3.4.5, la quantit deau directement
accessible pour lhydratation est un facteur conditionnant la cintique de la raction. En
approvisionnant continuellement la pte en eau, on modifie ainsi cette cintique. Ceci est peu
61
sensible au dbut de lessai, dans la mesure o la pte est de toute manire sature en eau. Les
conditions aux limites deviennent beaucoup plus importantes partir de lchance pour
laquelle, pour une pte de rapport E/C fix, maintenue en conditions scelles, la porosit
capillaire se vide de son eau sous leffet de lhydratation. Cette diminution de la teneur en eau
a pour effet de ralentir la cintique de lhydratation. Apporter de leau dans un tel systme
revient acclrer les ractions. Cest la raison pour laquelle la mesure de la contraction Le
Chatelier nous parat peu adapte la dtermination du degr dhydratation dune pte de E/C
fix.
2.2.7 Conclusions
Les diffrents points abords prcdemment concernant la mesure de la contraction Le
Chatelier nous amnent formuler les conclusions suivantes :
1- la mesure de la contraction Le Chatelier est un indicateur de lavancement des ractions
dhydratation, mais dans un systme continuellement approvisionn en eau. Cela nest pas
reprsentatif de lhydratation dune pte de E/C fix maintenue en conditions scelles
(lcart est dautant plus important que le rapport E/C est faible).
2- la mesure de la contraction Le Chatelier peut tre utilise pour obtenir la pente initiale des
dformations de ptes de ciment dans toute une gamme de valeurs de E/C. En effet, durant
les premires heures, la pte est entirement sature, et lapprovisionnent en eau na que
peu deffet.
3- si lon souhaite simplement obtenir la valeur maximale de la contraction pour une
hydratation complte, il serait prfrable de travailler en suspension, afin dviter
dventuels problmes dimpermabilisation de la pte lors de son hydratation. Nanmoins,
travailler en suspension revient faire lhypothse que les mmes hydrates sont forms en
suspension et en pte et que seule la cintique de la raction est modifie. Ainsi que nous
lavons vu au 1.4.1.1, ceci nest pas le cas puisque, par exemple, la stoechiomtrie des C-
S-H forms dpend de la concentration en hydroxyde de calcium de la phase liquide avec
laquelle ils sont lquilibre (celle-ci sera trs diffrente entre une suspension et une pte).
62
Lexprimentation sur des ptes de ciment semble donc incontournable si lon souhaite
accder la valeur maximale (potentielle) de la contraction (hydratation complte).
2.3 Lautodessiccation
Dans toute la suite de ce chapitre, il sera implicite que les matriaux tudis sont
conservs en conditions isothermes et sans change hydrique avec le milieu extrieur. Dans
ces conditions, la poursuite de lhydratation dans le matriau une fois rigidifi a deux
consquences principales :
1- la croissance du squelette solide, qui se traduit par un remplissage progressif de la porosit
de la pte par les hydrates (voir 1.4.3),
2- la diminution de la teneur en eau dans lespace des pores. Ce phnomne est appel
autodessiccation.
2.3.1 Lautodessiccation comme consquence directe de la contraction Le Chatelier
La Figure 2-7 schmatise les variations de volume absolu issues du bilan volumique
des ractions dhydratation (contraction Le Chatelier), ainsi que les variations de volume
apparent qui en rsultent (daprs [16] et [33]). On se reportera au 1.4.2 concernant la
dfinition des diffrentes phases de la structuration du matriau.
Durant la priode de suspension (phases 1 et 2 du graphique), les grains solides sont isols
dans la phase liquide connexe. Le matriau noppose aucune rsistance aux variations de
volume imposes par la raction dhydratation. Durant cette priode, variations de volume
apparent et variations de volume absolu sont confondues.
Durant la phase de prise (phase 3 du graphique), la rigidit du matriau crot et les
variations de volume absolu imposes par la contraction Le Chatelier sont de plus en plus
gnes par le squelette minral naissant. Les zones dans lesquelles les dformations sont
empches sont peu nombreuses au seuil de percolation, mais leur nombre augmente
rapidement alors que lhydratation progresse.
63
Durant la phase de durcissement (phase 4 du graphique), le squelette minral est constitu
dans tout le volume et les diminutions de volume dues lhydratation ne sont plus
compatibles avec les dformations mcaniques admissibles par le squelette minral : il y a
alors apparition dun volume gazeux dans la porosit capillaire de la pte initialement
sature en eau et la teneur en eau du matriau diminue. Ce phnomne est une dessiccation
interne sous leffet de lhydratation appele autodessiccation. Les variations de volume
apparent et les variations de volume absolu sont alors compltement distinctes (les
variations de volume apparent tant trs petites devant celles de volume absolu).
t = O
Variations de volume absolu : contraction Le Chatelier
Variations de volume apparent
Percolation du squelette rigide
hydratation
Eau
Ciment
Hydrates
1 2 3
Vides gazeux
4
Figure 2-7 : Lautodessiccation comme consquence de la contraction Le Chatelier (daprs [16] et [33]).
Les diffrentes tapes dcrites prcdemment ont t exprimentalement mises en vidence
par SELLEVOLD et JUSTNES [65]. La Figure 2-8 reprsente, en fonction du temps, pour une
pte de ciment de E/C=0,4, les variations de volume absolu (contraction Le Chatelier, ici
appele Total chemical shrinkage) et les variations de volume apparent (appeles ici External
chemical shrinkage) (nous reviendrons au 2.5 sur la technique de mesure utilise pour
accder ces variations de volume apparent). Les deux courbes concident jusqu' environ 6
heures dhydratation, chance partir de laquelle elles divergent. Cette chance correspond
64
la formation dun squelette rigide dans le matriau, lui permettant de sopposer aux
variations de volume imposes par lhydratation.
Figure 2-8 : Variations de volume absolu (total chemical shrinkage) et variations de volume apparent
(external chemical shrinkage) pour une pte de ciment de E/C=0,4 [65].
2.3.2 Le mcanisme de la dpression capillaire
A partir du seuil de percolation, les variations de volume apparent (retrait
dautodessiccation) sont trs faibles devant les variations de volume absolu. BUIL [15] a
montr que, pour une mme diminution de teneur en eau dans le matriau, le retrait
dautodessiccation est du mme ordre de grandeur que le retrait de dessiccation (ou retrait de
schage). La diminution de la teneur en eau dans le cas du retrait dautodessiccation est lie
la consommation interne de leau par lhydratation ; dans le cas du retrait de dessiccation, elle
est lie au dpart deau vers lextrieur par vaporation.
Lintensit du retrait de dessiccation, tout comme celle du retrait dautodessiccation, dpend
de ltat de liaison de leau avec le solide. Ltude des mcanismes de retrait revient donc
celle de la liaison eau - surface solide. Trois mcanismes permettant dexpliquer le retrait de
dessiccation ont t identifis ; ils correspondent respectivement au dpart de leau des pores
capillaires, celui de leau adsorbe et celui de leau des hydrates : (1) le retrait par variation
de la dpression capillaire, (2) le retrait par variation de la tension superficielle du solide - due
la diminution de lpaisseur de la couche deau adsorbe - , (3) le retrait par variation de la
65
pression de disjonction - lie elle aussi une diminution dpaisseur de la couche deau
adsorbe [6].
HUA [34] a montr que dans le cas du retrait dautodessiccation, la variation de la dpression
capillaire jouait le rle majeur par rapport aux autres phnomnes physicochimiques
mentionnes prcdemment.
Le mcanisme de dpression capillaire traduit le fait que, dans un capillaire non satur (voir
Figure 2-9), la phase liquide est en traction (cration dun mnisque linterface liquide/gaz),
ce qui induit une pression ngative sur les parois du capillaire qui tend les rapprocher. Le
retrait macroscopique observable provient de cette mise en compression du solide.
Le mcanisme de la variation de la dpression capillaire rsulte des lois de LAPLACE et de
KELVIN, qui dcrivent respectivement lquilibre mcanique dun mnisque sous des
pressions diffrentes de part et dautre de celui-ci, et lquilibre hygromtrique eau liquide -
eau vapeur.
phase
gazeuse
P
g
P
l
phase
liquide
r
s
o
l
i
d
e
Figure 2-9 : Schma dun
capillaire non satur.
Loi de LAPLACE :
P P
2
r
cos
g l

Equation 2-1
P
g
: pression de la phase gazeuse air humide (air sec + vapeur
deau),
P P P
g a v
+
P
a
: pression partielle dair sec,
P
v
: pression partielle de vapeur deau,
P
l
: pression de leau liquide,
: tension superficielle de linterface liquide/phase gazeuse,
r : rayon du pore o le mnisque existe,
: angle de mouillage.
66
Loi de KELVIN :
P P
RT
M
ln(HR)
l g
l

Equation 2-2
R : constante des gaz parfaits,
T : temprature,
l
: masse volumique de leau,
M : masse molaire de leau,
HR : humidit relative,
HR
P
P
v
vs
P
vs
: pression de vapeur saturante.
Rappelons enfin que (dfinitions extraites de [20]) :
- La pression partielle de vapeur deau est la pression quexerce la vapeur deau si elle occupe
seule, dans les mmes conditions que celles de lair humide (mlange dair sec et de vapeur
deau), la totalit du volume considr.
- La pression de vapeur saturante est dfinie comme la pression de vapeur dans un tat
dquilibre avec une surface plane deau pure la mme temprature et la mme pression.
A partir des lois de LAPLACE et KELVIN, il est possible de lier lintensit de la dpression
capillaire (P
g
- P
l
), le rayon du pore dans lequel se situe le mnisque et lhumidit relative de
la manire suivante :
P P P
r
RT
M
ln(HR)
g l
l

2 cos
Equation 2-3
Cette relation nous permet de formuler les observations suivantes
1
:
Plus lhumidit relative est basse, plus la dimension du pore non satur o le mnisque
peut exister est petite. Lors de lautodessiccation du matriau, les pores se vident donc par

1
Application numrique :
En prenant R=8,314 J.mol
-1
.K
-1
, M=18.10
-3
kg.mol
-1
, = 0,0729 N.m
-1
, = O, on obtient, pour T=20C :
- lorsque HR = 99%, r = 1070 (premier mode poreux - voir 1.4.3) et P = 1,4 MPa,
- lorsque HR = 90%, r = 100 (second mode poreux - voir 1.4.3) et P = 14,2 MPa,
67
ordre de taille dcroissante. A ltat dquilibre, pour une humidit relative donne, il
existe un rayon daccs r
0
tel que tous les capillaires de rayon daccs infrieur r
0
sont
remplis deau et tous les capillaires de rayon daccs suprieur sont vides.
Plus les pores en cours de vidange sont troits, plus lintensit de la dpression capillaire
est grande.
Lintensit des dpressions capillaires augmente au cours de lhydratation pour deux raisons :
lautodessiccation progresse dans le matriau en atteignant des pores de plus en plus
troits, ce qui se traduit par une baisse de lhumidit relative interne,
simultanment, la porosit du matriau saffine sous leffet de lhydratation (voir 1.4.3.).
La taille moyenne des pores capillaires se rduit donc au cours de lhydratation, ce qui
conduit des dpressions capillaires plus fortes lors du processus dautodessiccation.
2.3.3 Suivi de lautodessiccation dun matriau en cours dhydratation
Seront dtailles ici les mthodes permettant de suivre exprimentalement
laugmentation du volume gazeux cause par lautodessiccation. Les mesures de retrait
dautodessiccation feront lobjet du 2.5.
2.3.3.1 Les diffrents types de mesure
Mesure de lhumidit relative interne
Il est possible dvaluer exprimentalement la diminution dhumidit relative interne dun
matriau due lautodessiccation par des mesures sur des prouvettes protges de tout
change hydrique avec le milieu extrieur et conserves en conditions isothermes. Depuis les
premires mesures effectues par GAUSE et TUCKER [29] en 1940, de nombreux auteurs
ont effectu des suivis dhumidit relative interne lors de lhydratation de btons ou de ptes
de ciment. Parmi eux, on peut citer COPELAND et BRAG [19], WITTMANN [78],
SELLEVOLD et JUSTNES [64], BUIL [16], JENSEN et HANSEN [35], BAROGHEL-
BOUNY [4].

- lorsque HR = 80%, r = 48 (troisime mode poreux - voir 1.4.3) et P = 30,2 MPa.
68
Le principe de la mesure mise en uvre par ces diffrents auteurs est simple : on vient
positionner un capteur hygromtrique au dessus de la pte durcissante, dans une enceinte
hermtique. Lhumidit relative mesure dans la phase gazeuse au dessus de lchantillon est
identique, lquilibre, celle que lon mesurerait dans la phase gazeuse du rseau poreux
lintrieur du matriau. Le volume dair environnant lchantillon dans lenceinte doit tre
rduit au maximum afin dviter les dlais de mise lquilibre de la phase gazeuse. Pour les
mmes raisons, la surface dchange entre lchantillon et le volume dair environnant doit
tre maximise. Cest la raison pour laquelle certains auteurs travaillent sur des chantillons
durcis concasss. La Figure 2-10 reprsente, titre dexemple, le dispositif utilis par BUIL
[16].
Figure 2-10 : Dispositif de suivi dhumidit relative interne mis au point par BUIL [16].
Mesure des changements de pression dans la phase liquide
RADOCEA [59] a mis au point un dispositif exprimental permettant de suivre de manire
continue les changements de pression dans la phase liquide dune pte de ciment au cours de
son hydratation. Cette mesure lui permet de dcrire lvolution des pressions ngatives dans
leau induites par les forces capillaires, dans le cas du schage ou de lautodessiccation. Les
essais sont mens dans les 24 premires heures suivant le gchage du matriau.
69
Le systme exprimental mis au point consiste en une seringue remplie deau et connecte
un capteur de pression de grande sensibilit. La seringue est insre une certaine profondeur
dans la pte, et la pression est enregistre en fonction du temps (voir Figure 2-11). Le zro de
lappareil est pralablement rgl en plongeant la seringue dans de leau une profondeur
correspondant celle laquelle elle sera utilise dans la pte. Une pression nulle au point de
mesure correspond donc la simple pression hydrostatique.
Figure 2-11 : Dispositif de suivi de pression dans la phase liquide mis au point par RADOCEA [59] (Sur
ce graphique, 1 : moule, 2 : pte de ciment, 3 : seringue, 4 : capteur de pression, 5 et 6 : systme
dacquisition).
La Figure 2-12 reprsente quelques courbes typiques obtenues par RADOCEA pour
diffrentes ptes de ciment (cit par SELLEVOLD et al. [65]). La premire partie des courbes
dcrit les changements de pression dans la phase liquide causs par les phnomnes de
sdimentation/ressuage. La deuxime partie des courbes (dveloppement de pressions
ngatives) traduit les changements de pression dans la phase liquide dues aux forces
capillaires.
70
Figure 2-12 : Changements de pression dans la phase liquide dus la sdimentation et lautodessiccation
(RADOCEA, cit dans [65]).
Le suivi des pressions ngatives qui se dveloppent dans la phase liquide est riche
denseignement concernant lchance de lapparition du seuil de percolation. En effet,
lapparition de pressions ngatives dans la phase liquide traduit le fait quil existe dans le
matriau un squelette solide suffisamment rigide pour permettre lapparition de mnisques.
2.3.3.2 Les paramtres influants
Rapport Eau / Solide :
Le rapport Eau/Solide (E/C dans le cas de ptes de ciment pures, sans ajout de fumes de
silice) joue un rle prdominant dans la diminution de lhumidit relative interne dans le
matriau : plus le E/C est faible, plus la diminution de lhumidit relative interne est intense
([29, 19, 78, 64, 16, 4]).
Ainsi, pour un rapport E/C de 0,4 , BUIL [16] obtient une humidit relative interne denviron
95% au bout de 20 jours dhydratation, et denviron 88% la mme chance pour un E/C de
0,3. Si lon applique lquation de KELVIN, ceci correspond un rayon de pore en cours de
71
dsaturation de 210 dans le cas du E/C=0,4 et de 84 dans le cas du E/C=0,3. Les
dpressions capillaires correspondantes, issues de lquation de LAPLACE seront trs
diffrentes, illustrant bien leffet important du rapport E/C : P= 6,9 MPa pour E/C=0,4 et P
= 17,3 MPa pour E/C=0,3.
Pour des ptes de forts E/C (E/C>0,5), la diminution dhumidit relative interne du matriau
au cours de son hydratation est trs faible et trs lente [4], ce qui conduit gnralement dire
que lautodessiccation dans les matriaux forts E/C na que peu de rpercussions
mcaniques (les dpressions capillaires engendres restent faibles).
Leffet du rapport E/C nous semble directement li la distribution poreuse du matriau.
Ainsi quil a t vu au 1.4.3, le premier mode poreux (r=1000 ) peut tre rapidement
remplac au cours de lhydratation par un deuxime mode (r=100-200 ) pour les ptes de
faibles E/C, alors quil peut subsister plusieurs mois dans le cas des ptes forts E/C. Le
dpart deau cr par lautodessiccation amne donc la vidange de pores capillaires plus
grossiers dans le cas des ptes de forts E/C, et ceci pour des temps dhydratation assez longs.
Par opposition, le dpart de leau par autodessiccation dans les ptes de faibles E/C amne la
vidange de pores de plus en plus fins, ce qui se traduit par une diminution intense de
lhumidit relative interne, et des dpressions capillaires importantes.
Nature du ciment :
Lautodessiccation tant une consquence directe de la contraction Le Chatelier, les facteurs
de composition du ciment influenant la contraction Le Chatelier influenceront par
consquent lautodessiccation du matriau. Il a t vu prcdemment que la contraction Le
Chatelier de la phase C
3
A du ciment tait plus importante que celle des autres phases (voir
2.2.4). On peut donc sattendre ce que lautodessiccation soit dautant plus forte que la
teneur en C
3
A du ciment est importante.
La finesse du ciment joue galement un rle important dans le phnomne dautodessiccation,
probablement de par son influence sur la porosit du matriau : pour un mme avancement
des ractions dhydratation, un ciment plus fin conduit un rseau poreux galement plus fin
72
[14]. Lintensit des dpressions capillaires engendres par lautodessiccation est alors plus
grande pour un ciment fin.
Enfin, il est ncessaire de noter que la prsence dions alcalins dans la phase liquide se traduit
par une baisse de lhumidit relative interne ([4], [35]). La teneur initiale en alcalins du ciment
(Na
2
0, K
2
O) a donc galement une influence sur les valeurs dhumidit relative pouvant tre
mesures.
2.3.3.3 Lautodessiccation bloque-t-elle lhydratation ?
POWERS [58] indique en 1948 que lhydratation utile sarrte pour des humidits
relatives internes infrieures 80%, dans la mesure o, lorsque cette valeur est atteinte, il
nexiste plus suffisamment deau disponible dans les pores capillaires du matriau. Il apparat
important aujourdhui de ne pas traduire ceci en une valeur limite rigide en dessous de
laquelle lhydratation sarrte, comme cela est souvent encore fait dans la littrature. En effet,
les rsultats de BAROGHEL-BOUNY [4] montrent que lautodessiccation du matriau peut
se poursuivre bien en dessous de la valeur de 80% dhumidit relative interne (certains des
matriaux tests atteignent des humidits relatives internes de 68% au bout dun an). Daprs
BAROGHEL-BOUNY, lorsque leau capillaire fait dfaut, les grains de ciment anhydres, plus
hydrophiles que les hydrates, utilisent leau adsorbe de ces derniers pour shydrater. La
cintique dhydratation est alors bien videmment beaucoup plus lente. Cette hypothse de
limite 80% avait dj t mise en cause par WITTMANN auparavant [78].
2.4 Le gonflement apparent
La contraction Le Chatelier et lautodessiccation consquente amnent le volume
apparent du matriau diminuer au cours de son hydratation (retrait). Or, ainsi que nous
lillustrerons par la suite (voir 2.5.4.1), de nombreux auteurs ont observ une phase de
gonflement pour des matriaux en cours dhydratation maintenus en conditions endognes.
Pour rappel, les conditions endognes imposent au matriau dtre conserv en conditions
isothermes et sans change hydrique avec lextrieur (les phnomnes de gonflement sous
eau, qui peuvent tre expliqus par les lois de la capillarit, ne sont donc pas envisags ici).
73
Diffrents scnarios peuvent permettre dexpliquer, au moins qualitativement, ce gonflement
apparent.
Le scnario le plus rpandu est celui du gonflement ettringitique. Dans les ciments dits
expansifs, lhydratation, bien que toujours rgie par le bilan volumique de la contraction Le
Chatelier, est accompagne dune augmentation de volume apparent. Dans ces types de
ciment, la formation dettringite, qui est privilgie, est responsable de lexpansion observe
[49]. Selon lhypothse la plus souvent voque [18], lexpansion est provoque par les
pressions de cristallisation associes la croissance des aiguilles dettringite. Les modles
proposs mettent en avant la morphologie aciculaire des cristaux lmentaires et leur
disposition rayonnante.
BENTUR et ISH-SHALOM [9] ont montr que lexpansion ne commence pas instantanment
lors de la formation dettringite, mais un degr dhydratation critique
cr
, lorsque le premier
contact est tabli entre les sphres rayonnantes dettringite. Cette observation a t confirme
par OGAWA et ROY [53] et par DRON [25]. Ce dernier a mis en vidence le fait que
cr
est
dautant plus lev que le rapport E/C de la pte est grand. Lordre de grandeur des pressions
de cristallisation valu par DRON [25] est de 70 MPa pour une surface de croissance de 1
cm
2
dplaant son point dapplication de 1 cm. Ces pressions de cristallisation leves
sappliquent daprs VERNET [77] la formation des cristaux dettringite mais galement
ceux de portlandite : tous deux se comporteraient comme des micro-vrins capables de
crer une porosit parasite dans le matriau.
Il est important de noter ici que le gonflement apparent ne peut tre expliqu par le bilan des
volumes absolus des espces lors de lhydratation. Il est ncessaire de connatre la
morphologie de ces espces et leur mode de croissance.
ODLER et al. [52] et VAN BREUGEL [14] proposent une autre explication pour
lexpansion apparente pouvant tre observe lors de lhydratation de ptes de ciment. Ces
deux auteurs repartent du fait que les solides hydrats occupent dans le matriau un volume
beaucoup plus important que les solides anhydres initiaux (voir 2.2.1). Ils en dduisent que,
ds lors que lespace poreux disponible dans le matriau est limit, la croissance des hydrates
en milieu confin entrane une mise en contrainte progressive dans le matriau, qui tend
74
augmenter le volume apparent. Il faut nanmoins remarquer que ce raisonnement nest pas
complet puisquon ne peut considrer simplement le bilan volumique de la phase solide, sans
prendre en compte le volume occup initialement par leau. Si lon prend en compte ce
volume, le bilan volumique de la raction dhydratation va dans le sens dune contraction.
Pour cette raison, BARCELO [2] a distingu la croissance de deux types dhydrates, les C-S-
H externes, qui se dveloppent lextrieur des limites initiales des grains anhydres, et les C-
S-H internes, qui se dveloppent lintrieur des limites initiales des grains (voir 1.4.1.1).
Dans le cas de la formation des C-S-H externes, les lments de la raction dhydratation sont
localiss dans un volume dtermin de solution. Le bilan volumique de la raction
dhydratation se traduit bien par une contraction. Dans le cas de la formation des C-S-H
internes, le lieu de croissance des C-S-H est fix ; cest celui de lanhydre de dpart (raction
topochimique). Leau ncessaire lhydratation est prise au cur de la pte et est draine au
travers des couches de C-S-H qui entourent lanhydre. A partir du moment o les couches
dhydrates externes sont en contact entre elles, la croissance de C-S-H internes, qui occupent
un plus grand volume que le solide anhydre initial quils remplacent, peut avoir deux
consquences : (1) soit les C-S-H externes se densifient, (2) soit les grains se repoussent et il
en rsulte un gonflement apparent. Lhypothse de mcanisme formule par BARCELO nous
semble trs intressante pour expliquer le gonflement apparent de ptes de E/C rduits.
2.5 La mesure des dformations endognes
Deux conditions exprimentales sont respecter dans la mesure des dformations
endognes :
(1) le matriau doit tre coup de tout change hydrique avec le milieu extrieur durant
toute la mesure, i.e. il ne doit ni gagner ni perdre deau par schage. Le respect de cette
condition peut tre vrifi exprimentalement en pesant rgulirement lprouvette afin
de sassurer que sa masse reste constante. Ceci est systmatiquement fait par tous les
auteurs cits plus loin.
75
(2) le matriau doit tre maintenu en conditions isothermes. En raison du dgagement de
chaleur produit par les ractions dhydratation, ceci implique une thermorgulation des
essais.
Si lisothermie ne peut tre satisfaite exprimentalement (exemple des prouvettes
paisses dans lesquelles peuvent se dvelopper des gradients de temprature), les
dformations thermiques doivent alors tre prises en compte. Pour cela, lchantillon est
soumis plusieurs historiques de temprature. En partant de lhypothse que (1) les
dformations endognes et les coefficients thermiques sont identiques quels que soient
les historiques de temprature et (2) les dformations thermiques sont de la forme
d d
i
i i

( ) ( ) ( ) ( tant la maturit du matriau,

i
( ) la temprature et

i
( ) le coefficient de dilatation thermique), on peut valuer le coefficient de dilatation
thermique du matriau. Connaissant lvolution de la temprature au point de mesure, il
est alors possible de retrancher les dformations thermiques des dformations totales
mesures pour obtenir les dformations endognes. Ceci a t fait par exemple dans la
rfrence [41] pour des mesures sur bton. Les essais sur ptes de ciment permettent
gnralement nanmoins de travailler sur des chantillons de petites dimensions et
dassurer directement une mesure en conditions isothermes.
Ces deux conditions, associes au fait que la mesure doit commencer le plus tt possible aprs
le gchage du matriau (les dformations mesures ayant lieu ds lors que le matriau
shydrate), rendent la mesure des dformations endognes trs dlicate. Lobjectif de cette
dernire section de chapitre est, sur la base des rsultats de nombreux auteurs, didentifier les
artefacts pouvant fausser la mesure et de mettre en vidence les contradictions de la littrature.
Sachant que la comprhension physique des mcanismes passe ncessairement par une mesure
fiable, il apparat en effet capital de bien comprendre la mesure qui est faite et les erreurs
dinterprtation auxquelles elle peut conduire. Les conclusions de la prsente analyse seront
reprises dans la Partie 2 traitant du dveloppement et de la mise au point des essais de cette
tude.
Deux grands types de mesure sont distinguer pour accder exprimentalement aux
dformations endognes de la pte de ciment : (1) les mesures dites liniques, qui consistent
mesurer, dans une direction, les variations dimensionnelles dune prouvette ayant fait prise,
76
(2) les mesures dites volumiques, qui consistent isoler la pte du milieu extrieur ds la fin
du gchage en la plaant dans une membrane souple : les dformations du systme pte +
membrane sont alors suivies au cours du durcissement du matriau.
Le Tableau 2-2 prsente sous forme synthtique quelques rsultats de la littrature. Ne sont
intgrs dans ce tableau que les rsultats obtenus sur ptes de ciment pures. Certains des
auteurs cits ont galement travaill sur mortiers et btons et ont tudi linfluence de
paramtres de formulation tels que lincorporation de fumes de silice. Ces rsultats nont pas
t repris dans le tableau dans la mesure o ils ne prsentent pas un intrt direct pour cette
tude. Les contributions des diffrents auteurs figurant dans le Tableau 2-2 sont dtailles
dans ce qui suit.
2.5.1 Les mesures liniques
2.5.1.1 Principe de la mesure
Les mesures liniques des dformations endognes consistent enregistrer les
variations dimensionnelles dune prouvette dans une direction. Les rsultats sont exprims
sous la forme :

L L
L
0
0
o L est la longueur de lprouvette linstant de la mesure et L
0
est la longueur initiale (
lchance de la premire mesure).
La mesure linique des dformations endognes peut se faire de diffrentes manires. Les
dispositifs dvelopps par les auteurs ci-aprs illustrent les grandes familles de mesure
figurant dans la littrature.
a) Les mesures liniques verticales
BAROGHEL BOUNY [4] a utilis une mesure drive des mesures normalises de
dtermination du retrait et du gonflement de mortiers [81] : lchantillon est coul
horizontalement dans un moule mtallique permettant dquiper lprouvette de plots
mtalliques ses extrmits. Aprs dmoulage, les prouvettes sont emballes avec une
77
double enveloppe de papier aluminium adhsif. Les mesures sont ensuite effectues
verticalement au rtractomtre. La longueur de rfrence est celle du prisme au moment du
dmoulage. Ce type de mesure est galement prconis par le Technical Committee on
Autogenous Shrinkage of Concrete du Japan Concrete Institute pour accder aux
dformations endognes du matriau une fois durci [82].
LE ROY [62]coule ses prouvettes verticalement dans des moules en Teflon ferms leurs
extrmits par des casques en acier inoxydable. La mesure se fait verticalement laide de
deux LVDT positionns dans les casques (voir Figure 2-13).
Figure 2-13 : Equipement des prouvettes de LE ROY (mesure linique en vertical) [31].
b) Les mesures liniques horizontales
TAZAWA [70] coule lchantillon dans un moule pos lhorizontale . Ce moule permet de
positionner lors du coulage des inserts rigides aux extrmits de lprouvette. Les tiges des
capteurs de dplacement utiliss pour la mesure des dformations sont lies ces inserts via le
moule. Les mesures sont effectues horizontalement et peuvent commencer partir de
linstant o le matriau est suffisamment rigide pour entraner les inserts et les dsolidariser
des parois du moule (voir Figure 2-14).
AUTEUR TYPE DE MESURE
GEOMETRIE
EPROUVETTE
PROTECTION VIS A VIS
DE LA DESSICCATION
ECHEANCE
1
ere
MESURE
E/C ORDRES DE
GRANDEUR
L/L (E-6)
(chance - valeur)
REMARQUES
BAROGHEL BOUNY [4]
Linique vertical
Prismes 4x4x16 cm
Relevs ponctuels
Double enveloppe de papier
aluminium adhsif aprs
dmoulage.
24 h. 0,348 7 jours
28 jours
710 jours
490
710
1340
Les prouvettes sont conserves
horizontalement jusquau dmoulage :
risques de sdimentation aux forts E/C
LE ROY [62]
Linique vertical
Cylindres 2 - H 16
cm
Mesure en continu
Moule Teflon + gaine
thermortractable jusqu' la
prise.
Moule Teflon + papier
aluminium adhsif aprs la
prise.
24 h. 0,28
0,38
0,5
7 jours
28 jours
120 jours
7 jours
28 jours
120 jours
7 jours
28 jours
120 jours
200
450
950
400
500
650
- 0
200
500
Mise en rotation des chantillons jusqu'
la prise pour viter la sdimentation, ceci
mme aux forts E/C.
Lisolation hydrique de lchantillon est
imparfaite.
KHEIRBEK [26]
Linique vertical
Cylindres 2 - H 16
cm
Relevs ponctuels
Moule polyethylne + ruban
adhsif jusqu' la prise.
Moule dans tuve 97% HR
jusquau dmoulage.
Double enveloppe
daluminium adhsif aprs
dmoulage.
la prise
(dtermine par
essai au
prisomtre)
0,3
0,35
0,4
0,5
1 jour
7 jours
28 jours
1 jour
7 jours
28 jours
1 jour
7 jours
28 jours
1 jour
7 jours
28 jours
300
720
880
30
450
590
- 30
270
480
- 60
- 70
250
Les parois intrieures du moule sont
lubrifies pour minimiser les frottements.
la prise.
TAZAWA [71]
Linique horizontal
Prismes 4x4x16 cm
Relevs ponctuels
Film polyester dbut de prise 0,3
0,4
1 jour
7 jours
28 jours
1 jour
7 jours
28 jours
350
900
1150
- 200
200
650
Eprouvettes coules et conserves
lhorizontale : risque de sdimentation
aux forts E/C.
Moules polystyrne choisis pour leur
faible rigidit : difficult pour
thermostater.
TAKAHASHI [68]
Linique horizontal
Mesure en continu
Film polyehtylne jusqu' 2
jours.
Film polyethylne + film
aluminium aprs dmoulage.
prise (dtermine
daprs la norme
japonaise)
0,3 1 jour
7 jours
200 - 600
500 - 1000
(selon ciment)
Utilisation de capteurs sans contact pour
la mesure des dformations.
Rduction des frottements pte-moule
avec film polyethylne.
JENSEN/HANSEN [36]
Linique horizontal
Dilatomtre env. 1,5 -
L env. 30 cm
Mesure en continu
Systme entirement plong
dans bain thermostat de
glycol.
1 heure 0,35 1 jour
7 jours
400
550
(T=30C)
Le dilatomtre est un moule souple pliss
(faible rigidit) : la mesure peut
commencer avant la prise.
Risque de sdimentation aux forts E/C.
JUSTNES/SELLEVOLD [37]
Volumique
Membrane souple latex
Relevs ponctuels
Membrane latex. 1 heure
0,3
0,5
0,5
1 jour
1 jour
1 jour
V/V (%)
0,8 - 1,1
0,75
0,65 - 0,7
(selon ciment)
la prise : mesures possibles aux forts E/C.
La mesure peut commencer ds le
coulage du matriau.
Tableau 2-2 : Valeurs de dformations endognes obtenues par diffrents auteurs.
C
h
a
p
i
t
r
e

2

:

D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

d
e

l
a

p
t
e

d
e

c
i
m
e
n
t
7
8
1
r
e

P
a
r
t
i
e

:

P
o
s
i
t
i
o
n
n
e
m
e
n
t

d
u

p
r
o
b
l
m
e

B
i
b
l
i
o
g
r
a
p
h
i
e

e
t

a
n
a
l
y
s
e

-
1re Partie : Positionnement du problme - Bibliographie et analyse
79
Figure 2-14 : Dispositif de mesure de TAZAWA (mesure linique lhorizontale) [70].
TAKAHASHI [68] utilise le mme principe de mesure que TAZAWA, mais utilise des
capteurs sans contact pour la mesure des dformations .
JENSEN et HANSEN [36] ont dvelopp un dispositif (appel dilatomtre ) constitu
dun moule souple pliss, fix rigidement une extrmit, et reli lautre extrmit un
capteur de dplacement. Ce moule, facilement dformable, semble permettre la pte de
ciment de transmettre les dformations horizontales avant prise (voir Figure 2-15).
Figure 2-15 : Dispositif de mesure de JENSEN / HANSEN (mesure linique lhorizontale) [36].
80
2.5.1.2 Les problmes poss par les mesures liniques
Sdimentation et ressuage
Dans la premire phase de lhydratation, le matriau est une suspension de grains de ciment
dans de leau (voir 1.4.2). Sous leffet de la gravit, les grains de ciment peuvent avoir
tendance sdimenter. Ce phnomne de sdimentation est particulirement accentu pour
les ptes de forts rapports E/C. Il saccompagne gnralement de ressuage, i.e. de
lapparition deau claire la surface de lchantillon. La sdimentation et le ressuage
engendrent des gradients de densit dans lpaisseur des prouvettes de mesure, ce qui
dune part nuit la symtrie du systme, et dautre part modifie localement la composition
du matriau tudi. Ainsi que nous lillustrerons au 2.5.2.2, la prsence deau de ressuage
en surface fausse de plus la mesure des dformations endognes. En effet, le matriau se
comporte, non plus comme un systme homogne en conditions scelles, mais comme un
systme biphasique, avec dun ct une pte de ciment E/C rduit et de lautre de leau
claire qui repntre dans la pte au cours de son hydratation.
Pour attnuer les effets de la sdimentation, LE ROY [62] a mis les chantillons en rotation
jusqu' la prise (rotation lente de lordre de 4 tours par minute), ce qui lui a permis
dobtenir une bonne homognit dchantillon, et cela mme pour de forts E/C ou pour
des ptes adjuvantes. Laxe de rotation des prouvettes (de forme cylindrique - voir
Tableau 2-2 -) est perpendiculaire leur axe de symtrie.
Il est galement possible dviter les problmes de sdimentation par lemploi dagents
viscosants. Nanmoins, la chimie du systme tudi est alors modifie. La voie
physique (mise en rotation du systme) semble donc prfrable la voie chimique.
Frottements prouvette / moule
Les frottements entre le moule et lprouvette de mesure peuvent restreindre les
dformations de cette dernire. Diffrentes solutions ont t apportes dans la littrature
dans le but de minimiser les perturbations apportes par le moule et daccder ainsi aux
dformations libres du matriau.
La solution la plus commune est le traitement de la surface de contact moule/prouvette :
lubrification des parois intrieures des moules [26], positionnement dun film plastique
entre le moule et lprouvette ([68, 70]), etc. BARON [6], avec un dispositif analogue
celui de TAZAWA, a utilis plusieurs procds afin de diminuer le frottement
81
moule/prouvette, allant mme jusqu' lutilisation dune nappe de mercure dans le fond du
moule sur laquelle flotte lprouvette. Ltude exprimentale quil a mene a permis de
vrifier que la variation relative de longueur, pour un ge donn du matriau, diminue
linairement avec la longueur de lprouvette. Il est alors possible destimer la valeur du
retrait sans frottement une chance donne par extrapolation (voir Figure 2-16).

Figure 2-16 : Influence du frottement sur les variations de longueur mesures (dispositif linique
horizontal - l est la longueur de lprouvette) [6].
Il est galement possible de jouer sur la souplesse du moule afin de limiter les restrictions
des dformations par celui-ci. Ainsi, LE ROY [62] a fait le choix de moules en Teflon
(dont le module lastique valu par un essai de flexion vaut 600 MPa environ), TAZAWA
[70] celui de moules en polystyrne. Il est cependant noter dans ce dernier cas que
lutilisation dun matriau isolant tel que le polystyrne peut causer des difficults de
thermostatation de la mesure. BOULAY [12] utilise, pour des mesures sur btons, un
moule pliss dune grande souplesse, analogue celui de JENSEN et HANSEN [36].
Echance de la premire mesure
Les dformations endognes sont causes par lhydratation du ciment. Elles apparaissent
donc ds lors que les ractions dhydratation commencent, savoir au contact de leau et
du ciment. Il est par consquent important de commencer la mesure des dformations le
plus tt possible aprs le gchage du matriau. Les mesures liniques ne peuvent
commencer qu la prise du matriau, lorsque celui-ci atteint une rigidit suffisante soit
pour tre dmoul, soit pour pouvoir entraner les inserts sur lesquels sont positionns les
capteurs de dplacement. Les dformations avant prise ne sont donc pas accessibles par ce
82
type de mesure. Il est cependant noter que le dilatomtre de JENSEN et HANSEN [36]
semble permettre la mesure des dformations avant prise, de par la trs grande souplesse du
moule utilis (les mesures commencent 1 heure aprs le gchage du matriau).
Les mesures normalises de retrait [81] commencent 24 heures aprs le coulage du
matriau. Dans le cas de la mesure des dformations endognes de ptes faibles rapports
E/C, cette chance est trop grande. Une partie importante des dformations a en effet eu
lieu 1 jour. Les rsultats obtenus par KHEIRBEK [26] illustrent cette remarque (voir
Tableau 2-2) : en commenant les mesures la prise, il enregistre 1 jour 300
micromtres/mtre de dformations pour une pte de rapport E/C=0,3, ce qui reprsente
prs de 40% des dformations 28 jours. Ces ordres de grandeur sont confirms par les
rsultats de TAZAWA [71]. En commenant les mesures 24 heures, LE ROY [62]
obtient donc pour le retrait de la pte E/C=0,28 des valeurs par dfaut (voir Tableau 2-2).
Pour les mmes raisons, les comparaisons faites par LOUKILI [44] sur lamplitude des
retraits endognes de BPR (Btons de Poudres Ractives) selon leur rapport eau sur liant
(E/L) sont fausses, du fait que les mesures commencent 48 heures. Une partie des
courbes est tronque (la partie 0 48 heures), et lamplitude du retrait non accessible la
mesure est dautant plus grande que le rapport E/L est faible. Sur la base des mesures
partir de 48 heures, les conclusions relatives linfluence dun paramtre tel que le rapport
E/C peuvent alors tre compltement inverses.
Etanchit du systme
Il est important de garantir ltanchit du systme de mesure. Pour cela, il faut tout
dabord choisir pour le moule un matriau trs peu absorbant. Cest bien videmment le
cas du mtal, le plus communment utilis. Cest galement le cas du PTFE (Teflon) utilis
par LE ROY [62]. Pour les mesures liniques horizontales, la protection des faces exposes
de lprouvette est gnralement assure par un film plastique [70, 68]. Pour les mesures
liniques verticales, lemballage avec une couche de papier aluminium adhsif des
prouvettes aprs dmoulage est une solution souvent utilise [4, 26, 62, 82]. Il a t
montr quune double paisseur de papier aluminium tait ncessaire pour garantir
ltanchit [74].
Des mesures de poids rgulires permettent de sassurer que lchantillon ne gagne ni ne
perd deau durant lessai. Le systme dvelopp par BUIL dans la rfrence [15] permet les
mesures continues et simultanes de la perte de poids et des dformations de lprouvette.
83
2.5.2 Les mesures volumiques
2.5.2.1 Principe de la mesure
Les mesures volumiques des dformations endognes consistent enregistrer les
variations dimensionnelles dun chantillon de pte de ciment isol du milieu extrieur ds le
coulage par une membrane souple tanche. Le systme pte + membrane est entirement
plong dans un liquide thermostat. La mesure des dformations du matriau est alors faite
soit par suivi de niveau du liquide dimmersion, soit par pese hydrostatique (mesure des
variations de la pousse dArchimde permettant daccder aux variations de volume).
De nombreux dispositifs de mesure bass sur ce principe ont t dvelopps. Parmi les
diffrents travaux raliss, on peut citer :
DEL CAMPO [23] : dans cet essai dvelopp en 1959, la pte de ciment est entoure dune
fine membrane en latex et plonge dans un bain de mercure. La mesure des dformations se
fait par suivi de niveau dans un capillaire (voir Figure 2-17).
Figure 2-17 : Dispositif de DEL CAMPO (mesure volumique)[23].
84
SETTER et ROY [66] utilisent de leau comme liquide dimmersion. Lensemble de lessai
est thermostat. La mesure des dformations se fait par pese dun vase rempli deau en
communication avec le liquide dimmersion via un tube souple (voir Figure 2-18).
Figure 2-18 : dispositif de SETTER et ROY (mesure volumique) [66].
JUSTNES / SELLEVOLD [37] : dans leur essai, lchantillon est mis en rotation avant sa
prise (9 tours/min.) afin dviter les problmes de sdimentation et de ressuage (voir
2.5.2.2). A des chances fixes, la rotation est coupe et les variations de volume de
lchantillon sont dtermines par pese hydrostatique. Afin de permettre les manipulations de
lchantillon (une pte de ciment entoure dune fine membrane en latex), celui-ci est plac
dans un tube de plastique rigide.
2.5.2.2 Les problmes poss par les mesures volumiques
Sdimentation et ressuage
La prsence deau de ressuage la surface de lchantillon (i.e. dans le cas des mesures
volumtriques, entre la pte de ciment et la membrane) peut grandement fausser la mesure.
En effet, cette pellicule deau est rabsorbe au cours de lhydratation, ceci jusqu' ce que
la membrane vienne en contact avec la surface de la pte de ciment. Durant toute cette
priode, on se retrouve dans la configuration de lessai de contraction Le Chatelier (voir
2.2). Sont alors mesures les variations de volume absolu imposes par les ractions
85
dhydratation (contraction Le Chatelier) et non les variations de volume apparent
(dformations endognes). Ces deux quantits ayant, aprs percolation du squelette
minral, des ordres de grandeur trs diffrents (voir 2.3.1), les dformations mesures en
cas de ressuage sont largement surestimes par rapport aux dformations relles.
Afin de remdier ce problme, SETTER et ROY [66] enlvent manuellement leau de
ressuage de la surface de lchantillon 2 heures aprs le gchage (estimation de lchance
pour laquelle le maximum de ressuage a eu lieu). JUSTNES et SELLEVOLD [37] ont
choisi quant eux dempcher le phnomne de ressuage par la mise en rotation des
chantillons. La Figure 2-19 illustre linfluence de cette mise en rotation sur les
dformations mesures : dans le cas des rapports E/C suprieurs 0,35, les dformations
mesures sans la rotation sont 4 8 fois suprieures celles obtenues avec la mise en
rotation des chantillons.

Figure 2-19 : Influence de la mise en rotation des chantillons sur la mesure volumique des
dformations endognes (cas a) sans rotation - cas b) avec rotation) [65].
86
Contrle de la temprature
Dans le cas dune variation de temprature, les variations volumiques du liquide
dimmersion sont grandes devant celles du matriau tudi et peuvent donc fausser la
mesure. En effet, ainsi que LAPLANTE [41] le fait remarquer, leau a un coefficient de
dilatation thermique environ 17 fois plus lev que celui du bton. Le contrle de la
temprature est donc indispensable.
Pressions
Dans son analyse, BUIL [15] suggre que les pressions exerces par le liquide dimmersion
et celles cres par la tension de la membrane peuvent, au moins jusqu la fin de la prise,
conduire un crasement de la structure solide. Les dformations mesures durant cette
priode seraient alors plus grandes que les dformations endognes relles. Il est noter
que cette remarque ne sapplique qu partir du moment o un volume gazeux apparat
dans le matriau (avant cette chance, les volumes peuvent tre considrs comme
incompressibles).
2.5.3 Amplitude des dformations endognes : les paramtres influants
Les dformations endognes tant une consquence directe de la contraction Le
Chatelier et de lautodessiccation qui en rsulte, les paramtres influenant ces deux
phnomnes vont galement jouer un rle sur lamplitude des dformations endognes. Nous
ne rappellerons donc que brivement ces facteurs, dj abords aux 2.2.5.2 et 2.3.3.2.
Rapport Eau / Solide :
Lampleur du retrait endogne est dautant plus grande que le rapport Eau/Solide (E/C dans
le cas de ptes pures) est faible [26, 56, 62, 72...]. En effet, ainsi quil a t vu au 2.3.3.2,
la diminution dhumidit relative interne au cours de lhydratation de ptes faibles
rapports E/C est intense et rapide, ce qui engendre des dpressions capillaires importantes,
et par consquent de plus grandes dformations endognes.
Nature du ciment :
Lampleur du retrait endogne dpend en grande partie de la teneur du ciment en aluminate
C
3
A et, un degr moindre, de celle en aluminoferrite C
4
AF [26, 72] : elle est dautant plus
87
grande que ces teneurs sont importantes. Cette observation peut tre explique par le fait
que la contraction Le Chatelier de la phase C
3
A du ciment est plus leve que celle des
autres phases (voir 2.2.4).
La finesse du ciment a galement une grande influence sur lampleur du retrait endogne :
un ciment plus fin conduit un retrait endogne plus important commenant une plus
courte chance. Ceci sexplique par le fait que lintensit des dpressions capillaires
engendres par lautodessiccation est plus grande pour un ciment fin que pour un ciment
grossier (voir 2.3.3.2).
2.5.4 Allure des dformations endognes : les contradictions de la littrature
Ainsi que nous allons lillustrer, des contradictions peuvent tre releves dans la
littrature quant lallure des dformations endognes. Il sagit principalement de lexistence
ou non dune phase de gonflement au jeune ge du matriau : observable avec des mesures
liniques pour des ptes de rapports E/C levs, ce gonflement nest jamais observ avec des
mesures volumiques. Ceci pose un rel problme dinterprtation des rsultats, ainsi quen
attestent les deux derniers Congrs Internationaux de LUND (1997) et dHIROSHIMA (1998)
traitant des dformations endognes des btons (voir respectivement les articles de
RADOCEA [60], et de HAMMER [32]).
Aprs avoir dfini les courbes types dvolution des dformations endognes correspondant
aux deux sortes de mesure, nous prsenterons les hypothses permettant dexpliquer de telles
diffrences de comportement .
2.5.4.1 Allure des dformations obtenues avec les mesures liniques
Les mesures liniques permettent gnralement didentifier trois phases dans les
dformations endognes : (1) une premire phase de retrait, (2) une phase de gonflement qui
apparat gnralement entre 4 et 10 heures aprs la fin du malaxage ([15, 26, 38, 72]), (3) une
deuxime phase de retrait. La Figure 2-20 et la Figure 2-21 illustrent des courbes types
obtenues par TAZAWA [72] et par KHEIRBEK [26], le premier avec une mesure linique
horizontale, le second avec une mesure linique verticale.
88
Figure 2-20 : Dformations endognes :
rsultats de TAZAWA [72].
Figure 2-21 : Dformations endognes : rsultats
de KHEIRBEK [26].
Les mcanismes avancs pour expliquer le gonflement observ ont t dtaills dans le 2.4,
lexplication la plus communment retenue tant celle dune pousse cristalline engendre par
la formation des aiguilles dettringite et des gros cristaux de portlandite. Il est possible de
remarquer daprs la Figure 2-20, que la phase de gonflement nest observable que pour les
ptes de rapport E/C 0,4. Certaines hypothses peuvent tre avances pour expliquer ce
phnomne [5] : en partant de lhypothse que le gonflement est effectivement li la pousse
cristalline, deux mcanismes entreraient en concurrence au jeune ge du matriau : dune part
la croissance cristalline responsable du gonflement, dautre part lautodessiccation du
matriau responsable du retrait. Dans les ptes de forts rapports E/C, le faible niveau des
dpressions capillaires engendres par lautodessiccation (voir 2.3.3.2) ne pourrait
compenser le gonflement. Dans les ptes de faibles rapports E/C, au contraire, les dpressions
capillaires intenses masqueraient ce gonflement . De plus, ainsi quil a t vu au 1.4.1.2, la
taille des cristaux de portlandite est dpendante de celle des espaces libres dans lesquels ils
peuvent se dvelopper : de grands cristaux de portlandite bien forms sont observables dans
les ptes de grands rapports E/C (les espaces poreux capillaires tant importants dans ces
89
matriaux). Il est donc possible denvisager que la pousse cristalline est plus importante dans
de tels matriaux.
2.5.4.2 Allure des dformations obtenues avec les mesures volumiques
Les mesures volumiques permettent gnralement didentifier deux phases dans les
dformations endognes : (1) une premire phase de retrait concide avec la contraction Le
Chatelier du matriau (2) une deuxime phase de retrait correspond au retrait
dautodessiccation (voir 2.3.1). La Figure 2-23 illustre une courbe type de dformations
endognes obtenue avec une mesure volumique. Quel que soit le rapport E/C de la pte,
aucune phase de gonflement ne peut tre identifie avec ce type de mesure.
Figure 2-22 : Dformations endognes : rsultats de JUSTNES et SELLEVOLD [37].
2.5.4.3 Interprtations des diffrences avances dans la littrature
Les diffrences observables entre les mesures liniques et les mesures volumiques ont
t au cur des discussions des deux derniers Congrs Internationaux sur le sujet :
lors du Congrs de LUND (1997), RADOCEA [60] rappelle que, dans les mesures
liniques horizontales, seule la composante horizontale du retrait est accessible. Au trs
jeune ge du matriau (i.e., avant sa prise), la contraction Le Chatelier est uniquement
transforme en une dformation verticale laquelle la mesure classique de retrait
lhorizontale ne permet pas daccder (voir Figure 2-23). Pour cette raison, RADOCEA
prconise lenregistrement simultan des mouvements verticaux et horizontaux de
90
lprouvette de retrait afin daccder ses vritables dformations endognes. Quant au
gonflement pouvant tre enregistr au jeune ge, RADOCEA lattribue aux mouvements
horizontaux locaux de grosses particules lorsque le matriau est encore dans son tat
plastique. Cette remarque peut tre pertinente dans le cas des btons, dans la mesure o les
capteurs de dplacement utiliss sont gnralement de la taille des plus gros granulats, mais
elle ne sapplique pas au cas des ptes de ciment.
Figure 2-23 : Dformations endognes verticales et horizontales (E/C=0,3) [60].
Lors du Congrs dHIROSHIMA (1998), HAMMER [32] met lhypothse que le
gonflement observable au trs jeune ge dans lessai de retrait linique horizontal pourrait
tre imputable la pression hydrostatique exerce sur les capteurs de dplacement par le
matriau encore dans une phase liquide. De plus, cette mthode ne permet pas dviter le
ressuage et le gonflement pourrait galement tre imputable la re-pntration de leau
ressue en surface dans le matriau.
Il est noter que, dans les comparaisons faites dans la littrature entre mesures liniques et
mesures volumiques, seules les mesures liniques horizontales ont t prises en compte. Pour
les mesures liniques verticales, telles que celles de KHEIRBEK [26], qui elles aussi mettent
en vidence pour le matriau une phase de gonflement, les explications prcdemment
exposes ne sappliquent pas (la mesure est faite la verticale aprs la prise du matriau ; le
ressuage est vit par la mise en rotation). Les questions souleves ici restent donc entires.
Dans cette tude, nous tenterons dapporter quelques lments de rponse supplmentaires, en
remettant tout dabord en question les principes de mesure, puis en nous interrogeant sur
lisotropie des dformations endognes.
91
DEUXIEME PARTIE :
DEVELOPPEMENT DES ESSAIS -
ANALYSE DES MESURES
92
3. DEVELOPPEMENT DES ESSAIS
3.1 Introduction
Ainsi quil a t prcis dans lintroduction gnrale, lobjectif de cette tude est de
constituer un systme exprimental permettant de caractriser une formulation vis--vis des
dformations endognes, ceci afin dtre mme dvaluer de manire quantitative limpact
dun paramtre de formulation. Le systme exprimental sapparente une bote outils ,
pour le dveloppement de laquelle deux objectifs principaux ont t fixs :
1. dterminer la part des artefacts de mesure possibles pour tous les essais utiliss,
2. assembler dans un mme ensemble les diffrents essais de caractrisation et tre en mesure
de les mener de manire continue et en parallle sur une mme formulation, afin
dexploiter au mieux les synergies entre les diffrents essais et de les traduire en une
meilleure comprhension physique des phnomnes.
Afin de rpondre au premier objectif, la phase de validation des essais est dune grande
importance. Durant cette phase de validation, la question pose est la suivante : la mesure
effectue est-elle reprsentative dune proprit intrinsque du matriau ? Diffrentes
solutions sont envisageables pour rpondre une telle question. Il est tout dabord possible de
faire varier la gomtrie des prouvettes tudies, afin de sassurer quaucun effet dchelle ne
vient perturber le rsultat. Cest la mthode qui a t retenue pour la mise au point de la
mesure de la contraction Le Chatelier (voir 3.4). Une autre solution est de comparer la
mesure effectue avec celle obtenue par un dispositif diffrent. Ceci a t appliqu dans le
cadre de la mise au point de la mesure des dformations endognes (voir 3.6). Il est
important de noter que les artefacts mis en vidence ne sont gnralement pas imputables au
systme de mesure proprement parler, mais sont lis au comportement physique du matriau
(effet dchelle dans la mesure de la contraction Le Chatelier li aux changements rapides de
permabilit durant lhydratation, influence du ressuage sur la mesure des dformations
endognes, ...). Les questions souleves dans cette phase de mise au point des essais vont donc
Chapitre
2me Partie : Dveloppement des essais - Analyse des mesures
Chapitre 3 : Dveloppement des essais
93
au del de laspect purement technologique de la mesure. La comprhension des artefacts,
lorsquelle a t possible, a men une meilleure comprhension du comportement du
matriau. Les questions laisses en suspens, et auxquelles dautres quipes de recherche sont
actuellement confrontes, apparaissent comme trs importantes pour la suite donner cette
tude.
La mise au point et la validation des diffrents essais de ltude sont exposes dans ce
chapitre. Lutilisation des outils dvelopps et lanalyse des rsultats obtenus feront lobjet
des chapitres suivants.
3.2 Description des diffrents essais dvelopps
Ainsi que nous lavons dvelopp dans la Partie 1, la raction chimique dhydratation
est le mcanisme moteur des phnomnes analyser dans cette tude. Les consquences
physiques se traduisent par : (1) un bilan volumique (contraction Le Chatelier / baisse
dHumidit Relative interne), (2) un bilan thermique (raction exothermique), (3) une
structuration progressive du matriau (passage dune suspension un solide poreux puis
remplissage progressif des capillaires par les hydrates). Les rpercussions macroscopiques
observables (associes chaque point dcrit prcdemment) sont : (1) des dformations
apparentes (dformations endognes) dont lintensit est totalement diffrente avant et aprs
percolation du squelette solide, (2) des dformations thermiques, (3) une volution des
proprits du matriau conditionnant ses rponses des sollicitations mcaniques, thermiques
ou hydriques (module dYoung, Coefficient de Dilatation Thermique, porosit/permabilit).
La Figure 3-1 schmatise cette analyse du problme.
Phnomne moteur Consquences Physiques Rpercussions macroscopiques
Une raction chimique:
LHYDRATATION
La cintique de lhydratation
dpend des conditions
thermodynamiques
Elle doit tre tudie dans
des conditions de
rfrence
- sans change deau avec
lextrieur
- isotherme ou adiabatique
Bilan volumique : contraction Le Chatelier
Bilan thermique
Structuration du matriau
passage dune suspension
un solide poreux, puis remplissage
progressif des capillaires
E = f
1
()
CDT = f
2
()
K = f
3
()
Dformations avant prise
(contraction Le Chatelier)
Dformations aprs prise
(retrait dautodessiccation)
Proprits conditionnant les rponses du
matriau des sollicitations
- mcaniques
- thermiques
- hydriques
Flux thermique
temps
HR
t
Vol.
temps
Percolation du
squelette rigide
Ciment anhydre
Hydrates
Eau de porosit
des hydrates
Eau de capillar it
Vides
baisse dHumidit Relative interne
DEFORMATIONS ENDOGENES
DEFORMATIONS THERMIQUES
Figure 3-1 : Origine des dformations endognes - analyse physique.
C
h
a
p
i
t
r
e

3

:

D
v
e
l
o
p
p
e
m
e
n
t

d
e
s

e
s
s
a
i
s
9
4
2
m
e

P
a
r
t
i
e

:

D
v
e
l
o
p
p
e
m
e
n
t

d
e
s

e
s
s
a
i
s

A
n
a
l
y
s
e

d
e
s

m
e
s
u
r
e
s
95
Ainsi que lillustre la Figure 3-1, les dformations endognes doivent tre tudies dans des
conditions exprimentales telles que les effets thermiques de lhydratation puissent tre
ngligs (travail en atmosphre thermo-rgule ; faible paisseur de lchantillon). Ce
dcouplage une fois fait, lanalyse schmatise sur la Figure 3-1 a conduit au dveloppement
dessais qualifis dlmentaires, au sens o ils dcrivent une proprit spcifique du
matriau :
mesure de variations de volume absolu (contraction Le Chatelier),
suivi dHumidit Relative interne,
mesure de variations de volume apparent (dformations endognes),
associs aux essais complmentaires de caractrisation suivants :
suivi de la cintique dhydratation (microcalorimtrie isotherme),
suivi de lvolution du module dYoung (techniques acoustiques),
mesures ponctuelles de porosit (porosimtrie au mercure),
observations de la microstructure (MEB).
Afin de pouvoir, travers la confrontation des rsultats de ces diffrents essais, caractriser
lvolution dune formulation vis--vis des dformations endognes, ceux-ci doivent rpondre
deux critres : (1) les mesures doivent seffectuer en continu, (2) les diffrents essais doivent
pouvoir tre conduits en parallle. Le premier critre permet de garantir que lvolution de la
proprit mesure peut tre entirement retrace ( loppos de mesures ponctuelles faites
manuellement, qui outre le fait quelles sont lourdes grer, peuvent masquer des pisodes
capitaux dans lvolution du matriau). Le deuxime critre permet quant lui deffectuer,
dans les mmes conditions exprimentales et sur une mme gche, les essais lmentaires
dont les tapes doivent tre confrontes. Ce cahier des charges impose deux contraintes dans
le dveloppement des essais : (1) chaque essai lmentaire doit tre associ un capteur
permettant une mesure en continu de la proprit vise, (2) chaque type dessai doit disposer
dune voie ddie dacquisition de la donne. Larchitecture du systme dacquisition des
donnes a t choisie afin de satisfaire ce deuxime point. Grce un grand nombre de voies
dacquisition, ce systme, gr par le logiciel LABVIEW
, permet de centraliser les mesures

effectues en parallle sur plusieurs essais. La Figure 3-3 schmatise le dispositif
exprimental global une fois finalis.
96
0, 0
1, 0
2, 0
3, 0
4, 0
5, 0
10, 0 20, 0 30, 0 40, 0 50, 0 0, 0 60, 0
Di sposi ti f sui vi HR
Di sposi ti f
contr acti on Le Chatel i er
Mesure l i ni que
dfor mati ons endognes
Mesure vol umi que
dfor mati ons endognes
systme MEDEE
Systme d'acqui si ti on
Figure 3-2 : Vue globale du dispositif exprimental dvelopp.
3.3 Nature du ciment utilis pour les essais de validation
Un seul ciment a t utilis tout au long de cette tude (Ciment Saint Pierre la Cour
CPA CEMI 52,5 CP2, produit par LAFARGE). Dans ce chapitre concernant la validation des
essais, seules les principales caractristiques chimiques et physiques de ce ciment sont
rappeles (voir Tableau 3-1). La caractrisation plus complte du lot utilis pour la suite de
ltude fait lobjet du 4.2.1.
Composition chimique (%)
Alcalins
Perte au
CaO

(C)
SiO
2
(S) Fe
2
O
3
(F) Al
2
O
3
(A) SO
3
(S)
MgO (M)
K
2
O Na
2
O
feu
64,85 20,31 2,91 4,93 2,98 0,9 0,64 0,17 1,5
Composition Bogue (%) Surface spcifique Blaine: 3330 cm
2
/g.
C
3
S C
2
S C
3
A C
4
AF Demande en eau: 28,3 %
55,7 14,5 8,1 8,9
Tableau 3-1 : Composition du ciment utilis pour les essais de validation.
97
3.4 Dveloppement de la mesure de la contraction Le Chatelier
3.4.1 Principe de la mesure - Rappels
La mesure de la contraction Le Chatelier donne accs aux variations de volume absolu
(i.e. somme des volumes de la matire solide et de leau) de la pte de ciment lors de son
hydratation (voir 2.2). Cette mesure est gnralement effectue en recouvrant deau une pte
de ciment frachement gche et en mesurant le volume deau pntrant dans la pte au cours
de lhydratation (leau surnageant venant progressivement remplacer leau capillaire
consomme). Pour que la mesure soit pertinente, il faut que les pores forms pendant
lhydratation soient constamment remplis par le liquide dont la variation est mesure, et pas
trop fins pour que leau puisse sy dplacer sans gradient de pression.
Le principe de cet essai peut tre dclin en deux types de mesure, savoir les mesures par
suivi de niveau, ou mesures dilatomtriques (voir 2.2.3.1), et les mesures par pese (voir
2.2.3.2). Dans le cadre de cette tude, les deux types de mesure ont t utiliss :
Des mesures ponctuelles par suivi de niveau, effectues avec diffrentes gomtries
dprouvettes et sur deux formulations trs diffrencies, nous ont permis de dterminer
lallure globale des courbes. Du fait de la simplicit du dispositif de mesure, un grand
nombre dessais a pu tre gnr, nous permettant ainsi de dterminer les principaux
artefacts lis cette mesure.
Sur la base de ces rsultats, une mesure en continu par pese a t dveloppe afin daffiner
et dautomatiser lessai.
3.4.2 Mesures ponctuelles
3.4.2.1 Configuration de lessai - mode opratoire
Le dispositif utilis pour les mesures ponctuelles est reprsent sur la Figure 3-3. Ce
dispositif est inspir de celui de JUSTNES et al. [37].
98
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
burette gradue
goutte dhuile
bouchon silicone
erlenmeyer
eau distille
bain thermostat
7
7
pate de ciment
Figure 3-3 : Dispositif utilis pour le suivi ponctuel de la contraction Le Chatelier.
Les principales phases du mode opratoire de lessai sont les suivantes : aprs malaxage
(malaxeur Kenwood ; dure de malaxage de 5 min), la pte de ciment est coule sous
vibrations (amplitude 0,25 mm) dans un erlenmeyer de contenance 125 ml. La quantit de
pte introduite est pese (par pese de lensemble erlenmeyer + pte une fois la tare faite
avec lerlenmeyer vide). De leau distille est ensuite dlicatement introduite la surface de
lchantillon. Un bouchon en silicone dans lequel est fixe une burette gradue (25 ml ;
tolrance t 0,1 ml) est mis en place sous eau (afin dviter lemprisonnement de bulles dair).
Le niveau deau est complt dans la burette et une goutte dhuile est ajoute la surface afin
dviter un dpart deau par vaporation. Lerlenmeyer est alors plac dans un bain
thermostat 20C, lui-mme plac dans une pice thermo-rgule la mme temprature de
consigne. La lecture du niveau de leau dans la burette est effectue rgulirement. La
contraction est exprime en mm
3
par gramme de ciment. Lorigine du temps est prise au
contact eau-ciment lors du malaxage.
La stabilit du niveau de leau dans la burette vide (i.e. lorsque lerlenmeyer est
simplement rempli deau et plong dans le bain thermostat) a t contrle sur une priode
de deux semaines, afin de sassurer quil ny avait ni vaporation parasite, ni variations de
niveau induites par de faibles variations de la temprature ambiante.
99
Deux types de formulations ont t tests : (1) une pte de ciment de rapport E/C=0,5, (2) une
pte de ciment de rapport E/C=0,3. Pour chacune de ces formulations, diffrentes gomtries
dprouvettes ont t testes (variation de lpaisseur de pte introduite dans lerlenmeyer et
de la surface de contact pte-eau).
Les prouvettes sont identifies par la nomenclature suivante : LCX_Y, o X dsigne le
numro de la gche et Y le numro de lprouvette.
3.4.2.2 Rsultats pour E/C=0,5
La Figure 3-4 prsente les rsultats obtenus sur 5 gches diffrentes pour des
chantillons dont lpaisseur varie de 1 3,5 cm.
0,0
10,0
20,0
30,0
40,0
50,0
60,0
0 72 144 216 288 360
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g

d
e

c
i
m
e
n
t
)
LC2_1 (e = 1,1 cm)
LC3 (e = 1,3 cm)
LC11 (e = 2 cm)
LC2_2 (e = 2,5 cm)
LC4 (e = 3,5 cm)
LC12 (e = 3,5 cm)
Figure 3-4 : Rsultats des essais de validation sur ptes de ciment de rapport E/C=0,5 (e est lpaisseur de
pte introduite dans lerlenmeyer).
100
Ltroitesse du fuseau de courbes obtenu permet davancer que :
1) lessai, dans sa totalit (i.e. en incluant la mesure elle-mme ainsi que le mode de
fabrication des chantillons), est rptable pour ce type de formulation,
2) aucun effet dchelle nest visible sur la priode de temps tudi et pour des paisseurs de
pte allant jusqu' 3,5 cm : les points se superposent en effet quelle que soit lpaisseur de
pte utilise.
Les valeurs de contraction obtenues sont en accord avec celles de la littrature (voir Tableau
2-1). Ainsi, les ordres de grandeur obtenus par POWERS [57], JUSTNES [37], REY [61] et
PAULINI [55] pour des ptes de forts rapports E/C sont comparables ceux obtenus ici :
environ 35 mm
3
/g. ciment pour 48 heures dhydratation, environ 50 mm
3
/g. ciment aprs 13
jours. Dune manire gnrale, seuls les ordres de grandeur peuvent tre compars, dans la
mesure o les valeurs de contraction sont fortement dpendantes de la composition
minralogique des ciments utiliss, et particulirement de leur teneur en C
3
A (voir 2.2.4).
Dans le cas des rsultats de JUSTNES [37], la comparaison peut tre plus pousse : outre le
fait que des formulations mme rapport E/C peuvent tre compares, le ciment utilis par
JUSTNES a une composition Bogue trs proche de celle du ciment de cette tude (C
3
S :
54,3% ; C
2
S :18,8% ; C
3
A : 7,8% et C
4
AF : 10%). La Figure 3-5 prsente une comparaison
des rsultats de contraction de ltude avec ceux de JUSTNES.
101
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g

d
e

c
i
m
e
n
t
)
Rsultats de l'tude
Rsultats de JUSTNES
Figure 3-5 : Comparaison de la mesure de la contraction Le Chatelier de ltude avec les rsultats obtenus
par JUSTNES [37] (E/C=0,5 ; minralogies des ciments comparables).
Il apparat daprs cette Figure que nos rsultats sont en concordance avec ceux de JUSTNES.
De mme que prcdemment, diffrentes gches ont t ralises avec des
chantillons de diffrentes paisseurs. Ainsi que lillustre la Figure 3-6, le fuseau des courbes
de contraction obtenu est beaucoup plus large que dans le cas des ptes E/C=0,5.
102
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
40,0
45,0
50,0
55,0
0 72 144 216 288 360 432 504 576
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g

d
e

c
i
m
e
n
t
)
LC5_1 (e = 0,7 cm) LC5_2 (e = 1,2 cm)
LC6_1 (e = 1,7 cm) LC6_2 (e = 2,2 cm)
LC7_1 (e = 0,9 cm) LC7_2 (e = 1,3 cm)
LC9_1 (e = 0,9 cm) LC9_2 (e = 1,3 cm)
LC9_3 (e = 1,9 cm) LC10 (e = 1,1 cm)
LC15 (e = 1,3 cm)
Figure 3-6 : Rsultats des essais de validation sur ptes de ciment de rapport E/C=0,3 ( e est lpaisseur de
pte introduite dans lerlenmeyer).
Deux raisons peuvent tre lorigine dune telle dispersion des rsultats :
1) un effet dchelle, puisque diffrentes paisseurs dchantillons ont t testes,
2) une variabilit dans la composition du matriau, puisque diffrentes gches ont t testes.
Cette variabilit peut provenir dune variabilit des matires premires utilises (ici le
ciment et leau) et/ou dune variabilit due au mode de fabrication. La premire source de
variabilit peut tre carte dans la mesure o tous les essais de validation prsents sur la
Figure 3-6 ont t mens avec un seul et mme lot de ciment, pour lesquelles des
prcautions lmentaires de stockage et de conservation ont t prises (ces aspects du mode
opratoire sont dtaills au 3.4.3.4). Ces essais ayant t raliss dans un intervalle de
temps rduit, on pourra de plus supposer que le vieillissement du ciment nest pas un
facteur prendre en compte. Le mode de fabrication, quant lui, bien que trs rptable
pour les rapports E/C=0,5 (voir rsultats prcdents), peut savrer moins rptable pour un
faible rapport E/C.
Une incertitude sur la mesure proprement parler nest pas ici envisage comme cause de
dispersion, car elle se serait alors galement traduite sur les mesures effectues sur les ptes de
rapport E/C=0,5.
103
Afin de dcoupler les deux sources de dispersion envisages, il est possible de regrouper les
valeurs obtenues en deux groupes :
pour une mme gche, les courbes obtenues pour diffrentes paisseurs, afin de
dterminer la dispersion lie un possible effet dchelle,
pour une mme paisseur de pte, les courbes obtenues pour diffrentes gches, afin de
dterminer la dispersion lie aux variations potentielles de composition du matriau dune
gche lautre.
La Figure 3-7 prsente, par gche, les courbes obtenues pour diffrentes paisseurs de pte :
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
40,0
45,0
50,0
55,0
0 72 144 216 288 360 432 504 576
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g

d
e

c
i
m
e
n
t
)
LC5_1 (e = 0,7 cm)
LC5_2 (e = 1,2 cm)
a)
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
40,0
45,0
50,0
55,0
0 72 144 216 288 360 432 504 576
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g

d
e

c
i
m
e
n
t
) LC6_1 (e = 1,7 cm)
LC6_2 (e = 2,2 cm)
b)
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
40,0
45,0
50,0
55,0
0 72 144 216 288 360 432 504 576
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g

d
e

c
i
m
e
n
t
)
LC7_1 (e = 0,9 cm)
LC7_2 (e = 1,3 cm)
c)
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
40,0
45,0
50,0
55,0
0 72 144 216 288 360 432 504 576
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g

d
e

c
i
m
e
n
t
)
LC9_1 (e = 0,9 cm)
LC9_2 (e = 1,3 cm)
LC9_3 (e = 1,9 cm)
d)
Figure 3-7 : Effet dchelle observ, par gche, pour diffrentes paisseurs dchantillon (e).
Except pour la gche N5 (LC5_1 et LC5_2), un effet dchelle est remarquable pour toutes
les sries testes : la contraction mesure est dautant plus faible que lpaisseur de pte
introduite dans lerlenmeyer est grande.
104
Cet effet dchelle peut tre expliqu par le fait que, au del dune paisseur critique et pour
une chance donne, leau surnageante ne peut plus pntrer sur toute lpaisseur de
lchantillon. En effet, pour un gradient de pression hydrostatique donn, la vitesse
dcoulement dun fluide dans un milieu poreux est directement lie la permabilit du
milieu poreux (loi de DARCY). La permabilit des ptes dcroissant rapidement durant
lhydratation, la cintique de pntration de leau devient alors plus faible que la cintique
dautodessiccation du matriau (voir 2.3). A partir de lchance de lapparition de leffet
dchelle, la formation de vides nest plus entirement compense par larrive deau, et la
contraction mesure est alors plus faible que la contraction relle.
Daprs les rsultats de la Figure 3-7, leffet dchelle est trs marqu lorsque lon passe de 1
2 cm dpaisseur dchantillon (LC9_1/LC9_3) et au del (LC6_1/LC6_2). Autour de 1 cm
dpaisseur, leffet dchelle est plus ou moins marqu selon les gches (pas du tout pour
LC5 ; davantage pour LC7 et LC9). Pour le ciment test et ce rapport E/C, une paisseur de
1 cm semble donc critique vis--vis de leffet dchelle. Lchance dapparition de cet effet
dchelle est denviron 24 heures (la mesure en continu nous permettra daffiner cette
description (voir 4.4.4).
La Figure 3-8 prsente, pour une paisseur de pte donne, les courbes obtenues pour
diffrentes gches.
105
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
40,0
45,0
50,0
55,0
0 72 144 216 288 360 432 504 576
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g

d
e

c
i
m
e
n
t
)
LC5_1 (e = 0,7 cm)
LC7_1 (e = 0,9 cm)
LC9_1 (e = 0,9 cm)
a)
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
40,0
45,0
50,0
55,0
0 72 144 216 288 360 432 504 576
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g

d
e

c
i
m
e
n
t
)
LC5_2 (e = 1,2 cm)
LC7_2 (e = 1,3 cm)
LC9_2 (e = 1,3 cm)
LC10 (e = 1,1 cm)
LC15 (e = 1,3 cm)
b)
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
40,0
45,0
50,0
55,0
0 72 144 216 288 360 432 504 576
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g

d
e

c
i
m
e
n
t
)
LC6_1 (e = 1,7 cm)
LC9_3 (e = 1,9 cm)
c)
Figure 3-8: Dispersion lie la variabilit de
composition du matriau (imputable son mode de
fabrication).
Daprs cette Figure, il est possible de remarquer que, bien quacceptable, la dispersion des
rsultats est plus importante que dans les cas du rapport E/C=0,5. Cette dispersion, imputable
des variations de composition des prouvettes en liaison avec leur mode de fabrication,
conduit des rsultats parfois inverss par rapport ce qui peut tre attendu. Ainsi, par
exemple, lprouvette LC9_3, bien que dpaisseur plus grande, conduit une contraction
mesure plus importante que lchantillon LC6_1 (voir Figure 3-8c)). Ceci va lencontre des
observations prcdentes concernant leffet dchelle. Il en est de mme pour lchantillon
LC15 en comparaison avec les autres chantillons tests (voir Figure 3-8b)).
A vu de ces rsultats, les chantillons de la srie N6 et ceux de la srie N9 ont t observs,
afin de chercher comprendre en quoi ces gches pouvaient tre diffrentes. Il est apparu que
les prouvettes de la srie N6 contenaient beaucoup moins de bulles dair que celles de la
106
srie N9. Ceci est observable sur la Figure 3-9 qui prsente des clichs des sections des
prouvettes.
a)
b)
Figure 3-9 : Sections des chantillons LC6_2 (a) et LC9_3 (b) (grossissement x10 ; la porosit apparat en
blanc).
La qualit du dgazage pourrait donc tre lorigine de la variabilit du mode de fabrication
des chantillons. La prsence de bulles dair dans le mlange serait alors un facteur important
pour la mesure. Nous ne sommes pas en mesure, aujourdhui, dapporter une explication une
telle observation.
Il apparat, daprs ces diffrents rsultats, que lessai de contraction est plus difficile mener
sur des ptes de faible rapport E/C que sur des ptes E/C lev du fait, dune part, de la
107
chute trs rapide de la permabilit de ces formulations au cours de leur hydratation, et dautre
part de la variabilit plus importante dans la fabrication de tels chantillons. Il est noter que la
mise en vidence dune telle variabilit conduit la ncessit de travailler sur une mme
gche pour confronter toutes les tapes des diffrents essais.
Une estimation plus prcise de la dispersion des rsultats est mene sur la base des mesures en
continu dans le 3.4.3.4.
3.4.3 Mesure en continu
3.4.3.1 Configuration de lessai - mode opratoire
Les mesures de contraction par suivi de niveau ont t effectues de manire non
automatique. Bien que frquentes, les lectures ponctuelles ne permettent pas de retracer la
courbe dvolution toute entire (les priodes de nuit sont par exemple manquantes). BUIL
[15] a dvelopp une mesure continue par suivi de niveau (voir 2.2.3.1), mais ce type dessai
nous est apparu trop complexe dvelopper. Afin dobtenir un enregistrement continu de
linformation, une mesure par pese a t prfre. Le principe dune telle mesure a t
rappel dans le 2.2.3.2.
La Figure 3-10 prsente le dispositif utilis dans le cadre de cette tude.
1
2
4
3
1
2
3
4
Balance
Eau
Pate de ciment
Bain thermostat
5
Systme dacquisition 5
Figure 3-10 : Dispositif utilis pour la mesure en continu de la contraction Le Chatelier.
108
Le mme matriel que celui des mesures ponctuelles a t utilis (erlenmeyer, bouchon
silicone), ainsi que le mme mode opratoire de remplissage de lerlenmeyer. Une fois que
leau a t ajoute la surface de la pte de ciment, le bouchon (dans lequel un petit trou a t
amnag) est fix sous eau et lerlenmeyer est plac dans un rcipient rempli deau distille,
lui-mme plac dans le bain thermostat. Lerlenmeyer enfin est suspendu une balance
(prcision 10 mg).
Les incrments de poids sont enregistrs de manire continue grce un systme dacquisition
des donnes.
Diffrents essais ont t lancs avec ce dispositif afin (1) de vrifier la bonne corrlation des
deux types de mesure (suivi de niveau et pese), (2) daffiner et de complter la description
des courbes obtenues par suivi de niveau.
La comparaison des rsultats obtenus par pese avec ceux obtenus par suivi de niveau
indique une trs bonne corrlation des deux types de mesure (voir Figure 3-11). Pour des
paisseurs de ptes allant jusqu' 2 centimtres, aucun effet dchelle nest observable. Lessai
apparat de plus trs rptable pour ce type de formulation et aux chances tudies, puisque
les deux courbes obtenues par la mesure en continu sont trs peu disperses.
109
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
40,0
0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60 66 72
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g

d
e

c
i
m
e
n
t
)
LC2_1 (e = 1,1 cm)
LC3 (e = 1,3 cm)
LC11 (e = 2 cm)
LC2_2 (e = 2,5 cm)
LC4 (e = 3,5 cm)
LC12 (e = 3,5 cm)
LC19 (e = 1 cm)
LC24 (e = 2 cm)
suivi de niveau (points) pour les ptes de rapport E/C=0,5.
La Figure 3-12 prsente la comparaison des rsultats obtenus par pese avec ceux
obtenues par suivi de niveau pour la gche N9.
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
40,0
45,0
50,0
0 24 48 72 96 120 144 168 192
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g

d
e

c
i
m
e
n
t
)
LC9_1 (e = 0,9 cm)
LC9_3 (e = 1,9 cm)
LC16 (e=1 cm)
LC20 (e=2 cm)
LC22 (e=3 cm)
suivi de niveau (points) pour les ptes de rapport E/C=0,3.
110
Leffet dchelle remarquable avec les mesures ponctuelles est galement bien traduit par la
mesure continue (comparaison des courbes LC16 (e=1 cm), LC20 (e=2 cm) et LC22 (e=3
cm)). Ces rsultats seront repris en dtails au 4.4.4.
3.4.3.4 Etude de la rptabilit de lessai
Il est ncessaire destimer la dispersion de lessai, qui prend en compte lincertitude
sur la mesure proprement parler ainsi que la variabilit intrinsque du matriau (variabilit
de la qualit du dgazage par exemple). Ainsi que nous lavons vu prcdemment sur la base
des mesures ponctuelles ( 3.4.2), cette deuxime source dincertitude est particulirement
importante dans le cas des formulations faible rapport E/C, plus dlicates mettre en uvre.
Afin dtre mme de dissocier la rptabilit de la mesure proprement parler de celle de la
fabrication des prouvettes, les essais de rptabilit ont t effectus sur deux types de
formulations, une ne prsentant a priori pas de problme de rptabilit li la variation de
composition du matriau (E/C=0,5) et lautre apparaissant comme typiquement problmatique
cet gard de par son trs faible rapport E/C (E/C=0,26).
Pour les 5 essais de rptabilit, diffrentes prcautions ont t prises afin de fixer un
maximum de paramtres opratoires qui pourraient avoir une influence sur la rptabilit du
rsultat :
le ciment ncessaire aux 5 essais a t pralablement homognis ( laide dun malaxeur
poudres GUEDU),
les quantits de ciment ncessaires pour chaque essai ont t pralablement peses et
conditionnes de manire tanche (dans un premier sac tanche, lui-mme enferm dans un
deuxime sac tanche contenant une pastille de silica gel),
les quantits deau ncessaires aux gches ont t pr-peses et conditionnes dans des
bidons,
eau et ciment ont t stocks dans une salle 20C jusquau moment de lessai,
111
afin de parfaire le dgazage des ptes, une mise sous dpression a t effectue durant
quelques minutes en poursuivant le malaxage dans un malaxeur spcifiquement quip
1
,
un mode opratoire trs dtaill de toutes les oprations a t mis au point. Les mmes
oprations ont t effectues rigoureusement aux mmes chances, et par le mme
oprateur (voir Tableau 3-2).
T = ... Action
T - 24 Heures
Positionner dans le bain thermostat 20C, un bcher en verre rempli d'eau
dminralise (reprer niveau). Prparer de l'eau distille (pour mise en place du
bouchon sous eau).
T - 15 min
Prparer (1) un erlenmeyer de 125 ml, (2) son bouchon silicone trou, (3) le systme
de suspension de l'erlenmeyer sous la balance (fil de nylon de longueur adapte fix
par une extmit au bouchon de l'erlenmeyer et muni d'un crochet l'autre extrmit)
Prparer une seringue et de l'eau distille
Faire une marque au feutre sur l'erlenmeyer indiquant le niveau de remplissage
Prparer le logiciel d'acquisition (priode - nom fichier) - mode simulation
T - 1 min MALAXAGE : Introduire l'eau dans le bol du malaxeur. Bol en position de malaxage.
T - 15 s Mettre en marche l'agitation - Vitesse 0.5
T = 0 Introduction du ciment dans le bol en 15 s
T + 1 min Acclrer l'agitation vitesse 2
T + 1 min 30 Arrter le malaxeur. Soulever la ple. Rcler le fond du bol
T + 2 min Remettre en marche le malaxeur vitesse 2
T + 3 min 30 Arrter le malaxeur.
T + 6 min
DEGAZAGE : Introduire la pte dans le bol du mlangeur - dgazeur. Refermer
l'appareil et brancher le tuyau de la pompe vide
T + 6 min 45 Mettre en marche la pompe vide.
T + 6 min 50 Mettre en marche le mlangeur vitesse 2
T + 7 min Arrter le mlangeur
T + 7 min 10 Arrter la pompe vide.
T + 9 min MISE EN PLACE: Tarer la balance avec l'erlenmeyer vide
Mettre la table vibrante sous tension (amplitude 0,25mm) - Positionner l'erlenmeyer et
le tube sur la table vibrante
T + 10 min
A l'aide d'un entonnoir, verser la pte de ciment dans l'erlenmeyer sous vibrations
jusqu'au niveau indiqu - laisser l'erlenmeyer sous vibrations
T + 15 min Retirer l'erlenmeyer de la table vibrante
Peser l'erlenmeyer - Noter la quantit de pte introduite
T + 18 min
A l'aide de la seringue, remplir l'erlenmeyer avec de l'eau distille - Boucher, sous eau
distille, l'erlenmeyer avec le bouchon silicone
T + 23 min Placer l'erlenmeyer dans le bain thermostat et le suspendre sous la balance
T + 30 min Lancement acquisition
Tableau 3-2 : Mode opratoire pour les essais de rptabilit de la mesure de la contraction Le Chatelier.
Les essais de rptabilit ont t mens sur une priode de 24 heures, dans la mesure o cest
linformation sur la pente initiale de la contraction qui sera utilise dans la suite de ltude.
Cest donc avant tout la dispersion de cette valeur quil faut estimer.
Rsultats pour E/C=0,5

1
Malaxeur dont le bol, ferm hermtiquement, est reli via un tube, une pompe vide. Ce dispositif permet de
mettre le mlange sous dpression tout en poursuivant le malaxage.
112
La Figure 3-13 prsente les rsultats obtenus :
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
0 6 12 18 24
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
LC120 (m=93,2 g.)
LC121 (m=89,3 g.)
LC124 (m=94,6 g.)
LC125 (m=95,3 g.)
LC126 (m=104,3 g.)
Figure 3-13 : Courbes de contraction Le Chatelier obtenues lors des essais de rptabilit E/C=0,5.
Ltroitesse du fuseau des courbes obtenu indique une trs bonne rptabilit de lessai. Les
courbes prsentes ici sont des courbes brutes. Lorigine de la contration pour lessai LC120
est trs lgrement dcale, mais la pente initiale obtenue est identique celle des autres
essais. La largeur maximale du fuseau est de 1mm
3
/g. ciment en fin dessai, soit 4% de la
valeur moyenne obtenue.
Rsultats pour E/C=0,26
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
0 6 12 18 24
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
LC37 (m=35,6 g.)
LC38 (m=44,8 g.)
LC40 (m=49,3 g.)
LC42 (m=49,1 g.)
LC45 (m=56,6 g.)
Figure 3-14 : Courbes brutes de contraction Le Chatelier obtenues lors des essais de rptabilit.
113
Le fuseau des courbes ainsi obtenu apparat trs large. Ceci est d un problme de
rptabilit de lessai, mais qui apparat comme tant limit aux premires chances. Ainsi,
la contraction enregistre durant la premire heure de lessai est plus ou moins intense selon
lchantillon : elle est trs graduelle pour LC38 et plus intense pour LC40, 42 et 45. Le dbut
de lessai LC37 na quant lui pas pu tre report suite un problme exprimental en dbut
dexprience (frottements qui ont induit des peses fausses).
Lhypothse dun effet thermique au tout jeune ge a t avance pour expliquer ces
problmes de rptabilit. La Figure 3-15 a) prsente les mesures de temprature dans leau
surnageante durant les quatre derniers essais. Ces tempratures varient entre 20,6 et 21C dans
une premire priode de stabilisation, puis entre 20,6 et 20,8C.
20,5
20,6
20,7
20,8
20,9
21
0 6 12 18 24
Temps (heures)
T
e
m
p
r
a
t
u
r
e

d
e

l
'
e
a
u

s
u
r
n
a
g
e
a
n
t
e

(
C
)
LC38 LC40
LC42 LC45
a) durant la totalit de lessai.
20,5
20,6
20,7
20,8
20,9
21
0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Temps (heures)
T
e
m
p
r
a
t
u
r
e

d
e

l
'
e
a
u

s
u
r
n
a
g
e
a
n
t
e

(
C
)
LC38 LC40
LC42 LC45
b) durant la premire heure de lessai.
Figure 3-15 : Suivi de la temprature dans leau surnageante durant les essais de rptabilit.
Les carts entre les tempratures mesures ne permettent pas dexpliquer les diffrences de
comportement aux toutes premires chances. Ainsi, en se reportant la Figure 3-15 b), qui
prsente lvolution des tempratures durant la premire heure de lessai, on peut constater
que celle-ci est semblable dans le cas des essais LC42 et LC38, bien que les contractions
mesures diffrent dans leur amplitude ( loppos, lvolution des tempratures lors des
essais LC40 et LC42 est diffrente, bien que les courbes de contraction soient parfaitement
superposables ces chances).
114
Afin de saffranchir de ce problme de rptabilit au trs jeune ge, encore inexpliqu ce
jour, le choix a t fait de recaler les courbes brutes t
0
+ 100 min. (i.e., lorigine des mesures
est artificiellement prise 100 min.). La Figure 3-16 prsente les courbes ainsi obtenues :
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
0 6 12 18 24
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
LC37
LC38
LC40
LC42
LC45
Figure 3-16 : Courbes de contraction obtenues aprs recalage de lorigine des mesures.
Le fuseau obtenu pour les courbes recales est beaucoup plus troit. A partir de 100 min et
jusqu environ 6 heures, la dispersion de la mesure est trs faible, ce qui nous permet de
considrer linformation obtenue sur la pente initiale de la contraction comme trs rptable.
La dispersion de lessai augmente ensuite en fonction du temps. Cette dispersion est a priori
imputable la variabilit du matriau provenant de la confection des prouvettes. Bien que
trs rigoureusement rpt, le mode opratoire utilis ne semble pas suffisant pour assurer une
rptabilit parfaite de lessai de tels rapports E/C. Notons enfin quun effet dchelle se fait
probablement sentir pour lchantillon LC45, dont la courbe se dcale vers le bas partir
denviron 12 heures (il sagit de lchantillon contenant le plus de pte).
3.4.3.5 Influence de la composition de leau surnageante sur la mesure
Ainsi quil a t vu au 2.2.3.1, certains auteurs, tel que POWERS [57], ont utilis,
pour la mesure de la contraction, de leau pralablement sature en chaux au dessus de la pte,
afin de limiter la diffusion de la chaux contenue dans leau capillaire de la pte.
115
Pour quantifier leffet dune telle saturation en chaux, un essai comparatif a t lanc avec la
mesure en continu sur une pte de rapport E/C=0,5. Lchantillon tmoin est surmont deau
distille. Pour le deuxime chantillon, de la chaux a pralablement t dissoute dans leau
afin de maintenir la solution sature durant lessai.
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
0 6 12 18 24
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3

/

g
.

d
e

c
i
m
e
n
t
)
LC58 (tmoin)
LC66 (eau surnageante
sature en chaux)
a) rsultats bruts.
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
0 6 12 18 24
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g
.

d
e

c
i
m
e
n
t
)
LC58 (tmoin)
sature en chaux)
b) courbes recales lorigine.
Figure 3-17: Influence de la saturation en chaux de leau surnageante sur la mesure de la contraction
(E/C=0,5).
Le mme essai a t men avec une pte de rapport E/C=0,3. Les rsultats (courbes recales
lorigine) sont prsents sur la Figure 3-18 :
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
0 6 12 18 24
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g
.

d
e

c
i
m
e
n
t
)
LC68 (tmoin)
sature en chaux)
Figure 3-18 : Influence de la saturation en chaux de leau surnageante sur la mesure de la contraction
(E/C=0,3).
116
Les irrgularits visibles sur la courbe tmoin ne sont pas reprsentatives dun phnomne
physique, mais sont trs probablement lies un problme de pese durant lessai (cette
irrgularit a t laisse apparente uniquement dans un souci dobjectivit dans le traitement
des donnes). En dehors de cet ala de mesure, les deux courbes obtenues (avec / sans
saturation en chaux de leau surnageante) ne peuvent tre considres comme distinctes, tant
donne la dispersion de lessai faible E/C.
Au vu de ces rsultats, il a t convenu que linfluence de la saturation en chaux de la solution
surnageante ntait pas suffisamment marque pour motiver lintgration de cette phase au
mode opratoire existant.
3.4.3.6 Influence du rapport E/C sur la mesure
Linfluence du rapport E/C sur la mesure de la contraction Le Chatelier a t tudie
dans la littrature (voir 2.2.5.5). Les conclusions de ces diffrentes tudes peuvent apparatre
contradictoires : ainsi, pour GEIKER [30], leffet du rapport E/C se fait ressentir partir
denviron 20 heures dhydratation, dans le sens o la contraction finale mesure est dautant
plus forte que le rapport E/C est lev (les rapports E/C tudis varient de 0,4 0,76 et les
mesures stalent sur 300 heures) ; pour JUSTNES [37] la contraction est largement
indpendante du rapport E/C (les rapports E/C tudis varient de 0,3 0,5 et les mesures
stalent sur 48 heures).
La Figure 3-19 illustre linfluence du rapport E/C telle quelle est apparue dans cette tude.
117
0,0
10,0
20,0
30,0
40,0
50,0
0 48 96 144 192
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g

d
e

c
i
m
e
n
t
l
)
E/C=0,3 (LC21; e = 1 cm)
E/C=0,5 (LC24)
Figure 3-19 : Comparaison des mesures de contraction obtenues pour des ptes de rapport E/C=0,3 et
E/C=0,5 (les points sont des mesures ponctuelles E/C=0,5 - voir Figure 3-11).
On peut remarquer, daprs cette Figure, que les mesures de contraction diffrent dans un
premier temps, jusqu' environ 96 heures dhydratation : la pente de la contraction pour le
rapport E/C=0,3 est plus forte que celle obtenue pour le rapport E/C=0,5. Les valeurs de
contraction se rejoignent ensuite pour atteindre un mme plateau (la courbe obtenue pour
E/C=0,3 (LC21) suit les mesures ponctuelles obtenues pour E/C=0,5).
Les essais de rptabilit effectus sur les formulations E/C=0,26 et E/C=0,5 nous permettent
de zoomer sur les dcalages des courbes dans les 24 premires heures de lessai. Afin de
nous assurer que les pentes initiales des deux types dessai restent diffrenciables quand la
dispersion de la mesure est prise en compte, les courbes moyennes obtenues encadres de leur
intervalle de confiance pour un niveau de probabilit de 90% ont t traces. Pour ce faire,
une analyse statistique simple des rsultats de rptabilit a t effectue :
lhypothse est faite que lerreur de mesure suit une loi normale et quelle est homogne
sur toute la gamme de mesure. On crira :
LC LC e
e N
mesure relle
+
'
( , ) 0
avec : LC : contraction Le Chatelier,
118
e : erreur de mesure ; e globalise lincertitude sur la mesure ainsi que
celle lie la variabilit du matriau (celle-ci provenant
principalement de la confection des prouvettes).
une courbe moyenne ( LC
mesure
) est calcule sur la base des 5 essais raliss. Cette courbe
moyenne, du fait que lchantillon est de petite taille, peut diffrer de manire significative
de la contraction relle, do la ncessit de dfinir son intervalle de confiance. Celui-ci, au
seuil de probabilit X, reprsente lintervalle dans lequel la valeur relle de la contraction
se situe, X% de chances. Il est dtermin daprs la loi de STUDENT par :
LC t
s
n
LC LC t
s
n
mesure
n
relle
mesure
n
< < +
( ; ) ( ; ) 1 1
2
1 1
2

avec : n : taille de lchantillon (ici, n=5)
s : cart type estim partir des 5 essais raliss
t : variable de STUDENT pour (n-1) degrs de libert, au seuil de
probabilit (1-/2).
La largeur de lintervalle de confiance dpend de la taille de lchantillon ainsi que du niveau
de probabilit fix.
Les courbes moyennes et les intervalles de confiance obtenus pour un seuil de probabilit de
90% sont reprsents sur la Figure 3-20.
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
E/C=0,5
E/C=0,26
Intervalles de conf iance
au niveau de probabilit 90%
Figure 3-20 : Effet du rapport E/C sur la mesure de contraction Le Chatelier (E/C=0,26 et E/C=0,5).
119
La Figure 3-20 indique clairement que les pentes de contraction Le Chatelier sont bien
distinctes entre des ptes faible rapport E/C et des ptes fort rapport E/C.
Afin de quantifier leffet de la cintique de lhydratation sur ces rsultats, nous avons effectu,
sur des gches E/C=0,26 et E/C=0,5, des mesures de calorimtrie isotherme, partir
desquelles lvolution du degr dhydratation a t calcule (voir 1.3.4.2 et 4.3.2.1). La
Figure 3-21 prsente les rsultats obtenus.
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0,45
0,5
0 6 12 18 24
Temps (heures)
d
e
g
r

d
'
h
y
d
r
a
t
a
t
i
o
n
E/C=0,5
E/C=0.26
Figure 3-21 : Evolution des degrs dhydratation obtenus partir des mesures de calorimtrie isotherme.
Daprs cette Figure, lhydratation de la formulation E/C=0,26 est plus rapide que celle de la
formulation E/C=0,5. Ce dcalage provient trs probablement du fait que les niveaux de
sursaturation vis--vis des hydrates sont plus vite atteints dans des systmes contenant moins
deau, ce qui conduit une prcipitation plus rapide (voir 1.3.4.5).
Afin de dterminer si le dcalage cintique remarquable sur les courbes de calorimtrie est
suffisant pour expliquer le dcalage observ sur les mesures de contraction Le Chatelier, nous
avons dtermin par le calcul une fonction nous permettant de superposer la courbe de degr
dhydratation obtenue pour E/C=0,26 celle obtenue pour E/C=0,5. Nous avons ensuite
appliqu cette fonction la courbe de contraction obtenue pour E/C=0,26. Les rsultats de
cette opration sont prsents sur la Figure 3-22.
120
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0 6 12 18 24
Temps (heures)
d
e
g
r

d
'
h
y
d
r
a
t
a
t
i
o
n
E/C=0.26
E/C=0,5
dcalage horizontal de la courbe E/C=0,26
f (0,26->0,5)
a) calcul de la fonction f(0,260,5) permettant de
superposer la courbe de degr dhydratation du
E/C=0,26 celle du E/C=0,5.
0
5
10
15
20
25
30
0 6 12 18 24
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
E/C=0,26
E/C=0,5
dcalage horizontal de E/C=0,26 par f(0,26->0,5)
b) application de la fonction f(0,260,5) la courbe
de contraction obtenue pour E/C=0,26 : on obtient la
courbe reprsente en points, qui se superpose la
courbe de contraction obtenue pour E/C=0,5.
Figure 3-22 : Dcouplage de la cintique dhydratation pour la mesure de la contraction Le Chatelier
E/C=0,26 et E/C=0,5.
En dcalant horizontalement la courbe de contraction Le Chatelier E/C=0,26 (dans le mme
rapport que celui permettant de superposer la courbe dvolution de degr dhydratation pour
E/C=0,26 celle obtenue pour E/C=0,5), on obtient une courbe de contraction qui se
superpose la courbe mesure pour E/C=0,5 (voir Figure 3-22b)). Ceci montre que le rapport
E/C intervient avant tout dans la mesure de la contraction Le Chatelier sur la cintique de
lhydratation. Les conclusions obtenues par GEIKER [30] pourraient provenir dun effet
dchelle aux plus faibles rapports E/C tudis, qui tendrait diminuer artificiellement les
valeurs de contraction mesures.
3.4.4 Conclusions
Une mesure en continu de la contraction Le Chatelier a t mise au point. Les
diffrentes tapes de la validation de cet essai ont permis daboutir aux conclusions suivantes :
1. Les rsultats obtenus par suivi de niveau (mesures ponctuelles) et par pese (mesure en
continu) sont parfaitement identiques. La rptabilit de lessai est trs bonne aux forts
rapports E/C (E/C=0,5). Aux faibles rapports E/C, la variabilit intrinsque du matriau
lie la fabrication des prouvettes induit une plus forte incertitude de mesure. Nanmoins,
linformation sur la pente initiale de la contraction reste dans tous les cas trs rptable.
121
2. Un effet dchelle pour la mesure sur ptes de faible rapport E/C a t observ. Pour ce
type de formulation, il existe une paisseur de pte critique au del de laquelle des pores
peuvent tre crs dans le matriau sans tre remplis par leau surnageante ; la contraction
mesure est alors sous-estime. La valeur de lpaisseur critique dpend du type de
matriau utilis et notamment sa porosit (conditionnant sa permabilit). Pour les essais
de validation raliss dans cette tude, pour un rapport E/C de 0,3, elle a t estime
environ 1 cm. Aucune paisseur critique na t mise en vidence pour un rapport E/C=0,5,
mais il existe certainement une taille critique bien au del des paisseurs dchantillons
testes dans ltude (i.e. 3,5 cm).
3. Leffet dchelle napparat pas instantanment, mais au bout dune certaine chance, qui
doit tre dtermine en fonction des matriaux utiliss. Dans notre cas, pour un rapport
E/C=0,3, cet effet dchelle est apparu environ 24 heures dhydratation. Ceci correspond
lchance partir de laquelle la permabilit de la pte est trop rduite pour laisser
pntrer leau au del de lpaisseur critique (ces rsultats seront dtaills au 4.4.4).
4. Le rapport E/C ninfluence la mesure quau travers de la cintique dhydratation. Les
valeurs finales de contraction devraient tre indpendantes du rapport E/C.
5. La saturation en chaux de leau surnageante na que peu deffet sur la mesure de la
contraction.
6. Enfin, la phase de dgazage des ptes faibles rapports E/C est apparue importante pour la
mesure. Linfluence de la prsence de bulles dair sur la mesure a pu tre observe au
travers des essais ponctuels, mais na pas encore trouv dexplication.
3.5 Dveloppement du suivi dhumidit relative interne
3.5.1 Principe de la mesure - Rappels
Cette mesure permet de suivre lapparition dune phase gazeuse dans la pte au cours
de son hydratation, au travers de la diminution de lhumidit relative (HR) interne (voir 2.3).
122
Ce suivi seffectue en venant placer un hygromtre au dessus de la pte de ciment conserve
en milieu isotherme et protge de tout change hydrique avec le milieu extrieur.
Lessai est bas sur lhypothse que lHR mesure dans la phase gazeuse au dessus de
lchantillon est identique, lquilibre, celle que lon mesurerait dans la phase gazeuse du
rseau poreux lintrieur du matriau. Afin de satisfaire une telle hypothse et dviter les
dlais de mise lquilibre de la phase gazeuse, le volume dair environnant lchantillon doit
tre rduit au maximum, et la surface dchange pte-air doit tre la plus grande possible.
3.5.2 Essais pralables
De premiers essais ont t lancs dans une configuration trs simple, afin de
dterminer les paramtres sensibles de la mesure.
Lhygromtre utilis est un thermo-hygromtre capacitif de marque VAISALA (HMP 233)
1
,
dont la prcision de mesure 20C est de t 1% et dont ltalonnage est rgulirement vrifi
laide de solutions salines.
Le mode opratoire et le matriel utilis dans cette premire tape de validation sont les
suivants : aprs malaxage (malaxeur Kenwood ; dure de malaxage de 5 min.), la pte de
ciment est coule sous vibration (amplitude 0,25 mm) dans un erlenmeyer de contenance 125
ml. Lerlenmeyer est ensuite bouch laide dun bouchon silicone. Un trou amnag dans ce
bouchon permet de venir positionner lhygromtre au dessus de la pte (lhygromtre est
enfonc en force dans le bouchon souple de faon assurer ltanchit du systme).
Lerlenmeyer est enfin positionn dans un bain thermostat 20C, lui-mme plac dans une
pice thermo-rgule la mme temprature de consigne. Les mesures peuvent alors
commencer. Lorigine du temps est prise au contact eau-ciment lors du malaxage.
Lhygromtrie et la temprature au point de mesure sont enregistres de manire continue.

1
Llment sensible du capteur est une couche polymre dilectrique, qui absorbe des molcules deau de lair
ambiant de faon se mettre en quilibre avec cet air. Cela provoque une modification de la constante
dilectrique de cette couche, do une variation de la capacit du condensateur utilisant ce dilectrique. Ce sont
ces variations de capacit qui sont mesures et qui permettent daccder aux variations dhumidit relative (la
variation de capacit en fonction de lhumidit relative peut tre considre comme linaire, et le coefficient de
proportionnalit comme peu dpendant de la temprature) [20].
123
La Figure 3-23 prsente une vue schmatique de ce premier dispositif :
Pte de ciment
Thermo-hygromtre
bain cryo-thermostat
air
Acquisition des donnes: HR et T
Figure 3-23 : Dispositif initialement utilis pour le suivi dhumidit relative interne.
Il est apparu avec cette premire configuration dessai que le capteur de lhygromtre, bien
que plac dans un environnement thermo-rgul, tait trop proche de la surface du bain et tait
fortement affect par les variations de la temprature ambiante de la pice. La Figure 3-24
prsente un exemple type de rsultat obtenu :
70,0
75,0
80,0
85,0
90,0
95,0
100,0
0 24 48 72 96 120
Temps (heures)
H
R

(
%
)
20,0
20,5
21,0
21,5
22,0
22,5
23,0
23,5
24,0
24,5
25,0
T

(
C
)
Figure 3-24 : Rsultats obtenus avec le premier dispositif de suivi dHR interne (pte de ciment E/C=0,3).
124
Il apparat sur cette Figure que les variations de temprature dans le volume gazeux prsent au
dessus de la pte (dune amplitude de 1,5C) induisent des variations trs grandes dans la
mesure dHR (t 5%, soit une variation reprsentant plus de 30% de la variation totale
mesure). Il est possible de corriger la mesure dhumidit relative interne en recalculant la
pression de vapeur saturante pour une temprature suppose constante [20]. En effet, sachant
que (voir dfinitions donnes dans le 2.3.2) :
HR = (pression partielle de vapeur deau) / (pression de vapeur saturante) = P
v
/ P
vs
,
et que lon peut utiliser, dans des conditions normales de pression et de temprature, une
formule permettant de calculer P
vs
en fonction de la temprature :
ln(P
vs
) = -6096,9385/T + 21,2409642 2,711193.10
-2
.T + 1,673952.10
-5
T
2
+
2,433502 ln(T) (pour 173,15K < T< 373,15K et P
vs
en Pascals),
il est alors possible de corriger la mesure faite de HR pour une temprature suppose
constante durant lessai (T
moy.
) :
HR corrige = P
v
/ P
vs (Tmoy.)
= P
v
/ P
vs (T mesure)
*P
vs(T mesure)
/P
vs (Tmoy.)
= HR mesure * [P
vs (T mesure)
/ P
vs (Tmoy.)
]
o P
vs (T mesure)
est, chaque pas de temps de lessai, la pression de vapeur saturante
calcule pour la temprature mesure durant lessai et P
vs (Tmoy.)
est la pression de vapeur
saturante obtenue pour une temprature constante T
moy.
(moyenne des tempratures de
lessai). La Figure 3-25 prsente la courbe corrige obtenue.
125
70,0
75,0
80,0
85,0
90,0
95,0
100,0
0 24 48 72 96 120
Temps (heures)
H
R

(
%
)
20,0
20,5
21,0
21,5
22,0
22,5
23,0
23,5
24,0
24,5
25,0
T

(
C
)
courbe corrige
T moyenne = 20,6 C
Figure 3-25 : Rsultats corrigs pour une temprature suppose constante durant lessai.
La grande sensibilit de la mesure dhumidit relative aux variations de temprature avait
galement t releve par YSSORCHE [80] et avait conduit pour son tude rejeter un grand
nombre dessais dont les rsultats taient jugs aberrants. Dans le cadre de notre tude, il
apparat donc impratif dassocier au suivi dhumidit relative interne un suivi de temprature.
Bien que ceci nous permette de corriger leffet des variations de la temprature sur la mesure
dHR, nous avons jug prfrable pour cette tude deffectuer directement des mesures dans
des conditions les plus proches possibles de lisothermie (ceci permet dviter lintroduction
dun facteur correctif pour lexploitation des donnes).
Ces mesures pralables nous ont nanmoins permis de mettre en vidence de grandes
diffrences de comportement pour les ptes selon le rapport E/C tudi. Ainsi, le point de
dsaturation (i.e., lchance pour laquelle lhumidit relative interne mesure passe sous
la barre des 100%) est dautant plus loign dans le temps que le rapport E/C est lev : pour
les ptes de ciment tudies, il apparat avant 24 heures pour un rapport E/C=0,3 tandis quil
faut attendre plus de deux semaines dhydratation pour que la dsaturation ait lieu pour un
rapport E/C=0,5. Cette observation est en accord avec les remarques faites au 2.3.3.2 sur
linfluence du rapport Eau/Solide sur la cintique dautodessiccation du matriau.
126
3.5.3 Dveloppement et validation du dispositif de mesure
La principale fonction du dispositif dvelopp est de permettre une mesure dHumidit
Relative interne sur des ptes de ciment en cours dhydratation, en conditions isothermes.
3.5.3.1 Configurations dessai
Le dispositif dvelopp (dont les plans sont prsents de la Figure 3-26 la Figure 3-28) peut
fonctionner dans deux configurations dessais :
Configuration N1 (voir Figure 3-26) : la pte est coule sous vibration dans la partie 3
indique sur le plan. Le capteur hygromtrique est positionn dans une tte (pice 1)
que lon vient assembler la pice 3 par lintermdiaire de la pice 2. La gomtrie de cette
dernire a t conue de faon faciliter les mouvements de convection qui accompagnent
la mise lquilibre entre lhumidit relative interne de la pte et lhumidit relative de
lair situ au dessus. Le dispositif tant parfaitement hermtique, il peut tre entirement
plong dans le bain thermostat, ce qui permet dassurer une plus grande stabilit de la
mesure vis--vis des variations de la temprature de la pice. Les mesures peuvent
commencer ds la fin du gchage (au montage du dispositif prs).
127
Capteur hygromtrique
EAU (thermostatation)
tanchit
Pate de ciment
Isolant thermique
1
2
3
AIR
(HR mesure)
Figure 3-26 : Dispositif dvelopp pour le suivi dHumidit Relative interne - Configuration N1.
Configuration N2 (voir Figure 3-27 et Figure 3-28) : la pte est coule dans la partie 5
indique sur le plan. On vient ensuite mettre en place une empreinte en Teflon (pice 6)
que lon retire ds que la pte est suffisamment rigide pour conserver la forme voulue. Le
capteur hygromtrique est ensuite positionn dans le logement ainsi cr. Les mesures
peuvent commencer cet instant. La gomtrie de lempreinte a t conue de faon crer
la plus grande surface dchange pte-air possible (tout en assurant un dmoulage ais). La
128
partie sensible du capteur vient se positionner quelques millimtres de cette surface
dchange. Le volume dair est rduit au maximum afin dobtenir une mise lquilibre
rapide des humidits relatives.
EAU (thermostatation)
1
4
AIR
5
Pate de ciment
Figure 3-27 : Dispositif dvelopp pour le suivi dHumidit Relative interne - Configuration N2.
129
Ce deuxime dispositif a t conu principalement pour les ptes de ciment fort rapport E/C.
En effet, les mesures pralables effectues nous ont permis de mettre en vidence que ces
ptes, lorsquelles sont maintenues en conditions endognes, restent satures pendant une trs
longue priode (jusqu' plusieurs semaines aprs le gchage). Ceci nest pas compatible avec
le type dhygromtre que nous utilisons : en effet, ce dernier ne peut travailler saturation
complte que pendant une dure limite (aprs 2 jours HR=100%, lhygromtre doit tre r-
talonn ; aprs 3 jours saturation complte, la sonde est dtriore de faon irrversible).
Pour cette raison, il est important de pouvoir prparer une pte et de la conserver en
conditions endognes durant la priode o elle reste sature, puis de pouvoir positionner
lhygromtre lorsque commence la dsaturation. Cest dans cet objectif que la Configuration
N2 a t dveloppe.
Ouverture permettant
la remonte du trop plein de
pte
"Cne" d'empreinte en Teflon
Poigne "tire-bouchon"
Pte de cimen t AIR
5
6
rondelle Teflon
permettant d'viter
la remonte de pte
sur les bords
Pate de ciment
Figure 3-28 : Empreinte utilise dans la Configuration N2 de la mesure de lHR interne.
3.5.3.2 Contrle de la temprature
Les essais mens nous permettent de quantifier lamlioration du contrle de la
temprature apporte par les nouveaux dispositifs (cf. Figure 3-29).
130
70
75
80
85
90
95
100
0 24 48 72 96 120
Temps (heures)
H
R

(
%
)
20
20,5
21
21,5
22
22,5
23
23,5
24
24,5
25
T

(
C
)
Gche HR26 (E/C=0,3)
70
75
80
85
90
95
100
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
H
R

(
%
)
20
20,5
21
21,5
22
22,5
23
23,5
24
24,5
25
T

(
C
)
Gche HR 27 (E/C=0,28)
70
75
80
85
90
95
100
0 24 48 72
Temps (heures)
H
R

(
%
)
20,0
20,5
21,0
21,5
22,0
22,5
23,0
23,5
24,0
24,5
25,0
T

(
C
)
Gche HR28 (E/C=0,3)
Note : la nomenclature utilise est HRX, o X dsigne
le numro de gche.
Figure 3-29 : Rsultats de suivi dHR obtenus dans la configuration dessai N1.
Daprs les rsultats de la Figure 3-29, le contrle de la temprature dans le volume gazeux de
mesure est plus performant que lors des essais prcdents. Dans la nouvelle configuration
dessai, le contrle de la temprature est assur au dixime de degr prs. Ceci provient du fait
que le systme tanche dvelopp permet deffectuer la mesure au fond du bain thermostat,
dans une atmosphre qui nest pas sensible aux variations de temprature ambiante.
Il est galement noter que les diffrentes courbes de suivi dHR obtenues sont directement
comparables, dans la mesure o les essais ont toujours t mens dans les mmes conditions
de temprature (ici, 20,6C).
131
3.5.3.3 Etude de la rptabilit de lessai
La Figure 3-30 prsente les rsultats de trois essais mens conscutivement sur une
formulation de pte de ciment de rapport E/C = 0,3.
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
H
R

(
%
)
HR28
HR26
HR30
Figure 3-30 : Courbes de suivi dHR obtenus lors des essais de rptabilit E/C=0,3.
Ltroitesse du fuseau de courbes obtenu nous permet de considrer lessai comme trs
rptable, tant au niveau de lchance de dsaturation (HR<100%), quau niveau des
pentes dautodessiccation. La largeur du fuseau obtenu est de 1%HR, ce qui correspond
lincertitude lie la prcision du capteur. La rduction de lincertitude globale de la mesure
cette seule incertitude passe par le contrle rigoureux de la temprature, rendu possible par le
dispositif dessai dvelopp. La variabilit de composition du matriau nest pas apparue ici
comme un facteur dincertitude important pour la mesure.
3.5.3.4 Comparaison des deux configurations dessai
Dans cette tape de validation des dispositifs, il est important de sassurer que les deux
configurations dessai dveloppes conduisent des rsultats identiques. La Figure 3-31
prsente les rsultats obtenus avec des formulations identiques (E/C=0,27) pour les deux
configurations dessai.
132
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
0 24 48 72 96 120
Temps (heures)
H
R

(
%
)
HR36 (conf#1)
HR41 (conf#1)
HR44 (conf#2)
Figure 3-31 : Comparaison des rsultats obtenus avec la configuration N1 (HR36, HR41) et avec la
configuration N2 (HR44) E/C=0,27
1
.
Les rsultats obtenus sont identiques quelle que soit la configuration dessai choisie.
3.5.3.5 Diffrenciation des formulations
La dernire tape de validation consiste vrifier que les dispositifs permettent de
diffrencier les formulations testes. La Figure 3-32 prsente les rsultats obtenus pour trois
formulations se diffrenciant par leur rapport E/C.

1
Il est impossible de comparer directement les rsultats dessai des gches dont le numro didentification est
suprieur 34 (HR36, 41, 44 ) aux gches prcdentes (i.e. dont le numro didentification est infrieur 34),
dans la mesure o des lots diffrents (du mme ciment) ont t utiliss.
133
a)
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
0 24 48 72
Temps (heures)
H
R

(
%
)
HR28 (E/C=0,3)
HR26 (E/C=0,3)
HR30 (E/C=0,3)
HR27 (E/C=0,28)
b)
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
0 7 14 21 28
Temps (jours)
H
R

(
%
)
HR29 (E/C=0,5)
Figure 3-32 : Diffrenciation des formulations (E/C=0,28 ; E/C=0,3 ; E/C=0,5)
Il apparat sur cette Figure que (1) la priode de saturation est dautant plus courte que le
rapport E/C est faible, (2) les cintiques dautodessiccation sont dautant plus rapides que le
E/C est faible.
La Figure 3-32b) prsente le suivi dHR obtenu dans la configuration N2 pour une pte de
E/C=0,5. Dans ce cas, le point de dsaturation est trs dcal (il apparat ici plus de deux
semaines aprs le gchage) et les cintiques dautodessiccation ne sont en rien comparables
aux cintiques prsentes prcdemment ( 28 jours, on est encore 98% dHR).
Ces diffrents rsultats sont en accord avec ceux de la littrature. BAROGHEL-BOUNY [4]
et SELLEVOLD et al. [64] ont ainsi mis en vidence la mme forte dpendance entre la
diminution de lHR interne et le rapport Eau/Solide de la formulation. SELLEVOLD et al.
[65] obtiennent, pour une pte de rapport eau/solide de 0,3, une hygromtrie interne de 96%
24 heures et de 94% 48 heures. Nos rsultats conduisent, pour un rapport E/C=0,3
HR=97% 24 heures et HR=90% 48 heures ; la pente dautodessiccation est donc un peu
plus marque dans nos rsultats, mais les ordres de grandeur obtenus restent nanmoins
comparables. Il faut dailleurs souligner que seuls les ordres de grandeur obtenus peuvent tre
compars, dans la mesure o la pente dautodessiccation est fonction de lvolution de la
porosit du matriau et de lintensit de la contraction Le Chatelier, donc de la finesse et de la
minralogie du ciment.
134
3.5.4 Conclusions
Une mesure en continu de la diminution de lhygromtrie interne a t mise au point.
Les diffrentes tapes de la validation de cet essai ont permis daboutir aux conclusions
suivantes :
1. Le contrle de la temprature lors de lessai est une condition indispensable un suivi
propre de lHR interne. Le contrle, au dixime de degr prs, ralis avec le dispositif
dvelopp nous permet de rduire lincertitude de mesure la seule erreur lie la
prcision du capteur.
2. Lessai dvelopp est trs rptable et permet de diffrencier clairement lvolution de
formulations de E/C varis.
3. Les deux configurations dessai dvelopps donnent des rsultats identiques.
3.6 Dveloppement de la mesure des dformations endognes
3.6.1 Introduction
Ainsi que nous lavons dvelopp dans lanalyse bibliographique (voir 2.5), il existe
deux grandes familles de mesures des dformations endognes, savoir les mesures liniques
et les mesures volumiques. Dans le cadre de cette tude, le choix a t fait dutiliser les deux
types de mesure, cela pour plusieurs raisons :
Les mesures liniques seules ne permettent pas de retracer lvolution des changements
dimensionnels du matriau ds son coulage : en effet, le principe mme de la mesure
repose sur la capacit du matriau entraner des inserts lorsquil se dforme. La premire
mesure ne peut donc avoir lieu que lorsque le matriau atteint un certain niveau de
rigidit. Les dformations du matriau dans son tat plastique ne sont alors pas
accessibles.
Les mesures volumiques permettent daccder cette phase dite plastique, durant laquelle
le matriau nest pas suffisamment structur pour permettre une mesure linique des
dformations endognes.
135
Toutefois, les mesures volumiques sont dlicates et il est apparu important de pouvoir
mener en parallle une mesure linique, plus robuste, qui puisse nous permettre de valider
la mesure volumique et la complter.
Mesure volumique et mesure linique ont donc t dveloppes de manire pouvoir se
complter et permettre ainsi de retracer lvolution dimensionnelle des matriaux tudis, ceci
depuis leur coulage. Toutefois, ainsi que nous le verrons par la suite, des diffrences
importantes entre les valeurs obtenues avec la mesure volumique et celles obtenues avec la
mesure linique ont rendu cette approche impossible. La comparaison des deux types de
mesure a alors soulev des questions dans linterprtation des essais et nous a amen croiser
plusieurs techniques de mesure.
3.6.2 Dveloppement de la mesure linique
3.6.2.1 Matriel
Cet essai est une adaptation des essais normaliss permettant de suivre les
retraits/gonflements des ptes et mortiers [81]. Loutil de mesure est le mme, savoir un
rtractomtre. La prcision du rtractomtre utilis dans ltude est suprieure celle
prconise par la norme (5 micromtres) puisque nous avons choisi de travailler avec une
prcision de mesure de 1 micromtre. La prparation des prouvettes et les moules utiliss
sont quant eux trs diffrents de ce qui est prescrit par la norme. Ils sont largement inspirs
de ceux utiliss par KHEIRBEK [26], eux-mmes drivs des essais de LE ROY [62].
Les moules utiliss sont des moules cylindriques en Teflon (PTFE), matriau choisi pour son
tanchit parfaite la vapeur deau et labsence dabsorption deau, sa faible rigidit, et sa
qualit de surface, qui permet de rduire trs largement les frottements (la rugosit de la
surface intrieure est contrle lors de leur usinage - Ra = 1,6 -). Ces moules ont un diamtre
de 2 cm et une longueur totale de 16 cm. Les extrmits des moules sont des casques
mtalliques dune hauteur de 1 cm. Leur ancrage la pte est assur par une vis de 1 mm de
diamtre dpassant de la face infrieure du casque et noye dans la pte. Les casques ont une
empreinte sur leur face suprieure permettant de positionner par la suite lprouvettes dans le
rtractomtre (voir Figure 3-33).
136
trou par lequel peut s'vacuer
la pte excdentaire lors du
coulage
gaine PTFE
vis d'ancrage
plot suprieur
plot infrieur
empreinte pour
positionnement
dans rtractomtre
Figure 3-33 : Schma des moules utiliss pour la mesure linique des dformations endognes.
3.6.2.2 Mode opratoire
Les principales phases du mode opratoire de lessai sont les suivantes : aprs
malaxage (malaxeur Kenwood ; dure de malaxage : 5 min), la pte est coule sous vibrations
(amplitude 0,25 mm), verticalement, dans un moule Teflon quip de son plot infrieur. Le
moule a t pralablement fendu sur sa longueur puis remis en forme autour dune barre
mtallique laide de plusieurs tours de ruban adhsif, qui permettent dassurer ltanchit
au niveau de la fente. Aprs le coulage, le plot suprieur est positionn, et le trop plein de pte
est vacu laide du trou amnag dans celui-ci. Lprouvette est alors mise en rotation
jusqu la prise une vitesse de 4 tours par minute (laxe de rotation est perpendiculaire
laxe de symtrie de lprouvette). Ds que la pte est suffisamment rigide, lprouvette est
dmoule et emballe avec une double couche de papier aluminium adhsif (voir 2.5.1.2),
puis positionne sous le rtractomtre. La longueur initiale de lprouvette est mesure, L
0
(cest la longueur totale moins la hauteur des casques). Le suivi en continu de la longueur de
lprouvette, L, permet daccder aux dformations de retrait calcules par =(L-L
0
)/L
0
et
exprimes en micromtre / mtre.
137
Trois prouvettes sont ralises pour une mme gche et trois mesures sont ensuite
effectues en parallle sur trois rtractomtres. Les prouvettes sont peses avec une prcision
de 10mg aprs le gchage, avant le dmoulage, aprs lemballage et la fin de lessai, afin de
sassurer quaucune perte de masse nest dtectable.
La nomenclature utilise pour les essais est RTX_Y o X dsigne le numro de gche et Y le
numro dchantillon.
3.6.2.3 Validations pralables
Deux points pralables de validation ont t effectus :
Suivi de perte de poids des prouvettes : les prouvettes ont t rgulirement peses lors
des premiers essais, afin de sassurer que le systme demballage des prouvettes tait
tanche. La Figure 3-34 prsente, en fonction du temps, les pertes/gains de poids dune
prouvette une fois emballe. La tare de la balance (de prcision 1 mg) a t faite au dbut
de la mesure.
-0,010
-0,008
-0,006
-0,004
-0,002
0,000
0,002
0,004
0,006
0,008
0,010
0 24 48 72 96
Temps (heures)
V
a
r
i
a
t
i
o
n
s

d
e

m
a
s
s
e

(
g
r
a
m
m
e
s
)
Figure 3-34 : Suivi des variations de poids dune prouvette protge de la dessiccation.
Ainsi que lillustre cette Figure, les variations de poids enregistres (infrieures 0,01
gramme, ce qui reprsente, pour une prouvette de 136 grammes telle que celle utilise
pour la mesure, des variations infrieures 0,007% de la masse totale) ne sont pas
monotones, ce qui indique non pas une perte ou un gain de poids de l'prouvette, mais des
138
variations de mesure lies la prcision de celle-ci (et par l-mme sa trs grande
sensibilit). Quatre peses ont t maintenues dans le mode opratoire dfinitif afin de
contrler dventuelles pertes de poids (voir mode opratoire expos prcdemment).
Effet de la mise en rotation des prouvettes : lobjectif de cette mise en rotation est
dassurer lhomognit des chantillons prsentant un risque de ressuage (voir 2.5.1.2).
Afin de quantifier lefficacit de cette mise en rotation, des prouvettes de pte de ciment
de rapport E/C=0,5 ont t dcoupes sur leur hauteur en 6 tranches et les densits
apparentes de chacune de ces tranches ont t mesures. Les zones dancrage des casques
nont pas t utilises pour les mesures.
Le mode opratoire utilis pour la dtermination des densits apparentes est le suivant : (1)
lchantillon est sch 110C jusqu atteindre une masse constante ; il est ensuite pes
0,05g prs (M
1
), (2) lchantillon est imbib deau sous vide (le pompage est maintenu
pendant 1h30, et lprouvette est ensuite laisse 4 heures dans leau), (3) lprouvette est
pese par pese hydrostatique (M
2
), (4) aprs avoir t rapidement essuye, lprouvette
est pese dans lair (M
3
). La densit apparente est calcule par D
a
=M
1
/(M
3
-M
2
). Les
rsultats des mesures sont prsents sur la Figure 3-35.
1,5 1,55 1,6 1,65 1,7
1
2
3
4
5
6
Densit apparente
Echantillon mis en rotation
Tmoin
Haut
Bas
1
2
Figure 3-35 : Effet de la mise en rotation des chantillons sur leur homognit.
Il apparat daprs cette Figure, que les phnomnes de sdimentation sont vits dans une trs
large mesure par la mise en rotation des chantillons. Nanmoins, le trs lger gradient de
densit qui apparat dans le cas des chantillons mis en rotation (droite (1)) traduit le fait que
la rotation nlimine pas la sdimentation instantane qui se produit lors du coulage du
139
matriau (particulirement marque pour des rapports E/C de cet ordre et un coulage sous
vibration). Leffet diffr de la sdimentation des grains, visible sur la pente (2), est quant
lui vit par la mise en rotation. A la nuance prs de la sdimentation instantane des grains
qui reste nanmoins faible nous pouvons rejoindre les concluions de LE ROY [62], et
considrer quun tel systme de mise en rotation est efficace.
3.6.2.4 Rptabilit de la mesure
Trois prouvettes identiques sont fabriques sur une mme gche, afin de mener trois
mesures en parallle. La Figure 3-36 illustre les dispersions typiques obtenues sur les trois
prouvettes de mesure durant ces essais de validation.
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
0 24 48 72 96 120
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
1
E
-
6
)
RT30_1
RT30_2
RT30_3
Gche N30: E/C=0,3
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
0 24 48 72 96 120
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
1
E
-
6
)
RT32_1
RT32_2
RT32_3
Gche N32: E/C=0,28
Figure 3-36 : Dispersion typique des rsultats des trois prouvettes de mesure sur une mme gche.
Ainsi que lillustre cette Figure, les rsultats obtenus sur les trois prouvettes dune mme
gche sont trs peu disperss. Si lon prend titre dexemple la moyenne des rsultats de la
gche N30 afin de reprsenter le comportement du mlange, lintervalle de confiance obtenu
autour de cette moyenne sur trois chantillons pour un niveau de probabilit de 90% est
reprsent sur la Figure 3-37 (mme calcul quau 3.4.3.6).
140
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
0 20 40 60 80 100 120 140
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
1
E
-
6
)
Intervalle de conf iance au niveau de
probabilit 90%
Figure 3-37 : Intervalle de confiance au niveau de probabilit 90% pour la mesure moyenne de retrait
endogne linique sur la base de trois chantillons (E/C=0,3 gche N30).
La largeur maximale de lintervalle obtenu est de 60 micromtre/mtre, soit 4% de la valeur
de la dformation moyenne. La reprsentation du retrait linique du matriau par sa moyenne
sur trois chantillons peut donc tre considre comme pertinente.
La Figure 3-38 prsente les rsultats de rptabilit obtenus pour trois gches successives
dune mme formulation (E/C=0,28). Chaque courbe est la moyenne de trois prouvettes
issues de la mme gche.
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
1
E
-
6
)
RT27
RT32
RT33
Figure 3-38 : Essais de rptabilit sur la mesure linique des dformations endognes (E/C=0,28).
141
Au vu de la faible dispersion obtenue, la mesure linique des dformations endognes est
considre comme trs rptable.
3.6.2.5 Diffrenciation des formulations
Il est important de noter que cet essai est, parmi tous les essais dvelopps dans cette
tude, le seul pour lequel les mesures ne peuvent pas commencer ds le coulage du matriau.
Pour cette raison, il faut tre trs prudent lorsque deux formulations sont compares. En effet,
lchance de la premire mesure pour chaque formulation doit correspondre au mme tat
davancement des ractions dhydratation, faute de quoi la comparaison des amplitudes des
diffrents retraits naurait aucun sens. Pour la suite de ltude, ces chances concernant la
mesure initiale pourront tre dtermines partir des rsultats de calorimtrie isotherme.
Afin dillustrer nanmoins que des formulations diverses peuvent tre diffrencies avec la
mesure linique, il est possible de comparer le comportement des formulations bas rapport
E/C (Figure 3-36 par exemple) avec celui dune formulation fort rapport E/C (Figure 3-39).
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
1
E
-
6
)
Figure 3-39 : Mesure linique des dformations endognes pour une pte de ciment de rapport E/C=0,5.
Lchelle des ordonnes a volontairement t laisse la mme pour les deux formulation afin
dillustrer la grande diffrence de comportement entre celles-ci. En effet, le dveloppement du
retrait endogne est beaucoup plus lent et beaucoup moins intense dans le cas de la
142
formulation E/C=0,5, ceci du fait de la plus grande quantit deau accessible pour
lhydratation (donc de la plus faible autodessiccation) et de la porosit plus importante de ce
type de matriau (donc de la plus faible intensit des dpressions capillaires) (voir 2.3.3.2).
Les diffrents ordres de grandeur obtenus lors des essais de validation sont en accord avec
ceux de la littrature. Ainsi, daprs TAKAHASHI [68], le retrait endogne mesur depuis la
prise, pour une pte de ciment de rapport E/C=0,3, varie entre 200 et 600 micromtre/mtre
suivant le ciment utilis. Nous obtenons ici une valeur de 350 micromtre/mtre (voir Figure
3-36). Selon le mme auteur et pour le mme type de formulation, le retrait 7 jours varie
entre 500 et 1000 micromtre/mtre suivant le ciment utilis. Nous obtenons ici une valeur de
850 micromtre/mtre 5 jours. Ainsi que lillustre le Tableau 2-2, les rsultats de
TAKAHASHI sont eux-mmes en accord avec les autres rsultats de la littrature.
Il est nanmoins ncessaire de souligner quavec le ciment utilis pour les essais de validation,
aucun gonflement na t mesur, mme pour les forts rapports E/C. Ceci est en apparente
contradiction avec les rsultats de LE ROY [62] et KHEIRBEK [26], qui ont observ, pour
des rapports E/C=0,5 des priodes de gonflement pouvant aller jusqu 7 jours (voir Tableau
2-2), et ceci, daprs les rsultats de KHEIRBEK [26], mme pour des compositions
minralogique et des finesses de ciment comparables celles du ciment de notre tude. La
cause de ces diffrences na pas trouv dexplication ce jour.
3.6.3 Technique de mesure volumique utilise
La mesure volumique des dformations endognes, dont le principe a t rappel dans
le 2.5.2, na pas t dvelopp dans le cadre de cette tude, mais au travers dune tude
mene en parallle par BARCELO [2]. Les rsultats prsents dans ce paragraphe sont donc
tous issus de son travail. Loutil dvelopp a ensuite t utilis dans cette tude. Cet outil est
encore en phase de dveloppement, du fait des interrogations souleves lors de sa mise au
point (qui seront reportes dans le 3.6.4). Il est ncessaire de rappeler que ce type dessai est
trs dlicat mettre en uvre, principalement du fait de sa trs grande sensibilit la prsence
deau de ressuage en surface de lchantillon, celle-ci pouvant grandement fausser les mesures
(voir 2.5.2.2). La solution choisie par BARCELO afin de remdier ce problme est
inspire de celle de JUSTNES et al. [37], savoir la mise en rotation de lchantillon. Le
143
systme de mesure est le mme : la pte de ciment est aprs malaxage dans une membrane
latex tanche, puis immerge dans un liquide thermostat. Les variations de volume de
lchantillon peuvent ensuite tre suivis par pese hydrostatique, ou par suivi de niveau du
liquide dimmersion. Cest la deuxime technique de mesure qui a t choisie par BARCELO,
laide dun capteur de dplacement sans contact, de rsolution 0,4m (rptabilit assure de
0,8m). Cette mesure est effectue en continu, ce qui la diffrencie de la mesure de
JUSTNES, et permet de retracer plus compltement lvolution du matriau. La mesure peut
commencer ds le coulage du matriau. Les rsultats sont exprims en mm
3
/ gramme de
ciment. La nomenclature utilise pour les essais est MDX o X dsigne le numro de la
gche.
3.6.3.1 Rptabilit de la mesure
La Figure 3-40 prsente les rsultats des essais de rptabilit effectus avec la mesure
volumique. Ces essais ont t mens paralllement aux essais de rptabilit relatifs la
mesure de la contraction Le Chatelier , sur les mmes gches.
0
1
2
3
4
5
6
0 6 12 18 24
Temps (heures)
D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
MD37
MD38
MD40
MD42
MD45
Figure 3-40 : Essais de rptabilit de la mesure volumique des dformations endognes (E/C=0,26).
Le fuseau de courbes obtenu est relativement troit, mis part le rsultat MD45, qui se
dtache nettement des autres (par son amplitude comme par son allure). Du fait que le rsultat
144
obtenu sur la mme gche pour lessai de contraction Le Chatelier se dtachait galement des
autres (voir Figure 3-16), il est probable que cette gche nest pas reprsentative du mlange
test. Pour les quatre autres essais, les courbes obtenues sont confondues jusquau coude
marqu 4 heures. Lchance de ce changement brutal de pente est galement trs rptable
(les courbes seront analyses en dtail au 4.4.2). La dispersion sur la mesure augmente
ensuite. La largeur maximale du fuseau obtenu est de 0,5 mm3/g. ciment, ce qui reprsente
environ 10% de la valeur moyenne.
3.6.3.2 Comparaison avec les rsultats de la littrature
La Figure 3-41 prsente les rsultats obtenus avec la mesure volumique de ltude pour
une pte de ciment de rapport E/C=0,3 avec ceux obtenus par JUSTNES et al [37] (les deux
mesures utilisent une mise en rotation de lchantillon). Les courbes sont recales 1 heure,
chance de la premire mesure de JUSTNES et al.
0
1
2
3
4
5
6
0 5 10 15 20 25 30
Temps (heures)
D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
Rsultats de l'tude
Rsultats de JUSTNES et al.
Figure 3-41 : Comparaison des rsultats de ltude avec les rsultats de JUSTNES et al. [37] (E/C=0,3).
Lamplitude des dformations obtenues par JUSTNES est tout fait comparable celle
obtenue dans ltude. La cintique est quant elle diffrente, mais ceci peut tre attribu la
nature du ciment. Cette comparaison, au passage, illustre bien lintrt dune mesure en
continu, par rapport une mesure ponctuelle, afin de restituer le comportement du matriau.
145
3.6.3.3 Comparaison de la mesure volumique des dformations endognes avec la mesure
de contraction Le Chatelier
Les rsultats des essais de rptabilit ont t utiliss afin de comparer, sur un mme
lot de gches, lvolution des dformations endognes avec celle de la contraction Le
Chatelier. Les valeurs moyennes affectes de leur intervalle de confiance pour un niveau de
probabilit de 90% sont reprsentes (lessai MD45 na pas t pris en compte). La Figure
3-42 prsente les rsultats de cette comparaison. Les courbes sont toutes recales 100 min.
en raison des problmes de rptabilit aux premiers instants rencontrs, aux faibles rapports
E/C (voir 3.4.3.4), sur la mesure de la contraction.
0
5
10
15
20
25
0 6 12 18 24
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
Contraction Le Chatelier
Dformations endognes
Intervalle de conf iance au niveau de probabilit 90%
Figure 3-42 : Comparaison de la mesure volumique des dformations endognes avec la mesure de la
contraction Le Chatelier.
Daprs cette Figure, les valeurs des dformations endognes suivent celles de la contraction
Le Chatelier, tout en se dcalant progressivement, puis divergent totalement aprs la rupture
de pente des dformations endognes. Ces rsultats sont en accord avec ceux de
SELLEVOLD et JUSTNES [65] (voir Figure 2-8) ; ils seront exploits plus largement dans le
4.4.2.
146
3.6.3.4 Effet de la mise en rotation des chantillons
Leffet de la mise en rotation des chantillons pour une pte de ciment ressuante est
illustre sur la Figure 3-43.
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0 5 10 15 20 25 30
Temps (heures)
D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
Mesure statique
Mesure avec mise en rotation de l'chantillon
Figure 3-43 : Effet de la mise en rotation des chantillons pour des ptes de ciment ressuantes (ici
E/C=0,3).
Ainsi que lillustre la Figure 3-43, lallure des dformations mesures est fortement affecte
par la mise en rotation des chantillons pour des ptes de ciment prsentant un risque de
ressuage. Dans le cas prsent, le rapport E/C, bien que bas (E/C=0,3), est suffisant pour que
la mesure soit fausse par la prsence deau de ressuage (ce faible ressuage a pu tre observ
sur un chantillon tmoin). Ces rsultats confirment les observations de JUSTNES [37] : en
prsence deau de ressuage, la mesure des variations de volume apparent devient une mesure
des variations de volume absolu (on se retrouve dans une configuration dessai du type de
celle de lessai de contraction Le Chatelier). La premire partie de la courbe des dformations
endognes, qui reprsente la contraction Le Chatelier du matriau est donc artificiellement
prolonge, jusqu lchance pour laquelle leau de ressuage a t entirement rabsorbe par
le matriau (dans le cas prsent, aprs 7 heures). De plus, les pentes des dformations sont
diffrentes par la suite selon le type de mesure. Pour des ptes de ciment non ressuantes, ces
diffrences de pentes ne sont pas observables. La Figure 3-44 prsente les rsultats obtenus
147
avec ou sans rotation pour une mme gche ne prsentant pas de risque de ressuage (grce
lutilisation combine dun faible rapport E/C E/C=0,26 et dun agent viscosant).
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0 24 48 72
Temps (heures)
D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
mesure avec rotation
mesure statique
Figure 3-44 : Comparaison de la mesure statique et de la mesure avec mise en rotation pour une pte de
ciment non ressuante.
Il apparat sur cette Figure que, lorsquil ny a pas de ressuage, lchance marquant la fin de
la phase de contraction Le Chatelier est identique avec les deux types de mesure. Les pentes
aprs 12 heures sont galement identiques. Nanmoins, la transition marquant le passage dun
comportement de suspension (contraction Le Chatelier) celui dun solide poreux (retrait
dautodessiccation) semble tre plus progressive lorsque lchantillon est mis en rotation,
conduisant des amplitudes totales de dformations plus importantes. Cette transition plus
douce est particulirement marque ici avec lutilisation de lagent viscosant, mais beaucoup
moins pour une pte de ciment non adjuvante (voir Figure 3-43).
Nous retiendrons de ces comparaisons de mesure, avec et sans rotation de lprouvette, que la
mise en rotation de lchantillon permet daccder lchance marquant la rigidification du
matriau, ainsi qu la pente dautodessiccation., valeurs qui autrement peuvent tre largement
fausses par la prsence deau de ressuage. Par consquent, la mise en rotation de
lchantillon sera systmatique pour tous les essais raliss dans le cadre de cette tude. Nous
148
retiendrons nanmoins que cette mise en rotation peut, dans certains cas, introduire un biais
sur la valeur des dformations totales.
3.6.4 Comparaison entre mesure linique et mesure volumique
Il a t prcdemment montr que (1) les ordres de grandeur obtenus avec les mesures
liniques ou volumiques des dformations endognes sont en accord avec ceux de la
littrature, (2) la pente initiale (des dformations endognes) donne par la mesure volumique
correspond bien la pente de contraction Le Chatelier. La dernire tape de validation des
mesures des dformations endognes utilises dans cette tude consiste donc vrifier que les
rsultats donns plus long terme par les deux types de mesure sont identiques pour une
formulation donne. Dans la mesure o cette comparaison sinscrit dans une problmatique
plus gnrale de comparaison des deux mthodes dessai (celles-ci donnant des rsultats en
apparente contradiction, ainsi que nous lavons vu au 2.5.4), nous avons choisi de comparer
les rsultats obtenus par les mesures volumiques avec ceux obtenus par les mesures liniques,
non seulement sur le long terme, mais galement durant la priode de rigidification du
matriau. Pour ce faire, une mesure linique lhorizontale a t utilise, celle-ci permettant
de commencer plus tt les mesures. Les rsultats prsents dans ce qui suit ont t repris dans
[3].
Le dispositif utilis pour la mesure linique horizontale est un dispositif dj existant
(mis au point LAFARGE LCR). Ce dispositif est du mme type que ceux dcrits au 2.5.1
(voir Figure 3-45). Les prouvettes sont des prouvettes prismatiques de dimension 4*4*16
cm.
Figure 3-45 : Dispositif utilis pour la mesure linique horizontale.
149
Le mode opratoire utilis pour les essais est le suivant : aprs le gchage, la pte de ciment
est coule horizontalement sous vibrations (amplitude 0,25 mm) dans le moule quip des
inserts servant la mesure. Une plaque de verre est ensuite positionne au dessus du moule
(ltanchit est assure par un joint de silicone). Lenregistrement des dplacements des
inserts commence ds cet instant. La nomenclature utilise est RJX, o X est le numro de
gche.
Le Tableau 3-3 prsente les diffrentes mthodes de mesure utilises dans la comparaison des
essais.
Gomtrie de lprouvette Mode de prparation Mesure
Linique type 1 cylindres 2 H16 cm Coulage vertical sous vibrations,
rotation jusqu la prise,
dmoulage aprs prise,
tanchit assure par double couche
dalu adhsif.
prismes 4x4x16 cm Coulage horizontal sous vibrations,
pas de rotation,
dmoulage aprs la prise,
tanchit assure par double couche
dalu adhsif.
Ralise verticalement
sous le rtractomtre aprs
16 heures dhydratation.
Linique type 2 prismes 4x4x16 cm Coulage horizontal sous vibrations Ralise horizontalement
dans le moule, depuis le
coulage.
Volumique environ 60 cm3 Coulage dans membrane latex,
rotation durant toute la mesure.
Ralise depuis le coulage,
avec rotation de
lchantillon.
Tableau 3-3 : Mthodes dessai utilises dans la comparaison des mesures liniques et volumiques.
Les rsultats de la comparaison des mesures liniques horizontales et des mesures volumiques
sont prsents sur la Figure 3-46. Les formulations testes sont des ptes de ciment de rapport
E/C=0,26. Les essais volumiques sont ceux prsents dans le 3.6.3.1. Les essais liniques ne
sont pas issus des mmes gches.
Afin de permettre la comparaison des rsultats, la mesure volumique est ramene une
mesure linique en faisant lhypothse que les dformations sont isotropes et que par
consquent
L
L
V 3
V
. On parlera alors de retrait linique quivalent.

150
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
0 6 12 18 24 30 36 42 48
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t
e
n
d
o
g
n
e

l
i
n
i
q
u
e

q
u
i
v
a
l
e
n
t

(
1
E
-
6
)
MD37 (mesure volumique)
RJ57 (mesure linique type 2)
Figure 3-46 : Comparaison des mesures volumiques et des mesures liniques horizontales.
Il ressort de cette comparaison que les informations donnes par les deux types de mesure sont
trs diffrentes. Afin de mieux analyser ces diffrences, nous avons compar les deux types de
rponse diffrentes chances : de 0 6 heures, de 5 24 heures, au del de 24 heures. Pour
chaque intervalle de temps tudi, les valeurs des dformations sont recales zro
lorigine.
3.6.4.1 Comparaison des rponses des mesures volumiques et liniques entre 0 et 6 heures
La Figure 3-47 prsente la comparaison des deux rponses entre 0 et 6 heures dhydratation.
0
500
1000
1500
2000
2500
0 1 2 3 4 5 6
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

l
i
n
i
q
u
e

q
u
i
v
a
l
e
n
t

(
1
E
-
6
)
Mesures volumiques
Mesures liniques type 2
Figure 3-47 : Comparaison des mesures volumiques et des mesures liniques horizontales (0 6 heures).
151
Daprs cette Figure, aucun mouvement horizontal nest enregistr pendant environ 3h30.
Ainsi que nous lavons vu prcdemment, les dformations enregistres jusqu cette
chance par la mesure volumique correspondent la contraction Le Chatelier. Il apparat ici
que celle-ci se traduit uniquement par des dformations verticales. Ce rsultat, logique pour
une suspension sans cohsion, est en accord avec celui de RADOCEA [60] prsent dans
lanalyse bibliographique en Figure 2-23. Notons de plus que les ordres de grandeur obtenus
par RADOCEA (pour un rapport E/C=0,3) sont comparables ceux obtenus ici : nous
obtenons en mesure de dformations volumiques environ 2000m/m la fin de la priode de
contraction pour 2500m/m obtenus en dformations verticales par RADOCEA la mme
chance.
Lchance laquelle des dformations horizontales commencent tre enregistres
correspond assez prcisment lchance du changement de pente qui caractrise, pour les
mesures volumiques, le passage dun comportement de suspension (les variations de volume
absolu engendres par lhydratation se traduisent par une variation de volume apparent du
mme ordre) celui dun solide poreux (le squelette minral form travers le matriau
soppose aux variations de volume dictes par lhydratation et les variations de volume
apparent sont alors trs faibles devant les variations de volume absolu). Ainsi que nous le
verrons plus en dtail par la suite (voir 4.4.2), ce changement de pente traduit donc le fait
que le matriau a atteint un niveau de rigidit suffisant pour sopposer aux variations de
volume absolu accompagnant lhydratation. La consommation deau par les ractions
dhydratation conduit la formation de vides dans le matriau et donc de dpressions
capillaires. Lapparition de ces dpressions ainsi que le niveau de rigidit atteint par le
matriau se traduisent par des dformations horizontales accessibles par la mesure linique.
La concordance des chances pour les deux types de mesure permet donc de valider
linterprtation donne au changement de pente dans la mesure volumique.
3.6.4.2 Comparaison des rponses des mesures volumiques et liniques entre 5 et 24
heures
La Figure 3-48 prsente la comparaison des deux types de rponse entre 5 et 24 heures
dhydratation.
152
0
200
400
600
800
1000
0 6 12 18 24
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

l
i
n
i
q
u
e

q
u
i
v
a
l
e
n
t

(
E
-
6
)
Figure 3-48 : Comparaison des mesures volumiques et des mesures liniques horizontales (5 24 heures).
Il apparat sur cette Figure que les ordres de grandeur obtenus par les deux types de mesure
sont largement diffrents. Le faible niveau des dformations enregistres par la mesure
linique peut tre attribu aux frottements prouvette-moule, voqu au 2.5.1.2 comme un
paramtre important pouvant affecter les mesures liniques.
Afin de clarifier ce point, des mesures liniques verticales (mesure linique type 1 dans la
nomenclature du Tableau 3-3) ont t effectues : celles-ci nous permettent de nous affranchir
des problmes de frottements, mais conduisent des chances de premire mesure plus
tardives. Deux types dprouvettes ont t testes pour ces mesures verticales : des
prouvettes cylindriques telles que celles prsentes au 3.6.2.1 et des prouvettes
prismatiques 4*4*16 cm. Ce dernier type dprouvette a t utilis de faon se placer, pour
la mesure verticale, dans une gomtrie identique celle utilise pour la mesure linique
horizontale (mesure linique type 2). Le mode opratoire dessai pour les prouvettes
cylindriques est identique celui prsent au 3.6.2.2 ; pour les prouvettes prismatiques, les
prouvettes sont coules horizontalement sous vibrations (0,25mm) dans un moule quip de
plots ses extrmits (conforme la norme NFP 15 433). Une plaque de verre est ensuite
pose la surface du moule et ltanchit est assure laide de silicone. Aprs dmoulage,
les prouvettes sont emballes dans une double couche de papier aluminium adhsif, puis
positionnes sous le rtractomtre pour le suivi des dformations. Les rsultats RT63 et RT64
153
(mesures liniques verticales) sont les moyennes des rsultats de trois prouvettes (voir Figure
3-49).
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
12 24 36 48
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
1
E
-
6
)
RT63 (mesure sur prismes)
RT64 (mesure sur cylindres)
Figure 3-49 : Mesures liniques type 1.
Les rsultats des essais sur prismes et sur cylindres sont lgrement diffrents jusqu environ
30 heures. Dans la mesure o les valeurs sont confondues par la suite, lanalyse de ces
diffrences ne sera pas entreprise ici. La Figure 3-50 prsente la comparaison des trois types
de mesures (linique type 1, linique type 2 et volumique) sur lintervalle de temps 16-24
heures.
0
50
100
150
200
250
300
350
400
16 18 20 22 24
Time (hours)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

l
i
n
i
q
u
e

q
u
i
v
a
l
e
n
t

(
1
E
-
6
)
RT64 (mesure linique type 1 - prismes)
RT63 (mesure linique type 1 - cylindres)
Figure 3-50 : Comparaison des mesures volumiques, des mesures liniques type 1 (mesure verticale) et des
mesures liniques type 2 (mesure horizontale) entre 16 et 24 heures.
154
Daprs cette Figure, les rsultats donns par les mesures liniques type 1 (mesure verticale)
sont beaucoup plus proches des rsultats des mesures volumiques que ceux donns par les
mesures liniques type 2 (mesure horizontale). Lhypothse de frottements venant altrer la
mesure dans cette dernire configuration semble donc se confirmer. Les rsultats des essais
MD40, MD42 (mesures volumiques) et RT63, RT64 (mesures liniques type 1) sont proches
et nous permettent de considrer que les deux techniques donnent des rsultats similaires
jusqu 24 heures. La dispersion, qui apparat forte cette chelle, des rsultats de la mesure
volumique rend nanmoins dlicate la comparaison des familles de rsultats (MD37 et MD38
divergent du fuseau de courbe aprs 19 heures).
3.6.4.3 Comparaison des rponses des mesures volumiques et liniques aprs 24 heures
La Figure 3-51 prsente la comparaison des diffrents types de mesure aprs 24 heures.
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
24 30 36 42 48
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

l
i
n
i
q
u
e

q
u
i
v
a
l
e
n
t

(
1
E
-
6
)
RT63 (mesure linique type 1)
RT64 (mesure linique type 1)
Figure 3-51 : Comparaison des mesures volumiques, des mesures liniques type 1 (mesure verticale) et des
mesures liniques type 2 (mesure horizontale) aprs 24 heures.
Il apparat sur cette Figure que les rsultats de toutes les mesures liniques (type 2 et type 1,
pour les deux gomtries testes) sont en concordance aprs 24 heures. Les mesures
volumiques, quant elles, divergent compltement du fuseau des mesures liniques. Ainsi,
lessai MD42, qui suivait la mme pente que les essais liniques jusqu 24 heures a une pente
environ 3 fois plus leve aprs 24 heures.
155
3.6.4.4 Discussion / Hypothses sur les causes potentielles de diffrence
Les hypothses formules dans ce qui suit sont issues dun travail commun avec
BARCELO, et sont reprises dans [3].
Du fait de la bonne quivalence des diffrentes mesures liniques aprs 24 heures, il est
possible de considrer ce type dessai comme valide. Concernant la mesure volumique, il est
important dvaluer les sources dartefact possibles avant de poursuivre dans linterprtation
des diffrences observes. Ainsi que nous lavons dcrit prcdemment (voir 2.5.2.2), trois
types dartefacts potentiels sont frquemment prsents dans la littrature pour les essais
volumiques, i.e. 1) la prsence deau de ressuage, 2) un contrle insuffisant de la temprature,
3) linfluence de la pression de la membrane.
La premire hypothse (ressuage) peut tre carte, dans la mesure o lchantillon est mis en
rotation durant tout lessai. De plus, le rapport E/C de la pte est trs bas, infrieur la
demande en eau. Enfin, 24 heures, tant donne lintensit de la contraction Le Chatelier,
toute leau de ressuage (si prsente) devrait dj tre re-absorbe.
Concernant le contrle de la temprature, celui-ci est suffisamment bon pour que lon suppose
que les effets thermiques sont ngligeables. La Figure 3-52 prsente lvolution de la
temprature durant lessai dans leau servant la mesure, juste ct de lchantillon. Le
contrle de la temprature est assur au dixime de degr prs.
20
20,2
20,4
20,6
20,8
21
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Temps (heures)
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
e

(
C
)
Figure 3-52 : Evolution de la temprature en fonction du temps pour lessai volumique [3].
156
Enfin, concernant linfluence de la pression de la membrane, il est important de remarquer que
cet effet ne peut tre visible lorsque le matriau est dans une phase liquide (il peut alors tre
considr comme incompressible). Nanmoins, partir de linstant o une phase gazeuse
apparat, la pression de la membrane pourrait tre suffisante pour casser le premier rseau
minral. Toutefois, il est noter que, dans le cas o le matriau est confin dans une pice
massive, des pressions similaires doivent sexercer. De plus, mme si il est possible
denvisager que la pression de la membrane est responsable de certaines diffrences au jeune
ge du matriau, ces dernires devraient sattnuer lorsque la rigidit augmente. Ainsi que
nous lavons vu prcdemment, nous ne sommes pas du tout dans ce cas de figure (puisque les
diffrences saccentuent avec le temps).
Il est galement possible de prendre en considration un autre type dartefact, pas encore
abord dans la littrature, savoir la diffrence de pression dans la phase gazeuse entre les
deux types de configuration. Dans la mesure linique, cest la pression atmosphrique qui est
impose dans le gaz ds que le volume gazeux a percol (nous reviendrons sur cette notion de
percolation des volumes gazeux au 4.4.3.3). Dans le cas de la mesure volumique, au
contraire, la pression atmosphrique nest pas impose dans le gaz, du fait que le matriau est
scell et maintenu sous eau. La pression est infrieure la pression atmosphrique et dcrot
au fur et mesure que le volume gazeux augmente. En valeur absolue, la dpression
capillaire, qui sexprime comme la diffrence de pression entre la pression dans le gaz et la
pression dans leau (voir 2.3.2), est alors plus leve dans le cas de la mesure volumique.
Cette diffrence pourrait crer une augmentation des dformations endognes. Afin de
quantifier limportance de cette diffrence (qui est uniquement cause par la configuration
dessai), la pression dans leau a t calcule en fonction de lhumidit relative en prenant
comme pression dans le gaz (1) la pression atmosphrique (simulation de lessai linique), (2)
la pression partielle de vapeur deau lquilibre avec le mnisque pour lhumidit relative
donne (simulation de lessai volumique) ; cette dernire est donne par P
v
=HR*P
vs
, o P
vs
est
la pression de vapeur saturante (gale 2318 Pa pour T=20C voir 3.5.2). Lerreur relative
faite sur la pression dans la phase liquide en fonction de lhumidit relative interne est
reprsente sur la Figure 3-53.
157
0%
20%
40%
60%
80%
100%
120%
140%
160%
180%
200%
0,95 0,96 0,97 0,98 0,99 1
Humidit relative (%)
E
r
r
e
u
r

r
e
l
a
t
i
v
e
Figure 3-53 : Erreur relative faite sur la pression dans la phase liquide selon que la pression dans le gaz est
prise gale la pression atmosphrique ou la pression partielle de vapeur deau.
Daprs cette Figure, lerreur relative faite est infrieure 1% lorsque lhumidit relative est
infrieure 95%. Pour ces valeurs dhumidit relative, le terme de la pression dans la phase
gazeuse devient en effet trs petit par rapport au niveau des dpressions capillaires.
Nanmoins, en dbut de dsaturation (HR proche de 100%), les diffrences sont trs grandes
et peuvent induire des diffrences dans les retraits endognes. Si lon se reporte la Figure
3-31, il apparat que pour une pte de rapport E/C=0,27 (E/C trs proche de celui utilis pour
les mesures de dformations) ralise avec le mme lot de ciment, la priode pour laquelle
lhumidit relative est comprise entre 95% et 100% se situe entre 24 et 36 heures
dhydratation. Cette priode concide bien celle durant laquelle des diffrences sont
observes entre mesure linique et mesure volumique. Toutefois, une fois de plus, les
diffrences devraient sattnuer dans le temps (particulirement aprs 36 heures), ce qui nest
pas le cas (voir Figure 3-51).
Enfin, une dernire hypothse formulable consisterait mettre en cause, non pas un artefact de
lessai, mais un comportement du matriau, tel quune anisotropie des dformations.
Lanisotropie des dformations pourrait tre envisageable plusieurs niveaux :
158
Elle pourrait tre cause par une anisotropie du matriau consquente sa mise en place
(mode de coulage). Notons nanmoins que les mesures liniques type 1 et type 2
concident parfaitement aprs 24 heures, bien que les prouvettes pour les mesures de type
1 aient t coules verticalement et que les prouvettes de type 2 aient t coules
horizontalement. La mise en place ne semble donc pas introduire de diffrences
suffisantes pour expliquer les carts aprs 24 heures.
Il est galement possible denvisager que, dans la mesure o la matriau ne passe pas
instantanment dun comportement de suspension (pour lequel toute la dformation est
verticale) celui dun solide (pour lequel les trois dformations principales sont gales), il
y aurait une phase intermdiaire durant laquelle la dformation verticale serait amplifie
sous leffet des forces de gravit. Cette hypothse nexplique nanmoins pas nos rsultats
exprimentaux, pour lesquels les mesures volumiques donnent toujours les dformations
les plus importantes (en comparaison de la mesure linique la verticale par exemple).
De nouveaux essais devront spcifiquement tre dvelopps pour explorer davantage cette
hypothse danisotropie. Un premier rsultat intressant allant dans le sens de nos
observations mrite dtre soulign dans ce cadre. Dans les rfrences [75] et [43], les
dformations longitudinales et transversales dprouvettes de bton protges de la
dessiccation ont t mesures simultanment (diamtre 16 cm ; longueur 100 cm ; E/C=0,5).
Les rsultats de cet essai sont prsents sur la Figure 3-54.
Figure 3-54 : Dformations endognes longitudinales et transversales sur prouvettes de bton (rsultats
prliminaires extraits de [75]).
Il apparat sur cette Figure que les dformations radiales mesures sont 1,6 fois plus leves
que les dformations longitudinales. Cette apparente anisotropie a t attribue par les auteurs
une distribution non-homogne des granulats caus par lutilisation dprouvettes non
159
carottes (leffet de bord dans la dimension radiale fait quil ny a pas de granulats proximit
de la surface).
Pour progresser dans la comprhension de ces diffrents rsultats, il sera ncessaire de
pouvoir effectuer le mme type de mesures simultanes de dformations dans diffrentes
directions, sur ptes de ciment, ainsi que sur prouvettes de bton carottes.
3.6.5 Conclusions
Les dformations endognes suivent la pente de la contraction Le Chatelier depuis le
coulage et jusqu un certain niveau de rigidit du matriau (nous reviendrons sur ce point
au 4.4.2). Durant cette priode, les dformations endognes sont entirement
transformes en dformations verticales.
Lchance marquant le changement de comportement du matriau, de celui dune
suspension celui dun solide, peut tre prcisment dtermine par la mesure volumique
des dformations endognes, condition que les chantillons prsentant un risque de
ressuage soient mis en rotation durant la mesure.
Plusieurs heures aprs la prise, les frottements moule prouvette peuvent empcher la
dformation dans une mesure effectue lhorizontale dans le moule. Cette mesure ne
donne donc pas accs la pente initiale des dformations endognes.
Mesures liniques verticales et mesures volumiques donnent des rsultats similaires
jusqu 24 heures. Aprs cette chance, les rsultats donns par les deux types de mesure
divergent compltement. Les rsultats des diffrents types de mesures liniques sont quant
eux parfaitement concordants. Aucune explication na t trouve ce jour pour
expliquer les diffrences observes. Lhypothse danisotropie des dformations nous
apparat comme une voie explorer.
160
4. EXEMPLES DUTILISATION DES OUTILS
DEVELOPPES : SUIVI DE LA STRUCTURATION DU
MATERIAU INFLUENCE DE QUELQUES PARAMETRES
4.1 Introduction
Le dveloppement dun systme exprimental doit nous permettre dvaluer de
manire quantitative linfluence dun paramtre de formulation et ainsi de caractriser une
formulation du point de vue de ses dformations endognes.
Aprs avoir prsent les diffrentes phases de dveloppement des essais et mis en lumire les
artefacts potentiels de chaque type de mesure (voir Chapitre 3), lobjectif de ce chapitre est, en
prsentant quelques exemples dutilisation des outils dvelopps, de valider lintrt de la
dmarche exprimentale propose. Celle-ci repose principalement sur la confrontation de
diffrents essais dcrivant chacun lvolution dune proprit du matriau, lexploitation de
leur synergie et la traduction, en termes de comprhension physique, des phnomnes. Cette
approche exprimentale est rendue possible du fait que (1) tous les enregistrements de
donnes sont effectus de manire continue, (2) tous les essais peuvent tre lancs
paralllement sur une mme gche, et les acquisitions des donnes des diffrents essais se
font de manire synchrone.
4.2 Les paramtres tudis
Les exemples dutilisation des outils dvelopps ont t effectus sur des ptes de
ciment pures. Seule linfluence de paramtres que lon qualifiera de physiques a t tudie,
i.e. le rapport E/C de la formulation, la finesse du ciment (la finesse du ciment de ltude a t
modifie par broyage), et lnergie de malaxage. Ainsi que nous lavons dvelopp au 1.2,
lhtrognit dans la composition dun grain de ciment rend la sparation des paramtres
chimiques (composition minralogique) et physiques (granulomtrie) trs dlicate. Nous
Chapitre
Chapitre 4 : Exemple dutilisation des outils dvelopps
161
garderons donc en mmoire que lorsque la finesse du ciment est accrue par broyage, la
composition chimique des phases en prsence avec leau de gchage peut galement tre
modifie.
4.2.1 Caractristiques du ciment tudi
La mme nature de ciment a t utilise tout au long de cette tude (Ciment
LAFARGE Saint Pierre la Cour CPA CEMI 52,5 CP2). Nanmoins, durant la phase de
dveloppement des essais, diffrents lots de ciment ont t utiliss. Les exemples prsents ici
ont tous t raliss avec un seul lot de ciment, que nous avons caractris plus compltement
que prcdemment (voir 3.3).
Conservation du ciment : les essais prsents dans ce chapitre ont t mens sur une courte
priode de temps (4 mois) afin de limiter au maximum linfluence du vieillissement du
ciment. Des prcautions ont de plus t prises au niveau du stockage du ciment durant ces
essais : 2 fois 50 kg de ciment ont t homogniss ( laide dun mlangeur, et pendant une
dure de 15 min.) puis reconditionns en sacs plastiques tanches de 1 kg (un sac est utilis
pour une gche). Le premier sac plastique contenant le ciment est scell puis positionn dans
un deuxime sac plastique contenant une pastille de silica gel. Les sacs sont ensuite stocks
labri de la lumire, 20C, jusquau moment de lessai.
4.2.1.1 Caractristiques chimiques
Ainsi que nous lavons dvelopp dans le 1.2.1.1, la composition chimique dun
ciment peut tre dtermine de manire directe (exprimentale) ou indirecte (calcul BOGUE).
Les deux types de mthodes ont t ici compares.
Calcul BOGUE
Les rsultats de lanalyse chimique du ciment sont donns dans le tableau suivant (celles-ci
peuvent lgrement diffrer des donnes du Tableau 3-1, qui sont des valeurs moyennes
usine).
162
Alcalins
Perte au
CaO

(C)
SiO
2
(S) Fe
2
O
3
(F) Al
2
O
3
(A) SO
3
(S)
MgO (M)
K
2
O Na
2
O
feu
64,60 19,52 2,98 4,81 2,99 0,85 0,85 0,14 2,38
CaO

libre
Na
2
O sol. K
2
O sol.
CO
2
1,28 0,08 0,73 1,44
Tableau 4-1 : Composition chimique du ciment utilis pour les exemples.
Les formules BOGUE donnes en Annexe 1 nous permettent de calculer la composition
thorique du ciment :
C
3
S C
2
S C
3
A C
4
AF
56,8% 13,1% 7,7% 9,1%
Tableau 4-2 : Composition thorique donnes par les formules de BOGUE.
D.R.X. / RIETVELD
Lanalyse RIETVELD nous permet de rendre quantitatives les mesures DRX. Les rsultats
obtenus sont prsents dans le Tableau 4-3.
C
3
S C
2
S C
3
A C
4
AF
61,1% 14,5% 9,1% 7,9%
Tableau 4-3 : Composition du ciment obtenue par DRX / RIETVELD.
Les rsultats obtenus sont en assez bon accord avec ceux donns par les formules de BOGUE.
Les compositions en C
3
S, C
2
S et C
3
A sont suprieures de 7 20%. Le taux de C
4
AF est quant
lui infrieur de 15%. Ces rsultats sont normalement plus proches de la ralit puisque les
hypothses propres au calcul BOGUE ne sont pas faites (voir 1.2.1.1). Toutefois, bien que
plus prcise, la composition reste encore exprime en masse. Cela ne rend pas compte de la
composition de la surface des grains, qui conditionne, ainsi que nous lavons accentu au
Chapitre 1, la ractivit du ciment.
4.2.1.2 Caractristiques physiques
Ainsi que nous lavons vu au 1.2.2.1, les caractristiques granulaires du ciment
peuvent tre exprimes au travers de sa granulomtrie et de sa surface spcifique. La
granulomtrie a t dtermine par granulomtrie laser (voir Annexe 2). Deux types de
163
mesures ont t utilises pour la dtermination de la surface spcifique, i.e. la mthode Blaine,
mthode indirecte et la mthode B.E.T., mthode directe.
Granulomtrie
La Figure 4-1 prsente les rsultats de lanalyse granulomtrique.
Figure 4-1 : Granulomtrie du ciment utilis pour les exemples.
Le diamtre mdian (d
50
) est gal 15,9 m.
Surface spcifique
La surface spcifique obtenue au permabilimtre air Blaine est de 3385 cm
2
/g., et de
8000cm
2
/g. par B.E.T. Les surfaces dadsorption B.E.T. sont largement suprieures celles
obtenues par la mthode Blaine. Ceci est en accord avec les rsultats de la littrature (voir
1.2.2.1).
4.2.2 Modification de la finesse
4.2.2.1 Mthode utilise
La finesse du ciment de ltude a t modifie par broyage. Dans la suite de ltude le
ciment dorigine sera appel ciment tel quel et le ciment broy ciment fin.
4.2.2.2 Caractristiques physiques obtenues
Granulomtrie
La Figure 4-2 prsente les rsultats de lanalyse granulomtrique.
164
Figure 4-2 : Granulomtrie du ciment broy (ciment fin).
Le diamtre mdian (d
50
) est gal 9,42 m, ce qui reprsente environ 60% du diamtre
mdian dorigine.
Surface spcifique
La surface spcifique obtenue au permabilimtre air Blaine est de 5355 cm
2
/g., et de 17000
cm
2
/g. par B.E.T. La surface obtenue est donc 1,6 2 fois plus leve pour le ciment fin que
pour le ciment tel quel.
Les Figure 4-3 et Figure 4-4 reprsentent les images obtenues au MEB par lectrons
rtrodiffuss des grains anhydres du ciment tel quel et du ciment fin. Les diffrences de taille
de grains sont visibles sur ces images.
165
Figure 4-3 : Ciment tel quel (image obtenue au MEB par lectrons rtrodiffuss aprs imprgnation de
rsine, polissage et mtallisation grossissement x 300 ).
Figure 4-4 : Ciment fin (image obtenue au MEB par lectrons rtrodiffuss aprs imprgnation de rsine,
polissage et mtallisation grossissement x 300 ).
La Figure 4-5 illustre le point mentionn au 1.2.1.1 concernant lhtrognit dun grain de
ciment. Elle est rapprocher de la Figure 1-1 prsente dans lanalyse bibliographique.
166
a) grossissement x1000
b) grossissement x3300
Figure 4-5 : Illustration de lhtrognit dun grain de ciment (image obtenue au MEB par lectrons
rtrodiffuss aprs imprgnation de rsine, polissage et mtallisation ) : les cristaux dalite (phase 1 sur
Figure a) et de blite (phases 1, 2, 6, 7 sur Figure b) sont entours de phase intersticielle C
3
A et C
4
AF
(phases 3, 4 et 5) ; la phase 9 est constitue de sulfates alcalins.
Du fait de cette htrognit des grains de ciment, le broyage du ciment effectu, bien que
conservant globalement la composition chimique du ciment, affecte la composition des phases
en contact avec leau de gchage. Cet effet sajoute celui du changement de la taille des
grains concernant la modification des ractions dhydratation et de leur cintique (voir
1.2.1.2 et 1.2.2.2).
4.2.3 Influence du malaxage
Linfluence de lnergie de malaxage est illustre dans ces exemples au travers de
lutilisation de deux types de malaxeurs :
- un malaxeur Kenwood a t utilis tout au long de ltude. Il sagit dun appareil pale
entrane suivant un mouvement plantaire, dont le fonctionnement est trs similaire
celui des malaxeurs mortier normaliss,
- un malaxeur Waring Blender a t utilis pour accrotre fortement lnergie de malaxage.
Dans ce type de malaxeur, la forme de loutil de malaxage (hlice) induit un mouvement
turbulent dans le mlange au niveau de lhlice, associ un mouvement laminaire au
dessus de lhlice, produit par un mouvement de matire de haut en bas du bol. La dure
167
du malaxage a t fixe de manire obtenir un produit homogne sans lvation de
temprature.
Les protocoles de malaxage associs chaque appareil sont prsents dans le Tableau 4-4.
Malaxage de rfrence (Kenwood) Malaxage haute nergie (Waring Blender)
- Introduction du ciment dans le bol,
- Mise en route du malaxeur en position 1,
- Introduction du ciment dans le bol en 15
- Malaxage pendant 2 min. en position 2,
- Arrt du malaxeur et raclage des parois pendant 30
- Reprise du malaxage pendant 2 min. (position 2)
- Mlange et homognisation du ciment et de leau
laide dun spatule mtallique (2 min.),
- Introduction du mlange dans le bol du malaxeur,
- Malaxage 4000 tours/min. pendant 1 min.
Tableau 4-4 : Protocoles de malaxage utiliss dans les exemples.
Aprs gchage, les chantillons sont vibrs de faon identique aux protocoles tablis lors des
essais de validation : vibration 0,25 mm damplitude pendant 2 min. (voir Chapitre 3).
4.2.4 Matrice des essais
Le Tableau 4-5 prsente la matrice des essais raliss dans le cadre des exemples, au
travers de la variation des paramtres E/C, finesse, et mode de malaxage.
E/C
0,4
0,3 0,35
Malaxage rf. Malaxage haute
nergie
Ciment tel quel
Ciment fin
Tableau 4-5 : Matrice des essais.
Les cases grises du Tableau 4-5 reprsentent les mlanges raliss.
4.3 Les essais raliss
4.3.1 Utilisation des essais dvelopps
Afin dillustrer le type de rsultats pouvant tre gnr avec les dispositifs dvelopps,
les essais suivants ont t lancs en parallle sur une mme formulation :
- de contraction Le Chatelier,
- de suivi dHR interne,
- de mesure des dformations endognes (volumique et linique),
168
Les allures des rsultats obtenus sont prsents dans la Figure 4-6 titre dexemple.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 24 48 72
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3

/

g
.

c
i
m
e
n
t
)
Suivi hygromtrie interne
84
86
88
90
92
94
96
98
100
0 24 48 72
Temps (heures)
H
R

(
%
)
20
20,5
21
21,5
22
22,5
23
23,5
T

(
C
)
Dformations endognes (volumiques)
0
2
4
6
8
10
12
0 24 48 72
Temps (heures)
D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
Dformations endognes (liniques)
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 24 48 72
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
E
-
6
)
RT82_2
RT82_3
Figure 4-6 : Rsultats gnrs avec les dispositifs dvelopps (ici, rsultats de la gche N82 ciment fin,
E/C=0,35).
Les rsultats complets pour la matrice dessais prsente dans le Tableau 4-5 sont prsents en
Annexe 5.
4.3.2 Essais complmentaires
4.3.2.1 Suivi des ractions dhydratation par calorimtrie isotherme
Nous avons utilis la technique de la microcalorimtrie isotherme dans cette tude
pour suivre lvolution des ractions dhydratation. Un degr dhydratation
macroscopique(i.e. en supposant que les diffrentes ractions dhydratation sont synchrones)
a t dfini par :
169

Q
) t ( Q
) t ( quation 4-1
Lavancement des ractions linstant t est dfini comme le rapport de la quantit de chaleur
dgage linstant t, sur la quantit de chaleur dgage pour une hydratation complte
(chaleur dhydratation :
Q ). Ce dernier terme est calcul de la manire suivante :

) AF C ( q ) A C ( q ) S C ( q ) S C ( q Q
4 4 3 3 2 2 3 1
+ + +
quation 4-2
o q
1
, q
4
: chaleurs dhydratation des phases pures,
() proportions minralogiques des phases.
En prenant (daprs [14]), q
1
=526 J/g., q
2
=258 J/g., q
3
=696 J/g., q
4
=258 J/g., la chaleur
dhydratation globale pour une raction totale a t value 410 J/g.
Il est noter que ce calcul ne permet de comparer objectivement les avancements de nos
diffrentes ractions que dans la mesure o la composition chimique du ciment reste constante
(i.e. le dnominateur de lEquation 4-2 est toujours le mme). Dans le cas o diffrents
ciments sont compars, cette approche est beaucoup plus discutable (lerreur faite sur le calcul
du terme
Q pour diffrentes compositions de ciments empche une comparaison objective

des avancements).
La Figure 4-7 prsente lexploitation faite sur la base des courbes de dgagement de chaleur
obtenues dans le calorimtre isotherme. La premire partie de lvolution du flux de chaleur
(pic de mouillage) nest pas prise en compte dans le calcul de la chaleur dgage (i.e., on fait
lhypothse dun avancement nul au premier minimum du flux de chaleur).
170
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0 6 12 18 24
Temps (heures)
D
e
g
r

d
'
h
y
d
r
a
t
a
t
i
o
n
0
3
6
9
12
15
18
21
24
F
l
u
x

d
e

c
h
a
l
e
u
r

(
m
W
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
Figure 4-7 : Exemple dexploitation des courbes de dgagement de chaleur obtenues en calorimtrie
isotherme (ici E/C=0,3 ciment tel quel).
4.3.2.2 Suivi de lvolution du module dYoung
LAnnexe 3 prsente la technique acoustique utilise dans le cadre de cette tude pour
le suivi du module dYoung. La Figure 4-8 prsente un exemple de courbe obtenue.
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
0 5 10 15 20 25
Temps (heures)
M
o
d
u
l
e

d
'
Y
o
u
n
g

(
G
P
a
)
Figure 4-8 : Exemple de courbe obtenue pour lvolution du module dYoung dtermin par la mesure
acoustique (ici E/C=0,4 ciment fin).
171
Il est noter daprs cette Figure que le calcul du module ne peut se faire qu partir dune
chance relativement tardive pour nos essais (i.e. lorsque lon peut accder une mesure de
la vitesse de propagation des ondes de cisaillement voir quations de lAnnexe 3). Pour cette
raison, nous avons choisi dextrapoler ces courbes lorigine : lvolution du module
dYoung a dabord t trace en fonction de lavancement des ractions dhydratation (voir
Figure 4-9); une fonction puissance a t utilise pour extrapoler ces rsultats exprimentaux
jusqu lorigine ; les points extrapols ainsi gnrs pour le module ont ensuite t transposs
en fonction du temps (voir Figure 4-10).
y = 97,424x
1,7245
R
2
= 0,9996
0
2
4
6
8
10
12
14
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35
Avancement
M
o
d
u
l
e

d
'
Y
o
u
n
g

(
G
P
a
)
Points exprimentaux
Points extrapols
Figure 4-9 : Extrapolation lorigine de lvolution du module dYoung en fonction de lavancement des
ractions dhydratation (calcul sur la base des rsultats de calorimtrie isotherme ; E/C=0,4 ciment fin).
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
0 5 10 15 20 25
Temps (heures)
M
o
d
u
l
e

d
'
Y
o
u
n
g

(
G
P
a
)
Points exprimentaux
Points extrapols
Figure 4-10 : Extrapolation lorigine de lvolution du module dYoung en fonction du temps (E/C=0,4
ciment fin).
172
4.3.2.3 Suivi de lvolution de la porosit par porosimtrie au mercure
LAnnexe 4 prsente la technique de porosimtrie au mercure utilise dans cette tude
pour suivre lvolution de la porosit des ptes de ciment. Cette technique permet en fait
daccder aux rayons daccs de la porosit, dimensions, qui, comme nous le verrons par
la suite, conditionnent les transferts de fluide au sein du rseau poreux. Trois chances ont
t choisies pour suivre cette volution durant les 24 premires heures de lhydratation, i.e. 5
heures, 10 heures et 24 heures. Pour stopper les ractions dhydratation et tre ainsi en mesure
de figer la microstructure aux chances tudies, une technique de cryosublimation a t
utilise : leau capillaire prsente dans la microstructure est tout dabord congele puis
sublime (passage de ltat solide ltat vapeur, sans passage par la phase liquide). Les
quantits de matire ncessaires aux diffrentes analyses (porosimtrie, observations MEB)
sont introduites ds la fin du gchage dans des petits sacs plastiques tanches (lpaisseur de
lchantillon doit tre faible pour que la conglation puis la sublimation soient efficaces dans
tout le volume). Les chantillons sont placs aux chances voulues dans un mlange
mthanol/carboglace 80C. Lhydratation est alors stoppe. Selon les chances, les
chantillons sont laisss dans ce bain sur une dure allant de 4 heures (chance 24 heures)
28 heures (chance 5 heures). Les chantillons sont ensuite placs le plus rapidement
possible (typiquement 1 minute) dans un lyophilisateur. A la sortie du lyophilisateur, les
chantillons sont conservs dans un dessiccateur sous vide faible en prsence de gel de silice
et damiante sode.
4.3.2.4 Observation au MEB
Les observations faites au MEB sont antrieures aux essais prsents dans ce qui suit
et ont t faites principalement dans lobjectif dillustrer les diffrences de microstructure
existant entre une pte de faible E/C et une pte de fort E/C. Elles seront donc prsentes
lorsque ces points seront abords dans la discussion.
173
4.4 Rsultats : suivi de la structuration et de lautodessiccation du
matriau
4.4.1 Suivi des ractions dhydratation par la mesure de contraction Le Chatelier
Ainsi que nous lavons vu au 2.2.7, la mesure de la contraction Le Chatelier est un
indicateur de lavancement des ractions dhydratation, mais dans un systme continuellement
approvisionn en eau.
Les Figure 4-11 et Figure 4-12 prsentent lvolution de la contraction Le Chatelier en
fonction de lavancement des ractions dhydratation (dtermin par calorimtrie isotherme),
lorsque le rapport E/C varie (pour le ciment tel quel et le ciment fin). Les avancements
maximaux obtenus correspondent environ 24 heures dhydratation.
y = 78,621x + 5,427
R
2
= 0,9981
y = 81,471x + 2,7457
R
2
= 0,9987
y = 77,562x + 2,5348
R
2
= 0,9986
0
5
10
15
20
25
30
35
40
0 0,1 0,2 0,3 0,4
Degr d'hydratation
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
Ciment tel quel (E/C=0,3)
dhydratation (ciment tel quel).
174
y = 81,755x + 5,8512
R
2
= 0,9942
y = 82,329x + 1,6055
R
2
= 0,9956
y = 81,094x + 1,782
R
2
= 0,9926
0
5
10
15
20
25
30
35
40
0 0,1 0,2 0,3 0,4
Degr d'hydratation
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
Ciment f in (E/C=0,3)
dhydratation (ciment fin).
Daprs ces Figures, lvolution de la contraction Le Chatelier en fonction du degr
dhydratation peut tre assimile une droite de pente constante, ceci quelle que soit la finesse
du ciment ou le rapport E/C utilis (les dcalages en ordonnes, qui apparaissent
immdiatement proviennent des problmes de mesure aux tout premiers instants relevs dans
le 3.4.3.4). Ces observations conduisent deux remarques, pour la gamme de rapports E/C
tudis :
(1) la contraction Le Chatelier est bien un indicateur de lavancement des ractions durant les
24 premires heures de lhydratation, ceci bien que le milieu soit constamment
approvisionn en eau. Cette remarque est dautant moins applicable que
lautodessiccation du matriau conserv en conditions scelles progresse (un systme
continuellement approvisionn en eau nest alors plus reprsentatif du point de vue
cintique dun systme dans lequel rgne une faible humidit relative interne).
(2) la stoechiomtrie des ractions dhydratation varie peu en fonction du rapport E/C ou de
la finesse du ciment durant les 24 premires heures de lhydratation (une mme variation
dans lavancement des ractions dhydratation se traduit par une mme variation de
volume absolu).
175
Ces remarques sont en accord avec les rsultats de GEIKER [30], BUIL [15] et PAULINI [54]
(voir 2.2.6)
4.4.2 La transition suspension - solide
4.4.2.1 Dfinition
La transition suspension solide, telle que nous la dfinissons, marque pour le matriau le
passage, du point de vue mcanique, du comportement de suspension celui dun solide
poreux (ou plus prcisment dun empilement granulaire prsentant une cohsion non nulle,
ce qui pour le physicien est un gel et pour lingnieur gnie civil est un sol !).
Cette transition peut tre exprimentalement dtermine au travers de la mesure volumique
des dformations endognes (voir 3.6.3). La Figure 4-13 prsente, titre dexemple,
lvolution de la contraction Le Chatelier et des dformations endognes en fonction du temps
pour un rapport E/C=0,35 (ciment fin).
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 24 48 72
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

(
m
m
3
/

g
.

c
i
m
e
n
t
)
Dformations endognes
Figure 4-13 : Evolution de la contraction Le Chatelier et des dformations endognes en fonction du temps
(E/C=0,35 ciment fin).
Il est possible de remarquer daprs cette Figure que la contraction Le Chatelier et les
dformations endognes sont confondues dans une premire phase (jusqu environ 3 heures
dhydratation). Jusqu cette chance, variations de volume absolu (contraction Le Chatelier)
et variations de volume apparent (dformations endognes) sont du mme ordre de grandeur.
Ceci est d au fait que le matriau nest pas encore suffisamment rigide pour sopposer aux
176
variations de volume dictes par lhydratation. Ds lors quun squelette minral suffisamment
rigide est form travers le matriau, le bilan volumique de la raction dhydratation se
traduit par lapparition de vides au cur du matriau (autodessiccation), et par un retrait
apparent damplitude beaucoup plus faible quauparavant (retrait dautodessiccation) (voir
2.3.1).
La transition suspension - solide est dfinie dans cette tude lchance pour laquelle
contraction Le Chatelier et dformation endogne divergent. La Figure 4-14 prsente, sur la
base des rsultats prsents dans la Figure 4-13 lvolution des dformations endognes en
fonction de la contraction Le Chatelier. Afin de saffranchir des problmes de rptabilit aux
premiers instants sur la mesure de la contraction Le Chatelier (voir 3.4.3.4), les valeurs ont
artificiellement t recales 1 heure dhydratation. Sur cette Figure, la pente initiale est de
lordre de 1 (0,9) ; elle est ensuite environ 10 fois moins importante.
y = 0,898x + 0,0154
R
2
= 0,9979
y = 0,1309x + 2,507
R
2
= 0,9972
0
1
2
3
4
5
6
7
8
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Contraction Le Chatelier (mm3/g. ciment)
D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)

Dbut et f in de prise Vicat
t
0
+ 3,2h.

Figure 4-14 : Evolution des dformations endognes en fonction de la contraction Le Chatelier (E/C=0,35
ciment fin).
La transition suspension - solide est prise au changement de pente, qui est toujours trs
marqu (Figure 4-14). Celui-ci correspond une chance denviron 3,2 heures dhydratation.
Pour rfrence, le dbut et la fin de prise Vicat (voir Annexe 2) correspondent 2,7h et 4h
dhydratation : ces valeurs encadrent donc la valeur dfinie prcdemment (voir Figure 4-14).
Lchance de la transition suspension - solide correspond pour le matriau un degr
dhydratation denviron 4% (voir Figure 4-15) et un module dYoung (dans la zone
177
extrapole) denviron 1 GPa (voir Figure 4-16). Cette trs faible rigidit est suffisante pour
que le matriau soppose aux variations de volume dictes par lhydratation. Cest partir de
cette chance quun volume gazeux commence apparatre dans la pte (naissance des
dpressions capillaires). Lordre de grandeur obtenu pour le degr dhydratation au moment
de la transition suspension solide est en accord avec les rsultats de NONAT sur C
3
S [51] ,
o la fin de prise Vicat avait t dtecte pour moins de 5% dhydratation.
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0 5 10 15 20
Temps (heures)
D
e
g
r

d
'
h
y
d
r
a
t
a
t
i
o
n
Figure 4-15 : Evolution du degr dhydratation en fonction du temps (E/C=0,35 ciment fin).
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25 30
Temps (heures)
M
o
d
u
l
e

d
'
Y
o
u
n
g

(
G
P
a
)
Points exprimentaux
Points extrapols
Figure 4-16 : Evolution du module dYoung en fonction du temps (E/C=0,35 ciment fin).
178
4.4.2.2 Influence du rapport E/C
Le rapport E/C a une influence marque sur la transition suspension - solide. La Figure
4-17 et la Figure 4-18 illustrent cette influence pour le ciment fin et le ciment tel quel. Ont t
portes sur ces Figures les chances de dbut et de fin de prise Vicat (lensemble des valeurs
est rsum dans le Tableau 4-6).
y = 0,7454x + 0,0162
R
2
= 0,9966
y = 0,7631x - 0,1262
R
2
= 0,9981
y = 0,1046x + 3,1181
R
2
= 0,9938
y = 0,0926x + 2,2143
R
2
= 0,9924
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
E/C=0,4
E/C=0,3
t
0
+ 3,8h.
t
0
+ 2,9h.
Figure 4-17 : Influence du rapport E/C sur la transition suspension - solide (ciment fin). Lchance de la
transition apparat dautant plus tt que le E/C est faible. Lchance obtenue pour E/C=0,35 (voir Figure
4-14) vient sintercaler entre les valeurs obtenues ici.
y = 1,0879x - 0,569
R
2
= 0,9936
y = 0,109x + 5,6865
R
2
= 0,9923
y = 0,8199x - 0,1046
R
2
= 0,9977
y = 0,2947x + 1,4352
R
2
= 0,9941
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
D
f
o
r
m
a
t
i
o
p
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
E/C=0,4
E/C=0,3
t0 + 7h.
t0 + 3,8h.
Figure 4-18 : Influence du rapport E/C sur la transition suspension solide (ciment tel quel).
179
Ciment fin Ciment tel quel
1
E/C=0,3 E/C=0,4 E/C=0,3 E/C=0,4
Transition suspension -
solide
2,9h 3,8h 3,8h 7h
Dbut de prise Vicat 2h 3h 3,2h 4,7h
Fin de prise Vicat 3,3h 5,6h 4,5h 8,7h
Tableau 4-6 : Dbut et fin de prise Vicat transitions supension - solide pour les diffrentes formulations.
Les valeurs obtenues par lessai de prise Vicat encadrent les valeurs de transition suspension -
solide dautant moins prcisment que le rapport E/C est lev.
Les avancements correspondants aux transitions suspension - solide, ainsi que les valeurs de
module dYoung associes sont prsents de la Figure 4-19 la Figure 4-22.
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0 5 10 15 20 25 30
Temps (heures)
D
e
g
r

d
'
h
y
d
r
a
t
a
t
i
o
n
E/C=0,3
E/C=0,4
Figure 4-19 : Evolution du degr dhydratation en fonction du temps (ciment fin).

1
Les rsultats obtenus pour le rapport E/C=0,35 ne figurent pas ici, du fait dun problme exprimental li au
systme de rotation de la mesure volumique des dformations endognes : les valeurs obtenues (voir Annexe 5)
sont trs leves et sont indicatrices dun problme de ressuage (voir 2.5.2.2).
180
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0 5 10 15 20 25 30
Temps (heures)
D
e
g
r

d
'
h
y
d
r
a
t
a
t
i
o
n
E/C=0,3
E/C=0,4
Figure 4-20 : Evolution du degr dhydratation en fonction du temps (ciment tel quel).
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25 30
Temps (heures)
M
o
d
u
l
e

d
'
Y
o
u
n
g

(
G
P
a
)
Points exprimentaux
Points extrapols
E/C=0,3
E/C=0,4
Figure 4-21 : Evolution du module dYoung en fonction du temps (ciment fin).
181
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25 30
Temps (heures)
M
o
d
u
l
e

d
'
Y
o
u
n
g

(
G
P
a
)
Points exprimentaux
Points extrapols
E/C=0,4
E/C=0,3
Figure 4-22 : Evolution du module dYoung en fonction du temps (ciment tel quel).
Linfluence du rapport E/C se traduit par un dcalage dans le temps de lchance de la
transition suspension solide lorsque E/C crot : on passe, pour le ciment fin, de 2,9 heures
pour E/C=0,3, 3,8 heures pour E/C=0,4 et, pour le ciment tel quel, de 3,8 heures E/C=0,3,
7 heures pour E/C=0,4 (voir Tableau 4-6). Ces dcalages sont a priori le rsultat cumul,
dans un systme contenant moins deau, dune hydratation plus rapide au jeune ge (voir
Figure 4-19 et Figure 4-20) et dune augmentation plus rapide du module dYoung (voir
Figure 4-21 et Figure 4-22). Cette dernire peut sexpliquer par une connectivit initiale plus
grande des phases solides (voir illustration prsente la Figure 4-23).
Les transitions suspension solide identifies correspondent des degrs dhydratation
variant de 2 7%. Le degr dhydratation au moment de la transition est dautant plus grand
que le E/C est lev : ceci sexplique par le fait quil faut crer davantage de matire solide
lorsque les particules sont initialement plus loignes les unes des autres. Le module dYoung
au moment de la transition supension - solide est compris entre 1 et 2 GPa.
182
E/C=0,4
E/C=0,3
Figure 4-23 : Illustration de laugmentation de la
connectivit initiale de la phase solide lorsque E/C
diminue (cest ici la percolation de gauche droite
des figures qui est vrifie laide de la
propagation dun feu contaminant les particules
connectes entre elles ; celles-ci apparaissent en
vert (clair) une fois brles). Figures gnres avec
le modle dvelopp par BENTZ et GARBOCZI
[83] (voir 1.4.2).
N.B. : cette reprsentation 2D, donne titre
dillustation, ne donne pas accs la connectivit
des phases en 3D (le seuil de percolation en 3D se
produisant avant celui qui est dtect en 2D [10].
Les chances de dbut et de fin de prise Vicat encadrent systmatiquement lchance
dtermine pour la transition suspension - solide. Bien quarbitraires, ces valeurs sont donc
bien un indicateur de laccroissement de rigidit du matriau. Les intervalles donns dans le
cas du rapport E/C=0,4 manquent nanmoins de prcision (voir Tableau 4-6).
Il est enfin noter que le rapport E/C a une forte influence sur la morphologie des hydrates
dvelopps. Ainsi, dans une pte de fort E/C, les cristaux de portlandite sont trs bien
dvelopps et leur taille peut atteindre plusieurs centaines de microns. Dans une pte faible
E/C, la microstructure est beaucoup plus dense. Ces points sont illustrs au travers de la
Figure 4-24 et de la Figure 4-25 (images obtenues au MEB par lectrons secondaires sur des
ptes de faible et de fort rapports E/C (0,26 et 0,5), ralises avec le ciment de ltude ; les
chances dobservation 24 heures correspondent a priori un mme degr davancement
des ractions dhydratation (voir Figure 4-20)).
183
a) Grossissement x1500 b) Grossissement x 4000
de rapport E/C=0,5 (t=24 heures) : des cristaux de portlandite trs dvelopps sont visibles, ainsi que de
nombreuses aiguilles dettringite.
de rapport E/C=0,26 (t=24 heures) : la microstructure apparat beaucoup plus dense que dans le cas du
E/C=0,5.
On pourrait penser que cette morphologie trs dveloppe des cristaux de Portlandite aux forts
E/C pourrait venir compenser la moins bonne connectivit initiale des grains aux forts E/C : la
percolation de la phase solide se ferait alors par une percolation des cristaux de Portlandite en
3D. Ceci ne semble pas tre le cas daprs les rsultats exprimentaux prsents ici. BENTZ
et GARBOCZI [10] ont mis en vidence par la simulation le fait que la percolation en trois
184
dimensions de la phase CH apparat pour des degrs dhydratation levs de lordre de 50%,
et que par consquent la percolation solide ne peut tre assure que par la percolation des
phases C-S-H.
Influence de la finesse
La finesse du ciment joue galement un rle important sur lchance de la transition
suspension - solide, ainsi que lillustrent la Figure 4-26 et la Figure 4-27.
0
1
2
3
4
5
0 1 2 3 4 5
D
f
o
r
m
a
t
i
o
p
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
Ciment f in - E/C=0,3
Ciment tel quel - E/C=0,3
t
0
+ 2,9h.
t
0
+ 3,8h.
Figure 4-26 : Influence de la finesse du ciment sur la transition suspension - solide (E/C=0,3) : une finesse
accrue conduit une transition plus prcoce.
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
D
f
o
r
m
a
t
i
o
p
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
t
0
+ 3,8h.
t0 + 7h.
Figure 4-27 : Influence de la finesse du ciment sur la transion suspension solide (E/C=0,4).
185
Les cintiques dhydratation ainsi que les volutions des modules dYoung en fonction de la
finesse du ciment sont compares de la Figure 4-28 la Figure 4-31.
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0 5 10 15 20 25 30
Temps (heures)
D
e
g
r

d
'
h
y
d
r
a
t
a
t
i
o
n
Figure 4-28 : Influence de la finesse du ciment sur les cintiques dhydratation (E/C=0,3).
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0 5 10 15 20 25
Temps (heures)
D
e
g
r

d
'
h
y
d
r
a
t
a
t
i
o
n
Ciment fin - E/C=0,4
Figure 4-29 : Influence de la finesse du ciment sur les cintiques dhydratation (E/C=0,4).
186
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25 30
Temps (heures)
M
o
d
u
l
e

d
'
Y
o
u
n
g

(
G
P
a
)
Points exprimentaux
Points extrapols
Figure 4-30 : Influence de la finesse du ciment sur lvolution des modules dYoung (E/C=0,3).
0
5
10
15
20
0 5 10 15 20 25 30
Temps (heures)
M
o
d
u
l
e

d
'
Y
o
u
n
g

(
G
P
a
)
Points exprimentaux
Points extrapols
Figure 4-31 : Influence de la finesse du ciment sur lvolution des modules dYoung (E/C=0,4).
Avant dexploiter les rsultats prsents ici, il est important dessayer de visualiser les
diffrences de rpartition initiale de la matire solide dans le volume total, dans le cas du
ciment fin et dans le cas du ciment tel quel. La Figure 4-3 et la Figure 4-4 illustrent les
diffrences en termes de taille de grain. Le modle dvelopp par BENTZ et GARBOCZI [83]
187
nous permet quant lui daccder une image en deux dimensions de la rpartition de ces
grains pour un rapport solide/liquide donn (voir Figure 4-32).
E/C=0,3 ciment tel quel. E/C=0,3 ciment fin.
E/C=0,4 ciment tel quel. E/C=0,4 ciment fin.
Figure 4-32 : Influence de la finesse du ciment sur la rpartition de la matire solide la phase solide
connecte apparat en vert (clair) (images gnres avec le modle de BENTZ et GARBOCZI [83]).
Il apparat daprs ces reprsentations en 2D que la connectivit initiale de la phase solide
nest pas plus grande dans le cas du ciment fin (rappelons que ces images ne sont pas
reprsentatives de la connectivit des phases en trois dimensions). Ciment fin et ciment tel
quel se diffrencient par le fait quil y a un plus grand nombre de particules dans le cas du
ciment fin : leur rpartition est par consquent plus uniforme et les distances interparticulaires
moyennes sont alors rduites.
Dans le cas du rapport E/C=0,4, les degrs dhydratation au moment de la transition
suspension solide sont comparables dans le cas du ciment fin et dans le cas du ciment tel
quel (voir Figure 4-29). En effet, mme si les distances ponter pour tablir des contacts
solides sont plus faibles dans le cas du ciment fin, il est ncessaire de rappeler que, pour un
mme degr dhydratation, lpaisseur de la couche hydrate est dautant plus faible que le
188
ciment a une grande surface spcifique (voir 1.2.2.2). Il faut donc un degr dhydratation
identique celui du ciment tel quel pour le ciment fin pour ponter une distance plus faible
entre grains.
Dans le cas du rapport E/C=0,3, lcart entre les degrs dhydratation pour le ciment fin et
pour le ciment tel quel est un peu plus marqu (voir Figure 4-28). Ceci pourrait provenir dune
mauvaise dfloculation du ciment fin (malaxage plus dlicat ce rapport E/C) qui ferait
perdre lavantage de la meilleure rpartition des grains telle quelle apparat idalement sur la
Figure 4-32. On se retrouverait alors dans le cas de distances inter-flocs plus importantes
ponter.
4.4.2.3 Influence du mode de malaxage
La Figure 4-33 illustre linfluence du malaxage, telle quelle a t mise en vidence
dans ces exemples, sur lchance de la transition suspension - solide.
y = 0,9284x - 0,4409
R
2
= 0,9928
y = 0,0643x + 5,1907
R
2
= 0,9234
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
) Malaxage Kenwood - E/C=0,4
Malaxage Waring Blender - E/C=0,4
t0 + 7 heures
t0 + 6 heures
Figure 4-33 : Influence du type de malaxage sur la transition suspension - solide.
La transition apparat lgrement plus tt avec un malaxage nergtique type Waring Blender.
Ce phnomne pourrait tre expliqu par une meilleure rpartition initiale des particules
solides, rendue possible par ce type de malaxage. Cet effet de lnergie de malaxage sur la
vitesse de rigidification est connue par ailleurs, ainsi quen atteste la Figure 4-34, extraite de
[47].
189
Figure 4-34 : Temps d paississement (caractrisant ici la consistance dun coulis pour puits de forage)
en fonction de lnergie de malaxage : celui-ci diminue lorsque lnergie de malaxage augmente. Cet effet
est attribu une meilleure dfloculation des particules (rsultats issus de [47]).
4.4.2.4 Comparaison avec les rsultats de la littrature / discussion
Diffrents auteurs se sont intresss au passage du comportement dune suspension
celui dun solide poreux pour une pte de ciment :
- NONAT [51] et NACHBAUR [46] ont mis en vidence une continuit dans lvolution
des proprits mcaniques, volution rversible dans un premier temps, puis irrversible.
Deux phases sont distingues par ces auteurs, savoir une phase de coagulation, durant
laquelle lagglomration des particules reste rversible (sparation par application
dultrasons dans le cas des suspensions ou par malaxage dans le cas des ptes), puis une
phase de rigidification du systme coagul (irrversible). Les mesures rhologiques en
mode dynamique effectues par NACHBAUR [46] (galement utilises par STRUBLE
[67] -voir 1.4.2) sur des ptes de ciment ou de silicate tricalcique ont montr que
celles-ci acquirent une structure en quelques minutes. Cette structuration est attribue
lexistence de forces attractives entre les particules conduisant leur coagulation. Les
positions relatives des particules voluent pendant les premires minutes suivant le
mlange entre le solide et le liquide. Au del de cette priode de quelques minutes, la
structure est tablie et nvolue plus spontanment pendant les premires heures suivant la
fin du gchage. NACHBAUR conclut de ces observations que la structure et les proprits
de la pte durcie sont fortement dpendantes de la structure tablie ds la fin du mlange.
Ceci est en accord avec les observations faites dans cette tude (influence du rapport E/C,
influence de la finesse, influence du malaxage). Nanmoins, NACHBAUR conclut
190
galement que la prise, telle quelle est par exemple dtecte par laiguille Vicat, ne
correspond aucune transition en ce qui concerne la structure de la pte. Les rsultats
prsents ici ne vont pas dans ce sens, puisquune transition marque entre un
comportement de type suspension et un comportement de type solide peut tre observe.
Le test laiguille Vicat est galement sensible cette transition. La notion de percolation
des agglomrats doit donc tre introduite notre avis dans la description des phnomnes
propose par NACHBAUR, afin de rendre compte du processus de rigidification
lchelle macroscopique (et non seulement lchelle des particules qui sagglomrent).
- BOUMIZ [13] a tudi lvolution de la structure de la pte durant la phase de prise grce
aux techniques acoustiques (mesure de la vitesse dondes de compression et de
cisaillement dans le matriau). Le seuil de percolation a t associ, dans cette analyse, au
minimum de la vitesse des ondes de compression (voir Figure 4-35). Lchance du seuil
de percolation est dautant plus tardive que le rapport E/C est grand, ce qui est en accord
avec nos observations.
Figure 4-35 : Paramtres acoustiques caractristiques du dbut de prise mcanique pour une pte de
ciment blanc, daprs [13].
191
Lchance du seuil de percolation dtermine par les techniques acoustiques est plus
petite que lchance de dbut de prise dtermine par laiguille Vicat [13] : ainsi, pour
une pte de ciment blanc de rapport E/C=0,3, lchance du seuil de percolation est
dtecte 80 min. (pour un degr dhydratation de 1,6%), tandis que lchance de dbut
de prise Vicat est dtecte 120 min (degr dhydratation de 3%). Si lon compare ces
rsultats aux rsultats prsents ici, il est possible de conclure que lapparition du premier
chemin solide continu travers le matriau (seuil de percolation), tel quil est dtect par
la mesure acoustique, nassure pas au matriau une rigidit suffisante pour que celui-ci
puisse sopposer aux variations de volume dictes par les ractions dhydratation. Le
degr de connectivit de la phase solide doit tre plus lev pour confrer au matriau un
comportement du type de celui dun solide poreux.
- BENTZ et GARBOCZI [1010] ont mis en vidence le fait que la percolation solide est
cause par la percolation des C-S-H. La Figure 4-36 montre le rsultat dune simulation
ralise avec leur modle, qui reprsente la fraction de solide connecte en fonction du
degr dhydratation pour une pte de ciment de rapport E/C=0,35. Daprs ces rsultats, le
degr dhydratation au seuil de percolation est denviron 2% ; pour des degrs
dhydratation de lordre de 3 5% (qui correspondent daprs nos rsultats la transition
suspension solide) le degr de connectivit de la phase solide est, en trois dimensions, de
lordre de 75 80%.
Figure 4-36 : Connectivit de la phase solide en fonction du degr dhydratation pour une pte de
C3S de rapport eau/solide = 0,35 [10].
192
- JUSTNES et al. [37] ont mis en vidence lexistence dune transition dun comportement
de type suspension un comportement de type solide au travers dessais similaires ceux
de ltude. Nanmoins, les observations faites diffrent des ntres, dans le sens o le
rapport E/C des ptes tudies ne semble pas avoir dinfluence sur lchance de la
transition (voir Figure 2-22). Ce rsultat, jug surprenant par les auteurs eux-mmes, est
en contradiction avec les rsultats prsents ici, et pourrait provenir dun manque de
prcision des mesures effectues.
- RADOCEA [60] a montr exprimentalement sur bton la concordance existant entre le
dbut des dformations endognes horizontales et la naissance de dpressions capillaires
au sein du matriau (voir Figure 4-37).
Figure 4-37 : Dformations endognes horizontales et dpressions capillaires pour un bton de
rapport E/C=0,3 [60] : les dformations horizontales apparaissent lchance partir de laquelle
des dpressions capillaires peuvent tre mesures dans le matriau.
Sachant par ailleurs que nous avons pu montrer que la transition suspension solide mise
en vidence par la mesure volumique des dformations endognes correspond au dbut de
lenregistrement des dformations horizontales (voir 3.6.4), les observations de
RADOCEA nous permettent de valider le fait que la transition suspension solide
correspond bien la naissance des dpressions capillaires dans le matriau.
4.4.3 Autodessiccation du matriau
Lautodessiccation des ptes de ciment de ltude a t suivie au travers de la mesure
des dformations endognes (mesure linique et mesure volumique) (voir 3.6) ainsi que par
la mesure de lhumidit relative interne (voir 3.5.). Lobjectif de lutilisation de la mesure
193
volumique des dformations endognes est de pouvoir suivre de manire continue le
dveloppement des dformations endognes, depuis le coulage du matriau. Ainsi que nous
lavons vu prcdemment, cette mesure nous a permis de dtecter de manire trs prcise la
transition suspension - solide et sest rvle en bon accord dans sa partie initiale avec la
mesure de contraction Le Chatelier effectue en parallle. Nanmoins, nous avons mis en
vidence dans le 3.6.4 les diffrences dans les rsultats donns par la mesure linique et par
la mesure volumique. Pour les ptes de ciment testes dans le cadre de ces exemples, ces
diffrences ont t observables, et ce sur toute la dure de la mesure (i.e., mme durant les 24
premires heures). La Figure 4-38 illustre lordre de grandeur des diffrences obtenues pour
des mesures entre 8 et 24 heures dhydratation (ciment fin). Les dformations obtenues avec la
mesure volumique sont ici environ 5 fois plus grandes que celles obtenues avec la mesure
linique. Il est noter que lcart observ entre les deux types de mesure est le mme quelle
que soit la formulation du matriau. Ceci ne peut tre un hasard. On se reportera au 3.6.4
concernant les hypothses pouvant expliquer de telles diffrences.
y = 4,901x - 65,919
R
2
= 0,9889
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
0 200 400 600 800 1000
Retrait endogne linique (E-6)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

l
i
n
i
q
u
e

q
u
i
v
a
l
e
n
t

(
V
/
3
V
)

(
E
-
6
)
E/C=0,3 - ciment f in
Figure 4-38 : Retrait endogne linique quivalent obtenu par la mesure volumique en comparaison du
retrait endogne obtenu par la mesure linique.
Etant donne la dispersion plus grande des mesures volumiques mise en vidence au 3.6.4 et
le fait que les diffrences observes ne soient pas encore explicites, nous nutiliserons que les
rsultats issus des mesures liniques (celles-ci paraissant plus robustes) pour suivre
194
lautodessiccation des matriaux dans ces exemples. Bien quayant pu commencer trs tt
aprs le gchage, ces mesures ne permettent nanmoins pas daccder la totalit des
dformations qui se dveloppent dans le matriau aprs apparition des premires dpressions
capillaires (i.e., partir de la transition suspension solide).
4.4.3.1 Echance de la premire mesure
Lorsque des mesures de retrait sur diffrentes formulations sont compares, et que ces
mesures ne sont pas effectues en continu depuis le coulage du matriau, lchance de la
premire mesure est importante, puisquelle vient conditionner lamplitude des dformations
mesures. Nous avons choisi de nous placer dans le cadre de ces exemples un mme degr
dhydratation lorigine afin de pouvoir ensuite comparer la cintique de dveloppement des
dformations. La pte rapport E/C=0,3 prpare avec le ciment fin a pu tre dmoule un
peu avant 8 heures dhydratation (7,8 heures), ce qui correspond un degr dhydratation
denviron 23% (voir Figure 4-19). Sur la base des courbes de calorimtrie obtenues pour les
diffrents mlanges, le mme degr dhydratation a t choisi pour dterminer lchance de
la premire mesure. Pour le ciment fin, les chances de premire mesure correspondent
environ 8 heures ; elles sont dcales pour le ciment tel quel environ 18 heures
dhydratation.
La Figure 4-39 prsente les rsultats obtenus avec la mesure linique pour le ciment fin et
pour le ciment tel quel aux diffrents E/C tests (chaque rsultat est la moyenne de trois
mesures). Dans le cas du ciment tel quel, la mesure E/C=0,35 sest avre inexploitable.
Ceci semblerait indiquer quil sagt dun problme li la gche, puisque la mesure
volumique tait galement problmatique (voir 4.4.2). Pour cette raison, les rsultats issus
de cette gche ne seront pas pris en compte dans lanalyse qui suit.
195
-200
0
200
400
600
800
1000
1200
0 50 100 150 200 250
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
E
-
6
) E/C=0,3 - ciment f in
E/C=0,3 - ciment tel quel
Figure 4-39 : Retraits endognes obtenus par la mesure linique sur les diffrentes formulations.
Il est possible de remarquer daprs cette Figure que, pour un mme type de ciment et une
mme chance, lamplitude du retrait endogne est dautant plus grande que le rapport E/C
est faible. Linfluence de la finesse se traduit par une cintique de retrait plus rapide. Notons
enfin que dans le cas du ciment tel quel E/C=0,4, une phase de trs lger gonflement est
visible durant quelques heures. La trs faible amplitude de ce phnomne ne nous a pas
pouss davantage expliciter cette observation.
4.4.3.2 Evolution de la porosit des formulations testes
Les essais de porosimtrie au mercure nous permettent de visualiser laffinement de la
porosit au cours de lhydratation, ainsi que leffet de la finesse du ciment et du rapport E/C
sur la distribution poreuse. Quelques illustrations de ces points sont prsents de la Figure
4-40 la Figure 4-42. La totalit des rsultats figure en Annexe 5. Il est noter que les
rsultats des porosimtries effectues trs jeune ge (5 10 heures) ne doivent pas tre
exploites en dtail, dans la mesure o la pression du mercure ces chances (i.e., alors que
la microstructure est encore trs fragile) risque dendommager considrablement les parois des
pores. Ces mesures ne sont l qu titre qualitatif, afin dillustrer les changements de porosit
lis lhydratation. Concernant la pte E/C=0,4 ralise avec le ciment tel quel, une mesure
5 heures napparat pas significative puisque que la transition suspension solide de ce type
de matriau nest visible qu 7 heures. Les essais effectus 24 heures dhydratation seront
quant eux plus largement exploits dans la suite de ce chapitre.
196
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
rayon poreux (microns)
V
o
l
u
m
e

i
n
c
r
m
e
n
t
a
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

(
m
m
3
.
m
i
c
r
o
n
-
1
.
g
-
1
)
E/C=0,35 - ciment tel quel - t=5 heures
Figure 4-40 : Evolution de la distribution de la porosit en fonction du temps : la distribution se centre sur
des tailles de pores de plus en plus fines.
0
10
20
30
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
V
o
l
u
m
e

i
n
c
r
m
e
n
t
a
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

(
m
m
3
.
m
i
c
r
o
n
-
1
.
g
-
1
)
Figure 4-41 : Influence du rapport E/C sur la distribution poreuse (t=24 heures) : un E/C croissant
correspond une porosit plus grossire.
197
0
10
20
30
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
V
o
l
u
m
e

i
n
c
r
m
e
n
t
a
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

(
m
m
3
.
m
i
c
r
o
n
-
1
.
g
-
1
) E/C=0,35 - ciment f in - t=24 heures
Figure 4-42 : Influence de la finesse du ciment sur la distribution poreuse (t=24 heures) : le ciment fin
conduit une porosit plus fine, dont la distribution est plus resserre.
4.4.3.3 Suivi de lhygromtrie interne percolation des volumes gazeux
La Figure 4-43 prsente les rsultats obtenus avec le suivi de lhygromtrie interne sur les
diverses formulations.
75
80
85
90
95
100
105
0 24 48 72 96 120 144
Temps (heures)
H
R

(
%
)
Figure 4-43 : Suivi dhumidit relative interne sur les diffrentes formulations.
198
Il apparat sur cette Figure que lchance pour laquelle lhygromtrie interne commence
diminuer est fonction du rapport E/C et de la finesse du ciment. Les mmes observations que
celles faites concernant la transition suspension solide peuvent tre faites, savoir que
lchance de dsaturation est dautant plus basse que le rapport E/C est faible et que la
finesse du ciment est grande.
Il est important de noter que prcdemment (voir 4.4.2), nous avons interprt la transition
suspension solide comme lchance partir de laquelle des dpressions capillaires
naissaient dans le matriau. Cette chance varie selon le type de formulation de 2,9 heures
pour le ciment fin E/C=0,3, 7 heures pour le ciment tel quel E/C=0,4. Or, nous pouvons
voir daprs la Figure 4-44, que les chances de dsaturation telles quelles apparaissent dans
le suivi de suivi de lhygromtrie interne sont beaucoup plus tardives.
98
98,5
99
99,5
100
100,5
0 12 24 36 48
Temps (heures)
H
R

(
%
)
Figure 4-44 : Seuils de dsaturation visibles dans le suivi dHR interne.
Daprs cette Figure, la dsaturation des matriaux apparat entre environ 10 heures pour le
ciment fin E/C=0,3 et 32 heures pour le ciment tel quel E/C=0,4. De plus, le passage de
lhygromtrie interne sous la barre des 100% (lindication du capteur est artificiellement au
dessus de 100% lorsquil travaille en atmosphre sature) nest pas graduel mais au contraire
trs marqu. Afin dexpliquer le dcalage entre lchance de la transition suspension solide
et celle de la dsaturation visible sur le suivi dHR, ainsi que le caractre abrupt de la
dsaturation, lhypothse suivante peut tre formule : depuis la transition suspension
199
solide, des interfaces liquide gaz apparaissent dans le matriau et conduisent la
dsaturation progressive de la porosit capillaire. Tant que lespace gazeux nest pas connect,
la baisse dhygromtrie provoque par lautodessiccation nest pas visible par le capteur
hygromtrique positionn au dessus de la pte (les volumes gazeux dbouchant la surface de
lchantillon tant trop faibles vis vis du volume dair utilis pour la mesure). A partir du
moment o les espaces gazeux percolent dans le volume de lchantillon, le volume dair
utilis pour la mesure se retrouve brutalement en communication avec un grand volume
gazeux au sein de la pte (du fait de la grande surface spcifique de la porosit de ce type de
matriau). La lecture du capteur est alors bien un indicateur de lhygromtrie interne de la
pte. Le dcalage entre la dsaturation vue par le suivi dHR et la transition suspension
solide proviendrait donc dun manque de sensibilit de la mesure (ainsi que nous lavons vu
prcdemment, une mesure directe des dpressions capillaires par un capteur de pression est
plus adapte pour dterminer prcisment lchance de dsaturation voir 4.4.2).
Nanmoins, si lhypothse formule est valide, cet artefact de mesure pourrait tre utilis pour
la dtermination de lchance de la percolation des espaces gazeux.
Transition suspension solide
Dbut de lautodessiccation
Seuil de dsaturation dans le suivi dHR
interne
Percolation des volumes gazeux
E/C=0,3 2,9 h 10 h
E/C=0,35 3,2 h 13 h
Ciment fin
E/C=0,4 3,8 h 18,5 h
E/C=0,3 3,8 h 16,5 h Ciment tel quel
E/C=0,4 7 h 35 h
Tableau 4-7 : Echance de dbut dautodessiccation et de percolation des volumes gazeux pour les
diffrentes formulations.
Daprs le Tableau 4-7, la dure entre la transition suspension solide et la percolation des
volumes gazeux est dautant plus importante que le E/C est grand.
4.4.3.4 Application des lois de la capillarit
Lobjectif de cette partie est, sur la base des lois de la capillarit (loi de KELVIN et
LAPLACE voir 2.3.2) et sur une partie de nos rsultats exprimentaux, de gnrer des
rsultats supplmentaires par le calcul (estimation de lhygromtrie interne, de la contraction
200
Le Chatelier) puis de les confronter aux rsultats exprimentaux. Par cette dmarche, nous
pouvons ainsi valider nos mesures, ainsi que lapplicabilit des lois de la capillarit.
1
er
exemple : Calcul de lhygromtrie interne des ptes de rapport E/C=0,35 et E/C=0,4 sur la
base de lhygromtrie interne de la pte E/C=0,3 et des rsultats de porosimtrie au
mercure (t=24 heures).
Daprs la Figure 4-43, les pentes de diminution de lhygromtrie interne sont dautant plus
intenses que le rapport E/C est faible. Ceci est d la porosit plus fine de ce type de
formulation : pour un mme volume deau utilis pour les ractions dhydratation (contraction
Le Chatelier), le rayon du pore en cours de vidange tant plus fin, lhygromtrie interne est
alors plus faible (loi de KELVIN). Lutilisation des lois de KELVIN et LAPLACE nous
permet de calculer, une chance donne, lhygromtrie interne des diverses formulations,
sur la base des courbes de porosimtrie mercure.
LHR interne 24 heures pour la pte de ciment E/C=0,3 est, daprs nos rsultats
exprimentaux, de 94,9% (voir Figure 4-43). Daprs les lois de LAPLACE et KELVIN, cette
humidit relative correspond un rayon de pore en cours de vidange de :
m 02 , 0
) 949 , 0 ln( 1000 293 31 , 8
10 . 18 0729 , 0 2
) HR ln( RT
M cos 2
r
3
La Figure 4-45 prsente les courbes de porosimtrie au mercure (exprimes en volume cumul
de mercure introduit) 24 heures dhydratation pour les formulations ayant dsatur cette
chance (daprs le suivi de lhygromtrie).
201
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
Rayon de pore (m)
V
o
l
u
m
e

c
u
m
u
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

i
n
t
r
o
d
u
i
t

(
m
l
/
g
.
)
Figure 4-45 : Courbes porosimtriques t=24 heures (pour les formulations dont HR<100% cette
chance).
Cest le dpart dun certain volume deau ncessaire lhydratation qui est responsable de la
chute de lhygromtrie interne enregistre. Nous pouvons accder la valeur de ce volume sur
la base des courbes de porosimtrie : en effet, le volume de mercure qui pntre dans la
microstructure lchance t
0
lors de lessai est le complmentaire du volume deau en cours
dvacuation lors de lautodessiccation du matriau la mme chance (voir Figure 4-46).
Cette dmarche est expose en dtail dans le travail de HUA [34].
a) Evacuation de leau sous dpression lors de
lautodessiccation du matriau.
b) Envahissement de mercure sous pression lors de lessai de
porosimtrie au mercure.
Figure 4-46 : Illustration de la complmentarit de lintroduction de mercure sous pression lors de lessai
de porosimtrie et de lvacuation de leau lors de lautodessiccation (extraits de [33]).
Pour la pte de ciment fin E/C=0,3, le volume de mercure introduit pour atteindre un rayon
de pore de 0,02 m, dans la microstructure fige une chance de 24 heures, est de 0,0624
ml/g (voir Figure 4-45). Afin de dterminer le rayon des pores en cours de vidange cette
202
chance pour les autres formulations, il faut pouvoir dterminer la quantit deau vacue
sous dpression pour ces matriaux, depuis la transition suspension - solide (marquant le
dbut de lautodessiccation). Dans le cas des ptes de ciment fin, sachant que les degrs
dhydratation 24 heures sont identiques quel que soit le rapport E/C (voir Figure 4-19), que
les chances des transitions suspension-solide sont trs proches (voir Tableau 4-6) et que la
stoechiomtrie varie peu en fonction du rapport E/C dans lintervalle [0 24 heures], nous
ferons lhypothse que le mme volume deau a t vacu 24 heures pour les rapports
E/C=0,35 et E/C=0,4 que pour le rapport E/C=0,3. Daprs les rsultats de porosimtrie au
mercure, un volume de mercure de 0,0624 ml/g. correspond un rayon de pore envahi de
0,028 m dans le cas du rapport E/C=0,35 et de 0,074 m dans le cas du rapport E/C=0,4.
Daprs la loi de KELVIN, ces rayons de pores correspondent respectivement des humidits
relatives de 96,2% et de 98,5%. Nous obtenons exprimentalement des valeurs de 96,8% pour
la pte E/C=0,35 et de 98,8% pour la pte E/C=0,4. Lerreur commise par le calcul
prsent ici est donc de lordre de 0,5% (voir Tableau 4-8).
Les diffrences de pente observes sur la chute de lhygromtrie interne en fonction du rapport
E/C sont donc lies aux diffrences de porosit. Sur la base des rsultats de porosimtrie
mercure, les lois de KELVIN et LAPLACE permettent de rendre compte de ces diffrences.
Rsultats du suivi dHR ( 24h) Valeurs calcules sur la base des
courbes de porosimtrie mercure et des
lois de KELVIN et LAPLACE ( 24h)
Ciment fin E/C=0,3 94,9 % -
Ciment fin E/C=0,35 96,8 % 96,2%
Ciment fin E/C=0,4 98,8 % 98,5%
Tableau 4-8 : Estimation des valeurs dHR interne 24 heures pour E/C=0,35 et E/C=0,4, sur la base de
lHR interne E/C=0,3 et des rsultats de porosimtrie au mercure pour les trois E/C.
2
me
exemple : Calcul de la contraction Le Chatelier sur la base des valeurs dHR interne et
des rsultats de porosimtrie au mercure (t=24 heures).
Il apparat intressant de comparer le volume de mercure utilis pour atteindre le rayon de
pore en cours de dsaturation lors de lessai de porosimtrie au mercure et la contraction Le
Chatelier dtermine exprimentalement entre la transition suspension solide et lchance
de lessai de porosimtrie (24h). Cest en effet le dpart de ce volume deau qui est lorigine
203
de lautodessiccation du matriau. Avant la transition suspension solide, la contraction Le
Chatelier se rpercute sur le volume apparent du matriau et celui-ci reste satur ; cest la
raison pour laquelle lorigine prendre en compte pour la dtermination de la contraction Le
Chatelier dans cette approche est la transition suspension solide.
Daprs la Figure 4-12, il existe une relation linaire entre la contraction Le Chatelier et le
degr dhydratation. Sachant que la transition suspension solide a lieu pour le ciment fin
E/C=0,3 5% dhydratation, et que 35% dhydratation sont atteints 24 heures (voir Figure
4-19), nous pouvons estimer la valeur de la contraction 81,8*0,3 = 24,5 mm
3
/g. ciment, soit
32 mm
3
/g. de matire. Le volume de mercure introduit pour atteindre le pore en cours de
dsaturation dans lessai de porosimtrie est de 62,4 mm
3
/g. de matire, ce qui est suprieur
au volume de contraction Le Chatelier mesur. Nous expliquons cette diffrence par le fait
que le mercure utilis pour lessai de porosimtrie envahit non seulement les espaces
capillaires initialement occups par leau, mais galement les dfauts du matriau
(microfissures, bulles dair) lis des artefacts de prparation des chantillons. La totalit du
volume de mercure nest donc pas reprsentatif de la contraction Le Chatelier. Dans notre
exemple, en retirant de la valeur totale de mercure introduit la valeur de la contraction Le
Chatelier, ceci nous amne considrer quun volume de mercure de 30,4 mm3/g. ciment
(soit 0,04 ml/g. de matire) ne sert qu envahir une macroporosit reprsentative de dfauts
du matriau. Daprs la Figure 4-45, cela correspond une taille de pore suprieure 0,3m.
La Figure 4-47 prsente la courbe de distribution de la porosit de la pte de ciment ici
considre. Il apparat sur cette Figure que la population des pores au del de 0,3m est
principalement axe autour de 100m, ce qui est typiquement reprsentatif de dfauts du
matriau. Le protocole utilis pour la prparation des chantillons (conglation 80C pour
arrter lhydratation voir 4.3.2.3) pourrait tre lorigine de ces dfauts.
204
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
V
o
l
u
m
e

i
n
c
r
m
e
n
t
a
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

(
m
m
3
.
m
i
c
r
o
n
-
1
.
g
-
1
)
E/C=0,3 - ciment f in - t=24h
Figure 4-47 : Distribution poreuse pour le ciment fin E/C=0,3 (24 heures).
Daprs la Figure 4-48, qui reprsente la distribution poreuse des ptes de ciment fin 24
heures, le mme type de porosit grossire est prsent pour les formulations E/C=0,35 et
E/C=0,4. En appliquant le mme raisonnement partir des courbes de porosimtrie pour ces
ptes, nous pouvons estimer la valeur de leur contraction Le Chatelier (depuis la transition
suspension solide) sur la base de la connaissance de leur humidit relative interne. Les
diffrentes tapes de la dmarche sont rsumes dans le Tableau 4-9.
0
10
20
30
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
V
o
l
u
m
e

i
n
c
r
m
e
n
t
a
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

(
m
m
3
.
m
i
c
r
o
n
-
1
.
g
-
1
) E/C=0,35 - ciment fin - t=24 heures
E/C=0,4 - ciment fin - t=24 heures
Figure 4-48 : Distribution poreuse pour le ciment fin E/C=0,35 et E/C=0,4.
205
Ciment fin
E/C=0,35
Ciment fin
E/C=0,4
Estimation de la contraction Le Chatelier
Volume de mercure utilis pour infiltrer la porosit > 1m (voir
Figure 4-45)
Hygromtrie interne t=24 heures (voir Figure 4-43)
Calcul du rayon de pore en cours de dsaturation (loi de KELVIN
Volume de mercure ncessiare pour envahir cette taille de pore (voir
Figure 4-45)
Volume de mercure reprsentatif de la contraction Le Chatelier
0,0097 ml/g.
96,8%
0,03m
0,054 ml/g.
0,054 0,0097
= 0,0443 ml/g.
= 32,8 mm
3
/g. ciment
0,0135 ml/g.
98,8%
0,09 m
0,05 ml/g.
0,05-0,0135
= 0,0365 ml/g.
= 26 mm
3
/g. ciment
Dtermination exprimentale de la contraction Le Chatelier
Degr dhydratation la transition suspension solide (voir Figure
4-15 et Figure 4-19)
Degr dhydratation 24 heures (voir Figure 4-19)
Contraction Le Chatelier exprimentale (voir Figure 4-12)
4%
35%
82,3*(0,35-0,04)
= 25,5 mm3/g. ciment
7%
35%
81,1*(0,35-0,07)
= 22,7 mm3/g. ciment
Tableau 4-9 : Estimation des valeurs de contraction Le Chatelier sur la base des mesures dHR et de la
porosit et comparaison avec les valeurs exprimentales.
Les contractions calcules sont donc suprieures aux contractions relles, de 10 20%, ce qui
reste nanmoins une trs bonne estimation (voir Tableau 4-9). Cette surestimation de la
contraction pourrait provenir dun crasement des parois des pores par le mercure lors des
essais de porosimtrie. Cette remarque sapplique dautant plus que le matriau est jeune (24
heures).
3
me
exemple : Calcul de lhygromtrie interne pour la pte de ciment tel quel E/C=0,3 sur
la base de la contraction Le Chatelier et des rsultats de porosimtrie au mercure (t=24
heures).
Nous pouvons, sur la base de la connaissance de la contraction Le Chatelier pour le ciment tel
quel E/C=0,3, estimer la valeur de lhygromtrie interne obtenue 24 heures. Daprs la
Figure 4-11 et la Figure 4-20, la contraction Le Chatelier entre la transition suspension
solide (avancement de 2%) et 24 heures (avancement de 30%) est de 81,5*0,28 = 22,8 mm
3
/g.
ciment, soit 0,03 ml/g. de matire. La Figure 4-49 illustre la distribution de la porosit de la
pte de ciment. En appliquant la mme approche que prcdemment, le volume de mercure
utilis pour infiltrer les pores de taille suprieure 1m ne sera pas pris en compte. Ce
volume de mercure est de 0,01 ml/g. de matire (voir Figure 4-45). En ajoutant cette quantit
au volume de la contraction Le Chatelier, nous obtenons une estimation du volume de
206
mercure ncessaire pour atteindre la taille de pore en cours de dsaturation 24 heures de 0,04
ml/g. La taille de pore correspondante est de 0,03m, ce qui correspond une humidit
relative de 96,5%. La valeur exprimentale obtenue est de 97,5%. Lestimation faite sur la
base des rsultats de contraction Le Chatelier et de porosimtrie est donc satisfaisante.
0
5
10
15
20
25
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
V
o
l
u
m
e

i
n
c
r
m
e
n
t
a
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

(
m
m
3
.
m
i
c
r
o
n
-
1
.
g
-
1
)
Figure 4-49 : Distribution poreuse pour le ciment tel quel E/C=0,3 (24 heures).
207
4.4.3.5 Intensit des dpressions capillaires dformations macroscopiques rsultantes
La Figure 4-50 et la Figure 4-51 prsentent lvolution du retrait mesur en fonction de
lHR interne, aprs dsaturation du matriau, pour le ciment fin et pour le ciment tel quel.
y = -43,543x + 4375,3
R
2
= 0,9914
y = -56,048x + 5641,9
R
2
= 0,9937
y = -68,471x + 6938,9
R
2
= 0,9972
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
75 80 85 90 95 100
HR (%)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
E
-
6
)
Figure 4-50 : Evolution du retrait endogne en fonction de lhumidit relative interne (ciment fin).
y = -41,35x + 4068
R
2
= 0,9929
y = -54,026x + 5469,6
R
2
= 0,9786
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
75 80 85 90 95 100
HR (%)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
E
-
6
)
Figure 4-51 : Evolution du retrait endogne en fonction de lhumidit relative interne (ciment tel quel).
Il apparat sur ces Figures que le retrait endogne varie linairement avec lhumidit relative
interne. La diminution de lhygromtrie interne est donc bien un indicateur de la cause de la
totalit des dformations endognes. Ceci vient complter les informations obtenues par
208
BAROGHEL-BOUNY pour des ptes de ciment sur lintervalle de temps [28 jours - 6 mois],
pour lesquelles dformations endognes et HR interne avaient t galement corrles par une
relation linaire. Il est noter quau trs jeune ge, dans le cas des ptes de ciment fin
E/C=0,3 et 0,35, la pente initiale reliant dformations endognes et diminution dHR interne
est plus faible que par la suite.
Il est possible de remarquer daprs ces Figures que, pour une diminution dhumidit relative
interne donne, lamplitude des dformations obtenues est plus grande dans le cas des ptes
fort E/C que dans celui des ptes faible E/C (les pentes des droites sont dautant plus leves
que le E/C est grand). Cette observation peut trouver deux explications complmentaires : (1)
les ptes fort rapport E/C sont plus dformables que les ptes faible E/C (ceci est visible
par exemple sur lvolution compare des modules dYoung voir Figure 4-21 et Figure
4-22), (2) une hygromtrie donne peut correspondre diffrentes distributions de leau : cest
cette distribution qui dtermine la dformation macroscopique (voir les diffrences de
distributions poreuses des formulations selon leur E/C ou leur finesse sur la Figure 4-41et la
Figure 4-42).
Il est possible de traduire lvolution de lhygromtrie interne en termes de dpression
capillaire engendre par lautodessiccation, en appliquant la loi de KELVIN :
) HR ln(
M
RT
p
c
.
La Figure 4-52 et la Figure 4-53 reprsentent lvolution des dpressions capillaires en
fonction du temps pour le ciment fin et le ciment tel quel.
209
0
5
10
15
20
25
30
0 20 40 60 80 100 120 140
Temps (heures)
D
p
r
e
s
s
i
o
n
s

c
a
p
i
l
l
a
i
r
e
s

(
M
P
a
)
Figure 4-52 : Evolution des dpressions capillaires en fonction du temps (ciment fin).
0
5
10
15
20
25
30
0 20 40 60 80 100 120 140
Temps (heures)
D
p
r
e
s
s
i
o
n
s

c
a
p
i
l
l
a
i
r
e
s

(
M
P
a
)
Figure 4-53 : Evolution des dpressions capillaires en fonction du temps (ciment tel quel).
Il apparat, daprs ces Figures, que lintensit des dpressions capillaires est dautant plus
grande que le rapport E/C est bas et que le ciment est fin. Pour le ciment fin E/C=0,3 , des
valeurs de dpression capillaire de 30 MPa sont atteintes 120 heures (ce qui correspond
une hygromtrie interne denviron 80%).
210
La Figure 4-54 prsente lintensit des dpressions capillaires en fonction de lavancement des
ractions dhydratation, depuis la dsaturation du matriau (telle quelle apparat dans le suivi
dHR interne) et jusqu 24 heures.
y = 55,9x - 13,261
R
2
= 0,9923
y = 81,326x - 20,431
R
2
= 0,9884
y = 74,915x - 21,092
R
2
= 0,998
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
0,2 0,22 0,24 0,26 0,28 0,3 0,32 0,34
Degr d'hydratation
D
p
r
e
s
s
i
o
n
s

c
a
p
i
l
l
a
i
r
e
s

(
M
P
a
)
Figure 4-54 : Dpressions capillaires en fonction de lavancement des ractions dhydratation.
Daprs cette Figure, les dpressions capillaires peuvent tre linairement relies
lavancement des ractions dhydratation, sur la plage de temps tudie
1
. Pour un mme type
de ciment, un mme degr davancement dans les ractions dhydratation produira une
dpression dautant plus forte que le rapport E/C est faible (effet de la porosit). Linfluence
de la finesse sur ce graphe est moins directe : la dsaturation du matriau, bien quarrivant
plus tardivement pour le ciment tel quel que pour le ciment fin, correspond nanmoins un
degr dhydratation plus faible (du fait du dcalage important des cintiques dhydratation en
fonction de la finesse). Une fois le matriau dsatur, la pente des dpressions capillaires en
fonction de lavancement des ractions dhydratation est plus faible dans le cas du ciment tel
quel, du fait de sa porosit plus grossire.

1
Il est noter que cette linarisation est faite sur un intervalle davancement des ractions dhydratation de 5%.
Cela nest pas indicateur dune relation linaire sur un intervalle plus large.
211
Nous avons ainsi illustr exprimentalement que, au jeune ge du matriau (i.e. avant 24
heures), les ractions dhydratation sont le mcanisme moteur des dpressions capillaires
(diminution de lHR interne), elles-mmes responsables du retrait endogne observable
macroscopiquement. Ces rsultats, bien connus aux grandes chances, sappliquent donc
galement au jeune ge du matriau.
4.4.3.6 Estimation du retrait dautodessiccation
En adoptant le calcul propos par HUA [34], il est possible destimer la contrainte
quivalente sphrique sur le squelette minral due la dpression capillaire p
c
, par la
relation

c
p quation 4-3
o reprsente la porosit totale du matriau. Sur la base de cette contrainte macroscopique, il
est ensuite possible dvaluer la dformation instantane globale du matriau (en supposant un
comportement linaire lastique), par la relation

E
) 2 1 (
l
l
quation 4-4
o E est le module dYoung du matriau lchance considre, et le coefficient de
Poisson. Cette dformation peut tre compare la dformation dtermine
exprimentalement (en prenant comme origine le point de dsaturation du suivi
dhygromtrie, partir duquel la dpression capillaire a t calcule). Les donnes et les
rsultats de cette comparaison sont prsents dans le Tableau 4-10 (chance :24 heures).
Pc (MPa) (%) (MPa) E (GPa) l/l lastique
(m/m)
l/l exprimental
(m/m)
Def el./Def. Exp.
(%)
E/C=0,3 7,05 26,1 1,84 22,1 0,28 36,6 154,1 23,7
E/C=0,35 4,36 30,5 1,33 21,2 0,28 27,6 110,8 24,9
E /C=0,4 1,58 35,7 0,56 15,5 0,3 14,4 71,0 20,3
Tableau 4-10 : Calcul de la dformation lastique instantane cause par les dpressions capillaires 24
heures (ciment fin).
Daprs ces rsultats, il apparat que la dformation lastique instantane calcule correspond
environ 20% de la dformation totale mesure. La diffrence entre la dformation mesure
212
et la dformation lastique instantane provient du fait que, dans ce calcul simplifi,
lvolution du matriau na pas t prise en compte. La dformation totale doit prendre en
compte le fait que les diffrentes couches dhydrates formes ont des dformations
initiales diffrentes car elles se forment des moments diffrents. Ceci rajoute un terme
lastique et un terme visqueux la dformation lastique instantane. La part de la
dformation lastique instantane par rapport la dformation totale obtenue ici est en accord
avec les rsultats de HUA [34].
4.4.3.7 Influence du malaxage
Ainsi que nous lavons vu prcdemment, le malaxage au Waring Blender a rduit
lchance laquelle apparat la transition suspension solide (voir 4.4.2). Au niveau des
consquences visibles sur lautodessiccation du matriau, les observations suivantes peuvent
tre faites :
- Le retrait endogne du matriau (mesure linique) ne passe pas par la phase de lger
gonflement observable sur la gche ralise au Kenwood (chaque rsultat est la moyenne
de trois essais). Ceci est visible sur la Figure 4-55.
- Lvolution de la contraction Le Chatelier pour les deux types de gches est identique, ce
qui indique que la cintique des ractions dhydratation est similaire (voir Figure 4-56).
- Lchance de dsaturation visible sur les courbes de suivi dHR interne est trs dcale
dans le temps. Rappelons que cette chance ne traduit pas le dbut de lautodessiccation
du matriau (qui commence ds la transition suspension solide), mais a t interprte
comme le seuil de percolation des volumes gazeux (voir Figure 4-57).
213
-50
50
150
250
350
450
0 12 24 36 48 60 72 84 96
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
E
-
6
)
Malaxage de rfrence
Malaxage Waring Blender
Figure 4-55 : Influence du malaxage sur le retrait endogne de la formulation E/C=0,4 ciment tel quel.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60 66 72
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3

/

g
.

c
i
m
e
n
t
)
Malaxage Kenwood
Figure 4-56 : Influence du malaxage sur la contraction Le Chatelier (E/C=0,4 ciment tel quel).
214
y = -0,1139x + 107,21
R
2
= 0,9554
y = -0,1109x + 103,76
R
2
= 0,9873
98
99
100
101
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
H
R

(
%
)
Malaxage Kenwood
Figure 4-57 : Influence du malaxage sur lchance de dsaturation lors du suivi dHR interne.
Dans le cas du retrait endogne comme dans celui de lhygromtrie interne, les courbes sont
dcales dans le temps mais voluent ensuite de la mme manire. La Figure 4-58 prsente la
comparaison des distributions poreuses 24 heures suivant les deux modes de malaxage.
0
10
20
30
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
V
o
l
u
m
e

i
n
c
r
m
e
n
t
a
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

(
m
m
3
.
m
i
c
r
o
n
-
1
.
g
-
1
)
Malaxage Waring Blender - t=24 heures
Malaxage Kenwood - t=24 heures
Figure 4-58 : Distribution poreuse 24 heures pour les gches E/C=0,4 ciment tel quel, malaxage
Kenwood et malaxage Waring Blender.
Il apparat sur cette Figure que les porosits des deux matriaux sont identiques.
215
Daprs ces diffrents lments, il est possible de faire les hypothses suivantes quant aux
raisons potentielles des diffrences observes : du fait du dcalage dans le temps de la
transition suspension solide pour la pte de ciment malaxe au Waring Blender,
lautodessiccation commence plus tt dans le matriau. De plus, la meilleure dispersion des
particules de ciment, rendue possible par le malaxage haute nergie, a pu conduire une
porosit initiale plus fine, ce qui se traduirait par des dpressions capillaires plus intenses pour
une mme contraction Le Chatelier. Lautodessiccation de la pte de ciment prpare au
Kenwood amnerait dans un premier temps la vidange de pores plus grossiers, et les
dpressions capillaires ne seraient alors pas suffisamment intenses pour empcher le
gonflement du matriau (d probablement la formation de cristaux dettringite et de
portlandite qui se dveloppent trs bien ces rapports E/C voir Figure 4-24). Le fait que les
porosits soient identiques 24 heures donne aux courbes dvolution du retrait aprs 24
heures des allures similaires.
Le dcalage observ dans les chances de dsaturation telles quelles sont dtermines par le
suivi dhygromtrie na, quant lui, aucun sens physique, dans la mesure o les distributions
poreuses des matriaux ainsi que leur contraction Le Chatelier sont identiques. Il ne peut
sagir daprs nous que dun artefact de mesure. Celui-ci pourrait provenir du fait que, avec le
malaxage Waring Blender, le matriau est plus sensible au ressuage quavec le malaxage
Kenwood. Un film deau la surface de la pte viendrait donc artificiellement retarder la
mesure de la diminution dHR interne du matriau.
4.4.4 Baisse de connectivit de la porosit capillaire
Nous avons finalement choisi de montrer lintrt que pouvait prsenter la
comprhension dun artefact de mesure tel que leffet dchelle dans la mesure de la
contraction Le Chatelier (voir 3.4.3.3).
La Figure 4-59 prsente leffet de lpaisseur de pte utilise dans lessai Le Chatelier (zoom
de la Figure 3-12).
216
16
18
20
22
24
26
28
30
12 18 24 30 36
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
e = 1 cm
e = 2 cm
e = 3 cm
Figure 4-59 : Dtermination de lchance partir de laquelle leffet dchelle apparat dans la mesure de
la contraction Le Chatelier (pte de ciment E/C=0,3 ciment tel quel
1
).
Leffet dchelle apparat ici pour une chance denviron 22 heures, ce qui correspond un
degr dhydratation de lordre de 30% (voir Figure 4-20). Ce degr dhydratation marque un
seuil dans la permabilit du matriau ne permettant plus la saturation en eau au fur et
mesure que la contraction Le Chatelier progresse. La Figure 4-60 illustre lvolution de la
porosit de ce type de pte (cette mesure de porosimtrie na pas t faite sur la mme gche
que celle de lessai Le Chatelier, mais avec le mme ciment).

1
Lessai auquel nous faisons ici rfrence a t effectu dans le cadre des essais de validation. Bien qutant de
la mme origine que le ciment utilis pour les exemples, ce ciment ne fait pas partie du mme lot.
217
0
10
20
30
40
50
60
70
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
V
o
l
u
m
e

i
n
c
r
m
e
n
t
a
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

(
m
m
3
.
m
i
c
r
o
n
-
1
.
g
-
1
)
E/C=0,3 - ciment tel quel - 24 heures
Figure 4-60 : Evolution de la distribution poreuse pour la pte de ciment des exemples : E/C=0,3 ciment
tel quel.
Il apparat sur cette Figure que la porosit saffine considrablement entre 10 et 24 heures
pour le E/C tudi (on passe dune distribution de pores centre sur 0,2m une distribution
de pores centre sur 0,02m). Cette affinement de la porosit est responsable de la baisse de
permabilit constate exprimentalement.
Les simulations effectues par BENTZ et GARBOCZI [10] pour des formulations diffrents
rapports E/C mettent en vidence un degr dhydratation critique au del duquel la
connectivit de la porosit capillaire chute rapidement (voir Figure 4-61). Daprs cette
simulation, un avancement de 30% dans les ractions dhydratation pour un E/C=0,3
correspond au dbut de cette chute de connectivit, ce qui expliquerait leffet dchelle
observ dans la mesure de contraction Le Chatelier.
218
Figure 4-61 : Connectivit de la porosit capillaire en fonction du degr dhydratation [10].
Ces remarques soulvent la question de la cure des matriaux faible rapport E/C, pour
lesquels, daprs ces rsultats, un apport deau en surface ne garantit pas quune
autodessiccation interne ne se produira pas au del dune certaine paisseur critique. Dans le
cas de notre exemple sur pte de ciment, cette paisseur critique tait de 1 cm. Ce type de
valeur nest pas directement extrapolable au cas du bton, dans la mesure o les porosits et
les permabilits sont diffrentes de celles dune pte de ciment pure, mme rapport E/C
gal [44]. Ce point mrite nanmoins dtre approfondi.
4.5 Conclusions
Les exemples prsents dans ce dernier chapitre nous ont permis dillustrer lutilisation
possible des outils dvelopps pour la caractrisation de formulations vis--vis des
dformations endognes. Trois paramtres de formulation ont t tudis, savoir le rapport
E/C, la finesse du ciment et lnergie de malaxage. Les conclusions suivantes peuvent tre
tires des rsultats obtenus :
1. La contraction Le Chatelier volue linairement en fonction de lavancement des ractions
dhydratation durant les 24 premires heures. La pente de la droite obtenue varie peu en
fonction du E/C ou de la finesse du ciment, indiquant que la stoechiomtrie des ractions
dhydratation est peu diffrente sur la plage de variation des paramtres tudie (E/C allant
de 0,3 0,4 ; surface spcifique Blaine de 3385 et 5355 cm
2
/g.).
219
2. Grce lassociation de la mesure de la contraction Le Chatelier et des dformations
endognes ds la fin du gchage, il est possible de dfinir trs prcisment lchance
marquant pour le matriau le passage dun comportement de suspension celui dun
solide poreux. Nous appelons cette chance la transition suspension solide. Cest
partir de cette chance que des dpressions capillaires apparaissent dans le matriau.
La transition suspension - solide se produit pour des avancements de raction
dhydratation de lordre de 5% et pour des niveaux de module dYoung de lordre de
2GPa.
Lchance de la transition suspension solide est dautant plus courte que le rapport E/C
est bas et que le ciment est fin. Laugmentation de lnergie de malaxage rduit galement
cette chance.
Les chances de dbut et de fin de prise Vicat encadrent la transition suspension solide
dautant plus largement que le rapport E/C est grand.
3. Il existe un dcalage dans le temps entre la dtection de la transition suspension solide,
partir de laquelle des dpressions capillaires apparaissent dans le matriau et lchance de
dsaturation (HR<100%) visible au travers du suivi de lhygromtrie interne.
Linterprtation donne ce dcalage est que la mesure dhygromtrie interne laide
dun capteur hygromtrique nest sensible aux variations de lhumidit relative qu partir
du seuil de percolation de la phase gazeuse. Ce seuil intervient dautant plus tardivement
que le rapport E/C est grand.
4. Sur la base des rsultats de porosimtrie au mercure, la loi de KELVIN permet de relier de
manire trs satisfaisante les rsultats exprimentaux obtenus concernant la contraction Le
Chatelier et la mesure de lhygromtrie interne.
5. Les ractions dhydratation sont lorigine des dformations observes, au travers de la
diminution de lhygromtrie interne. Cette observation est galement valable au jeune ge
du matriau.
6. Au travers de leffet dchelle observable sur la mesure de la contraction Le Chatelier, il
est possible de mettre en vidence une baisse de connectivit de la porosit capillaire qui
se traduit par une permabilit trs rduite du matriau. Dans le cas dune pte de ciment
220
rapport E/C=0,3, celle-ci apparat pour un avancement des ractions dhydratation de
lordre de 30%.
221
CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES
Lapproche exprimentale prsente dans cette tude avait pour objectif la mise au
point dessais pertinents visant caractriser une formulation de liant vis--vis des
dformations endognes. Trois types dessais ont t dvelopps, savoir une mesure de la
contraction Le Chatelier (mcanisme moteur des dformations endognes), un suivi de
lhygromtrie interne (permettant de suivre lautodessiccation du matriau) et une mesure de
la dformation endogne. Ces diffrentes mesures sont aujourdhui oprationnelles.
La phase de dveloppement et de validation des essais a permis de mettre en vidence les
points suivants :
Concernant la contraction Le Chatelier : un effet dchelle dans lessai sur pte a t
observ pour les faibles rapports E/C. Pour ce type de formulation, il existe une paisseur
de pte critique au del de laquelle des pores peuvent tre dsaturs au cur du matriau
sans tre aliments par leau surnageante ; la contraction mesure peut alors tre largement
sous estime. La valeur de lpaisseur critique dpend du type de matriau utilis et
notamment de sa porosit. Lchance laquelle cet effet dchelle apparat traduit
linstant partir duquel la permabilit de la pte est trop rduite pour que leau puisse
pntrer librement au del de lpaisseur critique. Dans nos exemples, pour des ptes de
ciment de rapport E/C=0,3, un effet dchelle sest manifest partir denviron 24 heures
dhydratation pour les chantillons dpaisseur suprieure un centimtre.
Le contrle trs prcis de la temprature est une condition indispensable pour le suivi de
lhumidit relative interne. Un contrle au dixime de degr prs nous a permis
dobtenir un essai trs rptable.
Deux mthodes de mesure des dformations endognes ont t compares, lune dite
linique (mesure uni-directionnelle), lautre dite volumique (mesure de variations de
volume). Malgr les prcautions prises pour les deux types de mesure vis--vis du
ressuage (qui peut grandement fausser la mesure en modifiant le comportement de
Conclusions et perspectives
222
lchantillon), des diffrences importantes sur lamplitude des variations enregistres sont
apparues : la mesure donne par lessai volumique est, exprime en quivalent linique
(V/3V), 3 5 fois suprieure celle donne directement par la mesure linique.
Diffrentes hypothses ont t formules pour expliquer ces diffrences. Aucune
conclusion dfinitive na pu tre tablie ce jour.
Durant la phase dillustration de lutilisation des dispositifs dvelopps, les essais ont t
lancs en parallle sur une mme formulation, de manire continue, et complts par un suivi
de lavancement des ractions dhydratation, un suivi du module dYoung, et des mesures de
porosimtrie. Trois paramtres ont t tudis, savoir le rapport E/C, la finesse du ciment et
lnergie de malaxage. Les conclusions suivantes peuvent tre formules :
La contraction Le Chatelier volue linairement en fonction de lavancement des ractions
dhydratation durant les 24 premires heures, et ce quasiment indpendamment du rapport
E/C et de la finesse du ciment. Ceci semblerait indiquer une stoechiomtrie comparable
des ractions dhydratation sur les plages de variation tudies (E/C allant de 0,3 0,4 et
surfaces spcifiques Blaine de 3385 et 5355 cm
2
/g.), dans la mesure o un mme
avancement des ractions dhydratation correspond une mme diminution de volume
absolu.
Grce lassociation de la mesure de la contraction Le Chatelier et des dformations
endognes ds la fin du gchage, il est possible de dfinir trs prcisment lchance qui
marque pour le matriau le passage dun comportement de suspension celui dun solide
poreux. Nous appelons cette chance la transition suspension solide. Cest partir de
cette chance que des dpressions capillaires apparaissent dans le matriau.
Daprs nos rsultats, la transition suspension - solide se produit pour des avancements de
ractions dhydratation de lordre de 5% et pour des niveaux de module dYoung de
lordre de 2GPa.
Lchance de la transition suspension solide est dautant plus courte que le rapport E/C
est bas et que le ciment est fin. Laugmentation de lnergie de malaxage rduit galement
cette chance.
223
Les chances de dbut et de fin de prise Vicat constituent un encadrement de la transition
suspension solide dautant plus serr que le rapport E/C est faible.
Il existe un dcalage dans le temps entre la dtection de la transition suspension solide,
partir de laquelle des dpressions capillaires apparaissent dans le matriau et lchance de
dsaturation (HR<100%) visible au travers du suivi de lhygromtrie interne.
Linterprtation que nous donnons de ce dcalage est que le capteur hygromtrique utilis
nest sensible aux variations de lhumidit relative qu partir du seuil de percolation de la
phase gazeuse. Ce seuil intervient dautant plus tardivement que le rapport E/C est grand.
Sur la base des rsultats de porosimtrie au mercure, la loi de KELVIN permet de relier de
manire trs satisfaisante les rsultats exprimentaux obtenus concernant la contraction Le
Chatelier et la mesure de lhumidit relative interne.
Le retrait endogne varie linairement avec lhumidit relative interne, quil est possible
de traduire en termes de dpression capillaire. Ces dernires varient elles mmes
linairement en fonction de lavancement des ractions dhydratation sur la plage de temps
tudie : les ractions dhydratation sont lorigine des dformations observes, au travers
de la diminution de lhumidit relative interne. Cette observation est galement valable au
jeune ge du matriau.
Au travers de leffet dchelle observable sur la mesure de la contraction Le Chatelier, il
est possible de mettre en vidence une baisse de connectivit de la porosit capillaire,
baisse qui se traduit par une chute rapide de la permabilit. Celle-ci apparat dans le cas
dune pte de ciment E/C=0,3 pour un avancement des ractions dhydratation de lordre
de 30%. Cette observation soulve la question de lintrt dune cure sous eau pour les
btons hautes et trs hautes performances.
Perspectives
Trois axes plus ou moins immdiats de recherche future se dgagent au vu des rsultats de
cette tude :
Les diffrences mises jour entre mesure volumique et mesure linique des dformations
endognes posent des difficults dinterprtation. Nous pensons que ces diffrences
224
peuvent reflter un comportement anisotrope du matriau au jeune ge. Il sera important
pour la suite des travaux dtre en mesure de statuer sur lorigine de ces diffrences, afin
de pouvoir noncer des recommandations prcises en matire de mesure des dformations
endognes.
Laspect effets diffrs na pas t abord dans cette tude. Dans une problmatique de
comportement vis--vis de la fissuration, cet aspect devra tre intgr pour complter les
essais dvelopps ici (au travers par exemple dun banc de retrait permettant daccder au
dveloppement des dformations sous charge constante fluage et au dveloppement
des contraintes sous dformation constante relaxation -).
Nos essais ont t raliss sur des ptes de ciment. La possibilit de transfrer au bton les
rsultats obtenus sur pte de ciment doit tre tudie, afin de pouvoir sorienter vers la
rsolution des problmes et lamlioration des proprits finales du matriau.
225
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
1. P. ACKER (1988) Comportement mcanique du bton : apports de lapproche physico-
chimique, Rapport de recherche LPC, N152.
2. L. BARCELO (1997) Bton au jeune ge, mesure en continu des dformations endognes
de la phase liante, ds le coulage du matriau, mmoire de D.E.A., INSA Lyon,
LAFARGE LCR.
3. L. BARCELO, S. BOIVIN, S. RIGAUD, P. ACKER, C. BOULAY, B. CLAVAUD
(1999) Linear vs. Volumetric autogenous shrinkage measurement : Material behaviour or
experimental artefact ?, accept pour publication pour le Second Inter-national Research
Seminar on Self-desiccation and its importance in Concrete Technology, 18-19 Juin,
Lund, Sude.
4. V. BAROGHEL-BOUNY (1994) Caractrisation des ptes de ciment et des btons -
Mthodes, analyse, interprtations. Laboratoire Central des Ponts et Chausses.
5. V. BAROGHEL-BOUNY - Communication personnelle.
6. J. BARON (1982) Les retraits de la pte de ciment, Le Bton Hydraulique, Paris, Presses
de lEcole Nationale des Ponts et Chausses.
7. J. BARON (1971) Fissuration du bton par hydratation localement diffre du ciment,
Rapport de recherche N15, Laboratoire Central des Ponts et Chausses.
8. P. BARRIAC (1995) Rle des sulfates dans lhydratation des Portland, Note interne
Direction des Performances Cimentires, LAFARGE.
9. A. BENTUR, M. ISH-SHALOM (1974) Properties of Type K Expansive Cement of Pure
Components - II : Proposed Mechanism of Ettringite Formation and Expansion in
Unrestrained Paste of Pure Expansive Component, Cement and Concrete Research, Vol.
4.
10. D.P. BENTZ, E.J. GARBOCZI (1991) Percolation of phases in a three dimensional
cement pastes microstructural model, Cement and Concrete Research, Vol 21.
11. S. BOIVIN, P. ACKER, S. RIGAUD and B. CLAVAUD (1998) Experimental
Assessment of Chemical Shrinkage of Hydrating Cement Pastes, Proceedings of
Rfrences bibliographiques
226
International Workshop on Autogenous Shrinkage of Concrete AUTOSHRINK98,
Hiroshima, Japan, Ei-ichi Tazawa editor.
12. C. BOULAY, C. PATIES (1993) Mesure des dformations du bton au jeune ge,
Materials and Structures, N26.
13. A. BOUMIZ (1995) Etude compare des volutions mcaniques et chimiques des ptes de
ciment et mortiers trs jeune ge - Dveloppement des techniques acoustiques, Thse de
Doctorat, Universit Paris 7.
14. K. VAN BREUGEL (1991) Simulation of hydration and formation of structure in
hardening cement-based materials, Delft, The Netherlands.
15. M. BUIL (1979) Contribution ltude du retrait de la pte de ciment durcissante, Rapport
de Recherche LPC, N92.
16. M. BUIL (1990) Comportement physicochimique du systme ciment-fumes de silice,
Annales de lITBTP, N483, Srie Bton 271.
17. H. LE CHATELIER (1900) Sur les changements de volume qui accompagnent le
durcissement des ciments, Bull. Socit de lEncouragement pour lIndustrie Nationale,
5me srie, tome 5.
18. M.D. COHEN (1983) Theories of Expansion in Sulfoaluminate-type Expansive Cements :
Schools of Thought, Cement and Concrete Research, Vol. 13.
19. L.E. COPELAND and R.H BRAGG (1955) Self-Desiccation in Portland-Cement Pastes,
Research Department Bulletin 52, Research and Development Laboratories of the PCA.
20. B. CRETINON (1995) Mesure des paramtres de lair humide, Techniques de lIngnieur,
R 3045.
21. D. DAMIDOT, D. SORRENTINO and D. GUINOT (1997) Factors influencing the
nucleation and growth of the hydrates in cementitious systems : an experimental approach,
Why does cement set ?, Second RILEM Workshop on Hydration and Setting, June 11-13,
Dijon, France.
22. D. DAMIDOT (1996) Lhydratation du ciment Portland : approche physicochimique,
Formation interne LAFARGE LCR.
227
23. M. DEL CAMPO (1959) A new method to study the early volume changes on the neat
cement paste, Bull. RILEM, 4.
24. S. DIAMOND (1986) The microstructure of Cement Paste in Concrete, 8
th
International
Congress on the Chemistry of Cement, Rio de Janeiro, Brasil.
25. R. DRON, F. BRIVOT (1989) Le gonflement ettringitique, Bulletin de liaison des Ponts et
Chausses, 161.
26. R. DUVAL, A. KHEIRBEK, V. BAROGHEL-BOUNY (1998), Influence de la fume de
silice sur le retrait endogne de la pte de ciment, , Science des Matriaux et Proprits
des Btons, Proceedings des 1res Rencontres Internationales de Toulouse, Toulouse,
France.
27. E.M. GARTNER and J.M. GAIDIS (1989) Hydration Mechanisms I, Materials Science of
Concrete, Ed. J. Skalny and S. Mindess.
28. S. GAUFFINET, E. FINOT, A. NONAT (1997) Experimental Study and Simulation of C-
S-H Nucleation and Growth, Why does cement set ?, Second RILEM Workshop on
Hydration and Setting, June 11-13, Dijon, France.
29. G.R. GAUSE and J. TUCKER (1940) Method for determining the moisture condition in
hardened concrete, Journal of Research of the National Bureau of Standards, Volume 25.
30. M. GEIKER (1983) Measurements of chemical shrinkage and a systematic evaluation of
hydration curves by means of the dispersion model, Ph.D. Thesis, Technical University of
Denmark.
31. I. GUENOT-DELAHAIE (1997) Contribution lanalyse physique et la modlisation du
fluage propre du bton, Etudes et Recherches des Laboratoires des Ponts et Chausses,
OA25.
32. T.A. HAMMER (1998) Test methods for linear measurement of autogenous shrinkage
before setting, Proceedings of International Workshop on Autogenous Shrinkage of
Concrete AUTOSHRINK98, Hiroshima, Japan, Ei-ichi Tazawa editor.
33. C. HUA, P. ACKER, A. EHRLACHER (1995) Retrait dautodessiccation du ciment -
Analyse et modlisation macroscopique, Bull. Liaison Labo des Ponts et Chausses,
N196.
228
34. C. HUA (1995) Analyse et modlisations du retrait dautodessiccation de la pte de ciment
durcissante, Etudes et Recherches des Laboratoires des Ponts et Chausses, OA15.
35. O.M. JENSEN and P.F. HANSEN (1995) Autogenous relative humidity change in silica
fume-modified cement paste, Advances in Cement Research, Vol. 7, N25.
36. O.M. JENSEN and P.F. HANSEN (1995) A dilatometer for measuring autogenous
deformation in hardening Portland cement paste, Materials and Structures, 28.
37. H. JUSTNES, A. VAN GEMERT, F. VERBOVEN, E.J. SELLEVOLD (1996) Total and
external chemical shrinkage of low w/c ratio cement pastes, Advances in Cement
Research, 8, N31.
38. H. JUSTNES, E.J. SELLEVOLD, B. REYNIERS, D. VAN LOO, A. VAN GEMERT, F.
VERBOVEN and D. VAN GEMERT (1998) The influence of cement characteristics on
chemical shrinkage, Proceedings of International Workshop on Autogenous Shrinkage of
Concrete AUTOSHRINK98, Hiroshima, Japan, Ei-ichi Tazawa editor.
39. Y. KLUR (1996) Etude par RMN de la structure des silicates de calcium hydrats, en
relation avec leurs proprits dadhsion, Thse de Doctorat, Universit Paris 6.
40. K. KOVLER (1994) Testing system for determining the mechanical behaviour of early age
concrete under restrained and free uniaxial shrinkage, Materials and Structures, 27.
41. P. LAPLANTE, C. BOULAY (1994) Evolution du coefficient de dilatation thermique du
bton en fonction de sa maturit aux tout premiers ges, Materials and Structures, N27.
42. X. LECOQ (1993) Etude de lhydratation concentration contrle du silicate tricalcique
Ca
3
SiO
5
et des caractristiques de ses produits de raction, Thse de doctorat, Universit
de Bourgogne.
43. F. LE MAOU, P. ROSSI (1999) Mesure de la dformation transversale diffre dun bton
lors dun essai de retrait et dun essai de fluage, Bulletin des Laboratoires des Ponts et
Chausses, paratre.
44. A. LOUKILI (1996) Etude du retrait et du fluage de Btons Ultra-Hautes Performances,
Thse de Doctorat, Ecole Centrale de Nantes.
45. J.C. MASO (1967) La nature minralogique des agrgats, facteur essentiel de la rsistance
des btons la rupture et laction du gel, Thse de Doctorat, Universit de Toulouse.
229
46. L. NACHBAUR (1997) Etude de linfluence dlectrolytes sur lhydratation et la prise du
silicate tricalcique, composant principal du ciment Portland. Caractrisation des
interactions lorigine de la prise, Thse de doctorat, Universit de Bourgogne.
47. E. B. NELSON (1990) Well Cementing, Sclumberger Educational Services.
48. J. NEUBAUER, H. PLLMANN, H.W. MEYER (1997) Quantitative X-Ray Analysis of
OPC Clinker by Rietveld Refinement, Proceedings of the 10
th
International Congress on
the Chemistry of Cement, Vol. 3, Gtheborg, Sweden.
49. A.M. NEVILLE (1995) Properties of Concrete, Fourth Edition, Longman Group Limited.
50. A. NONAT, J.C. MUTIN (1992) From Hydration to Setting, Hydration and Setting of
Cements, edited by A. Nonat and J.C. Mutin, RILEM.
51. A. NONAT (1994) Interactions between chemical evolution (hydration) and physical
evolution (setting) in the case of tricalcium silicate, Materials and Structures, RILEM.
52. I. ODLER, M. YUGENFREUND, J. SKALNY, S. BRUNAUER (1972) Hardened
Portland Cement Pastes of Low Porosity - III. Degree of Hydration, Expansion of Paste,
Total Porosity, Cement and Concrete Research, Vol. 2.
53. K. OGAWA, D.M. ROY (1982) C
4
A
3
S Hydration, Ettringite Formation, and its
Expansion Mechanism : II. Microstructural Observation of Expansion, Cement and
Concrete Research, Vol. 12.
54. P. PAULINI (1997) Chemical shrinkage as indicator for hydraulic bond strength, 10
th
International Congress on the Chemistry of Cement, Gteborg, Sweden.
55. P. PAULINI (1992) A weighing method for cement hydration, , 9
th
International Congress
on the Chemistry of Cement, New Delhi, India.
56. B. PERSSON (1998) Quasi-instantaneous and Long-term Deformations of High
Performance Concrete, Report TVBM-1016, Lund, Sweden.
57. T. C. POWERS (1935) Absorption of Water by Portland Cement Paste during the
Hardening Process, Industrial and Engineering Chemistry, Vol. 27, N7.
58. T.C. POWERS (1948) A discussion of Cement Hydration in Relation to the Curing of
Concrete, Research Laboratories of the Portland Cement Association, Bulletin 25.
230
59. A. RADOCEA (1990) Water Pressure in Fresh and Young Cement Paste, Nordic
Concrete Research, N9.
60. A. RADOCEA (1997) Autogenous volume change of concrete at very early age - Model
and experimental data, Self-Dessiccation and its importance in Concrete Technology,
Proceedings of an International Research Seminar in Lund - Report TVBM-3075.
61. M. REY (1950) Nouvelle mthode de mesure de lhydratation des liants hydrauliques,
Publications Techniques du CERILH, N31.
62. R. LE ROY (1995) Dformations instantanes et diffres des Btons Hautes
Performances, Thse de Doctorat, ENPC.
63. K.L. SCRIVENER (1989) The microstructure of Concrete, Materials Science of Concrete,
edited by Jan P. Skalny.
64. E.J. SELLEVOLD and H. JUSTNES (1992) High Strength Concrete Binders - Part B :
Nonevaporable Water, Self-Desiccation and Porosity of Cement Pastes with and without
Condensed Silica Fume, 4
th
International Conference on Fly Ash, Silica Fume and
Natural Pozzolans in Concrete, Istambul, SP 132-48.
65. E. SELLEVOLD, O. BJONTEGAARD, H. JUSTNES and P.A. DAHL (1994) High
Performance Concrete : Early Volume Change and Cracking Tendency, Thermal Cracking
in Concrete at Early Ages, E&FN Spon, London.
66. N. SETTER et D.M. ROY (1978) Mechanical features of chemical shrinkage of cement
paste, Cement and Concrete Research, Vol.8.
67. L.J. STRUBLE, W.G. LEI (1995), Rheological Changes associated with Setting of
Cement Paste, Advanced Cement Based Materials, Vol. 2, pp. 224-230.
68. T. TAKAHASHI, H. NAKATA, K. YOSHIDA and S. GOTO (1997), Autogenous
shrinkage of cement paste during hydration, 10
th
International Congress on the Chemistry
of Cement, Gteborg, Sweden.
69. H.F.W. TAYLOR (1997) Cement chemistry, Second Edition, Thomas Telford.
70. E. TAZAWA, S. MIYAZAWA (1992) Autogenous shrinkage caused by self-desiccation
in cementitious materials, 9
th
International Congress on the Chemistry of Cement, New
Delhi.
231
71. E. TAZAWA, S. MIYAZAWA (1995) Influence of cement and admixture on autogenous
shrinkage of cement paste, Cement and Concrete Research, Vol. 25, N2.
72. E. TAZAWA, S. MIYAZAWA (1997) Influence of constituents and composition on
autogenous shrinkage of cementitious materials, Magazine of Concrete Research, 49,
N178.
73. G. TOMA, M. PIGEON, J. MARCHAND, B. BISSONNETTE, L. BARCELO (1999)
Early age autogenous restrained shrinkage : stress build up and relaxation, accept pour
publication pour le Second Inter-national Research Seminar on Self-desiccation and its
importance in Concrete Technology, 18-19 Juin, Lund, Sude.
74. F. TOUTLEMONDE, F. LE MAOU (1996) Protection des prouvettes de bton vis--vis
de la dessiccation. Le point sur quelques techniques de laboratoire, Bulletin des
Laboratoires des Ponts et Chausses, 203.
75. F.J. ULM, F. LE MAOU, C. BOULAY (1999) Creep and shrinkage coupling : New
review of some evidence, Revue Franaise de Gnie Civil, Numro Spcial vol. 3, n2-3,
paratre.
76. H. VAN DAMME (1994) Et si Le Chatelier stait tromp ? Pour une physico-chimio-
mcanique des liants hydrauliques et des gomatriaux, Annales des Ponts et Chausses
n71.
77. C. VERNET, G. CADORET (1992) Suivi en continu de lvolution chimique et
mcanique des BHP pendant les premiers jours, Les Btons Hautes Performances -
Caractrisation, durabilit, applications, Presses de lEcole Nationale des Ponts et
Chausses.
78. F. WITTMANN (1968) Surface tension shrinkage and strength of hardened cement paste,
Matriaux et Constructions, N6.
79. J.F. YOUNG (1982) The microstructure of Hardened Portland Cement Paste, Creep and
Shrinkage in Concrete Structures, edited by Z.P. Bazant and F.H. Wittmann.
80. M.P. YSSORCHE (1995) Microfissuration et durabilit des Btons Hautes
Performances, Thse de Doctorat, I.N.S.A. Toulouse.
81. Mthodes dessais des ciments - Dtermination du retrait et du gonflement (Fvrier 1994),
Norme Franaise NF P15433, AFNOR.
232
82. Technical Committee on Autogenous Shrinkage of Concrete (1998), Japan Concrete
Institute Committee Report, Proceedings of International Workshop on Autogenous
Shrinkage of Concrete AUTOSHRINK98, Hiroshima, Japan, Ei-ichi Tazawa editor.
83. 9
th
ACBM / NIST Computer Modeling Workshop (1998), August 24-27, Gaithersburg,
Maryland, USA.
233
ANNEXES
Annexes
234
ANNEXE 1 : FORMULES DE BOGUE
La composition potentielle du ciment selon BOGUE sobtient partir des teneurs en Si0
2
,
Al
2
O
3
, Fe
2
O
3
, CaO, SO
3
, CO
2
et CaO libre de la faon suivante :
,
_
,
_
,
_
+ +
,
_
+ + +
,
_
,
_
+ +
,
_
+ + +
l 2 3 2 3 2 3 2 2 3 3 2 2
l 2 3 2 3 2 3 2 2 3 3
CaO SiO
60
112
102
168
O Fe
160
102
O Al O Fe
160
224
CO
44
56
SO
80
56
CaO S C SiO
60
172
S C
CaO SiO
60
112
102
168
O Fe
160
102
O Al O Fe
160
224
CO
44
56
SO
80
56
CaO
56
228
S C
3 2 4
3 2 3 2 3
O Fe
160
486
AF C
102
270
O Fe
160
102
0 Al A C

,
_

Annexes
235
ANNEXE 2 : DETERMINATION DU TEMPS DE PRISE VICAT
La mesure du temps de dbut et de fin de prise Vicat est dcrite dans la norme NF EN 196-3.
Le temps de prise est dtermin par lobservation de la pntration dune aiguille dans une
pte de ciment (conserve 20C dans une atmosphre sature) jusquau moment o elle
atteint une valeur spcifie :
Dbut de prise : temps mesur depuis linstant zro, au bout duquel la distance entre
laiguille et la plaque de base est de (4 +/- 1 mm),
Fin de prise : temps mesur depuis linstant zro, au bout duquel laiguille ne pntre pour
la premire fois qu 0,5 mm dans lprouvette.
P.S. : un prisomtre automatique a t utilis pour les mesures de ltude. Les chantillons
sont maintenus sous eau ainsi que lautorise la norme.
Annexes
236
ANNEXE 3 : DETERMINATION DU MODULE DYOUNG PAR LES TECHNIQUES
ACOUSTIQUES
Cette technique est dcrite en dtail dans la rfrence [13].
CELLULE ULTRASONORE
onde L
onde T
GENERATEUR
UNI TE CENTRALE
EMETTEUR RECEPTEUR
Schma du dispositif de mesure.
Les calculs du module dYoung et du coefficient de Poisson se font par :
,
_
,
_

+
2
L
2
T
2
L
2
T
2
T
V
V
1 2
V
V
2 1
V G
) 1 ( G 2 E
avec G, module lastique effectif de cisaillement ; , densit du matriau, V
L
et V
T
, vitesses
de propagation des ondes de compression (longitudinale) et de cisaillement (transversale).
Annexes
237
ANNEXE 4 : POROSIMETRIE AU MERCURE
La porosimtrie au mercure consiste faire pntrer sous pression du mercure dans la porosit
du matriau.
On applique une pression P
Hg
de mercure, que lon augmente de faon incrmentale. On
mesure alors le volume cumul de mercure entrant dans les pores chaque incrment.
Les pores envahis sont supposs cylindriques. Leur rayon moyen est donn en fonction de la
pression par lexpression :
Hg
Hg
P
cos 2
rp

avec , angle de contact entre la surface solide et le mercure, et
Hg
, tension superficielle du
mercure (dans le cadre des essais de ltude, a t pris gal 141,3).
La courbe dintrusion de mercure reprsente le volume cumul de mercure introduit
(V
p
=f(r
p
)). La distribution des volumes poreux (V
p
/r
p
=f(r
p
)) permet de mettre en vidence
les modes poreux caractristiques de la microstructure.
Le porosimtre utilis dans le cadre de ltude est de marque Micromeritics (P
max
=200MPa).
Annexes
238
ANNEXE 5 : RESULTATS COMPLETS (ESSAIS DU CHAPITRE 4)
E/C=0,3 Ciment tel quel
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3

/

g
.

c
i
m
e
n
t
)
82
84
86
88
90
92
94
96
98
100
102
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
H
R

(
%
)
19,5
20
20,5
21
21,5
22
22,5
23
23,5
24
24,5
T

(
C
)
Suivi HR interne
0
2
4
6
8
10
12
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
Mesure volumique des dformations
endognes
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
E
-
6
)
Mesure linique des dformations endognes
Annexes
239
E/C=0,3 Ciment tel quel (suite)
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0 6 12 18 24
Temps (heures)
D
e
g
r

d
'
h
y
d
r
a
t
a
t
i
o
n
Essai de calorimtrie isotherme
0
5
10
15
20
25
0 6 12 18 24
Temps (heures)
M
o
d
u
l
e

d
'
Y
o
u
n
g

(
G
P
a
)
Suivi du module dYoung
0
10
20
30
40
50
60
70
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
V
o
l
u
m
e

i
n
c
r
m
e
n
t
a
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

(
m
m
3
.
m
i
c
r
o
n
-
1
.
g
-
1
)
E/C=0,3 - ciment tel quel - 24 heures
Porosimtrie au mercure
Annexes
240
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3

/

g
.

c
i
m
e
n
t
)
88
90
92
94
96
98
100
102
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
H
R

(
%
)
20
20,5
21
21,5
22
22,5
23
T

(
C
)
Suivi HR interne
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
0 12 24 36 48
Temps (heures)
D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
endognes
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
E
-
6
)
Annexes
241
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0 6 12 18 24
Temps (heures)
D
e
g
r

d
'
h
y
d
r
a
t
a
t
i
o
n
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
0 6 12 18 24
Temps (heures)
M
o
d
u
l
e

d
'
Y
o
u
n
g

(
G
P
a
)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
V
o
l
u
m
e

i
n
c
r
m
e
n
t
a
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

(
m
m
3
.
m
i
c
r
o
n
-
1
.
g
-
1
)
Annexes
242
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3

/

g
.

c
i
m
e
n
t
)
94
95
96
97
98
99
100
101
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
H
R

(
%
)
20
20,5
21
21,5
22
22,5
23
T

(
C
)
Suivi HR interne
0
2
4
6
8
10
12
14
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
endognes
-50
0
50
100
150
200
250
300
350
400
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
E
-
6
)
Annexes
243
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0 6 12 18 24
Temps (heures)
D
e
g
r

d
'
h
y
d
r
a
t
a
t
i
o
n
0
2
4
6
8
10
12
0 6 12 18 24
Temps (heures)
M
o
d
u
l
e

d
'
Y
o
u
n
g

(
G
P
a
)
0
10
20
30
40
50
60
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
V
o
l
u
m
e

i
n
c
r
m
e
n
t
a
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

(
m
m
3
.
m
i
c
r
o
n
-
1
.
g
-
1
)
Annexes
244
E/C=0,3 Ciment fin
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3

/

g
.

c
i
m
e
n
t
)
76
81
86
91
96
101
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
H
R

(
%
)
19,5
20
20,5
21
21,5
22
22,5
23
T

(
C
)
Suivi HR interne
0
2
4
6
8
10
12
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
endognes
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
E
-
6
)
Annexes
245
E/C=0,3 Ciment fin (suite)
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0 6 12 18 24
Temps (heures)
D
e
g
r

d
'
h
y
d
r
a
t
a
t
i
o
n
0
5
10
15
20
25
0 6 12 18 24
Temps (heures)
M
o
d
u
l
e

d
'
Y
o
u
n
g

(
G
P
a
)
0
10
20
30
40
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
V
o
l
u
m
e

i
n
c
r
m
e
n
t
a
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

(
m
m
3
.
m
i
c
r
o
n
-
1
.
g
-
1
)
Annexes
246
E/C=0,35 Ciment fin
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3

/

g
.

c
i
m
e
n
t
)
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
0 24 48 72
Temps (heures)
H
R

(
%
)
20
20,5
21
21,5
22
22,5
23
23,5
T

(
C
)
Suivi HR interne
0
2
4
6
8
10
12
0 24 48 72
Temps (heures)
D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
endognes
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
E
-
6
)
Annexes
247
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0 6 12 18 24
Temps (heures)
D
e
g
r

d
'
h
y
d
r
a
t
a
t
i
o
n
0
5
10
15
20
25
0 6 12 18 24
Temps (heures)
M
o
d
u
l
e

d
'
Y
o
u
n
g

(
G
P
a
)
0
10
20
30
40
50
60
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
V
o
l
u
m
e

i
n
c
r
m
e
n
t
a
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

(
m
m
3
.
m
i
c
r
o
n
-
1
.
g
-
1
)
E/C=0,35 - ciment f in - t=5 heures
Annexes
248
E/C=0,4 Ciment fin
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3

/

g
.

c
i
m
e
n
t
)
90
92
94
96
98
100
102
0 10 20 30 40 50 60
Temps (heures)
H
R

(
%
)
19,5
20
20,5
21
21,5
22
22,5
23
T

(
C
)
Suivi HR interne
0
2
4
6
8
10
12
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
endognes
0
100
200
300
400
500
600
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
E
-
6
)
Annexes
249
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0 6 12 18 24
Temps (heures)
D
e
g
r

d
'
h
y
d
r
a
t
a
t
i
o
n
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
0 6 12 18 24
Temps (heures)
M
o
d
u
l
e

d
'
Y
o
u
n
g

(
G
P
a
)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
V
o
l
u
m
e

i
n
c
r
m
e
n
t
a
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

(
m
m
3
.
m
i
c
r
o
n
-
1
.
g
-
1
)
Annexes
250
E/C=0,4 Ciment tel quel malaxage Waring Blender
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
C
o
n
t
r
a
c
t
i
o
n

L
e

C
h
a
t
e
l
i
e
r

(
m
m
3

/

g
.

c
i
m
e
n
t
)
95
96
97
98
99
100
101
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
H
R

(
%
)
20
20,5
21
21,5
22
22,5
23
T

(
C
)
Suivi HR interne
0
2
4
6
8
10
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
D
f
o
r
m
a
t
i
o
n
s

e
n
d
o
g
n
e
s

(
m
m
3
/
g
.

c
i
m
e
n
t
)
endognes
0
100
200
300
400
0 12 24 36 48 60 72
Temps (heures)
R
e
t
r
a
i
t

e
n
d
o
g
n
e

(
E
-
6
)
Annexes
251
E/C=0,4 Ciment tel quel malaxage Waring Blender (suite)
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0 6 12 18 24
Temps (heures)
D
e
g
r

d
'
h
y
d
r
a
t
a
t
i
o
n
0
2
4
6
8
10
12
14
16
0 6 12 18 24
Temps (heures)
M
o
d
u
l
e

d
'
Y
o
u
n
g

(
G
P
a
)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000
V
o
l
u
m
e

i
n
c
r
m
e
n
t
a
l

d
e

m
e
r
c
u
r
e

(
m
m
3
.
m
i
c
r
o
n
-
1
.
g
-
1
)
Mlaxage Waring Blender - t=9 heures
Malaxage Waring Blender - t=24 heures

These Retrait Aux Jeunes Ages

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

These Retrait Aux Jeunes Ages

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Retrait au jeune ge du bton :

Dveloppement dune mthode exprimentale et

1.3.4.2 Quelques techniques de dtermination du degr dhydratation

1re Partie : Positionnement du problme - Bibliographie et analyse -

( ) ( ) ( ) ( tant la maturit du matriau,

, permet de centraliser les mesures

. On parlera alors de retrait linique quivalent.

Q ). Ce dernier terme est calcul de la manire suivante :

Q pour diffrentes compositions de ciments empche une comparaison objective

You might also like