DETERMINACIN DE ALUMINIO.

MTODO COLORIMTRICO DE ERIOCROMO CIANINA R

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NE-004 Vigente 0.0 EAAB-Norma Tcnica Mt. de Ensayo/Calibracin

Elaborada

INFORMACION GENERAL
Tema: Comit: Antecedentes: LABORATORIOS Y PLANTAS DE TRATAMIENTO Subcomit Aspectos fsico - qumicos AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA), WATER ENVIRONMENT FEDERATION (WEF). Standard methods for the examination of water and wastewater, United Book Press, Baltimore. 19th Edition, 1.995. 26/08/2000

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0. TABLA DE CONTENIDO 1 2 3 4 4.1 4.2 4.3 5 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 7 8 ALCANCE DOCUMENTOS RELACIONADOS TERMINOLOGA EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y MATERIALES EQUIPO DE COLORIMETRA MATERIAL DE VIDRIO REACTIVOS CONDICIONES AMBIENTALES MTODO PREPARACIN DE LA MUESTRA PREPARACIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN TRATAMIENTO DE LA MUESTRA EN AUSENCIA DE FLUORURO Y FOSFATOS COMPLEJOS COMPARACIN VISUAL ELIMINACIN DE LA INTERFERENCIA DE FOSFATOS CORRECCIN DE MUESTRAS QUE CONTIENEN FLUORURO EXPRESIN DE RESULTADOS INFORME

1. ALCANCE Esta norma aplica para la determinacin de aluminio residual en agua para consumo humano por el mtodo colorimtrico de eriocromo cianina R, en los laboratorios del ACUEDUCTO DE BOGOT.

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2.

DOCUMENTOS RELACIONADOS

Los documentos aqu relacionados han sido utilizados para la elaboracin de esta norma y servirn de referencia y recomendacin, por lo tanto no sern obligatorios, salvo en casos donde expresamente sean mencionados. AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA), WATER ENVIRONMENT FEDERATION (WEF). Standard methods for th the examination of water and wastewater, United Book Press, Baltimore. 19 Edition, 1.995. 3. TERMINOLOGA

No aplica 4. EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y MATERIALES 4.1 EQUIPO DE COLORIMETRA Se necesita uno de los siguientes: 4.1.1 Espectrofotmetro Para ser utilizado a 535 nm con un trayecto luminoso de 1 cm o ms largo. 4.1.2 Fotmetro de filtro Con un trayecto luminoso de 1 cm o ms largo y equipado con un filtro verde con una transmitancia mxima entre 525 y 535 nm. 4.1.3 Balones volumtricos Balones de 50mL clase A. 4.1.4 Tubos de Nessler Tubos de 50 mL de forma alargada, iguales. 4.2 MATERIAL DE VIDRIO Se trata todo el material de vidrio con HCl 1 + 1 caliente y se enjuaga con agua destilada libre de aluminio, para evitar errores debidos a materiales absorbidos en el vidrio. Se debe enjuagar lo suficiente para eliminar todo el cido. 4.3 REACTIVOS Se utilizan reactivos bajos en aluminio y agua destilada libre de aluminio. 4.3.1 Solucin de aluminio de reserva Se utiliza el metal (1) o la sal (2) para preparar una solucin de reserva; 1mL = 500 g Al.

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4.3.1.1 Se disuelven 500mg de aluminio metal en 10 mL de HCl concentrado, calentando suavemente y se diluyen con agua hasta 1000 mL, o 4.3.1.2 Se disuelven 8,791 g de sulfato de aluminio y potasio (llamado tambin alumbre de potasio), AlK(S04)2 .12H2O en agua y se diluyen hasta 1000 mL. Se corrije este peso dividiendo por la fraccin decimal del AlK(S04)2.2H2O ensayado en el reactivo empleado. 4.3.2 Solucin patrn de aluminio Se diluyen con agua 10mL de solucin de aluminio de reserva hasta 1000 mL; 1mL = 5,00 g Al. Se prepara diariamente. 4.3.3 Acido sulfrico, H2SO4, 0,02N y 6N. 4.3.4 Solucin de cido ascrbico Se disuelve 0,1 g de cido ascrbico en agua y se lleva hasta un volumen de 100 mL en un baln volumtrico. Se prepara semanalmente y se debe mantener refrigerada. 4.3.5 Reactivo tampn Se disuelven 136 g de acetato de sodio, NaC2H3O2 . 3H2O, en agua, se aaden 40 mL de cido actico 1N y se diluyen hasta 1 L. 4.3.6 Solucin de tincin de reserva Se utiliza uno de los siguientes productos: 4.3.6.1 Solocromo cianina R-200 o eriocromo cianina : Se disuelven 100 mg en agua y se diluyen hasta 100 mL en un matraz volumtrico. Esta solucin debe tener un pH aproximadamente de 2,9. 4.3.6.2 Eriocromo cianina R: Se disuelven 300 mg en aproximadamente 50 mL de agua. Se ajusta el pH desde aproximadamente 9 a aproximadamente 2,9 con cido actico 1 + 1 (se necesitan aproximadamente 3 mL). Se diluye con agua hasta 100 mL. 4.3.6.3 Eriocromo cianina R: Se disuelven 150 mg en aproximadamente 50 mL de agua. El pH se ajusta desde 9 a 2,9 con cido actico 1 + 1 (se necesitan aproximadamente 2 mL). Se diluye con agua hasta 100 mL. Las soluciones de reserva presentan buenas condiciones de estabilidad y pueden conservarse al menos durante 1 ao. 4.3.7 Solucin de tincin de trabajo Se diluyen 10mL de la solucin de tincin de reserva seleccionada hasta 100 ml en un baln volumtrico utilizando agua. Las soluciones de trabajo son estables al menos durante 6 meses. 4.3.8 Solucin indicadora de naranja de metilo o solucin indicadora de verde de bromocresol

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4.3.9 EDTA (sal sdica del dihidrato del cido etilendiaminotetraactico), 0,01M Se disuelven 3,7 g en agua y se diluyen hasta 1L. 4.3.10 Hidrxido sdico: NaOH, 1N y 0,1N. 5. CONDICIONES AMBIENTALES No aplica 6. MTODO 6.1 PREPARACIN DE LA MUESTRA 6.1.1 Interferencia Tanto el fluoruro como los polifosfatos dan lugar a errores negativos. Cuando la concentracin de fluoruro es constante, el porcentaje de error disminuye al aumentar las cantidades de aluminio. Como la concentracin de fluoruro se conoce muchas veces o se puede determinar fcilmente, se pueden obtener resultados bastante precisos aadiendo la cantidad conocida de fluoruro a un grupo de patrones. Se puede obtener una correccin ms sencilla a partir de la familia de curvas de la figura 3500-Al:A. Se da un procedimiento para eliminar la interferencia de fosfatos complejos. El ortofosfato a concentraciones por debajo de 10 mg/L no interfiere. La interferencia causada por incluso una pequea alcalinidad se elimina acidulando la muestra justo detrs del punto de neutralizacin con naranja de metilo. El sulfato no interfiere hasta concentraciones de 2.000 mg/L. 6.1.2 Concentracin mnima detectable La concentracin mnima detectable por este mtodo, en ausencia de fluoruros y fosfatos complejos, es de aproximadamente 6 g/L 6.1.3 Manipulacin de las muestras Las muestras deben tomarse en frascos preferiblemente de plstico, limpios, enjuagados con cido, y se deben analizar tan pronto como sea posible despus de recogidas. Si slo hay que determinar el aluminio soluble, se filtra una porcin de muestra a travs de un filtro de membrana de 0,45 m; se descartan los primeros 50 mL de filtrado y el filtrado obtenido se utiliza para la determinacin. No hay que utilizar papel de filtro, algodn absorbente o lana de vidrio para filtrar una solucin en la que se va a ensayar aluminio, ya que stos eliminan la mayor parte del aluminio soluble. 6.2 PREPARACIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN 6.2.1 Se preparan una serie de patrones de aluminio desde 0 a 7 g (0 a 280 g/L sobre una muestra de 25 mL) midiendo con precisin los volmenes calculados de solucin de aluminio patrn en balones volumtricos de 50 mL . Se adiciona agua hasta un volumen total de aproximadamente 25 mL

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6.2.2 A cada patrn se adiciona 1 mL de H2SO4 0,02 N y se agita. Se adiciona 1 mL de solucin de cido ascrbico y se agita. Se aaden 10 mL de solucin tampn y se agita. Se adicionan 5 mL de reactivo de tincin de trabajo con una pipeta volumtrica y se agita. Inmediatamente, se lleva hasta 50 mL con agua destilada. Se agita y se deja reposar durante 5 a 10 minutos. El color empieza a desvanecerse despus de 15 minutos. 6.2.3 Se lee la transmitancia o absorbancia en un espectrofotmetro, empleando una longitud de onda de 535 nm o un filtro verde que de una transmitancia mxima entre 525 y 535 nm. Se ajusta el instrumento a absorbancia cero con el patrn libre de aluminio. Se lleva a una grfica la concentracin de Al (microgramos de aluminio en 50 mL de volumen final) frente a la absorbancia. 6.3 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA EN AUSENCIA DE FLUORURO Y FOSFATOS COMPLEJOS

Se colocan 25mL de muestra, o una porcin diluda a 25 mL, en una cpsula de porcelana o baln, se adicionan unas cuantas gotas de indicador naranja de metilo y se valora con H2SO4 0,02 N hasta un color rosa tenue. Se anota la lectura y la muestra se descarta. A dos muestras similares se adiciona a temperatura ambiente, la misma cantidad de H2SO4 0,02 N empleado en la volumetra y 1 mL en exceso. Se adiciona 1 mL de solucin de EDTA a una muestra. Esto sirve como blanco por formacin de complejo de aluminio que puede existir y compensacin del color y la turbidez. Se adiciona a ambas muestras, 1 mL de cido ascrbico, 10 mL de reactivo tampn y 5mL de reactivo de tincin de trabajo, tal como se ha prescrito en el numeral 6.2.2. Se coloca el instrumento a absorbancia cero o a transmitancia 100 por 100 empleando un blanco de EDTA. Despus de 5 a 10 minutos de tiempo de contacto, se lee la transmitancia o absorbancia y se determina la concentracin del aluminio empleando la curva de calibracin previamente preparada. 6.4 COMPARACIN VISUAL Si no se dispone de equipo fotomtrico, se preparan y tratan la muestra y patrones tal como se ha descrito antes, empleando tubos Nessler de 50 mL. Se lleva hasta la marca con agua y se compara el color de la muestra con los patrones despus de 5 a 10 minutos de tiempo de contacto. Cuando se emplean tubos de Nessler, no se necesita una muestra tratada con EDTA. Si la muestra presenta turbidez o color, el empleo de tubos de Nessler puede dar lugar a un error considerable. 6.5 ELIMINACIN DE LA INTERFERENCIA DE FOSFATOS Se adicionan 1,7 mL de H2SO4 6N a 100 mL de muestra en un matraz erlenmeyer de 200 mL. Se calienta sobre una placa caliente durante al menos 90 minutos, manteniendo la temperatura de la solucin justo por debajo del punto de ebullicin. Al terminar el perodo de calentamiento, el volumen de la solucin debe ser de aproximadamente 25 mL. Si es necesario se adiciona agua para mantener ese volumen o por encima de l.

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Despus de enfriar, se neutraliza con NaOH hasta pH entre 4,3 y 4,5, utilizando NaOH 1N al principio y 0,1 N para un ajuste fino final. La operacin se sigue con un pHmetro. Se lleva hasta 100 mL con agua, se agita y se utiliza una porcin de 25 mL para ensayo de aluminio. Se trata un blanco de la misma manera, empleando 100 mL de agua destilada y 1,7 mL de H2SO4 6N. Se resta la lectura del blanco de la lectura de la muestra o utilcese para llevar el instrumento a absorbancia cero antes de hacer la lectura de la muestra. 6.6 CORRECCIN DE MUESTRAS QUE CONTIENEN FLUORURO La concentracin de fluoruros de la muestra se mide por el SPADNS o mtodo del electrodo. Por una de las siguientes maneras: 6.6.1 Se adiciona la misma cantidad de fluoruro de la muestra a cada patrn de aluminio, o 6.6.2 Se determina la correccin de fluoruro a partir del juego de curvas de la figura 3500-A1:1.

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7. EXPRESIN DE RESULTADOS

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mg Al/L =

g Al (en 50 mL de volumen final)

mL de muestra

8. INFORME Los datos obtenidos se deben consignar en el siguiente formato:

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N a n l i s i s Promedio Rango Garanta Calidad

Sitio de toma

N pruebas

Determinacin

24850

TMF N.M.P. Coli + E.Coli FM E.Coli FM Coliformes totales UNT UC U total fenolftaleina
1:No aceptable 0: aceptable

1: presente 0: ausente

Sustancias flotantes Olor Sabor

13810

2. Anlisis bacteriolgico. Agua EAAB.

13810

3450

Turbiedad Color pH

13810 13810 3450

4830

Recuento en placa Mesofilos Aerobios FM Mesofilos Aerobios

DIRECCION DE PRODUCCION

Red/tanques:

13810

3450

FM Pseudomona FM Enterococos

13810

3450

Otras

20710

13810

total libre total Clcica mg/L mg/L mg/L mg/L

Cloro Alcalinidad residual mg/L mg/L

20710 20710 20710 20710 20710 20710 6900 13810 19330 4830 4830

9660

Dureza mg/L CaCO3

FM Hongos Levaduras SD P/A Coli + E.Coli SD N.M.P. Enterococo SD Q.Tray Coli + E.Coli

Total anlisis:

3. Costo ($) anlisis de muestras de AGUA POTABLE. RED Y TANQUES EAAB. 1. Fisicoqumico : 2. Bacteriologico : Total :
Simplate N.M.P. Simplate Mesfilos Simplate Hongos Identificacin microorganismo Confirmacin

Sulfatos Hierro Cloruros Aluminio

20710

17950

1. Anlisis fisicoqumico muestras de agua potable. Red distribucin, tanques E.A.A.B. Fecha

Cumplen Decreto 475:

35900

30370

g/L

Nitritos
S/cm

Formato 1. Resultados. Determinacin de aluminio. Mtodo de eriocromo cianina R

20710

6900

Ambientes superficies Control medios Gram

Conductividad
mg/L

20710

13120

Slidos dis. totales

100.0% Blancos y garanta calidad

13810