Apostila Química Analítica - Una

CENTRO UNIVERSITRIO - UNA
INSTITUTO POLITCNICO
Ncleo de Qumica

1-2012
Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica

Instituto Politcnico

Manual
Laboratrio de Qumica Analtica

1 Semestre 2012

Ncleo de Qumica

1-2012

CRONOGRAMA DE QUMICA ANALTICA
1 SEMESTRE 2012

SEMANA DATA ATIVIDADE LITERATURA DE
REFERNCIA
01 01 a 03/02 Simpsio dos Professores
02 06 a 10/02 Apresentao do Laboratrio, Normas de
segurana, distribuio dos pontos, etc
Baccan cap. 7
Harris cap. 2
Skoog cap. 1
03 13 a 17/02 Mistura e diluio das solues Baccan cap. 7
Harris cap. 1
Skoog cap. 4 e 9
04 20 a 22/02 Recesso Carnaval
04 23 e 24/02 AULA DE EXERCCIOS sobre concentrao
das solues, mistura e diluio.
Baccan cap. 7
Harris cap. 1
Skoog cap. 4 e 9
05 27/02 a
02/03
Tratamento e Avaliao Estatstica de
Dados
Baccan cap. 1 e 7
Harris cap. 4
Skoog cap. 4, 5, 6, 7
06 05 a 09/03
PRTICA 01: Medidas de massa,
volume e temperatura
Apostila de Aulas
Prticas
Baccan cap. 7
Harris cap. 2 e 3
Skoog cap. 4, 5, 6, 7
07 12 a 16/03
PRTICA 02: Gravimetria de solos:
determinao de perda por calcinao
Apostila de Aulas
Prticas
Baccan cap.1 e 7
Harris cap. 27
Skoog cap. 4 , 5 e 12
08 19 a 23/03
PRTICA 03: Colorimetria Apostila de Aulas
Prticas
Baccan cap. 1 e 7
Harris cap 1 e 3
Skoog cap. 4, 5, 6, 7
09 26 a 30/03 PRTICA 04: Espectrofotometria
Apostila de Aulas
Prticas
Baccan cap. 1
Harris cap. 3 e 19
Skoog cap. 24 e 25
10 02 a 06/04 Recesso Semana Santa
11 09 a 13/04
PRTICA 05: Preparo de Solues Apostila de Aulas
Prticas
Baccan cap. 1
Harris cap. 1 e 3
Skoog cap. 4, 5, 6 e
7

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SEMANA DATA ATIVIDADE LITERATURA DE
REFERNCIA
12 16 a 20/04
Anlise Titulomtrica ENTREGA DO
PORTIFLIO 01 (PRTICAS 1, 2, 3 e 4);
Harris cap. 7
Skoog cap. 13
13 23 a 27/04
PRTICA 06: Padronizao das solues
de NaOH e de HCl
Apostila de Aulas
Prticas
Baccan cap. 3
Harris cap. 3, 7 e
12
Skoog cap. 14, 15 e
16
14 30/04 a
01/05
Recesso Dia Mundial do Trabalho
14 02 a 04/05 AULA DE EXERCCIOS sobre anlise
titulomtrica
Baccan cap. 3
Harris cap. 7
Skoog cap. 12, 13 e
14
15 07 a 11/05
PRTICA 07: Determinao do teor de
cido actico em vinagre
Apostila de Aulas
Prticas
Baccan cap. 3
Harris cap. 3, 7 e
12
Skoog cap. 14, 15 e
16
16 14 a 18/05
PRTICA 08: Determinao de Mg(OH)
2

em Leite de Magnsia
Apostila de Aulas
Prticas
Baccan cap. 3
Skoog cap. 14, 15 e
16
Harris cap. 3, 7 e
12
17 21 a 25/05 PRTICA 09: Capacidade de Neutralizao
de cidos por um Comprimido Anticido
Apostila de Aulas
Prticas
Baccan cap. 3
Skoog cap. 14, 15 e
16
Harris cap. 3, 7 e
12

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SEMANA
DATA ATIVIDADE LITERATURA DE
REFERNCIA
18 28/05 a
01/06
ENTREGA DO PORTIFLIO 02 (PRTICAS 5,
6 e 7)
PRTICA 10: Determinao da dureza de
amostras de gua
Apostila de Aulas
Prticas
Baccan cap. 6
Harris cap. 3, 7 e
13
Skoog cap. 17
19 04 a
06/06
AULA DE EXERCCIOS
19 07 e
08/06
Recesso Corpus Christi
20 11 a
15/06
ENTREGA DO PORTIFLIO 03 (PRTICAS 8,
9 e 10)

20 18 a
22/06
AULA DE EXERCCIOS
21 25 a
29/06
PROVA COLEGIADA / AULA DE EXERCCIOS
22 02 e
03/07
AULA DE EXERCCIOS
22 04 a
06/07
EXPOUNA
23 09 a
13/07
Semana de Avaliao Alternativa

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INFORMAES GERAIS

1. DISTRIBUIO DOS PONTOS
A pontuao de aulas lecionadas no laboratrio equivale a 20% da nota total da
disciplina, a serem distribudos nos PORTIFLIOS.

2. ORIENTAES SOBRE O LABORATRIO
2.1 No sero permitidos alunos sem jaleco nem com trajes que desobedeam as
regras de segurana no laboratrio.
2.2 No h reposio de aulas de laboratrio.
2.3 Tolerncia de atraso para o laboratrio:
Turno da manh Turno da noite
07:50 (primeiro horrio) 19:20 (primeiro horrio)
09:40 (terceiro horrio) 21:00 (terceiro horrio)
2.4 O professor seguir o relgio instalado no laboratrio e na ausncia desse vale o
relgio do professor.
2.5 - O aluno em atraso fica ciente que perde as atividades aplicadas at seu horrio de
entrada.
2.6 Os portiflios devero ser digitados, formatados segundo as normas
apresentadas neste documento. Ser avaliada a formatao do relatrio, bem como
seu contedo. Os clculos, equaes e balanos estequiomtricos devem constar no
documento a ser avaliado.
2.7 O portiflio deve conter: cabealho, objetivo da prtica, dados coletados e
observaes, clculos e reaes, de acordo com as caractersticas da prtica e
respostas s perguntas formuladas pelo professor.
2.8 Questionrios entregues fora do prazo estipulado sofrero uma perda gradual de
20% por dia de aula de atraso sobre a nota do questionrio corrigido.

3. INSTRUES GERAIS E SUGESTES PRELIMINARES
Antes de comear qualquer atividade em um laboratrio, voc deve estudar
cuidadosamente todos os detalhes da experincia bem como sua respectiva teoria.
O estudante logo perceber que vrias experincias dependem de um longo tempo de
aquecimento ou repouso, durante os quais nem sempre necessrio voltar toda a
ateno ao que ocorre. Um bom experimentador far uso deste tempo, por exemplo,
para fazer anotaes, preparar o material e as condies necessrias para uma
prxima etapa (se houver), limpar e secar vidrarias.
Anotaes de peso, volume e outros resultados numricos devem ser feitas
diretamente na Folha de Registro Experimental, no momento em que as observaes
forem feitas, para no correrem o risco de ser perdidas.
Uma boa indicao da tcnica do estudante ser a aparncia da sua bancada de
trabalho. A parte superior da bancada deve sempre estar limpa e seca.

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Ao aluno:
1. Prepare-se antes de ir para o laboratrio; leia prvia e cuidadosamente o texto
relacionado atividade a ser executada.
2. Confira o material recebido. Ao sair do laboratrio deixe cada coisa em seu lugar,
exatamente como foi encontrado.
3. Mantenha-se atento e concentrado durante a atividade para um melhor
desempenho e faa um registro cuidadoso de todas as observaes e resultados
obtidos. Seja escrupuloso no registro das observaes e no altere os valores obtidos
com o intuito de forar sua coerncia com os dados do problema. No forje
observaes que no tenham sido feitas realmente. Se o resultado final for
insatisfatrio, procure descobrir as possveis causas do erro e, somente se necessrio,
refaa a experincia.
4. Siga as instrues fornecidas e em caso de algum problema, no tome nenhuma
providncia sem antes consultar o professor ou o responsvel pelo laboratrio.

Ao grupo:
1. Procure harmonizar-se durante a execuo da atividade de maneira a evitar
acidentes.
2. Procure manter-se nos limites da bancada e com o menor ndice de barulho
possvel.
3. Organize a execuo das atividades de modo a deixar a bancada sempre organizada.

4. SEGURANA NO LABORATRIO
1. Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente.
2. Usar jaleco branco e de mangas compridas e outros acessrios de segurana
exigidos para atividade.
3. Conservar limpo o local de trabalho.
4. Somente utilizar o material perfeitamente limpo.
5. Seguir cuidadosamente o roteiro da atividade.
6. Registrar os dados de cada etapa da atividade inclusive com desenhos e
representaes esquemticas.
7. Enxugar os frascos antes de aquec-los.
8. Colocar o material no local de origem, na medida em que for sendo liberado,
respeitando os critrios de limpeza.
9. No jogar material slido nas pias e, quando fizer uso da pia para descartar
substncias, manter a torneira aberta.
10. Cuidar para que os restos de reagentes sejam devidamente descartados conforme
instrues contidas nos roteiros das prticas ou fornecidas pelo professor.
11. Conservar os frascos sempre fechados.
12. No recolocar nos frascos de origem substncias deles retiradas que sobraram ou
foram recuperadas, sem a autorizao do professor.
13. No misturar substncias ao acaso.
14. Evitar levar as mos boca ou aos olhos.

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15. Quantidades pequenas de lquidos txicos no devem ser pipetadas sem a ajuda de
uma pra de suco. Na ausncia desta utilize pequenas provetas. Nunca faa uso da
boca para pipetar.
16. Para perceber odores ou vapores, puxar com a mo um pouco do vapor em direo
ao nariz.
17. Trabalhar com solventes, substncias corrosivas ou gases txicos dentro da capela
ligada.
18. Para introduzir tubos de vidro ou termmetros em orifcios de rolhas, lubrificar
com glicerina o orifcio e a pea a ser introduzida, segurar com um pano ou material
absorvente e introduzir com movimentos circulares.
19. Lavar as mos com gua e sabo antes de sair do laboratrio.

5. PRIMEIROS SOCORROS
1. Comunique imediatamente seu professor se qualquer substncia cair na sua pele.
2. Cortes ou ferimentos leves devem ser logo desinfetados e protegidos com gaze e
esparadrapo.
3. Queimaduras:
3.1 Por calor: Cobrir a queimadura com vaselina.
3.2 - Por cidos: Devem ser lavadas, primeiro com uma soluo saturada de
bicarbonato de sdio e em seguida com gua.
3.3 - Por bases: Devem ser lavadas, primeiro com uma soluo a 1% de cido actico e
depois com gua.
3.4 - Por lcoois e fenis: Devem ser lavadas com etanol.
4. Intoxicaes: Procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicaes com cidos,
beber leite de magnsia ou soluo de bicarbonato de sdio.
5. Se os olhos forem atingidos por qualquer substncia, lav-los com bastante gua.
6. Se derramar cido ou base concentrados na prpria veste, lavar imediatamente no
chuveiro de emergncia a parte afetada.
7. Fogo: - Sobre bancadas deve ser controlado com areia ou extintor de incndio.
- Sobre vestes deve ser abafado com panos, de preferncia molhados.

6. PROCEDIMENTO DE LIMPEZA DE VIDRARIAS
OBSERVAO: JAMAIS FAA MOVIMENTOS BRUSCOS PARA ELIMINAR A GUA NO
INTERIOR DOS RECIPIENTES
Bqueres, elernmeyers, clices, vidros relgio, provetas: aps ter descartado lquidos
ou slidos contidos nestes recipientes, sua limpeza deve ser feita como indicado
abaixo:
1. Enxge o recipiente em gua de torneira.
2. Com auxlio de uma esponja ou escova, lave o recipiente com detergente.
3. Enxge abundantemente em gua de torneira.
4. Enxge por trs vezes em gua destilada.
Pipetas, buretas e bales volumtricos: aps ter descartado lquidos contidos nestes
recipientes, sua limpeza deve ser feita como indicado abaixo:
1. Enxge abundantemente em gua de torneira. Aguarde que toda gua seja
escoada.

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2. Enxge por trs vezes em gua destilada.
3. Coloque em suporte prprio para secagem.

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7. MEDIDAS E ERROS EM ANLISE QUMICA ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
7.1 - INTRODUO
Toda medida possui alguma incerteza associada chamada de erro experimental. Por
isto impossvel realizar uma anlise qumica que seja totalmente livre de erros ou
incertezas. Podem-se minimizar os erros e estimar sua grandeza com uma exatido
aceitvel. Para a minimizao dos erros costumam-se efetuar diversas medidas. Os
resultados individuais obtidos raramente so idnticos, como mostrados na Figura 1.
Assim sendo, normalmente considera-se como melhor resultado o valor central do
conjunto de medidas, denominado mdia aritmtica. O esforo para se determinar o
valor de vrias rplicas se deve a dois fatores:
i) 0 valor central de um conjunto de dados deveria ser mais confivel que quaisquer
dos resultados individuais.
ii) A anlise da variabilidade dos resultados nos permite estimar as incertezas
associadas ao resultado central.

Figura 1: Resultados de seis rplicas de determinaes de ferro em amostras aquosas
de uma soluo padro contendo 20,00 ppm de ferro.
Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de qumica analtica.

7.2 DEFINIES:
7.2.1 MDIA:
A medida mais amplamente usada como valor central a mdia, x. A mdia, tambm
chamada mdia aritmtica, obtida pela diviso da soma das rplicas de medidas pelo
nmero de medidas do conjunto:
n
x
x
n
i
i
=
=
1
,
Em que: x
i
representa os valores individuais de x e n = nmero de rplicas.
7.2.2 - DESVIO PADRO:
Como dito anteriormente, pouco provvel que todos os valores medidos tenham o
mesmo valor. Esperam-se pequenas disperses em torno do valor central. A medida da
disperso em torno da media chamada desvio padro da mdia e calculada pela
equao abaixo:

1
1
2
_
|
.
|
\
|

=

=
n
x x
S
n
i
i
,

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Em que x
i
representa os valores individuais de x,
_
x = mdia aritmtica e n = nmero
de rplicas.
Exemplo: Suponha que um experimentador realize 10 medidas do comprimento de
uma barra. Essas medidas foram realizadas com uma rgua cuja menor diviso 1 cm.
A Tabela 1 apresenta os resultados obtidos.
Tabela 1: Resultados obtidos durante a medio de uma barra
Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Comprimento (cm) 5,7 5,8 5,6 5,5 5,7 5,8 5,7 5,9 5,5 5,9

Calcule a mdia e o desvio padro da mdia
Mdia:

= 5,7 cm

Desvio-padro:

7.2.3 - PRECISO E EXATIDO
A preciso descreve a reprodutibilidade das medidas. A preciso est relacionada
concordncia de valores medidos. Um dos termos amplamente empregados para
descrever a preciso de um conjunto de dados de rplicas o desvio-padro.
A exatido indica a proximidade da medida do valor verdadeiro, ou aceito, e
expressa pelo erro.
A Figura 2 ilustra a diferena entre preciso e exatido.

Figura 2: Ilustrao da exatido e preciso utilizando a distribuio de dardos como
modelo.
Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de qumica analtica.

A exatido expressa em termos do erro absoluto ou erro relativo.

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Erro Absoluto: O erro absoluto de uma medida a diferena entre o valor medido e o
valor verdadeiro. O sinal do erro absoluto lhe diz se o valor em questo maior ou
menor que o valor verdadeiro. O erro absoluto E, na medida de uma quantidade x,
dado pela equao:
,
Em que x
i
a medida da quantidade x, x
v
o valor verdadeiro, ou aceito da
quantidade.

Erro relativo: O erro relativo E
r
de uma medida o erro absoluto dividido pelo valor
verdadeiro. Erros relativos podem ser expressos em termos percentuais, dependendo
do seu valor. O erro relativo percentual calculado pela equao abaixo:
E
r
=
Em que x
i
a medida da quantidade x, xv o valor verdadeiro, ou aceito da
quantidade.
7.3 - TIPOS DE ERROS EM DADOS EXPERIMENTAIS
Erros experimentais so classificados como erros aleatrios e erros sistemticos.
Erro sistemtico: Tambm chamado de erro determinado, surge devido a uma falha
de equipamento ou uma falha no procedimento. Se realizarmos o experimento
novamente da mesma maneira, o erro se repetir. Em princpio o erro sistemtico
pode ser identificado e corrigido. Exemplos de erros sistemticos so: - um
instrumento mal calibrado (como um relgio que sempre adianta ou sempre atrasa) ou
usado a uma temperatura diferente daquela em que foi feita a sua calibrao; - O
tempo de resposta de um operador que sempre se adianta ou se atrasa nas
observaes; - O operador que sempre superestima ou sempre subestima os valores
das medidas.
Erro aleatrio: Resulta dos efeitos de variveis que no esto controlados nas medidas.
A probabilidade de ser positivo ou negativo a mesma. Este est sempre presente e
no pode ser eliminado, mas pode ser diminudo com o aumento de nmero de
medidas. Exemplos de erros aleatrios: variao na leitura de uma escala, reflexos
variveis do operador (como no caso de apertar um cronmetro), dificuldades na
obteno de certas medidas (ajuste do zero de uma escala, aplicao de um aparelho a
uma pea em diferentes posies), interesse do operador em obter medidas em
situaes diferentes para obteno de um valor mais representativo de uma grandeza.
Outros fatores no intencionais, tais que no possam ser considerados como falta
grave de operao.

7.4 - ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
Quando se realizam medidas, como foi feito em cada uma das dez medidas do
comprimento da barra no exemplo anterior, verifica-se que em cada medida h um
nmero completo de unidades (no caso, 5 cm) acrescido de uma frao avaliada dessa
unidade.
Medindo-se com uma rgua centimetrada, tem sentido avaliar dcimos (isto ,
milmetros), mas discutvel avaliar fraes menores. Geralmente, em medies,

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possvel fazer estimativas com aproximao at dcimos da menor diviso da escala do
instrumento. Assim, na medida do comprimento da barra, o dgito 5 isento de
dvida, ou seja, a dvida ou incerteza da medida reside na avaliao do dgito
correspondente frao avaliada da menor diviso da escala.
Denominam-se algarismos significativos de uma medida os algarismos exatos
acrescidos de um nico algarismo duvidoso.
Algarismos significativos = Algarismos exatos + um nico algarismo duvidoso
Portanto, nas dez medidas efetuadas na determinao do comprimento da barra, tm-
se dois algarismos significativos:

Apresentando-se o resultado de uma medida por meio do valor mdio, preciso
escrev-lo com um nmero correto de algarismos significativos. De maneira geral, para
se considerar o nmero de algarismos significativos do valor mdio conveniente, em
primeiro lugar, considerar o desvio mdio com apenas um algarismo significativo; este
ir ento precisar com quantos algarismos significativos dever ser escrito o valor
mdio da grandeza.

Exemplo: Foram efetuadas 8 medidas do dimetro (D) de um cabo, como mostra a
Tabela 2. Com esse conjunto de medidas, obtm-se o valor mdio e o desvio mdio.

Tabela 2: Resultados obtidos durante a medio do dimetro de um cabo.
Medida 1 2 3 4 5 6 7 8
Dimetro (mm) 12,2 12,4 12,1 12,2 12,2 12,1 12,3 12,2

Valor mdio: 12,2125 mm; desvio-mdio: 0,06875 mm.
O valor da grandeza D = (12,2125 0,0685). No entanto, observa-se que a incerteza
no valor mdio, isto , o desvio padro, afeta a segunda casa decimal desse valor.
Assim, os outros algarismos posteriores perdem o significado e no so significativos,
j que entre os algarismos significativos admitida a presena de um nico algarismo
duvidoso. No entanto, esses algarismos presentes tanto no valor mdio quanto no
desvio mdio devem ser considerados para efeito de clculo, devendo ser desprezados
apenas na apresentao final. Escreve-se o resultado final da seguinte maneira: D =
(12,21 +0,07) mm.

7.4.1 - OPERAES COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS REGRAS ADOTADAS
a) Na adio e subtrao - faz-se a operao normalmente e no final reduz-se o
resultado, usando critrio de arredondamento, para o nmero de casas decimais da
grandeza menos precisa.
Exemplos:
Adio- (12.441 + 57,91 + 1,987 + 0,0031 + 119,20) = 12.620,1001 = 12.620
Subtrao - (12.441,2 7.856,32) = 4.584,88 = 4.584,9

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b) Na multiplicao e diviso - o resultado dever ter igual nmero de algarismos que a
grandeza com menor quantidade de algarismos significativos que participa da
operao. Exemplos:
Multiplicao - (12,46 x 39,83) = 496.2818 = 496,3
Diviso - (803,407 / 13,1) = 61,328 = 61,3
c) Na potenciao e radiciao o resultado dever ter o mesmo nmero de algarismos
significativos da base (potenciao) ou do radicando (radiciao)
Exemplos:
Potenciao - (1,52 x 10
3
)
2
= 2,31 x 10
6

Radiciao - (0,75 x 10
4
)
1/2
= 0,87 x 10
2

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PRTICA 1 Medidas de Massa, Volume e Temperatura.

1 INTRODUO
As experincias de laboratrio em Qumica, assim como em outras cincias quantitativas,
envolvem muito freqentemente medidas de massa e volume, que so posteriormente
utilizados em clculos.
Sempre que uma medida efetuada, deve-se levar em considerao o erro a ela inerente. O
erro de uma medida muitas vezes limitado pelo equipamento que empregado na sua
obteno. Uma balana, por exemplo, que d um resultado de 1,000g, mais exata do que
aquela que d o resultado com apenas um zero aps a vrgula, ou seja 1,0g.

Uma vez que em um laboratrio se dispem diferentes equipamentos com diferentes
exatides, certos clculos podem ser feitos com nmeros que se diferem no nmero de
algarismos aps a vrgula. Veja um exemplo:
12,441 + 57,91 + 1,987 + 0,0031 + 119,200 = 12.620,1001 = 12.620,10
Por este exemplo podemos ver que temos um equipamento menos exato (aquele que
forneceu o dado 57,91) e um mais exato (aquele que forneceu o dado 0,0031). Uma soma feita
em uma calculadora comum forneceria como resultado o valor 12.620,1001, porm, em
termos cientficos, este resultado seria errneo por apresentar quatro e no dois algarismos
aps a vrgula, como dita a exatido do equipamento menos exato.

Em uma medida exata, os valores encontrados esto muito prximos do valor verdadeiro. A
preciso refere-se a quo prximas diversas determinaes de uma medida esto entre si.
Medidas podem ser precisas sem serem exatas, devido a algum erro sistemtico. O ideal que
as medidas sejam precisas e exatas. A preciso de uma medida pode ser melhorada
aumentando-se o nmero de determinao de uma medida e fazendo-se o valor mdio das
mesmas.

Para se efetuar medidas de volume, faz-se necessrio a utilizao de pipetas, provetas e
buretas. As medidas de volume de um lquido, com esses instrumentos, so feitas
comparando-se o nvel do mesmo com os traos marcados na parede do recipiente. Na leitura

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do volume de um lquido usando-se um destes instrumentos, ocorre uma concavidade que
recebe a denominao de menisco.

As balanas so instrumentos adequados para medir massas. O manuseio de uma balana
requer muito cuidado, pois so instrumentos delicados e caros. Quando de sua utilizao,
devem ser observados os seguintes cuidados gerais:
a) manter a balana limpa;
b) no colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balana;
c) os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e temperatura ambiente;
d) a balana deve ser mantida travada caso no esteja sendo utilizada;
e) as balanas analticas devem estar travadas quando da retirada e colocao dos objetos a
serem pesados;
f) nas balanas analticas, os objetos devem ser colocados e retirados com a pina e no com
as mos;
g) o operador no deve se apoiar na mesa em que a balana est colocada.

2 - OBJETIVOS
Aprendizado de tcnicas de medidas de temperatura, massa e volume.
Diferenciar as vidrarias volumtricas das graduadas;
Utilizar algarismos significativos;
Distinguir o significado de preciso e exatido.

3 - MATERIAIS
Bqueres 100 e 500 mL
Termmetro
Vidro de relgio
Basto de vidro
Proveta de 25 mL
Pipeta volumtrica de 25 mL
Pisseta
Balana
Conta-gotas.

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4 - REAGENTE
gua

5 - PROCEDIMENTOS
1 parte: Medida de temperatura
I - Colocar cerca de 200 mL de gua de torneira em um bquer e medir a temperatura
utilizando um termmetro. Obs: Obtenha o valor da temperatura com o nmero mximo de
algarismos significativos. Durante a medida mantenha o bulbo do termmetro totalmente
imerso na gua, sem tocar as paredes do recipiente.
II - Anotar o valor medido corretamente.

2 parte: Medida de massa
I - Medir a massa de uma proveta de 25mL. Adicionar proveta 100 gotas de gua destilada
utilizando um conta-gotas.
II - Medir a massa novamente.
III - Ler o volume das 100 gotas de gua na prpria proveta.
IV - Calcular a massa e o volume de uma gota e a massa equivalente a 1mL de gua.
V - Medir a temperatura da gua.
Esse procedimento dever ser feito em triplicata.

3 parte: Medida de volume
I - Medir a massa de um bquer de 100mL.
II - Medir 25mL de gua em uma proveta (verificar a temperatura da gua), transferir para o
bquer e medir sua massa novamente.
III - Adicionar mais 25mL de gua ao bquer e medir a massa.
IV Repetir essa etapa.
V - Executar o mesmo procedimento utilizando uma pipeta volumtrica de 25mL.
VI - Utilizar a tabela de densidades da gua em vrias temperaturas abaixo para calcular a
massa de 25mL de gua na temperatura em que a sua experincia foi realizada.
VII - Analisar os seus dados e colocar os instrumentos de medio de volume que voc utilizou
em ordem crescente de exatido, justificando sua indicao.

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TABELA 1 DENSIDADE DA GUA EM DIFERENTES TEMPERATURAS
T/
o
C d/(g cm
-3
) T/
o
C d/(g cm
-3
)
10 0,999700 20 0,998203
11 0,999605 21 0,997992
12 0,999498 22 0,997770
13 0,999377 23 0,997538
14 0,999244 24 0,997296
15 0,999099 25 0,997044
16 0,998943 26 0,996783
17 0,998774 27 0,996512
18 0,998595 28 0,996232
19 0,998405 29 0,995944

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1-2012

PRTICA 1 Medidas de Massa, Volume e Temperatura.

Nome RA

Data:

Turma:

Professor(a):

1) OBJETIVO

2) MEDIDAS DE TEMPERATURA
Medida 1

Medida 2
Medida 3

Medida 4
Medida 5

Medida 6

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2.1) CLCULO DA MDIA E DO DESVIO PADRO DAS MEDIDAS DE TEMPERATURA

Mdia

Desvio Padro

Resultado Final

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3) MEDIDAS DE MASSA
Massa da proveta vazia
Medida 1

Medida 2 Medida 3
Mdia e Desvio Padro

Massa da proveta com 100 gotas de gua
Medida 1

Medida 2 Medida 3
Mdia e Desvio Padro

Massa das 100 gotas de gua
Medida 1

Medida 2 Medida 3

Mdia e Desvio Padro

Ncleo de Qumica

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Volume das 100 gotas de gua
Medida 1

Medida 2 Medida 3
Mdia e Desvio Padro

Volume de uma gota de gua
Medida 1

Medida 2 Medida 3
Mdia e Desvio Padro

Massa de 1,0mL de gua
Medida 1

Medida 2 Medida 3
Mdia e Desvio Padro

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4) PROVETA
Massa do bquer vazio

Massa do bquer + 25mL de gua (proveta)

Mdia da massa de 25mL de gua

Desvio Padro da massa de 25mL de gua

Resultado Final

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5) PIPETA
Massa do bquer vazio


Mdia da massa de 25mL de gua

Desvio Padro da massa de 25mL de gua

Resultado Final

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1-2012

6) DETERMINAO DA MASSA DE 25mL DE GUA PELA TABELA DE DENSIDADE
TEMPERATURA DA GUA NAS CONDIES DO EXPERIMENTO

MASSA DE 25mL DE GUA PELA TABELA DE DENSIDADE

7) EXATIDO DOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS E JUSTIFICATIVA

8) CONCLUSO

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PRTICA 2 Gravimetria de Solos Determinao de Perda
por Calcinao.

1- INTRODUO
A perda por calcinao o teste usado em Qumica Analtica, especialmente em anlise de
minerais. Consiste no aquecimento da amostra a uma dada temperatura, permitindo a
volatizao de algumas substncias at que a massa fique constante.

Normalmente, as amostras so aquecidas em forno mufla com 1000
o
C por uma hora. O
mesmo pode ocorrer em atmosfera oxidante ou ematmosfera inerte, ou seja sem a presena
de oxignio.

Em anlises de minerais, a perda por calcinao considerada como a decomposio de
carbonatos e de matria orgnica e perda de gua de cristalizao, que normalmente, no so
determinadas em anlises elementares de minrios. Por este motivo, tal parmetro de
grande importncia no fechamento de resultados.

2- OBJETIVO
Determinar o teor de matria voltil a 1000
o
C em amostras de solo.

3- MATERIAIS:
Mufla
Cadinho de porcelana
Balana analtica
Esptula

4- REAGENTE:
Amostra de solo

5- PROCEDIMENTOS
I - Com o auxlio de uma pina, pegar o cadinho previamente calcinado no dessecador e anotar
a identificao

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II - Medir a massa do cadinho e anotar
III - Medir aproximadamente 1g de amostra
IV - Com o auxlio de uma pina retirar o cadinho da balana e levar ao forno mufla a
(100050)
o
C por uma hora.
V - Com o auxlio de uma pina, retirar o cadinho da mufla e colocar em uma superfcie fria at
perder a cor rubra.
VI - Aguardar o resfriamento at temperatura ambiente.
VII - Medir e anotar a massa.

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PRTICA 2 Gravimetria de Solos Determinao de Perda
por Calcinao.
Nome RA

Data:

Turma:

Professor(a):

1) OBJETIVO

2) MASSA DO CADINHO VAZIO
Identificao do Cadinho Massa

3) MASSA DO CADINHO + AMOSTRA

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4) MASSA DO CADINHO APS A CALCINAO

5) CLCULO DA PERDA POR CALCINAO
Identificao do Cadinho Clculo

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6) CLCULO DA MDIA E DO DESVIO PADRO

7) CONCLUSO

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1-2012

PRTICA 3 - Colorimetria Mtodo da Curva de Calibrao
por Srie de Padres.

1 - INTRODUO
A colorimetria baseia-se na comparao visual da colorao da soluo problema com as de
solues padres. Geralmente, empregada luz branca, natural ou artificial. A comparao
visual est sujeita s limitaes do olho humano, particularmente no tocante fadiga,
dificuldade em distinguir pequenas diferenas de intensidade de colorao e reduzida
sensibilidade abaixo de 450nm e acima de 675nm. Outra limitao da colorimetria a que
decorre do emprego da luz branca; a soluo em estudo no pode conter outra espcie
absorvente afora o componente interessado. O erro relativo na colorimetria de 2 a 5% ou
mais.
Mtodo da escala de padres
A soluo problema comparada com uma escala de solues padro tratadas
semelhantemente. A soluo problema e as solues padro so levadas ao mesmo volume
em tubos especiais com forma apropriada para a comparao colorimtrica.
As solues padro so colocadas em ordem crescente de concentrao. Geralmente, a
comparao colorimtrica feita por observao vertical das camadas lquidas. A
concentrao da soluo problema ser igual da soluo da escala com igual intensidade de
colorao.
Na prtica pode acontecer da soluo problema ficar situada entre dois tubos adjacentes da
escala. Quando a diferena de concentrao de um para outro tubo adjacente
suficientemente pequena, atribui-se soluo problema uma concentrao intermediria. No
sendo assim pode-se preparar outra soluo padro a partir da diluio da anterior.

2 - OBJETIVO:
Determinar a concentrao das amostras problema utilizando a colorimetria, a partir do
mtodo da escala de padres.

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3 - MATERIAIS:
10 a 12 tubos de ensaio
Suporte para tubos de ensaio
Bales volumtricos
Pipetas volumtricas

4 - REAGENTES:
Soluo 1g/L de KMnO
4

5 - PROCEDIMENTOS:
I Calcular o volume de soluo estoque de KMnO
4
de concentrao 1g/L necessrio para
preparar 250mL de uma soluo de concentrao 100mg/L (soluo intermediria).
II Preparar essa soluo utilizando um balo volumtrico de 250mL.
III Completar a tabela abaixo:

Tabela 1 Preparo da srie de padres
N
o
de diluies
(n
o
de vezes)
Concentrao (g/mL) Volume da soluo
intermediria (mL)
Volume do balo (mL)
2
4
10
20
50
100

IV Preparar, a partir da soluo intermediria, as solues diludas conforme a tabela 1.
V Comparar, visualmente, as amostras fornecidas com a srie de padres.
VI - Determinar a concentrao das amostras que seu grupo recebeu.
VI Caso haja necessidade, fazer diluies do padro cuja concentrao mais prxima e
superior concentrao da amostra e anotar na Tabela 2.

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Tabela 2 Diluies complementares para determinao da concentrao das amostras
Diluio Concentrao Volume do balo Concentrao do
padro
Volume do
padro

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PRTICA 3 Colorimetria- Mtodo da Curva de Calibrao
por Srie de Padres

Nome RA

Data:

Turma:

Professor(a):

1) OBJETIVO

2) CLCULO DO VOLUME DA SOLUO INTERMEDIRIA NECESSRIO PARA PREPARAR
250mL DE SOLUO 0,1MOL/L DE NaOH.

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3) CLCULOS PARA O PREPARO DAS SOLUES PADRO
Diluio 2x

Diluio 4x
Diluio 10x

Diluio 20x
Diluio 50x

Diluio 100x

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4) TABELA 1
Tabela 1 Preparo da srie de padres
N
o
de diluies
(n
o
de vezes)
Concentrao (g/mL) Volume da soluo
intermediria (mL)
Volume do balo (mL)
2
4
10
20
50
100

5) TABELA 2
Tabela 2 Diluies complementares para determinao da concentrao das amostras
Diluio Concentrao Volume do balo Concentrao do
padro
Volume do
padro

6) CONCENTRAO DAS SOLUES PROBLEMA
AMOSTRA X =
AMOSTRA Y =

7) CONCLUSO

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PRTICA 4 Espectrofotometria Determinao da
Concentrao de Fe
2+
em Medicamento Antianmico.

1 - INTRODUO
O ferro ocorre em guas naturais, quase sempre em conjunto com mangans, oriundo da
dissoluo de compostos ferrosos de solos arenosos, terrenos de aluvio ou pntanos. Nestes
tipos de solos a matria orgnica se decompe, consumindo oxignio e produzindo gs
carbnico, o que solubiliza os compostos de ferro, bem como os de mangans.

A presena de ferro nas guas se torna notvel quando a gua se enriquece de O
2
que oxida o
ferro da forma ferroso para a forma frrico, marrom. Pode tambm aparecer ferro oriundo da
presena de despejos industriais em guas. Resulta que o ferro ento encontrado com
freqncia em poos, galerias de captao e represas, na forma solvel, coloidal, complexado
com substncias orgnicas e inorgnicas ou em suspenso.

Ferro, bem como mangans, indesejvel em guas de abastecimento por conferir gosto e
odor s guas, manchar roupas e favorecer o desenvolvimento das "bactrias de ferro" que
obstruem canalizaes. Ele ainda se deposita nas canalizaes e pode ocorrer a sua remoo
das paredes quando a gua tiver sua velocidade aumentada.

O mtodo da orto-fenantrolina o mais empregado para a determinao de ferro por ser
simples. Nos casos de baixa concentrao empregada a modificao da bato-enantrolina. O
mtodo menos sujeito a interferncias, entretanto, o da absoro atmica.

Princpio do Mtodo
Os mtodos espectroscpicos baseiam-se na absoro e/ou emisso de radiao
eletromagntica por muitas molculas, quando os seus eltrons se movimentam entre os
nveis energticos. A espectrofotometria baseia-se na absoro da radiao nos comprimentos
de onda entre o ultravioleta e o infravermelho. Um espectrofotmetro um aparelho que faz
passar um feixe de luz monocromtica atravs de uma soluo, e mede a quantidade de luz
que foi absorvida por essa soluo (Fig. 1).

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1-2012

Figura 1: esquema de funcionamento de um espectrofotmetro UV-Vis
http://vbcordigital.blogspot.com/2011_02_01_archive.html

Usando um prisma o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda
(tal como acontece no arco-ris com a separao das cores da luz branca). Pode-se assim fazer
passar atravs da amostra um feixe de luz monocromtica (de um nico comprimento de
onda, ou quase). O espectrofotmetro permite-nos saber que quantidade de luz absorvida a
cada comprimento de onda.

A luz dividida em feixes de diferentes comprimentos de onda por meio de um prisma ptico
e passa atravs da amostra, contida numa cubeta ou clula de espectrofotmetro. O ferro
dissolvido, reduzido a ferro ferroso em meio cido e, em seguida, tratado com 1-10
fenantrolina em pH 3,2 a 3,3. A intensidade da colorao do complexo vermelho-alaranjado
formado independe do pH na faixa de 3 a 9. A intensidade lida em espectrofotmetro a
510nm.

2 - OBJETIVO
Determinar a concentrao de ferro em uma amostra de medicamento antianmico atravs da
espectrofotmetria.

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3 - MATERIAIS
Espectrofotmetro
cubetas (CUIDADO AO UTILIZAR)
balo volumtrico de 250 e 100 mL
pipetas
proveta
bquer

4 - REAGENTES
gua destilada isenta de ferro
soluo tampo de pH ~4,5
Soluo de orto-fenantrolina 0,2%m/V
Soluo-estoque de ferro 50mg/L
Amostra de medicamento antianmico (contm Fe
2+
)

5 - PROCEDIMENTOS
I - Ajuste do espectrofotmetro:
a) Ligar o aparelho e permitir um aquecimento durante 20 minutos;
b) Ajustar o comprimento de onda em 510nm;
c) Ajustar o zero, colocando o ponteiro em transmitncia zero com o tubo negro e com a
tampa fechada;
d) Ajustar a transmitncia em 100% com a soluo do balo 01.
II Preparo das solues padres
a) Preparar cada uma das solues seguindo SEMPRE a ordem: Soluo de Fe
2+
+ tampo
+ orto-fenantrolina + gua destilada at completar o volume do balo.
b) Deixar as solues em repouso por pelo menos 10 minutos.
III Medida dos padres no equipamento
a) Com o auxlio de um bquer adicionar a soluo na cubeta
b) Anotar a absorvncia de cada soluo na Tabela 1
c) Fazer a curva de calibrao com todos os valores obtidos
Balo Volume da Volume de Volume de Concentrao Absorvncia

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(100mL) Soluo de
Fe
2+

50mg/L
(mL)
Soluo
Tampo
(mL)
Soluo de
Ortofenantrolina
(mL)
da Soluo
Final (mL)
01 0,00 5,00 2,00 0,000
02 1,00 5,00 2,00
03 2,00 5,00 2,00
04 3,00 5,00 2,00
05 4,00 5,00 2,00
06 5,00 5,00 2,00
07 6,00 5,00 2,00
08 8,00 5,00 2,00
09 10,00 5,00 2,00

IV Preparo e leitura das amostras
a) Adicionar 2mL da amostra em um balo de 50mL
b) Adicionar 5mL de soluo tampo
c) Adicionar 2mL de soluo de ortofenantrolina
d) Completar o volume com gua destilada
e) Agitar, esperar pelo menos 10 minutos e fazer a leitura da amostra
f) Fazer esse procedimento em triplicata
g) Determinar a concentrao de Fe
2+
na amostra e comparar com o dado fornecido pelo
fabricante.

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PRTICA 4 Espectrofotometria Determinao da
Concentrao de Fe
2+
em Medicamento Antianmico.

Nome RA

Data:

Turma:

Professor(a):

1) OBJETIVO

Ncleo de Qumica

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2) TABELA 1
Tabela 1: Construo da Curva de Calibrao.
Balo
(100mL)
Volume da
Soluo de
Fe
2+

50mg/L
(mL)
Volume de
Soluo
Tampo
(mL)
Volume de
Soluo de
Ortofenantrolina
(mL)
Concentrao
da Soluo
Final (mL)
Absorvncia
01 0,00 5,00 2,00 0,000
02 1,00 5,00 2,00
03 2,00 5,00 2,00
04 3,00 5,00 2,00
05 4,00 5,00 2,00
06 5,00 5,00 2,00
07 6,00 5,00 2,00
08 8,00 5,00 2,00
09 10,00 5,00 2,00

3) CURVA DE CALIBRAO

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4) EQUAO DE LAMBERT BEER

5) LEITURA DAS AMOSTRAS
AMOSTRA ABSORVNCIA
01
02
03

6) CLCULO DA CONCENTRAO DE Fe
2+
NAS AMOSTRAS
Amostra 1

Amostra 2

Amostra 3

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1-2012

Mdia e Desvio Padro

7) CONCLUSO

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1-2012

PRTICA 5 Preparo de Solues.

1 - INTRODUO
As solues so definidas como misturas homogneas de duas ou mais substncias. Elas so
encontradas em qualquer um dos trs estados da matria: slido, lquido e gasoso. Todas as
misturas gasosas so solues porque qualquer mistura de gases homognea. Solues
slidas, como certas ligas metlicas, so comuns. A grande maioria das solues, entretanto,
existe no estado lquido. Solues lquidas so formadas pela dissoluo de um gs, lquido ou
slido em um lquido. Se o lquido a gua, a soluo chamada de soluo aquosa.

Geralmente uma soluo constituda por um componente em maior quantidade, o solvente
e, um ou mais componentes denominados solutos. A maior parte da terra constituda por
solues aquosas os oceanos. Vivemos na dependncia completa de duas espcies de
solues: uma gasosa (a atmosfera) e a outra aquosa.

Para estudo das solues trs aspectos devem ser considerados: quantidade, composio e
concentrao. A quantidade da soluo envolvida em um processo pode ser medida em massa
e volume. A composio de uma soluo a soma total de todos os ingredientes que a
compem, e a concentrao de uma soluo so as quantidades relativas destes vrios
componentes.

2 OBJETIVO
Preparar diversas solues

3 - MATERIAIS
balana analtica
balo volumtrico
proveta

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4 - REAGENTES:
EDTA
Soluo 50%m/V de NaOH
HCl concentrado

5 - PROCEDIMENTOS:
I Preparo de 500mL de Soluo de NaOH 0,1mol/L
a) Calcular o volume de soluo 50%m/V de NaOH necessrio para preparar 500mL de
soluo 0,1mol/L
b) Medir o volume calculado com uma proveta
c) Transferir para um balo de 500mL j com um pouco de gua destilada
d) Agitar bem
e) Transferir para o frasco adequado (frasco de borossilicato) e rotular.

II Preparo de 500mL de Soluo de HCl 0,1mol/L
a) Calcular o volume de HCl concentrado (C = 38%m/m e d = 1,19g/mL)
b) Medir o volume calculado em uma proveta
c) Transferir para uma balo volumtrico de 500mL j com um pouco de gua destilada
OBS: ADICIONE SEMPRE O CIDO GUA E NUNCA O CONTRRIO
d) Agitar bem
e) Transferir para o frasco adequado e rotular.

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1-2012

PRTICA 5 Preparo de Solues.

Nome RA

Data:

Turma:

Professor(a):

1) OBJETIVO

2) CLCULO DO VOLUME DA SOLUO 50%m/V NECESSRIO PARA PREPARAR 500mL DE
SOLUO 0,1MOL/L.

Ncleo de Qumica

1-2012

3) DESCRIO DO PREPARO DA SOLUO

4) CLCULO DO VOLUME DE HCl NECESSRIO PARA PREPARAR 500mL DE SOLUO
0,1MOL/L DE SOLUO 0,1MOL/L

Ncleo de Qumica

1-2012

5) DESCRIO DO PREPARO DA SOLUO

6) CONCLUSO

Ncleo de Qumica

1-2012

Ncleo de Qumica

1-2012

PRTICA 6 Padronizao das Solues de NaOH e de HCl.

1 INTRODUO
As solues de NaOH devem ser acondicionadas, durante longos perodos, em frascos de
borossilicato e tampadas com rolha de borracha ou em frascos de vidro recobertos
internamente com parafina, pois os frascos de vidro comum so atacados pelos lcalis e os
frascos de polietileno so permeveis ao gs carbnico e outros gases. O reagente analtico
NaOH pode conter uma quantidade indeterminada de gua e carbonato de sdio:
2NaOH + CO
2
Na
2
CO
3
+ H
2
O
Como os demais hidrxidos, o NaOH no um padro primrio, por isso, suas solues devem
ser padronizadas com um padro primrio como o biftalato de potssio, cido benzico ou
cido oxlico. Nesta prtica ser utilizado como padro primrio o biftalato de potssio:
KC
6
H
4
(COO)
2
H + NaOH KNaC
6
H
4
(COO)
2
+ H
2
O

Os cidos inorgnicos so disponveis comercialmente sob a forma de solues concentradas,
das quais se conhecem a densidade e o teor em massa. As solues diludas, preparadas a
partir das solues concentradas, devem ser padronizadas com um padro primrio como
carbonato de sadio (Na
2
CO
3
), tetraborato de sdio (Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O), ou oxalato de sdio
(Na
2
C
2
O
4
).

Dos cidos inorgnicos o mais usado o HCl, por ser estvel e formar cloretos solveis com a
maioria dos ctions. O H
2
SO
4
usado nos casos em que pode haver precipitao de cloretos e
em titulaes a quente. O HClO
4
e o HNO
3
so pouco usados, especialmente o ltimo, devido
s suas propriedades oxidantes.

A padronizao normalmente feita utilizando-se carbonato de sdio (Na
2
CO
3
) como padro
primrio. As equaes da reao da padronizao podem ser representadas em duas etapas:
1) CO
3
2-
+ H
+
HCO
3
-

2) HCO
3
-
+ H
+
CO
2
+ H
2
O

Ncleo de Qumica

1-2012

2 - OBJETIVO:
Padronizar as solues preparadas na aula anterior.

3 - MATERIAIS:
Erlenmeyer de 250mL
Bureta de 50mL
Balana analtica
Suporte Universal
Garras
Balana Analtica

4 - REAGENTES:
Soluo de NaOH preparada pelo grupo em aula anterior
Biftalato de potssio
Fenolftalena
Soluo de HCl preparada pelo grupo em aula anterior
Carbonato de sdio
Alaranjado de metila

5 - PROCEDIMENTOS:
1 parte: Padronizao da Soluo de NaOH
I Medir, em triplicata, uma massa do padro primrio prxima da massa necessria para
reagir completamente com 25mL de soluo de NaOH 0,1mol/L
II - Transferir para um erlenmeyer de 250mL, adicionar cerca de 100mL de gua destilada e
agitar at a completa dissoluo do sal
III - Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftalena e titular com a soluo de NaOH a ser padronizada
at colorao rsea permanente.
IV - Calcular a concentrao em mol/L da soluo de NaOH

2 parte: Padronizao da Soluo de HCl

Ncleo de Qumica

1-2012

I - Medir a massa exata, e em triplicata, do padro primrio necessria para reagir
completamente com 25 mL de HCl 0,1mol/L e transferir para o erlenmeyer de 250mL
II - Dissolver o sal em cerca de 80mL de gua destilada
III - Adicionar 2 ou 3 gotas de alaranjado de metila e titular com a soluo do HCl a ser
padronizada at a viragem do indicador para alaranjado
IV - Aquecer at o incio da ebulio e esfriar; se voltar a cor amarela, continuar at a nova
viragem do indicador. Este aquecimento feito para eliminar o CO
2
que formado, fazendo
com que a reao do cido com o carbonato seja completa.
V - Calcular a concentrao em mol/L da soluo de HCl e anotar no rtulo

Ncleo de Qumica

1-2012

PRTICA 6 Padronizao das Solues De NaOH e HCl.

Nome RA

Data:

Turma:

Professor(a):

1) OBJETIVO

2) EQUAO DA REAO DE PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH

Ncleo de Qumica

1-2012

3) CLCULO DA MASSA DO PADRO PRIMRIO A SER UTILIZADO NA PADRONIZAO DA
SOLUO DE NaOH

4) VOLUMES GASTOS NA TITULAO DA SOLUO DE NaOH
AMOSTRA MASSA MEDIDA (g) VOLUME GASTO (mL)
01
02
03

5) CLCULO DA CONCENTRAO DA SOLUO DA SOLUO DE NaOH
Amostra 1

Amostra 2
Amostra 3

Mdia e Desvio Padro

Ncleo de Qumica

1-2012

6) CLCULO DA MASSA DO PADRO PRIMRIO A SER UTILIZADO NA PADRONIZAO DA
SOLUO DE HCl

7) VOLUMES GASTOS NA TITULAO DA SOLUO DE HCl
AMOSTRA MASSA MEDIDA (g) VOLUME GASTO (mL)
01
02
03

8) CLCULO DA CONCENTRAO DA SOLUO DE HCl
Amostra 1

Amostra 2
Amostra 3

Mdia e Desvio Padro

Ncleo de Qumica

1-2012

9) EXPRESSO DA CONCENTRAO DAS SOLUES PADRONIZADAS
Soluo de NaOH

Soluo de HCl

10) CONCLUSO

Ncleo de Qumica

1-2012

PRTICA 7 Determinao da Concentrao de cido
Actico no Vinagre.

1 - INTRODUO
O vinagre um condimento produzido pela fermentao de matrias amilosas e uma soluo
diluda de cido actico e pequenas quantidades de outras substncias orgnicas. A soluo
contm de 4 a 8% m/V em cido actico.

O contedo cido total da soluo comercial determinado por titulao com uma base forte
e o resultado expresso em porcentagem de cido actico (CH3COOH), embora estejam
presentes outros cidos em pequenas quantidades. A equao da reao :
H
3
CCOOH + NaOH CH
3
COONa + H
2
O

2 - OBJETIVO:
Determinar a concentrao de cido actico em uma amostra comercial e comparar com o
dado fornecido pelo fabricante.

3 - MATERIAIS:
Erlenmeyer de 250mL
Bureta de 50mL
Suporte Universal
Garras

4 - REAGENTES:
Soluo padronizada de NaOH
Fenolftalena
Amostra de Vinagre

Ncleo de Qumica

1-2012

5 - PROCEDIMENTOS:
I - Pipetar 25mL do vinagre e transferir para um balo volumtrico de 250mL. Completar o
volume at a marca com gua destilada e homogeneizar
II - Pipetar em triplicata 25mL da soluo do balo e colocar em erlenmeyer de 250mL.
III - Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftalena e titular com a soluo padronizada de NaOH
IV - Calcular a acidez total do vinagre, expressando o resultado em %m/V ( porcentagem
massa/volume) de cido actico

Ncleo de Qumica

1-2012

PRTICA 7 Determinao da Concentrao de cido
Actico no Vinagre.

Nome RA

Data:

Turma:

Professor(a):

1) OBJETIVO

2) VOLUMES GASTOS NA TITULAO DA AMOSTRA DE VINAGRE
Amostra Volume gasto (mL)
01
02
03

Ncleo de Qumica

1-2012

3) CLCULO DA CONCENTRAO DE CIDO ACTICO NA AMOSTRA DE VINAGRE
Amostra 1

Amostra 2

Amostra 3

Mdia e Desvio Padro

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4) COMPARAO COM O DADO FORNECIDO PELO FABRICANTE

5) CONCLUSO

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PRTICA 8 Determinao do Teor de Mg(OH)
2
no Leite de
Magnsia.

1 - INTRODUO
Uma das etapas mais importantes em uma anlise a amostragem, pois, em geral, apenas
uma pequena poro do material de interesse ser analisada, e esta deve ser representativa
do todo. Muitas vezes a amostra no est em condies de ser diretamente analisada, j que a
maioria dos mtodos analticos emprega solues, e nem sempre o material solvel em
gua. Pode ser necessria a abertura da amostra, e o mtodo empregado depende de sua
natureza.

Outro fator importante a escolha do mtodo, que depende fundamentalmente da
concentrao do analito. Mtodos clssicos so aplicados a macrocomponentes, por exemplo
a retrotitulao.

Na retrotitulao (ou titulao indireta) amostra adicionado um volume de cido maior que
o necessrio para reagir com a amostra. O excesso de soluo padro de cido titulado com
soluo padro de NaOH.

2 - OBJETIVO:
Determinar a concentrao de hidrxido de magnsia no leite de magnsia e comparar
com o dado fornecido pelo fabricante.

3 - MATERIAIS:
Pipeta de Pasteur
Bquer
Balana analtica
Bureta
Suporte universal
Erlenmeyer de 250 mL.

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4 - REAGENTES
Leite de magnsia
cido clordrico 0,1mol/L
NaOH 0,1mol/L
Soluo de fenoftalena

5 - PROCEDIMENTOS:
I - Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnsia.
II Medir, imediatamente e com o auxlio de um conta gotas, a massa de no mais que 0,2 g
da amostra em um bquer.
III - Adicionar, com uma pipeta volumtrica, exatamente 13 mL de soluo padro de
HCl 0,1 mol/L e agitar com basto at dissolver completamente, tomando cuidado
para que no haja perda.
IV - Usando no mximo 15 mL de gua, transferir quantitativamente a amostra para um
erlenmeyer de 250 mL.
V - Adicionar 3 gotas de fenolftalena ou vermelho de metila e titular com soluo
padro de NaOH 0,1 mol/L.
VI - Repetir o procedimento mais duas vezes.
VII - Calcular a porcentagem de hidrxido de magnsio no leite de magnsia

Ncleo de Qumica

1-2012

PRTICA 8 Determinao do Teor de Mg(OH)
2
no Leite de
Magnsia.

Nome RA

Data:

Turma:

Professor(a):

1) OBJETIVO

2) MEDIDAS DE MASSA DA AMOSTRA E VOLUME GASTO NA TITULAO
Amostra Massa Medida (g) Volume da Soluo de NaOH gasto (mL)
01
02
03

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1-2012

3) CLCULO DO TEOR DE Mg(OH)
2
NA AMOSTRA
Amostra 1

Amostra 2
Amostra 3

Mdia e Desvio Padro

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1-2012

4) CONCLUSO

5) QUESTIONRIO
5.1 - O que amostragem?

5.2 - Quais as etapas de um processo de amostragem?

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1-2012

5.3 - Qual a diferena entre amostra homognea e heterognea? Cite qual a importncia
da homogeinizao da amostra.

5.4 - Qual o efeito do erro de amostragem no resultado da anlise?

Ncleo de Qumica

1-2012

5.5 - Como realizada a amostragem de uma suspenso?

5.6 - Por que necessrio realizar a abertura da amostra por dissoluo com cido em
lugar de realizar a titulao diretamente na amostra?

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1-2012

5.7 - O que titulao direta? E retrotitulao ?

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PRTICA 9 Capacidade de Neutralizao de cidos por Um
Comprimido Anticido

1 INTRODUO

Os comprimidos anticidos so compostos de uma variedade de substncias que reagem com
o cido clordrico do estmago que as neutraliza. Os mais comumente usados contm
bicarbonato de sdio, hidrxido de magnsio, carbonato de clcio, hidrxido de alumnio e
trissilicato de magnsio. Outras substncias tais como aromatizantes, salicilatos e cido
acetilsaliclico so adicionados em pequenas quantidades.

A medida do pH da soluo aquosa de um comprimido anticido pode fornecer informaes
quanto sua composio: pH na faixa 8-9 correspondem a comprimidos com bicarbonato de
sdio e hidrxido de magnsio; enquanto pH na faixa 7-8 correspondem a outros compostos
menos bsicos.

A capacidade de neutralizao de cada comprimido medida adicionando-se um excesso de
soluo de HCl 0,5mol/L a um comprimido de massa conhecida, deixando-o reagir e depois
titulando-se o excesso com uma soluo padro de hidrxido de sdio 0,25mol/L.

2- OBJETIVO
Determinar a capacidade de neutralizao de um comprimido anticido.

3 MATERIAL
Almofariz e pistilo
Balana
bquer de 50mL
papel indicador universal
erlenmeyer de 250mL
Bureta de 50mL
Suporte universal e garras

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4 REAGENTES
Comprimido anticido
Soluo 0,5mol/L de HCl
Soluo 0,25mol/L de NaOH
Fenolftalena

5 PROCEDIMENTOS
I Triturar um comprimido anticido com auxlio do almofariz e do pistilo.
II Em um bquer de 50mL colocar o comprimido triturado e adicionar 25mL de gua. Agitar
durante cinco minutos e medir o pH com uma tira de papel indicador universal.
III Medir a massa de um comprimido na balana e transferi-lo para um erlenmeyer de
250mL. Com auxlio de uma bureta adicionar 50mL da soluo de HCl de concentrao
0,5mol/L.
IV Deixar a mistura repousar por 30 minutos, agitando casualmente.
V Adicionar 4 ou 5 gotas do indicador (Se neste ponto a soluo ficar rosa, adicionar mais
10mL da soluo de HCl) e titular com soluo 0,25mol/L de NaOH.

Ncleo de Qumica

1-2012

PRTICA 9 Capacidade de Neutralizao de cidos por Um
Comprimido Anticido
Nome RA

Data:

Turma:

Professor(a):

1) OBJETIVO

2) pH E POSSVEL COMPOSIO DO COMPRIMIDO ANTICIDO

Ncleo de Qumica

1-2012

3) MASSA DO COMPRIMIDO ANTICIDO
COMPRIMIDO MASSA (em g)
01
02
03

4) VOLUME DE HCl ADICIONADO AO COMPRIMIDO
COMPRIMIDO VOLUME DE HCl (em mL)
01
02
03

5) VOLUME DE NaOH GASTO NA TITULO
COMPRIMIDO VOLUME DE NaOH (em mL)
01
02
03

6) CLCULO DA QUANTIDADE DE MATRIA DE HCl (EM MILIMOL) NEUTRALIZADA POR
GRAMA DE COMPRIMIDO ANTICIDO
COMPRIMIDO CLCULO
01

Ncleo de Qumica

1-2012

COMPRIMIDO CLCULO
02

03

7) ESCREVA A EQUAO DA REAO QUE ACONTECE ENTRE O HCl E CADA UM DOS
COMPONENTES DO COMPRIMIDO ANTICIDO (NaHCO3, CaCO3, MgO, Al(OH)3 e MgSiO2).
NaHCO
3

CaCO
3

MgO

Al(OH)
3

MgSiO
2

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1-2012

8) CLCULO DA MDIA E DO DESVIO PADRO

Resultado Final

9) CONSIDERANDO QUE O SUCO GSTRICO UMA SOLUO 0,4%V/V DE HCl, CALCULE O
VOLUME DE SUCO GSTRICO QUE NEUTRALIZADO POR UM COMPRIMIDO ANTICIDO.

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1-2012

PRTICA 10 DETERMINAO DA DUREZA DA GUA

1-INTRODUO

Dureza um parmetro caracterstico da qualidade de guas de abastecimento industrial e
domstico sendo que do ponto de vista da potabilizao so admitidos valores mximos
relativamente altos, tpicos de guas duras ou muito duras. Normalmente, reconhece-se que
uma gua mais dura ou menos dura, pela maior ou menor facilidade que se tem de obter,
com ela, espuma de sabo. As guas duras caracterizam-se, pois, por exigirem considerveis
quantidades de sabo para produzir espuma, e esta caracterstica j foi, no passado, um
parmetro de definio, ou seja, a dureza de uma gua era considerada como uma medida de
sua capacidade de precipitar sabo. Esse carter das guas duras foi, por muito tempo, para o
cidado comum o aspecto mais importante por causa das dificuldades de limpeza de roupas e
utenslios.

Com o surgimento e a determinao dos detergentes sintticos ocorreu tambm a diminuio
os problemas de limpeza domstica por causa da dureza. Tambm durante a fervura da gua
os carbonatos precipitam-se. Este fenmeno prejudica o cozimento dos alimentos, provoca
"encardido" em panelas e potencialmente perigoso para o funcionamento de caldeiras ou
outros equipamentos que trabalhem ou funcionem com vapor dgua, podendo provocar
exploses desastrosas.

Dureza refere-se concentrao total de ons alcalinos-terrosos na gua. Como as
concentraes de Ca2+ e Mg2+ so normalmente muito maiores do que as concentraes dos
outros ons alcalino-terrosos, a dureza pode ser igualada a [Ca2+] + [Mg2+]. A dureza
normalmente expressa como nmero de equivalente de miligramas de CaCO3 por litro. O
ndice da dureza da gua usado para avaliar sua qualidade. Existem dois tipos de dureza da
gua: a temporria e a permanente. A dureza temporria aquela devido a presena dos
bicarbonatos de clcio e de magnsio. A permanente aquela devido a presena de outros
sas de clcio e magnsio, usualmente os sulfatos, cloretos. A soma das durezas temporrias e
permanente conhecida como dureza total da gua e expressa e mg L-1 de CaCO3 Um dos
mtodos para a determinao da durezas das guas , a volumetria de complexao que
utiliza soluo padronizada do sal dissdico do cido etilenodiaminatetractico, mais
conhecido como EDTA. Para deteco visual do ponto de equivalncia, utiliza-se um indicador

Ncleo de Qumica

1-2012

metalocrmico. O cido etilenodiaminotetractico (EDTA), C10H16O8N2 e os seus sais
dissdicos formam quelatos solveis de clcio e magnsio, que na presena do indicador
Negro de Ericromio T , alm da facilidade de clculos por ser a estequiometria da reao 1:1.
Em pH=10, a soluo apresenta uma cor vermelho-vinosa. Quando a soluo titulada com
EDTA o clcio e magnsio so complexados e no ponto final a soluo muda para azul.

2-OBJETIVO
Determinar a dureza de amostras de gua.

3 - MATERIAIS
Proveta de 250 mL
erlenmeyer de 250 mL
Bureta de 50mL
Esptula

4 - REAGENTE
Soluo de EDTA 0,02mol/L

5 - PROCEDIMENTOS
I - Transferir, por meio de uma pipeta ou bureta, uma alquota de 100,0 mL de amostra de
gua (ex.torneira, bebedouro, poo etc) para um erlenmeyer de 250 mL
II - Adicionar 2,0 mL de um tampo de pH 10 e 6 gotas de rio T . Evite excesso de indicador.
III - O tampo deve ser adicionado antes do indicador (ERIO-t), de tal modo que pequenas
quantidades de ferro presentes na amostra precipite na forma de hidrxido de ferro,
impedindo sua reao como indicador
IV - Titula-se a alquota com EDTA 0,02 mol/L at mudana de cor de vermelho- vinho para
azul. ( fazer pelo menos duas titulaes)
V - Calcular a dureza da gua e dar o resultado na forma de CaCO3 para cada alquota
analisada.
VI - Calcule o desvio padro relativo das titulaes
Obs. A reao e conseqentemente a mudana de cor, lenta prximo do ponto de final,
por esta razo o titulante deve ser adicionado gota a gota e com forte agitao.

Ncleo de Qumica

1-2012

PRATICA 10 Determinao da Dureza da gua

Nome RA

Data:

Turma:

Professor(a):

1) OBJETIVO

2) VOLUMES GASTOS NA TITULAO DE GUA
Amostra Volume gasto (mL)
01
02
03

Ncleo de Qumica

1-2012

3) CLCULO DA DUREZA DA AMOSTRA DE GUA
Amostra 1

Amostra 2

Amostra 3

Mdia e Desvio Padro

4) CONCLUSO

Ncleo de Qumica

1-2012

BIBLIOGRAFIA
1 - BASSET, J., DENNEM, R.C., JEFFERY, G.H., MENDHAM, J., VOGEL, A., Anlise Inorgnica
Quantitativa, Ed. Guanabara Dois, 1981.
2 - FISCHER, R.B., PETERS, D.G., Analisis Qumico Cuantitativo, Ed. Interamericana, S.A.,
1970.
3 - KOLTHOFF, I.M., SANDELL, E.B., MEEHAN, L.J., BRUCKENSTEIN, S., Analisis Qumico
Cuantitativo, Liberal Editorial Nigar, S.R.L., Buenos Aires, 1972.
4 - OHLWEILER, O.A., Qumica Analtica Quantitativa, Ed. Livros Tcnicos Cientficos S.A.
1981.
5 - CHRISTIAN, G.D., Analytical Chemistry, 1986, John Wiley & Sons. 4th Edition. New York
6 - DAY, R.A. Jr., UNDERWOOD, A.L., Quantitative Analysis, Prentice-Hall International, Inc,
6th Edition, USA, 1991
7 - SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J., Fundamentals of Analytical Chemistry.
Saunders College Publishing, USA, 1992, 6th Edition.

Ncleo de Qumica

1-2012

Ncleo de Qumica

Amauri de Souza
Andrea Carla
Camila Bof
Camila Grossi
Daniela Trindade
Gisele Mendes
Gisele Mendes
Ionara Vieira
Joyce Santos
Juliana Capanema
Luana Andrade
Madrith Duarte
Margarete Pereira
Maria Braga
Milene Luciano
Miriany Moreira
Rodrigo Alves
Vanessa Osrio
Wanise Ferreira

1
o
Semestre de 2012

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