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CMARA LAUE

Las cmaras de difraccin, fueron los primeros dispositivos que se utilizaron para investigar las propiedades peridicas de la materia por medio de los rayos X. En 1906 Von Laue fue el primero en utilizarlas.

Con ella se consiguieron resolver las primeras estructuras cristalinas como la del NaCl (cloruro sdico), a partir de la interpretacin de los diagramas de difraccin asociados.

Las condiciones bsicas para que el fenmeno de la difraccin se produzca son las siguientes: El objeto difractor (red) debe de ser peridico.

El tamao de la periodicidad de los nudos de esa red (tomos, molculas, rboles, pozos petrolferos etc.) debe de ser del orden de la longitud de onda de la radiacin utilizada, como por ejemplo ondas electromagnticas (luz, rayos X), ondas de presin (sonido), onda-partculas (electrones, neutrones).

En un cristal inorgnico tpico las periodicidades se encuentran en el orden de unos pocos (515), y las longitudes de onda tpicas con las que se estudian estos materiales son las asociadas a las emisiones caractersticas de los tubos de Mo (lambda=0.7 ) y Cu (lambda=1.5 ). Como podemos apreciar rpidamente, tanto los rayos X como los materiales cristalinos, cumplen las condiciones bsicas para que se produzca la difraccin. La ley de Bragg rige al igual que en cualquier otra tcnica de difraccin de rayos X, las direcciones privilegiadas donde se va a producir interferencia constructiva y por tanto donde vamos a tener impresionado un haz difractado en el caso de la tcnica de Laue.

En la adquisicin de un lauegrama o diagrama de difraccin de un determinado material, este se encuentra fijo durante la exposicin, siendo iluminado con el espectro continuo del tubo de rayos X utilizado. El hecho de utilizar el espectro continuo, implica que la longitud de onda no sea nica sino que exista todo un rango continuo de longitudes de onda que van a poder interferir con las periodicidades d (distribuciones atmicas) que se encuentren en el material estudiado. La red asociada al material seleccionar el ngulo theta con el que saldr difractado cada uno de los haces de rayos X que interfieran constructivamente. En la tcnica de Laue los parmetros que varan en un anlisis tpico son la distribucin de longitudes de onda de la fuente de rayos X y los ngulos existentes entre el haz directo y las familias de planos existentes en el cristal. La figura 1.5, intenta mostrar grficamente lo explicado en este apartado.

Otra forma de visualizar este fenmeno es utilizando el modelo vectorial de Ewald, el cual no es ms que otra forma, ms genrica, de interpretar la ley de Bragg. Quizs el modelo de

Ewald parezca ms abstracto, pero proporciona una versatilidad mucho mayor que el modelo simplista de Bragg, a la hora de interpretar los diagramas de difraccin. Las caractersticas generales de este modelo las podemos resumir en los siguientes puntos: (1) Cada una de las familias de planos con ndices hkl se convierten en un punto recproco de ndice hkl. La suma de todos los puntos recprocos genera una red virtual asociada a la red atmica de partida. Esta red se la conoce como red recproca. (2) La distribucin de longitudes de onda del espectro continuo de rayos X, (Lambda min, Lambda mx.), delimitan los radios recprocos de dos esferas (una contenida dentro de otra). (3) Si los nudos recprocos se encuentran en la zona del espacio recproco existente entre las dos esferas, se encuentran en condicin de difraccin, es decir, cumplen la ley de Bragg y por tanto difractarn.

Segn lo visto hasta el momento, el dispositivo experimental necesario deber de ser sencillo. Las nicas condiciones que deber de cumplir es que de alguna forma focalice un haz de rayos X sobre una muestra de un slido monocristalino. Si aparece la difraccin, una forma vlida de apreciarla puede ser colocar una emulsin fotogrfica sensible a los rayos X despus de nuestra muestra e impresionar los haces difractados que de ella emerjan.

La preparacin de las muestras en general es simple. De forma ideal el dimetro de una muestra no debera ser mayor de 0.2 mm de dimetro y tener la forma geomtrica ms istropa que existe respecto a la masa, una esfera. En la realidad esto no siempre es posible de conseguir, debido a que algunas veces los cristales son muy grandes y solo se pueden estudiar en geometra de retrodifraccin o han crecido con formas externas definidas.

El gonimetro, es un dispositivo mecnico, que permite realizar sobre la muestra tres traslaciones (x, y, z) y tres giros conocidos como ngulos de Euler (alfa, beta, gamma). Con esta gama de movimientos podemos variar la posicin de la muestra respecto a los rayos X incidentes de la forma que queramos o dicho de otra manera, si consideramos que la muestra es una red nica (monocristal), nos va a permitir ver el diagrama de difraccin asociado a dicha red desde cualquier direccin relativa entre el haz directo y los ejes cristalogrficos del material.

El posicionamiento excntrico de la muestra significa que para cualquier movimiento angular que le apliquemos, esta no sufrir desplazamientos de traslacin sino solo movimientos de rotacin. La muestra se comportar como si estuviese en el centro de una esfera imaginaria definida por los ngulos de Euler del gonimetro. El posicionamiento excntrico es muy importante por dos razones. La primera es que si al mover nuestra muestra esta se traslada puede dejar de estar iluminada por el pincel de rayos X que definen los colimadores y por tanto no difractara. La segunda razn es de ndole prctica, componer movimientos angulares es relativamente sencillo, pero no lo es tanto componer movimientos angulares y translacionales simultneamente. Con esto quiero decir que la bsqueda de direcciones particulares en la red se va a ver afectada por esa composicin de movimientos y muy probablemente uno podra encontrar que el ngulo entre dos direcciones

cuaternarias en un cristal cbico resulta no ser 90 cuando sin lugar a dudas lo es. En resumen y como criterio prctico, si de alguna forma puedo colocar mi red en una posicin excntrica a lo largo de la lnea de radiacin, evitar muchos problemas a posteriori.

La tecnologa digital tambin ha hecho recientemente su entrada en la tcnica de Laue. Hoy en da se sigue trabajando con cmaras de emulsin fotogrfica, tipo Polaroid, pero poco a poco la tecnologa CCD, se est imponiendo.

Las ventajas son manifiestas. Por una parte las cmaras CCD permiten el visionado en tiempo real del diagrama de difraccin de cualquier muestra. Esto permite realizar manipulaciones de orientacin cristalogrfica en cuestin de minutos, mientras que utilizando cmaras Polaroid, se puede tardar en realizar la misma operacin semanas. Por otra parte la tecnologa digital permite la manipulacin informtica de la imagen, pudiendo realizar en tiempo real correcciones en el diagrama de difraccin imposible de hacer con una pelcula fotogrfica. Veamos algunas de las aplicaciones ms relevantes que permite la tcnica de Laue. Determinacin de la calidad cristalina. La inspeccin de la forma de los spots de difraccin y de su estructura general, nos da informacin respecto a la calidad como monocristal del material estudiado.

Orientacin de monocristales. La cmara de Laue nos permite realizar bsquedas de direcciones privilegiadas en una red cualquiera de un material monocristalino. La utilidad es manifiesta, debido a que nos permite estudiar las propiedades fsico-qumicas de los materiales en direcciones perfectamente definidas.

Figura 14. Direcciones de alta simetra en un cristal cbico de Si, <100>, <111> y <110>. Estudio de la estructura de dominios cristalogrficos. El haz de rayos X en la cmara de Laue, tiene tpicamente 0.3 mm de dimetro. Por lo tanto la informacin cristalogrfica obtenida es la asociada al volumen de material que delimita dicho dimetro. Este hecho nos permite analizar de forma puntual la estructura de dominios cristalogrficos en un material, permitindonos diagnosticar el grado de homogeneidad existente en la sntesis de cualquier monocristal. Veamos un ejemplo con una lmina monocristalina de CIS.

Medida del grado de desorientacin del plano fsico respecto al cristalogrfico. En los estudios de materiales, es necesario conocer el ngulo alfa existente entre una determinada superficie cortada y el eje cristalogrfico ms cercano. Aplicando tcnicas de reflexin lser sobre la superficie fsica, podemos colocarla totalmente perpendicular al eje ptico de rayos X. En esas condiciones si realizamos un diagrama de difraccin, la informacin obtenida ser la del eje cristalogrfico. Midiendo el ngulo existente entre esta direccin de difraccin y el origen del diagrama, podemos obtener el ngulo de desorientacin alfa.

Un ejemplo de esta aplicacin lo podemos ver en la determinacin de alfa para una lmina de InP <100>, el ngulo de desorientacin obtenido fue de 0.01.

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