Anlise Espectroscpica de Compostos Orgnicos (AECO)

Objetivos gerais da disciplina: - Aplicar as principais tcnicas espectroscpicas para a identificao de compostos orgnicos, bem como, uma vez de posse dos dados, propor uma estrutura coerente. Tcnicas Abordadas: Espectrometria de massas; Espectrometria no ultravioleta; Espectrometria no infravermelho; Espectrometria de ressonncia magntica nuclear.

- No incio da Qumica Orgnica: foram surgindo tcnicas para a identificao dos compostos que demandavam tempo e grandes quantidades de materiais. Manipulaes Clssicas: Fuso com sdio metlico; Determinao de pontos de ebulio e pontos de fuso; ndice de refrao; Testes de solubilidade; Testes para grupos funcionais; Preparao de derivados; Anlises por combusto; Determinao de massa molecular; Degradaes a molculas menores de fcil reconhecimento.

- Mais recentemente: a melhoria das tcnicas de separao e o isolamento de substncias em misturas complexas propiciam a obteno de pequenas quantidades de compostos puros. - A elucidao e a identificao destes compostos tornaram-se desafios para os qumicos orgnicos. As tcnicas espectromtricas tm duas vantagens: so realizadas rapidamente e

so eficientes para quantidades da ordem de miligramas e de microgramas. No h desperdcio de tempo, nem de material, como antigamente. Como acompanhar a reao?

OH H

Cromatografia em Papel (CP); Cromatografia em Camada Delgada (CCD) ou em camada fina (do ingls - TLC); Cromatografia Lquida Clssica (CLC) Colunas Cromatogrficas para separao de produtos; Cromatografia Gasosa (CG) (ou do ingls GC); Cromatografia Lquida de Alta Eficincia (CLAE) (ou HPLC mais recomendado o primeiro).

Cromatografia em Camada Delgada (CCD): - fase estacionria (SiO2, Al2O3, etc.) em um suporte (por exemplo: vidro); - fase mvel (eluente); - amostra (aplicao, etc.); - eluio; - revelao.

domfeliciano-sec.dyndns.org/marcelo.antunes/c...

Cromatografia Gasosa (CG): - fase estacionria (colunas: empacotadas ou capilares); - fase mvel (gs de arraste) (gases inerte, N2, He, H2); - injetor temperatura constante; - detector (alta sensitividade; pouco rudo, linearidade; universal; barato). Os mais utilizados: ionizao de chama e o de condutividade trmica; - registrador; - Utilizado para compostos volteis.

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1 - Reservatrio de Gs e Controles de Vazo / Presso. 2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra. 3 - Coluna Cromatogrfica e Forno da Coluna. 4 - Detector. 5 - Eletrnica de Tratamento (Amplificao) de Sinal. 6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador). Observao: em vermelho: temperatura controlada http://www.unb.br/iq/litmo/Cromatografia/cromatografia-aula.pdf Componentes de um Cromatgrafo a gs

Cromatografia Lquida de Alta Eficincia (CLAE): - Diminuiu-se muito os poros: precisa-se de uma bomba de alta presso; - coluna de ao inoxidvel; - Utilizado para compostos no volteis.

http://www.unb.br/iq/litmo/Cromatografia/cromatografia-aula.pdf

Veja artigo da Qumica Nova na Escola sobre cromatografia muito interessante e didtico:

Cromatografia: um breve ensaio

Ana Luiza G. Degani, Quezia B. Cass e Paulo C. Vieira http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/ Veja uma excelente simulao de cromatografia na pgina da UFSC http://www.qmc.ufsc.br/organica/exp5/