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Determinacin de Durezas

Las titulaciones por complejos


Toda clase de reactivos que forman complejos, se

utilizan en la titulacin de cationes. Los que ms se utilizan son compuestos orgnicos. Como sabemos la formacin de complejos debe ser rpida, estequiomtrica y cuantitativa, pero la mayora de las reacciones que implican formacin de complejos dejan de satisfacer uno o ms de estos requisitos. El cido etilendiaminotetraactico (EDTA) es la excepcin ms importante

EDTA
El teraanin del EDTA

(OOCCH2)2NCH2CH2N(C H2COO-)2 es un agente complejante especialmente efectivo que puede formar cinco ciclos de quelatos de cinco miembros con un solo ion metlico por coordinacin mediante los pares de electrones de los cuatro (o a veces tres) grupos carboxilato y de los tomos de nitrgeno.

Disociacin del EDTA


Disociacin del EDTA: Esta estructura explica el

Las constantes macroscpicas sucesivas de disociacin cida del EDTA. H4Y, a 20C y a la fuerza inica 0,1 son: pK1 = 2.0 pK2 = 2.67 pK3 = 6.16 pK4 = 10.26.

hecho de que el tercero y cuarto pasos de ionizacin sean mucho ms dbiles que los dos primeros

Centros Bsicos
La molcula de EDTA tiene

seis centros bsicos (cuatro oxgenos carboxilato y dos nitrgenos). Las constantes de disociacin microscpicas indican que, por ejemplo en el anin divalente H2Y-, los dos tomos de nitrgeno estn protonados en un 96%.

Reacciones con metales divalentes


En funcin de las especies preponderantes presentes,

la formacin de complejos metal-EDTA para los metales divalentes puede representarse por las ecuaciones: M2+ + H2Y2MY2- + 2H+ pH 4 a 5 M2+ + HY3MY2- + H+ pH 7 a 9 Y a pH superior a 9: M2+ + Y4MY2-.

EDTA
El EDTA es un reactivo Sin duda, esta gran

excepcional no slo porque forma quelatos con todos los cationes, tambin porque la mayora de estos quelatos son lo suficientemente estables como para formar las bases de un mtodo de titulacin..

estabilidad proviene de los distintos sitios complejantes dentro de la molcula, los cuales le confieren una estructura en forma de jaula en la que el catin se encierra y se asla de manera efectiva de las molculas del disolvente

Indicadores Metal crmicos


En general, estos indicadores son colorantes orgnicos que forman quelatos coloreados con iones metlicos en un intervalo de pM caracterstico del catin y del colorante. Con frecuencia, los complejos son tan intensamente coloreados que permiten la deteccin visual en el intervalo de 10-6 a 10-7 M. El negro eriocromo T es un tpico indicador de iones metlicos ampliamente utilizado en las titulaciones de varios cationes comunes. Este compuesto tiene un grupo cido sulfnico que se disocia completamente en agua, as como dos grupos fenlicos que se disocian parcialmente

Comportamiento del ENT


Su comportamiento como cido dbil se puede

En el intervalo de pH de 9 a 11, en el que el propio indicador es de color azul, forma complejos con muchos iones metlicos, que son de color rojo y que poseen la estequiometra 1:1

describir con las ecuaciones H2O + H2In-(rojo) HIn2-(azul)+ H3O+ K1 = 5 x 10-7 H2O + HIn2-(azul) In3-(anaranjado)+ H3O+H K2 = 2.8 x 10-12
Se ve que los cidos y bases conjugadas tienen distintos colores. Por tanto, el negro de eriocromo T se comporta como indicador cido / base tanto como un indicador de iones metlicos.

Determinacin de Durezas
La DUREZA es una caracterstica qumica del agua que esta

determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio . La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico e industrial, provocando que se consuma ms jabn, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen

incrustaciones en las tuberas y una prdida en la eficiencia de la transferencia de calor. .

Caractersticas de durezas
Adems le da un sabor indeseable al agua potable.

Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderas, acabados metlicos, teido y textiles La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso domstico.

Tipos de dureza
La dureza es caracterizada comnmente por el contenido

de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente. ppm de CaCO3 Interpretacin de la Dureza: Dureza como CaCO3 Interpretacin 0-75 agua suave En agua potable, el lmite 75-150 agua poco dura mximo permisible es de 300 150-300 agua dura mg/l de dureza. > 300 agua muy dura En agua para calderas , el lmite
es de 0.0 mg/l de dureza

Existen dos tipos de DUREZA:


Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido

de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y posterior eliminacin de precipitados formados por filtracin, tambin se le conoce como "Dureza de Carbonatos". Dureza Permanente: est determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del agua y tambin se le conoce como "Dureza de No carbonatos".

Principios:
Este mtodo esta basado en la cuantificacin de los iones Ca y

Mg por titulacin con el EDTA y su posterior conversin a Dureza Total expresada como CaCO3. La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le aade el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color prpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disdica) hasta la aparicin de un color azl .
Reacciones:

Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 ---------> Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT] complejo prpura [Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT color azul

Muestras de agua
Almacenaje de la muestra La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plstico, bien tapado. Campo de aplicacin El anlisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria de bebidas, lavandera, fabricacin de detergentes, acabados metlicos, teido y textiles. Adems en el agua potable, agua para calderas, etc .

Interferencias
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. S existen ms de una sustancia interferentes, los lmites dados en la tabla pueden variar.La turbidez se elimina por filtracin . Interferencias Con. mx. sin interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------- * Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------- 50 ppm Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm Fierro (+2)--------------------- 50 ppm Plomo-------------------------* Manganeso------------------- 1 ppm Nquel------------------------- 100 ppm Zinc---------------------------* Polifosfatos------------------ 10 ppm * Si estn presentes son titulados como dureza.

Resultados
Dureza Total = ppm de Ca +ppm Mg (ENT)
Dureza de Ca = ppm de Ca (murexide) Dureza de Mg = ppm de Dureza Total Dureza de Mg Este mtodo tiene un error relativo de 1.9% y una

desviacin estandar relativa de 9.2 %, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios.

Preguntas y tarea
1. Cules son los principales iones causantes de la dureza del agua?El sodio y el potasio. a) Los carbonatos y los cloruros. b) El calcio y el magnesio. c) Los fosfatos y los nitratos. 2. Cules son las caractersticas ms comunes de una agua dura ?Con jabn, produce bastante espuma y no forma grumos. a) Tiene un sabor dulce y fresco. b) Es corrosiva y txica. c) Consume ms jabn, forma incrustaciones y poca espuma.

Tarea
Investigar los lmites de durezas en agua potable y agua para beber de acuerdo a la normatividad mexicana Bibliografa American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin de dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92 Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. Determinacin de Dureza en agua Mtodo 2340 C, 1995

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