2.1.2.

MEDICION DE VOLUMEN

Para medir el volumen de un lquido se emplean diversos recipientes graduados en los que se introduce el lquido cuyo volumen se desea conocer: probetas, buretas, matraces aforados, etc. dependiendo de la exactitud con la que deseemos conocer dicho volumen. El ms fcil de emplear es la probeta, un tubo cilndrico graduado, de forma que, al introducir el lquido en ella, su propia altura nos indica el volumen que contiene, leda directamente en la escala de la probeta.

Con mayor precisin, para obtener un volumen determinado de un lquido se emplean matraces aforados, matraces que tienen un cuello largo con una seal. Cuando el lquido alcanza el nivel de la seal, su volumen es el indicado por el fabricante del matraz.

Se considera material volumtrico, todo aparato usado para la medicin de volmenes. Los instrumentos calibrados, tales como las pipetas y las buretas, exigen cuidados especiales y una limpieza adecuada. La medicin correcta de un volumen solamente es posible cuando las superficies de las paredes interiores estn libres de grasa, de tal manera que se forme siempre una pelcula continua del lquido y no exista un mojado irregular.

Si los jabones o detergentes no desprenden bien la grasa adherida, se procede a emplear una preparacin especial de cido crmico llamada "mezcla crmica". Esta solucin se prepara disolviendo 3 g de dicromato de potasio en 100 mL de cido sulfrico concentrado. Esta solucin ha sido sustituida por una preparacin comercial de un detergente no inico exento de fosfatos.

Buretas

Las buretas son tubos largos cilndricos de calibre uniforme en la porcin graduada "se emplean para vertir volumenes distintos de lquidos". Se calibran para descargar volumenes variables de lquidos. En la fig. 1 se muestran las partes esenciales de la bureta. La mayora de las buretas estan equipadas con llaves de vidrio lubricadas con grasas de hidrocarburos , o con llaves plsticas de Tefln, que no requieren lubricacin. Estas ltimas llaves pueden usarse para disolventes no acuosos y no se pegan despus de un contacto prolongado con soluciones bsicas.

USO DE LAS BURETAS

Se recomienda matener limpia y vaca la bureta y colocarla en posicin vertical, para usarla se debe siempre enjuagar varias veces con aproximadamente 10 mL de la solucin que se vaya a emplear, de modo que moje toda la superficie interna. Se llena un poco ms arriba que el comienzo de la graduacin, para sto es recomendable llenarla usando un embudo de vstago corto el cual se retira inmediatamente despus de haber cargado la bureta, se descarga de modo que el menisco coincida con el comienzo de la graduacin y el pico de la bureta quede completamente lleno. Como regla general se recomienda comenzar cada vez que se use la bureta desde la marca de cero. La figura 2 indica como deben efectuarse las lecturas en una bureta.

BURETA GRADUADA DE VIDRIO NORMAL: 10, 25 Y 50 ML, CON LLAVE DE VIDRIO O TEFLON

Bureta segn Schilling (PE/PVC/PP)

CARACTERSTICAS Todas las piezas se fabrican completamente en plstico irrompible. Comprimiendo el frasco de reserva conteniendo solucin valorada, se llena la bureta y se ajusta automticamente al punto zero. Apretando el pulsador se pone en marcha la valoracin previa. Mediante microtornillo es posible la dosificacin fina, que permite valorar hasta el viraje del color con dosificacin gota a gota.

Bureta universal electrnica digital "Contiburette

CARACTERISTICAS Rango dosificador desde 0,01 hasta 9999,99 ml. Con tara 0. Elimina los errores del menisco. Indica por acumulacin el volumen dispensado. Lector digital de seis dgitos. Incrementos de volumen de 0,01 ml. Precisin 0,1%. Los materiales que entran en contacto con el lquido son de PTFE y xido de aluminio (Al2O3 99,7%), ofreciendo una resistencia qumica a los fluidos y abrasivos ms comunes. Funciona con dos bateras de 1,5 V que proporcionan una autonoma de 500 horas. Fabricado con material irrompible, ligero compacto, sin vlvulas y de fcil limpieza. Se suministra completo con dos bateras alcalinas de 1,5 V, tubo de descarga y de llenado de 250 mm. de largo y adaptadores para frascos con cuellos de 28, 33 y 45 mm. de .

Bureta electrnica digital "Digitrate-50"

CARACTERISTICAS Para capacidades de 0,01 ml hasta 50 ml. De excelente precisin en los anlisis volumtricos. Calibrable, de gran utilidad en caso de dosificacin de lquidos viscosos. Display electrnico digital con lectura continua e instantnea del volumen dosificado, con reset de puesta a cero. Cabezal rotativo a 360. Su cilindro visible, en vidrio borosilicato, permite la inspeccin del lquido antes de la dispensacin. El pistn de PTFE, qumicamente resistente, es idneo para la dosificacin de soluciones acuosas y algunos lquidos agresivos. Todos los elementos en contacto con el lquido son autoclavables a 134 C, 2 mbar y fcilmente desmontables. Se suministran con 3 adaptadores para frascos con cuello de 33, 38 y 45 mm.

PIPETAS

Los dos tipos de pipetas comunes son la graduada y la volumtrica o de transferencia. La pipeta graduada se calibra de forma similar a la de una bureta, pero no se descarga un volumen de un lquido con tanta exactitud y reproducibilidad como con la bureta o la pipeta volumtrica. La pipeta volumtrica deber usarse para tomar alicuotas de soluciones estndar y nunca la pipeta graduada.

USO DE LA PIPETA

Use perilla de succin de hule para llenar la pipeta. Es preferible no succionar con la boca, sino emplear una perilla de succin, especialmente en el caso de cido concentrado, soluciones de arsnico y soluciones de amonaco. Enjuague de la pipeta. Enjuagar la pipeta con agua destilada antes de usarla. A continuacin enjuagar con la solucin que va a usar, para evitar que se diluya con el agua que se adhiere al interior de la pipeta. Vaciar una pequea cantidad de la solucin que se va a pipetear a un vaso de precipitados, y usarla solamente para enjuagar la pipeta.

USO DE LA PIPETA

Nunca insertar una pipeta no enjuagada en el recipiente que contenga la solucin de trabajo. (Si se va a pipetear una solucin alcalina, es preferible tomar tambin las alcuotas de un vaso de precipitado que contenga la solucin). Enjuagar la pipeta no llenandola totalmente, sino aproximadamente a la quinta parte del volumen total e inclinndola en posicin horizontal 2 o 3 veces. Limpiarla por encima del aforo inclinandola ligeramente, Enjuagar cuando menos dos veces en esta forma con la solucin que se va a pipetear. A continuacin la pipeta deber vaciarse con uniformidad, o de lo contrario ser necesario limpiarla o enjuagarla nuevamente.

Llenado. Llenar la pipeta aproximadamente una pulgada por arriba de la lnea de aforo. Despus colocar la punta de la pipeta contra la pared interna del recipiente y hacer girar la pipeta, permitiendo que la solucin caiga hasta que la parte inferior del menisco toque apenas la lnea de aforo, observando a la altura de los ojos, como se muestra en la fig. 2. No debe haber burbujas de aire en la pipeta. Transporte. La pipeta puede transportarse en forma cmoda inclinandola levemente, de modo que la solucin fluya de la punta hacia el otro extremo.

Vaciado. Con un papel secante se limpia el exterior de la pipeta para quitar rastros de lquido. Se coloca la punta contra la parte interna del recipiente al que se va transferir la solucin y se descarga. Se mantiene la punta contra la pared del recipiente 20 seg. despus de haberse vaciado la pipeta, para que el vaciado sea total. Se quita la pipeta con movimiento giratorio para retirar as las gotas de la punta. La pequea cantidad de lquido que queda dentro de la punta NO SE SOPLA, aunque en apariencia aumente de volumen al transcurrir el tiempo. La pipeta ha sido calibrada teniendo en cuenta este volumen de solucin residual.

Almacenamiento: No deber dejarse la pipeta volumtrica sin enjuagarla con agua destilada despus de usarla, especialmente cuando se usa con soluciones alcalinas. Es conveniente enjuagarla con agua destilada y tapar ambos extremos con bulbos de hule, tomados de goteros. Si esto no es posible, la pipeta deber enjuagarse totalmente y guardarse en alguna parte donde no se rompa con facilidad.

Pipeta graduada

Pipeta volumtrica o aforada

Pipeta Pasteur

Pipeta automticas autoclavables

Volumen variable

Pipeta automticas autoclavables Volumen variable

MATRACES VOLUMETRICOS O AFORADOS

Recipientes con un contenido comn de 50, 100,250,500,1000 y 2000 ml Los menos empleados son los de 5, 10ml y 10 L El liquido que contienen se mezcla por inversiones aprovechando el espacio entre el tapn y la marca de aforo del cuello

El volumen indicado se entiende contenido en el matraz. Todos llevan la anotacin de su capacidad, la indicacin de la temperatura a la que debe aforarse el volumen hasta el trazo T.C = para contener Temp 20 a 25 C

Usos:

Preparacin de soluciones Llevar a un volumen conocido la solucin de una sustancia exactamente pesada, para medir despus partes alcuotas de la misma.

Matraces aforados "clase A"con tapon de plstico

50, 100, 250, 500, 1000 y 2000 ml

Matraces aforados "clase A"con tapon de NS

CARACTERSTICAS Muy transparente, lnea de graduacin calibrada individualmente, tolerancias segn DIN EN ISO 1042, clase A. Con tapn NS de PP, con n de lote impreso y certificado. 25, 50, 100, 250, 500, 1000 y 2000 ml

Matraces aforados "clase A"con tapon de NS

CARACTERSTICAS Muy transparente, lnea de graduacin calibrada individualmente, tolerancias segn DIN EN ISO 1042, clase A. Con tapn NS de PP, con n de lote impreso y certificado. 25, 50, 100, 250, 500, 1000 y 2000 ml

CALIBRACION DEL MATERIAL VOLUMETRICO

La calibracin del material volumtrico tiene dos objetivos

primordiales: a) Establecer un trazo para su capacidad nominal a la temperatura de trabajo. b) Determinar la capacidad del material hasta su trazo. Todo el material volumtrico est calibrado a una temperatura especificada de 20 C y para utilizarse de una forma determinada. Debido a la modificacin del volumen de los lquidos y del vidrio con los cambios de temperatura se deben volver a calibrar los materiales volumtricos cuando vaya a utilizarse a temperaturas muy diferentes de aquella para la que fueron calibrados.

CALIBRACION DEL MATERIAL VOLUMETRICO

La calibracin hecha por el fabricante no

debe tomarse como infalible, sino que debe ensayarse para tener la seguridad de que la graduacin esta dentro de las tolerancias exigidas para el trabajo a realizar. Aunque los fabricantes pongan cuidado en la calibracin sta implica un elemento humano y pueden cometerse errores.

LIMPIEZA DE LOS MATERIALES DE VIDRIO Y PORCELANA

Si el material se encuentra aparentemente limpio, lvelo primero con agua de la llave, luego con agua destilada (60 a 80C) Seque con papel o en escurridor, puede usar la estufa, utilice pinzametlica.

LIMPIEZA DE LOS MATERIALES DE VIDRIO Y PORCELANA

Use escobilln si es necesario y detergente, lave con agua de la llave y finalmente con agua destilada. Cuando la suciedad persista utilice soluciones diluidas de HCl, NaOH o solvente orgnico como acetona o alcohol etlico, proceda como el caso anterior.

LIMPIEZA DE LOS MATERIALES DE VIDRIO Y PORCELANA

Para sustancias orgnicas muy resistentes, colocar el material dentro de un vaso de mayor volumen y agregar una mezcla sulfocrmica, ( 6 g dicromato de potasio o sodio diluido en poco agua y 200 ml cido sulfrico) caliente 30 min., enfre y regrese la mezcla al frasco, proceda normalmente. El lavado con jabn no es suficiente en el caso de buretas, pipetas y matraces volumtricos. Use extran caliente diludo.

LIMPIEZA DE LOS MATERIALES DE VIDRIO Y PORCELANA

Solucin KOH en alcohol: 40 gr de KOH en 200 ml de alcohol, mas efectiva y rpida que la anterior. Fosfato disdico en solucin acuosa al 10%.