Cromatografa de gases.

QU ES LA CROMATOGRAFA?

ES UN MTODO DE SEPARACIN DE MEZCLAS EN SUS CONSTITUYENTES INDIVIDUALES.

TIENE DOS FINALIDADES:

PURIFICACION ANALISIS

MTODOS CROMATOGRFICOS SIMPLES PAPEL PLACA COLUMNA INSTRUMENTALES GASES LQUIDOS

POR QU SE LLAMA CROMATOGRAFA?

KHROMATOS (Color)

GRAPHOS (Escritura)

MIGUEL TSWEET (BOTANICO RUSO-1906). REALIZO LA PRIMERA CROMATOGRAFA EN COLUMNA.

Eter de petrleo Eter de petrleo Eter de petrleo

Mezcla de pigmentos vegetales

CaSO4

PROCESO DE LAS SEPARACIONES CROMATOGRFICAS

Fase mvil Fase mvil

Fase estacio naria

Es la distribucin de los constituyentes de una mezcla entre la fase estacionaria y la fase mvil.

Fases mvil y estacionaria.

La fase estacionaria puede ser un slido o un lquido dispuesto sobre un slido que acta como soporte, de gran rea superficial. La fase mvil es un fluido (puede ser gas, lquido o fluido supercrtico) que se usa como portador de la mezcla.

POR QU SE SEPARAN LAS SUSTANCIAS EN CROMATOGRAFA LQUIDO-SLIDO (CLS)?

Algunas sustancias son retenidas ms fuertemente en la fase estacionaria por: Su mayor polaridad, lo que favorece su adsorcin en dicha fase. La menor solubilidad en la fase mvil.

Otras sustancias son menos retenidas, debido a: Su menor polaridad, lo que disminuye su capacidad de adsorcin en la fase estacionaria.

Su mayor solubilidad en la fase mvil

Cromatografa de gases.(CG)
La cromatografa de gases es un mtodo fsico de separacin en el cual los componentes a separar se distribuyen entre dos fases, una de las cuales constituye la fase estacionaria, de gran rea superficial, y la otra es un GAS (fase mvil) que pasa a travs o a lo largo de la fase estacionaria.

Fases mvil y estacionaria en CG

Inyeccin de muestra

Fase estacionaria

Flujo de la corriente
Muy soluble / tiende a adsorberse a la fase estacionaria Poco soluble / tiende a ser eluida por la fase mvil

Fases mvil y estacionaria en CG

Inyeccin de muestra

Fase estacionaria

Flujo de la corriente
Muy soluble / tiende a adsorberse a la fase estacionaria Poco soluble / tiende a ser eluida por la fase mvil

Fases mvil y estacionaria en CG

Inyeccin de muestra

Fase estacionaria

Flujo de la corriente
Muy soluble / tiende a adsorberse a la fase estacionaria Poco soluble / tiende a ser eluida por la fase mvil

Fases mvil y estacionaria en CG

Inyeccin de muestra

Fase estacionaria

Flujo de la corriente
Muy soluble / tiende a adsorberse a la fase estacionaria Poco soluble / tiende a ser eluida por la fase mvil

Componentes de un cromatgrafo de gas.

1. Un suministro y una entrada de gas de acarreo 2. Puerto de inyeccin 3. Columna normalmente localizada en el interior de una cmara termostatizada (horno) 4. Detector 5. Sistema computarizado para analizar, registrar e imprimir el cromatograma

Componentes de un cromatgrafo de gases.

2 4 1 3 5

Gas portador
El gas portador cumple bsicamente dos propsitos:
Transportar los componentes de la muestra Crear una matriz adecuada para el detector.

Un gas portador debe reunir ciertas condiciones:

Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como con la fase estacionaria) Debe ser capaz de minimizar la difusin gaseosa Fcilmente disponible y puro Econmico Adecuado al detector a utilizar

Puertos de inyeccin
1. Inyector directo vaporizante (FVI) El puerto de inyeccin vaporizante transforma de manera instantnea la muestra lquida inyectada en vapor antes de que esta sea introducida en la columna. Esto se consigue seleccionando una temperatura del inyector superior a la del punto de ebullicin del compuesto menos voltil de la muestra, a menudo alrededor de los 150oC.

Puertos de inyeccin
Inyector de split / splitless
Jeringa Septo 102 ml/min 1 ml/min Purga del septo Cmara de mezcla

INYECCIN CON DIVISIN Se utiliza cuando los analitos que interesan constituyen el 1 % de la muestra en la columna cromatogrfica. La temperatura del inyector se mantiene alta para facilitar una evaporacin rpida. El flujo del gas portador arrastra la muestra a la cmara de mezcla, donde se realiza una completa evaporacin y homogenizacin. Al pasar por el capilar se produce la

Salida de la divisin Columna 1 ml/min

100 ml/min

divisin y slo pasa a la columna el 1 % de la mezcla, el resto se ventea.

COLUMNAS
MATERIAL DEL RECIPIENTE: Acero Inoxidable, vidrio, aluminio, cobre, tefln. SOPORTE SOLIDO: Esferas de polmeros, esferas de vidrio, tierra de diatomeas calcinadas, (P, W, WAN, SILANIZADAS) FASE ESTACIONARIA: CGL:

Lquidos polares (Carbowax)

Lquidos no polares (OV-1) Lquidos semipolares (OV-17) CGS: Slidos (Slica Gel, Almina)

TIPOS DE COLUMNAS
Columnas Empacada Megabore Longitud (m) 0.5 -10 5 - 100 D.I. (mm) 2-4 0.25 0.75

Capilar

15 160

0.25, 0.32 y 0.53

DETECTORES
Conductividad trmica Conductividad electroltica Flama ionizada Captura de electrones Detector de N y P Fotomtrico de flama Fotoionizacin Infrarrojo Selectivo de masa Etc.

Detector de flama ionizada (FID)

Los componentes de la muestra que salen de la columna se quema en una mezcla de hidrgeno y aire. Los cationes que se producen en la llama conducen la corriente elctrica desde la punta del quemador que acta de nodo y un colector catdico. Esta corriente elctrica es la seal que capta el detector.

DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES

Es sensible en particular a las molculas que contienen halgenos, carbonilos conjugados, nitrilos, nitrocompuestos y compuestos rganometlicos. Contiene un istopo de Ni63 radiactivo que lanza e- y mantiene un campo estable, al llegar la muestra es golpeada por los e- y libera ms e-, la diferencia de potencial elctrico se capta en el detector. Es insensible a los hidrocarburos, alcoholes y cetonas