Repblica Bolivariana de Venezuela

Universidad del Zulia

Escuela de Ingeniera Qumica
Laboratorio de Qumica Analtica

Anlisis de Solventes Residuales en Extractos de Onoto

usando el Mtodo Cromatogrfico de Gases con Cabezal
Esttico
Analysis of Residual Solvents in Anatto Extracts Using a
Static Headspace Gas Chromatography Method

Autores: Yusai Ito, Kyoko Ishizuki, Wakana Sekiguchi, Atsuko Tada, Takumi Akiyama,
Kyoko Sato, Takeshi Yamazaki, Hiroshi Akiyama
American Journal of Analytical Chemistry, 2012

Maracaibo, Junio de 2014

Introduccin
> Objetivo e Importancia

Dar a conocer informacin sobre los solventes

residuales en extractos de onoto con el fin de
garantizar la seguridad y asegurar buenas
prcticas de fabricacin de aditivos comerciales en
alimentos, para ello una cuantificacin precisa de
los disolventes residuales es esencial.

Extractos de onoto: Son

colorantes naturales
utilizados en productos
lcteos como: el queso, la
mantequilla, etc.
Su coloracin varia dependiendo del tipo
de solvente utilizado para su extraccin.
Tienen buena estabilidad
trmica durante el
procesamiento de los alimentos.
Se obtienen a partir de las
semillas del rbol tropical Bixa
Orellana.

Pigmentos: Bixina y norbixina son

insolubles en agua a los cuales se le
agrega un alcali, su apariencia es un
polvo anaranjado y rojizo.

Introduccin
Produccin de bixina y norbixina extrados con
disolventes.
JECFA designo cromatografa de gases con
(headspace) (HSGC).

Detector de ionizacin a la
llama (FID):

El (headspace) Inyector por

la cabeza gaseosa:

*Destruye la muestra.
*Sensibilidad aceptable a
compuestos orgnicos.

*Tubo de vidrio calentado

para convertir la muestra
en un tapn de vapor.

Separa claramente analitos voltiles

de la matriz y eficazmente la
concentracin de ellos.

La seleccin del diluyente de la muestra es un

factor crtico que afecta a la precisin del anlisis
(HSGC).
El diluyente debe tener alto punto
de ebullicin, y alta capacidad para
disolver la muestras.

Annatto + Agua

Annatto
+
Dimetilformamida (DMF)
En el presente estudio, se desarrollo un
analisis fiable utilizando (HSGC) para la
cuantificacin de los disolventes residuales
en los extractos de onoto.
Se determina con precisin los niveles de seis
disolventes residuales especificados por el
JECFA en 23 extractos de onoto comerciales,
incluyendo tanto la bixina y norbixina.

Parte Experimental

>Muestras

Recoleccin de 23
productos comerciales
a base de bixina y
norbixina

Parte Experimental

o Metanol
o Etanol

>Reactivos Qumicos
Diluente de la muestra:
Dimetilformamida

o 2-propanol
o Acetona
o Etil acetato
o Hexano

Parte Experimental

>Preparacin de la muestra

>Solucin Estndar y Curva de

Calibracin

Parte Experimental
>Procedimiento

Agilent 6890 N para

cromatografa de gases
equipado con un FID
(Detector de Ionizacin
de Llama) y un catador
de Headspace especial

Parte Experimental
>Recuperacin
Bix 1: 0,2 mL de metanol,
etanol, etil acetato y hexano,
1,4 mL de 2-propanol, 0,4 mL
de acetona

20mL

Bix 4: 1,4 mL de metanol y

acetona, 0,2mL de etanol,
2-propanol, etil acetato y
hexano.

20mL

Nbix8: 0,2 mL de
metanol, etanol, etil
acetato y hexano, 2propanol, 0,8 mL de
acetona

20mL

Resultados y Discusin
Mtodo Cromatogrfico de Gases
con Cabezal Esttico (HSGC)
Diluyente: Dimetilformamida
Temperatura de Equilibrio: 60C

Procedimiento Establecido

Resultados y Discusin
Mtodo Cromatogrfico de Gases
con Cabezal Esttico (HSGC)
Tiempos de Retencin y Linealidad.

Resultados y Discusin
Mtodo Cromatogrfico de Gases
con Cabezal Esttico (HSGC)
Limite de cuantificacin (QL) y Deteccin
(DL)

Resultados y Discusin
Mtodo Cromatogrfico de Gases
con Cabezal Esttico (HSGC)
Exactitud del Mtodo

Resultados y Discusin
Disolventes Residuales en productos a
base de Bixina y norbixina

Conclusin
> Se trabaj con el mtodo de HSGC usando DMF como
diluente.
> Se usaron 6 solventes (metanol, etanol, 2-propanol,
acetona, etil acetato y hexano)
> Muestras contenan mayor concentracin de metanol y
2-propanol que la indicada por JECFA (50ppm).
> 13

muestras

mostraron

mayor

concentracin

acetona que la indicada por JECFA (30ppm).

de

Integrantes:
o Luis Carbonell
o Rosangel Leal
o Isanel Vezga