Buenas Prcticas de

Laboratorio
TQF. VIRGINIA MORA SANDOVAL

Contenido
Historia
Qu son las BPLs?
PROY-NOM-059-SSA1-2013
Enfoque a procesos
Cmo lograrlo?
Tratamiento estadstico
Toma y tratamiento de la muestra
Contaminacin
Sustancias
Tipo de Mtodos Analticos
Equivalencia Analtica
Reduccin Analtica
Documentacin y Archivo

Historia
1972. Nueva Zelanda
1972. Dinamarca
1975. EUA (Searle FDA)
1976. EUA (FDA Primer Draft)
1978/1979. EUA (CFR 21 Apartado 58)

Qu son las BPLs?

Principios bsicos que se desarrollan para asegurar

que los estudios se conducen con una buena

planeacin, con la ejecucin apropiada y con
documentacin completa.
Conjunto de normas y actividades relacionadas entre

si, destinadas a garantizar que los resultados

analticos producidos cumplen con las
caractersticas de: Exactitud, Trazabilidad,
Seguridad, Precisin y Documentacin.

PROY-NOM-059-SSA1-2013
3.22 Buenas prcticas de laboratorio, al conjunto de

reglas, procedimientos operacionales y prcticas

establecidas para asegurar la calidad e integridad de
las actividades realizadas en el laboratorio y de los
datos analticos obtenidos de ensayos o pruebas.
6.1.2 El sistema de calidad, debe asegurar:

6.1.2.1 Que los medicamentos sean diseados y fabricados

de acuerdo a los requisitos y estndares de BPF, Buenas
Prcticas de Laboratorio y Buenas Prcticas de
Documentacin.

Enfoque a procesos
M METODOLOGA

Especificaciones, Metodologas, Instr.

M MANO DE OBRA

Inspectores, Analistas, Asistentes

M MEDIO AMBIENTE

rea de siembra, rea de reactivos, etc.

M MATERIALES/INSUMOS
M MAQUINARIA/EQUIPO
M MEDICIONES

Reactivos, Cepas, Estndares, AP

Equipo analtico, Refrigerador, CFL

Material volumtrico, Instrumentos, Software

Relacin Cliente Proveedor (C.C.)

Almacenes
(Mps /
Mts / PT)

C.C.
Manufactura

Calificacin de proveedores.
Calificacin de personal.
RAP
Equivalencia analtica.
Transferencia analtica.
Reduccin de anlisis.
Reanlisis de MPs
Apoyo a: Validacin, Atencin
de quejas,

rea
Comercial

Relacin con Validacin

M METODOLOGA

Retroalimentacin

M MANO DE OBRA

Calificacin de personal (participacin)

M MEDIO AMBIENTE

Calificacin de reas, Calificacin de EQ.

M MATERIALES/INSUMOS
M MAQUINARIA/EQUIPO
M MEDICIONES

Calificacin de reas, Cal. de EQ.

Calificacin de equipos

Calificaciones, Calibraciones, Val. de Software

Relacin Cliente Proveedor (R&D)

Control de
Calidad

R&D
Validacin

Desarrollo analtico y
validacin de mtodos
analticos.
Transferencia analtica.
Expedientes para trmites de
registro.
Asistencia Tcnica.
Atencin de quejas.
Estudios de Estabilidad.

Asuntos
Regulatorios

Cmo lograrlo?
FEUM
USP
CFR 21
WHO
GUIAS CIPAM

Tetraedro del trabajo de un laboratorio

Exactitud

Re
du
c
Co ci
st n d
os e

Se
gu
r

Ra
pi
de

id
ad

Tratamiento Estadstico
ERROR. Diferencia entre el valor verdadero

(terico) y el obtenido.
Error Aleatorio.

No pueden predecirse.
Varan de signo y magnitud.
Afectan la PRECISIN (concordancia de los distintos
valores obtenidos al realizar mediciones repetitivas
independientes unas de otras bajo condiciones
especficas).

Errores
Error Sistemtico.

Presentan una desviacin, siempre en el mismo sentido.

Afectan la EXACTITUD (concordancia entre el valor
experimental y el terico).
Puede ser CONSTANTE (Error independiente de la
concentracin del analito).
Cuando es PROPORCIONAL, existe una dependencia con
respecto a la concentracin del analito.
EJEMPLOS:

Presencia de contaminacin.
Error en la curva de calibracin.
Prdida/Acumulacin mecnica del analito

Conceptos
Repetibilidad:
Ensayos

independientes, mismo mtodo, mismo

laboratorio, mismo equipo, mismo analista.

Reproducibilidad:
Ensayos

independientes, mismo mtodo, diferente

laboratorio, diferente equipo, diferente analista.
Incertidumbre analtica (FDA/OMS).
Precisin Intermedia.

Herramientas
Poblacin/Muestra:
Bsico

entender la diferencia para realizar una

adecuada interpretacin.

Medidas de tendencia central:

Media

aritmtica, Moda, Mediana.

Medidas de dispersin:
Desviacin

estndar, Varianza, Coeficiente de variacin.

Herramientas
Distribucin Normal:
Implica

la adecuada eleccin de mtodos paramtricos / No

paramtricos.

OOS/Resultados Fuera de Especificacin:

Criterio

Q de Dixon (no considera el valor de S).

Criterio R de Grubbs.

Anlisis de Varianza (Anova):

Kruskal

Wallis.

Duncan
Tukey

Kramer.

Herramientas
Pruebas de hiptesis:
Decisin Adoptada
Accin
Hiptesis
Nula

Error tipo 1 =
Error tipo 2 =

Aceptacin

Rechazo

Cierto

Correcto

Error tipo 1

Falso

Error tipo 2

Correcto

Toma y Tratamiento de la Muestra

Traslado

Anlisis

Aspectos importantes
NATURALEZA DE LA MUESTRA:
Estado

de agregacin (slido, lquido, gas).

Heterogeneidad de la muestra:
Slidos: las partculas ms pequeas tienden a
ir al fondo.
Lquidos y gases: las sustancias de mayor
densidad tienden a concentrarse en las capas
inferiores de la muestra.

Aspectos importantes
Tipo

de muestra:
Representativa: de composicin y
propiedades similares al conjunto de la
muestra. Usualmente esta conformada por
varias sub-muestras mezcladas para su
homogeneizacin antes del anlisis.
Selectiva: obtenida de zonas determinadas y
evaluadas por separado.

Aspectos importantes
Tipo

de muestra:
Sistemtica o de Protocolo: obtenida bajo
condiciones especficas indicadas en un
protocolo.
Aleatoria: obtenida al azar de un conjunto de
muestras.
Compuesta: formada por dos o ms
incrementos. Se considera como promedio y
elimina la necesidad de analizar un nmero
elevado de muestras.

Aspectos importantes
Tipo

de muestreo:
Intuitivo. Basado en la experiencia de quin
muestrea.
Estadstico. Implica un nmero elevado de
muestras tomadas siguiendo un determinado
modelo.
De Protocolo. Especifica tipo, tamao,
frecuencia, periodo y tiempo.

Aspectos importantes
Cundo, cmo y dnde recoger la muestra.
Equipos de muestreo (mantenimiento y calibracin).
Contenedores (tipo, materiales, limpieza, adicin de

estabilizantes y conservacin).
Transporte de la muestra.
Criterio de exclusin.
Pretratamiento de la muestra.
Sistema informativo y de identificacin (formatos,
solicitudes, etiquetado, registro en bitcoras).
Requisitos de conservacin previo al anlisis.
Tiempo de estabilidad de la muestra PREVIO al anlisis.

Contaminacin
Materiales de envasado de la muestra

(traslado).
Medio ambiente.
Personal.
Material volumtrico (vidrio).
Material auxiliar.
Limpieza del material de laboratorio.
Identificacin de recipientes.

Sustancias
ESTNDARES

(PRIMARIOS/SECUNDARIOS)
REACTIVOS
INDICADORES
DISOLVENTES/F.M.
AGUA PURIFICADA

Sustancias

Estndares primarios
Certificados
Para

comprobacin OCASIONAL de la
exactitud del mtodo analtico.
Para comparacin inter-laboratorios.
Para Calificacin del personal.

Sustancias
Estndares secundarios
Preparados

por el mismo laboratorio,

contra referencia del Std. Primario.

CRTICO EN AMBOS:
USO (contaminacin, control de descargas,
fecha de reanlisis).
CONSERVACIN (temperatura y humedad)

Sustancias
Reactivos
Grado

analtico
Control de recepcin, apertura y fecha de
caducidad (cuando aplique).
Conservacin (temperatura, humedad,
ventilacin, identificacin).
Conocimiento y entendimiento de la HDDS.
Uso del equipo de seguridad adecuado.

Sustancias
Indicadores / Disolventes / F.M.
Control

de la preparacin (de acuerdo a instrucciones

escritas).
Envasado (tipo de material, dispositivo de cierre).
Etiquetado (Identificacin del reactivo, concentracin,
fecha de preparacin, quin prepar, fecha de caducidad,
registro en bitcora).
Conservacin (refrigeracin, proteccin de la luz).
Conocimiento y entendimiento de la HDDS.
Uso del equipo de seguridad adecuado tanto en la
preparacin como en su uso posterior.

Tipos de Mtodos Analticos

Clasificacin segn su exactitud (A) y

su precisin (P).
CLASE

RELACIN (P)/(A)

NOMENCLATURA

< 0,01%

P/A Muy Alta

0,01% - 0,1%

P/A Alta

0,1% - 1%

P/A Intermedia

1% - 10%

P/A Baja

10% 35%

P/A Semicuantitativo

> 35%

P/A Cualitativo

Tipos de Mtodos Analticos

Clasificacin segn su fuente:
Mtodos

Normalizado

Normas Oficiales (NOM)

Farmacopea
Normas Mexicanas (NMX)
En segunda instancia, aquellos mtodos publicados por entidades
como Environmental Protection Agency (EPA), Pesticide Analytical
Manual (PAM), Collaborative International Pesticides Analytical Council
(CIPAC), United States Pharmacopoeia (USP), British Pharmacopoeia
(BP), American Society for Testing Materials (ASTM), International
Standard Organization (ISO), Food and Drug Administration (FDA),
Food and Agriculture Organization (FAO), European Commission (CE),
United States Department of Agriculture (USDA) entre otras.

Tipos de Mtodos Analticos

Mtodos No Normalizados
Desarrollado por el laboratorio (mtodo propio).
Mtodo obtenido de publicaciones cientficas
(Journals, tesis, etc).
Mtodo normalizado modificado, ampliado o usado
fuera de su alcance
Por ejemplo, Trazas.
Criterios de Validacin de Mtodos Fisicoqumicos (CCAYAC-P-058)

Equivalencia Analtica
9.2.1.3 Debe mantenerse
evidencia documentada del
desempeo histrico del
proveedor y del fabricante en
cuanto a la calidad de cada
uno de los insumos
suministrados que permita
llevar a cabo un estudio
estadstico entre los
resultados proporcionados
por el fabricante en su
Certificado de Anlisis y los
resultados obtenidos en el
laboratorio, para demostrar
EQUIVALENCIA.

ANOVA

Dunc
an
Tuke
y
Krus
kal

Medi
a
Mod
a
Medi
ana

ESTADSTICA
DESCRIPTIVA

Shap
iro
Carta
s de
Cont
rol

NORMALIDAD
Y TENDENCIA

Reduccin Analtica
9.2.1.4 Previa autorizacin de la Secretara de Salud

se podr llevar a cabo una reduccin en el nmero de

anlisis o pruebas analticas.
Proveedores
Aprobados
REDUCCIN
DE
PRUEBAS
ANALTICAS
Equivalencia
Analtica

Documentacin y Archivo
PERMANENCIA

1)

Se refiere a que los datos, informes, programas, etc. NO PUEDAN

DESAPARECER, voluntaria o involuntariamente.

ATRIBUIBILIDAD

2)

Se debe conocer de forma inequvoca a los responsables de cada actividad.

SEGURIDAD

3)

Garantizar la integridad y conservacin de los documentos generados

(incluyendo registros).

CONSTANCIA

4)

Hora a hora, da a da. Cada ao, debe garantizarse que quedan

registradas TODAS las actividades y el personal que las realiza.

Informacin Interesante

Fuente:

Se dice que
Las BUENAS DECISIONES vienen
de la experiencia
y la EXPERIENCIA, viene de las
malas decisiones!

Gracias por su atencin!...

presidencia@afmo.com.mx
www.afmo.com.mx
AFMO, A.C.