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ABSORCION ATOMICA
INTRODUCCION
Introduccin
Historia
1666- Isaac Newton usa un Prisma y separa el Espectro Visible.
1832- Brewster investig la absorcin de luz de varios vapores.
1861- Kirchhoff propone los fundamentos de un anlisis qumico basado
en flamas
1902- Woods realiza experimentos de las relaciones de intensidad
absorcin-emisin de Sodio.
1924-1928 -Diferentes estudios de Absorcin en los elementos Fierro,
Indio, Galio, Aluminio, Talio.
1928- Lunegardh demostr la Espectrometra de Absorcin en una flama
de Aire-Acetileno usando un Nebulizador Neumtico.
1955- Walsh realiza la primera aplicacin real de Absorcin para el
anlisis qumico. Utiliza Lmparas de Ctodo Hueco. Detector Foto
multiplicador y la tcnica de Flama.
Definicin de AA
Niveles de energa
Aplicaciones
5000 oK
As Pb
Mg Cu
Ca
Ba Na
Li
Cs
Ca
Ba Na
Li
Cs
Ca
Ba Na
Li
Cs
3000 oK
Mg Cu
2000 oK
Room
temperature
200 nm
700 nm
Wavelength
SISTEMA BASICO
ABSORCION ATOMICA
FUENTE DE EXCITACION
10
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Ar
(-)
(-)
M0
Liberacin
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M*
M*
(-)
M0
Ar+
Excitacin
M0
Emisin
niveles de energa
------------1----estado
bsico
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---1--------------
--------------1-----
estado
excitado
estado
bsico
SISTEMA DE NEBULIZACION DE LA
MUESTRA
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Spray Chamber
La cmara de Atomizacin es de
material inerte Fluoroplstico
estndar.
El diseo incluye el Baffle y el
Impact Bead permanentemente
colocados.
Posee un Disco de Alumina y
diseado con inclinacin posterior
para evitar efectos de Memoria.
Posee un sistema de proteccin
seguro contra explosiones, adems
del clsico drenaje, arrestadores y
una vlvula de seguridad.
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Nebulizador
Su funcin es la de producir
un aerosol de la muestra,
para esto usa un Venturi
interno.
Su flujo no es regulable, y
est determinado a
4ml/min.
Este flujo puede variarse
por medio de la longitud o
dimetro del tubing de
Muestra.
Est hecho de una aleacin
de Platino-Iridio, inerte a
ataques cidos.
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ATOMIZACION DE LA MUESTRA
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Quemador Universal
El Quemador posee un diseo de Flujo Laminar, opera en flamas de
Aire/Acetileno como de Oxido Nitroso/Acetileno, con solo una ranura de
50 mm.
Opcionalmente se pueden usar Quemadores de 100 mm, slo para
Flamas de Aire/Acetileno con la finalidad de mejorar la Sensibilidad
(regularmente en un 30% dependiendo del elemento)
Los Quemadores son construidos de
material inerte como Acero
Inoxidable, Aluminio o Titanio.
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SISTEMA OPTICO
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Elementos pticos
Monocromador.- Su funcin es seleccionar una longitud de
onda de luz especifica emitida por la fuente de radiacin.
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Sistema stockdale
ptica Stockdale
Combina el uso de alta energa del Haz Simple y elimina las
variaciones de un Sistema de Doble Haz.
Los espejos M4 y M8 cambian de posicin cuando se use el Camino
de Referencia, luego salen y se mide la Abs de la muestra (solo
flama sin muestra).
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SISTEMA DE CORRECCION
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Correccin de Background
El Background se debe a la interferencia
generada por la absorcin debido a tomos que
no son del elemento a analizar, sino generada
por otras especies o presentes en la matriz de la
muestra.
Causas de Interferencia
1.- Absorcin Molecular- Cuando otras
molculas ingresan al Sistema junto con la
muestra. Puesto que absorben en un amplio
espectro y son de mayor nmero y tamao.
Generalmente absorben en el rango UV.
2.- Absorcin Atmica- Cuando hay otros
tomos en la muestra de Longitud de Onda
cercana a la del elemento a analizar.
3.- Dispersin de Luz- Al ingresar partculas en
la flama estas obstruyen el paso de luz,
simulando una absorcin
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Correccin de Background
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Lmpara de Deuterio
La Lmpara emite en el
rango de 200-340 nm. Por
medio de la descarga
elctrica entre sus
electrodos en una atmsfera
de Gas Deuterio.
Posee un receptculo de
fcil acceso para cambio y
de fcil alineamiento por
medio de dos tornillos de
ajuste de posicin.
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Calibracin
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Solaar S4
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Caractersticas
Monocromador Ebert con slits (aperturas) 0.2 , 0.5 y 0.1 nm
Correccin de Background por Lmpara D2 con error de 2% a 2 Abs
Caja de Gases Manual (S2) o Automtica (S4)
Optimizacin automtica de Flama (S4)
Optimizacin automtica de Altura de Quemador
Torreta de 6 lmparas, de alineamiento automtico (soporte lmparas codificadas elemento y corriente - y multielemento)
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Chasis
Principal
Lmpara +
Electrnica
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Compartimiento
de Atomizacin
Cubiertas
Sistema ptico
Fotomultiplicador
Stockdale
DB Optics
D2 B/C
Torreta de
Lmparas
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Torreta de Lmparas
Alineamiento Automtico
de Lmparas
Capacidad de 6 lmparas
Fuentes de poder
independientes para
cada Lmpara
No se requieren EDL para
alcanzar bajos limites de
deteccin
Modulacin ptica con
frecuencia de 200/240Hz
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Flama
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Acetileno/Aire
Cookbook
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Estacin de Datos
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Performance de la Serie S
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Alineamiento y Optimizacin
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