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Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Facultad de Qumica Ingeniera Qumica e Ingeniera Agroindustrial


E.A.P Ingeniera Agroindustrial

Determinacin de calcio en filtrantes de mate de coca mediante la espectroscopia de


absorcin atmica

Curso: Anlisis Instrumental- Laboratorio


Docente: Jenny Alvarez Bautista
Integrantes:
Gutierrez Retamozo, Brenda Litz 12070066
Uman Palacios, Walther Ayrton 12070239

Materiales

Crisoles de porcelana con tapa.


Matraz aforado 25,50,100 mL, Clase A
Matraz aforado 1 L, Clase A.
Pipeta aforada 5 mL, 10 mL y 50 mL, Clase A/AS.
Probeta graduada de 100 mL, 1000 mL y 2000 mL, Clase TD/EX.
Micropipetas de 20, 200,1000, 5000L.
Puntas para pipetas automticas de 20, 200, 1000 y 5000 L.
Envase plstico transparente de 60 y 250 mL.
Envase de vidrio mbar de 1 L.
Elementos de proteccin personal (EPP).

Equipos

Balanza analtica, 0.1 mg.


Espectrofotmetro de Absorcin Atmica Thermo M series.
Lmparas de ctodo hueco de Sodio (Na) y Potasio (K), Calcio (Ca)
compatible con equipo EAA.
Mufla con rango de temperatura 100-1000 C +/- 10C.
Placa calefactora.
Campana extractora de gases

Soluciones

Solucin estndar stock comercial de Calcio, 1000 mg/L, certificada.


Solucin estndar stock comercial de multielementos de metales, 100 mg/L, certificada
(Opcional para la preparacin de los estndares)
Gases calidad AAS: Acetileno 99.99%, Oxido nitroso 99.99%.
Agua grado desionizada, tipo I. 6.3.7 cido ntrico (HNO3) 65% 14 N Suprapure.
cido clorhdrico (HCl) 37%, p.a.
Oxido de lantano (La2O3)..
Agua desionizada
Solucin de cloruro de lantano (LaCl3, 1% p/v)
Solucin de Lavado para eliminacin de trazas metlicas en el proceso de lavado de material
(Solucin de HNO3 al 20%)
Solucin de cido ntrico 1 M

Preparacin del material de laboratorio

Lavado con agua destilada


Sumergir de 8 a 12h en HNO3 20%v/v
Enjuagar 3 veces con agua desionizada
Enfriar

Preparacin de estndares y curva de Calibracin


Preparar a lo menos 3 soluciones de trabajo entre el rango de 0,2 a 2,00
mg/L del analito a determinar.

Las soluciones estn listas para leer, el resto de la solucin se puede llevar a un envase
plstico, cerrar, etiquetar y almacenar. Estas soluciones son estables en refrigeracin
aproximadamente 6 meses.

Moler y homogenizar la muestra


Incineracin en estufa a 100C x 30 min
Calcinacin en mufla a 525C x 3-5 h, t<8h
Digestin con HNO3 1M, en calentamiento
Aforar a 50 ml
Tomar 2 ml
Aforar a 50 ml
Agregar HNO3 1M en calentamiento
Agregar 2,5 mL de LaCl3, 1%

Medicin por Espectrofotmetro de Absorcin Atmica

Ajuste de las condiciones para determinar el analito, de acuerdo con la tabla


mencionada diap. 8 (equipo Thermo M series)
Realizar optimizacin de las condiciones del espectrofotmetro para el metal
a determinar, siguiendo indicaciones del manual.
Ajustar el equipo con el control del blanco y ajustar la sensibilidad con
concentracin de estndar referencial.
Aspirar las soluciones estndares en orden creciente, por el capilar del
quemador y leer en el espectrofotmetro.
Aceptar la curva de calibracin, con la aspiracin de una solucin control del
analito analizar
Proceder a realizar la cuantificacin de las muestras.
Las lecturas son obtenidas por interpolacin a partir de la curva de calibracin
y estan expresados en mg/L

Resultados

masa de la muestra= 1g

masa de la ceniza= 0.06g

Estndar

Concentr
acin

Absorban
cias

0.2 mg/L

0,052

0.5 mg/L

0,106

Curva de calibracin

Para la muestra se obtuvo una concentracin de 0.4752 ppm

Segn la frmula encontrada en el artculo consultado

Graci
as

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