ANLISIS DE ANIONES INORGNICOS

a) Mtodos
tradicionales

Volumetras:
Valoraciones cido-base: CO32-,
HCO3 Valoraciones de precipitacin: Cl(mtodo argentomtrico)
Valoraciones potenciomtricas:
Cl-

Turbidimetra: SO42-

Gravimetra: SO42-

Espectrofotometra de absorcin
(colorimetra): F- (mtodo SFADNS:
LACA
DE
Zr),
Cl(mtodo
dl
ferrocianuro), Br (mtodo del rojo de
fenol),
NO2(formacin
de
un
azocompuesto), NO3 (medida directa en
UV: 220NM), PO43- (mtodo del cido
vanadofosfomolbdico y mtodo del
cido ascrbico).

Electrodos selectivos: F-, Cl-, Br-, I-,

CN-, etc.

b) Cromatografa Lquida de Alta

Resolucin (HPLC)

La fase mvil lquida

(eluyente) se hace
fluir a travs de la
columna
cromatogrfica,
pasando
continuamente al
detector.

Al introducir una
muestra, sus
componentes se
desplazarn en la
columna en funcin
de sus coeficientes
de distribucin entre
las dos fases,
producindose la
separacin.

Los solutos eluidos

se miden a la salida
de la columna
mediante el detector.

El sistema de bombeo
de la fase mvil se
suele realizar
mediante bombas de
pistn (de flujo
constante o de presin
constante), con
presiones de trabajo
entre 100-200 atm.

El sistema de
inyeccin es a
travs de jeringas
o mediante
inyectores
automticos a
travs de un
sistema de
vlvulas.

Las columnas empleadas habitualmente en

HPLC tienen una longitud entre 5- 30 cm
(con un dimetro interno entre 4-6 mm).
El relleno de la columna (fase estacionaria)
suele ser generalmente de gel de slice
(dimetro de partcula: 5-10 m) o de
polmeros de poliestireno y divinilbenceno,
ligados qumicamente a diversos grupos
funcionales:

Grupos hidrocarbonados (C18: ODS, C8, etc.)

Grupos polares (amino, cianopropil, etc.)
Grupos de cambio inico (cido sulfnico, amonio
cuaternario, etc.).

Los polmeros de
poliestireno y
divinilbenceno son
ms estables que
la slice, que
presenta
limitaciones en
cuanto al pH de
utilizacin (pH:
2,0-8,5).

Los detectores usados en HPLC se pueden

clasificar en los siguientes grupos
principales:
Fases normales: fase
Segn su polaridad, estacionaria polar (ROH) y eluyente apolar
las fases
(hexano).
estacionarias se
Fases reversas: fase
pueden clasificar
estacionaria apolar
en:
(C18) y eluyente polar
(H2O).

La fase mvil

isocrtica:
(eluyente) debe ser Elucin
eluyente de
desgasificada
composicin y
(mediante
concentracin
constantes.
ultrasonidos o con
una purga de helio) Elucin en gradiente:
existe un gradiente en
y filtrada. Existen
el eluyente, bien de
dos sistemas
concentracin o bien
principales de
de composicin.
elucin:

Aquellos que
miden propiedades
caractersticas del
soluto: UV-Visible,
red de fotodiodos
(DAD).

Aquellos que
separan el
eluyente del soluto
para proceder a
una posterior
deteccin del
mismo:
combinacin HPLCdetector de masas.

Aquellos que
miden propiedades
del eluyente
modificadas por el
soluto: ndice de
refraccin.

Las principales aplicaciones

de la tcnica de HPLC son el
anlisis de:

Aniones y cationes inorgnicos,

Hidrocarburos
Herbicidas
Herbicidas
policclicos
Triazinas,
Bencidinas,
Fenoles,
de
fenoxicidos,
la etc.
aromticos
fenilurea, (PAHs),

La deteccin de
los aniones:
Se
atena
la
conductividad de
fondo
del
eluyente,
mediante
una
Conductimtric supresin
a
electrnica de la
conductividad
o
mediante
una
supresin
qumica.

Los principales parmetros a

optimizar son:

El pH

La
concentracin
La velocidad
de flujo del
eluyente.

Anlisis de aniones
inorgnicos mediante HLPC
de intercambio inico