COLUMNA DE DESTILACION

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

Adriana Castilla Ospina

Mara Jos De Pombo Angulo
lvaro Puello Snchez
Luis Ros Ypez
Julie Rivera Mndez

UNIVERSIDAD DE CARTAGENA
Facultad de ingeniera
Programa de Ingeniera Qumica
1. INTRODUCCIN
UNIVERSIDAD
DE CARTAGENA

La destilacin o destilacin fraccionada es una operacin

unitaria que tiene como fundamento la separacin de
componentes clave en una mezcla mediante vaporizacin
y condensacin aplicando la diferencia de volatilidades o
puntos de ebullicin de cada uno de estos.
2. METODOLOGIADiagrama de Flujo del Equipo
UNIVERSIDAD
DE CARTAGENA

4
El equipo est conformado por las siguientes partes:
2
1. Hervidor
2. Torre de destilacin Modelo PS-DA-005 PE
3. Condensador 1
4. Condensador 2
5. Tablero de control.

1 Los materiales empleados en la prctica fueron:

5
Alcohol etlico impotabilizado 95% 73,7 mL.
Agua destilada.

Figura 1. Columna de Destilacin. Laboratorio de Operaciones Unitarias.

Universidad de Cartagena
 3. RESULTADOS
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1. Elaboracin Curva de Calibracin

Partiendo de la expresin para obtener la concentracin real

del alcohol comercial: El alcohol comercial
empleado en la prctica
1 1 = 2 2 (1) presento la siguiente
informacin: cada 100 mL
1 1 0.95 73,7
2 = = = 0.7 = 70%/ de solucin contiene alcohol
2 100 etlico 95% 73,3 mL.
Entonces la concentracin real del alcohol empleado es 70%
V/V de etanol.
 Cantidad de Alcohol
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Solucin preparada Concentracin Real

0,7 1
Para la realizacin de
10% (1 mL la
sln ycurva de calibracin
9 mL de agua) = se prepararon
10
= 0,07solucin
de 10 mL de 10 al 100%, sin
% /
embargo, se sabe que el alcohol no se encuentra en estado puro, por lo que se recalculara su
0,7 2
20% (2 mL sln y 8 mL de agua) = = 0,14 % /
concentracin para obtener un valor real a partir 10de la expresin
(1).
0,7 3
30% (3 mL sln y 7 mL de agua) = = 0,21 % /
10
0,7 4
40% (4 mL sln y 6 mL de agua) = = 0,28 % /
10
0.7 1,3
0,7 5 Paso inicial de mezcla
50% (5 mL sln y2 = de agua) =
5 mL 4,3
0.212 = 21,2%/
= = 0,35 % /
10
0,7 6
60% (6 mL sln y 4 mL de agua) = = 0,42 % /
0.212 4,3 10 Mezcla final (5 litros) a destilar
3 = = 0.182 = 18,2%/
5
70% (7 mL sln y 3 mL de agua)
0,7 7
= = 0,49 % /
10 Nota: Durante el clculo
0,7 8 de la concentracin
80% (8 mL sln y 2 mL de agua) = = 0,56 % /
10 asumiremos volmenes
0,7 9
90% (9 mL sln y 1 mL de agua) = = 0,63 % / aditivos.
10
100% (10 mL sln y 0 mL de 0,7 10
agua) = = 0,70 % /
10
Tabla 1. Concentracin de alcohol para diferentes soluciones preparadas.
 Masa de las muestras
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Teniendo en cuenta que se han

asumido volmenes aditivos, se
determinaron los volmenes
%V/V Vol. Alcohol Vol. Agua (mL) Masa Alcohol (g) Masa Agua (g) Masa Total (g)
individuales de agua y alcohol (mL) ( )
(/) +
mediante su equivalente en masa, 9,3
7% 0,7 0,5523 9,3 9,852
usando la expresin de densidad de 14% 1,4 8,6 1,1046 8,6 9,705
21% 2,1 7,9 1,6569 7,9 9,557
cada uno de los componentes, y 28% 2,8 7,2 2,2092 7,2 9,409
teniendo en cuenta 35% 3,5 6,5 2,7615 6,5 9,262
42% 4,2 5,8 3,3138 5,8 9,114
49% 4,9 5,1 3,8661 5,1 8,966
56% 5,6 4,4 4,4184 4,4 8,818
63% 6,3 3,7 4,9707 3,7 8,671
70% 7 3 5,523 3 8,523

= 0,783 / y = 1 / Tabla 2. Determinacin de la masa total de cada muestra.

Valores tomados de: (engel, 2011)

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% v/v Masa muestra Masa muestra muestra muestra calculada

experimental (g) calculada (g) experimental (g/ml) (g/ml)

muestra-18.825
Se determin la masa del picnmetro, el
7% 9,815 9,852 0,982 0,985 cual fue de 18,825 g. Para un volumen
14% 9,787 9,705 0,979 0,97
de 10 mL de solucin se realizaron los
21% 9,615 9,557 0,962 0,956
28% 9,535 9,409 0,954 0,941
clculos de la tabla anterior, pero para
35% 9,495 9,262 0,95 0,926 cada muestra pesada en una balanza y
42% 9,389 9,114 0,939 0,911 restando la masa del picnmetro,
49% 9,237 8,966 0,924 0,897
56% 9,065 8,818 0,907 0,882
obteniendo la siguiente tabla:
63% 8,838 8,671 0,884 0,867
70% 8,797 8,523 0,88 0,852
Tabla 3. Comparacin masas terica y experimental.
 DATOS RECOLECTADOS
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volumen muestras r muestra ponderada

Muestras 1 muestreo (g) 2 muestreo (g) 3 muestreo (g) muestreo ponderado (g) masa sin picnmetro (g)
(ml) (g/ml)

Rehervidor 28,47 28,6 28,64 28,570 9,745 10 0,975

plato 1 28,4 28,45 28,5 28,450 9,625 10 0,963
plato 2 27,803 28,207 28,315 28,108 9,283 10 0,928
plato 3 27,48 27,915 28,015 27,803 8,978 10 0,898
plato 4 27,084 27,66 27,78 27,508 8,683 10 0,868
plato 5 26,921 27,409 27,5 27,277 8,452 10 0,845
Condensador 27,142 27,587 26,991 27,240 8,415 10 0,842

Tabla 4. Peso de las muestras de cada uno de los platos para una destilacin de agua
y etanol,
 Curva de Calibracin UNIVERSIDAD
DE CARTAGENA

Curva de Calibracin
80%
A continuacin, se calculan
las concentraciones a partir 70%

de la expresin lineal 60%

obtenida al linealizar la y = -5.7162x + 5.7359

50%
curva de calibracin. El
% v/v
40%
clculo de la densidad de
las muestras expresado con 30%
y = -4.7431x + 4.7425
anterioridad fue obtenido a 20%

partir de la definicin de
10%
densidad. Para las
0%
densidades: = 0.852 0.862 0.872 0.882 0.892 0.902 0.912 0.922 0.932 0.942 0.952 0.962 0.972 0.982
Densidad (g/ml)

Curva Experimental Curva Calculada Linear (Curva Experimental) Linear (Curva Calculada)
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Para las concentraciones en volumen:

% = 5,7162 + 5,7359

Aplicando y resolviendo llegamos a los siguientes resultados.

muestra ponderada
Muestras % v/v
(g/ml)

rehervidor 0,975 16,5%

plato 1 0,963 23,4%
plato 2 0,928 42,9%
plato 3 0,898 60,4%
plato 4 0,868 77,3%
plato 5 0,845 90,5%
condensador 0,842 92,6%

Tabla 5. Composicin en volumen de las diferentes muestras ponderadas.

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Se puede llegar a una expresin que relacione la cantidad de moles de etanol y de agua en
la solucin que estn en funcin de la composicin volumtrica, introduciendo expresiones
como la definicin de densidad y la de molaridad.


Moles de alcohol: =
1
Moles de agua: =
%
Donde = y = peso molecular de la especie.
100

El proceso de destilacin depende de las

caractersticas de presin de vapor de las mezclas
liquidas. Las fracciones molares se pueden hallar a =
partir de su definicin, en este documento sern
=1
expresadas en funcin del componente ms voltil.
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Para mezclas ideales, la volatilidad relativa es igual a la relacin entre las presiones de vapor, ya que
se cumple la ley de Raoult y es casi constante en el rango de temperaturas presente en una
destilacin tpica (McCabe, Smith, & Harriott, 2005). Reemplazando y simplificando en la expresin
general de volatilidad, llegamos a la siguiente ecuacin

Para mezclas binarias, la ecuacin general de volatilidad se

puede convertir en una forma ms til, que relacione la
=
fraccin molar en fase vapor en funcin de la fraccin para 1+ 1
la fase liquida.
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Las presiones parciales se pueden calcular a partir de la ecuacin de Antoine, basta solamente con
conseguir las constantes A, B y C de los del componente en cuestin y establecer la temperatura a la
cual se quiere obtener el valor deseado.
ESPECIES A B C

Agua 16.5362 3985.44 -38.9974

Etanol 16.1952 3423.53 -55.7152

Tabla 6. Constantes de Antoine para el agua y para el etanol.

propiedades valor

P agua (kPa) 51.34171395

= P etanol (kPa) 117.9081327
+
2.296536746

Tabla 7. Volatilidad relativa y presiones de vapor para agua y etanol

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DE CARTAGENA

Desarrollando lo expuesto anteriormente llegamos a la

obtencin de los siguientes datos.

Muestras moles alcohol (mol) moles agua (mol) X Y

0 0
rehervidor 0.0283 0.4632 0.057646 0.12318
plato 1 0.0401 0.4252 0.086158 0.177984
plato 2 0.0735 0.3168 0.188408 0.34774
plato 3 0.1034 0.2200 0.319732 0.51909
plato 4 0.1323 0.1263 0.511669 0.706426
plato 5 0.1549 0.0529 0.745607 0.87065
condensador 0.1585 0.0412 0.793558 0.898248
1 1
Tabla 8. Composiciones en mol y fracciones molares para una mezcla binaria de etanol y agua.
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Generando un diagrama liquido-vapor y hallando las tapas tericas obtenemos un estimado del rendimiento de la torre
para una mezcla binaria de agua y etanol.

Diagrama de equilibrio liquido-vapor

1
0.9 Finalmente calculamos la eficiencia del
0.8 sistema
0.7

0.6 = 100

0.5
Y

5
0.4 = 100 = 83.33 %
6
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X
4. ANLISIS E INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS UNIVERSIDAD
DE CARTAGENA

diagrama equilibrio etanol-agua a 101.325 kPa diagrama equilibrio etanol-agua a 101.325 kPa

100.5 100.5

98 98

95.5 95.5

93 93

90.5 90.5

T (C)
T (C)

88 88

85.5 85.5

83 83

80.5 80.5

78 78
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X,Y X,Y

X Y X Y

Grafica 4. Diagrama de equilibrio liquido-vapor experimental.

Fuente: Aspen Plus V 8.0 Grafica 5. Diagrama de equilibrio liquido-vapor terico. Fuente: autores
4. ANLISIS E INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS UNIVERSIDAD
DE CARTAGENA

El cambio en las graficas mostradas anteriormente viene dado

por las distintas asunciones realizadas en el desarrollo del
experimento. Asumiendo volmenes aditivos, volatilidades
relativas constantes y gases ideales se puede observar un
comportamiento que dista mucho del comportamiento real,
ya que el cambio de concentracin para ese sistema a presin
normal no muestra de forma fiel la tendencia que tienen estas
variables ni el azeotropo normal al 96% en peso.
 4. ANLISIS E INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS UNIVERSIDAD
DE CARTAGENA

Este diagrama representa otro ejemplo Diagrama equilibrio liq-vap

donde las asunciones conllevan a 1

desviaciones importantes a la hora de 0.9

representar los datos obtenidos. Cabe 0.8

resaltar tambin que el error humano 0.7

estuvo presente en cada una de la 0.6
toma de datos por lo que tiende a
0.5
agrandar en mayor medida la
incertidumbre de los datos obtenidos. Y
0.4

En esta caso vemos que el diagrama de 0.3

equilibrio X-Y para los datos 0.2

calculados no invierte su concavidad 0.1

como si se muestra en la curva 0

extrada utilizando el programa Aspen 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
X
0.6 0.7 0.8 0.9 1

Plus V 8.0
datos teoricos datos experimentales

Grafica 6. Representacin de la curva de equilibrio para una mezcla etanol agua. Fuente: autores
 5. CONCLUSIONES
UNIVERSIDAD
DE CARTAGENA

Con esta prctica se pudo evidenciar que emplear la

destilacin fraccionada como mtodo de separacin de
Los resultados del nmero de etapas
los componentes de una mezcla, resulta muy til para
obtenidos a partir del diagrama de
mejorar la calidad y la pureza de los mismos, esto se
McCabe Thiele fueron congruentes con
logra dado que los componentes de la mezcla tienen
los platos de la torre, por consiguiente,
puntos de ebullicin diferentes, el etanol es menos
se puede afirmar que los datos
denso que el agua y por consiguiente ascendi ms
recolectados en la prctica son
rpido a la zona de enriquecimiento de la columna y lo
correctos y describen el comportamiento
obtuvimos como producto con una concentracin del
de la torre, se hizo el clculo de las
92.6% V/V, lo cual es bastante alta teniendo en cuenta
fracciones molares a partir de la
que se parti de una mezcla al 25% V/V.
ponderacin de los datos recolectados
para 3 muestras de cada plato, y se
comprob que estas van aumentando a
medida que el etanol asciende.
6. RECOMENDACIONES UNIVERSIDAD
DE CARTAGENA

Realizar una revisin de la torre en general, ya que al momento

de tomar las muestras se present lloriqueo, volviendo el
1 proceso ineficiente.

El hervidor demora mucho en calentar la mezcla, se recomienda

hacer un mantenimiento del mismo
2
Limpiar el baln que est en contacto con el hervidor, ya que
tena ligeros rastros de suciedad que pueden afectar la eficiencia
3 del proceso.
 ENSAYO CONTEMPORANEO UNIVERSIDAD
DE CARTAGENA

APLICACIONES MODERNAS PARA LA OPTIMIZACIN DE

PROCESOS DE DESTILACIN DE AZEOTROPOS

Un caso muy comn de la mayor desventaja de la destilacin es cuando

El arte y la ciencia de la destilacin se han practicado durante los tipos de mezclas que se buscan separar mediante esta forman un
muchos aos, sin embargo estudios continan determinando los azeotropo, donde dos o ms especies de parecido punto de ebullicin se
mejores procesos de diseo para columnas de destilacin comportan como una sola, por lo que es necesario recurrir a tcnicas
azeotropica, por lotes, multicomponente, de extraccin mltiple, de alternas que modifiquen el proceso tales como la manipulacin de la
mltiple alimentacin y otros diseos ms especficos. presin del sistema o la adicin de solventes para afectar el equilibrio de la
mezcla y poder separar sus componentes.
Un entrainer es una sustancia que
puede interactuar selectivamente
con uno de los componentes del
azeotropo permitindole romper la Los lquidos inicos
interaccin con la otra especie y as
logrando la separacin de estos, se
utilizan en la destilacin extractiva y
luego el entrainer ha de poder ser
separado de manera fcil del otro los LI son sales con puntos de fusin que se encuentran bajo los
componente de la mezcla. 100C y poseen una presin de vapor despreciable por lo que
sus impactos ambientales se ven reducidos frente al de los
solventes convencionales, adems se reciclan fcilmente lo que
implica un gran ahorro econmico (Marsh, Boxall, &
Lichtenthaler, 2004).
 EJEMPLOS
una mezcla ternaria de separacin de etanol, tolueno y la preparacin de lquidos inicos

(Roughton, Christian, White,

(Grisales & Olivar, 2017)

(Zhao, Lyu, Wang, Shan, &

Qiu, 2017)

Camarda, & Gani, 2012)

Isopropanol, Butanol y Etanol agua que presentan una mezcla especficos diseados
(IBE) puede ser deshidratada azeotropica ternaria de punto de especialmente para las
mediante un complejo reflujo de ebullicin mnimo, en el cual se caractersticas del azeotropo
butanol en la columna, as se logra puede realizar una destilacin tratado, mediante el ajuste de los
romper los azeotropos formados extractiva con glicerol como aniones y cationes y el largo de la
entre el isobutanol y el etanol con entrainer o una destilacin cadena alquilo que lo conforman.
el agua de manera que no se hace heterognea azeotropica Esto a partir de modelos de
necesario el uso de un disolvente utilizando tolueno para romper el contribucin de propiedades por
como entrainer mejorando el azeotropo. La integracin de estos grupos como UNIFAC y con
impacto ambiental y la viabilidad dos mtodos mejora diseo molecular ayudado por
econmica del proceso. significativamente el costo computadora (CAMD) con los
energtico del proceso, teniendo cuales se puede seleccionar el LI
que para la destilacin con glicerol que presente menores
se alcanzan reducciones anuales requerimientos para romper el
del 27.7% en gasto energtico y azeotropo y de esta manera
13.4% en gasto total anual, obtener la operacin con mayor
mientras que para la destilacin rendimiento.
azeotropica con reflujo de
tolueno se lograron ahorros del
18.8% y 39.3% respectivamente
MATERIAS RELACIONADAS
fundamentos de Fisicoqumica
la volatilidad de las especies en
una mezcla, vemos que de aqu
empieza el planteamiento de lo
que representan los azeotropos y
por qu se forman o el simple
hecho de la separacin de dos
especies por diferencia de puntos
de ebullicin
En transferencia de calor y
transferencia de masa
se ven los principales
fundamentos que describen los
fenmenos de difusin que
ocurren y dan funcionamiento a
la columna, a partir de estos se
comprende el significado de las
etapas de equilibrio y el rol de los
mecanismos de contacto entre
las fases del sistema.
UNIVERSIDAD
DE CARTAGENA
diseo de planta
se profundiza en cuanto a los
parmetros que influyen en la
operacin que a su vez
determinan las especificaciones
del equipo, y permite reconocer
como afectan las caractersticas
de este en el proceso.
7. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
UNIVERSIDAD
DE CARTAGENA

Cengel, Y. A. (2011). Transferencia de Calor y Masa. (McGraw-Hill Interamericana de

Espaa S.L., Ed.).
Hoon, C. Y., Ling, A. L., & Jaya, A. (2011). Distillation Column Selection and Sizing. KLM
Technology, 34. Retrieved from www.klmtechgroup.com
McCabe, Warren., Smith, Julian C., Harriot, P. (2007). Operaciones Unitarias en ingenieria
quimica, septima edicin.
McCabe, W. L., Smith, J. C., & Harriott, P. (2005). Unit Operations of Chemical
Engineering. McGraw-Hill.
Reklaitis, G. V., & Schneider, D. R. (1986). Balances de Materia y Energa. (McGraw-Hill,
Ed.).
Steinigeweg, S., & Gmehling, J. (2006). Distillation. Green Separation Processes.
https://doi.org/10.1002/3527606602.ch3b
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
UNIVERSIDAD
DE CARTAGENA

Cao, Y., Hu, J., Jia, H., Bu, G., Zhu, Z., & Wang, Y. (2016). Comparison of pressure-swing distillation and
extractive distillation with varied-diameter column in economics and dynamic control. Journal of Process
Control.

Coker, A. K. (2010). Ludwigs Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants. Gulf
Professional Publishing.
Green, D. W., & Perry H, R. (2008). Perry's Chemical Engineers' Handbook. McGraw-Hill.

Grisales, V., & Olivar, G. (2017). Energy efficiency of a new distillation process for isopropanol, butanol, and
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Marsh, K., Boxall, J., & Lichtenthaler, R. (2004). Room tempreature ionic liquids and their mixtures-a
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Roughton, B. C., Christian, B., White, J., Camarda, K. V., & Gani, R. (2012). Simultaneous design of ionic
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Engineering.

Zhao, L., Lyu, X., Wang, W., Shan, J., & Qiu, T. (2017). Comparison of heterogeneous azeotropic distillation
and extractive distillation methods for ternary azeotrope ethanol/toluene/water separation. Computers and
Chemical Engineering.