TP n°1

Recristalización
y Punto de
Fusión
Uso del Pf en Química
Orgánica y purificación de
una muestra por
recristalización
Objetivos
 Determinación del punto de fusión de
una muestra pura por el método del
capilar. Identificación mediante la
determinación del punto de fusión
mezcla.

 Recristalizaciónde agua de una muestra

incógnita impura. Identificarla mediante
el punto de fusión mezcla.
Punto de fusión - definición
 es la temperatura a la cual se encuentra el
equilibrio de fases sólido-líquido, es decir la
materia pasa de estado sólido a estado
líquido.

 este cambio de fase ocurre a temperatura

constante. El punto de fusión es una
propiedad intensiva.

 se lo utiliza para caracterizar compuestos

orgánicos y comprobar su pureza.
Generalmente se informa como intervalo
entre dos temperaturas (0,5-1,0 °C).
Propiedades del Pf
 es una constante.

 NO se afecta prácticamente por cambios

moderados de la presión.

 se altera sensiblemente por la presencia de

impurezas → se lo utiliza como criterio de
pureza
Diagrama de Pvap vs. Temperatura

T1→ temperatura a la
cual coexiten en
equilibrio las fases sólida
y líquida.  punto de
fusión
Efecto de una impureza B (soluble
en el líquido A) sobre el Pf
 La presión de vapor que se debe considerar es la Pvap
debida al líquido A. Se aplica la Ley de Raoult:
PA = P°A . xA

donde xA es la fracción molar de A.

 Dado que xA es siempre  o = que 1, si en una

sustancia A que funde hay presente una impureza B
que queda disuelta en la masa líquida fundida,
PA ≤ P°A  el punto de fusión 
Efecto de una impureza B (soluble
en el líquido A) sobre el Pf
 Si se agrega progresivamente una mayor cantidad
de la impureza B al sólido A , disminuye su Pf hasta
que B está en la cantidad suficiente como para
saturar el líquido A y un nuevo agregado de la
impureza no produce cambios en el Pf.

 Existe una composición llamada mezcla eutéctica en

la que, a presión constante, la adición de B ya no
logra disminuir más el punto de fusión de A. Esto hace
que la mezcla alcance el Pf más bajo posible y
ambos se fundan a esa temperatura → temperatura
eutéctica (TE).
Diagrama de composición vs. T

100% A 100% B
Determinación experimental del Pf
 Existen diferentes equipos para determinar el Pf. En el laboratorio
usaremos dos métodos: muestra en capilar y microscopio.

 Procedimiento:
1. Cargar una pequeña cantidad de muestra seca y finamente
dividida en un tubo capilar (al cual se le cierra uno de los
extremos con la llama de un mechero).
2. Unir el capilar al termómetro, ubicando a la muestra cerca del
bulbo.
3. Calentar el baño lentamente y registrar la T a la cual se
observa la 1° gota de líquido y la T a la cual la muestra fundió
por completo.

 Una sustancia pura funde en un intervalo de fusión de 0,5-1,0 °C.

Determinación experimental del Pf

1. cerrar tubo capilar

2. cargar la muestra

matraz Kjeldahl

3. unir el capilar al termómetro

Punto de fusión mezcla

 Se lo utiliza para identificación de sustancias.

 Definición: es el punto de fusión de una mezcla en

proporciones aproximadamente iguales de la
sustancia desconocida con otra conocida de punto
de fusión similar.

 Si las sustancias son distintas  actuarán como

impurezas y disminuirán el Pf (aumentando el también
el rango de fusión).
Purificación por recristalización
 1. Elección del solvente:
La sustancia a purificar debe tener diferentes
solubilidades. Debe ser soluble en caliente e insoluble
en frío.
Las impurezas deben ser:
- muy poco solubles en caliente, o
- muy solubles tanto en caliente como en frío
El solvente debe ser inerte (no reaccionar con la
sustancia a purificar), volátil y de manipulación no
peligrosa. Debe formar buenos cristales.
Purificación por recristalización
 1. Elección del solvente:
Purificación por recristalización
 2. Preparación de la solución:
Se debe disolver la sustancia en la mínima cantidad de
solvente a temperatura de ebullición.
 3. Decoloración:
Si es necesario se agrega carbón activado para decolorar la
solución.
 4. Filtración en caliente:
Se filtra rápidamente con el material pre-calentado. Se lava
con solvente caliente.
 5. Enfriamiento de la solución:
Una cristalización lenta favorece la formación de cristales
más grandes.
 6. Filtración en frío:
Se separan los cristales. En general se utiliza la filtración al
vacío. Se lavan los cristales con solvente frío.
Purificación por recristalización
 7. Secado de los cristales.
 8. Determinación del Pf. del compuesto purificado y
comparación con el Pf. del compuesto original.
 9. Recristalización.

La purificación se considera concluída cuando dos

puntos de fusión correspondientes a etapas
sucesivas den el mismo valor.
Filtración al VACÍO
Calentamiento durante la recristalización

Agua Agua
Balón
Erlenmeyer
Manta
calefactora
Tela metálica

Trípode
Regulador de
voltaje