Constanza Novoa Rojas Constanza Yáñez Fuentes Cuarto medio B Técnicas de análisis instrumental Profesora Miriam González TÉCNICA ANALÍTICA Una técnica es un principio científico básico que se usa para obtener información acerca de la composición de la materia. Una técnica analítica es un medio empleado para obtener información sobre el analito. CROMATOGRAFÍA Está basada en el principio de retención selectiva y permite analizar y separar mezclas complejas. Método físico de separación, los componentes a separar se dividen en dos fases: una móvil y una estacionaria. Tiene aplicaciones en todas las ramas de la ciencia. HISTORIA La cromatografía tuvo sus comienzos en 1850 con la separación de anilinas por F.F. Runge. En 1906 Tswett presentó la utilización de columnas de gas empacadas con un adsorbente adecuado para separar pigmentos vegetales, se le llamó cromatografía de tintas. En 1941, Martín y Synge sugirieron la posibilidad de utilizar un gas en la fase móvil del cromatógrafo. En 1952 Martín y James empleaban una bureta automática para detectar y determinar los ácidos y bases. El verdadero potencial se pudo alcanzar en 1954, con el primer cromatograma, el detector utilizado fue conductividad térmica. ¿QUÉ ES LA CROMATOGRAFÍA?
PARA TSWETT PARA I.U.P.A.C.
Método en el cual los componentes Método usado principalmente para
de una mezcla son separados en la separación de los componentes de una columna adsorbente dentro de una muestra, en el cual los un sistema fluyente. componentes son distribuidos entre dos fases, una de las cuales es estacionaria, mientras que la otra es móvil. La fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido soportado en un sólido o en un gel (matriz). La fase estacionaria puede ser empaquetada en una columna, extendida en una capa, distribuida como una película, etc. CROMATOGRAFÍA DE GASES La muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elusión se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. La fase móvil no interactúa con las moléculas del analito, su única función es la de transportar el analito a través de la columna. ¿PARA QUÉ SIRVE? Para determinar compuestos orgánicos y separar especies químicas relacionadas estrechamente entre si y para realizar análisis cuantitativos y cualitativos de las especies separadas. CUALITATIVA: los tiempos y volúmenes de retención nos permiten identificar especies. CUANTITATIVA: las áreas y las alturas de los picos permiten cuantificar a las especies. Separar mezclas muy complejas basándonos en las diferencias de volatilidad. Si los compuestos no son volátiles o estables, se pueden preparar derivados adecuados para su análisis por cromatografía de gases . ¿A QUIÉN SE APLICA? Se puede realizar en compuestos que sean volátiles y estables a la temperatura de trabajo (entre 50- 300°C) Todos los gases, moléculas orgánicas no ionizables que contengan hasta 25 carbonos. Compuestos organometálicos. NO SE PUEDE REALIZAR PARA SALES NI PARA MACROMOLECULAS. CROMATOGRAFÍA GAS - LÍQUIDO CROMATOGRAFÍA GAS - SÓLIDO
Fase estacionaria son Fase estacionaria es sólida.
moléculas de líquido Retención de analito se inmovilizadas sobre la produce mediante procesos superficie de un sólido de adsorción. inerte. Se utiliza principalmente Fase móvil es un gas. para separar especies Este tipo de cromatografía gaseosas de bajo peso es usado generalmente en molecular forma de columna capilar COMPONENTES DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES Los principales componentes de un sistema de cromatografía de gases son: Puerto de inyección Columna
Detector
Estos deben estar calentados a una temperatura que
permita que la muestra tenga una presión de vapor de al menos 10 torr. PUERTO DE INYECCIÓN Este se utiliza para inyectar la muestra. Un inyector está formado por un bloque metálico, buen conductor del calor, provisto de un sistema de calentamiento, un termostato capaz de mantener su temperatura constante y un aislamiento térmico adecuado. TIPOS PUERTO DE INYECCIÓN
PARA COLUMNAS EMPAQUETADAS PARA COLUMNAS CAPILARES
Cámaras de inyección Inyección con división
termostatizadas. de muestra. (Split) Inyección Splitless. Inyección en columna. GAS ACARREADOR Gas químicamente inerte y que se encuentra en forma pura. Si el gas es denso, tiene mejor eficiencia. Si el gas es de baja densidad, permite mayores velocidades. Se escoge según el detector que se usará. COLUMNAS
EMPAQUETADAS CAPILARES
Primer tipo de columnas. Las más utilizadas
actualmente. En la actualidad se usan cuando no se requiere Producen altas mucha resolución o más resoluciones. capacidad (Muestra Picos muy delgados, grande). tiempos de análisis cortos y son muy sensibles. Se sobrecargan fácilmente. FASE ESTACIONARIA Su selección es crítica para alcanzar selectividad. Se selecciona de acuerdo a su polaridad. Se usan polímeros de alto peso molecular y termoestable. Líquidos o gomas. La más usada son los polisiloxanos. DETECTOR Sección de referencia. Sección de muestreo. Hay muchos tipos de detectores pero el más común es el detector de ionización de llama (FID) CROMATOGRAMA La grafica obtenida tras realizar una cromatografía se llama cromatograma, este es obtenido a partir de una mezcla de hidrocarburos compleja usando una columna capilar. VIDEO CAMPOS EN LOS QUE SE UTILIZA Industria farmacéutica Industria cosmética. Criminología. Sector alimenticio. Aplicaciones forenses. Aplicaciones ambientales. PARA TERMINAR… La cromatografía de gases es una herramienta analítica que nos permite separar y cuantificar los distintos componentes presentes en una muestra. Para realizar el análisis la muestra es inyectada al equipo de cromatografía donde se volatiliza, la muestra es transportada a través de la columna gracias al gas acarreador. Los componentes de la muestra se separan dentro de la columna hasta llegar al final de la misma donde un detector se encarga de medir los diferentes componentes a medida que van saliendo