Universidad Nacional Mayor de San Marcos Facultad de Qumica e Ingeniera Qumica Lima - Per

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO

Dpto . Acadmico de Qumica Analtica e Instrumentacin

Determinacin de cobre en Suelos Castro Rodrguez, Gerson Josu

INTRODUCCION

El propsito de este trabajo es presentar la descripcin del mtodo analtico que se usa en la prospeccin geoqumica para la determinacin de cobre en suelos. Un procedimiento es mediante el uso de la determinacin colorimtrica. El metal a analizar es extrado de una solucin acuosa en un solvente inmiscible as que una capa separada colorada con un complejo de este elemento es el resultado final. Ahora la intensidad de color con que salga ser proporcional a la cantidad de elementos presentes en una muestra. En la mayora de los casos este mtodo es adecuado para la utilizacin en un simple laboratorio. Su caracterstica principal es la simplicidad y la brevedad con que se realizan, y que son capaces de producir un gran nmero de datos moderadamente precisos, adems de que solo determina contenidos mnimos de metal en ppm.

Fundamento Este proceso es utilizado, en donde el cobre es extrado de una muestra del suelo con acido hidroclorhidrico frio. Se determina por soluciones estndar del complejo cobre- biquinolena es un extracto de alcohol isoamlico. Hay que acotar que esta extraccin libera aproximadamente solo de 10 a 30% del cobre total de la muestra. Pero la experiencia ha demostrado que el patrn de datos analticos indicado por este mtodo, con frecuencia es ms significante que cuando se extrae el cobre totalmente de la muestra. Este mtodo es simple y solo requiere de poco equipo y material que es fcilmente transportable y por eso puede usarse en el campo. Se pueden adquirir datos en poco tiempo ya que una sola determinacin demora aproximadamente dos minutos y produce una sensibilizacin hasta de 1ppm.

DETERMINACION DE COBRE EN SUELOS

P re p a ra ci n d e R e a ctiv o s y M a te ria le s U sa d o s

Solucin biquinolena, 0.02%: pesar 0.2 g. aprox. de 2,2 biquinolena, transferir a un beaker y agregar 900 ml. De alcohol isoamlico. Calentar en un bao de mara en un cuarto muy bien ventilado, lejos de las llamas, hasta que la biquinoleina se haya disuelto completamente. Enfriar y llevar a un 1L con alcohol isoamilico. Solucin buffer: disolver 400 g. de acetato de sodio (NaC2H3O2.3H2O), 100 g. de tartrato de sodio (NaC4H4O6.2H2O) y 20 g.de hidroxilamina hidroclorhidrico (NH2OH HCl) en 1L de agua des ionizada. Ajustar el pH de esta solucin, con soluciones de HCl o NaOH entre 6 7. Para chequear la contaminacin del cobre, poner 10 ml del buffer en un tubo de ensayo, agregar 1 ml del reactivo biquinoleina, tapar y agitar por dos minutos. Si la capa orgnica no demuestra una coloracin rosada, la solucin es satisfactoria para el uso.

A cid o clo rh d rico , 6 M : a g re g a r 5 0 0 m l d e a ci o cl rh ri d o d co co n ce n tra d o a 5 0 0 m l d e a g u a . S o lu ci n E st n d a r d e co b re , 1 0 0 u g p o r m l: disolver 0 . 2 g a p rox . d e su l to d e co b re ( C u S O 4 .5H 2 O ) e n 5 0 0 m l d e 0 . 1 M H C l fa . S o lu ci n E st n d a r d e co b re , 1 0 u g p o r m l y 1 u g p o r m l: D i u i 1 0 m l d e e st n d a r d e 1 0 0 u g p o r m l a 1 0 0 m l co n 0 . 1 M H C ly l r d i u i 1 0 m l d e e st n d a r 1 0 u g . p o r m l a 1 0 0 m l co n 0 . 1 H C l l r , re sp e cti m e n te . va M a te ria le s 1 cu ch a ra p e q u e a 1 b o te l a g o te ra d e p o l e ti e n o d e 1 0 0 m l p a ra so l ci n d e H C l l i l u , d e te rm i a s g o ta s n a 1m l 1 b o te l a d e p o l e ti e n o d e 1 2 5 m l p a ra e l re a cti d e l i l vo bi ui ol i a. q n en 1 botella de polietilenode 1L para solucin buffer. Tu b o s d e e n sa yo m a rca d o s a l vo l m e n d e 1 1 1 3 m lco n u ta p a s d e p o l e ti e n o i l

Preparacin de los estndares de cobre de menor concentracin Se recomienda preparar un serie de estndares de 0.2, 0.4, 0.8, 1.5, 3 y 6 ug de Cobre. Para la preparacin de los estndares: poner 1 ml de acido de HCl 6M en cada uno de los tubos de ensayo y empezar a agregar la cantidad necesaria de sulfato de cobre en solucin segn la concentracin que se quiera. Seguir el procedimiento regular a partir del paso 3 del procedimiento experimental. Si los tubos son tapados adecuadamente, un juego de estndar ser estable por mucho tiempo.

1. Poner en un tubo de ensayo 0.2 g de la fraccin fina de una muestra de suelos (Previamente liberado de interferentes y tamizado). 2. Agregar 1ml de HCl 6M y agitar la muestra fuertemente en el acido por 30 segundos. 3. Agregar 10 ml de la solucin buffer y 2 ml del reactivo de biquinoleina. Tapar el tubo y agitar fuertemente por unos 30 segundos. 4. Dejar enfriar hasta que la capa orgnica se separe suficientemente; compara el color de la capa orgnica con estndares preparados de la misma manera. 5.Para convertir en partes por milln multiplicar los microgramos encontrados en la

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Clculos de contenidos de cobre

DISCUSION

La materia orgnica gruesa en las muestras pueden interferir en el lmite agua/alcohol. En este caso se puede remover centrifugando manualmente el tubo para as aumentar la sensibilidad. Tambin se puede aumentar el tamao d la muestra proporcionalmente con las cantidades del acido y el buffer. En el otro caso el rango superior del mtodo puede ser extendido si se disminuye el tamao de la muestra o si se incrementa el volumen de la biquinoleina. En estos casos se necesitan factores distintos para convertir los microgramos de cobre en partes por milln.

RECOMENDACIONES

1.Una muestra estndar debe ser analizada al principio de cada experimento para chequear los reactivos y asegurar la reproductibilidad del mtodo. 2. Si la solucin buffer que se prepara est contaminada (tiene coloracin rosada) puede ser limpiado de la siguiente forma: a. Transferir 50 ml de solucin de ditizona 0.01%( pesar 0.005 g de ditizona en 500ml de CCl4) a un embudo de separacin, agitar, dejar concentrar la fase de CCl4 proveniente de la ditizona en el fondo del embudo, y descartar Continuar con este proceso con incrementos adicionales de 50 ml hasta que la fase orgnica desechada sea de color verde. Algo de ditizona se disuelve en la solucin buffer y le da un color amarillo, entonces este se remover por extracciones sucesivas con porciones de 50 ml de cloroformo. El cloroformo que se disuelve en la solucin buffer se remueve con CCl4 hasta que quede incoloro y descartando la fase orgnica.

GRACIAS !!!!!!